JP7129434B2 - 繊維状テープおよび該テープを含む複合材料 - Google Patents
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Description
[態様1]複数の液晶ポリエステル繊維からなるマルチフィラメントが一方向に引き揃えられ、前記液晶ポリエステル繊維間の部分的な融着により一体化されている、繊維状テープ。
[態様2]融着等級が10以上(好ましくは20以上)である、態様1に記載の繊維状テープ。
[態様3]引張強度が2.5GPa以上(好ましくは2.8GPa以上、さらに好ましくは3.2GPa以上)であるとともに、100℃強度保持率が40%以上(好ましくは60%以上、さらに好ましくは80%以上)であり、150℃強度発現率が30%以上(好ましくは35%以上、さらに好ましくは40%以上)である、態様1または2に記載の繊維状テープ。
[態様4]繊維状テープの厚さatと理論単繊維径Lとの比(at/L)が1.5以上(好ましくは1.8以上)である、態様1~3のいずれか一態様に記載の繊維状テープ。
[態様5]テープの幅/厚さ比が5以上、10000以下(好ましくは10以上1000以下)である、態様1~4のいずれか一態様に記載の繊維状テープ。
[態様6]テープ幅の変動係数が、20CV%以下(好ましくは15CV%以下)である、態様1~5のいずれか一態様に記載の繊維状テープ。
[態様7]テープ厚さの変動係数が、15CV%以下(好ましくは10CV%以下)である、態様1~6のいずれか一態様に記載の繊維状テープ。
[態様8]態様1~7のいずれか一態様に記載の繊維状テープからなる、製織材料。
[態様9]態様1~7のいずれか一態様に記載の繊維状テープを含む織物。
[態様10]態様1~7のいずれか一態様に記載の繊維状テープを含む複合材料。
理論単繊維径L(mm)={(4D/F)/(d×106×π)}0.5×10
本発明の繊維状テープは液晶ポリエステルマルチフィラメントで主として構成される。液晶ポリエステルマルチフィラメントに由来する強度を発揮させる観点から、例えば、繊維状テープに占める液晶ポリエステルマルチフィラメントの割合は、例えば90重量%以上であってもよく、好ましくは95重量%以上であってもよく、より好ましくは99重量%以上であってもよく、特に好ましくは100重量%である。
このように、繊度、トウ厚さを好適な範囲に制御することにより、該繊維から得られる繊維状テープの幅、厚さを所望の値に制御することが可能である。
JIS K 7121試験法に準拠し、示差走差熱量計(DSC;株式会社島津製作所製「DSC-60A」)で測定し、観察される主吸収ピーク温度を融点(℃)とした。具体的には、前記DSC装置に、サンプルを1~10mgとりアルミ製パンへ封入した後、キャリヤーガスとして窒素を100cc/分流し、20℃/分で昇温したときに表れる吸熱ピークを融点とした。ポリマーの種類によってDSC測定において1st runで明確なピークが現れない場合は、50℃/分の昇温速度で予想される流れ温度よりも50℃高い温度まで昇温し、その温度で3分間完全に溶融した後、80℃/分の降温速度で50℃まで降温し、しかる後に20℃/分の昇温速度で吸熱ピークを測定し、表れる吸熱ピークを融点とした。
JIS L1013(2010)8.3.1 A法により、所定荷重0.045cN/dtexで正量繊度を測定して総繊度(dtex)とした。
JIS L1013(2010)8.4の方法で算出した。
総繊度を単繊維数で除した値を単繊維繊度(dtex)とした。
以下、繊維状テープの繊維長手方向と垂直方向の径のうち、最長の径を幅とし、最短の径を厚さとする。繊維状テープを1000mmの長さにカットした測定用試料を10本用意する。マイクロスコープを用いてテープの幅を各々の試料について5か所、計50か所測定した。この際、1本の試料内における5か所の測定位置は繊維長手方向におのおの200mm以上離れているようにした(例えば、1000mmの試料の一端からの位置が10mm、230mm、450mm、670mm、890mmの5か所)。計50か所の幅の平均値awをその繊維状テープのテープ幅とし、awと計50か所の幅の標準偏差σwから下記式により算出した値をその繊維テープのテープ幅の変動係数とした。テープ幅は有効数字3桁目まで測定した。
テープ幅の変動係数(CV%)=(σw/aw)×100
繊維状テープを1000mmの長さにカットした測定用試料を10本用意する。JIS Z 0237(2009)5.1を参考にしてダイヤルゲージを用いてテープの厚さを各々の試料について5か所、計50か所測定した。この際、1本の試料内における5か所の測定位置は繊維長手方向におのおの200mm以上離れているようにした(例えば、1000mmの試料の一端からの位置が10mm、230mm、450mm、670mm、890mmの5か所)。計50か所の厚さの平均値atをその繊維状テープのテープ厚さとし、atと計50か所の厚さの標準偏差σtから下記式により算出した値をその繊維テープのテープ厚さの変動係数とした。テープ厚さは有効数字2桁目まで測定した。
テープ厚さの変動係数(CV%)=(σt/at)×100
引張強度(GPa)は、JIS L1013(2010)8.5.1に準拠し、(株)島津製作所製オートグラフAGS-100Bを用い、テープ長200mm、初荷重0.09cN/dtex、引張速度100mm/分、無撚りの条件にて、室温(約25℃)において1水準当り6回測定し、その平均値を算出し、引張強度(室温での引張強度)とした。
熱風乾燥機を用いて100℃空気雰囲気で10分間加熱処理した試料を用いて、上記引張強度の項と同じ方法で引張強度の測定を行い、100℃熱疲労試料の強度を測定した。その後、下記式により100℃強度保持率を算出した。
100℃強度保持率(%)=(100℃熱疲労試料の強度)/(室温での引張強度)×100
引張試験装置用の恒温槽を用い、引張試験を行う際の雰囲気を150℃空気にしたこと以外は、上記引張強度の項と同じ方法で150℃での引張強度の測定を行った。尚、各測定の前には、150℃空気中で試料を1分間保持してから引張を行うものとした。その後、下記式により150℃強度発現率を算出した。
150℃強度発現率(%)=(150℃での引張強度)/(室温での引張強度)×100
繊維状テープを繊維長手方向に5mmの長さにカットしたもの(以下、短冊状物)を25個作製し、水400mLを入れた内径90mmのビーカーの中で、翼直径60mmの適当な攪拌翼を用いて回転速度600rpmで2分間攪拌させる。その後、ブフナー漏斗を用いて、径110mmの円形濾紙上に短冊状物およびその分散物を吸引濾過で濾し取る。この際、ビーカー内壁に分散物が付着しやすいので、適宜、注水などで全ての短冊状物およびその分散物を濾紙上に移動させる。円形濾紙上に存在する短冊状物の幅を目視あるいはマイクロスコープにて計測し、元の繊維状テープの幅の80%以上の幅を維持しているものの個数を融着等級とする。
繊度1670dtex、フィラメント本数300本の全芳香族ポリエステル繊維マルチフィラメント((株)クラレ製「ベクトランNT」:T1=276℃)を用いた。この繊維の理論単繊維径Lは0.0225mmである。
(株)ハーモニー産業製一錐式開繊装置FK-2を使用して、目視で判断した幅が2mmとなるようマルチフィラメントを拡幅してロールに巻き取り、巻き取られた状態の拡幅繊維束を窒素雰囲気下で、250~300℃の範囲で16時間熱処理することで、部分的に単繊維間の融着が発生している全芳香族ポリエステル繊維からなる繊維状テープを得た。このテープの融点は322℃だった。
このテープ幅は1.95mm(変動係数4.36CV%)、厚さは0.081mm(変動係数3.8CV%)でテープの幅/厚さ比が24となり、繊維状テープの厚さatと理論単繊維径Lとの比(at/L)は、3.6であった。繊維状テープの引張強度は3.43GPa、100℃強度保持率は99%であり、150℃強度発現率は57%であり、高耐熱性かつ高強度を示す結果となった。また、得られたテープの融着等級は25であった。融着等級の測定に用いた円形濾紙を図1に示す。
目視で判断した幅が3mmとなるよう開繊装置を使用した以外は、実施例1と同様にして全芳香族ポリエステル繊維からなる繊維状テープを得た。このテープ幅は3.50mm(変動係数7.43CV%)、厚さは0.049mm(変動係数3.6CV%)でテープの幅/厚さ比が72となり、繊維状テープの厚さatと理論単繊維径Lとの比(at/L)は、2.2であった。引張強度は3.33GPa、100℃強度保持率は98%であり、150℃強度発現率は58%であり、高耐熱性かつ高強度を示す結果となった。また、得られたテープの融着等級は17であった。
目視で判断した幅が5mmとなるよう開繊装置を使用した以外は、実施例1と同様にして全芳香族ポリエステル繊維からなる繊維状テープを得た。このテープ幅は5.07mm(変動係数8.23CV%)、厚さは0.030mm(変動係数4.1CV%)でテープの幅/厚さ比が169となり、繊維状テープの厚さatと理論単繊維径Lとの比(at/L)は、1.3であった。引張強度は2.92GPa、100℃強度保持率は99%であり、150℃強度発現率は55%であり、高耐熱性かつ高強度を示す結果となった。また、得られたテープの融着等級は8であった。
繊度6680dtex、フィラメント本数1200本の全芳香族ポリエステル繊維((株)クラレ製「ベクトランNT」)を用い、目視で判断した幅が10mmとなるよう開繊装置を使用した以外は、実施例1と同様にして全芳香族ポリエステル繊維からなる繊維状テープを得た。このテープ幅は10.8mm(変動係数12.4CV%)、厚さは0.062mm(変動係数8.9CV%)でテープの幅/厚さ比が174となり、繊維状テープの厚さatと理論単繊維径Lとの比(at/L)は、2.8であった。引張強度は3.36GPa、100℃強度保持率は95%であり、150℃強度発現率は52%であり、高耐熱性かつ高強度を示す結果となった。また、得られたテープの融着等級は20であった。
繊度6680dtex、フィラメント本数1200本の全芳香族ポリエステル繊維((株)クラレ製「ベクトランNT」)を5束用い、引き揃えてトウとし、トウ厚さが0.13mmとなったものを用い、目視で判断した幅が20mmとなるよう開繊装置を使用した以外は、実施例1と同様にして全芳香族ポリエステル繊維からなる繊維状テープを得た。このテープ幅は22.0mm(変動係数16.2CV%)、厚さは0.19mm(変動係数13CV%)でテープの幅/厚さ比が114となり、繊維状テープの厚さatと理論単繊維径Lとの比(at/L)は、8.6であった。引張強度は2.87GPa、100℃強度保持率は94%であり、150℃強度発現率は50%であり、高耐熱性かつ高強度を示す結果となった。また、得られたテープの融着等級は12であった。
開繊工程を経由せず、互いに融着できる程度の幅を有する原糸をそのまま熱処理に供したこと以外は実施例1と同様にして全芳香族ポリエステル繊維からなる繊維状テープを得た。このテープ幅は1.56mm(変動係数22.1CV%)、厚さは0.090mm(変動係数16CV%)であった。
なお、テープの幅/厚さ比は17であり、繊維状テープの厚さatと理論単繊維径Lとの比(at/L)は、4.0であった。引張強度は3.41GPa、100℃強度保持率は99%であり、150℃強度発現率は54%であり、融着等級は25であった。
ASTM D1601-99に準拠し、135℃のデカリン中で測定した場合の固有粘度が12dl/gである、繊度1333dtexの超高分子量ポリエチレン繊維マルチフィラメントを用い、2mmに拡幅したものを使用した。拡幅された繊維を窒素雰囲気下で、室温~150℃の範囲で徐々に昇温し、超高分子量ポリエチレン繊維からなる繊維状テープを得た。このテープの100℃強度保持率は34%であった。また150℃強度発現率の評価を試みたが、測定装置の初荷重でテープはすぐに切れてしまい150℃での引張強度を測定することができず、耐熱性の点で本発明に大きく劣る結果となった。
繊度1670dtex、フィラメント本数1000本のコポリパラフェニレン-3,4’-オキシジフェニレンテレフタルアミド繊維(帝人テクノプロダクツ(株)製「テクノーラ」)を用い、特開昭63-69626号公報に記載の、曲率の異なる2ヶ所の歯車に繊維を通した後、繊維を600g(破断強力の1/65)の張力で引っ張ってカールを伸ばして開繊する方法で繊維を幅方向に拡げ、開繊マルチフィラメントを得た。このマルチフィラメントを、600gの張力で引き出し、幅7mmにカットした厚さ20μmのポリプロピレン未延伸フィルム(東洋紡(株)製「パイレン-フィルムCT」)を上下から貼り合わせ、直後に上下から離型紙を貼り合せた後、150℃に加熱した2ヶ所の金属ロール間に線圧50kg/cmで加圧し、更にその後に室温の2ヶ所の金属ロール間に線圧50kg/cmで通し、離型紙を剥がして繊維強化樹脂テープを得た。この繊維強化樹脂テープの引張強度は0.72GPaとなり、引張強度の点で本発明に大きく劣る結果となった。
実施例1で用いた繊度1670dtex、フィラメント本数300本の全芳香族ポリエステル繊維((株)クラレ製「ベクトランNT」)を、目視で判断した幅が2mmとなるよう拡幅されたマルチフィラメントの状態でサンプルとした。
実施例1と同様にして測定した融着等級は0であった。すなわち、図2に示すように、マルチフィラメントの単繊維が分散し、短冊状物は円形濾紙上に存在せず、テープ形状維持の点で本発明に大きく劣る結果となった。
2 底部擬似層
3 中部擬似層
4 頂部擬似層
5,6 融着部
10 繊維状テープ
Claims (10)
- 複数の液晶ポリエステル繊維からなるマルチフィラメントが一方向に引き揃えられ、前記液晶ポリエステル繊維間の部分的な融着により一体化されてテープを構成する各単繊維が繊維形状を保ちつつ、全体が一体化しており、引張強度が2.5GPa以上である、繊維状テープ。
- 融着等級が10以上である、請求項1に記載の繊維状テープ。
- 100℃強度保持率が40%以上であり、150℃強度発現率が30%以上である、請求項1または2に記載の繊維状テープ。
- 繊維状テープの厚さatと理論単繊維径Lとの比(at/L)が1.5以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の繊維状テープ。
- テープの幅/厚さ比が5以上、10000以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の繊維状テープ。
- テープ幅の変動係数が、20CV%以下である、請求項1~5のいずれか一項に記載の繊維状テープ。
- テープ厚さの変動係数が、15CV%以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載の繊維状テープ。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の繊維状テープからなる、製織材料。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の繊維状テープを含む織物。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の繊維状テープを含む複合材料。
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