JP7125877B2 - ポリエチレングリコール化量子ドットの製造方法 - Google Patents
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項1. CdSe量子ドット及び/又はCdSe/ZnS量子ドットにポリエチレングリコールが結合したポリエチレングリコール化量子ドットを製造する方法であって、
前記量子ドットをブタノールに浸漬した後に回収する第1工程、
前記第1工程で回収した量子ドットをクロロホルムに浸漬した後に回収する第2工程、
前記第2工程で回収した量子ドットをメタノールに浸漬した後に回収する第3工程、
前記第3工程で回収した量子ドットにチタンテトラブトキシドを反応させ、TEOS化量子ドットを得る第4工程、
水分含量が0.001%以下の脱水エタノール中で前記TEOS化量子ドットにチタンテトラブトキシドを反応させ、TTB化量子ドットを得る第5工程、
水分含量が0.001%以下の脱水エタノール中で前記TTB化量子ドットにグリシドキシプロピルトリメトキシシランを反応させ、GOPS化量子ドットを得る第6工程、及び
前記GOPS化量子ドットにメトキシポリエチレングリコールを反応させ、ポリエチレングリコール化量子ドットを得る第7工程、
を含む、ポリエチレングリコール化量子ドットの製造方法。
項2. 前記第4工程で得られたTEOS化量子ドットを、前記第5工程に供する前に、エタノールによる洗浄処理を行う、項1に記載の製造方法。
項3. 前記第1工程~第7工程が遮光条件下で行われる、項1又は2に記載の製造方法。
項4. 前記量子ドットが、CdSe/ZnS量子ドットである、項1~3のいずれかに記載の製造方法。
第1工程:前記量子ドットをブタノールに浸漬した後に回収する。
第2工程:前記第1工程で回収した量子ドットをクロロホルムに浸漬した後に回収する。
第3工程:前記第2工程で回収した量子ドットをメタノールに浸漬した後に回収する。第4工程:前記第3工程で回収した量子ドットに正珪酸四エチルを反応させ、TEOS化量子ドットを得る。
第5工程:水分含量が0.001%以下の脱水エタノール中で前記TEOS化量子ドットにチタンテトラブトキシドを反応させ、TTB化量子ドットを得る。
第6工程:水分含量が0.001%以下の脱水エタノール中で前記TTB化量子ドットにグリシドキシプロピルトリメトキシシランを反応させ、GOPS化量子ドットを得る。
第7工程:前記GOPS化量子ドットにメトキシポリエチレングリコールを反応させ、ポリエチレングリコール化量子ドットを得る。
本発明の製造方法では、表面にポリエチレングリコールを結合させる対象となる量子トッドとして、CdSe量子ドット、及び/又はCdSe/ZnS量子ドットを使用する。
第1工程では、前記量子ドットをブタノールに浸漬した後に回収する。具体的には、第1工程では、ブタノールに前記量子ドットを添加して浸漬させ、必要に応じて撹拌した後に、前記量子ドットを回収すればよい。
第2工程では、前記第1工程で回収した量子ドットをクロロホルムに浸漬した後に回収する。具体的には、第2工程では、前記第1工程で回収した量子ドットをクロロホルムに添加して浸漬させ、必要に応じて撹拌した後に、前記量子ドットを回収すればよい。
第3工程では、前記第2工程で回収した量子ドットをメタノールに浸漬した後に回収する。具体的には、第3工程では、前記第2工程で回収した量子ドットをメタノールに添加して浸漬させ、必要に応じて撹拌した後に、前記量子ドットを回収すればよい。
前記第3工程で回収した量子ドットに正珪酸四エチルを反応させ、TEOS化量子ドットを生成させる。
前記第4工程で得られたTEOS化量子ドットは、第5工程に供する前に、水分含量が0.001%以下の脱水エタノール(超脱水エタノール)による洗浄処理に供してもよい。このような洗浄処理を行うことによって、量子効率が高いポリエチレングリコール化量子ドットをより一層効率的に製造することが可能になる。
第5工程では、水分含量が0.001%以下の脱水エタノール(超脱水エタノール)中で、前記第4工程で得られたTEOS化量子ドット(又は、前記洗浄処理後のTEOS化量子ドット)にチタンテトラブトキシドを反応させ、TTB化量子ドットを得る。第5工程と後述する第6工程において、溶媒として超脱水エタノールを採用することによって、量子効率が高いポリエチレングリコール化量子ドットを効率的に製造することが可能になる。
第6工程では、水分含量が0.001%以下の脱水エタノール(超脱水エタノール)中で、前記第5工程で得られたTTB化量子ドットにグリシドキシプロピルトリメトキシシランを反応させ、GOPS化量子ドットを得る。本発明では、第5工程と第6工程において、溶媒として超脱水エタノールを採用することによって、量子効率が高いポリエチレングリコール化量子ドットを効率的に製造することが可能になっている。
第7工程では、GOPS化量子ドットにメトキシポリエチレングリコールを反応させ、ポリエチレングリコール化量子ドットを生成させる。
[実施例1]
以下に示す方法でポリエチレングリコール化CdSe/ZnS量子ドットの製造を行った。なお、本製造では、全ての工程を遮光下で行った。
第5工程において、溶媒として、脱水エタノール(超脱水、水分含量が0.001%以下)の代わりに、通常のエタノール(水分含量が0.5重量%、特級品)を使用したこと以外は、前記実施例1と同条件でポリエチレングリコール化量子ドットを製造した。
第6工程において、溶媒として、脱水エタノール(超脱水、水分含量が0.001%以下)の代わりに、通常のエタノール(水分含量が0.5重量%、特級品)を使用したこと以外は、前記実施例1と同条件でポリエチレングリコール化量子ドットを製造した。
前記で獲られた各ポリエチレングリコール化量子ドットの量子効率を、蛍光分光光度計(JASCO社製FP-6300)を用いた蛍光強度によって評価した。蛍光強度の測定では、励起波長350nmに設定し、250~700nmの範囲で最大の蛍光強度が認められた550nmを測定波長として測定を行った。
Claims (4)
- CdSe量子ドット及び/又はCdSe/ZnS量子ドットにポリエチレングリコールが結合したポリエチレングリコール化量子ドットを製造する方法であって、
前記量子ドットをブタノールに浸漬した後に回収する第1工程、
前記第1工程で回収した量子ドットをクロロホルムに浸漬した後に回収する第2工程、
前記第2工程で回収した量子ドットをメタノールに浸漬した後に回収する第3工程、
前記第3工程で回収した量子ドットに正珪酸四エチルを反応させ、TEOS化量子ドットを得る第4工程、
水分含量が0.001%以下の脱水エタノール中で前記TEOS化量子ドットにチタンテトラブトキシドを反応させ、TTB化量子ドットを得る第5工程、
水分含量が0.001%以下の脱水エタノール中で前記TTB化量子ドットにグリシドキシプロピルトリメトキシシランを反応させ、GOPS化量子ドットを得る第6工程、及び
前記GOPS化量子ドットにメトキシポリエチレングリコールを反応させ、ポリエチレングリコール化量子ドットを得る第7工程、
を含む、ポリエチレングリコール化量子ドットの製造方法。 - 前記第4工程で得られたTEOS化量子ドットを、前記第5工程に供する前に、エタノールによる洗浄処理を行う、請求項1に記載の製造方法。
- 前記第1工程~第7工程が遮光条件下で行われる、請求項1又は2のいずれかに記載の製造方法。
- 前記量子ドットが、CdSe/ZnS量子ドットである、請求項1~3のいずれかに記載の製造方法。
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WO2010016289A1 (ja) | 2008-08-06 | 2010-02-11 | コニカミノルタエムジー株式会社 | 量子ドットを含有する蛍光標識剤 |
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WO2011081037A1 (ja) | 2009-12-28 | 2011-07-07 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ゾル-ゲル法によって作製した半導体ナノ粒子分散蛍光性微粒子 |
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