JP7110795B2 - spunbond nonwoven fabric - Google Patents
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Description
本発明は、良好な力学物性と高次加工性に加え、優れた柔軟性を有するスパンボンド不織布に関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a spunbonded nonwoven fabric having good mechanical properties, high degree of workability, and excellent softness.
ポリオレフィンからなるスパンボンド不織布、特にポリプロピレンスパンボンド不織布は低コストで加工性に優れているため、衛生材料用途を中心に幅広く用いられている。 Polyolefin spunbonded nonwoven fabrics, particularly polypropylene spunbonded nonwoven fabrics, are low in cost and excellent in processability, and are therefore widely used mainly for sanitary materials.
近年、衛生材料用途に用いられるポリプロピレンスパンボンド不織布に対して、更なる風合い、肌触り、柔軟性および生産性の向上が求められており、特に柔軟性を向上させるための様々な検討がなされている。 In recent years, polypropylene spunbond nonwoven fabrics used for sanitary materials are required to have further improvements in texture, feel, flexibility, and productivity, and various studies have been made to improve flexibility in particular. .
例えば、比較的メルトフローレートの大きいポリプロピレン系樹脂を原料として用い、ドラフト比を１５００以上とすることにより、単繊維繊度を１．５デニール以下まで細径化し、柔軟性と強度を両立させる方法が提案されている（特許文献１参照。）。 For example, by using a polypropylene-based resin with a relatively high melt flow rate as a raw material and setting the draft ratio to 1500 or more, the single fiber fineness is reduced to 1.5 denier or less to achieve both flexibility and strength. It has been proposed (see Patent Document 1).
また別に、不織布を構成する繊維の繊維構造に着目し、ポリオレフィン系繊維の結晶子サイズを特定の範囲とすることにより、熱安定性と柔軟性を両立させる方法が提案されている（特許文献２参照。）。 Separately, a method of achieving both thermal stability and flexibility by focusing on the fiber structure of the fibers constituting the nonwoven fabric and setting the crystallite size of the polyolefin fiber to a specific range has been proposed (Patent Document 2). reference.).
さらに、不織布の機能性制御を目的に、不織布を構成する繊維を芯鞘複合構造とし、繊維表面に配置される鞘成分の繊維構造を高次工程にて制御することにより、親水性や厚みなどの機能を付与する方法が提案されている（特許文献３参照。）。 Furthermore, for the purpose of controlling the functionality of the nonwoven fabric, the fibers that make up the nonwoven fabric have a core-sheath composite structure, and the fiber structure of the sheath component arranged on the fiber surface is controlled in a higher order process, thereby improving hydrophilicity, thickness, etc. A method of providing the function of is proposed (see Patent Document 3).
特許文献１に開示された方法では、比較的メルトフローレートの大きいポリプロピレン系樹脂を原料として用い、ドラフト比を１５００以上とすることにより細径化しており、一定の柔軟性の向上はされるものの、繊維径を細径化するだけでは十分な柔軟性が得られるものではない。 In the method disclosed in Patent Document 1, a polypropylene resin having a relatively large melt flow rate is used as a raw material, and the diameter is reduced by setting the draft ratio to 1500 or more, and the flexibility is improved to a certain extent. Sufficient flexibility cannot be obtained only by reducing the fiber diameter.
一方、特許文献２に開示された方法では、結晶子サイズと柔軟性がトレードオフの関係にあるため、柔軟性を向上させようとした場合には結晶子サイズを小さくすることとなり、熱安定性が低下してしまう。 On the other hand, in the method disclosed in Patent Document 2, the crystallite size and the flexibility are in a trade-off relationship. decreases.
さらに、特許文献３に開示された方法では、異なるポリマーを組み合わせた複合繊維を用いるために製造装置の制限を受けることに加え、製品端部などのリサイクルが困難となり高コスト化するという課題が生じる。 Furthermore, in the method disclosed in Patent Document 3, in addition to being subject to restrictions on manufacturing equipment due to the use of composite fibers in which different polymers are combined, there arises a problem that it is difficult to recycle product ends and the like, resulting in an increase in cost. .
そこで、本発明の目的は、良好な力学物性と高次加工性に加え、優れた柔軟性を有するスパンボンド不織布を提供することにある。 SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to provide a spunbond nonwoven fabric having excellent flexibility in addition to good mechanical properties and high-order workability.
本発明者らが検討を進めたところ、単純に結晶子サイズを小さくした場合には、スパンボンド不織布の熱収縮率が増加し寸法安定性が損なわれる傾向にあり、高次加工性が低下するという課題が生じることが判明した。そこで、本発明者らは、鋭意検討の結果、スパンボンド不織布を構成する繊維に用いられるポリプロピレン繊維の結晶性や樹脂の熱的特性、さらにはスパンボンド不織布の流動特性を特定の範囲とすることによって、機械的特性と高次加工性、柔軟性に優れたスパンボンド不織布を得られることが判明し、本発明を完成させるに至った。 As a result of the studies conducted by the present inventors, simply reducing the crystallite size tends to increase the thermal shrinkage of the spunbond nonwoven fabric, which tends to impair the dimensional stability and lowers the high-level workability. It turned out that there was a problem. Therefore, as a result of intensive studies, the present inventors have found that the crystallinity of the polypropylene fiber and the thermal properties of the resin used for the fibers that make up the spunbond nonwoven fabric, and the flow properties of the spunbond nonwoven fabric are set to specific ranges. It was found that a spunbonded nonwoven fabric having excellent mechanical properties, high degree of workability, and flexibility can be obtained by the method, and the present invention was completed.
本発明は、前記の課題を解決せんとするものであり、本発明のスパンボンド不織布は、ポリプロピレン系樹脂からなる繊維によって構成された不織布であって、前記ポリプロピレン系樹脂がプロピレンの単独重合体であり、該繊維の広角Ｘ線回折における（０４０）面の結晶子サイズが１０ｎｍ以上２０ｎｍ未満、示差走査熱量測定における融点が１５０℃以上１７０℃未満、かつ該融点における結晶融解熱量が８５Ｊ／ｇ以上１１０Ｊ／ｇ以下であり、メルトマスフローレートが１５５ｇ／１０分以上８５０ｇ／１０分以下である、スパンボンド不織布である。 The present invention is intended to solve the above problems, and the spunbond nonwoven fabric of the present invention is a nonwoven fabric composed of fibers made of a polypropylene resin, wherein the polypropylene resin is a propylene homopolymer. The fiber has a (040) crystallite size of 10 nm or more and less than 20 nm in wide-angle X-ray diffraction, a melting point of 150° C. or more and less than 170° C. in differential scanning calorimetry, and a heat of crystal fusion at the melting point of 85 J/g or more. It is a spunbond nonwoven fabric having a melt mass flow rate of 110 J/g or less and a melt mass flow rate of 155 g/10 minutes or more and 850 g/10 minutes or less.
本発明のスパンボンド不織布の好ましい態様によれば、前記の繊維の平均単繊維径が１５．０μｍ以下である。 According to a preferred aspect of the spunbond nonwoven fabric of the present invention, the fibers have an average single fiber diameter of 15.0 μm or less.
本発明のスパンボンド不織布の好ましい態様によれば、前記の示差走査熱量測定における結晶融解ピークの半値幅が１０℃以下である。 According to a preferred aspect of the spunbond nonwoven fabric of the present invention, the half width of the crystalline melting peak in differential scanning calorimetry is 10° C. or less.
本発明のスパンボンド不織布の好ましい態様によれば、前記のポリプロピレン繊維の広角Ｘ線回折における（１３０）面の結晶子サイズが１０ｎｍ以上１５ｎｍ未満である。 According to a preferred aspect of the spunbond nonwoven fabric of the present invention, the crystallite size of the (130) plane in wide-angle X-ray diffraction of the polypropylene fiber is 10 nm or more and less than 15 nm.
本発明のスパンボンド不織布は、スパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の結晶子サイズが小さく、かつスパンボンド不織布のメルトマスフローレートが比較的高いことから、柔軟性が非常に優れたものであることに加え、示差走査熱量測定における融点および融解熱量を特定の範囲であることにより、良好な力学物性や高次加工性を発揮するものである。 The spunbonded nonwoven fabric of the present invention has a small crystallite size of the polypropylene fibers constituting the spunbonded nonwoven fabric and a relatively high melt mass flow rate, so that the spunbonded nonwoven fabric has excellent flexibility. In addition, by setting the melting point and the heat of fusion in a specific range in differential scanning calorimetry, good mechanical properties and high order workability can be exhibited.
本発明のスパンボンド不織布は、ポリプロピレン繊維からなる不織布であって、前記ポリプロピレン系樹脂がプロピレンの単独重合体であり、該ポリプロピレン繊維の広角Ｘ線回折における（０４０）面の結晶子サイズが１０ｎｍ以上２０ｎｍ未満、示差走査熱量測定における融点が１５０℃以上１７０℃未満、かつ該融点における結晶融解熱量が８５Ｊ／ｇ以上１１０Ｊ／ｇ以下であり、メルトマスフローレートが１５５ｇ／１０分以上８５０ｇ／１０分以下であることを特徴とするスパンボンド不織布である。以下に、本発明のスパンボンド不織布について詳細に説明する。 The spunbonded nonwoven fabric of the present invention is a nonwoven fabric made of polypropylene fibers, the polypropylene resin is a propylene homopolymer, and the polypropylene fiber has a (040) plane crystallite size of 10 nm or more in wide-angle X-ray diffraction. less than 20 nm, a melting point measured by differential scanning calorimetry of 150° C. or more and less than 170° C., a heat of crystal fusion at the melting point of 85 J/g or more and 110 J/g or less, and a melt mass flow rate of 155 g/10 minutes or more and 850 g/10 minutes or less. It is a spunbond nonwoven fabric characterized by being The spunbond nonwoven fabric of the present invention is described in detail below.
［ポリプロピレン系樹脂］
本発明のスパンボンド不織布は、ポリプロピレン系樹脂からなる繊維（以下、ポリプロピレン繊維と記載する）によって構成される。ポリプロピレン系樹脂とは、主たる繰り返し単位としてプロピレン単位を有する樹脂を意味する。ポリプロピレン系樹脂を用いることにより、低コストであり、かつ柔軟性に優れたスパンボンド不織布とすることができる。
[Polypropylene resin]
The spunbond nonwoven fabric of the present invention is composed of fibers made of polypropylene resin (hereinafter referred to as polypropylene fibers). A polypropylene-based resin means a resin having a propylene unit as a main repeating unit. By using a polypropylene-based resin, it is possible to obtain a spunbond nonwoven fabric that is low in cost and excellent in flexibility.
本発明で用いられるポリプロピレン系樹脂は、プロピレンの単独重合体、もしくはプロピレンと各種α－オレフィンとの共重合体などが挙げられる。ポリプロピレン系樹脂として、プロピレンと各種α－オレフィンとの共重合体を用いる場合、各種α－オレフィンの共重合比率は、高強度化の観点から１０ｍｏｌ％以下が好ましく、より好ましくは５ｍｏｌ％以下であり、さらに好ましくは３ｍｏｌ％以下である。 Examples of the polypropylene-based resin used in the present invention include propylene homopolymers and copolymers of propylene and various α-olefins. When a copolymer of propylene and various α-olefins is used as the polypropylene resin, the copolymerization ratio of the various α-olefins is preferably 10 mol% or less, more preferably 5 mol% or less, from the viewpoint of increasing strength. , more preferably 3 mol % or less.
本発明で用いられるポリプロピレン系樹脂には、本発明の効果を損なわない範囲で、他成分樹脂をブレンドさせることができる。他成分樹脂としては、融点がポリプロピレンに近いポリエチレンやポリ－４－メチル－１－ペンテンなどのポリオレフィン系樹脂の他、低融点ポリエステル樹脂および低融点ポリアミド樹脂が挙げられ、製糸安定性の観点から低結晶性のポリオレフィン系樹脂が好ましく用いられる。低結晶性のポリオレフィン系樹脂としては、例えば、エチレン－プロピレン共重合体や、低立体規則性ポリプロピレンなどが好適に用いられる。他成分樹脂の質量比率は、ポリプロピレン系樹脂の特性を十分に発現させるため、２０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは１５質量％以下であり、さらに好ましくは１２質量％以下である。 The polypropylene-based resin used in the present invention can be blended with other component resins within a range that does not impair the effects of the present invention. Other component resins include polyolefin resins such as polyethylene and poly-4-methyl-1-pentene, which have a melting point close to that of polypropylene, as well as low-melting polyester resins and low-melting polyamide resins. A crystalline polyolefin resin is preferably used. As the polyolefin-based resin with low crystallinity, for example, ethylene-propylene copolymer and low stereoregularity polypropylene are preferably used. The mass ratio of the other component resin is preferably 20% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, and still more preferably 12% by mass or less in order to sufficiently express the properties of the polypropylene resin.
本発明で用いられるポリプロピレン系樹脂には、本発明の効果を損なわない範囲で、着色のための顔料、酸化防止剤、ポリエチレンワックス等の滑剤、および耐熱安定剤等を添加することができる。 A pigment for coloring, an antioxidant, a lubricant such as polyethylene wax, a heat stabilizer, and the like can be added to the polypropylene resin used in the present invention as long as the effects of the present invention are not impaired.
本発明で用いられるポリプロピレン系樹脂には、用いる樹脂に対し、例えば、過酸化物、特に、ジアルキル化酸化物等の遊離ラジカル剤などの、該樹脂を分解して分子量を低下させるような添加剤を添加しないことが好ましい。ポリプロピレン系樹脂に上記の添加剤を添加した場合、部分的な粘度斑に起因する繊維径の不均一化が生じ、十分に繊維径を細くすることが困難となる他、粘度斑や分解ガスによる気泡で紡糸性が悪化する場合もある。したがって、ポリプロピレン系樹脂に上記の添加剤を添加しないことにより、繊維径の均一性が向上し、さらに繊維径も細くすることができる。 The polypropylene resin used in the present invention contains additives such as peroxides, particularly free radical agents such as dialkylated oxides, which decompose the resin and reduce its molecular weight. is preferably not added. When the above additives are added to polypropylene resin, the fiber diameter becomes uneven due to partial viscosity unevenness, making it difficult to sufficiently thin the fiber diameter. In some cases, air bubbles deteriorate the spinnability. Therefore, by not adding the above additive to the polypropylene-based resin, the uniformity of the fiber diameter is improved, and the fiber diameter can be further reduced.
本発明で用いられるポリプロピレン系樹脂の重量平均分子量は、１０万以上２０以下であることが好ましい。重量平均分子量を好ましくは１０万以上、より好ましくは１１万以上とすることにより、繊維径の均一性に優れたポリプロピレン繊維となりスパンボンド不織布の高次加工性が向上する。また、重量平均分子量を好ましくは２０万以下、より好ましくは１８万以下とすることにより、ポリプロピレン系樹脂の流動性が高くなるため、紡糸性が向上する。本発明における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて、ポリスチレン、ジベンジル換算で算出した値を指す。 The weight average molecular weight of the polypropylene-based resin used in the present invention is preferably 100,000 or more and 20 or less. By setting the weight average molecular weight to preferably 100,000 or more, more preferably 110,000 or more, polypropylene fibers with excellent uniformity in fiber diameter can be obtained, and the high-level workability of the spunbond nonwoven fabric can be improved. Further, by setting the weight average molecular weight to preferably 200,000 or less, more preferably 180,000 or less, the fluidity of the polypropylene-based resin is increased, thereby improving the spinnability. The weight average molecular weight in the present invention refers to a value calculated in terms of polystyrene and dibenzyl using gel permeation chromatography.
また、ポリプロピレン系樹脂のメルトマスフローレートは、１５５ｇ／１０分以上８５０ｇ／１０分以下が好ましい。ポリプロピレン系樹脂のメルトマスフローレートを１５５ｇ／１０分以上、好ましくは１６０ｇ／１０分以上、より好ましくは１８０ｇ／１０分以上とすることにより、ポリプロピレン系樹脂の柔軟性が向上し、スパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の柔軟性が向上するため、優れた柔軟性を有するスパンボンド不織布となる。また、メルトマスフローレートを８５０ｇ／１０分以下、好ましくは７００ｇ／１０分以下、より好ましくは５００ｇ／１０分以下とすることにより、優れた力学物性を有するスパンボンド不織布となる。 Moreover, the melt mass flow rate of the polypropylene-based resin is preferably 155 g/10 minutes or more and 850 g/10 minutes or less. By setting the melt mass flow rate of the polypropylene resin to 155 g/10 minutes or more, preferably 160 g/10 minutes or more, and more preferably 180 g/10 minutes or more, the flexibility of the polypropylene resin is improved and the spunbond nonwoven fabric is formed. Since the flexibility of the polypropylene fiber that is used is improved, the spunbond nonwoven fabric has excellent flexibility. Also, by setting the melt mass flow rate to 850 g/10 minutes or less, preferably 700 g/10 minutes or less, and more preferably 500 g/10 minutes or less, the spunbond nonwoven fabric has excellent mechanical properties.
本発明において、ポリプロピレン系樹脂のメルトマスフローレートは、ＪＩＳ Ｋ７２１０－１：２０１４の「８章 Ａ法：質量測定法」により、荷重が２１６０ｇで、温度が２３０℃の条件で測定された値を指すこととする。 In the present invention, the melt mass flow rate of a polypropylene-based resin refers to a value measured under the conditions of a load of 2160 g and a temperature of 230° C. according to JIS K7210-1:2014 "Chapter 8 Method A: Mass measurement method". It is assumed that
なお、ポリプロピレン系樹脂のメルトマスフローレートは、ポリプロピレン系樹脂の重量平均分子量により制御することができる。ポリプロピレン系樹脂の重量平均分子量が高いほど、メルトマスフローレートの値は小さくなる。 The melt mass flow rate of the polypropylene-based resin can be controlled by the weight average molecular weight of the polypropylene-based resin. The higher the weight average molecular weight of the polypropylene resin, the smaller the melt mass flow rate.
本発明で用いられるポリプロピレン系樹脂は、メルトマスフローレートの異なる２種類以上の樹脂を任意の割合でブレンドして、メルトマスフローレートを調整することもできる。この場合、主となるポリプロピレン系樹脂に対してブレンドする樹脂のメルトマスフローレートは、１０ｇ／分以上１０００ｇ／１０分以下であることが好ましい。ブレンドする樹脂のメルトマスフローレートを好ましくは１０ｇ／１０分以上、より好ましくは２０ｇ／１０分以上、さらに好ましくは３０ｇ／１０分以上とすることにより、ブレンドしたポリプロピレン系樹脂に部分的な粘度斑が生じることに起因する繊維径の不均一化や紡糸性悪化を抑制することができる。また、ブレンドする樹脂のメルトマスフローレートを好ましくは１０００ｇ／１０分以下、より好ましくは８００ｇ／１０分以下、さらに好ましくは６００ｇ／１０分以下とすることにより、優れた力学物性を有したスパンボンド不織布となる。 ［ポリプロピレン繊維］
本発明のスパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の広角Ｘ線回折における（０４０）面の結晶子サイズは、１０ｎｍ以上２０ｎｍ未満であることが重要である。（０４０）面の結晶子サイズを１０ｎｍ以上、好ましくは１３ｎｍ以上とすることにより、良好な力学物性を有したポリプロピレン繊維となる。また、（０４０）面の結晶子サイズとスパンボンド不織布の柔軟性に相関があり、（０４０）面の結晶子サイズを２０ｎｍ未満、好ましくは１９ｎｍ未満とすることにより優れた柔軟性を有するスパンボンド不織布となる。
The polypropylene-based resin used in the present invention can also adjust the melt mass flow rate by blending two or more resins having different melt mass flow rates at an arbitrary ratio. In this case, the melt mass flow rate of the resin to be blended with the main polypropylene-based resin is preferably 10 g/min or more and 1000 g/10 min or less. By setting the melt mass flow rate of the resin to be blended to preferably 10 g/10 minutes or more, more preferably 20 g/10 minutes or more, and even more preferably 30 g/10 minutes or more, the blended polypropylene resin has partial viscosity unevenness. It is possible to suppress non-uniform fiber diameters and deterioration of spinnability caused by the occurrence of this phenomenon. In addition, the melt mass flow rate of the resin to be blended is preferably 1000 g/10 minutes or less, more preferably 800 g/10 minutes or less, and even more preferably 600 g/10 minutes or less, so that the spunbond nonwoven fabric has excellent mechanical properties. becomes. [Polypropylene fiber]
It is important that the crystallite size of the (040) plane in wide-angle X-ray diffraction of the polypropylene fiber constituting the spunbond nonwoven fabric of the present invention is 10 nm or more and less than 20 nm. By setting the crystallite size of the (040) plane to 10 nm or more, preferably 13 nm or more, the polypropylene fiber has good mechanical properties. In addition, there is a correlation between the crystallite size of the (040) plane and the flexibility of the spunbond nonwoven fabric, and the spunbond having excellent flexibility by setting the crystallite size of the (040) plane to less than 20 nm, preferably less than 19 nm. non-woven fabric.
なお、（０４０）面の結晶子サイズは、メルトマスフローレートや紡糸条件などにより制御することができる。メルトマスフローレートの値が大きいほど、（０４０）面の結晶子サイズは小さくなる。 The crystallite size of the (040) plane can be controlled by the melt mass flow rate, spinning conditions, and the like. The larger the melt mass flow rate, the smaller the crystallite size of the (040) plane.
本発明のスパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の広角Ｘ線回折における（１３０）面の結晶子サイズは、１０ｎｍ以上１５ｎｍ未満であることが好ましい。（１３０）面の結晶子サイズを好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは１１ｎｍ以上とすることにより、良好な力学物性が得られる。また、（１３０）面の結晶子サイズを好ましくは１５ｎｍ未満、より好ましくは１４ｎｍ未満とすることにより、優れた柔軟性を有するスパンボンド不織布となる。（１３０）面の結晶子サイズは、実施例に記載の方法により測定された値を指す。（１３０）面の結晶子サイズは、スパンボンド不織布のメルトマスフローレートなどにより制御することができる。 The crystallite size of the (130) plane in wide-angle X-ray diffraction of the polypropylene fiber constituting the spunbond nonwoven fabric of the present invention is preferably 10 nm or more and less than 15 nm. Favorable mechanical properties can be obtained by setting the crystallite size of the (130) plane to preferably 10 nm or more, more preferably 11 nm or more. Also, by setting the crystallite size of the (130) plane to preferably less than 15 nm, more preferably less than 14 nm, the spunbond nonwoven fabric has excellent flexibility. The crystallite size of the (130) plane refers to the value measured by the method described in Examples. The crystallite size of the (130) plane can be controlled by the melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric.
本発明において、広角Ｘ線回折における（０４０）面、（１３０）面の結晶子サイズは、それぞれ以下の方法で測定、算出された値を指すこととする。
（１）スパンボンド不織布から切出したポリプロピレン繊維２０本を、繊維軸が同一方向になるようにまとめる。
（２）（１）でまとめた試料について、Ｘ線回折装置を用いて広角Ｘ線回折測定を実施する。
（３）（０４０）面、（１３０）面に対応するピークの赤道線方向のＸ線回折プロファイルを得る。
（４）結晶子サイズを、ピークの半値幅βｅ（°）より下式（Ｓｃｈｅｒｒｅｒの式）を用いて算出する。
・結晶子サイズＬ（ｎｍ）＝０．９λ／（（βｅ
２－β０
２）０．５×ｃｏｓθ）
（式中、λは入射Ｘ線波長、β０は半値幅の補正値、θはピークトップのブラッグ角（°）を表す。）
本発明のスパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の平均単繊維径は、１５．０μｍ以下であることが好ましい。平均単繊維径を好ましくは１５．０μｍ以下、より好ましくは１３．０μｍ以下にすることにより、スパンボンド不織布の表面に触れたときの触感が滑らかとなる。加えて、平均単繊維径が細いことによる断面２次モーメントの低下も発現することにより、スパンボンド不織布の柔軟性が向上する。また、平均単繊維径の下限は、製糸性や後加工時の加工性が低下の観点から、６μｍ以上である。
In the present invention, the crystallite sizes of the (040) plane and the (130) plane in wide-angle X-ray diffraction refer to values measured and calculated by the following methods, respectively.
(1) Twenty polypropylene fibers cut out from a spunbond nonwoven fabric are put together so that the fiber axes are in the same direction.
(2) The samples collected in (1) are subjected to wide-angle X-ray diffraction measurement using an X-ray diffractometer.
(3) Obtain an X-ray diffraction profile of peaks corresponding to the (040) plane and the (130) plane in the equator direction.
(4) The crystallite size is calculated from the peak half width β e (°) using the following formula (Scherrer's formula).
・Crystallite size L (nm) = 0.9λ/((β e 2 - β 0 2 ) 0.5 × cos θ)
(Wherein, λ is the incident X-ray wavelength, β0 is the correction value of the half-value width, and θ is the peak top Bragg angle (°).)
The average single fiber diameter of the polypropylene fibers constituting the spunbond nonwoven fabric of the present invention is preferably 15.0 μm or less. By setting the average single fiber diameter to preferably 15.0 μm or less, more preferably 13.0 μm or less, the surface of the spunbond nonwoven fabric will feel smooth to the touch. In addition, the softness of the spunbonded nonwoven fabric is improved by exhibiting a reduction in the geometrical moment of inertia due to the small average single fiber diameter. In addition, the lower limit of the average single fiber diameter is 6 μm or more from the viewpoint of reduction in spinnability and processability during post-processing.
なお、本発明におけるポリプロピレン繊維の平均単繊維径（μｍ）とは、スパンボンド不織布から少量切り出し、エンボス接着部以外の部分において、スパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の側面の顕微鏡観察からポリプロピレン繊維の直径を求め、１水準につき１０回測定を行い、その算術平均値を指すこととする。 In addition, the average single fiber diameter (μm) of the polypropylene fiber in the present invention is obtained by cutting a small amount from the spunbond nonwoven fabric and observing the side surface of the polypropylene fiber constituting the spunbond nonwoven fabric in a portion other than the embossed bonded portion with a microscope. The diameter is determined, measured 10 times per level, and the arithmetic mean value is indicated.
本発明のスパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の密度は、０．８８ｇ／ｃｍ３以上０．９３ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。密度を好ましくは０．８８ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは０．８８ｇ／ｃｍ３以上とすることにより、結晶化度が高く優れた力学物性を有するポリプロピレン繊維となる。また、密度を好ましくは０．９３ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは０．９２ｇ／ｃｍ３以下とすることにより、熱接着性が向上し、エンボスやカレンダー加工時の加工性が向上する。 The density of the polypropylene fibers constituting the spunbond nonwoven fabric of the present invention is preferably 0.88 g/cm 3 or more and 0.93 g/cm 3 or less. By setting the density to preferably 0.88 g/cm 3 or more, more preferably 0.88 g/cm 3 or more, the polypropylene fiber has a high degree of crystallinity and excellent mechanical properties. Further, by setting the density to preferably 0.93 g/cm 3 or less, more preferably 0.92 g/cm 3 or less, the thermal adhesiveness is improved and the workability during embossing and calendering is improved.
本発明における密度とは、以下の方法により測定した値を指す。
（１）１５℃に温調された室内にて、水とエタノールを混合する。なお、エタノールの質量分率は４０％～７０％とし、１％の間隔で濃度の異なる３１水準のエタノール水溶液を作製する。
（２）超音波洗浄を施して不純物を取り除いたスパンボンド不織布を少量切り出し、切り出したスパンボンド不織布に気泡がつかないようエタノール水溶液に浸漬させ、６時間以上放置する。
（３）スパンボンド不織布が底まで沈まなかったエタノール水溶液の内、最もエタノール質量分率が低いエタノール水溶液の質量分率ＸＥより、下式を用いて密度を算出する。
・ポリプロピレン繊維の密度（ｇ／ｃｍ３）＝－０．０００００５×ＸＥ
２－０．００１７×ＸＥ＋１．０１５３
本発明のスパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の断面形状は、丸断面であることが好ましい。丸断面とすることにより、紡糸時の糸切れが少なくなり不織布の欠点が減少する。さらに、扁平断面や異形断面では、同一断面積の断面２次モーメントが丸断面よりも大きくなる曲げ方向があることから、スパンボンド不織布とした際に高剛性となり、柔軟性を損なう可能性がある。
Density in the present invention refers to a value measured by the following method.
(1) Water and ethanol are mixed in a room temperature-controlled at 15°C. The mass fraction of ethanol is 40% to 70%, and 31 levels of aqueous ethanol solution with different concentrations at intervals of 1% are prepared.
(2) A small amount of the spunbonded nonwoven fabric which has been subjected to ultrasonic cleaning to remove impurities is cut out, and the cut out spunbonded nonwoven fabric is immersed in an aqueous ethanol solution so as not to generate air bubbles, and allowed to stand for 6 hours or more.
(3) The density is calculated using the following formula from the mass fraction X E of the ethanol aqueous solution with the lowest ethanol mass fraction among the ethanol aqueous solutions in which the spunbond nonwoven fabric did not sink to the bottom.
・ Density of polypropylene fiber (g/cm 3 ) = -0.000005 x X E 2 -0.0017 x X E + 1.0153
The cross-sectional shape of the polypropylene fibers constituting the spunbond nonwoven fabric of the present invention is preferably a circular cross-section. By making the cross section round, the number of yarn breakages during spinning is reduced, and the defects of the nonwoven fabric are reduced. In addition, flat cross-sections and irregular cross-sections have bending directions in which the geometrical moment of inertia of the same cross-sectional area is larger than that of circular cross-sections, so when spunbonded nonwoven fabrics are made, they have high rigidity and may lose flexibility. .
［スパンボンド不織布］
本発明のスパンボンド不織布の融点は、１５０℃以上１７０℃未満であることが重要である。融点を１５０℃以上、好ましくは１５５℃以上とすることにより、実用に耐え得る耐熱性が得られ、かつスパンボンド不織布の寸法安定性が向上するため高次加工性に優れたスパンボンド不織布となる。また、融点を１７０℃未満とすることにより、エンボスやカレンダー加工時の熱接着性が良好となり、良好な力学物性を有するスパンボンド不織布となる。
[Spunbond nonwoven]
It is important that the melting point of the spunbond nonwoven fabric of the present invention is 150°C or higher and lower than 170°C. By setting the melting point to 150° C. or higher, preferably 155° C. or higher, heat resistance that can withstand practical use is obtained, and the dimensional stability of the spunbonded nonwoven fabric is improved, so that the spunbonded nonwoven fabric is excellent in high-order workability. . In addition, by setting the melting point to less than 170° C., the spunbond nonwoven fabric has good thermal adhesiveness during embossing and calendering, and has good mechanical properties.
なお、融点は、ポリプロピレン系樹脂の各種α－オレフィンの共重合比率などにより制御することができる。各種α－オレフィンの共重合比率が小さいほど、融点は高くなる。 The melting point can be controlled by adjusting the copolymerization ratio of various α-olefins in the polypropylene resin. The smaller the copolymerization ratio of various α-olefins, the higher the melting point.
本発明のスパンボンド不織布の融点における結晶融解ピークの半値幅は、１０℃以下であることが好ましい。結晶融解ピークの半値幅を好ましくは１０℃以下、より好ましくは７℃以下、さらに好ましくは５℃以下とすることにより、寸法安定性が良好となり高次加工性に優れた不織布となる。なお、本発明で達しえる結晶融解ピークの半値幅の下限は１℃程度である。 The half width of the crystalline melting peak at the melting point of the spunbonded nonwoven fabric of the present invention is preferably 10°C or less. By setting the half width of the crystalline melting peak to preferably 10° C. or less, more preferably 7° C. or less, and even more preferably 5° C. or less, the nonwoven fabric has good dimensional stability and excellent high-level workability. The lower limit of the half width of the crystal melting peak that can be achieved in the present invention is about 1.degree.
なお、結晶融解ピークの半値幅は、紡糸速度などにより制御することができる。紡糸速度が速いほど結晶融解ピークの半値幅は小さくなる。 The half width of the crystal melting peak can be controlled by the spinning speed or the like. The higher the spinning speed, the smaller the half width of the crystalline melting peak.
本発明のスパンボンド不織布の結晶融解熱量は、８５Ｊ／ｇ以上１１０Ｊ／ｇ以下であることが重要である。スパンボンド不織布の結晶融解熱量を８５Ｊ／ｇ以上、好ましくは９０Ｊ／ｇ以上とすることにより、良好な力学物性に加え、寸法安定性が高く高次加工性に優れたスパンボンド不織布となる。また、結晶融解熱量を１１０Ｊ／ｇとすることにより、熱接着性が向上し、良好な力学物性を有したスパンボンド不織布となる。 It is important that the heat of crystal fusion of the spunbonded nonwoven fabric of the present invention is 85 J/g or more and 110 J/g or less. By setting the heat of crystal fusion of the spunbonded nonwoven fabric to 85 J/g or more, preferably 90 J/g or more, the spunbonded nonwoven fabric has good mechanical properties, high dimensional stability, and excellent high-order workability. Further, by setting the heat of crystal fusion to 110 J/g, the heat adhesive property is improved and the spunbond nonwoven fabric having good mechanical properties is obtained.
なお、結晶融解熱量は、ポリプロピレン系樹脂の各種α－オレフィンの共重合比率や他成分樹脂の質量比率、紡糸速度などにより制御することができる。各種α－オレフィンの共重合比率や他成分樹脂の質量比率が小さいほど結晶融解熱量は大きくなる。 The amount of heat of crystal fusion can be controlled by the copolymerization ratio of various α-olefins in the polypropylene resin, the mass ratio of other component resins, the spinning speed, and the like. The smaller the copolymerization ratio of various α-olefins and the mass ratio of other component resins, the larger the amount of heat of crystal fusion.
本発明において、スパンボンド不織布の融点（℃）、結晶融解ピークの半値幅（℃）、結晶融解熱量（Ｊ／ｇ）とは、示差走査熱量計に約２ｍｇのスパンボンド不織布をセットし、窒素下、昇温速度１６℃／分の条件で示差走査熱量測定を３回行った際の値のことを指し、吸熱ピークの温度の算術平均値が融点、この吸熱ピークの半値幅が結晶融解ピークの半値幅、この吸熱ピークの面積から求められる吸熱量を結晶融解熱量とする。 In the present invention, the melting point (° C.), the half width (° C.) of the crystal melting peak, and the heat of crystal fusion (J/g) of the spunbond nonwoven fabric are measured by setting about 2 mg of the spunbond nonwoven fabric in a differential scanning calorimeter, Below, it refers to the value when differential scanning calorimetry is performed three times under the condition of a temperature increase rate of 16 ° C./min. and the endothermic amount obtained from the area of this endothermic peak is defined as the heat of crystal melting.
本発明のスパンボンド不織布のメルトマスフローレートは、１５５ｇ／１０分以上８５０ｇ／１０分以下であることが重要である。スパンボンド不織布のメルトマスフローレートを１５５ｇ／１０分以上、好ましくは１６０ｇ／１０分以上、より好ましくは１８０ｇ／１０分以上とすることにより、ポリプロピレン系樹脂の柔軟性が向上し、スパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の柔軟性が向上するため、優れた柔軟性を有するスパンボンド不織布となる。また、メルトマスフローレートを８５０ｇ／１０分以下、好ましくは７００ｇ／１０分以下、より好ましくは５００ｇ／１０分以下とすることにより、優れた力学物性を有するスパンボンド不織布となる。 It is important that the melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric of the present invention is 155 g/10 minutes or more and 850 g/10 minutes or less. By setting the melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric to 155 g/10 minutes or more, preferably 160 g/10 minutes or more, and more preferably 180 g/10 minutes or more, the flexibility of the polypropylene resin is improved, and the spunbond nonwoven fabric is formed. Since the flexibility of the polypropylene fiber that is used is improved, the spunbond nonwoven fabric has excellent flexibility. Also, by setting the melt mass flow rate to 850 g/10 minutes or less, preferably 700 g/10 minutes or less, and more preferably 500 g/10 minutes or less, the spunbond nonwoven fabric has excellent mechanical properties.
本発明におけるスパンボンド不織布のメルトマスフローレートは、ポリプロピレン系樹脂のメルトマスフローレートと同様、ＪＩＳ Ｋ７２１０－１：２０１４ ８章 Ａ法：質量測定法により、荷重が２１６０ｇで、温度が２３０℃の条件で測定された値を指すこととする。 The melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric in the present invention is the same as the melt mass flow rate of polypropylene resin, JIS K7210-1: 2014 Chapter 8 A method: Mass measurement method, under the conditions of a load of 2160 g and a temperature of 230 ° C. It refers to the measured value.
なお、スパンボンド不織布のメルトマスフローレートは、ポリプロピレン系樹脂の重量平均分子量により制御することができる。ポリプロピレン系樹脂の重量平均分子量が高いほど、メルトマスフローレートの値は小さくなる。 The melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric can be controlled by the weight average molecular weight of the polypropylene resin. The higher the weight average molecular weight of the polypropylene resin, the smaller the melt mass flow rate.
本発明のスパンボンド不織布の目付は、５ｇ／ｍ２以上５０ｇ／ｍ２以下とすることが好ましい。スパンボンド不織布の目付を好ましくは５ｇ／ｍ２以上、より好ましくは１０ｇ／ｍ２以上とすることにより、目付斑の少ないスパンボンド不織布となる。また、目付を好ましくは５０ｇ／ｍ２以下、より好ましくは３０ｇ／ｍ２以下とすることにより、不織布の柔軟性を好適に発現させることができる。 The spunbond nonwoven fabric of the present invention preferably has a basis weight of 5 g/m 2 or more and 50 g/m 2 or less. By setting the basis weight of the spunbonded nonwoven fabric to preferably 5 g/m 2 or more, more preferably 10 g/m 2 or more, the spunbonded nonwoven fabric has little unevenness in basis weight. Further, by setting the basis weight to preferably 50 g/m 2 or less, more preferably 30 g/m 2 or less, the softness of the nonwoven fabric can be favorably expressed.
本発明におけるスパンボンド不織布の目付は、ＪＩＳ Ｌ１９１３：２０１０ ６．２ 単位面積当たりの質量に基づき、２０ｃｍ×２５ｃｍの試験片を、試料の幅１ｍ当たり３枚採取し、標準状態におけるそれぞれの質量（ｇ）を量り、その平均値を１ｍ２当たりの質量（ｇ／ｍ２）で表した値を指すこととする。 The basis weight of the spunbond nonwoven fabric in the present invention is based on JIS L1913: 2010 6.2, based on the mass per unit area. g) is weighed, and the average value is expressed in mass per 1 m 2 (g/m 2 ).
本発明のスパンボンド不織布の目付あたりの５％伸長時応力（以下、目付あたりの５％モジュラスと記載することがある。）は、０．０６（Ｎ／２５ｍｍ）／（ｇ／ｍ２）以上０．３３（Ｎ／２５ｍｍ）／（ｇ／ｍ２）以下であることが好ましい。目付あたりの５％モジュラスを好ましくは０．０６（Ｎ／２５ｍｍ）／（ｇ／ｍ２）以上、より好ましくは０．１３（Ｎ／２５ｍｍ）／（ｇ／ｍ２）以上、さらに好ましくは０．２０（Ｎ／２５ｍｍ）／（ｇ／ｍ２）以上とすることにより、実用に供しうる強度を有したスパンボンド不織布となる。また、目付あたりの５％モジュラスを好ましくは０．３３（Ｎ／２５ｍｍ）／（ｇ／ｍ２）以下、より好ましくは０．３０（Ｎ／２５ｍｍ）／（ｇ／ｍ２）以下、さらに好ましくは０．２７（Ｎ／２５ｍｍ）／（ｇ／ｍ２）以下とすることにより、優れた柔軟性を有するスパンボンド不織布となる。 The stress at 5% elongation per unit weight of the spunbonded nonwoven fabric of the present invention (hereinafter sometimes referred to as 5% modulus per unit weight) is 0.06 (N/25 mm)/(g/m 2 ) or more. It is preferably 0.33 (N/25 mm)/(g/m 2 ) or less. The 5% modulus per basis weight is preferably 0.06 (N/25 mm)/(g/m 2 ) or more, more preferably 0.13 (N/25 mm)/(g/m 2 ) or more, still more preferably 0 A spunbonded nonwoven fabric having a strength suitable for practical use can be obtained by setting it to 0.20 (N/25 mm)/(g/m 2 ) or more. In addition, the 5% modulus per basis weight is preferably 0.33 (N/25 mm)/(g/m 2 ) or less, more preferably 0.30 (N/25 mm)/(g/m 2 ) or less, still more preferably is 0.27 (N/25 mm)/(g/m 2 ) or less, a spunbond nonwoven fabric having excellent flexibility can be obtained.
なお、本発明において、スパンボンド不織布の目付あたりの５％モジュラスは、ＪＩＳ Ｌ１９１３：２０１０の「６．３ 引張強さ及び伸び率（ＩＳＯ法）」に準じ、以下の手順によって測定される値を採用するものとする。
（１）２５ｍｍ×３００ｍｍの試験片を、不織布の縦方向（不織布の長手方向）と横方向（不織布の幅方向）それぞれについて幅１ｍ当たり３枚採取する。
（２）試験片をつかみ間隔２００ｍｍで引張試験機にセットする。
（３）引張速度１００ｍｍ／分で引張試験を実施し、５％伸長時の応力（５％モジュラス）を測定する。
（４）各試験片で測定した縦方向と横方向の５％モジュラスの平均値を求め、次の式に基づいて目付あたりの５％モジュラスを算出し、小数点以下第三位を四捨五入する。
・目付あたりの５％モジュラス（（Ｎ／２５ｍｍ）／（ｇ／ｍ２））＝［５％モジュラスの平均値（Ｎ／２５ｍｍ）］／目付（ｇ／ｍ２）。
In the present invention, the 5% modulus per unit weight of the spunbond nonwoven fabric is a value measured by the following procedure according to JIS L1913:2010 "6.3 Tensile strength and elongation (ISO method)". shall be adopted.
(1) Three test pieces of 25 mm×300 mm are collected per 1 m width in each of the longitudinal direction (longitudinal direction of the nonwoven fabric) and the transverse direction (width direction of the nonwoven fabric).
(2) Set the test piece in a tensile tester at a grip interval of 200 mm.
(3) Conduct a tensile test at a tensile speed of 100 mm/min, and measure the stress (5% modulus) at 5% elongation.
(4) Find the average value of the 5% modulus in the longitudinal direction and the transverse direction measured for each test piece, calculate the 5% modulus per basis weight based on the following formula, and round off to the third decimal place.
- 5% modulus per basis weight ((N/25mm)/(g/ m2 )) = [average value of 5% modulus (N/25mm)] / basis weight (g/ m2 ).
本発明のスパンボンド不織布は、スパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の広角Ｘ線回折における（０４０）面の結晶子サイズが１０ｎｍ以上２０ｎｍ未満であることが重要であり、（０４０）面の結晶子サイズを上記の範囲とすることで優れた力学物性と柔軟性を両立したスパンボンド不織布となる。しかしながら、単純に結晶子サイズを２０ｎｍ未満とした場合、前述の通り、スパンボンド不織布の熱収縮率が増加し寸法安定性が損なわれる傾向にあり、高次加工性が低下するという課題が生じる。そこで、本発明者らは、鋭意検討の結果、スパンボンド不織布の示差走査熱量測定における融点を１５０℃以上１７０℃未満、かつ該融点における結晶融解熱量を８５Ｊ／ｇ以上１１０Ｊ／ｇ以下とすることで、優れた高次加工性が得られることを見出したのである。これは、融点やその融解熱量に関与する結晶高次構造の発達により寸法安定性が向上したことが要因と推定される。 In the spunbonded nonwoven fabric of the present invention, it is important that the crystallite size of the (040) plane in wide-angle X-ray diffraction of the polypropylene fiber constituting the spunbonded nonwoven fabric is 10 nm or more and less than 20 nm. By setting the size within the above range, a spunbond nonwoven fabric having both excellent mechanical properties and flexibility can be obtained. However, when the crystallite size is simply set to less than 20 nm, as described above, the heat shrinkage rate of the spunbond nonwoven fabric tends to increase and the dimensional stability tends to be impaired, resulting in a problem of deterioration in high-order workability. Therefore, as a result of intensive studies, the present inventors have determined that the melting point of the spunbond nonwoven fabric in differential scanning calorimetry is 150° C. or higher and lower than 170° C., and the crystal melting heat quantity at the melting point is 85 J / g or higher and 110 J / g or lower. It was discovered that excellent high-order workability can be obtained. The reason for this is presumed to be that the dimensional stability is improved due to the development of the crystal higher-order structure that is involved in the melting point and the heat of fusion.
さらに、本発明のスパンボンド不織布のメルトマスフローレートを１５５ｇ／１０分以上８５０ｇ／１０分以下とすることが、優れた力学物性と柔軟性を有するスパンボンド不織布を得る上で重要である。本発明者らは、スパンボンド不織布のメルトマスフローレートが高くなるほど、柔軟性が向上する傾向にあることを見出した。これは、メルトマスフローレートが高くなるにつれ細いポリプロピレン繊維を安定して製造することが可能となることに加え、（０４０）面および（１３０）面の結晶子サイズが小さくなる傾向にあることが要因と推定される。 Further, setting the melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric of the present invention to 155 g/10 min or more and 850 g/10 min or less is important for obtaining a spunbond nonwoven fabric having excellent mechanical properties and flexibility. The inventors have found that the higher the melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric, the more the softness tends to be improved. This is because the crystallite size of the (040) plane and (130) plane tends to decrease, in addition to the fact that it becomes possible to stably produce thin polypropylene fibers as the melt mass flow rate increases. It is estimated to be.
上記の技術を適用することにより、良好な力学物性や高次加工性に加え、これまでにない優れた柔軟性を有するスパンボンド不織布となるのである。 By applying the above technology, a spunbond nonwoven fabric having excellent mechanical properties and high degree of workability as well as unprecedented flexibility can be obtained.
［スパンボンド不織布の製造方法］
次に、本発明のスパンボンド不織布の製造方法について、具体例に説明する。 本発明で用いられる原料は、ポリプロピレン系樹脂であり、プロピレン以外の共重合体の種類、重量平均分子量等は、前記したとおりである。
[Method for producing spunbond nonwoven fabric]
Next, the method for producing the spunbond nonwoven fabric of the present invention will be described in specific examples. The raw material used in the present invention is a polypropylene-based resin, and the type of copolymer other than propylene, the weight average molecular weight, etc. are as described above.
ポリプロピレン系樹脂は、特に乾燥等を行うことなく、溶融紡糸に供される。 The polypropylene-based resin is subjected to melt spinning without drying or the like.
溶融紡糸では、単軸や２軸エクストルーダー型などの押出機を用いた溶融紡糸手法を適用することができる。押し出されたポリプロピレン系樹脂は、配管を経由し、ギアーポンプなどの計量装置により計量され、異物除去のフィルターを通過した後、紡糸口金へと導かれる。このとき、樹脂配管から紡糸口金までの温度（紡糸温度）は、流動性を高めるため１８０℃以上２８０℃以下とすることが好ましい。 In melt spinning, a melt spinning technique using a single-screw or twin-screw extruder type extruder can be applied. The extruded polypropylene resin passes through a pipe, is weighed by a weighing device such as a gear pump, passes through a filter for removing foreign matter, and is led to a spinneret. At this time, the temperature (spinning temperature) from the resin pipe to the spinneret is preferably 180° C. or higher and 280° C. or lower in order to improve fluidity.
吐出に使用される紡糸口金は、口金孔の孔径Ｄを０．１ｍｍ以上０．６ｍｍ以下とすることが好ましく、また、口金孔のランド長Ｌ（口金孔の孔径と同一の直管部の長さ）を孔径で除した商で定義されるＬ／Ｄは、１以上１０以下であることが好ましい態様である。 The spinneret used for ejection preferably has a spinneret hole diameter D of 0.1 mm or more and 0.6 mm or less. In a preferred embodiment, L/D defined as the quotient obtained by dividing the diameter by the pore diameter is 1 or more and 10 or less.
口金孔から吐出されたポリプロピレン繊維は、冷却風（空気）を吹き付けることにより冷却固化される。冷却風の温度は、冷却効率の観点から冷却風速とのバランスで決定することができるが、３０℃以下であることが好ましい。冷却風の温度を好ましくは３０℃以下、より好ましくは２０℃以下、さらに好ましくは１５℃以下とすることにより、ポリプロピレン繊維の冷却効率が高くなり、柔軟性に関与する（０４０）面の結晶子サイズが小さくなる傾向にある。また、冷却風の温度の下限は、空気の冷却コストの観点から０℃以上が好ましい。 The polypropylene fibers discharged from the spinneret holes are cooled and solidified by blowing cooling air (air). The temperature of the cooling air can be determined in balance with the cooling air speed from the viewpoint of cooling efficiency, but is preferably 30° C. or less. By setting the temperature of the cooling air to preferably 30° C. or less, more preferably 20° C. or less, and even more preferably 15° C. or less, the cooling efficiency of the polypropylene fiber is increased, and the (040) plane crystallites involved in flexibility They tend to be smaller in size. Moreover, the lower limit of the temperature of the cooling air is preferably 0° C. or higher from the viewpoint of air cooling cost.
冷却風は、口金から吐出されたポリプロピレン繊維にほぼ垂直方向に流すことが好ましい。その際、冷却風の速度は、冷却効率および繊度の均一性の観点から、１０ｍ／分以上であることが好ましく、製糸安定性の点から１００ｍ／分以下であることが好ましい。また、紡糸口金から０ｍｍ以上３００ｍｍ以内で冷却を開始することが好ましい。紡糸口金から冷却開始までの距離を好ましくは０ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍとすることにより、口金表面温度の低下を引き起こさずに吐出が安定する。また、紡糸口金から冷却開始までの距離を好ましくは３００ｍｍ以内、より好ましくは１００ｍｍ以内とすることにより、細化挙動が安定し、紡糸性が向上する。 It is preferable that the cooling air is caused to flow in a direction substantially perpendicular to the polypropylene fibers discharged from the spinneret. In this case, the speed of the cooling air is preferably 10 m/min or more from the viewpoint of cooling efficiency and fineness uniformity, and preferably 100 m/min or less from the viewpoint of spinning stability. Moreover, it is preferable to start cooling at a distance of 0 mm or more and 300 mm or less from the spinneret. By setting the distance from the spinneret to the start of cooling to preferably 0 mm or more, more preferably 5 mm, discharge is stabilized without causing a drop in the surface temperature of the spinneret. Further, by setting the distance from the spinneret to the start of cooling to preferably 300 mm or less, more preferably 100 mm or less, the thinning behavior is stabilized and the spinnability is improved.
口金孔から吐出されたポリプロピレン繊維は、冷却固化後に加速した空気流により牽引される。加速空気流は、冷却風を吹かせる領域を密閉とし、紡糸線下流に向かうにしたがって、徐々に密閉領域の断面積を小さくすることにより空気流速を加速させるようにすることができるが、高い冷却効率や空気流速を得るためには、冷却風を吹かせる領域を密閉せず、エジェクターを用いることが好ましい態様である。 The polypropylene fibers ejected from the spinneret holes are pulled by an accelerated air flow after cooling and solidification. The accelerating airflow can be made such that the area where the cooling air is blown is closed, and the air flow velocity is accelerated by gradually decreasing the cross-sectional area of the closed area toward the downstream of the spinning line, but high cooling In order to obtain efficiency and air velocity, it is preferable to use an ejector without sealing the area for blowing the cooling air.
紡糸口金からエジェクター入口までの距離は４００ｍｍ以上３０００ｍｍ以内が好ましい。４００ｍｍ未満の場合、ポリプロピレン繊維が冷却固化する前にエジェクターに入るため製糸性が悪化し、３０００ｍｍを超える場合には、紡糸長が長くなることにより紡糸応力が増加するため糸切れが生じやすくなる。 The distance from the spinneret to the inlet of the ejector is preferably 400 mm or more and 3000 mm or less. If the length is less than 400 mm, the polypropylene fibers enter the ejector before being solidified by cooling, resulting in poor spinning performance.
エジェクターに入ったポリプロピレン繊維は加速空気流によって加速され、ポリプロピレン繊維の走行速度である紡糸速度も空気流速と近い速度に到達する。 The polypropylene fibers entering the ejector are accelerated by the accelerating air flow, and the spinning speed, which is the traveling speed of the polypropylene fibers, reaches a speed close to the air flow speed.
紡糸速度は３．０ｋｍ／分以上であることが好ましい。紡糸速度を好ましくは３．０ｋｍ／分以上、より好ましくは４．０ｋｍ／分以上とすることにより、ポリプロピレン繊維が細径化するとともに、（０４０）面の結晶子サイズが小さくなる傾向にあるため、スパンボンド不織布の柔軟性が向上する。さらに、紡糸中に分子配向が高配向化することによって配向誘起結晶化が進むため、良好な力学物性および高次加工性を有したスパンボンド不織布となる。また、紡糸速度の上限は、８．０ｋｍ／分程度である。 The spinning speed is preferably 3.0 km/min or more. By setting the spinning speed to preferably 3.0 km / min or more, more preferably 4.0 km / min or more, the polypropylene fiber tends to be thin and the crystallite size of the (040) plane tends to be small. , the flexibility of the spunbond nonwoven fabric is improved. Furthermore, since the orientation-induced crystallization progresses due to the highly oriented molecular orientation during spinning, the spunbonded nonwoven fabric has good mechanical properties and high-order workability. Moreover, the upper limit of the spinning speed is about 8.0 km/min.
なお、紡糸速度は、次の式により算出する値を指す。
・紡糸速度（ｋｍ／分）＝Ｑ×１０００／（（Ｗ／２）２×π×ρ）
（式中、Ｑは単孔吐出量（ｇ／分）を表し、Ｗは平均単繊維径（μｍ）を表し、ρは密度（ｇ／ｃｍ３）を表す。）
空気牽引されたポリプロピレン繊維は、周囲の空気流速を減じるような開繊部を通過することにより開繊され、その後、裏面から空気吸引されるネットコンベアーに着地し、繊維ウェブとして捕集される。捕集された繊維ウェブは、１０ｍ／分以上１２００ｍ／分以下の速度でコンベアー搬送され、接着加工を行うことによりスパンボンド不織布が得られる。
The spinning speed refers to a value calculated by the following formula.
・ Spinning speed (km / min) = Q x 1000 / ((W / 2) 2 x π x ρ)
(In the formula, Q represents the single hole discharge rate (g/min), W represents the average single fiber diameter (μm), and ρ represents the density (g/cm 3 ).)
The air-drawn polypropylene fibers are opened by passing through openings that reduce the air velocity around them, and then land on a net conveyor where air is sucked from the back side and collected as a fiber web. The collected fibrous web is conveyed by a conveyor at a speed of 10 m/min or more and 1200 m/min or less, and is subjected to adhesion processing to obtain a spunbond nonwoven fabric.
上記の繊維ウェブの接着加工は、加熱ロールや熱風による熱接着、超音波による接着、水流交絡などにより行うことができ、これにより表裏一体化され不織布と成る。生産性の観点から加熱ロールを用いることが好ましい。 The bonding process of the above fiber web can be performed by thermal bonding using a heating roll or hot air, bonding using ultrasonic waves, hydroentangling, or the like, whereby the front and back surfaces are integrated to form a nonwoven fabric. From the viewpoint of productivity, it is preferable to use a heating roll.
繊維ウェブを加熱ロールにより一体化する方法としては、上下一対のロール表面にそれぞれ彫刻（凹凸部）が施された熱エンボスロール、片方のロール表面がフラット（平滑）なロールと他方のロール表面に彫刻（凹凸部）が施されたロールとの組み合わせからなる熱エンボスロール、および上下一対のフラット（平滑）ロールの組み合わせからなる熱カレンダーロールなど、各種のロールにより熱接着する方法が挙げられる。 As a method of integrating a fiber web with a heating roll, there is a heat embossing roll with engraving (unevenness) on the surface of a pair of upper and lower rolls, a roll with a flat (smooth) surface on one side and a roll on the other side. Thermal adhesion using various rolls, such as a heat embossing roll combined with a roll with engraving (unevenness) and a heat calender roll combined with a pair of upper and lower flat (smooth) rolls, can be mentioned.
熱接着時のエンボス接着面積率は、５％以上３０％以下であることが好ましい。接着面積を好ましくは５％以上、より好ましくは１０％以上とすることにより、スパンボンド不織布として実用に供し得る強度を得ることができる。また、接着面積を３０％以下が好ましく、より好ましくは２０％以下とすることにより、優れた柔軟性を有するスパンボンド不織布となる。 It is preferable that the embossed bonding area ratio at the time of thermal bonding is 5% or more and 30% or less. By setting the bonding area to preferably 5% or more, more preferably 10% or more, it is possible to obtain a strength that can be put to practical use as a spunbond nonwoven fabric. Further, by setting the bonding area to 30% or less, more preferably 20% or less, the spunbond nonwoven fabric has excellent flexibility.
本発明における接着面積とは、一対の凹凸を有するロールにより熱接着する場合は、上側ロールの凸部と下側ロールの凸部とが重なって繊維ウェブに当接する部分の不織布全体に占める割合のことを言う。また、凹凸を有するロールとフラットロールにより熱接着する場合は、凹凸を有するロールの凸部が繊維ウェブに当接する部分の不織布全体に占める割合のことを言う。 The bonding area in the present invention is the ratio of the portion of the entire nonwoven fabric where the protrusions of the upper roll and the protrusions of the lower roll overlap and contact the fiber web when heat bonding is performed using a pair of uneven rolls. Say things. In the case of heat-bonding with a roll having unevenness and a flat roll, it means the proportion of the portion of the entire nonwoven fabric where the convex portions of the roll having unevenness come into contact with the fiber web.
熱エンボスロールに施される彫刻の形状としては、円形、楕円形、正方形、長方形、平行四辺形、ひし形、正六角形、および正八角形などを用いることができる。 As the shape of the engraving applied to the hot embossing roll, circles, ovals, squares, rectangles, parallelograms, rhombuses, regular hexagons, regular octagons, and the like can be used.
熱接着時の熱エンボスロールの表面温度は、１００℃以上１４５℃以下が好ましい。く、より好ましくは１１０℃以上１４０℃以下である。熱エンボスロールの表面温度を好ましくは１００℃以上、より好ましくは１１０℃以上とすることにより、適度に熱融着させ不織布形態を保持することができる。また、熱エンボスロールの表面温度を好ましくは１４５℃以下、より好ましくは１４０℃以下とすることにより、過度な熱融着を抑制し、十分な柔軟性を得ることができる。 The surface temperature of the thermal embossing roll during thermal bonding is preferably 100° C. or higher and 145° C. or lower. more preferably 110° C. or higher and 140° C. or lower. By setting the surface temperature of the heat embossing roll to preferably 100° C. or higher, more preferably 110° C. or higher, it is possible to appropriately heat-seal and maintain the form of the nonwoven fabric. Further, by setting the surface temperature of the heat embossing roll to preferably 145° C. or lower, more preferably 140° C. or lower, excessive heat fusion can be suppressed and sufficient flexibility can be obtained.
熱接着時の熱エンボスロールの線圧は、５ｋｇｆ／ｃｍ以上５０ｋｇｆ／ｃｍ以下であることが好ましい。前記の線圧を５ｋｇｆ／ｃｍ以上、より好ましくは１０ｋｇｆ／ｃｍ以上、さらに好ましくは１５ｋｇｆ／ｃｍ以上とすることにより、十分に熱接着させることができ、良好な力学物性を有したスパンボンド不織布となる。また、前記の線圧を５０ｋｇｆ／ｃｍ以下、より好ましくは４０ｋｇｆ／ｃｍ以下、さらに好ましくは３０ｋｇｆ／ｃｍ以下とすることにより、過度な熱接着を防止することができ、柔軟性が損なわれにくくなる。 The linear pressure of the thermal embossing roll during thermal adhesion is preferably 5 kgf/cm or more and 50 kgf/cm or less. By setting the linear pressure to 5 kgf/cm or more, more preferably 10 kgf/cm or more, and still more preferably 15 kgf/cm or more, the spunbond nonwoven fabric can be sufficiently thermally bonded and has good mechanical properties. Become. Further, by setting the linear pressure to 50 kgf/cm or less, more preferably 40 kgf/cm or less, and even more preferably 30 kgf/cm or less, excessive thermal bonding can be prevented, and flexibility is less likely to be impaired. .
本発明のスパンボンド不織布の製造におけるプロセス上の重要なポイントは、特定のポリプロピレン系樹脂を用い、口金孔から吐出されたポリプロピレン繊維の冷却固化および紡糸速度を制御することにある。紡糸性に影響を与えない範囲でポリプロピレン繊維の冷却固化を促進させることや紡糸速度を高速化することにより、得られたスパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の広角Ｘ線回折における（０４０）面の結晶子サイズを適度に小さくすることが可能となる。さらに、紡糸速度の高速化は、配向誘起結晶化を促進するため、得られたスパンボンド不織布は優れた力学物性や高次加工性を有するものとなる。 The important points in the process for producing the spunbond nonwoven fabric of the present invention are to use a specific polypropylene resin and to control the cooling and solidification of the polypropylene fibers extruded from the spinneret holes and the spinning speed. The (040) plane in wide-angle X-ray diffraction of the polypropylene fibers constituting the spunbonded nonwoven fabric obtained by accelerating the cooling solidification of the polypropylene fibers and increasing the spinning speed within a range that does not affect the spinnability. It becomes possible to moderately reduce the crystallite size. Furthermore, since the high spinning speed promotes orientation-induced crystallization, the obtained spunbonded nonwoven fabric has excellent mechanical properties and high-order workability.
このようにして得られたスパンボンド不織布は、良好な力学物性および高次加工性に加え、優れた柔軟性を有する。 The spunbonded nonwoven fabric thus obtained has excellent mechanical properties and high degree of workability, as well as excellent softness.
次に、実施例により本発明のスパンボンド不織布について、より具体的に説明する。実施例中の各特性値は、次の方法で求めた。なお、特段の記載がない事項については、前記の方法に従って測定を実施したものである。なお、以降「実施例５」と記載されている箇所は、表２の中も含め、それぞれ「参考例１」と読み替えることとする。
Next, the spunbond nonwoven fabric of the present invention will be described in more detail with reference to examples. Each characteristic value in the examples was obtained by the following method. In addition, about the matter which has no special description, it measures according to the said method. In addition, hereinafter, "Example 5", including in Table 2, shall be read as "Reference Example 1".
Ａ．ポリプロピレン系樹脂のメルトマスフローレート：
ポリプロピレン系樹脂のメルトマスフローレートは、前記の方法に従って、株式会社東洋精機製作所製メルトインデックサＦ－Ｆ０１を使用して測定した。
A. Melt mass flow rate of polypropylene resin:
The melt mass flow rate of the polypropylene-based resin was measured using a melt indexer F-F01 manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd. according to the method described above.
Ｂ．ポリプロピレン繊維の平均単繊維径および紡糸速度：
測定に供したポリプロピレン繊維はスパンボンド不織布から少量切り出し、エンボス接着部以外の部分で顕微鏡観察を実施した。測定には、オリンパス株式会社製光学顕微鏡ＢＨ２を使用した。また、得られた平均単繊維径から、紡糸速度（ｋｍ／分）を求めた。
B. Average single fiber diameter and spinning speed of polypropylene fiber:
A small amount of the polypropylene fiber used for the measurement was cut out from the spunbond nonwoven fabric, and the portion other than the embossed bonded portion was observed under a microscope. An optical microscope BH2 manufactured by Olympus Corporation was used for the measurement. Also, the spinning speed (km/min) was determined from the obtained average single fiber diameter.
Ｃ．ポリプロピレン繊維の（０４０）面および（１３０）面の結晶子サイズ：
ポリプロピレン繊維の（０４０）面および（１３０）面の結晶子サイズは、以下の装置、条件で測定・算出した。
装置：Ｒｉｇａｋｕ社製ＳｍａｒｔＬａｂ（封入管式）
Ｘ線源：ＣｕＫα線（Ｎｉフィルター使用）
入射Ｘ線波長：０．１５４１８ｎｍ
ピークの半値幅の補正値（β０）：０．４６°
出力：４０ｋＶ ５０ｍＡ
検出器：Ｄ／ｔｅＸ 一次元検出器
入射スリット：２ｍｍｈ×２．２ｍｍｗ
受光スリット：１５ｍｍ‐２０ｍｍ。
C. Crystallite size of (040) and (130) planes of polypropylene fiber:
The crystallite sizes of the (040) plane and (130) plane of the polypropylene fiber were measured and calculated using the following equipment and conditions.
Apparatus: Rigaku SmartLab (enclosed tube type)
X-ray source: CuK α ray (using Ni filter)
Incident X-ray wavelength: 0.15418 nm
Peak half width correction value (β 0 ): 0.46°
Output: 40kV 50mA
Detector: D/teX one-dimensional detector Entrance slit: 2 mmh × 2.2 mmw
Receiving slit: 15mm-20mm.
Ｄ．スパンボンド不織布の融点、結晶融解ピーク半値幅、結晶融解熱量：
示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製ＤＳＣＱ２０００）に約２ｍｇのスパンボンド不織布をセットし、窒素下、昇温速度１６℃／分の条件で示差走査熱量測定を行い、吸熱ピークの温度を融点（℃）とし、結晶融解ピークの半値幅（℃）および結晶融解熱量（Ｊ／ｇ）を求めた。
D. Melting point, crystalline melting peak half width, crystalline heat of fusion of spunbond nonwoven fabric:
About 2 mg of spunbonded nonwoven fabric is set in a differential scanning calorimeter (DSCQ2000 manufactured by TA Instruments), and differential scanning calorimetry is performed under nitrogen at a temperature increase rate of 16 ° C./min. ), and the half width (°C) of the crystal melting peak and the heat of crystal melting (J/g) were determined.
Ｅ．スパンボンド不織布のメルトマスフローレート：
スパンボンド不織布のメルトマスフローレートは、前記の方法に従って、株式会社東洋精機製作所製メルトインデックサＦ－Ｆ０１を使用して測定した。
E. Melt mass flow rate of spunbond nonwoven:
The melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric was measured using a melt indexer F-F01 manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd. according to the method described above.
Ｆ．スパンボンド不織布の単位目付当たりの引張強度：
ＪＩＳ Ｌ１９１３：２０１０ ６．３．１に準じ、サンプルサイズ５ｃｍ×３０ｃｍ、つかみ間隔２０ｃｍ、引張速度１０ｃｍ／分の条件でＭＤとＣＤ方向の各３点の引張試験を行い、サンプルが破断した時の強度を引張強度（Ｎ／５ｃｍ）とし、平均値について小数点以下第二位を四捨五入して算出した。続いて、算出した引張強度（Ｎ／５ｃｍ）を、スパンボンド不織布の目付（ｇ／ｍ２）から、次の式より小数点以下第二位を四捨五入して単位目付当たりの引張強度を算出した。
・単位目付当たりの引張強度＝引張強度（Ｎ／５ｃｍ）／目付（ｇ／ｍ２）。
F. Tensile strength per unit basis weight of spunbond nonwoven fabric:
According to JIS L1913: 2010 6.3.1, a tensile test was performed at three points each in the MD and CD directions under the conditions of a sample size of 5 cm × 30 cm, a grip interval of 20 cm, and a tensile speed of 10 cm / min. The strength was defined as tensile strength (N/5 cm), and the average value was calculated by rounding off to the second decimal place. Subsequently, the calculated tensile strength (N/5 cm) was rounded off from the basis weight (g/m 2 ) of the spunbonded nonwoven fabric to the second decimal place according to the following formula to calculate the tensile strength per unit basis weight.
- Tensile strength per unit basis weight = tensile strength (N/5 cm) / basis weight (g/m 2 ).
Ｇ．スパンボンド不織布の高次加工性：
スパンボンド不織布を、ゴム製のニップローラーを用いて２０ｍ／分で５分間走行させた。このときのロール付着物と、スパンボンド不織布の状態を観察し、次の基準で点数付けを行い加工性（点）とした。３点以上のものを高次加工性に優れるスパンボンド不織布と判断した。
５点：ロールに繊維付着物がなく、不織布の毛羽、破れも見られない。
４点：ロールに繊維付着物があるが、不織布の毛羽、破れは見られない。
３点：ロールに繊維付着物があり、不織布の毛羽もあるが、破れは見られない。
２点：ロールに繊維付着物があり、不織布の毛羽もあり、破れがある。
１点：シートの破れによりロールに不織布が巻きつく。
G. Advanced processability of spunbond nonwovens:
The spunbond nonwoven fabric was run at 20 m/min for 5 minutes using a rubber nip roller. The state of the spunbonded nonwoven fabric and the matter adhering to the roll at this time was observed, and scored according to the following criteria to determine workability (score). A spunbonded nonwoven fabric with a score of 3 or higher was judged to be excellent in high-order workability.
5 points: No fiber deposits on the roll, and no fluff or tear in the nonwoven fabric.
4 points: Fiber deposits are found on the roll, but fluffing and tearing of the nonwoven fabric are not observed.
3 points: There is a fiber deposit on the roll and fluff on the nonwoven fabric, but no breakage is observed.
2 points: Fiber deposits on the roll, fluff on the nonwoven fabric, and tearing.
1 point: The non-woven fabric is wrapped around the roll due to tearing of the sheet.
Ｈ．スパンボンド不織布の柔軟性：
スパンボンド不織布の触感の官能評価を行い、柔軟性に優れるものを５点、劣るものを１点として以下の基準で絶対評価で点数をつけた。
５点：スパンボンド不織布を掴んだ際のコシが無く、かつスパンボンド不織布の表面が滑らかであり、柔軟性に優れている。
４点：スパンボンド不織布を掴んだ際に若干のコシがあるが、スパンボンド不織布の表面が滑らかである。
３点：スパンボンド不織布を掴んだ際に若干のコシがあり、スパンボンド不織布同士をこすり合わせた際に抵抗を感じる。
２点： スパンボンド不織布を掴んだ際に明らかなコシがあり、スパンボンド不織布同士をこすり合わせた際に抵抗を感じる。
１点：スパンボンド不織布を掴んだ際に明らかなコシがあり、かつスパンボンド不織布同士をこすり合わせた際に明らかな凹凸があるため、柔軟性に劣る。
H. Flexibility of spunbond nonwovens:
A sensory evaluation of the tactile sensation of the spunbonded nonwoven fabric was performed, and absolute scores were given according to the following criteria, with 5 points indicating excellent flexibility and 1 point indicating poor flexibility.
5 points: There is no stiffness when the spunbond nonwoven fabric is gripped, the surface of the spunbond nonwoven fabric is smooth, and the flexibility is excellent.
4 points: The surface of the spunbonded nonwoven fabric is smooth, although the spunbonded nonwoven fabric has a slight stiffness when gripped.
3 points: When the spunbond nonwoven fabric is gripped, there is some stiffness, and when the spunbond nonwoven fabrics are rubbed against each other, resistance is felt.
2 points: When the spunbonded nonwoven fabric is gripped, there is clear stiffness, and when the spunbonded nonwoven fabrics are rubbed against each other, resistance is felt.
1 point: The spunbonded nonwoven fabric has obvious stiffness when it is gripped, and has obvious unevenness when the spunbonded nonwoven fabrics are rubbed against each other, resulting in poor softness.
これを１０名で行い平均点を柔軟性（点）とした。平均点が３．５点以上であるものを柔軟性に優れるスパンボンド不織布と判断した。 This was done by 10 people, and the average score was taken as flexibility (score). A spunbonded nonwoven fabric having an average score of 3.5 points or more was judged to be excellent in flexibility.
〔実施例１〕
プロピレン単独重合体であり、メルトマスフローレートが２００ｇ／１０分であるポリプロピレン系樹脂を、単軸エクストルーダーによって溶融押出しし、ギアーポンプで計量しつつ紡糸口金にポリプロピレン系樹脂を供給した。紡糸温度（口金温度）は２３０℃とし、孔径Ｄが０．３ｍｍで、ランド長Ｌが０．６ｍｍの口金孔から、単孔吐出量０．３６ｇ／分の条件でポリプロピレン系樹脂を吐出させた。口金孔の直情に位置する導入孔はストレート孔とし、導入孔と口金孔の接続部分はテーパーとした紡糸口金を用いた。吐出された繊維状樹脂に外側から温度１０℃、速度６０ｍ／分の冷却風を当てて冷却固化した後、矩形エジェクターによって４．４ｋｍ／分の速さで牽引し、移動するネット上に捕集してポリプロピレン繊維からなる繊維ウェブを得た。
[Example 1]
A polypropylene resin, which is a propylene homopolymer and has a melt mass flow rate of 200 g/10 min, was melt-extruded by a single-screw extruder, and fed to a spinneret while being metered by a gear pump. The spinning temperature (spinning temperature) was 230° C., and the polypropylene-based resin was discharged from a spinneret hole having a hole diameter D of 0.3 mm and a land length L of 0.6 mm under conditions of a single hole discharge rate of 0.36 g/min. . A spinneret was used in which the introduction hole located directly to the spinneret hole was a straight hole, and the connecting portion between the introduction hole and the spinneret hole was tapered. Cooling air at a temperature of 10°C and a speed of 60 m/min is applied to the discharged fibrous resin from the outside to cool and solidify it, and then it is pulled by a rectangular ejector at a speed of 4.4 km/min and collected on a moving net. A fibrous web made of polypropylene fibers was obtained.
引き続き、上記のようにして得られたポリプロピレン繊維からなる繊維ウェブを、上ロールに金属製で水玉柄の彫刻がなされた接着面積率１６％のエンボスロールを用い、下ロールに金属製フラットロールで構成される上下一対の熱エンボスロールを用いて、１３０℃の温度で熱接着し、目付が１８ｇ／ｍ２のスパンボンド不織布を得た。得られたスパンボンド不織布の評価結果を、表１に示す。表１から、得られたスパンボンド不織布の平均単繊維径は１０．７μｍ、（０４０）面の結晶子サイズは１７．６ｎｍ、（１３０）面の結晶子サイズは１２．６ｎｍ、融点は１６０℃、結晶融解ピークの半値幅は３．３℃、結晶融解熱量は９６Ｊ／ｇ、メルトマスフローレートは２００ｇ／１０分、単位目付当たりの引張強度は２．５（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）であり、得られた不織布は高次加工性および柔軟性に優れていることが分かる。 Subsequently, the fiber web made of the polypropylene fibers obtained as described above was embossed with a metal embossing roll engraved with a polka dot pattern and having an adhesion area ratio of 16% as the upper roll, and a metal flat roll as the lower roll. A spunbond nonwoven fabric having a basis weight of 18 g/m 2 was obtained by thermal bonding at a temperature of 130° C. using a pair of upper and lower thermal embossing rolls. Table 1 shows the evaluation results of the obtained spunbond nonwoven fabric. From Table 1, the average single fiber diameter of the obtained spunbond nonwoven fabric is 10.7 μm, the crystallite size of the (040) plane is 17.6 nm, the crystallite size of the (130) plane is 12.6 nm, and the melting point is 160 ° C. , the half width of the crystal melting peak is 3.3 ° C., the heat of crystal melting is 96 J / g, the melt mass flow rate is 200 g / 10 minutes, the tensile strength per unit basis weight is 2.5 (N / 5 cm) / (g / m 2 ), and the resulting nonwoven fabric is found to be excellent in high-order workability and flexibility.
〔実施例２〕
エジェクターの流入エア圧力を変更して、紡糸速度を２．２ｋｍ／分に変更したこと以外は、実施例１と同じ方法でスパンボンド不織布を得た。
[Example 2]
A spunbond nonwoven fabric was obtained in the same manner as in Example 1, except that the inflow air pressure of the ejector was changed to change the spinning speed to 2.2 km/min.
評価結果を、表１に示す。表１から、得られたスパンボンド不織布の平均単繊維径は１５．３μｍ、（０４０）面の結晶子サイズは１８．４ｎｍ、（１３０）面の結晶子サイズは１２．１ｎｍ、融点は１６０℃、結晶融解ピークの半値幅は６．８℃、結晶融解熱量は９６Ｊ／ｇ、メルトマスフローレートは２００ｇ／１０分、単位目付当たりの引張強度は２．０（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）であり、得られた不織布は高次加工性および柔軟性に優れていることが分かる。 Table 1 shows the evaluation results. From Table 1, the obtained spunbond nonwoven fabric had an average single fiber diameter of 15.3 µm, a crystallite size of (040) plane of 18.4 nm, a crystallite size of (130) plane of 12.1 nm, and a melting point of 160°C. , the half width of the crystal melting peak is 6.8 ° C., the heat of crystal melting is 96 J / g, the melt mass flow rate is 200 g / 10 minutes, the tensile strength per unit basis weight is 2.0 (N / 5 cm) / (g / m 2 ), and the resulting nonwoven fabric is found to be excellent in high-order workability and flexibility.
〔実施例３、４、比較例１〕
使用するポリプロピレン系樹脂のメルトマスフローレートを、実施例３では１７０ｇ／１０分とし、実施例４では４５０ｇ／１０分とし、比較例１では６０ｇ／１０分としたこと以外は、実施例１と同じ方法でスパンボンド不織布を得た。エジェクターの流入エア圧力は変更していないものの、メルトマスフローレートの違いにより、紡糸速度は実施例３では４．２ｋｍ／分、実施例４では４．７ｋｍ／分、比較例１では３．６ｋｍ／分であった。
[Examples 3 and 4, Comparative Example 1]
Same as Example 1 except that the melt mass flow rate of the polypropylene resin used was 170 g/10 min in Example 3, 450 g/10 min in Example 4, and 60 g/10 min in Comparative Example 1. A spunbond nonwoven fabric was obtained by the method. Although the inflow air pressure of the ejector was not changed, the spinning speed was 4.2 km/min in Example 3, 4.7 km/min in Example 4, and 3.6 km/min in Comparative Example 1 due to the difference in the melt mass flow rate. minutes.
評価結果を、表１に示す。表１から、実施例３で得られたスパンボンド不織布の平均単繊維径は１１．０μｍ、（０４０）面の結晶子サイズは１７．４ｎｍ、（１３０）面の結晶子サイズは１３．１ｎｍ、融点は１６０℃、結晶融解ピークの半値幅は４．２℃、結晶融解熱量は９５Ｊ／ｇ、メルトマスフローレートは１７０ｇ／１０分、単位目付当たりの引張強度は２．４（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）であり、また実施例４で得られたスパンボンド不織布の平均単繊維径は１０．４μｍ、（０４０）面の結晶子サイズは１７．０ｎｍ、（１３０）面の結晶子サイズは１１．８ｎｍ、融点は１６０℃、結晶融解ピークの半値幅は４．８℃、結晶融解熱量は９６Ｊ／ｇ、メルトマスフローレートは４５０ｇ／１０分、単位目付当たりの引張強度は２．３（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）であり、いずれも得られた不織布は高次加工性および柔軟性に優れていることが分かる。 Table 1 shows the evaluation results. From Table 1, the average single fiber diameter of the spunbond nonwoven fabric obtained in Example 3 is 11.0 μm, the crystallite size of the (040) plane is 17.4 nm, the crystallite size of the (130) plane is 13.1 nm, The melting point is 160°C, the half width of the crystal melting peak is 4.2°C, the heat of crystal fusion is 95 J/g, the melt mass flow rate is 170 g/10 minutes, and the tensile strength per unit basis weight is 2.4 (N/5 cm)/ (g/m 2 ), and the spunbond nonwoven fabric obtained in Example 4 had an average single fiber diameter of 10.4 μm, a (040) plane crystallite size of 17.0 nm, and a (130) plane crystallite size of 17.0 nm. The size is 11.8 nm, the melting point is 160° C., the half width of the crystal melting peak is 4.8° C., the heat of crystal fusion is 96 J/g, the melt mass flow rate is 450 g/10 minutes, and the tensile strength per unit basis weight is 2.3. (N/5 cm)/(g/m 2 ), and it can be seen that the obtained nonwoven fabrics are excellent in high-order workability and flexibility.
一方、比較例１で得られたスパンボンド不織布の平均単繊維径は１１．８μｍ、（０４０）面の結晶子サイズは１９．０ｎｍ、（１３０）面の結晶子サイズは１４．４ｎｍ、融点は１６０℃、結晶融解ピークの半値幅は３．０℃、結晶融解熱量は９７Ｊ／ｇ、メルトマスフローレートは６０ｇ／１０分、単位目付当たりの引張強度は２．４（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）であり、得られたスパンボンド不織布は高次加工性に優れているものの、メルトマスフローレートが高いために柔軟性に劣っていることが分かる。 On the other hand, the spunbond nonwoven fabric obtained in Comparative Example 1 had an average single fiber diameter of 11.8 μm, a crystallite size of (040) plane of 19.0 nm, a crystallite size of (130) plane of 14.4 nm, and a melting point of 160 ° C., half width of crystal melting peak 3.0 ° C., heat of crystal melting 97 J / g, melt mass flow rate 60 g / 10 minutes, tensile strength per unit basis weight 2.4 (N / 5 cm) / (g /m 2 ), and although the obtained spunbond nonwoven fabric is excellent in high-order workability, it is found to be inferior in flexibility due to its high melt mass flow rate.
〔比較例２〕
使用するポリプロピレン系樹脂のメルトマスフローレートを、３５ｇ／１０分とし、エジェクターの流入エア圧力を変更して、紡糸速度を２．６ｋｍ／分に変更した以外は実施例１と同じ方法でスパンボンド不織布を得た。
[Comparative Example 2]
A spunbond nonwoven fabric was prepared in the same manner as in Example 1, except that the melt mass flow rate of the polypropylene resin used was 35 g/10 minutes, and the inflow air pressure of the ejector was changed to change the spinning speed to 2.6 km/minute. got
評価結果を、表１に示す。表１から、比較例２で得られたスパンボンド不織布の平均単繊維径は１３．８μｍ、（０４０）面の結晶子サイズは２１．８ｎｍ、（１３０）面の結晶子サイズは１５．４ｎｍ、融点は１６０℃、結晶融解ピークの半値幅は２．４℃、結晶融解熱量は９５Ｊ／ｇ、メルトマスフローレートは３５ｇ／１０分、単位目付当たりの引張強度は２．０（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）であり、得られたスパンボンド不織布は高次加工性に優れているものの、メルトマスフローレートが高く、（０４０）面の結晶子サイズも大きいために柔軟性に劣っていることが分かる。 Table 1 shows the evaluation results. From Table 1, the average single fiber diameter of the spunbond nonwoven fabric obtained in Comparative Example 2 is 13.8 μm, the crystallite size of the (040) plane is 21.8 nm, the crystallite size of the (130) plane is 15.4 nm, The melting point is 160°C, the half width of the crystal melting peak is 2.4°C, the heat of crystal fusion is 95 J/g, the melt mass flow rate is 35 g/10 minutes, and the tensile strength per unit basis weight is 2.0 (N/5 cm)/ (g/m 2 ), and although the obtained spunbond nonwoven fabric is excellent in high-order processability, it has a high melt mass flow rate and a large crystallite size on the (040) plane, so it is inferior in flexibility. I understand.
〔実施例５、比較例３〕
樹脂Ａにメルトマスフローレートが２００ｇ／１０分のプロピレン単独重合体を用い、樹脂Ｂにメルトマスフローレートが２０ｇ／１０分のエチレン‐プロピレン共重合体（Ｅｘｘｏｎｍｏｂｉｌ社製Ｖｉｓｔａｍａｘｘ６２０２）を用い、実施例５では樹脂Ａの質量比率を８８％、樹脂Ｂの質量比率を１２％として混練した樹脂、比較例３では樹脂Ａの質量比率を８０％、樹脂Ｂの質量比率を２０％として混練した樹脂を用いたこと以外は、実施例１と同じ方法でスパンボンド不織布を得た。
[Example 5, Comparative Example 3]
A propylene homopolymer having a melt mass flow rate of 200 g/10 min is used for resin A, and an ethylene-propylene copolymer (Vistamaxx6202 manufactured by Exxonmobil) is used for resin B. A resin kneaded with a mass ratio of resin A of 88% and a mass ratio of resin B of 12%, and in Comparative Example 3, a resin kneaded with a mass ratio of resin A of 80% and resin B of 20% was used. A spunbond nonwoven fabric was obtained in the same manner as in Example 1, except for the above.
結果を表２に示す。表２から、実施例５で得られたスパンボンド不織布の平均単繊維径は１０．４μｍ、（０４０）面の結晶子サイズは１８．４ｎｍ、（１３０）面の結晶子サイズは１３．２ｎｍ、融点は１５７℃、結晶融解ピークの半値幅は９．５℃、結晶融解熱量は８７Ｊ／ｇ、メルトマスフローレートは１８０ｇ／１０分、単位目付当たりの引張強度は２．５（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）であり、得られた不織布は高次加工性および柔軟性に優れていることが分かる。 Table 2 shows the results. From Table 2, the average single fiber diameter of the spunbond nonwoven fabric obtained in Example 5 is 10.4 μm, the crystallite size of the (040) plane is 18.4 nm, the crystallite size of the (130) plane is 13.2 nm, The melting point is 157°C, the half width of the crystal melting peak is 9.5°C, the heat of crystal fusion is 87 J/g, the melt mass flow rate is 180 g/10 minutes, and the tensile strength per unit basis weight is 2.5 (N/5 cm)/ (g/m 2 ), and the resulting nonwoven fabric is found to be excellent in high-order workability and flexibility.
一方、比較例３で得られたスパンボンド不織布の平均単繊維径は１０．５μｍ、（０４０）面の結晶子サイズは１８．６ｎｍ、（１３０）面の結晶子サイズは１３．４ｎｍ、融点は１５５℃、結晶融解ピークの半値幅は１０．８℃、結晶融解熱量は８１Ｊ／ｇ、メルトマスフローレートは１６０ｇ／１０分、単位目付当たりの引張強度は２．６で（Ｎ／５ｃｍ）／（ｇ／ｍ２）あり、得られたスパンボンド不織布は柔軟性に優れるものの、結晶融解熱量が小さいため高次加工性に劣っていることが分かる。 On the other hand, the spunbond nonwoven fabric obtained in Comparative Example 3 had an average single fiber diameter of 10.5 μm, a crystallite size of (040) plane of 18.6 nm, a crystallite size of (130) plane of 13.4 nm, and a melting point of 155 ° C., the half width of the crystal melting peak is 10.8 ° C., the heat of crystal fusion is 81 J / g, the melt mass flow rate is 160 g / 10 minutes, the tensile strength per unit basis weight is 2.6 (N / 5 cm) / ( g/m 2 ), and although the obtained spunbond nonwoven fabric is excellent in flexibility, it is found to be inferior in high-order workability due to the small amount of heat of crystal fusion.
実施例１～５は、スパンボンド不織布を構成するポリプロピレン繊維の（０４０）面の結晶子サイズが適度に小さく、スパンボンド不織布のメルトマスフローレートが高いことにより優れた柔軟性を有しており、かつスパンボンド不織布の融点が高く、結晶融解熱量が大きいため優れた高次加工性を有している。 In Examples 1 to 5, the crystallite size of the (040) plane of the polypropylene fiber constituting the spunbond nonwoven fabric is moderately small, and the melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric is high, resulting in excellent flexibility. In addition, the spunbond nonwoven fabric has a high melting point and a large amount of heat of crystal fusion, so that it has excellent high-order workability.
一方、比較例１および２で示すように、スパンボンド不織布のメルトマスフローレートが高い場合や、ポリプロピレン繊維の（０４０）面の結晶子サイズが大きい場合は、スパンボンド不織布の柔軟性に劣る。また、比較例３で示すように、スパンボンド不織布の結晶融解熱量が小さい場合は、スパンボンド不織布の寸法安定性が低下するため高次加工性に劣る。 On the other hand, as shown in Comparative Examples 1 and 2, when the melt mass flow rate of the spunbond nonwoven fabric is high or when the crystallite size of the (040) plane of the polypropylene fiber is large, the spunbond nonwoven fabric is inferior in flexibility. Further, as shown in Comparative Example 3, when the heat of crystal fusion of the spunbonded nonwoven fabric is small, the dimensional stability of the spunbonded nonwoven fabric is lowered, resulting in poor high-order workability.
本発明のスパンボンド不織布は、医療衛生材料、生活資材、および工業資材等に幅広く用いることができるが、良好な力学物性や高次加工性に加え、これまでにない優れた柔軟性を有することから、特に衛生材料に好適に用いることができる。具体的には、使い捨ておむつ、生理用品および湿布材の基布等である。 The spunbonded nonwoven fabric of the present invention can be widely used for medical hygiene materials, household materials, industrial materials, etc., and in addition to good mechanical properties and high-order workability, it should have unprecedented excellent flexibility. Therefore, it can be used particularly preferably for sanitary materials. Specifically, they are base fabrics for disposable diapers, sanitary products, poultice materials, and the like.
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