JP7080108B2

JP7080108B2 - ニオブ素管及び高周波加速空洞管

Info

Publication number: JP7080108B2
Application number: JP2018109261A
Authority: JP
Inventors: 浩明増居; 精一篠澤; 智啓永田
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2018-06-07
Filing date: 2018-06-07
Publication date: 2022-06-03
Anticipated expiration: 2038-06-07
Also published as: JP2019212545A

Description

本発明は、荷電粒子加速器に用いられる高周波加速空洞管に適用されるニオブ素管、及び、このニオブ素管が適用された高周波加速空洞管に関する。

荷電粒子加速器に用いられる高周波加速空洞管は、高周波を発生させると発熱する場合があり、その材料としては熱伝導率が大きく電気抵抗が小さい金属材料が適している。近年、超伝導空洞が提案されたことから、その材料としては、単体金属として最高の絶対温度で超伝導転移を示し、比較的加工しやすいニオブ（Ｎｂ）が用いられるに至っている。

最近では、周方向、及び軸方向のいずれにも継ぎ目のないニオブ素管が用いられ、液圧成形による膨らみ加工によって多連セル構造の高周波加速空洞管が提供されている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００８－０５５４２８号公報

上記の高周波加速空洞管においては、液圧成形加工の後に極力、亀裂が抑えられることが望まれている。

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、高周波加速空洞管に適用されるニオブ素管において、液圧成形で製造される高周波加速空洞管の亀裂発生が抑制されるニオブ素管、及び、このニオブ素管によって形成された高周波加速空洞管を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るニオブ素管は、高周波加速空洞管に適用されるニオブ素管の表面１ミリメートル平方当たりにおいて、上記表面の接平面から上記ニオブ素管の内部に向かって角度１５度までにおける上記ニオブの（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面のそれぞれの目標割合を２２．２％とし、上記（００１）面の実測割合をＡ％、上記（１０１）面の実測割合をＢ％、及び上記（１１１）面の実測割合をＣ％とした場合、
偏差平方和Ｓ＝（Ａ－２２．２）^２＋（Ｂ－２２．２）^２＋（Ｃ－２２．２）^２
で定義される偏差平方和Ｓが４８０以下である。
このようなニオブ素管であれば、偏差平方和Ｓが４８０以下なので、ニオブ素管から液圧成形で加工された高周波加速空洞管には亀裂が発生しにくくなる。

上記のニオブ素管においては、上記実測割合Ｂ％が上記実測割合Ａ％よりも大きくてもよい。
このようなニオブ素管であれば、実測割合Ｂ％が上記実測割合Ａ％よりも大きいので、ニオブ素管から液圧成形で加工された高周波加速空洞管には亀裂が発生しにくくなる。

上記のニオブ素管においては、上記ニオブの平均粒径は、１５０μｍ以下であってもよい。
このようなニオブ素管であれば、ニオブの平均粒径は、１５０μｍ以下なので、ニオブ素管から液圧成形で加工された高周波加速空洞管には亀裂が発生しにくくなる。

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る高周波加速空洞管は、ニオブで構成された高周波加速空洞管である。
上記高周波加速空洞管は、複数の膨らみ部が括れ部を介して列状に連結された多連セル部と、上記多連セル部の一端に接合された第１パイプ部と、上記一端とは反対側の上記多連セル部の他端に接合された第２パイプ部とを具備する。
上記括れ部の表面１ミリメートル平方当たりにおいて、
上記表面の接平面から上記パイプ部の内部に向かって角度１５度までにおける上記ニオブの（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面のそれぞれの目標割合を２２．２％とし、上記（００１）面の実測割合をＡ％、上記（１０１）面の実測割合をＢ％、及び上記（１１１）面の実測割合をＣ％とした場合、
偏差平方和Ｓ＝（Ａ－２２．２）^２＋（Ｂ－２２．２）^２＋（Ｃ－２２．２）^２
で定義される偏差平方和Ｓが４８０以下である。
このような高周波加速空洞管であれば、偏差平方和Ｓが４８０以下なので、ニオブ素管から液圧成形で加工された高周波加速空洞管には亀裂が発生しにくくなる。

以上述べたように、本発明によれば、高周波加速空洞管に適用されるニオブ素管において、液圧成形で製造される高周波加速空洞管の亀裂発生が抑制されるニオブ素管、及び、このニオブ素管によって形成された高周波加速空洞管が提供される。

図（ａ）は、本実施形態に係る超伝導加速器用ニオブ素管の模式的斜視図である。図（ｂ）は、本実施形態に係る高周波加速空洞管を示す模式的断面図である。多連セル部を形成する工程を模式的に示す模式図である。多連セル部を形成する工程を模式的に示す模式図である。本実施形態に係るニオブ素管の結晶方位を説明する図である。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。各図面には、ＸＹＺ軸座標が導入される場合がある。

図１（ａ）は、本実施形態に係る超伝導加速器用ニオブ素管の模式的斜視図である。図１（ｂ）は、本実施形態に係る高周波加速空洞管を示す模式的断面図である。本実施形態では、ニオブ素管１０Ｄが延在する方向をＸ軸方向とし、Ｘ軸方向に直交する方向をＹ軸方向、Ｘ軸方向、及びＹ軸方向に直交する方向をＺ軸方向としている。

図１（ａ）に示すニオブ素管１０Ｄは、超伝導加速器用の高周波加速空洞管１００を形成するための金属素管である。ニオブ素管１０Ｄは、例えば、高純度ニオブインゴットが鍛造加工され、該インゴットに穴が空けられた後、細長くパイプ状に伸ばされたものである。鍛造加工は、いわゆる熱間加工で行われ、この加工では高純度ニオブインゴットが８００℃～１０００℃の温度で加熱される場合がある。

このようなニオブ素管１０Ｄのサイズは、一例として、外径１３０ｍｍ～１３８ｍｍ、厚み、３．５ｍｍ、長さ８３０ｍｍである。また、ニオブ素管１０Ｄの伸び率は、３５％以上６０％以下である。伸び率が３５％より低いとニオブ素管の剛性が高すぎてニオブ素管から液圧成形で形成する高周波加速空洞管の一部に亀裂が発生する場合がある。伸び率が６０％より高いとニオブ素管の素材が柔らかすぎて高周波加速空洞管の使用中に高周波加速空洞管に変形がおきやすくなる。

図１（ｂ）に示す高周波加速空洞管１００は、大型の超伝導高周波加速器を構成する１ユニットである。高周波加速空洞管１００は、多連セル部１１０と、第１パイプ部１２１と、第２パイプ部１２２とを有する。膨らみ部１１１と、括れ部１１２とは、Ｘ軸方向に交互に配列される。例えば、複数の膨らみ部１１１のそれぞれは、括れ部１１２を介してＸ軸方向に周期的に配列されている。

多連セル部１１０は、複数の膨らみ部１１１と、隣り合う膨らみ部１１１の間に位置する括れ部１１２とを有する。多連セル部１１０において、膨らみ部１１１と、括れ部１１２とは一体的に構成されている。多連セル部１１０は、上記のニオブ素管１０Ｄからネッキング工程、及び液圧成形工程によって形成される。このため、多連セル部１１０は、筒状のシームレス管になっている。

中心軸からの膨らみ部１１１の半径は、中心軸からの括れ部１１２の半径よりも大きい。また、膨らみ部１１１の外表面は、外側に向かって凸になる曲面となり、括れ部１１２の外表面は、外側に向かって凹になる曲面になっている。このような多連セル部１１０は、例えば、Ｘ軸方向に並ぶ３個～９個の膨らみ部１１１を有する。

第１パイプ部１２１は、多連セル部１１０の一端に接合され、第２パイプ部１２２は、その一端とは反対側の多連セル部１１０の他端に接合される。第１パイプ部１２１、及び第２パイプ部１２２は、例えば、電子ビーム溶接等で、多連セル部１１０の両端に接合される。第１パイプ部１２１には、フランジが付設されている他、少なくとも１つのポート管１２１ｐが付設されている。また、第２パイプ部１２２には、フランジが付設されている他、少なくとも１つのポート管１２２ｐが付設されている。ポート管１２１ｐ、１２２ｐは、例えば、ビーム管等として機能する。第１パイプ部１２１、第２パイプ部１２２、及びポート管１２１ｐ、１２２ｐもニオブまたはニオブ合金で構成される。

このような高周波加速空洞管１００が荷電粒子加速器に適用された場合、高周波加速空洞管１００は、真空容器に格納され、液体ヘリウム等を用いて極低温に冷却される。また、高周波加速空洞管１００の外周は、磁気シールドによって取り囲まれる。また、ポート管１２１ｐ、１２２ｐには、高周波電力を空洞に供給する入力結合器、周波数調整器等が接続される。

図２（ａ）～図３（ｃ）は、多連セル部を形成する工程を模式的に示す模式図である。

例えば、図２（ａ）に示すように、高純度ニオブのインゴット１０Ａが予め準備される。このインゴット１０Ａは、図２（ｂ）に示す鍛造プレス装置５００に設置され、鍛造プレス装置５００によってインゴット１０Ｂとして鍛造される。鍛造では、インゴット１０Ｂが８００℃～１０００℃に加熱される（熱間鍛造）。

次に、インゴット１０Ｂに孔が開けられる伸管加工が施され、図２（ｃ）に示すニオブパイプ１０Ｃが形成される。この後、ニオブパイプ１０Ｃには、ニオブパイプ１０Ｃを中心軸方向に引き伸ばすスピンニング加工が施され、図１（ａ）に示すニオブ素管１０Ｄが形成される。

次に、ニオブ素管１０Ｄの一部がネッキング加工される。例えば、ニオブ素管１０Ｄが中心軸を中心に回転しながら、図３（ａ）に示す対向ローラ５０１によって、ニオブ素管１０Ｄの一部が押圧される。押圧は、例えば、ニオブ素管１０Ｄの中心軸に対して直交する方向になされる。これにより、括れ部付きのニオブ素管１０Ｅが形成される。

対向ローラ５０１によって押される部分は、括れ部１１２が形成される位置に対応している。例えば、ネッキング加工前のニオブ素管１０Ｄの外形をＲ１としたときに、括れ部１１２が形成される位置の径は、Ｒ２（＜Ｒ１）となる。なお、ネッキング加工中においては、必要に応じてニオブ素管に加熱処理が施されてもよい。

次に、図３（ｂ）に示すように、括れ部付きのニオブ素管１０Ｅの内部に、数ＭＰａ～数１０ＭＰａ程度の油圧をかけ、Ｘ軸方向に隣り合う括れ部１１２間の素管を外側に変形させる。液圧成形は、一回で行ってもよく、複数回に分けて行ってもよい。これにより、図３（ｃ）に示すように、Ｘ軸方向に隣り合う括れ部１１２間が外側に伸びて、隣り合う括れ部１１２の間に膨らみ部１１１が形成される。すなわち、多連セル部１１０を持つニオブ管１０Ｆが形成される。

なお、液圧成形中、液圧成形を複数回に分けた場合の液圧成形間には、必要に応じてニオブ素管１０Ｅに加熱処理を行ってもよい。また、液圧成形では、膨らみ部１１１、及び括れ部１１２の形状に対応した金型をニオブ素管１０Ｅの外側に配置してもよい。

次に、Ｃ１線に沿ってニオブ管１０Ｆが切断され、ニオブ管１０Ｆから余剰部分が取り除かれる。この後、多連セル部１１０の一端に第１パイプ部１２１が接合されるとともに、多連セル部１１０の他端に第２パイプ部１２２が接合される。これにより、図１（ｂ）に示す高周波加速空洞管１００が形成される。

次に、高周波加速空洞管１００に適用されるニオブ素管１０Ｄの特性について説明する。

図４（ａ）～図４（ｃ）は、本実施形態に係るニオブ素管の結晶方位を説明する図である。測定は、ＥＢＳＤ装置（ＴＳＬ製ＤｉｇｉｖｉｅｗＩＶ）、解析ソフトＯＩＭｓｙｓｔｅｍｖｅｒ７．０を用いた。加速電圧は１５ｋＶである。測定間隔は、２μｍである。測定範囲は、８００μｍ×２０００μｍである。

ニオブ素管１０Ｄを構成するニオブの金属体は、多結晶体であり、単結晶は、体心立方格子構造（ｂｃｃ）を有する。体心立方格子は、ミラー指数（面指数）で表された（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面などの結晶面を有する。

本実施形態に係るニオブ素管１０Ｄの表面をＥＢＳＤ（Electron Back Scattering Diffraction）法によって（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面の分布を分析した場合、ニオブ素管１０Ｄは、表面１ミリメートル平方当たりにおいて以下に説明する面分布を有する。ここで、ニオブ素管１０Ｄの任意の位置における「表面」とは、ニオブ素管１０Ｄの任意の位置における外表面である。

例えば、ニオブ素管１０Ｄにおいては、図４（ａ）に示すニオブ素管１０Ｄの外表面の接平面１０ｔからニオブ素管１０Ｄの内部に向かって角度１５度（°）までにおいて、（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面のそれぞれが所定の割合で分散配置されている。このような分散配置がなされたニオブ素管１０Ｄを用いることにより、亀裂が発生しにくい高周波加速空洞管１００が形成される。

ここで、「接平面」とは、表面１ミリメートル平方当たりの任意の一点１０ｐを通る接線を全て含む平面である。また、「角度１５度まで」とは、角度１５度を含み、「表面の接平面からニオブ素管の内部に向かって角度１５度まで」とは、表面の接平面に対して、深さ方向に０度以上１５度以下の範囲までの角度のことを言う。

図４（ｂ）には、ニオブ素管１０Ｄの逆極点図が示され、図４（ｃ）には、ニオブ素管１０Ｄの２つのサンプルＡ、Ｂの結晶方位マップが示されている。ここで、ＮＤは、板厚方向であり、ＲＤは、圧延方向であり、ＴＤは、ＮＤ、及びＲＤに対する垂直方向である。板厚方向とは、ニオブ素管１０Ｄの表面に対しての法線に対応している。すなわち、図４（ｂ）、（ｃ）は、ニオブ素管１０Ｄの表面の法線方向からみた分析結果を意味している。また、圧延方向は、スピニング加工での圧延方向に対応している。

図４（ｂ）には、（００１）面が（１１１）面側及び（１０１）面側に、または、（１０１）面が（１１１）面側及び（００１）面側に、または、（１１１）面が（００１）面側及び（１０１）面側に、所定の角度傾いた範囲がそれぞれ３種の濃さのパターンで色分けされている。所定の角度とは、（００１）面と（１１１）面との間の中心点、（１１１）面と（１０１）面との間の中心点、（００１）面と（１０１）面との間の中心点を超えない角度であり、２２．５度以内の範囲である。ここで、中心点を２２．５度としている理由は、（００１）面と（１１１）面とがなす角度、（００１）面と（１０１）面とがなす角度、及び（１０１）面と（１１１）面とがなす角度がそれぞれ４５度であることに基づく。

図４（ｃ）に示すように、サンプルＡ、Ｂはともに、３種の濃さのパターン中、特定のパターンのみが表面に特異的に現れているのではなく、３種のそれぞれのパターンが適宜分散していることが分かる。また、圧延方向ＲＤにおいて、３種のパターンがランダムな配列で並び、圧延方向ＲＤに特定のパターン（結晶面）のみがストライプ状に伸びていないことが分かる。このような結晶面の分散の程度を数値化した表を次に示す。

表１は、（００１）面、（１１１）面、及び（１０１）面の分散の程度を数値的に表した表である。また、表２は、サンプルＡ、Ｂ、Ｃと、比較例に用いられたニオブ金属の不純物濃度である。表２に示す通り本実施形態では、高純度のニオブ金属が用いられている。例えば、ニオブ金属の純度は、４Ｎ（９９．９９）ｗｔ％以上である、また、ニオブ金属のＲＲＲ（残留抵抗比：Residual Resistance Ratio）は、２５０以上である。

ニオブ素管１０Ｄについては、３つのサンプルＡ、Ｂ、Ｃが準備され、それぞれの接平面１０ｔからニオブ素管１０Ｄの内部に向かって角度１５度までにおける、（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面のそれぞれの実測割合（％）が表１に示されている。なお、表１には、比較例も示されている。

実測は、ＥＢＳＤ法で行われ、（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面のそれぞれの実測割合を順にＡ％、Ｂ％、及びＣ％としている。また、加工性の○×は、○がニオブ素管１０Ｄから液圧成形によって形成した高周波加速空洞管１００に亀裂がなかったものを示し、×は、亀裂を生じたものを示す。

表１に示すように、比較例では、平均粒径が１００μｍであったものの、実測割合Ａ％の割合が特異的に４０％を超え、（１０１）面の割合は、極力低くなり５％になっている。比較例では、高周波加速空洞管１００の膨らみ部１１１における表面の一部には亀裂が発生し、良好な結果が得られなかった。

一方、サンプルＡ、Ｂ、Ｃではいずれも、実測割合Ａ％、Ｂ％、Ｃ％の中のいずれかが特異的に高くなることはなく、８％以上で適宜分散していることが分かる。特に、実測割合Ａ％の割合が特異的に大きくなることはなく、実測割合Ｂ％が実測割合Ａ％よりも大きくなっていることが分かる。なお、サンプルＡ～Ｃ以外にもいくつかのサンプルを準備した。それらのサンプルの結晶面もサンプルＡ～Ｃと同様に適宜分散していた。また、各サンプルにおいては、ＡｒｅａＦｒａｃｔｉｏｎ法で測定したニオブの平均粒径が１５０μｍ以下であり、サンプルＡ、Ｂ、Ｃにおいて、順に１２１μｍ、８９μｍ、１５０μｍであった。

本実施形態では、このような結晶面の分散の度合いを数値的に表すために、以下の式（１）で表される偏差平方和Ｓが導入される。

偏差平方和Ｓ＝（Ａ－２２．２）^２＋（Ｂ－２２．２）^２＋（Ｃ－２２．２）^２・・・（１）式

ここで、（１）式中に、数値「２２．２（％）」が導入された理由を以下に説明する。

ニオブ素管１０Ｄにおける理想的な分散の程度は、（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面の各結晶面の接平面から２２．５度までの割合が３３．３％になっている状態が理想と考えられる。これは、（００１）面が３３．３％、（１０１）面が３３．３％、（１１１）面が３３．３のときに、逆極点図（図４（ｂ））において、３種のパターンが同じ面積になり、且つ３種のパターンで逆極点図内が埋め尽くされるからである。

本実施形態では、接平面（０°）から１５°までの範囲で結晶面の特定を行っているため、測定範囲の最大値を１５°にした場合、理想割合は、３３．３％×（１５°／２２．５°）の計算式から２２．２％と見積もられる。

従って、この「２２．２％」を本実施形態における理想割合として導入し、（１）式のように、実測割合Ａ％、Ｂ％、Ｃ％のそれぞれと、理想割合との差分の２条値を足し合わせれば、足し合わせた値（偏差平方和Ｓ）によって各結晶面の分散の程度が判断できる。すなわち、偏差平方和Ｓが「０」に近づくほど、分散の程度が理想に近づき、逆に偏差平方和Ｓが大きくなるほど、分散の程度が理想から離れることになる。

表３に、接平面１０ｔからニオブ素管１０Ｄの内部に向かって角度１５度までにおける、（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面のそれぞれの目標割合を２２．２％とした場合の（１）式の各項の２条値と、偏差平方和Ｓとを示す。

表３に示すように、比較例では、偏差平方和Ｓが９００を超えている。この場合、高周波加速空洞管１００には亀裂が発生した。これに対し、サンプルＡ、Ｂ、Ｃでは、偏差平方和Ｓが４８０以下になっている。この場合、ニオブ素管１０Ｄから液圧成形によって形成した高周波加速空洞管１００に亀裂が発生しなかった。すなわち、ニオブ素管１０Ｄの表面１ミリメートル平方当たりにおいて、表面の接平面１０ｔからニオブ素管１０Ｄの内部に向かって角度１５度までにおけるニオブの（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面のニオブ素管１０Ｄの偏差平方和Ｓは４８０以下であることが望ましい。

また、高周波加速空洞管１００の括れ部１１２は、ニオブ素管１０Ｄの中心軸に向かって押圧成形によって形成されることから、括れ部１１２における結晶面の分布は、ニオブ素管１０Ｄの結晶面の分布に一致する。従って、高周波加速空洞管１００の括れ部１１２の表面の任意の位置における１ミリメートル平方当たりの偏差平方和Ｓは、４８０以下であることが望ましい。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。各実施形態は、独立の形態とは限らず、技術的に可能な限り複合することができる。

１０Ａ、１０Ｂ…インゴット
１０Ｃ…ニオブパイプ
１０Ｄ、１０Ｅ…ニオブ素管
１０Ｆ…ニオブ管
１００…高周波加速空洞管
１１０…多連セル部
１１１…膨らみ部
１１２…括れ部
１２１…第１パイプ部
１２１ｐ、１２２ｐ…ポート管
１２２…第２パイプ部
５００…鍛造プレス装置
５０１…対向ローラ

Claims

高周波加速空洞管に適用されニオブで構成されたニオブ素管の表面の１ミリメートル平方当たりにおいて、
前記表面の接平面から前記ニオブ素管の内部に向かって角度１５度までにおける前記ニオブの（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面のそれぞれの目標割合を２２．２％とし、前記（００１）面の実測割合をＡ％、前記（１０１）面の実測割合をＢ％、及び前記（１１１）面の実測割合をＣ％とした場合、
偏差平方和Ｓ＝（Ａ－２２．２）^２＋（Ｂ－２２．２）^２＋（Ｃ－２２．２）^２
で定義される偏差平方和Ｓが４８０以下であり、
前記Ｂ％が前記Ａ％よりも大きい
ニオブ素管。
請求項１に記載されたニオブ素管であって、
前記ニオブの平均粒径は、１５０μｍ以下である
ニオブ素管。
ニオブで構成された高周波加速空洞管であって、
複数の膨らみ部が括れ部を介して列状に連結された多連セル部と、
前記多連セル部の一端に接合された第１パイプ部と、
前記一端とは反対側の前記多連セル部の他端に接合された第２パイプ部と
を具備し、
前記括れ部の表面の１ミリメートル平方当たりにおいて、
前記表面の接平面から前記高周波加速空洞管の内部に向かって角度１５度までにおける前記ニオブの（００１）面、（１０１）面、及び（１１１）面のそれぞれの目標割合を２２．２％とし、前記（００１）面の実測割合をＡ％、前記（１０１）面の実測割合をＢ％、及び前記（１１１）面の実測割合をＣ％とした場合、
偏差平方和Ｓ＝（Ａ－２２．２）^２＋（Ｂ－２２．２）^２＋（Ｃ－２２．２）^２
で定義される偏差平方和Ｓが４８０以下であり、
前記Ｂ％が前記Ａ％よりも大きい
高周波加速空洞管。