JP7078658B2 - リチウムイオン二次電池用電極、およびリチウムイオン二次電池 - Google Patents

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Description

本発明は、リチウムイオン二次電池用電極、および当該リチウムイオン二次電池用電極を用いたリチウムイオン二次電池に関する。
従来、高エネルギー密度を有する二次電池として、リチウムイオン二次電池が幅広く普及している。リチウムイオン二次電池は、正極と負極との間にセパレータを存在させ、液体の電解質（電解液）を充填した構造を有する。
このようなリチウムイオン二次電池は、用途によって様々な要求があり、例えば、自動車等を用途とする場合には、体積エネルギー密度をさらに高める要請がある。これに対しては、電極活物質の充填密度を大きくする方法が挙げられる。
電極活物質の充填密度を大きくする方法としては、正極層および負極層を構成する集電体として、発泡金属を用いることが提案されている（特許文献２および３参照）。発泡金属は、細孔径が均一な網目構造を有し、表面積が大きい。当該網目構造の内部に、電極活物質を含む電極合剤を充填することで、電極層の単位面積あたりの活物質量を増加させることができる。
特開２０００－１０６１５４号公報 特開平７－０９９０５８号公報 特開平８－３２９９５４号公報
しかしながら、発泡金属を集電体として用いた電極は、金属箔を集電体とした塗工電極と比較して高い目付量の電極を作製できるものの、膜厚が大きくなるために、電子およびリチウムイオンの移動距離が長くなっていた。
図２に、発泡金属を集電体として用いた電極を示す。図２に示される電極１００は、発泡金属からなる集電体に、電極活物質を含む電極合剤が充填され、電極層１０１が形成されている。そして、電極層１０１の一端面から、発泡金属に超音波溶着等で接続された電極タブ１０２が延出している。図２において、実線の矢印は、電極層１０１におけるリチウムイオンの動きを示し、破線の矢印は、電極層１０１における電子の動きを示す。
図２に示されるように、発泡金属を集電体とする電極１００は、金属箔に電極合剤を塗工する電極と比較して、高い目付量の電極層１０１を形成することができる。しかしながら、電極層の膜厚が大きくなることに起因して、破線の矢印で示される電子の移動距離と、実線の矢印で示されるリチウムイオンの移動距離は、大きいものとなる。
具体的には、図２において、Ａで示される電極タブ付近の電極層１０１の領域は、電子の移動距離が短いため電池反応が進みやすく、電極の劣化が早い領域となる。一方で、電極タブから遠い電極層の領域となるＢは、電子の移動距離が大きいため電池反応が進みにくく、電極の劣化が少ない領域となる。このように、大きな膜厚の電極層１０１を備える発泡金属を集電体とした電極は、電子の移動距離が長くなるため、電池反応が進みやすい領域と進みにくい領域とが生じ、反応ばらつきが発生する。その結果、局所的な劣化が発生し、電池の耐久性が劣ってしまう。
また、厚みを有する電極層を有する発泡金属を集電体とした電極は、電極内のイオンの移動距離が長くなり、イオン拡散抵抗が増加する。その結果、セル抵抗の増加やレート特性の低下が起こり、耐久性が低下する状況となっていた。
また、発泡金属を集電体として用いた電極は、膜厚の大きい電極となるため、電解液の浸透性が低下し、電極内部までの電解液の浸透が不十分となる。このため、アニオンおよびカチオンの供給が不足して、形成されるリチウムイオン二次電池セルの内部抵抗が増加し、電池の出入力特性（出力密度）が低下していた。
本発明は上記に鑑みてなされたものであり、その目的は、発泡金属を集電体とするエネルギー密度の高いリチウムイオン二次電池を得るための電極であって、さらに、耐久性とともに、出入力特性（出力密度）を向上させることのできる、リチウムイオン二次電池用電極、および当該リチウムイオン二次電池用電極を用いたリチウムイオン二次電池を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討を行った。そして、発泡金属からなる集電体を用いるリチウムイオン二次電池用電極の電極層を、複数の電極分割体に分割して構成すれば、それぞれの電極分割体における電子の移動距離およびイオンの移動距離が短くなるため、エネルギー密度を高く維持したままで、耐久性とともに出入力特性（出力密度）が向上したリチウムイオン二次電池を実現することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち本発明は、リチウムイオン二次電池用電極であって、金属からなる発泡多孔質体である集電体と、前記集電体に電極合剤が充填された電極層と、電極タブと、を含み、前記電極層は、複数の電極分割体で構成されている、リチウムイオン二次電池用電極である。
隣接する前記電極分割体の間には、流路が設けられていてもよい。
前記流路には、電解液が充填されてもよい。
前記電極分割体は、基盤上に配置されていてもよい。
前記電極層は、２つの電極分割体で構成されていてもよい。
前記電極タブには、複数の前記電極分割体が接続されていてもよい。
前記電極層は、４つの電極分割体で構成されていておよい。
前記流路は、略平行に配置されていてもよい。
前記流路は、略垂直に配置されていてもよい。
前記集電体は、発泡アルミニウムであってもよい。
前記リチウムイオン二次電池用電極は、正極であってもよい。
前記発泡多孔質体は、発泡銅であってもよい。
前記リチウムイオン二次電池用電極は、負極であってもよい。
また別の本発明は、正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に位置するセパレータまたは固体電解質層と、を備えるリチウムイオン二次電池であって、前記正極および前記負極の少なくとも一方は、上記のリチウムイオン二次電池用電極である、リチウムイオン二次電池である。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極によれば、エネルギー密度が高く、耐久性とともに出入力特性が向上したリチウムイオン二次電池を得ることができる。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極の一実施形態を示す図である。 発泡金属を集電体として用いたリチウムイオン二次電池用電極を示す図である。 本発明のリチウムイオン二次電池用電極を用いた電極積層体の一実施形態を示す図である。 本発明のリチウムイオン二次電池用電極を用いた電極積層体の一実施形態を示す図である。 本発明のリチウムイオン二次電池用電極を用いた電極積層体の一実施形態を示す図である。 実施例および比較例で作製したリチウムイオン二次電池の初期セル抵抗を示すグラフである。 実施例および比較例で作製したリチウムイオン二次電池のＣレート特性を示すグラフである。 実施例および比較例で作製したリチウムイオン二次電池の２００サイクルごとの容量維持率を示すグラフである。
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態について説明する。
＜リチウムイオン二次電池用電極＞
本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、金属からなる発泡多孔質体である集電体と、前記集電体に電極合剤が充填された電極層と、電極タブと、を含む。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極が適用できる電池は、液体の電解質である電解液を用いるものであれば、特に限定されるものではない。
また、本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、リチウムイオン二次電池において正極に適用しても、負極に適用しても、あるいは両者に適用しても問題なく使用できる。正極と負極を比較した場合には、負極に用いられる活物質の電子伝導性が高いことから、本発明のリチウムイオン二次電池用電極は正極に用いるほうが、より高い効果を享受することができる。
さらに、本発明のリチウムイオン二次電池用電極の構造は、特に限定されるものではなく、積層型であっても、巻回型であってもよい。
［集電体］
本発明のリチウムイオン二次電池用電極を構成する集電体は、金属からなる発泡多孔質体である。金属からなる発泡多孔質体としては、発泡による空間を有する金属の多孔質体であれば、特に限定されるものではない。
金属発泡体は、網目構造を有し、表面積が大きい。金属からなる発泡多孔質体を集電体として用いることにより、当該網目構造の内部に、電極活物質を含む電極合剤を充填することができるため、電極層の単位面積あたりの活物質量を増加させることができ、その結果、リチウムイオン二次電池の体積エネルギー密度を向上させることができる。
また、電極合剤の固定化が容易となるため、電極合剤となる塗工用スラリーを増粘する必要なく、電極合剤層を厚膜化することできる。また、増粘に必要であった有機高分子化合物からなる結着剤を低減することができる。
したがって、従来の金属箔を集電体として用いる電極と比較して、電極合剤層を厚くすることができ、その結果、電極の単位面積当たりの容量を増加させることができ、リチウムイオン二次電池の高容量化を実現することができる。
金属からなる発泡多孔質体の金属としては、例えば、ニッケル、アルミニウム、ステンレス、チタン、銅、銀等が挙げられる。これらの中では、正極を構成する集電体としては、発泡アルミニウムが好ましく、負極を構成する集電体としては、発泡銅や発泡ステンレスを好ましく用いることができる。
［電極層］
本発明のリチウムイオン二次電池用電極における電極層は、金属からなる発泡多孔質体である集電体に、電極合剤が充填されたものである。
電極層の厚みは、特に限定されるものではないが、本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、集電体として金属からなる発泡多孔質体を用いることから、厚みの大きい電極層を形成することができる。その結果、電極層の単位面積あたりの活物質量が増加し、エネルギー密度の大きい電池を得ることができる。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極における電極層の厚みは、例えば、２００～４００μｍである。
〔電極合剤〕
本発明の電極層を構成する電極合剤は、電極活物質を少なくとも含む。本発明に適用できる電極合剤は、電極活物質を必須成分として含んでいれば、その他の成分を任意で含んでいてもよい。その他の成分としては特に限定されるものではなく、リチウムイオン二次電池を作製する際に用い得る成分であればよい。例えば、固体電解質、導電助剤、結着剤等が挙げられる。
（正極合剤）
正極電極層を構成する正極合剤には、少なくとも正極活物質を含有させ、その他成分として、例えば、固体電解質、導電助剤、結着剤等を含有させてもよい。正極活物質としては、リチウムイオンを吸蔵・放出することができるものであれば、特に限定されるものではないが、例えば、ＬｉＣｏＯ２、Ｌｉ（Ｎｉ５／１０Ｃｏ２／１０Ｍｎ３／１０）Ｏ２、Ｌｉ（Ｎｉ６／１０Ｃｏ２／１０Ｍｎ２／１０）Ｏ２、Ｌｉ（Ｎｉ８／１０Ｃｏ１／１０Ｍｎ１／１０）Ｏ２、Ｌｉ（Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ａｌ０．０５）Ｏ２、Ｌｉ（Ｎｉ１／６Ｃｏ４／６Ｍｎ１／６）Ｏ２、Ｌｉ（Ｎｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３）Ｏ２、ＬｉＣｏＯ４、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＦｅＰＯ４、硫化リチウム、硫黄等を挙げることができる。
（負極合剤）
負極電極層を構成する負極合剤には、少なくとも負極活物質を含有させ、その他成分として、例えば、固体電解質、導電助剤、結着剤等を含有させてもよい。負極活物質としては、リチウムイオンを吸蔵・放出することができるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、金属リチウム、リチウム合金、金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物、Ｓｉ、ＳｉＯ、および人工黒鉛、天然黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン等の炭素材料等を挙げることができる。
〔電極分割体〕
本発明のリチウムイオン二次電池用電極における電極層は、複数の電極分割体で構成されている。
発泡金属からなる集電体を用いるリチウムイオン二次電池用電極の電極層を、複数の電極分割体に分割して構成することにより、本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、それぞれの電極分割体における電子の移動距離およびイオンの移動距離を短くすることができる。
それぞれの電極分割体における電子の移動距離が短くなることで、反応ばらつきが抑制され、電極の局所劣化を抑制することができる。その結果、得られるリチウムイオン二次電池のエネルギー密度を高く維持したままで、耐久性とともに出入力特性（出力密度）を向上させることができる。
（基盤）
本発明のリチウムイオン二次電池用電極における電極層は、電子伝導性を有する基盤上に配置されていることが好ましい。すなわち、電極層を構成する電極分割体は、基盤上に配置された状態とすることが好ましい。
電極分割体が電子伝導性を有する基盤上に配置されることにより、本発明のリチウムイオン二次電池用電極には、電子伝導性が付与され、電極分割体同士の間の電子の移動が容易となることから、電池反応の局所ばらつきをより抑制することができる。
電子伝導性を有する基盤としては、特に限定されるものではないが、例えば、アルミニウム箔、銅箔、ステンレス箔等が挙げられる。
（電極分割体の形状）
電極分割体の形状は、特に限定されるものではない。様々な形状にて形成することができる。なかでは、電極分割体は、四角柱または円柱形状であることが好ましい。四角柱または円柱形状の電極分割体は作製しやすく、また、後記する流路を、電極層に均一に形成することが容易となる。
（電極タブへの接続）
複数の電極分割体それぞれは、電極タブに接続されていることが好ましい。それぞれの電極分割体に、電極タブが接続されていることにより、電極における集電を容易とすることができる。また、基盤を適用する場合には、基盤に電極タブを接続することがより好ましい。
なお、１つの電極タブに、１つの電極分割体が接続される構成であってもよいが、本発明のリチウムイオン二次電池用電極においては、１つの電極タブには、複数の電極分割体が接続されていることが好ましい。１つの電極タブに、複数の電極分割体が接続される態様であれば、電極における電極タブの合計数を減少させることができるため、電極の体積を小さくすることができ、その結果、電池の体積エネルギー密度の低下を抑制することができる。
（電極分割体の個数）
電極層を構成する電極分割体の個数は、２個以上であれば、特に限定されるものではない。しかしながら、数が多くなりすぎると、電極タブとの接続等に困難性が生じるため、それぞれの電極層において、最大で１０個とすることが好ましい。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極の電極層が、例えば、２個の電極分割体で構成される場合には、それぞれの電極分割体に、電極タブが接続されることが好ましい。電極層が２個の電極分割体で構成される場合には、エネルギー密度を低下させることなく、抵抗増加を抑制することが可能となる。
また、例えば、４個の電極分割体で電極層が構成される場合には、１つの電極タブに、２個ずつの電極分割体が接続されることが好ましい。１つの電極タブに、２個ずつの電極分割体が接続されることにより、電子伝導性とイオン伝導性を同時に向上させることが可能となり、出入力性が極めて向上する。
（流路）
本発明のリチウムイオン二次電池用電極の電極層においては、隣接する電極分割体の間に、流路が設けられていることが好ましい。すなわち、電極分割体は、リチウムイオン二次電池用電極における電極層において、それぞれが別個独立の島となって存在していることが好ましい。そして、隣り合った電極分割体同士の隙間に、流路が形成される。
なお、電極分割体において、流路を形成する面は、発泡多孔質体に電極合剤が充填された電極層の状態である。
そして、本発明のリチウムイオン二次電池用電極の電極層においては、流路に、電解液が充填されることが好ましい。流路に電解液が充填されることにより、電極内部への電解液の浸透性が向上するとともに、アニオンおよびカチオンの移動距離を短くすることでき、また、イオン伝導性を十分に確保することができる。
電極内部まで十分に電解液を浸透させて、アニオンおよびカチオンの供給不足を抑制することにより、形成されるリチウムイオン二次電池セルの内部抵抗の増加を抑制し、電池の出入力特性（出力密度）を向上することができる。
また、電極層の膜厚が大きくても、電極内のイオンの移動距離を短くすることができるため、イオン拡散抵抗の増加を抑制することができ、その結果、レート特性等の耐久性を向上させることができる。特に、急速充放電等の高負荷がかかる場合においても、速やかにイオンを供給することが可能となるため、高負荷環境下における耐久性の向上に寄与することができる。
さらに、電極層の膜厚が大きくても、電子の供給不足を抑制することができるため、電子抵抗の増加を抑制し、リチウムイオン二次電池の出力特性を向上させることができる。
（流路の配置）
流路は、電極層の面内の略中心を通過する配置となるように形成することが好ましい。電極層の面内の略中心を通過するように形成されることにより、流路に電解液が充填された場合に、電極層の全体に亘って電解液を拡散させことがより容易となる。特に、複数の流路が、電極層の中心に対して対称となる配置で形成されている場合には、より均一に、電極層の全体に亘って電解液を拡散させことができる。
例えば、２個の電極分割体で電極層が形成される場合には、流路は１本のみ形成されることとなる。そして、当該１本の流路は、電極層の面内の略中心を通過するように形成することが好ましい。
また、例えば、４個の電極分割体で電極層が形成される場合には、流路は２本または３本形成されることとなる。２本の配置としては、当該２本の流路が、電極層の面内の略中心で交差して十文字を描くように、略垂直に配置する例が挙げらる。また、３本の配置としては、当該３本の流路のうち１本は電極層の面内の略中心を通過するようにし、それを中心として略対称となるように、残りの２本の流路を略均等の間隔で略平行に配置する例が挙げらる。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極の電極分割体および流路の配置について、図１を用いて説明する。
図１は、本発明のリチウムイオン二次電池用電極の一実施形態を示す図である。図１に示される本発明のリチウムイオン二次電池用電極１０においては、電極層は、４つの電極分割体１１で構成され、４つの電極分割体１１は基盤１３の上に形成されている。また、電極層の対応する一組の端面から、２個の電極タブ１２が延出している。
図１における本発明のリチウムイオン二次電池用電極１０においては、電極層において隣り合った電極分割体１１の間に、２本の流路が、電極層の面内の略中心で交差して十文字を描くように、略垂直に形成されている。
図１における４個の電極分割体１１の形状は、略同一の大きさの四角柱である。そして、２本の流路は、電極層の片方の端面からもう一方の端面まで、電極層を貫通するように形成されている。
２本の流路には、電解液が充填されており、図１において、実線の矢印は、電極層におけるリチウムイオンの動きを示し、破線の矢印は、電極層における電子の動きを示す。
図１に示されるリチウムイオン二次電池用電極１０においては、２本の流路が、電極層の面内の略中心で交差して十文字を描くように、略垂直に形成されていることで、電解液を電極層の中心部まで容易に供給することができる。その結果、電解液の移動、およびリチウムイオンの移動を向上させることができ、イオン拡散抵抗を抑制することがきる。
また、電極層を４つの電極分割体１１に分割しているため、それぞれの電極分割体１１における電子の移動距離が短くなり、電池反応のばらつきを抑制することができる。
さらに、電極分割体１１の下部に電子伝導性の高い基盤１３が配置されていることから、電極分割体１１同士の間の電子の移動を容易とし、反応ばらつきをより抑制することができる。
（電極層における流路の占有率）
電極層における流路の占有率は、特に限定されるものではないが、例えば、電極層全体に対して、０．５％～５％とすることが好ましい。０．５％未満の場合には、セルの体積エネルギー密度の低下が５Ｗｈ／Ｌ以下にとどまり大きな影響がないが、５％を超える場合には、体積エネルギー密度の低下に加え、電解液の量が増加するため、重量エネルギー密度が低下すると同時に電子伝導性が低下して、セル全体の出入力特性が低下する。
＜リチウムイオン二次電池用電極の製造方法＞
本発明のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法は、特に限定されるものではなく、本技術分野における通常の方法を適用することができる。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、金属からなる発泡多孔質体からなる集電体に、電極合剤が充填された電極層を有しており、電極層が、複数の電極分割体で構成されるものである。
（電極合剤を充填する方法）
集電体に電極合剤を充填する方法は、特に限定されるものではないが、例えば、プランジャー式ダイコーターを用いて、圧力をかけて、集電体の網目構造の内部に電極合剤を含むスラリーを充填する方法が挙げられる。
電極合剤を充填した後は、本技術分野における通常の方法を適用して、リチウムイオン二次電池用電極を得ることができる。例えば、電極合剤が充填された集電体を乾燥し、その後にプレスして、リチウムイオン二次電池用電極を得る。プレスにより電極合剤の密度を向上させることができ、所望の密度となるよう調整することができる。
（電極分割体を形成する方法）
電極分割体を形成する方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、発泡金属をあらかじめ裁断して電極合剤を充填する方法と、電極合剤を充填後に裁断する方法が挙げられる。
（電極タブを接続する方法）
電極分割体に電極タブを接続する方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、超音波溶着、スポット溶着等が挙げられる。
＜リチウムイオン二次電池＞
本発明のリチウムイオン二次電池は、正極と、負極と、正極と負極との間に位置するセパレータまたは固体電解質層と、を備える。本発明のリチウムイオン二次電池においては、正極および負極の少なくとも一方が、上記した本発明のリチウムイオン二次電池用電極となっている。
すなわち、本発明のリチウムイオン二次電池においては、正極が本発明のリチウムイオン二次電池用電極であっても、負極が本発明のリチウムイオン二次電池用電極であっても、あるいは両者が本発明のリチウムイオン二次電池用電極であってもよい。
［正極および負極］
本発明のリチウムイオン二次電池において、本発明のリチウムイオン二次電池用電極を適用しない正極および負極は、特に限定されるものではなく、リチウムイオン二次電池の正極および負極として機能するものであればよい。
リチウムイオン二次電池を構成する正極および負極は、電極を構成することのできる材料から２種類を選択し、２種類の化合物の充放電電位を比較して、貴な電位を示すものを正極に、卑な電位を示すものを負極に用いて、任意の電池を構成することができる。
［セパレータ］
本発明のリチウムイオン二次電池がセパレータを含む場合には、セパレータは、正極と負極との間に位置する。その材料や厚み等は特に限定されるものではなく、リチウムイオン二次電池に用いうる公知のセパレータを適用することができる。
［固体電解質層］
本発明のリチウムイオン二次電池が固体電解質を含む場合には、セルを構成する固体電解質層は、正極と負極との間に位置する。固体電解質層に含まれる固体電解質は、特に限定されるものではなく、正極と負極との間でリチウムイオン伝導が可能なものであればよい。例えば、酸化物系電解質や硫化物系電解質が挙げられる。
本発明の実施例等について以下に説明するが、本発明はこれら実施例等に限定されるものではない。
＜実施例１＞
［リチウムイオン二次電池用正極の作製］
集電体として、厚み１．０ｍｍ、気孔率９５％、セル数４６～５０個／インチ、孔径０．５ｍｍ、比表面積５０００ｍ２／ｍ３の発泡アルミニウムを準備した。
（正極合剤スラリーの調製）
正極活物質として、ＬｉＮｉ０．５Ｃｏ０．２Ｍｎ０．３Ｏ２を準備した。正極活物質９４質量％、導電助剤としてカーボンブラック４質量％、結着剤としてポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）２質量％とを混合し、得られた混合物を適量のＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）に分散させて、正極合剤スラリーを作製した。
（正極分割体の作製）
続いて、発泡アルミニウムを、縦３５ｍｍ、横４０ｍｍの大きさで４枚、裁断した。
（正極電極層の形成）
作製した正極合剤スラリーを、プランジャー式ダイコーターを用いて、塗工量９０ｍｇ／ｃｍ２となるように、４枚の発泡アルミニウムに塗布した。続いて、真空にて１２０℃で１２時間乾燥させ、次いで、圧力１５ｔｏｎでロールプレスすることにより、リチウムイオン二次電池用正極層を作製した。
（正極タブの接続）
続いて、超音波溶着により、２枚の正極層に１枚のタブを溶着した。同様に、残り２枚の正極層にもタブを溶着することで、同一のものを２枚作製した。
得られたリチウムイオン二次電池用正極における正極分割体は、目付が９０ｍｇ／ｃｍ２、密度が３．２ｇ／ｃｍ３であった。
得られたリチウムイオン二次電池用正極を、図３に示す。実施例１においては、縦３５ｍｍ、横４０ｍｍ、厚み３００μｍの４個の正極分割体２１を形成し、正極層の中に、幅１ｍｍの２本の流路を、正極層の面内の略中心で交差して十文字を描くように、略垂直に形成した。そして、２本の流路は、正極層の片方の端面からもう一方の端面まで、電極層を貫通するように形成した。
さらに、２個の正極タブ２２が、それぞれ２個の正極分割体２１に接続した態様で、正極層の対応する一組の端面から延出している。
［リチウムイオン二次電池用負極の作製］
集電体として、厚み１．０ｍｍ、気孔率９５％、セル数４６～５０個／インチ、孔径０．５ｍｍ、比表面積５０００ｍ２／ｍ３の発泡銅を準備した。
（負極合剤スラリーの調製）
天然黒鉛９６．５質量％、導電助剤としてカーボンブラック１質量％、結着剤としてスチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）１．５質量％、増粘剤としてカルボキシルメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ）１質量％を混合し、得られた混合物を適量の蒸留水に分散させて、負極合剤スラリーを作製した。
（負極電極層の形成）
作製した負極合剤スラリーを、ダイコーターを用いて、塗工量４５ｍｇ／ｃｍ２となるよう集電体に塗布した。真空にて１２０℃で１２時間乾燥させ、次いで、圧力１０ｔｏｎでロールプレスすることにより、リチウムイオン二次電池用負極を作製した。得られたリチウムイオン二次電池用負極における電極層は、目付が４５ｍｇ／ｃｍ２、密度が１．５ｇ／ｃｍ３であった。作製した負極は、７４ｍｍ×８４ｍｍに打ち抜き加工して用いた。
（負極タブの接続）
続いて、超音波にて、両端にタブを溶着した。
得られたリチウムイオン二次電池用負極を、図３に示す。実施例１においては、縦７４ｍｍ、横８４ｍｍ、厚み３００μｍの負極電極層を形成し、２個の負極タブ３２が、負極層の対応する一組の端面から延出している。
［リチウムイオン二次電池の作製］
セパレータとして、厚さ２５μｍのポリプロピレン／ポリエチレン／ポリプロピレンの３層積層体となった微多孔膜を準備し、８０ｍｍ×９０ｍｍの大きさに打ち抜いた。二次電池用アルミニウムラミネートを熱シールして袋状に加工したものの中に、上記で作製した正極と負極との間にセパレータを配置した積層体を挿入し、ラミネートセルを作製した。
電解液として、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートを、体積比３：４：３で混合した溶媒に、１．２モルのＬｉＰＦ６を溶解した溶液を準備し、上記のラミネートセルに注入して、リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例１で作成したリチウムイオン二次電池の電極積層体の構成を、図３に示す。実施例１においては、正極と負極との間に、セパレータ８１を配置し、２個の正極タブ２２と、２個の負極タブ３２とは、垂直配置とした。
＜実施例２＞
［リチウムイオン二次電池用正極の作製］
実施例１と同様にして、リチウムイオン二次電池用正極を作製した。
得られたリチウムイオン二次電池用正極における正極分割体は、目付が９０ｍｇ／ｃｍ２、密度が３．２ｇ／ｃｍ３であった。
得られたリチウムイオン二次電池用正極を、図４に示す。実施例２においては、実施例１と同様に、縦３５ｍｍ、横４０ｍｍ、厚み３００μｍの４個の正極分割体４１を形成し、正極層の中に、幅１ｍｍの２本の流路を、正極層の面内の略中心で交差して十文字を描くように、略垂直に形成した。そして、２本の流路は、正極層の片方の端面からもう一方の端面まで、電極層を貫通するように形成した。
さらに、２個の正極タブ４２を、それぞれ２個の正極分割体４１に接続した態様で、正極層の対応する一組の端面から延出させた。
［リチウムイオン二次電池用負極の作製］
（負極合剤スラリーの調製）
実施例１と同様にして、負極合剤スラリーを作製した。
（負極電極層の形成）
集電体として、厚み１．０ｍｍ、気孔率９５％、セル数４６～５０個／インチ、孔径０．５ｍｍ、比表面積５０００ｍ２／ｍ３の発泡銅を準備した。
（負極分割体の作製）
続いて、発泡銅を、縦３７ｍｍ、横４２ｍｍの大きさで４枚、裁断した。
（負極電極層の形成）
作製した負極合剤スラリーを、ダイコーターを用いて、塗工量４５ｍｇ／ｃｍ２となるように、４枚の発泡銅に塗布した。真空にて１２０℃で１２時間乾燥させ、次いで、圧力１０ｔｏｎでロールプレスすることにより、リチウムイオン二次電池用負極層を作製した。
（負極タブの接続）
続いて、超音波溶着により、２枚の負極層に１枚のタブを溶着した。同様に、残り２枚の負極層にもタブを溶着することで、同一のものを２枚作製した。
得られたリチウムイオン二次電池用負極における負極分割体は、目付が４５ｍｇ／ｃｍ２、密度が１．５ｇ／ｃｍ３であった。
得られたリチウムイオン二次電池用負極を、図４に示す。実施例２においては、縦３７ｍｍ、横４２ｍｍ、厚み３００μｍの４個の負極分割体５１を形成し、負極層の中に、幅１ｍｍの２本の流路を、負極層の面内の略中心で交差して十文字を描くように、略垂直に形成した。そして、２本の流路は、負極層の片方の端面からもう一方の端面まで、電極層を貫通するように形成した。
さらに、２個の負極タブ５２が、それぞれ２個の負極分割体５１に接続した態様で、負極層の対応する一組の端面から延出している。
［リチウムイオン二次電池の作製］
上記で作製した正極と負極とを用いた以外は、実施例１と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例２で作成したリチウムイオン二次電池の電極積層体の構成を、図４に示す。実施例２においては、正極と負極との間に、セパレータ８２配置し、２個の正極タブ４２と、２個の負極タブ５２とは、垂直配置とした。
＜比較例１＞
［リチウムイオン二次電池用正極の作製］
正極分割体を形成せず、７０ｍｍ×８０ｍｍに打ち抜き加工して用いた以外は、実施例１と同様にして、リチウムイオン二次電池用正極層を作製した。作製した正極層に、実施例１と同様の方法で、１個のみの正極タブを接続して、リチウムイオン二次電池用正極を得た。
得られたリチウムイオン二次電池用正極における電極層は、目付が９０ｍｇ／ｃｍ２、密度が３．２ｇ／ｃｍ３であった。
［リチウムイオン二次電池用負極の作製］
１個のみの負極タブを接続した以外は、実施例１と同様にして、リチウムイオン二次電池用負極を作製した。
［リチウムイオン二次電池の作製]
上記で作製した正極と負極とを用いた以外は、実施例１と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
比較例１で作成したリチウムイオン二次電池の電極積層体の構成を、図５に示す。比較例１においては、正極と負極との間に、セパレータ８３を配置し、正極タブ６２と、負極タブ７２とは、一組の相対する端面から延出する配置とした。
＜リチウムイオン二次電池の評価＞
実施例１～２、および比較例１で得られたリチウムイオン二次電池につき、以下の評価を行った。
［初期放電容量］
リチウムイオン二次電池について、測定温度（２５℃）で３時間放置し、０．３３Ｃで４．２Ｖまで定電流充電を行い、続けて４．２Ｖの電圧で定電圧充電を５時間行い、３０分間放置した後、０．３３Ｃの放電レートで２．５Ｖまで放電を行って、放電容量を測定した。得られた放電容量を、初期放電容量とした。
［初期セル抵抗］
初期放電容量測定後のリチウムイオン二次電池を、充電レベル（ＳＯＣ（Ｓｔａｔｅ ｏｆ Ｃｈａｒｇｅ））５０％に調整した。次に、電流値を０．２Ｃの値として１０秒間放電し、１０秒後の電圧を測定した。そして、横軸を電流値、縦軸を電圧として、０．２Ｃにおける電流に対する０．１秒後、１秒後、１０秒後の各電圧をプロットした。次に、１０分間放置後、補充電を行ってＳＯＣを５０％に復帰させた後、さらに１０分間放置した。次に、０．５Ｃ、１．０Ｃ、１．５Ｃ、２．０Ｃ、２．５Ｃの各Ｃレートについて、上記と同様の操作を行い、各Ｃレートにおける電流に対する０．１秒後、１秒後、１０秒後の各電圧をプロットした。各プロットから得られた近似直線の傾きを、リチウムイオン二次電池の初期セル抵抗とした。
［Ｃレート特性］
初期放電容量測定後のリチウムイオン二次電池を、測定温度（２５℃）で３時間放置し、０．３３Ｃで４．２Ｖまで定電流充電を行い、続けて４．２Ｖの電圧で定電圧充電を５時間行い、３０分間放置した後、０．５Ｃの放電レートで２．５Ｖまで放電を行って、放電容量を測定した。上記試験を、１Ｃ、１．５Ｃ、２Ｃ、２．５Ｃの各Ｃレートについて行い、各Ｃレートにおける放電容量を、０．３３Ｃの容量を１００％とした際の容量維持率でまとめたデータを、Ｃレート特性とした。
［耐久後放電容量］
充放電サイクル耐久試験として、４５℃の恒温槽にて、０．６Ｃで４．２Ｖまで定電流充電を行った後、続けて４．２Ｖの電圧で定電圧充電を５時間もしくは０．１Ｃの電流になるまで充電を行い、３０分間放置した後、０．６Ｃの放電レートで２．５Ｖまで定電流放電を行い、３０分間放置する操作を１サイクルとし、該操作を２００サイクル繰り返した。２００サイクル終了後、恒温槽を２５℃として２．５Ｖ放電後の状態で２４時間放置し、その後、初期放電容量の測定と同様にして、放電容量を測定した。２００サイクルごとに、この操作を繰り返し、６００サイクルまで測定した。
［耐久後セル抵抗］
６００サイクル終了後、充電レベル（ＳＯＣ（Ｓｔａｔｅ ｏｆ Ｃｈａｒｇｅ））５０％に調整し、初期セル抵抗の測定と同様の方法で、耐久後セル抵抗を求めた。
［容量維持率］
初期放電容量に対する２００サイクルごとの放電容量を求め、それぞれのサイクルにおける容量維持率とした。
［抵抗変化率］
初期セル抵抗に対する６００サイクル耐久後のセル抵抗を求め、抵抗変化率とした。
表１に、実施例および比較例で作製したリチウムイオン二次電池の各種の測定結果を示す。図６に、実施例および比較例で作製したリチウムイオン二次電池の初期セル抵抗を示し、図７には、実施例および比較例で作製したリチウムイオン二次電池のＣレート特性を示す。また、図８には、２００サイクルごとの容量維持率を示す。
Figure 0007078658000001
図６に示されるように、電極層を電極分割体で構成した本発明のリチウムイオン二次電池用電極を用いた実施例１～２の電池は、比較例１の電池と比較して、セル抵抗が抑制された。
図７に示されるように、実施例１～２の電池のＣレート特性は、比較例１の電池と比較して、高い値となった。すなわち、電極層を電極分割体で構成した本発明のリチウムイオン二次電池用電極を用いた電池は、イオン拡散性が向上した。
図８に示されるように、実施例１～２の電池の２００サイクルごとの容量維持率は、比較例１の電池と比較して、サイクル数が増加するほど高い値となった。すなわち、電極層を電極分割体で構成した本発明のリチウムイオン二次電池用電極を用いた電池は、耐久性が向上した。
１０、１００ 電極
１１、 電極分割体
１０１ 電極層
１２、１０２ 電極タブ
１３ 基盤
２１、４１ 正極分割体
６１ 正極層
２２、４２、６２ 正極タブ
３１、７１ 負極層
５１ 負極分割体
３２、５２、７２ 負極タブ
８１、８２、８３ セパレータ
Ａ 電極タブ付近の電極層の領域
Ｂ 電極タブから遠い電極層の領域

Claims (12)

  1. リチウムイオン二次電池用電極であって、
    前記リチウムイオン二次電池用電極は、金属からなる発泡多孔質体である集電体と、前記集電体に電極合剤が充填された電極層と、電極タブと、を含み、
    前記電極層は、複数の電極分割体で構成され、
    隣接する前記電極分割体の間には、流路が設けられ、
    前記流路には、電解液が充填される、リチウムイオン二次電池用電極。
  2. 前記電極分割体は、基盤上に配置されている、請求項１に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  3. 前記電極層は、２つの電極分割体で構成されている、請求項１または２に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  4. 前記電極タブには、複数の前記電極分割体が接続されている、請求項１または２に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  5. 前記電極層は、４つの電極分割体で構成されている、請求項１、２および４いずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  6. 前記流路は、略平行に配置されている、請求項１、２、４および５いずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  7. 前記流路は、略垂直に配置されている、請求項１、２、４および５いずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  8. 前記集電体は、発泡アルミニウムである、請求項１～７いずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  9. 前記リチウムイオン二次電池用電極は、正極である、請求項１～８いずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  10. 前記発泡多孔質体は、発泡銅である、請求項１～７いずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  11. 前記リチウムイオン二次電池用電極は、負極である、請求項１～７および１０いずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極。
  12. 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に位置するセパレータと、を備えるリチウムイオン二次電池であって、
    前記正極および前記負極の少なくとも一方は、請求項１～１１いずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極である、リチウムイオン二次電池。
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