JP7071556B2 - 高速起動イオンクロマトグラフィシステム及び方法 - Google Patents
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Description
本開示の特定の実施形態は、一般に、目的の1つ以上の分析物分子を検出及び定量するためのシステム及び方法に関する。例えば、以下は、本明細書に記載のクロマトグラフィカラム及び方法のいくつかの実施形態での使用に適した一般的なクロマトグラフィシステムを記載する。図1は、ポンプ502、電解溶離剤生成装置503、脱ガスアセンブリ510、注入弁512、クロマトグラフィ分離装置514、サプレッサ515、及び検出器516及びマイクロプロセッサ518を含むイオンクロマトグラフィシステム500の実施形態を示す。リサイクルライン520を使用して、液体を検出器516の出力からサプレッサ515の再生部分に、次いで脱ガスアセンブリ510の入口に移すことができる。
図2A及び図2Bは、本開示の特定の実施形態による2つの例示的な溶離剤生成システムまたは成分を示す。そのようなシステムまたは構成要素のさらなる詳細及び例は、先に引用し、参照により本明細書に組み込まれる参考文献に開示されている。
本明細書に開示された実施例は、本開示の様々な実施形態のサポートを提供することを意図している。一例で開示される主題は、本開示の任意の適切な実施形態に関連してもよく、必ずしもそれが提示される特定の例に限定されない。
既存の溶離剤生成システムは、適切なベースラインに到達するために、あるシステムダウンタイム後(例えば、パワーダウンなど)にシステムを再起動するために大量の時間を必要とする。具体的には、溶離剤カウンタまたは種イオンは、溶離剤生成成分の膜を通って受動的に拡散する。経時的に、溶離剤生成チャンバ内のイオンの濃度は、通常の操作中の溶離剤流の水性流体中の溶離イオンの濃度よりも実質的に高くなる。システムが最適レベルで動作する前に、流体流中のイオン濃度が大きくなると、システムの配管部品(例えば、ライン、バルブなど)から掃き出されるか、フラッシュされる必要がある。システムの配管部品を掃除するか、または洗い流すことは、時間がかかることがあり、作業員またはユーザによる追加の監視を必要とする。システムの平衡化流量が低い場合、問題は悪化する。
表1は、第1の溶離剤生成器構成要素の逆バイアス構成のための一連の電流及び電圧設定を示す。表1に示すように、2.1Vの電圧が印加され(逆バイアス極性-140μA電流が測定された)、これは試験された設定の最低導電率-0.137μS/cm-を生成しまたは結果として生じた。この設定は、低いバックグラウンドから明らかなように、種イオンの輸送を抑制した。
図5は、第1の溶離剤生成器構成要素に対して2.1Vの印加逆バイアス受動モード極性電圧の16時間後の実施例1の通常動作パラメータで得られた測定値を示す。図5(試料が注入されなかった上部のクロマトグラム)に示すように、バックグラウンドの導電率は、16時間の受動逆バイアスダウンタイム後のわずか6分後に0.38μS/cmに達した。さらに、ピークは形状とサイズが実質的に改善され、2回の別々のサンプル注入によるクロマトグラム(図5の中部と下部のクロマトグラムを参照)で示されるように、分析物の回収率が実質的に増加した。これらの驚くべき予期しない結果は、16時間の受動モードまたはダウンタイム(例えば、水性流体の流れがない)の間に印加される逆バイアス極性電圧が、起動時間、平衡化時間の実質的な減少及び分析物ピーク面積の実質的な改善を提供し、分析物回収率の実質的な増加を示す。
表2は、無ダウンタイム対照と16時間2.1Vの印加逆バイアス受動モード極性電圧に対する共通の分析物の保持時間及びピーク面積を示す。表2に示すように、保持時間及び分析物のピーク面積は、無ダウンタイム対照と同様に、2.1Vの印加逆バイアス受動モード極性電圧16時間後の2回の別々の注入について実質的同様である。
図6は、第1の溶離剤生成器構成要素に対する2.1Vの印加逆バイアス受動モード極性電圧の90時間後の実施例1の通常の動作パラメータで得られた測定値を示す。図6に示すように、バックグラウンド導電率は、90時間の受動逆バイアスダウンタイム(試料が注入されなかった上部クロマトグラム)後わずか10分後に0.38μS/cmに達した。さらに、ピークは形状とサイズが実質的に改善され、2回の別々のサンプル注入による次のクロマトグラムで示されるように(図6の中及び下のクロマトグラムを参照)、分析物の回収率が実質的に増加した。これらの驚くべき予想外の結果は、90時間の受動モードまたはダウンタイム(例えば、水性流体の流れがない)の間に印加される逆バイアス極性電圧が、起動時間、平衡化時間の実質的に減少、分析物ピーク面積の実質的な改善を提供し、分析物回収率の実質的な増加を示す。
表3は、無ダウンタイム対照及び最初の溶離剤生成器構成要素の90時間の2.1Vの印加逆バイアス受動モード極性電圧に対する、共通分析物の保持時間とピーク面積とを表示している。表3に示すように、保持時間及び分析物のピーク面積は、無ダウンタイム対照と同様に、2.1Vの印加逆バイアス受動モード極性電圧の90時間後の2回の別々の注入について実質的に同様である。
表4は、第2の溶離剤生成器構成要素(第1の溶離剤生成器構成要素と同じ方法で作られた異なるユニット)の逆バイアス構成の一連の電流及び電圧設定を示す。表4に示されているように、2.35Vの電圧が印加され(逆バイアス極性-670μA電流が測定された)、これは、試験された設定の最低導電率-0.17μS/cm-を生成しまたは結果として生じた。
図7は、第2の溶離剤生成器構成要素に対して2.35Vの印加された逆バイアス受動モード極性電圧の16時間後に実施例1の通常の動作パラメータの下で得られた測定値を示す。図7(試料が注入されていない上部クロマトグラム)に示すように、16時間の受動的逆バイアスダウンタイム後のわずか7分後にバックグラウンドの導電率は0.36μS/cmに達した。さらに、ピークは形状とサイズが実質的に改善され、2回の別々のサンプル注入による後続のクロマトグラム(図7の中部及び下部のクロマトグラムを参照)によって示されるように、分析物回収率が実質的に増加した。これらの驚くべき予期しない結果は、16時間の受動モードまたはダウンタイム(例えば、水性流体の流れがない)の間に印加される逆バイアス極性電圧が、起動時間、平衡化時間の実質的な減少及び分析物ピーク面積の実質的な改善を提供し分析物回収率の実質的な増加を示す。
表5は、第2の溶離剤生成器構成要素について、無ダウンタイム対照及び16時間の期間印加された逆バイアス受動モード極性電圧2.35Vの共通分析物の保持時間及びピーク面積を示す。表5に示すように、保持時間及び分析物ピーク面積は、無ダウンタイム対照の場合のように2.35Vの印加逆バイアス受動モード極性電圧の16時間後の2回の別々の注入について実質的に同様である。
表6は、第3の溶離剤生成器構成要素(第1及び第2の溶離剤生成器構成要素とは異なるユニットであるが、同じ方法で作製される)の逆バイアス構成の一連の電流及び電圧設定を示す。表6に示されているように、2.24Vの電圧が印加され(逆バイアス極性-136μAの電流が測定された)、これは、試験された設定の最低導電率-0.144μS/cm-を生成しまたは結果として生じた。
図8は、第3の溶離剤生成器構成要素の2.24Vの印加逆バイアス受動モード極性電圧の16時間後の実施例1の通常の動作パラメータで得られた測定値を示す。図8(試料が注入されなかった上部のクロマトグラム)に示すように、バックグラウンド導電率は、16時間の受動的逆バイアスダウンタイム後のわずか7分後にバックグラウンドの導電率は0.36μS/cmに達した。さらに、ピークは形状とサイズが実質的に改善され、2回の別々のサンプル注入によるクロマトグラム(図8の中部と下部のクロマトグラムを参照)で示されるように、分析物の回収率が実質的に増加した。これらの驚くべき予期しない結果は、16時間の受動モードまたはダウンタイム(例えば、水性流体の流れがない)の間に印加される逆バイアス極性電圧が、起動時間、平衡化時間の実質的な減少及び分析物ピーク面積の実質的な改善を提供し、分析物回収率の実質的な増加を示す。
表7は、第3の溶離剤生成器構成要素について、無ダウンタイム対照及び16時間の2.24Vの印加された逆バイアス受動モード極性電圧に対する共通分析物の保持時間及びピーク面積を示す。表7に示すように、保持時間及び分析物のピーク面積は、無ダウンタイム対照と同様に、2.24Vの印加逆バイアス受動モード極性電圧の16時間後の2回の別々の注入について実質的に同様である。
(実施態様1)イオン交換クロマトグラフィシステムのイオン交換バリアを介する溶離剤の移行を抑制する方法であって、前記方法が、
第1の電極及び第2の電極にわたって電圧または電流を印加する印加ステップであって、前記電圧または電流が第1の極性を有し、前記第1の電極が前記イオン交換バリアの第1の側に配置され、前記第2の電極が前記イオン交換バリアの第2の側に配置され、前記第1の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第2の電極で溶離剤イオンを電解的に生成し、前記イオン交換バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への溶離剤対イオンの移行を促進する第1の電界を生成し、前記溶離剤対イオン及び溶離剤イオンが組み合わさって前記溶離剤を形成する、前記印加ステップと、
前記電圧または電流の極性を前記第1の極性から第2の極性に選択的に反転させて、前記イオン交換バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への前記溶離剤の移行を抑制する第2の電界を生成するステップと、を含む方法。
(実施態様2)前記第1の電極が、前記イオン交換バリアの前記第1の側でイオン源リザーバ内に配置された液体イオン源と電気的に接続し、
前記溶離剤対イオンが、前記液体イオン源内に配置され、
前記第2の電極が、前記イオン交換バリアの前記第2の側で溶離剤生成チャンバ内に配置された液体と電気的に接続し、
前記第1の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第1の電界を生成して、前記イオン交換バリアを介して前記第2の電極に向かう前記対イオンの移行を促進し、
前記第2の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第2の電界を生成して、前記第2の電極に向かう前記溶離剤の移行を抑制する、実施態様1に記載の方法。
(実施態様3)前記第1の極性を有する前記電圧または電流が、前記第1の電極をアノードとして機能させ、前記第2の電極をカソードとして機能させ、
前記第2の電極を有する前記電圧または電流が、前記第1の電極をカソードとして機能させ、前記第2の電極をアノードとして機能させ、
前記イオン交換バリアが、カチオン交換バリアを含む、実施態様2に記載の方法。
(実施態様4)前記第1の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第1の電極でヒドロニウムイオン,前記第2の電極で水酸化物を電解的に生成する、実施態様3に記載の方法。
(実施態様5)前記第2の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第2の電極でヒドロニウムイオンを、前記第1の電極で水酸化物を電解的に生成する、実施態様4に記載の方法。
(実施態様6)前記第1の極性を有する前記電圧または電流が、前記第1の電極をカソードとして機能させ、前記第2の電極をアノードとして機能させ、
前記第2の極性を有する前記電圧または電流が、前記第1の電極をアノードとして機能させ、前記第2の電極をカソードとして機能させ、
前記イオン交換バリアが、アニオン交換バリアを含む、実施態様2に記載の方法。
(実施態様7)前記第1の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第2の電極でヒドロニウムイオンを、前記第1の電極で水酸化物を電解的に生成する、実施態様6に記載の方法。
(実施態様8)前記第2の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第1の電極でヒドロニウムイオンを、前記第2の電極で水酸化物を電解的に生成する、実施態様7に記載の方法。
(実施態様9)前記イオン交換バリアが、イオン輸送ブリッジを提供しながら液体流を実質的に阻止する、実施態様1に記載の方法。
(実施態様10)前記イオン交換バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への前記溶離剤の移行を抑制することが、前記第2の側で前記溶離剤の蓄積を抑制する、実施態様1に記載の方法。
(実施態様11)前記電圧または電流の極性を前記第2の極性から前記第1の極性に選択的に反転させるステップを更に含む、実施態様1に記載の方法。
(実施態様12)前記電圧または電流の極性を前記第1の極性から第2の極性に選択的に反転させる前記ステップと、前記電圧または電流の極性を前記第2の極性から前記第1の極性に選択的に反転させる前記ステップとの間で第1の期間だけ待機するステップを更に含む、実施態様11に記載の方法。
(実施態様13)前記第1の期間が、約4時間以上、好ましくは約8時間以上、より好ましくは約12時間以上、またより好ましくは約16時間以上、またより好ましくは約24時間以上、またより好ましくは約36時間以上、またより好ましくは約48時間以上、またより好ましくは約60時間以上、またより好ましくは約72時間以上、またより好ましくは約84時間以上、またより好ましくは約90時間以上である、実施態様12に記載の方法。
(実施態様14)自動起動手順を開始するステップを更に含み、前記自動起動手順が、第2の期間にわたって行われる、実施態様12に記載の方法。
(実施態様15)平衡化の手順を開始するステップを更に含み、前記平衡化が第3の期間にわたって行われる、実施態様14に記載の方法。
(実施態様16)前記第3の期間が、約60分以下、好ましくは約45分以下、より好ましくは約30分以下、またより好ましくは約15分以下、またより好ましくは約10分以下である、実施態様15に記載の方法。
(実施態様17)イオン交換バリアを介する溶離剤の移行を抑制するためのシステムであって、前記システムが、
イオン源リザーバ内に配置された液体イオン源と電気的に接続された第1の電極であって、前記液体イオン源が前記溶離剤を含有し、前記溶離剤が溶離剤対イオンを含む、第1の電極と、
溶離剤生成チャンバ内に配置された液体と電気的に接続された第2の電極と、
イオン交換バリアであって、第1の極性を有する電圧または電流が前記第1及び第2の電極にわたって印加された場合に、前記イオン源リザーバ内に配置された前記イオン源内の前記溶離剤対イオンが前記イオン交換バリアを介して前記溶離剤生成チャンバ内に配置された前記液体中に導入されるように、かつ第2の極性を有する電圧または電流が前記第1及び第2の電極にわたって印加された場合に、前記イオン源内の前記溶離剤が前記イオン交換バリアを介して前記溶離剤生成チャンバ内に配置された前記液体中に移行することが抑制されるように、前記イオン源リザーバと前記溶離剤生成チャンバとの間に配置された、イオン交換バリアと、
前記第1及び第2の電極にわたる前記電圧または電流の極性を反転させる手段と、を含む、システム。
(実施態様18)前記第1及び第2の電極にわたって極性を反転させる前記手段が、スイッチを含む、実施態様17に記載のシステム。
(実施態様19)前記スイッチが、二極双投(DPDT)スイッチを含む、実施態様18に記載のシステム。
(実施態様20)前記イオン交換バリアが、イオン輸送ブリッジを提供しながら液体流を実質的に阻止するように構造的に構成されている、実施態様17に記載のシステム。
(実施態様21)前記第1及び第2の電極にわたって印加される電圧または電流を更に含み、前記イオン源内の前記溶離剤が前記イオン交換バリアを介して前記液体に移行することが抑制されるように、前記電圧または電流は前記第2の極性を有する、実施態様17に記載のシステム。
(実施態様22)電界を生成する前記第2の電極を有する電圧または電極を更に含み、前記電界は、前記イオン源内の前記溶離剤対イオンが前記イオン交換バリアを介して前記液体に移行することを抑制する、実施態様21に記載のシステム。
(実施態様23)イオン交換バリアを介する溶離剤の移行を抑制するためのシステムであって、前記システムが、
イオン源リザーバ内に配置されたイオン源と電気的に接続された第1の電極と、
溶離剤生成チャンバ内に配置された液体と電気的に接続された第2の電極と、
前記イオン源リザーバと前記溶離剤生成チャンバとの間に配置されたイオン交換バリアと、
前記第1及び第2の電極にわたって印加される、極性を有する電圧または電流と、
前記第1及び第2の電極にわたる前記電圧または電流の極性を反転させるための極性反転スイッチと、を含むシステム。
(実施態様24)溶離剤生成チャンバ内で溶離剤の蓄積を抑制する方法であって、
前記方法が、溶離剤生成モジュールを提供するかまたは得るステップを含み、
前記溶離剤生成モジュールが、
イオン透過性バリアと、
前記バリアの第1の側に配置されたイオン源リザーバであって、前記イオン源リザーバがその中に配置された液体イオン源を有し、前記液体イオン源が前記溶離剤を含む、イオン源リザーバと、
前記液体イオン源と電気的に接続された第1の電極と、
前記バリアの第2の側に配置された溶離剤生成チャンバであって、前記バリアが前記溶離剤生成チャンバと前記イオン源リザーバとの間の液体流を実質的に阻止し、前記溶離剤生成チャンバが、その中に配置された水性流体を有する、溶離剤生成チャンバと、
前記水性流体と電気的に接続された第2の電極と、を含み、
前記方法が、前記第1及び第2の電極にわたって電圧または電流を印加する印加ステップであって、前記電圧または電流が第1の極性を有し、前記第1の極性を有する印加された前記電圧または電極が、前記イオン交換バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への前記溶離剤の移行を抑制する第1の電界を生成する、前記印加ステップを更に含む、方法。
(実施態様25)前記イオン交換バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への溶離剤イオンの移行の抑制が、前記第2の側での前記溶離剤の蓄積を抑制する、実施態様24に記載の方法。
(実施態様26)前記第1の電界が、前記水性流体の水分子を解離して、
OH - イオン、または
H + もしくはH 3 O + イオン、
を形成する、実施態様24に記載の方法。
(実施態様27)溶離剤生成チャンバを介する前記水性流体の流れを開始させるステップと、
前記電圧または電流の極性を前記第1の極性から第2の極性に選択的に反転させるステップであって、前記第2の極性を有する前記電圧または電流が、前記バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への種イオンの移行を促進する第2の電界を生成する、反転させるステップと、を更に含む実施態様24に記載の方法。
(実施態様28)前記溶離剤生成モジュールをある期間にわたって平衡化するステップを更に含み、
前記期間が、約60分以下、好ましくは約45分以下、より好ましくは約30分以下、またより好ましくは約15分以下、またより好ましくは約10分以下である、実施態様26に記載の方法。
(実施態様29)前記電圧または電流の極性を前記第1の極性から前記第2の極性に選択的に反転させる前記ステップが、受動またはシャットダウンモードの間に行われる、実施態様1に記載の方法。
(実施態様30)前記第2の電界が、前記イオン交換バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への前記溶離剤対イオンの移行を抑制する、実施態様1に記載の方法。
(実施態様31)溶離剤生成器を出荷する方法であって、前記溶離剤生成器が、
イオン源リザーバ内に配置された液体イオン源と電気的に接続された第1の電極であって、前記液体イオン源が種イオンを含有する、第1の電極と、
溶離剤生成チャンバ内に配置された液体と電気的に接続された第2の電極と、
イオン交換バリアであって、第1の極性を有する電圧または電流が前記第1及び第2の電極にわたって印加された場合に、前記イオン源内の溶離剤対イオンが前記イオン交換バリアを介して前記液体中に導入されるように、かつ第2の極性を有する電圧または電流が前記第1及び第2の電極にわたって印加された場合に、前記イオン源内の溶離剤が前記イオン交換バリアを介して前記液体中に移行することが抑制されるように、前記イオン源リザーバと前記溶離剤生成チャンバとの間に配置された、イオン交換バリアと、
前記第1の電極及び前記第2の電極に電気的に結合されたバッテリーであって、前記バッテリーが前記第2の極性を有する前記電圧または電流を印加するように構成された、バッテリーと、を含み、前記方法が、
前記溶離剤生成器を製造現場から受領現場に輸送するステップを含む、方法。
Claims (17)
- 液体クロマトグラフィシステムを使用する方法であって、
A)液体源から液体を溶離剤生成モジュールへポンプで圧送するステップであって、前記ポンプが前記溶離剤生成モジュールに流体的に接続されており、前記溶離剤生成モジュールが、
a)イオン交換バリアと、
b)前記イオン交換バリアの第1の側に配置され、溶離剤を備える液体イオン源を内部に有するイオン源リザーバと、
c)前記液体イオン源と電気的に接続した第1の電極と、
d)前記イオン交換バリアの第2の側に配置された溶離剤生成チャンバであって、前記イオン交換バリアが前記溶離剤生成チャンバと前記イオン源リザーバとの間の液体流を実質的に阻止する、前記溶離剤生成チャンバと、
e)前記溶離剤生成チャンバ内で圧送される液体と電気的に接続した第2の電極と、
を備えた、前記圧送するステップと、
B)前記溶離剤生成モジュールで溶離剤を生成するステップであって、前記第1及び第2の電極の間に第1の極性を有する電圧または電流を印加するステップを備え、前記第1の電極が前記溶離剤生成モジュールの前記イオン交換バリアの第1の側に配置されており、前記第2の電極が前記イオン交換バリアの第2の側に配置されており、前記第1の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第2の電極で溶離剤イオンを電解的に生成し、前記イオン交換バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への溶離剤対イオンの移行を促進する第1の電界を生成し、前記溶離剤対イオン及び溶離剤イオンが組み合わさって前記溶離剤を生成し、圧送された前記液体が前記第2の側の前記溶離剤生成チャンバを通って流れる間に前記第1の極性を有する前記電圧または電流が印加される、前記溶離剤を生成するステップと、
C)液体試料を注入弁で前記溶離剤に注入するステップと、
D)クロマトグラフィ分離装置で前記液体試料を分離するステップと、
E)サプレッサにより前記クロマトグラフィ分離装置からの出力を抑制するステップと、
F)前記サプレッサからの出力を検出し、前記液体試料の分離された化学成分の存在を測定するステップと、
G)前記電圧または電流の極性を前記第1の極性から第2の極性へ選択的に反転させて、前記イオン交換バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への前記液体イオン源内の溶離剤の移行を抑制する第2の電界を生成するステップであって、前記第2の極性の電圧または電流の大きさまたは持続時間は、システム起動時間の遅延を低減または回避するように選択されている、前記第2の電界を生成するステップと、
を備える方法。 - 前記第1の極性を有する前記電圧または電流が、前記第1の電極をアノードとして機能させ、前記第2の電極をカソードとして機能させ、
前記第2の極性を有する前記電圧または電流が、前記第1の電極をカソードとして機能させ、前記第2の電極をアノードとして機能させ、
前記イオン交換バリアが、カチオン交換バリアを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第1の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第1の電極でヒドロニウムイオン,前記第2の電極で水酸化物イオンを電解的に生成する、請求項2に記載の方法。
- 前記第2の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第2の電極でヒドロニウムイオンを、前記第1の電極で水酸化物イオンを電解的に生成する、請求項3に記載の方法。
- 前記第1の極性を有する前記電圧または電流が、前記第1の電極をカソードとして機能させ、前記第2の電極をアノードとして機能させ、
前記第2の極性を有する前記電圧または電流が、前記第1の電極をアノードとして機能させ、前記第2の電極をカソードとして機能させ、
前記イオン交換バリアが、アニオン交換バリアを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第1の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第2の電極でヒドロニウムイオンを、前記第1の電極で水酸化物イオンを電解的に生成する、請求項5に記載の方法。
- 前記第2の極性を有する印加された前記電圧または電流が、前記第1の電極でヒドロニウムイオンを、前記第2の電極で水酸化物イオンを電解的に生成する、請求項6に記載の方法。
- 前記イオン交換バリアが、イオン輸送ブリッジを提供しながら液体流を実質的に阻止する、請求項1に記載の方法。
- 前記イオン交換バリアを介する前記第1の側から前記第2の側への前記溶離剤の移行を抑制することが、前記第2の側で前記溶離剤の蓄積を抑制する、請求項1に記載の方法。
- 前記電圧または電流の極性を前記第2の極性から前記第1の極性に選択的に反転させるステップを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電圧または電流の極性を前記第1の極性から第2の極性に選択的に反転させる前記ステップと、前記電圧または電流の極性を前記第2の極性から前記第1の極性に選択的に反転させる前記ステップとの間で第1の期間だけ待機するステップを更に含む、請求項10に記載の方法。
- 前記第1の期間が、約4時間以上である、請求項11に記載の方法。
- 自動起動手順を開始するステップを更に含み、前記自動起動手順が、第2の期間にわたって行われる、請求項11に記載の方法。
- 平衡化の手順を開始するステップを更に含み、前記平衡化が第3の期間にわたって行われる、請求項13に記載の方法。
- 前記第3の期間が、約60分以下である、請求項14に記載の方法。
- 前記第2の極性を有する前記電圧または電流は、液体の流れが停止している間に印加される、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の極性の電圧または電流の大きさまたは持続時間は、前記溶離剤生成チャンバ内の付加的な一対のセンサ電極間の抵抗を測定することによって決定される、請求項1に記載の方法。
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