JP7060185B1 - 蓄電デバイス用外装材、その製造方法、及び蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
外側から順に、少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリエステルフィルム及びポリアミドフィルムを含んでおり、
前記ポリエステルフィルムの厚みは、10μm以上14μm以下であり、
前記ポリアミドフィルムの厚みは、18μm以上22μm以下である、蓄電デバイス用外装材。
外側から順に、少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリアミドフィルムを含んでおり、
前記バリア層は、ステンレス鋼を含んでおり、
フーリエ変換赤外分光法のATR法により、前記基材層の外側から測定される前記ポリアミドフィルムの結晶化指数が、1.50以上である、蓄電デバイス用外装材。
本開示の蓄電デバイス用外装材10は、例えば図1に示すように、基材層1、バリア層3、及び熱融着性樹脂層4をこの順に備える積層体から構成されている。蓄電デバイス用外装材10において、基材層1が最外層側になり、熱融着性樹脂層4は最内層になる。蓄電デバイス用外装材10と蓄電デバイス素子を用いて蓄電デバイスを組み立てる際に、蓄電デバイス用外装材10の熱融着性樹脂層4同士を対向させた状態で、周縁部を熱融着させることによって形成された空間に、蓄電デバイス素子が収容される。本開示の蓄電デバイス用外装材10を構成する積層体において、バリア層3を基準とし、バリア層3よりも熱融着性樹脂層4側が内側であり、バリア層3よりも基材層1側が外側である。
蓄電デバイス用外装材を100mm×100mmの正方形に裁断する。後述の実施例で採用されているように、ポリエステルフィルムがポリアミドフィルムよりも外側に積層されている場合には、以下の手順により、基材層のポリアミドフィルム上のポリエステルフィルムを切削して、ポリアミドフィルムの表面を露出させて、測定用サンプルを作製する。ポリアミドフィルムの表面の露出は、ウルトラミクロトーム(例えばライカ EM UC7、ライカマイクロシステムズ株式会社製)を用いて、測定用サンプルのポリエステルフィルムを水平にスライス加工し、ポリエステルフィルム、および接着剤層をおおよそ平行に削り取ることで行う。次に、得られた測定サンプルの外側に位置しているONyフィルムの表面を、FT-IRのATR測定モードを用いて、温度25℃、相対湿度50%の環境下で赤外吸収スペクトル測定を実施する。装置としては、例えば、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製:Nicolet iS10が使用できる。得られた吸収スペクトルから、ナイロンのα晶の吸収に由来する1200cm-1付近のピーク強度Pと、結晶とは無関係の吸収に由来する1370cm-1付近のピーク強度Qを測定し、ピーク強度Qに対するピーク強度Pの強度比X=P/Qを結晶化指数として算出する。なお、蓄電デバイスから蓄電デバイス用外装材を取得して、基材層の結晶化指数を測定する場合には、蓄電デバイスの熱融着部や側面ではなく、天面又は底面から蓄電デバイス用外装材を取得してサンプルを作製する。
(測定条件)
手法:マクロATR法
波数分解能:8cm-1
積算回数:32回
検出器:DTGS検出器
ATRプリズム:Ge
入射角:45°
ベースライン:吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷と、吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷の2点間を直線で結ぶことにより求める。図8の概略図を参照。図8において、横軸(波数)の右側が低波長側であり、左側が高波長側である。また、Mが付された位置が「吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷」であり、Nが付された位置が「吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷」である。
吸収ピーク強度Y1200:波数1195cm-1から1205cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
吸収ピーク強度Y1370:波数1365cm-1から1375cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
[基材層1]
本開示において、基材層1は、蓄電デバイス用外装材の基材としての機能を発揮させることなどを目的として設けられる層である。基材層1は、蓄電デバイス用外装材の外層側に位置する。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、印字性や、成形性などの向上を目的として、必要に応じて、基材層1の上(基材層1のバリア層3側とは反対側)に、コート層(図示を省略する)を備えていてもよい。コート層は、基材層1に接面するようにして設けられる。コート層の厚みとしては、コート層としての上記の機能を発揮すれば特に制限されず、例えば0.01~0.40μm程度、好ましくは0.01~0.30μm程度、さらに好ましくは0.1~0.30μm程度が挙げられる。厚みが0.01μm以上であることにより、基材層1の上に均一な膜厚の層を形成することができる。その結果、第2の態様の蓄電デバイス用外装材の印字性にムラが生じず均一な印字を可能にすることができたり、均一な成形性が得られたりする。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着剤層2は、基材層1とバリア層3との接着性を高めることを目的として、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
本開示において、着色層は、基材層1とバリア層3との間に必要に応じて設けられる層である(図示を省略する)。接着剤層2を有する場合には、基材層1と接着剤層2との間、接着剤層2とバリア層3との間に着色層を設けてもよい。また、基材層1の外側に着色層を設けてもよい。着色層を設けることにより、蓄電デバイス用外装材を着色することができる。基材層1とバリア層3との間に、着色された接着層2と着色層を設けてもよい。
本開示において、蓄電デバイス用外装材において、バリア層3は、少なくとも水分の浸入を抑止する層である。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、熱融着性樹脂層4は、最内層に該当し、蓄電デバイスの組み立て時に熱融着性樹脂層同士が熱融着して蓄電デバイス素子を密封する機能を発揮する層(シーラント層)である。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着層5は、バリア層3(又は耐腐食性皮膜)と熱融着性樹脂層4を強固に接着させるために、これらの間に必要に応じて設けられる層である。
第1の態様の蓄電デバイス用外装材は、意匠性、耐電解液性、耐傷性、成形性などの向上の少なくとも一つを目的として、必要に応じて、基材層1の上(基材層1のバリア層3とは反対側)に、表面被覆層6を備えていてもよい。表面被覆層6は、蓄電デバイス用外装材を用いて蓄電デバイスを組み立てた時に、蓄電デバイス用外装材の最外層側に位置する層である。
第1の態様の蓄電デバイス用外装材の製造方法については、第1の態様の蓄電デバイス用外装材が備える各層を積層させた積層体が得られる限り、特に制限されず、外側から順に、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とが積層された積層体を得る工程を備えており、基材層は、ポリエステルフィルム及びポリアミドフィルムを含んでおり、ポリエステルフィルムの厚みは、10μm以上14μm以下であり、ポリアミドフィルムの厚みは、18μm以上22μm以下である。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、正極、負極、電解質等の蓄電デバイス素子を密封して収容するための包装体に使用される。すなわち、本開示の蓄電デバイス用外装材によって形成された包装体中に、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子を収容して、蓄電デバイスとすることができる。
第2の態様のポリアミドフィルムは、少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成された蓄電デバイス用外装材の基材層に用いるためのポリアミドフィルムであって、バリア層はステンレス鋼を含んでおり、フーリエ変換赤外分光法のATR法により測定される結晶化指数が、1.50以上である。第2の態様の蓄電デバイス用外装材10の詳細については、前述の通りである。
ポリアミドフィルムを100mm×100mmの正方形に裁断してサンプルを作製する。得られたサンプルの表面をFT-IRのATR測定モードを用いて、温度25℃、相対湿度50%の環境下で赤外吸収スペクトル測定を実施する。装置としては、例えば、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製:Nicolet iS10が使用できる。得られた吸収スペクトルから、ナイロンのα晶の吸収に由来する1200cm-1付近のピーク強度Pと、結晶とは無関係の吸収に由来する1370cm-1付近のピーク強度Qを測定し、ピーク強度Qに対するピーク強度Pの強度比X=P/Qを結晶化指数として算出する。
(測定条件)
手法:マクロATR法
波数分解能:8cm-1
積算回数:32回
検出器:DTGS検出器
ATRプリズム:Ge
入射角:45°
ベースライン:吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷と、吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷の2点間を直線で結ぶことにより求める。図8の概略図を参照。図8において、横軸(波数)の右側が低波長側であり、左側が高波長側である。また、Mが付された位置が「吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷」であり、Nが付された位置が「吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷」である。
吸収ピーク強度Y1200:波数1195cm-1から1205cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
吸収ピーク強度Y1370:波数1365cm-1から1375cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
実施例1A-2A,5A-8A及び比較例1A-9A
基材層として、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ12μm)及び延伸ナイロン(ONy)フィルム(それぞれ、表1Aに記載の厚さと、結晶化指数を有するもの)を準備した。2液型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート系化合物)を用い、接着剤層の硬化後の厚みが3μmとなるようにして、PETフィルムとONyフィルムとを接着剤層を介して接着させた。また、バリア層として、アルミニウム箔(JIS H4160:1994 A8021H-O(それぞれ、表1Aに記載の厚さ(35μm又は40μm))を用意した。次に、2液型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート系化合物)を用い、接着剤層の硬化後の厚みが3μmとなるようにして、アルミニウム箔と基材層(ONyフィルム側)をドライラミネート法で積層した後、エージング処理を実施することにより、基材層/接着剤層/バリア層の積層体を作製した。アルミニウム箔の両面には、化成処理が施してある。アルミニウム箔の化成処理は、フェノール樹脂、フッ化クロム化合物、及びリン酸からなる処理液をクロムの塗布量が10mg/m2(乾燥質量)となるように、ロールコート法によりアルミニウム箔の両面に塗布し、焼付けすることにより行った。
実施例5A,6Aと同様にして、基材層/接着剤層/バリア層の積層体を作製した。次に、得られた各積層体のバリア層の上に、接着層及び熱融着性樹脂層を積層した。具体的には、バリア層の表面に2液硬化型接着剤(酸変性ポリプロピレンとエポキシ化合物)を塗布し、バリア層上に接着層(硬化後の厚み3μm)を形成した。さらに、接着層の上から、熱融着性樹脂層としての未延伸ポリプロピレンフィルム(CPP、表1Aに記載の厚み70μm)をドライラミネート法により積層した。次に、得られた積層体をエージングし、加熱することにより、基材層/接着剤層/バリア層/接着層/熱融着性樹脂層が順に積層された蓄電デバイス用外装材を得た。
蓄電デバイス用外装材を100mm×100mmの正方形に裁断した。次に、以下の手順により、基材層からPETフィルムを切削(スライス加工)して、ONyフィルムの表面を露出させて、測定用サンプルを作製した。ポリアミドフィルムの表面の露出は、ウルトラミクロトーム(例えばライカ EM UC7、ライカマイクロシステムズ株式会社製)を用いて、測定用サンプルのポリエステルフィルムを水平にスライス加工し、ポリエステルフィルム、および接着剤層をおおよそ平行に削り取ることで行った。次に、得られた測定サンプルの外側に位置しているONyフィルムの表面をサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製:Nicolet iS10 FT-IRのATR測定モードを用いて、温度25℃、相対湿度50%の環境下で赤外吸収スペクトル測定を実施した。得られた吸収スペクトルから、ナイロンのα晶の吸収に由来する1200cm-1付近のピーク強度Pと、結晶とは無関係の吸収に由来する1370cm-1付近のピーク強度Qを測定し、ピーク強度Qに対するピーク強度Pの強度比X=P/Qを結晶化指数として算出した。結果を表1Aに示す。
(測定条件)
手法:マクロATR法
波数分解能:8cm-1
積算回数:32回
検出器:DTGS検出器
ATRプリズム:Ge
入射角:45°
ベースライン:吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷と、吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷の2点間を直線で結ぶことにより求めた。図8の概略図を参照。図8において、横軸(波数)の右側が低波長側であり、左側が高波長側である。また、Mが付された位置が「吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷」であり、Nが付された位置が「吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷」である。
吸収ピーク強度Y1200:波数1195cm-1から1205cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
吸収ピーク強度Y1370:波数1365cm-1から1375cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
蓄電デバイス用外装材の基材層に用いた延伸ナイロンフィルムを100mm×100mmの正方形に裁断してサンプルを作製した。得られたサンプルの延伸ナイロンフィルム表面をサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製:Nicolet iS10 FT-IRのATR測定モードを用いて、温度25℃、相対湿度50%の環境下で赤外吸収スペクトル測定を実施した。得られた吸収スペクトルから、ナイロンのα晶の吸収に由来する1200cm-1付近のピーク強度Pと、結晶とは無関係の吸収に由来する1370cm-1付近のピーク強度Qを測定し、ピーク強度Qに対するピーク強度Pの強度比X=P/Qを結晶化指数として算出した。結果を表1Aに示す。
(測定条件)
手法:マクロATR法
波数分解能:8cm-1
積算回数:32回
検出器:DTGS検出器
ATRプリズム:Ge
入射角:45°
ベースライン:吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷と、吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷の2点間を直線で結ぶことにより求めた。図8の概略図を参照。図8において、横軸(波数)の右側が低波長側であり、左側が高波長側である。また、Mが付された位置が「吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷」であり、Nが付された位置が「吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷」である。
吸収ピーク強度Y1200:波数1195cm-1から1205cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
吸収ピーク強度Y1370:波数1365cm-1から1375cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
上記で得られた蓄電デバイス用外装材を裁断して、TD(Transverse Direction)150mm×MD(Machine Direction)90mmの短冊片を作製し、これを試験サンプルとした。31.6mm×54.5mmの矩形状の雄型(表面は、JIS B 0659-1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)とこの雄型とのクリアランスが0.3mmの雌型(表面は、JIS B 0659-1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)からなる金型を用い、雄型側に熱融着性樹脂層側が位置するように雌型上に上記試験サンプルを載置し、31.6mm(MD)×54.5mm(TD)、成形深さ5mmとなるように当該試験サンプルを0.9MPaの押え圧(面圧)で押えて、冷間成形(引き込み1段成形)した。成形を行った位置の詳細は、図6に示される通りである。図6に示されるように、矩形状の成形部Mと蓄電デバイス用外装材10の端部Pとの最短距離d=70.5mmとなる位置で成形した。成形部Mは、金型によって凹部が形成される位置を示している。次に、成形後の蓄電デバイス用外装材10を、図7に示すようにして水平面20におき、水平面20から端部Pまでの垂直方向yの距離の最大値tをカールしている部分(試験サンプルの4つの角のうちの最大高さを示した角)の最大高さとした。成形によるカールは、値が小さいほどカールが小さく、蓄電デバイス用外装材として優れている。成形カール(mm)は、最大値tの小数点第一位を四捨五入した値である。成形カールを以下の基準により評価した。結果を表1Aに示す。
A+:成形カールが0mm以上15mm未満である。成形カールが小さく、生産性をほとんど低下させない。
A:成形カールが15mm以上25mm未満である。成形カールはやや大きいが、生産性の低下は小さい。
B:成形カールが25mm以上35mm未満である。成形カールが大きく、生産性の低下が大きい。
C:成形カールが35mm以上である。成形カールが非常に大きく、生産性の低下が非常に大きい。
蓄電デバイス用外装材を長さ(MD(Machine Direction)の方向)90mm×幅(TD(Transverse Direction)の方向)150mmの長方形に裁断して試験サンプルとした。このサンプルを31.6mm(MDの方向)×54.5mm(TDの方向)の口径を有する矩形状の成形金型(雌型、表面は、JIS B 0659-1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)と、これに対応した成形金型(雄型、表面は、JIS B 0659-1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)を用いて、押さえ圧(面圧)0.9MPaで5mmの成形深さから0.5mm単位で成形深さを変えて、それぞれ10個のサンプルについて冷間成形(引き込み1段成形)を行った。このとき、雄型側に熱融着性樹脂層側が位置するよう、雌型上に上記試験サンプルを載置して成形を行った。また、雄型及び雌型のクリアランスは、0.3mmとした。冷間成形後のサンプルについて、暗室の中にてペンライトで光を当てて、光の透過によって、アルミニウム合金箔にピンホールやクラックが生じているか否かを確認した。アルミニウム合金箔にピンホール、クラックが10個のサンプル全てにおいて発生しない最も深い成形深さをAmm、アルミニウム合金箔にピンホール等が発生した最も浅い成形深さにおいてピンホール等が発生したサンプルの数をB個とし、以下の式により算出される値を小数点以下2桁目で四捨五入し、蓄電デバイス用外装材の限界成形深さとした。基材層の厚みが20μmである場合と15μmである場合とに分けて、それぞれ、深さの基準を以下のように4段階で判定した。結果を表1Aに示す。
限界成形深さ=Amm+(0.5mm/10個)×(10個-B個)
B:限界成形深さが8.0mm以上9.5mm未満
C:限界成形深さが6.5mm以上8.0mm未満
D:限界成形深さが6.5mm未満
上記で得られた蓄電デバイス用外装材を裁断して、TD(Transverse Direction)150mm×MD(Machine Direction)90mmの短冊片を作製し、これを試験サンプルとした。試験サンプルを4つ折りにする作業を10回行い、中心部分にピンホールが形成されるまでの回数を測定した。4つ折りする作業は、試験サンプルの短辺(MD方向の辺)同士が重なるようにTD方向の中心位置にて熱融着性樹脂層同士が重なるように2つ折りし、さらに、MD方向の中心位置にてTD方向の辺同士が重なるように2つ折りし、試験サンプルの中心位置が4つ折りになる操作を行い、4つ折りにする作業1回とした。さらに試験サンプルの4つ折りを開いて、同様の4つ折りにする作業と試験サンプルを開く作業を繰り返して試験を行った。試験サンプルの数はそれぞれ5個であり、中心部分にピンホールが形成されるまでの回数の平均値を求めた。なお、試験サンプルの数が足りず5個測定できない場合は測定可能な数を測定し、その平均値を求める。評価基準は以下の通りである。
A:中心部分にピンホールが形成されるまでの回数が7回以上である。
B:中心部分にピンホールが形成されるまでの回数が5回以上6回以下である。
C:中心部分にピンホールが形成されるまでの回数が2回以上4回以下である。
D:中心部分にピンホールが形成されるまでの回数が1回である。
項1A. 外側から順に、少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリエステルフィルム及びポリアミドフィルムを含んでおり、
前記ポリエステルフィルムの厚みは、10μm以上14μm以下であり、
前記ポリアミドフィルムの厚みは、18μm以上22μm以下である、蓄電デバイス用外装材。
項2A. フーリエ変換赤外分光法のATR法により測定される、前記ポリアミドフィルムの結晶化指数が、1.50以上である、項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
項3A. 前記バリア層の厚みは、31μm以上45μm以下である、項1A又は2Aに記載の蓄電デバイス用外装材。
項4A. 前記熱融着性樹脂層の厚みは、30μm以上40μm以下である、項1A~3Aのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項5A. 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えており、
前記接着層の厚みは、30μm以上40μm以下である、項1A~4Aのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項6A. 前記積層体の厚みは、165μm以下である、項1A~5Aのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項7A. 前記熱融着性樹脂層は、同一又は異なる樹脂によって2層以上で形成されている、項1A~6Aのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項8A. 前記基材層の表面及び内部の少なくとも一方に、2種類以上の滑剤が存在している、項1A~7Aのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項9A. 前記熱融着性樹脂層の表面及び内部の少なくとも一方に、2種類以上の滑剤が存在している、項1A~8Aのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項10A. 前記バリア層の厚みが、45μm以上である、項1A~9Aのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項11A. 外側から順に、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とが積層された積層体を得る工程を備えており、
前記基材層は、ポリエステルフィルム及びポリアミドフィルムを含んでおり、
前記ポリエステルフィルムの厚みは、10μm以上14μm以下であり、
前記ポリアミドフィルムの厚みは、18μm以上22μm以下である、
蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項12A. 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に接着層を備えており、
前記接着層と前記熱融着性樹脂層とは、共押出により積層する、項11Aに記載の蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項13A. 前記熱融着性樹脂層は、同一又は異なる樹脂によって2層以上で形成されている、項11A又は12Aに記載の蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項14A. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、項1A~10Aのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
[実施例1B]
基材層として、延伸ナイロン(ONy)フィルム(厚さ12μm)を準備した。また、バリア層として、ステンレス鋼箔(SUS304(厚さ20μm))を用意した。次に、接着剤(着色剤を含有する2液型ウレタン接着剤)を用いて、バリア層と基材層をドライラミネート法で積層した後、エージング処理を実施することにより、基材層/接着剤層/バリア層の積層体を作製した。ステンレス鋼箔の両面には、化成処理が施してある。ステンレス鋼箔の化成処理は、フェノール樹脂、フッ化クロム化合物、及びリン酸からなる処理液をクロムの塗布量が10mg/m2(乾燥質量)となるように、ロールコート法によりステンレス鋼箔の両面に塗布し、焼付けすることにより行った。
基材層の表面に表面被覆層を設けなかったこと以外は、実施例1Bと同様にして、外側から順に、基材層(厚さ12μm)/接着剤層(3μm)/バリア層(20μm)/接着層(3μm)/熱融着性樹脂層(23μm)が積層された積層体(総厚み61μm)からなる蓄電デバイス用外装材を得た。
基材層として、実施例1B,2Bとは異なる結晶化指数の延伸ナイロン(ONy)フィルム(厚さ10μm)を用いたこと以外は、実施例1Bと同様にして、外側から順に、表面被覆層(3μm)/基材層(厚さ10μm)/接着剤層(3μm)/バリア層(20μm)/接着層(3μm)/熱融着性樹脂層(23μm)が積層された積層体(総厚み62μm)からなる蓄電デバイス用外装材を得た。
基材層として、実施例1B~3Bと異なる結晶化指数の延伸ナイロン(ONy)フィルム(厚さ25μm)を準備した。また、バリア層として、ステンレス鋼箔(SUS304(厚さ20μm))を用意した。次に、接着剤(2液型ウレタン接着剤)を用いて、バリア層と基材層をドライラミネート法で積層した後、エージング処理を実施することにより、基材層/接着剤層/バリア層の積層体を作製した。ステンレス鋼箔の両面には、化成処理が施してある。ステンレス鋼箔の化成処理は、フェノール樹脂、フッ化クロム化合物、及びリン酸からなる処理液をクロムの塗布量が10mg/m2(乾燥質量)となるように、ロールコート法によりステンレス鋼箔の両面に塗布し、焼付けすることにより行った。
バリア層として、アルミニウム合金箔(JIS H4160:1994 A8021H-O(厚さ40μm))を用いたこと以外は、実施例4Bと同様にして、基材層(厚さ25μm)/接着剤層(3μm)/バリア層(40μm)/接着層(23μm)/熱融着性樹脂層(23μm)が積層された積層体(総厚み114μm)を得た。なお、アルミニウム合金箔の両面には、化成処理が施してある。アルミニウム合金箔の化成処理は、フェノール樹脂、フッ化クロム化合物、及びリン酸からなる処理液をクロムの塗布量が10mg/m2(乾燥質量)となるように、ロールコート法によりアルミニウム合金箔の両面に塗布
し、焼付けすることにより行った。
基材層として、比較例1とは異なる結晶化指数の延伸ナイロン(ONy)フィルム(厚さ25μm)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、基材層(厚さ25μm)/接着剤層(3μm)/バリア層(40μm)/接着層(23μm)/熱融着性樹脂層(23μm)が積層された積層体(総厚み114μm)を得た。
基材層として、比較例1,2とは異なる結晶化指数の延伸ナイロン(ONy)フィルム(厚さ25μm)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、基材層(厚さ25μm)/接着剤層(3μm)/バリア層(40μm)/接着層(23μm)/熱融着性樹脂層(23μm)が積層された積層体(総厚み114μm)を得た。
蓄電デバイス用外装材を100mm×100mmの正方形に裁断してサンプルを作製した。得られたサンプルの外側に位置している延伸ナイロンフィルムの表面をサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製:Nicolet iS10 FT-IRのATR測定モードを用いて、温度25℃、相対湿度50%の環境下で赤外吸収スペクトル測定を実施した。得られた吸収スペクトルから、ナイロンのα晶の吸収に由来する1200cm-1付近のピーク強度Pと、結晶とは無関係の吸収に由来する1370cm-1付近のピーク強度Qを測定し、ピーク強度Qに対するピーク強度Pの強度比X=P/Qを結晶化指数として算出した。実施例1B,3Bについては、表面被覆層を塗布する前に測定を行った。結果を表1Bに示す。
(測定条件)
手法:マクロATR法
波数分解能:8cm-1
積算回数:32回
検出器:DTGS検出器
ATRプリズム:Ge
入射角:45°
ベースライン:吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷と、吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷の2点間を直線で結ぶことにより求めた。図8の概略図を参照。図8において、横軸(波数)の右側が低波長側であり、左側が高波長側である。また、Mが付された位置が「吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷」であり、Nが付された位置が「吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷」である。
吸収ピーク強度Y1200:波数1195cm-1から1205cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
吸収ピーク強度Y1370:波数1365cm-1から1375cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
蓄電デバイス用外装材の基材層に用いた延伸ナイロンフィルムを100mm×100mmの正方形に裁断してサンプルを作製した。得られたサンプルの表面をサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製:Nicolet iS10 FT-IRのATR測定モードを用いて、温度25℃、相対湿度50%の環境下で赤外吸収スペクトル測定を実施した。得られた吸収スペクトルから、ナイロンのα晶の吸収に由来する1200cm-1付近のピーク強度Pと、結晶とは無関係の吸収に由来する1370cm-1付近のピーク強度Qを測定し、ピーク強度Qに対するピーク強度Pの強度比X=P/Qを結晶化指数として算出した。結果を表1Bに示す。
(測定条件)
手法:マクロATR法
波数分解能:8cm-1
積算回数:32回
検出器:DTGS検出器
ATRプリズム:Ge
入射角:45°
ベースライン:吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷と、吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷の2点間を直線で結ぶことにより求めた。図8の概略図を参照。図8において、横軸(波数)の右側が低波長側であり、左側が高波長側である。また、Mが付された位置が「吸収ピーク強度Y1200の低波数側の最初の谷」であり、Nが付された位置が「吸収ピーク強度Y1370の高波数側の最初の谷」である。
吸収ピーク強度Y1200:波数1195cm-1から1205cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
吸収ピーク強度Y1370:波数1365cm-1から1375cm-1の範囲におけるピーク強度の最大値からベースラインの値を引いた値
蓄電デバイス用外装材を、幅(TD:Transverse Direction)30mm×長さ(MD:Machine Direction)100mmの長方形に裁断して試験片とした。次に、実施例1B、実施例3Bにおいては表面被覆層が、実施例2B、実施例4B、比較例1B~3Bにおいては基材層が上側になるようにして、試験片を150mm四方の平らなガラス板の上に置き、熱融着性樹脂層がガラス板に密着するようにして、試験片の端部をテープで固定した。この状態で、試験片を110℃のオーブン内に10分間静置した。次に、試験片をオーブンから取り出して、以降の工程をすみやかに行った。実施例1B、実施例3Bの試験片の表面被覆層の上に、実施例2B、実施例4B、比較例1B~3Bの試験片の基材層の上に、定規を当て、先端を尖らせた鉛筆(鉛筆の芯の硬度が2Hであるものを使用)で実施例1B、実施例3Bの試験片の表面被覆層の表面を、実施例2B、実施例4B、比較例1B~3Bの試験片の基材層の表面を引っかいた。次に、試験片をガラス板から外し、熱融着性樹脂層側の表面を観察して、以下の基準により、110℃蓄電デバイス用外装材の耐損傷性を評価した。結果を表1Bに示す。
A:熱融着性樹脂層側に凸形状やくっきりした筋跡が確認されない。すなわち、熱融着性樹脂層側に凸形状及びくっきりした筋跡が共に確認されない。
B:熱融着性樹脂層側に僅かな凸形状が確認されるが、くっきりした筋跡は確認されない。
C:熱融着性樹脂層側に大きな凸形状や(及び/又は)くっきりした筋跡が確認される。
蓄電デバイス用外装材を、幅(TD:Transverse Direction)30mm×長さ(MD:Machine Direction)100mmの長方形に裁断して試験片とした。次に、実施例1B、実施例3Bにおいては表面被覆層が、実施例2B、実施例4B、比較例1B~3Bにおいては基材層が上側になるようにして、試験片を150mm四方の平らなガラス板の上に置き、熱融着性樹脂層がガラス板に密着するようにして、試験片の端部をテープで固定した。この状態で、試験片を30℃環境に置き、実施例1B、実施例3Bの試験片の表面被覆層の上に、実施例2B、実施例4B、比較例1B~3Bの試験片の基材層の上に、定規を当て、先端を尖らせた鉛筆(鉛筆の芯の硬度が2Hであるものを使用)で実施例1B、実施例3Bの試験片の表面被覆層の表面を、実施例2B、実施例4B、比較例1B~3Bの試験片の基材層の表面を引っかいた。次に、試験片をガラス板から外し、熱融着性樹脂層側の表面を観察して、以下の基準により、110℃蓄電デバイス用外装材の耐損傷性を評価した。結果を表1Bに示す。
A:熱融着性樹脂層側に凸形状やくっきりした筋跡が確認されない。すなわち、熱融着性樹脂層側に凸形状及びくっきりした筋跡が共に確認されない。
B:熱融着性樹脂層側に僅かな凸形状が確認されるが、くっきりした筋跡は確認されない。
C:熱融着性樹脂層側に大きな凸形状や(及び/又は)くっきりした筋跡が確認される。
蓄電デバイスの引き剥がし試験を以下の手順により行った。図9から図12を参照しながら、説明する。まず、蓄電デバイスの引き剥がし試験に用いるサンプルの作製手順を、図9を参照しながら説明する。図9aに示すように、蓄電デバイス用外装材を縦(MD)200mm、横(TD)90mmの矩形状に裁断する。次に、縦55mm(MD)×横32mm(TD)の口径の成型金型(雌型)とこれに対応した成型金型(雄型)を用いて、蓄電デバイス用外装材の短辺から15mm離れた位置に、熱融着性樹脂層側から5.0mmの深さに冷間成形し、凹部M(図9aの破線で囲まれた領域)を形成した。次に、長さ55mm、幅32mm、厚さ5mmのアクリル板を凹部Mに挿入した(図9b、c)。次に、凹部Mが内側になるようにして、成型後の蓄電デバイス用外装材を折り目Pの位置(凹部Mの短辺に沿った位置)でTD方向に2つ折りにした(図9d)。次に、凹部Mの周縁に沿うようにして、熱融着性樹脂層同士が重なり合っている部分をMD、TDに沿って3箇所ヒートシール(190℃、3秒、面圧1MPa)して、凹部Mを密封した(図9e)。図9eにおいて、着色された領域Sがヒートシールされている部分である。次に、図9fに示すように、凹部Mに沿うようにして、縦(MD)60mm、横(TD)37mmのサイズにトリミングして、蓄電デバイスの引き剥がし試験に用いるサンプル12を作製した。図10に、サンプル12の側面図(図10a)と平面図(図10b)を示す。
A:3つ全てのサンプルに穴が開いていなかった。
B:1つ又は2つのサンプルに穴が開いていた。
C:3つ全てのサンプルに穴が開いていた。
実施例1B及び比較例1Bの蓄電デバイス用外装材(縦15mm×横70mm)と、<蓄電デバイスの引き剥がし試験>で用いた両面テープ(縦7.5mm×横60mm)と、アルミニウム箔(厚さ35μm×縦15mm×横150mm)と、固定用両面粘着テープ(縦5mm×横60mm)と、アクリル板(厚さ3mm×縦50mm×横70mm)とを用意した。まず、蓄電デバイス用外装材の延伸ナイロンフィルム側の表面(実施例1Bについては、延伸ナイロンフィルム上の表面被覆層の表面)と、両面テープの一方面とを貼り合わせ、さらに両面テープの他方面にアルミニウム箔を貼り合わせ、アルミニウム箔の上から、2kgのローラを一往復させて積層体Pを得た。また、アクリル板と、固定用両面粘着テープの一方面とを貼り合わせて積層体Qを得た。さらに、積層体Qの固定用両面粘着テープの他方面に、積層体Pの蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂層表面を貼り合わせ、手で押さえつけることにより、アクリル板、固定用両面粘着テープ、蓄電デバイス用外装材、両面テープ、アルミニウム箔が順に積層された積層体Rを得、これを試験サンプルMとした。試験サンプルMを温度60℃環境で24時間保管した。次に、蓄電デバイス用外装材の延伸ナイロンフィルム表面と、両面テープの端部を1mm程度剥離させて、剥離強度を測定するきっかけ部分を設けた。次に、試験サンプルMのアクリル板を固定し、引張り試験機(島津製作所製、AG-Xplus(商品名))を用いて、引張角度180°、剥離速度300mm/min、剥離距離50mm以上の条件でアルミニウム箔を引張り、蓄電デバイス用外装材の延伸ナイロンフィルム表面と、両面テープの界面で(前記のきっかけ部分から)剥離させて、剥離距離10mm、20mm、30mm、40mmでの剥離強度と、10~40mm間の最大剥離強度の合計5つの剥離強度の平均を算出して剥離強度(延伸ナイロンフィルムに対する両面テープの剥離強度(N/7.5mm))とした。結果を表2Bに示す。
項1B. 外側から順に、少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリアミドフィルムを含んでおり、
前記バリア層は、ステンレス鋼を含んでおり、
フーリエ変換赤外分光法のATR法により、前記基材層の外側から測定される前記ポリアミドフィルムの結晶化指数が、1.50以上である、蓄電デバイス用外装材。
項2B. 前記積層体の厚みが、100μm以下である、項1Bに記載の蓄電デバイス用外装材。
項3B. 前記基材層の厚みが、19μm以下である、項1B又は2Bに記載の蓄電デバイス用外装材。
項4B. 黒色である、項1B~3Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項5B. 前記基材層と前記バリア層との間に、接着剤層を備えている、項1B~4Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項6B. 前記接着剤層は、顔料を含んでいる、項5Bに記載の蓄電デバイス用外装材。
項7B. 前記基材層と前記熱融着性樹脂層との間に、着色層を有している、項1B~6Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項8B. 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えている、項1B~7Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項9B. 前記熱融着性樹脂層は、同一又は異なる樹脂によって2層以上で形成されている、項1B~8Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項10B. 前記基材層の表面及び内部の少なくとも一方に、2種類以上の滑剤が存在している、項1B~9Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項11B. 前記熱融着性樹脂層の表面及び内部の少なくとも一方に、2種類以上の滑剤が存在している、項1B~10Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項12B. 前記バリア層の厚みが、45μm以上である、項1B~11Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項13B. 前記基材層の外側に、表面被覆層を備えている、項1B~12Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項14B. 外側から順に、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とが積層された積層体を得る工程を備えており、
前記基材層は、ポリアミドフィルムを含んでおり、
前記バリア層は、ステンレス鋼を含んでおり、
フーリエ変換赤外分光法のATR法により、前記基材層の外側から測定される前記ポリアミドフィルムの結晶化指数が、1.50以上である、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項15B. 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に接着層を備えており、
前記接着層と前記熱融着性樹脂層とは、共押出により積層する、項14Bに記載の蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項16B. 前記熱融着性樹脂層は、同一又は異なる樹脂によって2層以上で形成されている、項14B又は項15Bに記載の蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項17B. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、項1B~13Bのいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
項18B. 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成された蓄電デバイス用外装材の前記基材層に用いるためのポリアミドフィルムであって、
前記バリア層は、ステンレス鋼を含んでおり、
前記ポリアミドフィルムは、フーリエ変換赤外分光法のATR法により測定される結晶化指数が、1.50以上である、ポリアミドフィルム。
2 接着剤層
3 バリア層
4 熱融着性樹脂層
5 接着層
6 表面被覆層
10 蓄電デバイス用外装材
12 サンプル
20 水平面
Claims (25)
- 外側から順に、少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリエステルフィルム及びポリアミドフィルムを含んでおり、
前記ポリエステルフィルムの厚みは、10μm以上14μm以下であり、
前記ポリアミドフィルムの厚みは、18μm以上22μm以下である、蓄電デバイス用外装材。 - フーリエ変換赤外分光法のATR法により測定される、前記ポリアミドフィルムの結晶化指数が、1.50以上である、請求項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記バリア層の厚みは、31μm以上45μm以下である、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記熱融着性樹脂層の厚みは、30μm以上45μm以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えており、
前記接着層の厚みは、30μm以上50μm以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。 - 前記積層体の厚みは、165μm以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 外側から順に、少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリアミドフィルムを含んでおり、
前記バリア層は、ステンレス鋼を含んでおり、
フーリエ変換赤外分光法のATR法により、前記基材層の外側から測定される前記ポリアミドフィルムの結晶化指数が、1.50以上である、蓄電デバイス用外装材。 - 前記積層体の厚みが、100μm以下である、請求項7に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記基材層の厚みが、19μm以下である、請求項7又は8に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 黒色である、請求項7~9のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記基材層と前記バリア層との間に、接着剤層を備えている、請求項7~10のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記接着剤層は、顔料を含んでいる、請求項11に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記基材層と前記熱融着性樹脂層との間に、着色層を有している、請求項7~12のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えている、請求項7~13のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記基材層の外側に、表面被覆層を備えている、請求項7~14のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記熱融着性樹脂層は、同一又は異なる樹脂によって2層以上で形成されている、請求項1~15のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記基材層の表面及び内部の少なくとも一方に、2種類以上の滑剤が存在している、請求項1~16のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記熱融着性樹脂層の表面及び内部の少なくとも一方に、2種類以上の滑剤が存在している、請求項1~17のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記バリア層の厚みが、45μm以上である、請求項1~18のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 外側から順に、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とが積層された積層体を得る工程を備えており、
前記基材層は、ポリエステルフィルム及びポリアミドフィルムを含んでおり、
前記ポリエステルフィルムの厚みは、10μm以上14μm以下であり、
前記ポリアミドフィルムの厚みは、18μm以上22μm以下である、
蓄電デバイス用外装材の製造方法。 - 外側から順に、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とが積層された積層体を得る工程を備えており、
前記基材層は、ポリアミドフィルムを含んでおり、
前記バリア層は、ステンレス鋼を含んでおり、
フーリエ変換赤外分光法のATR法により、前記基材層の外側から測定される前記ポリアミドフィルムの結晶化指数が、1.50以上である、蓄電デバイス用外装材の製造方法。 - 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に接着層を備えており、
前記接着層と前記熱融着性樹脂層とは、共押出により積層する、請求項20又は21に記載の蓄電デバイス用外装材の製造方法。 - 前記熱融着性樹脂層は、同一又は異なる樹脂によって2層以上で形成されている、請求項20~22のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材の製造方法。
- 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、請求項1~19のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
- 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成された蓄電デバイス用外装材の前記基材層に用いるためのポリアミドフィルムであって、
前記バリア層は、ステンレス鋼を含んでおり、
前記ポリアミドフィルムは、フーリエ変換赤外分光法のATR法により測定される結晶化指数が、1.50以上である、ポリアミドフィルム。
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