JP7059314B2 - Soft magnetic metal powder - Google Patents
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Description
本発明は、軟磁性金属粉末、軟磁性金属焼成体およびコイル型電子部品に関する。 The present invention relates to soft magnetic metal powders, soft magnetic metal fired bodies and coil-type electronic components.
携帯機器等の各種電子機器の電源回路に用いられる電子部品として、トランス、チョークコイル、インダクタ等のコイル型電子部品が知られている。 Coil-type electronic components such as transformers, choke coils, and inductors are known as electronic components used in power supply circuits of various electronic devices such as mobile devices.
このようなコイル型電子部品は、所定の磁気特性を発揮する磁性体の周囲に、電気伝導体であるコイル（巻線）が配置されている構成を有している。磁性体としては、所望の特性に応じて、種々の材料を用いることができる。特に、積層型のコイル型電子部品においては、磁性体として、高透磁率かつ低電力損失であるフェライト材料が用いられてきた。 Such a coil-type electronic component has a configuration in which a coil (winding), which is an electric conductor, is arranged around a magnetic material exhibiting a predetermined magnetic characteristic. As the magnetic material, various materials can be used depending on the desired characteristics. In particular, in laminated coil-type electronic components, ferrite materials having high magnetic permeability and low power loss have been used as magnetic materials.
近年、コイル型電子部品のさらなる小型化、低損失化、高周波数化に対応するため、フェライト材料よりも、飽和磁束密度が高く、高磁界下においても良好な直流重畳特性を有する軟磁性金属材料を磁性体として用いることが試みられている。 In recent years, in order to cope with further miniaturization, lower loss, and higher frequency of coil type electronic components, a soft magnetic metal material having a higher saturation magnetic flux density than a ferrite material and having good DC superimposition characteristics even in a high magnetic field. Has been attempted to be used as a magnetic material.
軟磁性金属材料としては、純鉄、Ｆｅ－Ｎｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金等が例示される。大電流が流されるパワーコイル用途では、金属軟磁性材料として、直流重畳特性が良好なＦｅ－Ｓｉ合金が好適である（たとえば、特許文献１）。 Examples of the soft magnetic metal material include pure iron, Fe—Ni alloy, Fe—Si alloy, Fe—Si—Al alloy and the like. For power coil applications in which a large current flows, a Fe—Si alloy having good DC superimposition characteristics is suitable as a metallic soft magnetic material (for example, Patent Document 1).
コイル型電子部品の磁性体として、軟磁性金属材料を用いる場合、軟磁性金属材料の絶縁性が問題となる。特に、積層コイル型電子部品の場合、磁性体と電気伝導体であるコイル導体とが直接接触しているため、絶縁性が低い軟磁性金属材料で磁性体を構成すると、電圧印加時に短絡（ショート）が発生してしまい、電子部品として成立しない。したがって、磁気特性が良好であっても、ショートが発生してしまうほど絶縁性が低い軟磁性金属材料は磁性体として用いることができないという問題がある。 When a soft magnetic metal material is used as the magnetic material of the coil type electronic component, the insulating property of the soft magnetic metal material becomes a problem. In particular, in the case of laminated coil type electronic components, the magnetic material and the coil conductor, which is an electric conductor, are in direct contact with each other. Therefore, if the magnetic material is made of a soft magnetic metal material with low insulating properties, a short circuit occurs when a voltage is applied. ) Will occur, and it will not be established as an electronic component. Therefore, even if the magnetic properties are good, there is a problem that a soft magnetic metal material having a low insulating property so as to cause a short circuit cannot be used as a magnetic material.
また、電源用チョークコイル等の磁心として、絶縁性が低い軟磁性金属材料を用いると、各軟磁性金属粒子には渦電流が発生し、この渦電流による損失が大きくなってしまう。そのため、軟磁性金属粉末を圧縮成形する際、あるいは、その前後に、軟磁性金属粉末を構成する粒子に絶縁層を設けて渦電流による損失を抑制している。 Further, if a soft magnetic metal material having low insulating property is used as a magnetic core of a power supply choke coil or the like, an eddy current is generated in each soft magnetic metal particle, and the loss due to this eddy current becomes large. Therefore, when the soft magnetic metal powder is compression-molded, or before and after that, an insulating layer is provided on the particles constituting the soft magnetic metal powder to suppress the loss due to the eddy current.
しかしながら、軟磁性金属粒子に絶縁層を設ける処理を行ったとしても、渦電流による損失は抑制できるものの、磁心の比抵抗は未だ低く、磁心の表面に絶縁処理を施さなければ、磁心に形成される端子電極間でショートが発生するという問題がある。 However, even if the soft magnetic metal particles are provided with an insulating layer, the loss due to the eddy current can be suppressed, but the resistivity of the magnetic core is still low, and if the surface of the magnetic core is not insulated, the magnetic core is formed. There is a problem that a short circuit occurs between the terminal electrodes.
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、高い比抵抗と所定の磁気特性とを両立可能な軟磁性金属材料から構成される磁性体を有する電子部品等を提供することである。 The present invention has been made in view of such an actual situation, and an object of the present invention is to provide an electronic component or the like having a magnetic material made of a soft magnetic metal material capable of achieving both high resistivity and predetermined magnetic properties. be.
本発明者らは、鉄を主成分とする軟磁性金属材料に含まれる種々の不純物のうち、リン（Ｐ）に着目し、リンの含有量を特定の範囲に制御することにより軟磁性金属材料が高い比抵抗を示すことを見出し、本発明を完成させるに至った。 The present inventors focused on phosphorus (P) among various impurities contained in the soft magnetic metal material containing iron as a main component, and controlled the phosphorus content within a specific range to control the soft magnetic metal material. Has been found to exhibit high resistivity, which has led to the completion of the present invention.
すなわち、本発明の第１の態様は、
［１］Ｆｅ－Ｓｉ系合金から構成される軟磁性金属粒子を複数含む軟磁性金属粉末であって、
Ｆｅ－Ｓｉ系合金は、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計１００質量％に対して、Ｐを１１０～６５０ｐｐｍ含有する軟磁性金属粉末である。
That is, the first aspect of the present invention is
[1] A soft magnetic metal powder containing a plurality of soft magnetic metal particles composed of a Fe—Si alloy.
The Fe—Si alloy is a soft magnetic metal powder containing 110 to 650 ppm of P with respect to a total of 100% by mass of Fe content and Si content.
上記の軟磁性金属粉末を用いて、軟磁性金属焼成体を作製すると、当該焼成体の比抵抗を高くすることができることに加えて、当該焼成体は所定の磁気特性を発揮することができる。したがって、当該焼成体は、比抵抗と所定の磁気特性とを両立することができる。 When a soft magnetic metal fired body is produced using the above-mentioned soft magnetic metal powder, the specific resistance of the fired body can be increased, and the fired body can exhibit predetermined magnetic properties. Therefore, the fired body can have both specific resistance and predetermined magnetic characteristics.
［２］Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計１００質量％において、Ｓｉの含有量が４．５～７．５質量％である［１］に記載の軟磁性金属粉末である。 [2] The soft magnetic metal powder according to [1], wherein the Si content is 4.5 to 7.5% by mass in the total of 100% by mass of the Fe content and the Si content.
Ｆｅ－Ｓｉ系合金におけるＳｉの含有量の割合を上記の範囲とすることにより、上記の効果をより向上させることができる。 By setting the ratio of the Si content in the Fe—Si alloy to the above range, the above effect can be further improved.
［３］軟磁性金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）が、２．０～２０．０μｍである［１］または［２］に記載の軟磁性金属粉末である。 [3] The soft magnetic metal powder according to [1] or [2], wherein the average particle size (D50) of the soft magnetic metal powder is 2.0 to 20.0 μm.
軟磁性金属粉末の平均粒子径を上記の範囲とすることにより、上記の効果をより向上させることができる。 By setting the average particle size of the soft magnetic metal powder in the above range, the above effect can be further improved.
本発明の第２の態様は、
［４］Ｆｅ－Ｓｉ系合金から構成される軟磁性金属焼成粒子を含む軟磁性金属焼成体であって、
Ｆｅ－Ｓｉ系合金は、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計１００質量％に対して、Ｐを１１０～６５０ｐｐｍ含有する軟磁性金属焼成体である。
The second aspect of the present invention is
[4] A soft magnetic metal calcined body containing soft magnetic metal calcined particles composed of a Fe—Si alloy.
The Fe—Si alloy is a calcined soft magnetic metal containing 110 to 650 ppm of P with respect to a total of 100% by mass of Fe content and Si content.
上記の軟磁性金属焼成体は、比抵抗が高く、電子部品においてショートが発生しないことに加えて、所定の磁気特性を発揮することができる。したがって、当該焼成体は、高い比抵抗と所定の磁気特性とを両立することができる。 The soft magnetic metal fired body described above has a high resistivity, does not cause a short circuit in electronic components, and can exhibit predetermined magnetic characteristics. Therefore, the fired body can achieve both high resistivity and predetermined magnetic characteristics.
［５］Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計１００質量％において、Ｓｉの含有量が４．５～７．５質量％である［４］に記載の軟磁性金属焼成体である。 [5] The soft magnetic metal fired body according to [4], wherein the Si content is 4.5 to 7.5% by mass in the total of 100% by mass of the Fe content and the Si content.
Ｆｅ－Ｓｉ系合金におけるＳｉの含有量の割合を上記の範囲とすることにより、上記の効果をより向上させることができる。 By setting the ratio of the Si content in the Fe—Si alloy to the above range, the above effect can be further improved.
［６］軟磁性金属焼成粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が、２．０～２０．０μｍである［４］または［５］に記載の軟磁性金属焼成体である。 [6] The soft magnetic metal fired body according to [4] or [5], wherein the average particle diameter (D50) of the soft magnetic metal fired particles is 2.0 to 20.0 μm.
軟磁性金属粉末の平均粒子径を上記の範囲とすることにより、上記の効果をより向上させることができる。 By setting the average particle size of the soft magnetic metal powder in the above range, the above effect can be further improved.
本発明の第３の態様は、
［７］コイル導体と磁性体とが積層された素子を有する積層コイル型電子部品であって、
磁性体が、［４］から［６］のいずれかに記載の軟磁性金属焼成体から構成されている積層コイル型電子部品である。
A third aspect of the present invention is
[7] A laminated coil type electronic component having an element in which a coil conductor and a magnetic material are laminated.
The magnetic material is a laminated coil type electronic component composed of the soft magnetic metal fired body according to any one of [4] to [6].
積層コイル型電子部品においては、電気伝導体であるコイル導体と磁性体とは直接接触している。そのため、磁性体の比抵抗が低い場合、短絡が生じて、電子部品としての性能が全く発揮されなくなってしまう。これに対し、上記の積層コイル型電子部品では、磁性体を、上記の軟磁性金属焼成体で構成している。その結果、コイル導体と直接接触していても磁性体は短絡が生じない程度の高い比抵抗を有している。したがって、磁性体が上記の軟磁性金属焼成体から構成されている積層コイル型電子部品はショートせず、所定の磁気特性を発揮することができる。 In a laminated coil type electronic component, a coil conductor, which is an electric conductor, and a magnetic material are in direct contact with each other. Therefore, when the specific resistance of the magnetic material is low, a short circuit occurs and the performance as an electronic component is not exhibited at all. On the other hand, in the above-mentioned laminated coil type electronic component, the magnetic material is composed of the above-mentioned soft magnetic metal fired body. As a result, the magnetic material has a high resistivity to the extent that a short circuit does not occur even if it is in direct contact with the coil conductor. Therefore, the laminated coil type electronic component whose magnetic material is made of the above-mentioned soft magnetic metal fired body does not short-circuit and can exhibit predetermined magnetic characteristics.
本発明の第４の態様は、
［８］磁心を有するコイル型電子部品であって、
磁心が、［４］から［６］に記載の軟磁性金属焼成体から構成されているコイル型電子部品である。
A fourth aspect of the present invention is
[8] A coil-type electronic component having a magnetic core.
The magnetic core is a coil-type electronic component composed of the soft magnetic metal fired body according to [4] to [6].
磁心を有するコイル型電子部品では、磁心を上記の軟磁性金属焼成体で構成することにより、磁心表面に絶縁処理を施さなくてもショートしない。 In the coil type electronic component having a magnetic core, by forming the magnetic core with the above-mentioned soft magnetic metal fired body, the magnetic core does not short-circuit even if the surface of the magnetic core is not insulated.
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき、以下の順序で詳細に説明する。
１．軟磁性金属粉末
２．軟磁性金属焼成体
３．コイル型電子部品
３．１ 積層インダクタ
３．１．１ 積層インダクタの製造方法
３．２ チョークコイル
３．２．１ チョークコイルの製造方法
４．本実施形態の効果
Hereinafter, the present invention will be described in detail in the following order based on the embodiments shown in the drawings.
1. 1. Soft
（１．軟磁性金属粉末）
本実施形態に係る軟磁性金属粉末は、複数の軟磁性金属粒子の集合体である。軟磁性金属粒子は、Ｆｅ－Ｓｉ系合金から構成される。本実施形態では、Ｆｅ－Ｓｉ系合金において、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計を１００質量％とした場合、後述するリンを含むその他の元素の含有量は、酸素（Ｏ）を除き、最大でも０．１５質量％以下であることが好ましい。クロム（Ｃｒ）およびアルミニウム（Ａｌ）に関しては、それぞれの含有量が０．０３質量％以下であることが好ましい。すなわち、本実施形態では、Ｆｅ－Ｓｉ系合金は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金等は含まない。
(1. Soft magnetic metal powder)
The soft magnetic metal powder according to the present embodiment is an aggregate of a plurality of soft magnetic metal particles. The soft magnetic metal particles are composed of a Fe—Si based alloy. In the present embodiment, when the total of the Fe content and the Si content is 100% by mass in the Fe—Si alloy, the content of other elements including phosphorus, which will be described later, is oxygen (O). Except for this, it is preferably 0.15% by mass or less at the maximum. The content of chromium (Cr) and aluminum (Al) is preferably 0.03% by mass or less. That is, in the present embodiment, the Fe—Si based alloy does not include Fe—Si—Al alloy, Fe—Si—Cr alloy and the like.
また、Ｆｅ－Ｓｉ系合金はリン（Ｐ）を有している。本実施形態では、リン（Ｐ）は、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計１００質量％に対して、１１０～６５０ｐｐｍ、すなわち、０．０１１０～０．０６５０質量％含有されている。このような軟磁性金属粒子から構成される軟磁性金属粉末を用いて焼成体を作製することにより、高い比抵抗と所定の磁気特性とを両立可能な軟磁性金属焼成体を得ることができる。 Further, the Fe—Si alloy has phosphorus (P). In the present embodiment, phosphorus (P) is contained in an amount of 110 to 650 ppm, that is, 0.0110 to 0.0650% by mass, based on 100% by mass of the total content of Fe and Si. By producing a fired body using the soft magnetic metal powder composed of such soft magnetic metal particles, it is possible to obtain a soft magnetic metal fired body capable of achieving both high specific resistance and predetermined magnetic characteristics.
リン（Ｐ）の含有量は、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計１００質量％に対して、１２０ｐｐｍ以上であることが好ましく、１５０ｐｐｍ以上であることがより好ましい。また、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計１００質量％に対して、６００ｐｐｍ以下であることが好ましく、５５０ｐｐｍ以下であることがより好ましい。 The phosphorus (P) content is preferably 120 ppm or more, more preferably 150 ppm or more, based on 100% by mass of the total of the Fe content and the Si content. Further, it is preferably 600 ppm or less, more preferably 550 ppm or less, based on 100% by mass of the total of the Fe content and the Si content.
軟磁性金属粒子中のリン（Ｐ）の含有量を上記の範囲内とすることにより、比抵抗を高く維持しつつ、透磁率を高めることが容易となる。 By keeping the content of phosphorus (P) in the soft magnetic metal particles within the above range, it becomes easy to increase the magnetic permeability while maintaining a high resistivity.
なお、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計を１００質量％とした場合、Ｓｉの含有割合の上限は、１０質量％以下であることが好ましく、７．５質量％以下であることがより好ましい。 When the total of the Fe content and the Si content is 100% by mass, the upper limit of the Si content ratio is preferably 10% by mass or less, and more preferably 7.5% by mass or less. preferable.
Ｓｉの含有割合が多すぎる場合、軟磁性金属粉末を用いて成形する際の成形性が悪化し、その結果、焼成後の焼成体密度が低下する傾向にある。さらに、熱処理後の合金焼成粒子の酸化状態を適切に維持できず、特に透磁率が低下する傾向にある。 If the Si content ratio is too high, the moldability when molding using the soft magnetic metal powder deteriorates, and as a result, the density of the fired body after firing tends to decrease. Further, the oxidized state of the calcined alloy particles after the heat treatment cannot be appropriately maintained, and the magnetic permeability tends to decrease in particular.
また、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計を１００質量％とした場合、ケイ素の割合の下限は、Ｓｉ換算で、１．０質量％以上であることが好ましく、２．０質量％以上であることがより好ましく、４．５質量％以上であることがさらに好ましい。 Further, when the total of the Fe content and the Si content is 100% by mass, the lower limit of the silicon ratio is preferably 1.0% by mass or more in terms of Si, and 2.0% by mass or more. It is more preferable that it is 4.5% by mass or more, and it is further preferable that it is 4.5% by mass or more.
Ｓｉの含有割合が少なすぎる場合、成形性は向上するものの、熱処理後の合金焼成粒子の酸化状態を適切に維持できず、比抵抗が低下する傾向にある。 When the Si content ratio is too small, the moldability is improved, but the oxidized state of the calcined alloy particles after the heat treatment cannot be appropriately maintained, and the specific resistance tends to decrease.
本実施形態に係る軟磁性金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は、２．０μｍ以上であることが好ましく、２．５μｍ以上であることがより好ましい。また、当該平均粒子径（Ｄ５０）は、２０．０μｍ以下であることが好ましく、１５．０μｍ以下であることがより好ましい。軟磁性金属粉末の平均粒子径を上記の範囲内とすることにより、比抵抗を高く維持しつつ、透磁率を高めることが容易となる。平均粒子径の測定方法としては、レーザー回折散乱法を用いることが好ましい。なお、軟磁性金属粉末を構成する軟磁性金属粒子の形状は特に制限されない。 The average particle size (D50) of the soft magnetic metal powder according to the present embodiment is preferably 2.0 μm or more, and more preferably 2.5 μm or more. The average particle size (D50) is preferably 20.0 μm or less, and more preferably 15.0 μm or less. By keeping the average particle size of the soft magnetic metal powder within the above range, it becomes easy to increase the magnetic permeability while maintaining a high resistivity. As a method for measuring the average particle size, it is preferable to use a laser diffraction / scattering method. The shape of the soft magnetic metal particles constituting the soft magnetic metal powder is not particularly limited.
（２．軟磁性金属焼成体）
本実施形態に係る軟磁性金属焼成体は、複数の軟磁性金属焼成粒子が互いに接続した構成を有している。具体的には、互いに接触している軟磁性金属粒子に含まれる元素と他の元素（たとえば、酸素（Ｏ））との反応に起因する結合を介して複数の軟磁性金属焼成粒子同士が接続している。本実施形態に係る軟磁性金属焼成体においては、熱処理により軟磁性金属粉末由来の軟磁性金属粒子が互いに接続されて軟磁性金属焼成粒子となるが、各粒子はほとんど粒成長しない。
(2. Soft magnetic metal fired body)
The soft magnetic metal fired body according to the present embodiment has a structure in which a plurality of soft magnetic metal fired particles are connected to each other. Specifically, a plurality of soft magnetic metal calcined particles are connected to each other via a bond caused by a reaction between an element contained in the soft magnetic metal particles in contact with each other and another element (for example, oxygen (O)). are doing. In the soft magnetic metal fired body according to the present embodiment, the soft magnetic metal particles derived from the soft magnetic metal powder are connected to each other to become soft magnetic metal fired particles by heat treatment, but each particle hardly grows.
本実施形態に係る軟磁性金属焼成体は、上述した軟磁性金属粉末を成形・焼成して製造することが好ましい。 The soft magnetic metal fired body according to the present embodiment is preferably manufactured by molding and firing the above-mentioned soft magnetic metal powder.
軟磁性金属焼成体に含まれる軟磁性金属焼成粒子は、Ｆｅ－Ｓｉ系合金から構成される。本実施形態では、上述した軟磁性金属粉末と同様に、Ｆｅ－Ｓｉ系合金において、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計を１００質量％とした場合、後述するリンを含むその他の元素の含有量は、酸素（Ｏ）を除き、最大でも０．１５質量％以下であることが好ましい。クロム（Ｃｒ）およびアルミニウム（Ａｌ）に関しては、それぞれの含有量が０．０３質量％以下であることが好ましい。すなわち、本実施形態では、Ｆｅ－Ｓｉ系合金は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金等は含まない。 The soft magnetic metal fired particles contained in the soft magnetic metal fired body are composed of a Fe—Si based alloy. In the present embodiment, similarly to the soft magnetic metal powder described above, when the total of the Fe content and the Si content is 100% by mass in the Fe—Si alloy, other elements containing phosphorus, which will be described later, are used. The content of the above is preferably 0.15% by mass or less at the maximum, excluding oxygen (O). The content of chromium (Cr) and aluminum (Al) is preferably 0.03% by mass or less. That is, in the present embodiment, the Fe—Si based alloy does not include Fe—Si—Al alloy, Fe—Si—Cr alloy and the like.
また、Ｆｅ－Ｓｉ系合金はリン（Ｐ）を有している。リン（Ｐ）は、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計１００質量％に対して、１１０～６５０ｐｐｍ、すなわち、０．０１１０～０．０６５０質量％含有されている。 Further, the Fe—Si alloy has phosphorus (P). Phosphorus (P) is contained in an amount of 110 to 650 ppm, that is, 0.0110 to 0.0650% by mass, based on 100% by mass of the total content of Fe and Si.
本実施形態に係る軟磁性金属焼成体が、リンを上記の範囲で含有していることにより、電子部品においてショートが生じない程度の高い比抵抗、たとえば、１．０×１０５Ω・ｃｍ以上の比抵抗を示すことができる。さらに、所定の磁気特性を発揮することができる。 Since the soft magnetic metal fired body according to the present embodiment contains phosphorus in the above range, it has a high resistivity to the extent that short circuits do not occur in electronic components, for example, 1.0 × 105 Ω · cm or more. The specific resistance of can be shown. Furthermore, it is possible to exhibit predetermined magnetic characteristics.
本実施形態に係る軟磁性金属焼成体が上述した特性を有する理由としては、明らかではないが、たとえば、以下のような推測が成り立つ。すなわち、Ｆｅ－Ｓｉ合金がリンを所定量含有した状態で熱処理されることにより、熱処理後の軟磁性金属焼成体を構成する軟磁性金属焼成粒子の酸化状態が適切に制御されると考えられる。その結果、熱処理後の軟磁性金属焼成体は、高い比抵抗を示し、しかも所定の磁気特性を発揮できる。したがって、本実施形態に係る軟磁性金属焼成体は、コイル導体と直接接触する磁性体として好適である。 The reason why the soft magnetic metal fired body according to the present embodiment has the above-mentioned characteristics is not clear, but for example, the following speculation holds. That is, it is considered that the heat treatment of the Fe—Si alloy in a state of containing a predetermined amount of phosphorus appropriately controls the oxidation state of the calcined soft magnetic metal particles constituting the calcined soft magnetic metal after the heat treatment. As a result, the fired soft magnetic metal body after the heat treatment exhibits high resistivity and can exhibit predetermined magnetic characteristics. Therefore, the soft magnetic metal fired body according to the present embodiment is suitable as a magnetic body that comes into direct contact with the coil conductor.
リン（Ｐ）の含有量は、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計１００質量％に対して、１２０ｐｐｍ以上であることが好ましく、１５０ｐｐｍ以上であることがより好ましい。また、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計１００質量％に対して、６００ｐｐｍ以下であることが好ましく、５５０ｐｐｍ以下であることがより好ましい。 The phosphorus (P) content is preferably 120 ppm or more, more preferably 150 ppm or more, based on 100% by mass of the total of the Fe content and the Si content. Further, it is preferably 600 ppm or less, more preferably 550 ppm or less, based on 100% by mass of the total of the Fe content and the Si content.
軟磁性金属焼成体中のリン（Ｐ）の含有量を上記の範囲内とすることにより、比抵抗を高く維持しつつ、磁気特性を向上させることが容易となる。 By setting the content of phosphorus (P) in the calcined soft magnetic metal body within the above range, it becomes easy to improve the magnetic properties while maintaining a high resistivity.
なお、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計を１００質量％とした場合、Ｓｉの含有割合の上限は、１０質量％以下であることが好ましく、７．５質量％以下であることがより好ましい。 When the total of the Fe content and the Si content is 100% by mass, the upper limit of the Si content ratio is preferably 10% by mass or less, and more preferably 7.5% by mass or less. preferable.
Ｓｉの含有割合が多すぎる場合、焼成体における合金焼成粒子の酸化状態が適切でなくなるため、特に透磁率が低下する傾向にある。 If the Si content is too high, the oxidation state of the alloy calcined particles in the calcined body becomes inappropriate, and the magnetic permeability tends to decrease in particular.
また、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計を１００質量％とした場合、ケイ素の割合の下限は、Ｓｉ換算で、１．０質量％以上であることが好ましく、２．０質量％以上であることがより好ましく、４．５質量％以上であることがさらに好ましい。 Further, when the total of the Fe content and the Si content is 100% by mass, the lower limit of the silicon ratio is preferably 1.0% by mass or more in terms of Si, and 2.0% by mass or more. It is more preferable that it is 4.5% by mass or more, and it is further preferable that it is 4.5% by mass or more.
Ｓｉの含有割合が少なすぎる場合、焼成体における合金焼成粒子の酸化状態が適切でなくなるため、比抵抗が低下する傾向にある。 If the Si content is too small, the oxidation state of the alloy calcined particles in the calcined body becomes inappropriate, and the specific resistance tends to decrease.
本実施形態では、軟磁性金属焼成粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は、２．０μｍ以上であることが好ましく、２．５μｍ以上であることがより好ましい。また、当該平均粒子径（Ｄ５０）は、２０．０μｍ以下であることが好ましく、１５．０μｍ以下であることがより好ましい。すなわち、軟磁性金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）と、軟磁性金属焼成粒子の平均粒子径（Ｄ５０）とはほぼ一致する。上述したように、熱処理を行っても、軟磁性金属粒子はほとんど粒成長しないからである。 In the present embodiment, the average particle diameter (D50) of the calcined soft magnetic metal particles is preferably 2.0 μm or more, and more preferably 2.5 μm or more. The average particle size (D50) is preferably 20.0 μm or less, and more preferably 15.0 μm or less. That is, the average particle size (D50) of the soft magnetic metal powder and the average particle size (D50) of the fired soft magnetic metal particles are substantially the same. This is because, as described above, even if the heat treatment is performed, the soft magnetic metal particles hardly grow.
軟磁性金属焼成粒子の平均粒子径を上記の範囲内とすることにより、比抵抗を高く維持しつつ、透磁率を高めることが容易となる。平均粒子径の測定方法としては、以下のようにして測定することが好ましい。 By setting the average particle diameter of the calcined soft magnetic metal particles within the above range, it becomes easy to increase the magnetic permeability while maintaining a high resistivity. As a method for measuring the average particle size, it is preferable to measure as follows.
まず、焼成体の断面をＳＥＭ観察して、画像解析により焼成粒子の面積を算出し、その面積に相当する円の直径（円相当径）として算出した値を粒子径とする。そして、この粒子径を１００個以上の焼成粒子について算出し、Ｄ５０となる粒子径を平均粒子径とする。なお、軟磁性金属焼成粒子の形状は特に制限されない。 First, the cross section of the fired body is observed by SEM, the area of the fired particles is calculated by image analysis, and the value calculated as the diameter of the circle corresponding to the area (circle equivalent diameter) is used as the particle diameter. Then, the particle diameter is calculated for 100 or more calcined particles, and the particle diameter of D50 is defined as the average particle diameter. The shape of the calcined soft magnetic metal particles is not particularly limited.
（３．コイル型電子部品）
本実施形態に係るコイル型電子部品としては、磁性体として、上述した軟磁性金属焼成体を有していれば、特に制限されない。たとえば、磁性体で構成されたインダクタ部等を含む複合電子部品であってもよい。本実施形態では、積層コイル型電子部品として、図１に示す積層インダクタが例示される。
(3. Coil type electronic parts)
The coil-type electronic component according to the present embodiment is not particularly limited as long as it has the above-mentioned soft magnetic metal fired body as the magnetic body. For example, it may be a composite electronic component including an inductor portion made of a magnetic material. In the present embodiment, the laminated inductor shown in FIG. 1 is exemplified as a laminated coil type electronic component.
（３．１ 積層インダクタ）
図１に示すように、本実施形態に係る積層インダクタ１は、素子２と端子電極３とを有する。素子２は、磁性体層４の内部にコイル導体５が３次元的かつ螺旋状に埋設された構成を有している。磁性体層４は、上述した軟磁性金属焼成体で構成してある。素子２の両端には、端子電極３が形成されており、この端子電極３は、引出電極５ａ、５ｂを介してコイル導体５と接続されている。
(3.1 Multilayer inductor)
As shown in FIG. 1, the
素子２の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
The shape of the
コイル導体５および引出電極５ａ、５ｂの材質は、電気伝導体であれば、特に制限されず、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｌ、Ｐｄ、Ｐｄ－Ａｇ合金等が用いられる。
The material of the coil conductor 5 and the
このような積層インダクタでは、端子電極３を通じて電圧が印加されることにより、コイル導体５の内側に存在する磁性体が所定の性能を発揮し、所定の磁気特性が得られる。
In such a laminated inductor, when a voltage is applied through the
本実施形態に係る積層インダクタでは、上述したように、磁性体とコイル導体５とが直接接触しているが、磁性体を構成する軟磁性材料（本実施形態に係る軟磁性金属焼成体）の比抵抗が高いため、電圧を印加してもショートしない。したがって、電子部品として成立するので、所定の性能を発揮することができる。 In the laminated inductor according to the present embodiment, as described above, the magnetic material and the coil conductor 5 are in direct contact with each other, but the soft magnetic material constituting the magnetic material (soft magnetic metal fired body according to the present embodiment) is used. Due to its high specific resistance, it does not short-circuit even when a voltage is applied. Therefore, since it is established as an electronic component, it can exhibit predetermined performance.
（３．１．１ 積層インダクタの製造方法）
続いて、上記の積層インダクタの製造方法の一例について説明する。まず、磁性体層を構成する軟磁性金属焼成体の原料となる軟磁性金属粉末を作製する方法について説明する。本実施形態では、軟磁性金属粉末は、公知の軟磁性金属粉末の作製方法と同様の方法を用いて得ることができる。具体的には、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転ディスク法等を用いて作製することができる。これらの中では、所望の磁気特性を有する軟磁性金属粉末が得られやすいという観点から、水アトマイズ法を用いることが好ましい。
(3.1.1 Manufacturing method of multilayer inductor)
Subsequently, an example of the above-mentioned manufacturing method of the laminated inductor will be described. First, a method for producing a soft magnetic metal powder as a raw material for a soft magnetic metal fired body constituting a magnetic material layer will be described. In the present embodiment, the soft magnetic metal powder can be obtained by using the same method as the known method for producing the soft magnetic metal powder. Specifically, it can be produced by using a gas atomizing method, a water atomizing method, a rotating disk method, or the like. Among these, it is preferable to use the water atomizing method from the viewpoint that a soft magnetic metal powder having desired magnetic properties can be easily obtained.
水アトマイズ法では、溶融した原料（溶湯）をルツボ底部に設けられたノズルを通じて線状の連続的な流体として供給し、供給された溶湯に高圧の水を吹き付けて、溶湯を液滴化するとともに、急冷して微細な粉末を得る。 In the water atomization method, the molten raw material (molten metal) is supplied as a linear continuous fluid through a nozzle provided at the bottom of the crucible, and high-pressure water is sprayed on the supplied molten metal to form droplets of the molten metal. , Quench to obtain a fine powder.
本実施形態では、鉄（Ｆｅ）の原料およびケイ素（Ｓｉ）の原料を溶融し、この溶融物にリン（Ｐ）を添加したものを、水アトマイズ法により微粉化することにより、本実施形態に係る軟磁性金属粉末を製造することができる。また、原料中、たとえば、鉄（Ｆｅ）の原料中にリン（Ｐ）が不可避的不純物として含まれている場合、不可避的不純物としてのリンの含有量と、添加するリン量との合計が上記の範囲内となるように調整された溶融物を水アトマイズ法により微粉化してもよい。あるいは、リンの含有量が異なる複数の鉄（Ｆｅ）の原料を用いて、軟磁性金属粉末におけるリンの含有量が上記の範囲内となるように調整された溶融物を水アトマイズ法により微粉化してもよい。 In the present embodiment, the raw material of iron (Fe) and the raw material of silicon (Si) are melted, and the melt to which phosphorus (P) is added is atomized by a water atomizing method to obtain the present embodiment. Such soft magnetic metal powder can be produced. Further, when phosphorus (P) is contained as an unavoidable impurity in the raw material, for example, the raw material of iron (Fe), the total of the content of phosphorus as an unavoidable impurity and the amount of phosphorus to be added is the above. The melt adjusted to be within the range of may be atomized by a water atomization method. Alternatively, using a plurality of iron (Fe) raw materials having different phosphorus contents, the melt adjusted so that the phosphorus content in the soft magnetic metal powder is within the above range is pulverized by a water atomization method. You may.
続いて、このようにして得られた軟磁性金属粉末を用いて、積層インダクタを製造する。積層インダクタを製造する方法については制限されず、公知の方法を採用することができる。以下では、シート法を用いて積層インダクタを製造する方法について説明する。 Subsequently, a laminated inductor is manufactured using the soft magnetic metal powder thus obtained. The method for manufacturing the multilayer inductor is not limited, and a known method can be adopted. Hereinafter, a method of manufacturing a laminated inductor by using the sheet method will be described.
得られた軟磁性金属粉末を、溶媒やバインダ等の添加剤とともにスラリー化し、ペーストを作製する。そして、このペーストを用いて、焼成後に磁性体となるグリーンシートを形成する。次いで、形成されたグリーンシートの上に、コイル導体となる銀（Ａｇ）等を所定のパターンで形成する。続いて、コイル導体パターンが形成されたグリーンシートを複数積層した後に、スルーホールを介して各コイル導体パターンを接合することで、コイル導体が３次元的かつ螺旋状に形成されたグリーンの積層体が得られる。 The obtained soft magnetic metal powder is slurried with additives such as a solvent and a binder to prepare a paste. Then, this paste is used to form a green sheet that becomes a magnetic material after firing. Next, silver (Ag) or the like to be a coil conductor is formed in a predetermined pattern on the formed green sheet. Subsequently, after laminating a plurality of green sheets on which the coil conductor pattern is formed, each coil conductor pattern is joined via a through hole to form a three-dimensional and spirally formed green laminate. Is obtained.
得られた積層体に対し、熱処理（脱バインダ工程および焼成工程）を行うことにより、バインダを除去し、軟磁性金属粉末に含まれる軟磁性金属粒子が軟磁性金属焼成粒子となり、互いに接続されて固定された（一体化した）焼成体としての積層体を得る。脱バインダ工程における保持温度（脱バインダ温度）は、バインダが分解してガスとして除去できる温度であれば、特に制限されないが、本実施形態では、３００～４５０℃であることが好ましい。また、脱バインダ工程における保持時間（脱バインダ時間）も特に制限されないが、本実施形態では、０．５～２．０時間であることが好ましい。 The obtained laminate is heat-treated (binder removal step and firing step) to remove the binder, and the soft magnetic metal particles contained in the soft magnetic metal powder become soft magnetic metal fired particles and are connected to each other. A laminated body as a fixed (integrated) fired body is obtained. The holding temperature (debinder temperature) in the binder removing step is not particularly limited as long as it is a temperature at which the binder can be decomposed and removed as a gas, but in the present embodiment, it is preferably 300 to 450 ° C. Further, the holding time (binder removal time) in the binder removal step is not particularly limited, but in the present embodiment, it is preferably 0.5 to 2.0 hours.
焼成工程における保持温度（焼成温度）は、軟磁性金属粉末を構成する軟磁性金属粒子が互いに接続される温度であれば、特に制限されないが、本実施形態では、５５０～８５０℃であることが好ましい。また、焼成工程における保持時間（焼成時間）も特に制限されないが、本実施形態では、０．５～３．０時間であることが好ましい。 The holding temperature (calcination temperature) in the firing step is not particularly limited as long as it is a temperature at which the soft magnetic metal particles constituting the soft magnetic metal powder are connected to each other, but in the present embodiment, it may be 550 to 850 ° C. preferable. Further, the holding time (baking time) in the firing step is not particularly limited, but in the present embodiment, it is preferably 0.5 to 3.0 hours.
熱処理後の軟磁性金属焼成粒子に含有されるリン（Ｐ）量は、熱処理前の軟磁性金属粒子に含有されるリン（Ｐ）量と一致する。 The amount of phosphorus (P) contained in the calcined soft magnetic metal particles after the heat treatment is the same as the amount of phosphorus (P) contained in the calcined soft magnetic metal particles before the heat treatment.
続いて、焼成体としての積層体（素子２）に端子電極３を形成することにより、図１に示す積層インダクタ１が得られる。この積層インダクタ１が有する磁性体４は、本実施形態に係る軟磁性金属焼成体により構成されているため、コイル導体５と直接接触していても、短絡（ショート）は生じない。しかも、所定の磁気特性を発揮することができる。
Subsequently, by forming the
なお、本実施形態では、脱バインダ工程および焼成工程における雰囲気を調整することが好ましい。具体的には、脱バインダ工程および焼成工程を、大気中のような酸化雰囲気で行ってもよいが、大気雰囲気よりも酸化力の弱い雰囲気下で、脱バインダ工程および焼成工程を行うことが好ましい。このようにすることにより、軟磁性金属焼成体の比抵抗を高く維持しながら、脱バインダ工程および焼成工程を大気雰囲気下で行って得られる軟磁性金属焼成体よりも、焼成体密度、透磁率（μ）等が向上した軟磁性金属焼成体を得ることができる。 In this embodiment, it is preferable to adjust the atmosphere in the binder removal step and the firing step. Specifically, the binder removal step and the firing step may be performed in an oxidizing atmosphere such as in the atmosphere, but it is preferable to perform the binder removing step and the firing step in an atmosphere having a weaker oxidizing power than the atmospheric atmosphere. .. By doing so, while maintaining a high specific resistance of the soft magnetic metal fired body, the calcined body density and magnetic permeability are higher than those of the soft magnetic metal fired body obtained by performing the binder removal step and the firing step in an air atmosphere. It is possible to obtain a soft magnetic metal fired body having improved (μ) and the like.
（３．２ チョークコイル）
本実施形態に係るコイル型電子部品としては、上述した積層コイル型電子部品以外に、所定形状の磁心（磁性体）に巻線が所定巻き数だけ巻回されたコイル型電子部品、たとえば、チョークコイルが例示される。
(3.2 Choke coil)
As the coil-type electronic component according to the present embodiment, in addition to the above-mentioned laminated coil-type electronic component, a coil-type electronic component in which windings are wound by a predetermined number of turns on a magnetic core (magnetic material) having a predetermined shape, for example, a choke. A coil is exemplified.
このようなチョークコイルに用いられる磁心の形状としては、図２に示すようなドラム型の磁心１０に加えて、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型、ＥＥＲ型、ＵＩ型、トロイダル型、ポット型、カップ型等を例示することができる。
As the shape of the magnetic core used for such a choke coil, in addition to the drum type
このような磁心を、上述した軟磁性金属焼成体で構成することにより、比抵抗の高く、所定の磁気特性を発揮できる磁心が得られる。その結果、磁心表面に絶縁処理を施さなくても短絡しないコイル型電子部品が得られる。 By forming such a magnetic core with the above-mentioned soft magnetic metal fired body, a magnetic core having high resistivity and capable of exhibiting predetermined magnetic characteristics can be obtained. As a result, a coil-type electronic component that does not short-circuit even if the surface of the magnetic core is not insulated can be obtained.
（３．２．１ チョークコイルの製造方法）
続いて、上記のチョークコイルの製造方法について説明する。チョークコイルが備える磁心の製造方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用することができる。まず、磁性体としての磁心を構成する軟磁性金属焼成体の原料となる軟磁性金属粉末を準備する。準備する軟磁性金属粉末は、（３．１．１）と同様の方法により作製された粉末を用いればよい。
(3.2.1 Manufacturing method of choke coil)
Subsequently, a method for manufacturing the above choke coil will be described. The method for manufacturing the magnetic core included in the choke coil is not particularly limited, and a known method can be adopted. First, a soft magnetic metal powder as a raw material for a soft magnetic metal fired body constituting a magnetic core as a magnetic material is prepared. As the soft magnetic metal powder to be prepared, a powder produced by the same method as in (3.1.1) may be used.
続いて、軟磁性金属粉末と、結合剤としてのバインダとを混合し、混合物を得る。また、必要に応じて、混合物を造粒粉としてもよい。そして、混合物または造粒粉を、作製すべき磁性体（磁心）の形状に成形し、成形体を得る。得られた成形体に対して、熱処理（脱バインダ工程および焼成工程）を行うことにより、磁心が得られる。得られた磁心に、巻線を所定回数だけ巻回することにより、チョークコイルが得られる。このチョークコイルにおいては、磁心を、本実施形態に係る軟磁性金属焼成体で構成しているため、磁心表面に絶縁処理を施さなくても短絡（ショート）は生じない。しかも、所定の磁気特性を発揮することができる。 Subsequently, the soft magnetic metal powder and the binder as a binder are mixed to obtain a mixture. Further, if necessary, the mixture may be used as a granulated powder. Then, the mixture or the granulated powder is molded into the shape of a magnetic material (magnetic core) to be produced to obtain a molded product. A magnetic core is obtained by subjecting the obtained molded product to heat treatment (binder removal step and firing step). A choke coil is obtained by winding the winding around the obtained magnetic core a predetermined number of times. In this choke coil, since the magnetic core is made of the soft magnetic metal fired body according to the present embodiment, a short circuit does not occur even if the magnetic core surface is not insulated. Moreover, it is possible to exhibit predetermined magnetic characteristics.
なお、脱バインダ工程および焼成工程における保持温度および雰囲気については、（３．１．１）と同様にすればよい。 The holding temperature and atmosphere in the binder removal step and the firing step may be the same as in (3.1.1).
（４．本実施形態の効果）
上記の（１）から（３）において説明した本実施形態では、軟磁性金属粉末に含まれる軟磁性金属粒子を構成するＦｅ－Ｓｉ系合金にリン（Ｐ）を所定量含有させている。このような粉末を用いて成形して得られる成形体を熱処理（焼成）することにより、軟磁性金属焼成粒子同士が接続した素体（軟磁性金属焼成体）が得られる。この軟磁性金属焼成体の比抵抗は、たとえば、１．０×１０５Ω・ｃｍ以上と高く、しかも所定の磁気特性をも発揮することができる。
(4. Effect of this embodiment)
In the present embodiment described in the above (1) to (3), a predetermined amount of phosphorus (P) is contained in the Fe—Si alloy constituting the soft magnetic metal particles contained in the soft magnetic metal powder. By heat-treating (firing) a molded body obtained by molding using such powder, a prime field (soft magnetic metal fired body) in which soft magnetic metal fired particles are connected to each other can be obtained. The specific resistance of this soft magnetic metal fired body is as high as 1.0 × 105 Ω · cm or more, and can also exhibit predetermined magnetic characteristics.
熱処理前に軟磁性金属粒子がリン（Ｐ）を上述した範囲で含有することにより、成形体の熱処理時において、軟磁性金属粒子が酸化されることによる絶縁性の向上と、粒子の酸化に伴う磁気特性を担う領域の減少と、が好適に制御されると思われる。 By containing phosphorus (P) in the above-mentioned range in the soft magnetic metal particles before the heat treatment, the insulating property is improved by oxidizing the soft magnetic metal particles during the heat treatment of the molded body, and the particles are oxidized. It seems that the reduction of the region responsible for the magnetic properties is preferably controlled.
このような高い比抵抗を有しているため、素子内部にコイル導体が埋設され、磁性体とコイル導体とが直接接触している構成を有する積層コイル型電子部品であっても、磁性体を本実施形態に係る軟磁性金属焼成体で構成することにより、短絡が生じない。したがって、本実施形態に係る軟磁性金属焼成体は、積層コイル型電子部品の磁性体として非常に好適である。 Since it has such a high specific resistance, even a laminated coil type electronic component having a structure in which a coil conductor is embedded inside an element and the magnetic material and the coil conductor are in direct contact with each other can be used as a magnetic material. By forming the soft magnetic metal fired body according to the present embodiment, no short circuit occurs. Therefore, the soft magnetic metal fired body according to the present embodiment is very suitable as a magnetic body for laminated coil type electronic components.
また、コイル導体としての巻線が巻回される磁心を有するコイル型電子部品において、磁心を本実施形態に係る軟磁性金属焼成体で構成することにより、磁心表面に絶縁処理を施さなくても短絡は生じない。 Further, in a coil-type electronic component having a magnetic core around which a winding as a coil conductor is wound, by forming the magnetic core with the soft magnetic metal fired body according to the present embodiment, the surface of the magnetic core does not need to be insulated. No short circuit occurs.
しかも、本実施形態に係る軟磁性金属焼成体およびこれを用いたコイル型電子部品は、比抵抗を高く保ちながら、所定の磁気特性、たとえば、透磁率、インダクタンス、Ｑ値、直流重畳特性等を発揮することができる。 Moreover, the soft magnetic metal fired body and the coil type electronic component using the soft magnetic metal fired body according to the present embodiment have predetermined magnetic characteristics such as magnetic permeability, inductance, Q value, DC superimposition characteristics, etc. while maintaining high specific resistance. Can be demonstrated.
さらに、本実施形態では、リン（Ｐ）を含む軟磁性金属粉末と、バインダと、を含む成形体を熱処理する際に、脱バインダ工程および焼成工程における雰囲気を、大気雰囲気よりも酸化力の弱い雰囲気とすることが好ましいことを見出している。その結果、上述した効果に加えて、大気雰囲気において脱バインダ工程および焼成工程を行って得られる焼成体に比べて、比抵抗を高く維持しつつ、透磁率を向上できるという効果が得られる。特に、リン（Ｐ）の含有量範囲が上述した範囲内である場合に、この効果は顕著に大きくなる。 Further, in the present embodiment, when the molded product containing the soft magnetic metal powder containing phosphorus (P) and the binder is heat-treated, the atmosphere in the binder removal step and the firing step is weaker than the atmospheric atmosphere. We have found that it is preferable to have an atmosphere. As a result, in addition to the above-mentioned effects, it is possible to obtain an effect that the magnetic permeability can be improved while maintaining a high specific resistance as compared with the fired body obtained by performing the binder removal step and the firing step in the atmospheric atmosphere. In particular, when the phosphorus (P) content range is within the above-mentioned range, this effect becomes remarkably large.
さらに、軟磁性金属粉末の平均粒子径、Ｆｅ－Ｓｉ系合金におけるＳｉの割合を制御することにより、比抵抗を高く維持しつつ、比抵抗と磁気特性との両立が実現された磁性体を得ることができる。 Further, by controlling the average particle size of the soft magnetic metal powder and the ratio of Si in the Fe—Si alloy, a magnetic material having both specific resistance and magnetic properties while maintaining high resistivity can be obtained. be able to.
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の態様で改変しても良い。 Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above embodiments, and may be modified in various ways within the scope of the present invention.
以下、実施例を用いて、発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
（実験例１）
まず、原料として、Ｆｅ単体およびＳｉ単体のインゴット、チャンク（塊）、またはショット（粒子）を準備した。次に、それらを混合して、水アトマイズ装置内に配置されたルツボに収容した。続いて、不活性雰囲気下において、ルツボ外部に設けたワークコイルを用いて、ルツボを高周波誘導により１６００℃以上まで加熱し、ルツボ中のインゴット、チャンクまたはショットを溶融、混合して溶湯を得た。なお、リンの含有量の調整は、軟磁性金属粉末の原料を溶融、混合する際に、Ｆｅ単体の原料に含まれるリンの量を調整することで行った。
(Experimental Example 1)
First, as raw materials, ingots, chunks (lumps), or shots (particles) of Fe alone and Si alone were prepared. They were then mixed and housed in a crucible placed in a water atomizing device. Subsequently, in an inert atmosphere, the crucible was heated to 1600 ° C. or higher by high-frequency induction using a work coil provided outside the crucible, and the ingot, chunk or shot in the crucible was melted and mixed to obtain a molten metal. .. The phosphorus content was adjusted by adjusting the amount of phosphorus contained in the raw material of Fe alone when the raw materials of the soft magnetic metal powder were melted and mixed.
次いで、ルツボに設けられたノズルから、線状の連続的な流体を形成するように供給された溶湯に、高圧（５０ＭＰａ）の水流を衝突させ、液滴化すると同時に急冷し、脱水、乾燥、分級することにより、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子からなる軟磁性金属粉末（平均粒子径（Ｄ５０）：５．０μｍ）を作製した。 Next, a high-pressure (50 MPa) water stream is made to collide with the molten metal supplied so as to form a linear continuous fluid from a nozzle provided in the rutsubo, and the particles are formed into droplets and at the same time rapidly cooled, dehydrated and dried. By classification, a soft magnetic metal powder (average particle diameter (D50): 5.0 μm) composed of Fe—Si alloy particles was prepared.
得られた軟磁性金属粉末を、ＩＣＰ分析法により組成分析した結果、表１に示す組成およびリン含有量となっていることが確認できた。 As a result of composition analysis of the obtained soft magnetic metal powder by the ICP analysis method, it was confirmed that the composition and phosphorus content were as shown in Table 1.
得られた軟磁性金属粉末に、バインダとしてのアクリル樹脂を添加し造粒粉を作製した。この造粒粉を用いて、外径１３ｍｍ×内径６ｍｍ×高さ２．７～３．３ｍｍであるドラム形状となるように、成形圧６ｔｏｎ／ｃｍ２で成形した。 次に、大気雰囲気下で、成形体を４００℃に保持して脱バインダした後、大気雰囲気下で、脱バインダ後の成形体を６００℃－１ｈの条件で焼成し、トロイダル形状の軟磁性金属焼成体を得た。得られた焼成体について、以下の方法により、焼成体密度、透磁率（μ）および比抵抗（ρ）を測定した。 Acrylic resin as a binder was added to the obtained soft magnetic metal powder to prepare a granulated powder. Using this granulated powder, it was molded at a molding pressure of 6 ton / cm 2 so as to have a drum shape having an outer diameter of 13 mm, an inner diameter of 6 mm, and a height of 2.7 to 3.3 mm. Next, the molded product was held at 400 ° C. to remove the binder in the air atmosphere, and then the molded product after the binder removal was fired in the air atmosphere under the condition of 600 ° C.-1h to form a toroidal soft magnetic metal. A fired body was obtained. For the obtained fired body, the fired body density, magnetic permeability (μ) and specific resistance (ρ) were measured by the following methods.
焼成体密度は、得られた焼成体の寸法および重量から算出した。焼成体密度は高い方が好ましい。透磁率は、ＲＦインピーダンスマテリアルアナライザー（アジレントテクノロジー社製：４９９１Ａ）を用いて、同軸法によりｆ＝２ＭＨｚで測定した。透磁率は高い方が好ましい。比抵抗は、両面にＩｎ－Ｇａ電極を塗布し、ウルトラハイレジスタンスメーター（ＡＤＶＡＮＴＥＳＴ社製：Ｒ８３４０）で直流抵抗を測定し、体積から比抵抗ρを算出した。比抵抗は、１．０×１０５Ω・ｃｍ以上を良好とした。結果を表１に示す。なお、得られた焼成体を解砕してＩＣＰ分析を行った結果、どの焼成体の組成およびリン含有量も、軟磁性金属粉末の組成およびリン含有量とほぼ一致した。また、上述した方法により、焼成体における軟磁性金属焼成粒子の平均粒子径（Ｄ５０）を算出した結果、当該平均粒子径（Ｄ５０）は、軟磁性金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）とほぼ一致した。 The fired body density was calculated from the dimensions and weight of the obtained fired body. It is preferable that the fired body density is high. Permeability was measured at f = 2 MHz by the coaxial method using an RF impedance material analyzer (manufactured by Agilent Technologies: 4991A). Higher magnetic permeability is preferable. For the specific resistance, In-Ga electrodes were applied to both sides, the DC resistance was measured with an ultra high resistance meter (manufactured by ADVANTEST, R8340), and the specific resistance ρ was calculated from the volume. The resistivity was set to 1.0 × 105 Ω · cm or more. The results are shown in Table 1. As a result of crushing the obtained fired body and performing ICP analysis, the composition and phosphorus content of each fired body were almost the same as the composition and phosphorus content of the soft magnetic metal powder. Further, as a result of calculating the average particle size (D50) of the soft magnetic metal fired particles in the fired body by the above-mentioned method, the average particle size (D50) is substantially the same as the average particle size (D50) of the soft magnetic metal powder. bottom.
表１より、全ての試料について、比抵抗が良好となっているものの、リン（Ｐ）の含有量が上述した範囲外である場合には、透磁率が低下し、比抵抗と磁気特性との両立ができないことが確認できた。 From Table 1, although the specific resistance is good for all the samples, when the phosphorus (P) content is out of the above range, the magnetic permeability decreases, and the specific resistance and the magnetic characteristics are changed. It was confirmed that they could not be compatible.
一方、リン（Ｐ）の含有量が上述した範囲内である場合には、リン（Ｐ）の含有量が上述した範囲外である場合に比べて、透磁率が向上し、比抵抗と所定の磁気特性との両立が可能であることが確認できた。 On the other hand, when the phosphorus (P) content is within the above-mentioned range, the magnetic permeability is improved as compared with the case where the phosphorus (P) content is outside the above-mentioned range, and the specific resistance and the predetermined resistance are determined. It was confirmed that compatibility with magnetic characteristics is possible.
（実験例２）
脱バインダ工程における雰囲気を不活性雰囲気（Ｎ２ガス）、焼成工程における雰囲気を不活性雰囲気または還元性雰囲気（Ｎ２＝９９．５％とＨ２＝０．５％との混合ガス）とした以外は、実験例１と同じ方法により試料を作製し、実験例１と同じ方法により焼成体特性を評価した。結果を表２に示す。
(Experimental Example 2)
The atmosphere in the binder removal step was an inert atmosphere (N 2 gas), and the atmosphere in the firing step was an inert atmosphere or a reducing atmosphere (mixed gas of N 2 = 99.5% and H 2 = 0.5%). Except for the above, a sample was prepared by the same method as in Experimental Example 1, and the characteristics of the fired body were evaluated by the same method as in Experimental Example 1. The results are shown in Table 2.
表２より、脱バインダ工程および焼成工程における雰囲気を、大気雰囲気よりも酸化力の弱い雰囲気とすることにより、比抵抗を高く維持しつつ、透磁率を大幅に向上できることが確認できた。 From Table 2, it was confirmed that the magnetic permeability can be significantly improved while maintaining a high resistivity by setting the atmosphere in the binder removal step and the firing step to an atmosphere having a weaker oxidizing power than the atmospheric atmosphere.
（実験例３）
軟磁性金属粉末の平均粒子径を表３に示すように変化させた以外は、実験例１と同じ方法により試料を作製し、実験例１と同じ方法により焼成体特性を評価した。結果を表３に示す。また、軟磁性金属粒子におけるＳｉの割合を表４に示すように変化させた以外は、実験例１と同じ方法により試料を作製し、実験例１と同じ方法により焼成体特性を評価した。結果を表４に示す。
(Experimental Example 3)
A sample was prepared by the same method as in Experimental Example 1 except that the average particle size of the soft magnetic metal powder was changed as shown in Table 3, and the characteristics of the calcined body were evaluated by the same method as in Experimental Example 1. The results are shown in Table 3. Further, a sample was prepared by the same method as in Experimental Example 1 except that the ratio of Si in the soft magnetic metal particles was changed as shown in Table 4, and the characteristics of the calcined body were evaluated by the same method as in Experimental Example 1. The results are shown in Table 4.
表３および表４より、軟磁性金属粉末の平均粒子径および軟磁性金属粒子におけるＳｉの割合を制御することにより、比抵抗を高く維持しつつ、透磁率を大幅に向上できることが確認できた。 From Tables 3 and 4, it was confirmed that by controlling the average particle size of the soft magnetic metal powder and the ratio of Si in the soft magnetic metal particles, the magnetic permeability can be significantly improved while maintaining a high resistivity.
（実験例４）
実験例１において作製した軟磁性金属粉末を、溶媒、バインダ等の添加物と共にスラリー化し、ペーストを作製してグリーンシートを形成した。このグリーンシート上に所定パターンのＡｇ導体（コイル導体）を形成し、積層することにより、２．０ｍｍ×１．６ｍｍ×１．０ｍｍ形状のグリーンの積層インダクタを作製した。
(Experimental Example 4)
The soft magnetic metal powder prepared in Experimental Example 1 was made into a slurry together with additives such as a solvent and a binder to prepare a paste to form a green sheet. A predetermined pattern of Ag conductors (coil conductors) was formed on the green sheet and laminated to produce a green laminated inductor having a shape of 2.0 mm × 1.6 mm × 1.0 mm.
次に、大気雰囲気下または不活性雰囲気下で、グリーンの積層インダクタを４００℃で脱バインダした後、大気雰囲気下、不活性雰囲気下、または、還元性雰囲気下で、脱バインダ後の積層インダクタを、６００℃－１ｈの条件で焼成し、軟磁性金属焼成体を磁性体層として有する積層インダクタを得た。 得られた積層インダクタに端子電極を形成し、以下の方法により、ＬおよびＱ特性を測定した。ＬおよびＱは、ＬＣＲメーター（ＨＥＷＬＥＴＴ ＰＡＣＫＡＲＤ社製：４２８５Ａ）を用いてｆ＝２ＭＨｚで測定した。ＬおよびＱは高い方が好ましい。結果を表５に示す。 Next, the green laminated inductor is debinded at 400 ° C. under an atmospheric atmosphere or an inert atmosphere, and then the laminated inductor after debindering is performed under an atmospheric atmosphere, an inert atmosphere, or a reducing atmosphere. , 600 ° C.-1h to obtain a laminated inductor having a soft magnetic metal fired body as a magnetic material layer. Terminal electrodes were formed on the obtained laminated inductor, and the L and Q characteristics were measured by the following methods. L and Q were measured at f = 2 MHz using an LCR meter (HEWLETT PACKARD: 4285A). Higher L and Q are preferred. The results are shown in Table 5.
表５より、軟磁性金属焼成体を積層インダクタの磁性体層に適用した場合であっても、表１と同様に、リン（Ｐ）の含有量が上述した範囲内である場合には、ショートが発生せず、しかも所定の磁気特性（ＬおよびＱ）を確保できることが確認できた。また、脱バインダ工程および焼成工程における雰囲気を、大気雰囲気よりも酸化力の弱い雰囲気とすることにより、比抵抗を高く維持しつつ、磁気特性（ＬおよびＱ）を向上できることが確認できた。 From Table 5, even when the soft magnetic metal fired body is applied to the magnetic material layer of the laminated inductor, if the phosphorus (P) content is within the above-mentioned range, as in Table 1, a short circuit occurs. Was not generated, and it was confirmed that the predetermined magnetic characteristics (L and Q) could be secured. Further, it was confirmed that the magnetic properties (L and Q) can be improved while maintaining a high resistivity by setting the atmosphere in the binder removal step and the firing step to an atmosphere having a weaker oxidizing power than the atmospheric atmosphere.
１… 積層インダクタ
２… 素子
４… 磁性体層
５… コイル導体
３… 端子電極
１０… 磁心
1 ...
Claims (1)
前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金は、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計１００質量％において、Ｓｉの含有量が４．５～７．５質量％であり、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計１００質量％に対して、Ｐを１１０～６５０ｐｐｍ含有し、
前記軟磁性金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）が、５．０～１５．０μｍである、軟磁性金属焼成体を生成するための軟磁性金属粉末。
A soft magnetic metal powder containing a plurality of soft magnetic metal particles composed of a Fe—Si alloy.
The Fe-Si alloy has a Si content of 4.5 to 7.5% by mass in a total of 100% by mass of the Fe content and the Si content, and the Fe content and the Si content. Contains 110 to 650 ppm of P with respect to a total of 100% by mass.
A soft magnetic metal powder for producing a soft magnetic metal fired body having an average particle diameter (D50) of the soft magnetic metal powder of 5.0 to 15.0 μm.
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