JP7057662B2 - Polishing composition and method for adjusting polishing speed - Google Patents
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Description
本発明は、研磨組成物、及び、該研磨組成物を用いた研磨速度を調整する方法に関する。 The present invention relates to a polishing composition and a method for adjusting a polishing rate using the polishing composition.
近年、プリント基板、モジュール基板、パッケージ基板等の小型化及び高集積化に伴い、配線の微細化及び高密度化が進められている。この配線は、幾重にも重ねられて凹凸を形成することから、研磨により該凹凸を除去し、平坦にする必要がある。 In recent years, with the miniaturization and high integration of printed circuit boards, module boards, package boards and the like, wiring miniaturization and high density have been promoted. Since this wiring is layered on top of each other to form irregularities, it is necessary to remove the irregularities by polishing to make them flat.
従来、プリント基板等では、樹脂からなる絶縁基板上に銅又は銅合金からなる配線を積層させることにより導電層を形成する。銅又は銅合金を研磨する研磨組成物としては、例えば、コロイダルシリカ等の砥粒と、銅錯化剤と、アルキルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミンと、水とを含む研磨組成物が知られている（特許文献１）。 Conventionally, in a printed circuit board or the like, a conductive layer is formed by laminating a wiring made of copper or a copper alloy on an insulating substrate made of resin. As a polishing composition for polishing copper or a copper alloy, for example, a polishing composition containing abrasive grains such as colloidal silica, a copper complexing agent, triethanolamine alkylbenzene sulfonate, and water is known (). Patent Document 1).
最近では、銅又は銅合金を研磨する際、絶縁基板を構成する樹脂も同時に研磨したいという要望がある。特に、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を調整しながら、銅又は銅合金と樹脂とを同時に研磨することが望まれている。しかしながら、銅又は銅合金と樹脂とを同時に研磨する研磨組成物について、これまで何ら検討がされていなかった。 Recently, when polishing copper or a copper alloy, there is a demand for polishing the resin constituting the insulating substrate at the same time. In particular, it is desired to simultaneously polish copper or a copper alloy and a resin while adjusting the polishing rate of copper or a copper alloy with respect to the polishing rate of the resin. However, no study has been made on a polishing composition for simultaneously polishing copper or a copper alloy and a resin.
本発明は、このような現状に鑑みてなされたものであり、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を調整することが可能な研磨組成物を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of such a situation, and an object of the present invention is to provide a polishing composition capable of adjusting the polishing rate of copper or a copper alloy with respect to the polishing rate of a resin.
本発明者らは、アルミナ砥粒、グリシン、過酸化水素水及び水を含む研磨組成物を用いて銅又は銅合金と樹脂とを同時に研磨する際、前記グリシンの含有量を調整することにより、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を調整することができることを見出した。本発明の要旨は、以下の通りである。 The present inventors adjust the content of glycine when simultaneously polishing copper or a copper alloy and a resin using a polishing composition containing alumina abrasive grains, glycine, hydrogen peroxide solution and water. It has been found that the polishing rate of copper or a copper alloy can be adjusted with respect to the polishing rate of the resin. The gist of the present invention is as follows.
本発明に係る研磨組成物は、銅又は銅合金と樹脂とを研磨し、アルミナ砥粒と、グリシンと、過酸化水素水と、水と、を含む。 The polishing composition according to the present invention polishes copper or a copper alloy and a resin, and contains alumina abrasive grains, glycine, hydrogen peroxide solution, and water.
前記研磨組成物は、過酸化水素水を含むため、グリシンの含有量を調整することにより、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を調整することができる。また、前記研磨組成物は、グリシンを含むことにより、銅又は銅合金の研磨後の表面粗さを低減することができる。 Since the polishing composition contains a hydrogen peroxide solution, the polishing rate of copper or a copper alloy can be adjusted with respect to the polishing rate of the resin by adjusting the content of glycine. Further, by containing glycine in the polishing composition, the surface roughness of copper or a copper alloy after polishing can be reduced.
本発明に係る研磨組成物は、さらに、アニオン界面活性剤を含有することが好ましい。 The polishing composition according to the present invention preferably further contains an anionic surfactant.
本発明に係る研磨組成物は、グリシンを含むことにより、樹脂の研磨速度に対する前記銅又は銅合金の研磨速度が上昇する場合がある。しかしながら、本発明に係る研磨組成物がアニオン界面活性剤を含むことにより、該アニオン界面活性剤が、研磨の際、銅又は銅合金の表面に吸着して、前記銅又は銅合金を保護する。その結果、樹脂の研磨速度に対する前記銅又は銅合金の研磨速度の上昇を抑制することができる。さらに、前記アニオン界面活性剤は、アルミナ砥粒表面に吸着することによりクラスターを形成し、前記アルミナ砥粒の分散性を向上させる。これにより、前記アルミナ砥粒の沈降を防ぐことができるため、研磨組成物を研磨パッド上に均一に供給することができる。また、形成された前記クラスターの粒子径は、前記アルミナ砥粒の粒子径よりも大きくなる。これにより、樹脂の研磨速度を向上させることができる。 When the polishing composition according to the present invention contains glycine, the polishing rate of the copper or the copper alloy may increase with respect to the polishing rate of the resin. However, when the polishing composition according to the present invention contains an anionic surfactant, the anionic surfactant is adsorbed on the surface of copper or a copper alloy during polishing to protect the copper or the copper alloy. As a result, it is possible to suppress an increase in the polishing rate of the copper or the copper alloy with respect to the polishing rate of the resin. Further, the anionic surfactant forms clusters by adsorbing on the surface of the alumina abrasive grains, and improves the dispersibility of the alumina abrasive grains. As a result, the alumina abrasive grains can be prevented from settling, so that the polishing composition can be uniformly supplied onto the polishing pad. Further, the particle size of the formed cluster is larger than the particle size of the alumina abrasive grains. This makes it possible to improve the polishing speed of the resin.
本発明に係る研磨組成物は、前記アニオン界面活性剤が、アルキルベンゼンスルホン酸であることが好ましい。 In the polishing composition according to the present invention, the anionic surfactant is preferably alkylbenzene sulfonic acid.
アルキルベンゼンスルホン酸は、研磨の際、銅又は銅合金の表面により吸着しやすい。その結果、樹脂の研磨速度に対して前記銅又は銅合金の研磨速度の上昇をより抑制することができる。また、アルミナ砥粒は、表面にアルキルベンゼンスルホン酸が吸着することによりクラスターを形成し、分散性がより向上する。その結果、前記アルミナ砥粒の沈降をより防ぐことができるため、研磨組成物を研磨パッド上により均一に供給することができる。さらに、形成された前記クラスターの粒子径は、前記アルミナ砥粒の粒子径よりもより大きくなる。これにより、樹脂の研磨速度をより向上させることができる。 Alkylbenzene sulfonic acid is more likely to be adsorbed on the surface of copper or copper alloy during polishing. As a result, it is possible to further suppress an increase in the polishing speed of the copper or the copper alloy with respect to the polishing speed of the resin. Further, the alumina abrasive grains form clusters by adsorbing alkylbenzene sulfonic acid on the surface, and the dispersibility is further improved. As a result, the precipitation of the alumina abrasive grains can be further prevented, so that the polishing composition can be more uniformly supplied on the polishing pad. Further, the particle size of the formed cluster is larger than the particle size of the alumina abrasive grains. Thereby, the polishing speed of the resin can be further improved.
本発明に係る研磨組成物は、ｐＨが、７．０以上１１．０以下であることが好ましい。 The polishing composition according to the present invention preferably has a pH of 7.0 or more and 11.0 or less.
斯かる構成により、樹脂に対する機械的研磨力が向上し、樹脂の研磨速度を向上させることができる。一方、銅又は銅合金に対しては、前記銅又は銅合金の表面にアニオン界面活性剤が吸着することにより、前記銅又は銅合金の研磨速度の上昇を抑制することができる。 With such a configuration, the mechanical polishing force for the resin can be improved, and the polishing speed of the resin can be improved. On the other hand, for copper or a copper alloy, the increase in the polishing rate of the copper or the copper alloy can be suppressed by adsorbing the anionic surfactant on the surface of the copper or the copper alloy.
本発明に係る研磨速度を調整する方法は、本発明に係る研磨組成物を用いて、前記グリシンの含有量を調整することにより、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を調整する。 In the method for adjusting the polishing rate according to the present invention, the polishing rate of copper or a copper alloy is adjusted with respect to the polishing rate of the resin by adjusting the content of the glycine using the polishing composition according to the present invention.
斯かる構成により、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を容易に調整することができる。 With such a configuration, the polishing rate of copper or a copper alloy can be easily adjusted with respect to the polishing rate of the resin.
本発明によれば、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を調整することが可能な研磨組成物、及び、該研磨組成物を用いた研磨速度を調整する方法を提供することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it is possible to provide a polishing composition capable of adjusting the polishing rate of copper or a copper alloy with respect to the polishing rate of a resin, and a method of adjusting the polishing rate using the polishing composition. ..
以下、本発明の実施形態に係る研磨組成物について説明する。 Hereinafter, the polishing composition according to the embodiment of the present invention will be described.
＜研磨組成物＞
本発明の実施形態に係る研磨組成物は、アルミナ砥粒、グリシン、過酸化水素水及び水を含む。
<Polishing composition>
The polishing composition according to the embodiment of the present invention contains alumina abrasive grains, glycine, hydrogen peroxide solution and water.
（アルミナ砥粒）
本実施形態に係る研磨組成物は、アルミナ砥粒を含有する。前記アルミナ砥粒としては、特に限定されるものではなく、公知の各種アルミナ粒子の中から適宜選択して用いることができる。このような公知のアルミナ粒子としては、例えば、α－アルミナ、γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナ、η－アルミナ、κ－アルミナ、χ－アルミナ等が挙げられる。また、製法による分類に基づき、ヒュームドアルミナと称されるアルミナ（典型的にはアルミナ塩を高温焼成する際に生産されるアルミナ微粒子）、コロイダルアルミナ又はアルミナゾルと称されるアルミナ（例えばベーマイト等のアルミナ水和物）も、前記公知のアルミナ粒子の例に含まれる。これらのアルミナ粒子は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
(Alumina abrasive grains)
The polishing composition according to this embodiment contains alumina abrasive grains. The alumina abrasive grains are not particularly limited, and can be appropriately selected and used from various known alumina particles. Examples of such known alumina particles include α-alumina, γ-alumina, δ-alumina, θ-alumina, η-alumina, κ-alumina, χ-alumina and the like. In addition, based on the classification by the manufacturing method, alumina called fumed alumina (typically, alumina fine particles produced when alumina salts are fired at high temperature), colloidal alumina, or alumina called alumina sol (for example, boehmite, etc.) Alumina hydrate) is also included in the examples of the known alumina particles. These alumina particles may be used alone or in combination of two or more.
前記研磨組成物における、前記アルミナ砥粒の含有量は、０．３質量％以上であることが好ましく、５．０質量％以下であることが好ましい。前記アルミナ砥粒の含有量が前記範囲であると、高い研磨性を維持しつつ、保存安定性の低下を抑制することができる。前記アルミナ砥粒の含有量は、１．０質量％以上であることがより好ましく、３．０質量％以下であることがより好ましい。なお、前記アルミナ砥粒が２種以上含まれる場合、前記アルミナ砥粒の含有量は、前記アルミナ砥粒の合計含有量とする。 The content of the alumina abrasive grains in the polishing composition is preferably 0.3% by mass or more, and preferably 5.0% by mass or less. When the content of the alumina abrasive grains is in the above range, it is possible to suppress a decrease in storage stability while maintaining high abrasiveness. The content of the alumina abrasive grains is more preferably 1.0% by mass or more, and more preferably 3.0% by mass or less. When two or more kinds of the alumina abrasive grains are contained, the content of the alumina abrasive grains is the total content of the alumina abrasive grains.
（グリシン）
本実施形態に係る研磨組成物は、グリシンを含有する。前記研磨組成物は、後述する過酸化水素水を含むため、グリシンの含有量を調整することにより、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を調整することができる。また、グリシンは、銅又は銅合金の研磨後の表面粗さを低減することができる。
(glycine)
The polishing composition according to this embodiment contains glycine. Since the polishing composition contains a hydrogen peroxide solution described later, the polishing rate of copper or a copper alloy can be adjusted with respect to the polishing rate of the resin by adjusting the content of glycine. In addition, glycine can reduce the surface roughness of copper or a copper alloy after polishing.
前記研磨組成物における、前記グリシンの含有量は、０．３質量％以上であることが好ましく、１５．０質量％以下であることが好ましい。前記グリシンの含有量が前記範囲であると、銅又は銅合金の研磨後の表面粗さをより低減することができる。前記グリシンの含有量は、０．４質量％以上であることがより好ましく、５．０質量％以下であることがより好ましい。 The content of the glycine in the polishing composition is preferably 0.3% by mass or more, and preferably 15.0% by mass or less. When the content of the glycine is in the above range, the surface roughness of copper or a copper alloy after polishing can be further reduced. The content of the glycine is more preferably 0.4% by mass or more, and more preferably 5.0% by mass or less.
（過酸化水素水）
本実施形態に係る研磨組成物は、過酸化水素水を含有する。前記研磨組成物における、前記過酸化水素水の含有量は、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を精度良く調整する観点から、０．１質量％以上であることが好ましく、３．０質量％以下であることが好ましい。
(Hydrogen peroxide solution)
The polishing composition according to this embodiment contains a hydrogen peroxide solution. The content of the hydrogen peroxide solution in the polishing composition is preferably 0.1% by mass or more from the viewpoint of accurately adjusting the polishing rate of copper or a copper alloy with respect to the polishing rate of the resin. It is preferably 0% by mass or less.
（アニオン界面活性剤）
本実施形態に係る研磨組成物は、必要に応じて、アニオン界面活性剤を含んでいてもよい。前記アニオン界面活性剤としては、例えば、ポリアクリル酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルカンスルホン酸及びα－オレフィンスルホン酸、並びに、これらの塩等が挙げられる。これらの中でも、アルキルベンゼンスルホン酸又はその塩であることが好ましい。なお、これらのアニオン界面活性剤は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
(Anionic surfactant)
The polishing composition according to the present embodiment may contain an anionic surfactant, if necessary. Examples of the anionic surfactant include polyacrylic acid, alkylbenzene sulfonic acid, alkane sulfonic acid and α-olefin sulfonic acid, and salts thereof. Among these, alkylbenzene sulfonic acid or a salt thereof is preferable. These anionic surfactants may be used alone or in combination of two or more.
前記アルキルベンゼンスルホン酸としては、例えば、Ｃ６からＣ２０のアルキルベンゼンスルホン酸が挙げられ、具体的には、デシルベンゼンスルホン酸、ウンデシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、トリデシルベンゼンスルホン酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸等が挙げられる。これらの中でも、銅又は銅合金の表面への吸着速度及び研磨の容易性の観点から、ドデシルベンゼンスルホン酸であることが好ましい。また、アルキルベンゼンスルホン酸塩としては、例えば、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン等が挙げられる。 Examples of the alkylbenzene sulfonic acid include C6 to C20 alkylbenzene sulfonic acids, and specific examples thereof include decylbenzene sulfonic acid, undecylbenzene sulfonic acid, dodecylbenzene sulfonic acid, tridecylbenzene sulfonic acid, and tetradecylbenzene. Examples include sulfonic acid. Among these, dodecylbenzenesulfonic acid is preferable from the viewpoint of the adsorption rate of copper or a copper alloy on the surface and the ease of polishing. Examples of the alkylbenzene sulfonate include sodium alkylbenzene sulfonate, triethanolamine alkylbenzene sulfonate, and the like.
本実施形態に係る研磨組成物は、アニオン界面活性剤を含むことにより、該アニオン界面活性剤が、研磨の際、銅又は銅合金の表面に吸着して、前記銅又は銅合金を保護する。その結果、樹脂の研磨速度に対する前記銅又は銅合金の研磨速度の上昇を抑制することができる。さらに、前記研磨組成物において、アニオン界面活性剤は、前記アルミナ砥粒表面に吸着することによりクラスターを形成し、前記アルミナ砥粒の分散性を向上させる。これにより、前記アルミナ砥粒の沈降を防ぐことができるため、研磨組成物を研磨パッド上に均一に供給することができる。また、形成された前記クラスターの粒子径は、前記アルミナの粒子径よりも大きくなる。これにより、樹脂の研磨速度を向上させることができる。 The polishing composition according to the present embodiment contains an anionic surfactant, so that the anionic surfactant is adsorbed on the surface of the copper or the copper alloy during polishing to protect the copper or the copper alloy. As a result, it is possible to suppress an increase in the polishing rate of the copper or the copper alloy with respect to the polishing rate of the resin. Further, in the polishing composition, the anionic surfactant is adsorbed on the surface of the alumina abrasive grains to form clusters, and the dispersibility of the alumina abrasive grains is improved. As a result, the alumina abrasive grains can be prevented from settling, so that the polishing composition can be uniformly supplied onto the polishing pad. Further, the particle size of the formed cluster is larger than the particle size of the alumina. This makes it possible to improve the polishing speed of the resin.
前記研磨組成物における、前記アニオン界面活性剤の含有量は、０．３質量％以上であることが好ましく、３．０質量％以下であることが好ましい。前記アニオン界面活性剤の含有量が前記範囲であると、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度の上昇をより抑制することができる。前記アニオン界面活性剤の含有量は、０．５質量％以上であることがより好ましく、１．５質量％以下であることがより好ましい。なお、前記アニオン界面活性剤が２種以上含まれる場合、前記アニオン界面活性剤の含有量は、前記アニオン界面活性剤の合計含有量とする。 The content of the anionic surfactant in the polishing composition is preferably 0.3% by mass or more, and preferably 3.0% by mass or less. When the content of the anionic surfactant is in the above range, it is possible to further suppress an increase in the polishing rate of copper or a copper alloy with respect to the polishing rate of the resin. The content of the anionic surfactant is more preferably 0.5% by mass or more, and more preferably 1.5% by mass or less. When two or more kinds of the anionic surfactant are contained, the content of the anionic surfactant is the total content of the anionic surfactant.
（水）
本実施形態に係る研磨組成物は、アルミナ砥粒、グリシン及び界面活性剤が水に溶解又は懸濁されている。前記水は、アルミナ砥粒、グリシン及び界面活性剤の各種作用を阻害しないように、イオン交換水等の不純物が少ないものを用いることが好ましい。
(water)
In the polishing composition according to the present embodiment, alumina abrasive grains, glycine and a surfactant are dissolved or suspended in water. It is preferable to use water having few impurities such as ion-exchanged water so as not to interfere with various actions of alumina abrasive grains, glycine and a surfactant.
（消泡剤）
本実施形態に係る研磨組成物は、必要に応じて、消泡剤を含んでいてもよい。斯かる構成により、研磨組成物の泡立ちを抑制し、銅又は銅合金及び樹脂をより均一に研磨することができる。前記消泡剤としては、例えば、シリコーンエマルジョン、ノニオン系界面活性剤等が挙げられる。前記研磨組成物における、前記消泡剤の含有量は、０．０５質量％以上であることが好ましく、０．３質量％以下であることが好ましい。
(Defoamer)
The polishing composition according to the present embodiment may contain a defoaming agent, if necessary. With such a configuration, foaming of the polishing composition can be suppressed, and copper or a copper alloy and a resin can be polished more uniformly. Examples of the defoaming agent include silicone emulsions and nonionic surfactants. The content of the defoaming agent in the polishing composition is preferably 0.05% by mass or more, and preferably 0.3% by mass or less.
（ｐＨ調整剤）
本実施形態に係る研磨組成物は、ｐＨが、７．０以上１１．０以下であることが好ましい。斯かる構成により、樹脂に対する機械的研磨力が向上し、樹脂の研磨速度を向上させることができる。一方、銅又は銅合金に対しては、前記銅又は銅合金の表面にアニオン界面活性剤が吸着することにより、前記銅又は銅合金の研磨速度の上昇を抑制することができる。ｐＨを前記範囲に調整するため、本実施形態に係る研磨組成物は、必要に応じて、ｐＨ調整剤を含んでいてもよい。前記ｐＨ調整剤としては、例えば、有機酸、無機酸等の酸、アンモニア、ＫＯＨ等の無機塩基、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）等の有機塩基等が挙げられる。
(PH regulator)
The polishing composition according to this embodiment preferably has a pH of 7.0 or more and 11.0 or less. With such a configuration, the mechanical polishing force for the resin can be improved, and the polishing speed of the resin can be improved. On the other hand, for copper or a copper alloy, the increase in the polishing rate of the copper or the copper alloy can be suppressed by adsorbing the anionic surfactant on the surface of the copper or the copper alloy. In order to adjust the pH to the above range, the polishing composition according to the present embodiment may contain a pH adjusting agent, if necessary. Examples of the pH adjuster include organic acids, acids such as inorganic acids, inorganic bases such as ammonia and KOH, and organic bases such as tetramethylammonium hydroxide (TMAH).
なお、本発明に係る研磨組成物は、前記実施形態に限定されるものではない。また、本発明に係る研磨組成物は、上述の作用効果に限定されるものでもない。本発明に係る研磨組成物は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。 The polishing composition according to the present invention is not limited to the above embodiment. Further, the polishing composition according to the present invention is not limited to the above-mentioned effects. The polishing composition according to the present invention can be variously modified without departing from the gist of the present invention.
＜研磨対象物＞
本実施形態に係る研磨組成物は、銅又は銅合金と樹脂とを研磨する。前記銅又は銅合金としては、例えば、銅、錫－銅合金、ニッケル－銅合金等が挙げられる。また、前記樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂等が挙げられる。
<Object to be polished>
The polishing composition according to this embodiment polishes copper or a copper alloy and a resin. Examples of the copper or copper alloy include copper, tin-copper alloy, nickel-copper alloy and the like. Examples of the resin include epoxy resin, phenol resin, polyimide resin and the like.
本実施形態に係る研磨組成物で研磨する研磨対象物としては、銅又は銅合金と樹脂とを含むプリント基板、モジュール基板、パッケージ基板等が挙げられる。 Examples of the object to be polished by the polishing composition according to the present embodiment include a printed circuit board containing copper or a copper alloy and a resin, a module substrate, a package substrate, and the like.
＜研磨速度を調整する方法＞
本実施形態に係る研磨速度を調整する方法は、上述の研磨組成物を用いて、グリシンの含有量を調整することにより、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を調整する。斯かる構成により、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を容易に調整することができる。
<How to adjust the polishing speed>
In the method for adjusting the polishing rate according to the present embodiment, the polishing rate of copper or a copper alloy is adjusted with respect to the polishing rate of the resin by adjusting the content of glycine using the above-mentioned polishing composition. With such a configuration, the polishing rate of copper or a copper alloy can be easily adjusted with respect to the polishing rate of the resin.
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, examples of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following examples.
＜研磨組成物の調整＞
表１に示す組成の研磨組成物Ａ～Ｉ（実施例）、及び、表２に示す組成の研磨組成物ａ～ｅ（比較例）を作製した。表２に示す組成の研磨組成物ａ～ｅは、過酸化水素水を含まない代わりに水の含有量を増やしたこと以外は、それぞれ、表１に示す組成の研磨組成物Ａ～Ｅと同様である。各成分の詳細を以下に示す。
アルミナ砥粒：Ａ９２２５（サンゴバン（株）製）
グリシン：扶桑化学工業（株）製
ＬＡＳ：ドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン（東邦化学工業（株）製）
シリコーン系消泡剤：シリコーンエマルジョン（センカ（株）製）
ＫＯＨ：東亞合成（株）製
過酸化水素水：関東化学（株）製
水：イオン交換水
<Adjustment of polishing composition>
Polishing compositions A to I (Examples) having the compositions shown in Table 1 and polishing compositions a to e (Comparative Examples) having the compositions shown in Table 2 were prepared. The polishing compositions a to e having the compositions shown in Table 2 are the same as the polishing compositions A to E having the compositions shown in Table 1, respectively, except that the water content is increased instead of containing the hydrogen peroxide solution. Is. Details of each component are shown below.
Alumina abrasive grains: A9225 (manufactured by Saint-Gobain Co., Ltd.)
Glycine: manufactured by Fuso Chemical Industry Co., Ltd. LAS: triethanolamine dodecylbenzene sulfonate (manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd.)
Silicone defoamer: Silicone emulsion (manufactured by Senka Co., Ltd.)
KOH: Toagosei Co., Ltd. Hydrogen hydrogenated water: Kanto Kagaku Co., Ltd. Water: Ion-exchanged water
＜ｐＨの測定＞
各研磨組成物のｐＨは、ｐＨメーターを用いて測定した。
<Measurement of pH>
The pH of each polishing composition was measured using a pH meter.
＜研磨速度の測定＞
各研磨組成物を用いて、下記条件で被研磨物を研磨し、研磨速度を求めた。結果を表１及び２、並びに、図１及び２に示す。
被研磨物：ポリイミド（シリコンウェハに成膜）、銅（シリコンウェハにメッキ）
研磨機：ＦＲＥＸ（（株）荏原製作所製）
研磨圧：３ｐｓｉ
スラリー流量：３００ｍＬ／ｍｉｎ
プラテン回転数／キャリア回転数：１０３ｒｐｍ／９７ｒｐｍ
研磨時間：１ｍｉｎ
研磨パッド：ＩＣ１０００（ニッタ・ハース（株）製）
<Measurement of polishing speed>
Using each polishing composition, the object to be polished was polished under the following conditions, and the polishing speed was determined. The results are shown in Tables 1 and 2 and FIGS. 1 and 2.
Objects to be polished: Polyimide (deposited on a silicon wafer), copper (plated on a silicon wafer)
Polishing machine: FREX (manufactured by Ebara Corporation)
Polishing pressure: 3psi
Slurry flow rate: 300 mL / min
Platen rotation speed / carrier rotation speed: 103 rpm / 97 rpm
Polishing time: 1 min
Polishing pad: IC1000 (manufactured by Nitta Haas Co., Ltd.)
＜表面粗さの測定＞
各研磨組成物を用いて銅を研磨した後、非接触表面粗さ測定器（Ｗｙｋｏ ＮＴ９３００、Ｖｅｅｃｏ社製）を用いて、銅の表面粗さＲａを測定した。測定結果を表１及び２、並びに、図１及び２に示す。
<Measurement of surface roughness>
After polishing the copper with each polishing composition, the surface roughness Ra of the copper was measured using a non-contact surface roughness measuring instrument (Wyko NT9300, manufactured by Veeco). The measurement results are shown in Tables 1 and 2, and FIGS. 1 and 2.
＜分散安定性の評価＞
各研磨組成物１００ｍｌを、側面が透明又は半透明であるプラスチック容器に取り分けて充分に撹拌した後、室温で１０分間静置することにより、各研磨組成物のスラリーを得た。そして、各スラリーを目視観察することにより、分散安定性の評価を行った。評価基準は以下の通りである。評価結果を表１に示す。
○：砥粒が容器下部に沈降した様子が観察されない。
×：砥粒が容器下部に沈降している様子が観察される。
<Evaluation of dispersion stability>
A slurry of each polishing composition was obtained by separating 100 ml of each polishing composition into a plastic container having a transparent or translucent side surface, stirring the mixture sufficiently, and then allowing the mixture to stand at room temperature for 10 minutes. Then, the dispersion stability was evaluated by visually observing each slurry. The evaluation criteria are as follows. The evaluation results are shown in Table 1.
◯: It is not observed that the abrasive grains have settled in the lower part of the container.
X: It is observed that the abrasive grains are settled in the lower part of the container.
表１に示すように、本発明の要件をすべて満たす研磨組成物Ａ～Ｅでは、グリシンの含有量に応じて、ポリイミド樹脂の研磨速度に対する銅の研磨速度を調整することができる。また、本発明の要件をすべて満たす研磨組成物Ｃ，Ｆ，Ｇ，Ｈ及びＩでは、ＬＡＳを含有することにより、ポリイミド樹脂の研磨速度に対する銅の研磨速度の上昇を抑制することができる。 As shown in Table 1, in the polishing compositions A to E satisfying all the requirements of the present invention, the polishing rate of copper with respect to the polishing rate of the polyimide resin can be adjusted according to the content of glycine. Further, in the polishing compositions C, F, G, H and I that satisfy all the requirements of the present invention, the increase in the polishing rate of copper with respect to the polishing rate of the polyimide resin can be suppressed by containing LAS.
一方、表２に示すように、過酸化水素水を含まない研磨組成物ａ～ｅは、グリシンの含有量を変化させても、ポリイミド樹脂の研磨速度に対する銅の研磨速度を調整することができない。 On the other hand, as shown in Table 2, the polishing compositions a to e containing no hydrogen peroxide solution cannot adjust the polishing rate of copper with respect to the polishing rate of the polyimide resin even if the content of glycine is changed. ..
Claims (4)
アルミナ砥粒と、
グリシンと、
過酸化水素水と、
水と、
を含み、
前記アルミナ砥粒の含有量が３．０質量％以下であり、
さらに、アニオン界面活性剤を含有し、
前記アニオン界面活性剤の含有量が０．５質量％以上である、研磨組成物。 A polishing composition for polishing copper or a copper alloy and a resin.
Alumina abrasive grains and
With glycine,
With hydrogen peroxide solution,
water and,
Including
The content of the alumina abrasive grains is 3.0% by mass or less, and the content is 3.0% by mass or less.
In addition, it contains an anionic surfactant,
A polishing composition having a content of the anionic surfactant of 0.5% by mass or more .
前記グリシンの含有量を増加又は減少するように調整することにより、それぞれ、樹脂の研磨速度に対する銅又は銅合金の研磨速度を増加又は減少するように調整する方法。 A method for adjusting a polishing rate using the polishing composition according to any one of claims 1 to 3 .
A method of adjusting the polishing rate of copper or a copper alloy with respect to the polishing rate of a resin by adjusting the content of glycine so as to increase or decrease , respectively .
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