JP7047814B2 - 窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物の製造方法、窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物、及び窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物製造用マスターバッチ - Google Patents
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Description
[1]以下の工程:
(a)窒化ホウ素ナノチューブと第1のアルミニウム母材とを混合した後ペレット化する工程;
(b)工程(a)で得られたペレットを加熱し、溶融及び混合して溶湯を得る工程;
(c)工程(b)で得られた溶湯を冷却固化してマスターバッチを得る工程;及び
(d)工程(c)で得られたマスターバッチと第2のアルミニウム母材とを溶融及び混合した後冷却固化する工程
を含む、窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物の製造方法。
[2]工程(d)が、工程(c)で得られたマスターバッチを第2のアルミニウム母材の溶湯に投入し、溶融及び混合した後冷却固化する工程、又は工程(c)で得られたマスターバッチと第2のアルミニウム母材とを同時に加熱し、溶融及び混合した後冷却固化する工程である、[1]に記載の製造方法。
[3]工程(a)において、窒化ホウ素ナノチューブを、窒化ホウ素ナノチューブと第1のアルミニウム母材との合計量に対して、10質量%以上80質量%以下の量で用いる、[1]又[2]に記載の製造方法。
[4]工程(a)において、15MPa以上30MPa以下の圧力でペレット化を行う、[1]~[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5]工程(b)において、ペレットを700℃以上900℃以下に加熱して溶融する、[1]~[4]のいずれかに記載の製造方法。
[6]工程(b)において、撹拌及び静置を反復して行い溶湯を得る、[1]~[5]のいずれかに記載の製造方法。
[7]アルミニウム母材中に複数の窒化ホウ素ナノチューブが分散した窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物製造用マスターバッチであって、
窒化ホウ素ナノチューブが前記アルミニウム母材に対して濡れている、窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物製造用マスターバッチ。
[8]窒化ホウ素ナノチューブを、窒化ホウ素ナノチューブとアルミニウム母材との合計量に対して、10質量%以上80質量%以下の量で含む、[7]に記載の窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物製造用マスターバッチ。
[9]窒化ホウ素ナノチューブがアルミニウム母材に対して濡れている、窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物。
[10]窒化ホウ素ナノチューブを、窒化ホウ素ナノチューブとアルミニウム母材との合計量に対して、0.1質量%以上8質量%以下の量で含む、[9]に記載の窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物。
工程(a)により得られるペレットは、BNNTと第1のアルミニウム母材原料が圧縮接合した固形物又は小片の固形物である。工程(b)において、個々のペレットは徐々に溶融しBNNTは第1のアルミニウム母材と、一緒に混合し、均一に分散した溶湯とすることができ、工程(c)において得られるマスターバッチにおいて、BNNTが第1のアルミニウム母材に対して濡れている状態とすることができる。ここで、「BNNTがアルミニウム母材に対して濡れている」とは、薄膜化断面TEM観察像の一視野において、BNNTとアルミニウム母材との接触界面が確認でき、且つその界面に他の物質、例えばBNNTとAlとの化学反応により生じた化合物、又はボイド等の介在物が存在しないことをいう。TEM観察では、サンプルの薄膜化が重要であり、厚さ20nm以下にすることにより、TEM観察によりBNNTがアルミニウム母材に対して濡れていることを観察像で確認することができる。また、BNNTの添加によりアルミニウム母材に対してヤング率や引張強度等の機械的強度が向上することも、BNNTがアルミニウム母材に対して濡れている状態にあることの指標となる。具体的には、BNNTの添加により、アルミニウム母材の機械的強度に対してヤング率は1.5倍以上向上し、且つ/又は引張強度は2倍以上向上する。このように機械的強度が向上することで濡れていた状態にあったと考えられる。
工程(b)において得られる均一な溶湯とすることで、後の工程(c)で冷却固化して得られるマスターバッチにおいても、BNNTが第1のアルミニウム母材に対して濡れている状態とすることができる。
工程(c)によりBNNTが第1のアルミニウム母材に対して濡れている状態であるマスターバッチが得られる。また、工程(c)においては、マスターバッチを得るための冷却は共晶組織微細化の観点から急冷により行うことが好ましい。尚、マスターバッチの形状、大きさは任意であるが、例えば数センチ~数十センチ程度の角柱や円柱状とすることができる。
工程(d)においては、BNNTが第1のアルミニウム母材に対して濡れている状態であるマスターバッチを用いているために、BNNTが溶湯の表面に浮遊したり、部分的に偏ったり、絡んだりせずに、アルミニウム溶湯に対して一様に分散することができる。よって、得られる鋳造物において、BNNTがアルミニウム母材に対して濡れている状態とすることができ、よって機械的強度に優れる鋳造物を得ることができる。また、工程(d)においては、添加剤を加えることなく所望の鋳造物を得ることも可能であり、この点においても経済的に有利である。冷却は共晶組織微細化の観点から急冷により行うことが好ましい。
図1にBNNT/Alマスターバッチの作製工程を示す。まず、BNNTと第1のアルミニウム母材を混合する。次に、エタノール溶液中に上記混合物を投入し、よく攪拌した後、超音波処理を施し、均一に分散させる。これをろ過、乾燥させた後、加圧によるペレット化を行う。得られたペレットを加熱し、撹拌により均一に溶融する。これを鋳型に投入し、冷却固化して、マスターバッチを得る。次に、マスターバッチからの鋳造物の作製工程を図2を用いて説明する。BNNTと第1のアルミニウム母材からなるマスターバッチを第2のアルミニウム母材の溶湯に投入し、撹拌により均一に溶融する。これを鋳型に投入し、冷却固化して、鋳造物を得る。
<実施例1>
以下に、マスターバッチにおけるBNNTの含有量が20質量%の場合の実施例を示す。
BNNT2.0g((製造元)TEKNA社;(商品名)BNNT-P)と第1のアルミニウム母材の粒子8.0g((製造元)和光純薬工業株式会社;(商品名)アルミニウム粉末(CASNO:7429-90-5);粒径53~150μmの混合物)のエタノール懸濁液500mlを調製し、超音波処理を行った。これをろ過、乾燥し、その後プレス型に入れて加圧によりペレット化した。この際、ろ過は一般的な吸引ろ過装置を用いた。また、ろ紙は1ミクロン孔のものを使用した。ろ紙上部に残ったBNNTと第1のアルミニウム母材の粒子の混合物をアルミニウム製のバットに入れて、ホットプレート上でかき混ぜながら乾燥した。ホットプレートの設定温度は250℃とした。また、ペレット化の加圧圧力は15MPaとした。得られたペレットの大きさは、直径5cm、高さ5cmであった。
マスターバッチ10.0gを700℃~800℃程度の第2のアルミニウム母材90.0g((製造元)和光純薬工業株式会社;(商品名)アルミニウム粉末(CASNO:7429-90-5);粒径53~150μmの混合物)の溶湯に投入し、ゆっくり攪拌することにより、均一に溶融させた。かき混ぜ操作は、マスターバッチ作製時と同じで繰り返し行った。次に、この溶湯を鋳型に投入し、冷却固化してBNNT/Al複合鋳造物を得た。鋳造物における、BNNTとアルミニウム母材(第1のアルミニウム母材及び第2のアルミニウム母材)との合計量に対するBNNTの量は2質量%である。
以下に、マスターバッチにおけるBNNTの含有量が50質量%の場合の実施例を示す。
BNNT5.0g((製造元)TEKNA社;(商品名)BNNT-P)と第1のアルミニウム母材の粒子5.0g((製造元)和光純薬工業株式会社;(商品名)アルミニウム粉末(CASNO:7429-90-5);粒径53~150μmの混合物)のエタノール懸濁液500mlを調製し、超音波処理を行った。以下実施例1と同様にマスターバッチを作製した。マスターバッチにおける、BNNTと第1のアルミニウム母材との合計量に対するBNNTの量は50質量%である。
マスターバッチ10.0gを700℃~800℃程度の第2のアルミニウム母材990.0g((製造元)和光純薬工業株式会社;(商品名)アルミニウム粉末(CASNO:7429-90-5);粒径53~150μmの混合物)の溶湯に投入し、ゆっくり攪拌することにより、均一に溶融させた。かき混ぜ操作は、マスターバッチ作製時と同じで繰り返し行った。次に、この溶湯を鋳型に投入し、冷却固化してBNNT/Al複合鋳造物を得た。鋳造物における、BNNTとアルミニウム母材(第1のアルミニウム母材及び第2のアルミニウム母材)との合計量に対するBNNTの量は0.5質量%である。
以下に、本発明の製造方法のペレット化工程(工程(a))以降を経ていない場合の比較例を示す。
(1)TEM(透過型電子顕微鏡)観察
鋳造物から、1cm角の試験片を旋盤を用いて切り出し、樹脂に埋め込んだ後、表面を鏡面研磨した。その後、収束イオンビーム微細加工装置を用いて、縦横100μm、厚さ100nmの試験片を透過型電子顕微鏡観察用のグリットに固定した。その後、アルゴンスパッタ装置を用いて、サンプル厚さを10nm以下に薄膜化して、加速電圧300kVの透過型電子顕微鏡により観察した。TEM観察像において、BNNTとアルミニウム母材が接触した界面が確認でき、且つその界面に他の物質、例えばBNNTとAlとの化学反応により生じた化合物やボイド等の介在物が存在しない場合に、BNNTがアルミニウム母材に対して濡れていると評価した。
JIS規格Z2241により機械的強度を測定した。
(1)TEM観察結果
実施例1で得られるマスターバッチの薄膜化断面TEM観察像を図3に示す。図3より、BNNTとアルミニウムが反応しておらず、BNNTとアルミニウムの界面に空隙又はボイドが観察されず、BNNTの表面までアルミニウムが存在する(介在物が存在しない)ことから、BNNTは第1のアルミニウム母材に対して、濡れていることが確認できる。また、実施例1で得られたBNNT/Al複合鋳造物の薄膜化断面TEM観察像を図4から図6に示す。図4には、平行線が多く見られ、たとえば平行線のペアが対になったものが、多層のBNNT401である。また、図5には、多層のBNNTの先端部501が見られる。さらに、図6には、2層のBNNT601が見られる。いずれのTEM観察像においても、BNNTとアルミニウムが反応しておらず、BNNTの表面までアルミニウムが存在することから、BNNTはアルミニウムに対して、濡れていることが確認できる。
実施例1のBNNT/Al複合鋳造物(BNNTの含有量2質量%)の機械的強度を測定した結果、ヤング率は110GPaであり、純アルミニウムの68GPaの1.62倍であった。また、引張強度は420MPaであり、純アルミニウムの165MPaの2.55倍であった。このように、本発明の製造方法によりBNNTを添加して得られたBNNT/Al複合鋳造物は、その機械的強度がアルミニウムと比較して大幅に向上していることがわかった。
501…多層のBNNTの先端部
601…2層のBNNT
Claims (6)
- 以下の工程:
(a)窒化ホウ素ナノチューブと第1のアルミニウム母材とを混合した後ペレット化する工程;
(b)工程(a)で得られたペレットを加熱し、溶融及び混合して溶湯を得る工程;
(c)工程(b)で得られた溶湯を冷却固化してマスターバッチを得る工程;及び
(d)工程(c)で得られたマスターバッチと第2のアルミニウム母材とを溶融及び混合した後冷却固化する工程
を含む、窒化ホウ素ナノチューブ強化アルミニウム複合鋳造物の製造方法。 - 工程(d)が、工程(c)で得られたマスターバッチを第2のアルミニウム母材の溶湯に投入し、溶融及び混合した後冷却固化する工程、又は工程(c)で得られたマスターバッチと第2のアルミニウム母材とを同時に加熱し、溶融及び混合した後冷却固化する工程である、請求項1に記載の製造方法。
- 工程(a)において、窒化ホウ素ナノチューブを、窒化ホウ素ナノチューブと第1のアルミニウム母材との合計量に対して、10質量%以上80質量%以下の量で用いる、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 工程(a)において、15MPa以上30MPa以下の圧力でペレット化を行う、請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(b)において、ペレットを700℃以上900℃以下に加熱して溶融する、請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(b)において、撹拌及び静置を反復して行い溶湯を得る、請求項1~5のいずれか1項に記載の製造方法。
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