JP7006239B2 - 多孔質炭素材 - Google Patents
多孔質炭素材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7006239B2 JP7006239B2 JP2017242979A JP2017242979A JP7006239B2 JP 7006239 B2 JP7006239 B2 JP 7006239B2 JP 2017242979 A JP2017242979 A JP 2017242979A JP 2017242979 A JP2017242979 A JP 2017242979A JP 7006239 B2 JP7006239 B2 JP 7006239B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon material
- porous carbon
- amount
- monomer
- total
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
<実施例1>
(中間体)
内径70mm、有効長30cmの管状炉を用いて、繊維径24μmのフェノール繊維を、5L/minでの窒素流動下で昇温速度5℃/minで900℃まで昇温し、2.5時間(賦活時間)保持させた状態で純水を0.6mL/minで供給し続けて、賦活処理を行った。その後、常温になるまで窒素を流して炉内で冷却してから取り出し、多孔質炭素材中間体を得た。
得られた多孔質炭素材中間体を、空気雰囲気下、500℃で20分間酸化処理した。
得られた酸化処理した多孔質炭素材中間体を、0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液に15時間浸漬し、その後、イオン交換水で水洗し、絞った水のpHが9以下になるまで水洗を行った。130℃15時間の真空乾燥を行い、実施例1の多孔質炭素材を得た。
(中間体)
実施例1と同様にして、多孔質炭素材中間体を得た。
得られた多孔質炭素材中間体を、処理時間を10分に変更した以外は実施例1と同様にして、酸化処理した。
得られた酸化処理した多孔質炭素材中間体を、実施例1と同様にして中和処理および水洗・乾燥処理を行い、実施例2の多孔質炭素材を得た。
(中間体)
実施例1と同様にして、多孔質炭素材中間体を得た。
得られた多孔質炭素材中間体を、処理時間を7分に変更した以外は実施例1と同様にして、酸化処理した。
得られた酸化処理した多孔質炭素材中間体を、実施例1と同様にして中和処理および水洗・乾燥処理を行い、実施例3の多孔質炭素材を得た。
(中間体)
実施例1と同様にして、多孔質炭素材中間体を得た。
得られた多孔質炭素材中間体を、処理時間を7分に変更した以外は実施例1と同様にして、酸化処理した。
(中和処理および水洗・乾燥処理)
(中間体)
賦活時間を4時間に変更した以外は実施例1と同様にして、多孔質炭素材中間体を得た。
得られた多孔質炭素材中間体を、処理時間を7分に変更した以外は実施例1と同様にして、酸化処理した。
得られた酸化処理した多孔質炭素材中間体を、実施例1と同様にして中和処理および水洗・乾燥処理を行い、実施例5の多孔質炭素材を得た。
実施例1の多孔質炭素材中間体(酸化処理前)を、比較例1の多孔質炭素材とした。
実施例3の酸化処理した多孔質炭素材中間体を、比較例2の多孔質炭素材とした。
(中間体)
実施例1と同様にして、多孔質炭素材中間体を得た。
得られた多孔質炭素材中間体を、処理時間を7分に変更した以外は実施例1と同様にして、酸化処理した。
(中和処理および水洗・乾燥処理)
(中間体)
実施例1と同様にして、多孔質炭素材中間体を得た。
得られた多孔質炭素材中間体を、処理時間を7分に変更した以外は実施例1と同様にして、酸化処理した。
得られた酸化処理した多孔質炭素材中間体に対して、中和処理に用いた薬液を0.1mol/Lの酢酸アルミニウム(可溶性)水溶液に変更した以外は、実施例1と同様にして、中和処理および水洗・乾燥処理を行い、比較例4の多孔質炭素材を得た。
実施例5の酸化処理した多孔質炭素材中間体を、比較例5の多孔質炭素材とした。
試料を還流雰囲気下の沸騰水中(試料と用いたイオン交換水は、重量比あたりで、試料:イオン交換水=1:200で行う)で8時間水洗し、その後、イオン交換水で1時間流水洗浄を行い、乾燥後、約1gを採取し、130℃で12時間真空乾燥して秤量し、1/10MのNaOH水溶液50ml中に浸漬し、25℃で3時間振盪した。この液をガラス濾過器で濾過し、濾液20mlを正確に分取して1/10MのHCl水溶液により逆滴定した。滴定の際は自動中和滴定装置AUT-701/ABT-7(東亜DKK社製、電極:GST-5741Cを使用)を用いた。試料を入れない空試験も同様に行い、空試験での滴定量を差し引いた値から全酸性基量(単位:meq/g)を求めた。
試料を還流雰囲気下の沸騰水中(試料と用いたイオン交換水は、重量比あたりで、試料:イオン交換水=1:200で行う)で8時間水洗し、その後、イオン交換水で1時間流水洗浄を行い、乾燥後、約1gを採取し、130℃で12時間真空乾燥して秤量し、1/20MのNaHCO3水溶液50ml中に浸漬し、25℃で3時間振盪した。この液をガラス濾過器で濾過し、濾液20mlを正確に分取して1/10MのHCl水溶液により逆滴定した。滴定の際は自動中和滴定装置AUT-701/ABT-7(東亜DKK社製、電極:GST-5741Cを使用)を用いた。試料を入れない空試験も同様に行い、空試験での滴定量を差し引いた値からカルボキシル基量(単位:meq/g)を求めた。
試料を還流雰囲気下の沸騰水中(試料と用いたイオン交換水は、重量比あたりで、試料:イオン交換水=1:200で行う)で8時間水洗し、その後、イオン交換水で1時間流水洗浄を行い、130℃12時間の真空乾燥を行った。この乾燥試料30mgを硝酸4mlおよび過酸化水素3mlを加え、マイクロウェーブにて徐々に圧力を上げて45分間分解し、残渣がある場合は、分解液を蒸発乾固させ、再度硝酸および過酸化水素を加えて分解する。分解液を10mlにメスアップして、フレーム原子吸光度およびICP発光分析装置により金属元素量を求めた(単位:mg/g)。
試料を約30mg採取し、120℃で12時間真空乾燥して秤量し、比表面積・細孔分布測定装置Gemini2375(Micromeritics社製)を使用して測定した。液体窒素の沸点(-195.8℃)における窒素ガスの吸着量を相対圧が0.02~0.95の範囲で測定し、試料の吸着等温線を作成した。相対圧0.02~0.15の範囲での結果をもとに、BET法により重量あたりのBET比表面積(単位:m2/g)を求めた。
試料を約30mg採取し、120℃で12時間真空乾燥して秤量し、比表面積・細孔分布測定装置Gemini2375(Micromeritics社製)を使用して測定した。液体窒素の沸点(-195.8℃)における窒素ガスの吸着量を相対圧が0.02~0.95の範囲で測定し、試料の吸着等温線を作成した。相対圧0.95での結果より全細孔容積(単位:cc/g)を算出した。
試料を約30mg採取し、120℃で12時間真空乾燥して秤量し、比表面積・細孔分布測定装置Gemini2375(Micromeritics社製)を使用して測定した。液体窒素の沸点(-195.8℃)における窒素ガスの吸着量を相対圧が0.02~0.95の範囲で測定し、試料の吸着等温線を作成した。この結果をMP法によって解析範囲0~20Å、t決定式H.Jの条件で解析し、吸着時のマイクロポア細孔径分布数表の結果より全マイクロポア細孔容積(A)(単位:cc/g)を算出した。
試料を約30mg採取し、120℃で12時間真空乾燥して秤量し、比表面積・細孔分布測定装置Gemini2375(Micromeritics社製)を使用して測定した。液体窒素の沸点(-195.8℃)における窒素ガスの吸着量を相対圧が0.02~0.95の範囲で測定し、試料の吸着等温線を作成した。この結果をMP法によって解析範囲0~2nm、t決定式H.Jの条件で解析し、吸着時のマイクロポア細孔径分布数表の結果より全マイクロポア細孔容積(A)から細孔直径1.003nm以上のマイクロポア細孔容積を引いて、細孔直径1nm以下のマイクロポア細孔容積B(単位:cc/g)を算出した。
試料を約2g充填した吸着管に、濃度500ppm、吸着温度25~100℃の範囲でスチレンのガスを流し、一定時間吸着し、出口側の濃度が入口の濃度と一致するまで平衡吸着を行った。実施例1から5、および、比較例1から5の各試料において各試料1gあたりスチレンの平衡吸着量が0.5gとなるように、吸着温度を調整して試験を行った。この目的は、吸着したスチレンの量を0.5g/gに統一することで、試料間におけるモノマーの重合反応性を比較するためである。
スチレンモノマーを平衡吸着した試料を約3gを、三愛科学株式会社製、反応分解容器HU-25用のPTFE内筒に充填した。この試料が入ったPTFE内筒をSUS製のHU-25に充填し、130℃に保たれた恒温槽に24時間入れて、スチレンモノマーの重合反応を行った。
加熱反応試験を行った反応後試料を約3mg取り出し、示差熱熱重量同時測定装置STA7200(日立ハイテクサイエンス社製)にて、N2雰囲気下、昇温速度10℃/minにて550℃まで昇温し、重量変化を測定した。加熱反応前のブランク試料として、スチレン吸着試料も同様に測定を行った。ブランク試料と反応後試料の300~450℃の重量変化分がモノマー重合物の分解に相当するため、以下の式から重合物量を算出した。
Claims (5)
- 含有するカルボキシル基量が0.2meq/g以下であり、
前記カルボキシル基量/含有する全酸性基量の比が0.2以下であり、
含有する金属元素が5~30mg/gである、ことを特徴とする多孔質炭素材。 - 前記全酸性基量が0.3~1.5meq/gである、こと特徴とする請求項1記載の多孔質炭素材。
- 前記金属元素はイオン状態であるとき1価の陽イオンである、ことを特徴とする請求項1または2記載の多孔質炭素材。
- BET比表面積が、500~2500m2/gであり、
全細孔容積が0.3~1.5cc/gであり、
細孔直径1nm以下のマイクロポア細孔容積が全マイクロポア容積の80%以上である、ことを特徴とする請求項1~3記載のいずれか1項に記載の多孔質炭素材。 - 請求項1~4のいずれか1項に記載の多孔質炭素材の製造方法であって、
賦活処理して得られた多孔質炭素材中間体を酸化処理する工程と、
酸化処理した前記多孔質炭素材中間体を1価の金属陽イオンで中和する工程と、
過剰な前記金属陽イオンを水洗する工程と、を含むことを特徴とする多孔質炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017242979A JP7006239B2 (ja) | 2017-12-19 | 2017-12-19 | 多孔質炭素材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017242979A JP7006239B2 (ja) | 2017-12-19 | 2017-12-19 | 多孔質炭素材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019108250A JP2019108250A (ja) | 2019-07-04 |
JP7006239B2 true JP7006239B2 (ja) | 2022-01-24 |
Family
ID=67179001
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017242979A Active JP7006239B2 (ja) | 2017-12-19 | 2017-12-19 | 多孔質炭素材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7006239B2 (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008177263A (ja) | 2007-01-17 | 2008-07-31 | Sanyo Electric Co Ltd | 活性炭電極及びその製造方法並びに電気二重層キャパシタ及びハイブリッドキャパシタ |
-
2017
- 2017-12-19 JP JP2017242979A patent/JP7006239B2/ja active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008177263A (ja) | 2007-01-17 | 2008-07-31 | Sanyo Electric Co Ltd | 活性炭電極及びその製造方法並びに電気二重層キャパシタ及びハイブリッドキャパシタ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2019108250A (ja) | 2019-07-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101751370B1 (ko) | 고활성 표면적을 갖는 활성탄 | |
Yue et al. | Activated carbon fibers from meltblown isotropic pitch fiber webs for vapor phase adsorption of volatile organic compounds | |
JP5482133B2 (ja) | 活性炭素繊維 | |
Sullivan et al. | Physical and chemical properties of PAN-derived electrospun activated carbon nanofibers and their potential for use as an adsorbent for toxic industrial chemicals | |
WO2021106364A1 (ja) | 分子状極性物質吸着炭 | |
Chen et al. | Sustainable recovery of gaseous mercury by adsorption and electrothermal desorption using activated carbon fiber cloth | |
Hassani et al. | Activated carbon fiber for environmental protection | |
Bai et al. | Metal impregnate on activated carbon fiber for SO2 gas removal: Assessment of pore structure, Cu supporter, breakthrough, and bed utilization | |
KR20150064978A (ko) | 탄소기반 이산화탄소 흡착제의 제조방법 | |
Wang et al. | Activated carbon fibers prepared by one-step activation with cucl2 for highly efficient gas adsorption | |
KR101273494B1 (ko) | 화학적 첨착 및 진공 열처리에 의한 폐활성탄의 재생방법 | |
Lee et al. | Preparation of mesoporous activated carbon by preliminary oxidation of petroleum coke with hydrogen peroxide and its application in capacitive deionization | |
JP2008100186A (ja) | ガス吸着処理装置 | |
JP5327009B2 (ja) | 活性炭素繊維 | |
Yang et al. | Removal of carbon disulfide (CS2) from water via adsorption on active carbon fiber (ACF) | |
Zeytuncu et al. | Synthesis and adsorption application of in situ photo-cross-linked electrospun poly (vinyl alcohol)-based nanofiber membranes | |
Liu et al. | Preparation and characterization of lignin-derived nitrogen-doped hierarchical porous carbon for excellent toluene adsorption performance | |
JP7006239B2 (ja) | 多孔質炭素材 | |
JP2011083693A (ja) | 揮発性有機化合物吸着分解材 | |
JP6042922B2 (ja) | 炭素多孔体、その製法及びアンモニア吸着材 | |
JP4378612B2 (ja) | 有機化合物吸着用繊維状活性炭およびそれを用いた排ガス処理装置 | |
JP2011106052A (ja) | 活性炭素繊維 | |
KR101572967B1 (ko) | 이산화탄소 흡착용 폴리비닐리덴 플루오라이드 기반 탄소나노섬유 및 그 제조방법 | |
JP2015196102A (ja) | 脱臭用吸着材素子及びその製造方法 | |
Wang et al. | Effect of heat treatment temperature on CO2 capture of nitrogen‐enriched porous carbon fibers |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20201211 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210622 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210706 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210817 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20211207 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20211220 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 7006239 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |