JP7002354B2 - Polishing composition - Google Patents
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Description
本開示は、研磨用組成物に関し、さらに詳しくは、シリコンウェーハに適した研磨用組成物に関する。 The present disclosure relates to a polishing composition, and more particularly to a polishing composition suitable for a silicon wafer.
ＣＭＰ(Chemical Mechanical Polishing)によるシリコンウェーハの研磨は、３段階又は４段階の多段階で行われ、これにより高精度の平坦化を実現している。特に最終段階の仕上げ研磨では、スラリーとして、シリコンウェーハの表面欠陥を低減したりウェーハ表面に濡れ性を付与したりするために、一般的に、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）等の水溶性高分子が用いられている。 Polishing of a silicon wafer by CMP (Chemical Mechanical Polishing) is performed in three or four stages, thereby achieving high-precision flattening. Especially in the final stage of finish polishing, a water-soluble polymer such as hydroxyethyl cellulose (HEC) is generally used as the slurry in order to reduce surface defects of the silicon wafer and impart wettability to the wafer surface. Has been done.
特許第６０２９８９５号公報（特許文献１）は、重量平均分子量が１００００００以下であり、かつ重量平均分子量（Ｍｗ）／数平均分子量（Ｍｎ）で表される分子量分布が５．０以上、８．０以下の水溶性高分子を含有することにより、研磨速度を高める効果及び研磨面の濡れ性を高める効果のいずれも発揮させることの容易なシリコン基板研磨用組成物を開示する。しかし、同公報は、表面欠陥（ＬＰＤ）及び表面粗さ（ヘイズ）への影響については何ら言及していない。 Japanese Patent No. 6029895 (Patent Document 1) has a weight average molecular weight of 1,000,000 or less and a molecular weight distribution represented by weight average molecular weight (Mw) / number average molecular weight (Mn) of 5.0 or more, 8.0 or more. Disclosed is a composition for polishing a silicon substrate, which can easily exhibit both the effect of increasing the polishing speed and the effect of increasing the wettability of the polished surface by containing the following water-soluble polymer. However, the publication makes no mention of its effect on surface defects (LPD) and surface roughness (haze).
国際公開ＷＯ２０１２／１０２１４４号公報（特許文献２）は、ヒドロキシエチルセルロース、アンモニア、砥粒及び水を含む組成物（Ａ）と、有機酸及び有機酸塩から選ばれる少なくとも一種とを含む研磨用組成物であって、研磨用組成物の電気伝導度が組成物（Ａ）の電気伝導度の１．２倍以上８倍以下である研磨用組成物を開示する。この研磨用組成物によれば、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）を含む研磨液に有機酸を加えることにより電気伝導度が上昇して研磨面の親水性が向上するが、基板表面のヘイズは悪化している。また、分子量の大きいＨＥＣはＬＰＤ及びヘイズを低減する効果が小さく、研磨後の表面品質に関する近年の要求レベルには十分に対応できない。なお、同公報は、ＨＥＣ以外の水溶性高分子（ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、カルボキシメチルセルロースなど）については何ら言及していない。 WO2012 / 102144 (Patent Document 2) is a polishing composition containing a composition (A) containing hydroxyethyl cellulose, ammonia, abrasive grains and water, and at least one selected from an organic acid and an organic acid salt. The present invention discloses a polishing composition in which the electric conductivity of the polishing composition is 1.2 times or more and 8 times or less the electric conductivity of the composition (A). According to this polishing composition, by adding an organic acid to a polishing liquid containing hydroxyethyl cellulose (HEC), the electric conductivity is increased and the hydrophilicity of the polished surface is improved, but the haze of the substrate surface is deteriorated. There is. In addition, HEC having a large molecular weight has a small effect of reducing LPD and haze, and cannot sufficiently meet the recent demand level for surface quality after polishing. The publication does not mention any water-soluble polymers other than HEC (polyvinyl alcohol (PVA), carboxymethyl cellulose, etc.).
本開示の目的は、ＬＰＤ及びヘイズを十分に低減できる研磨用組成物を提供することである。 An object of the present disclosure is to provide a polishing composition capable of sufficiently reducing LPD and haze.
本実施形態に係る研磨用組成物は、砥粒と、塩基性化合物と、１０万以下の重量平均分子量及び次の化学式（１）で表される構造単位を有するポリビニルアルコール類、又は１０万以下の重量平均分子量及び次の化学式（２）で表される構造単位を有するポリグリセリン類を含む水溶性高分子と、有機酸及び有機酸塩からなる群から選択される１種以上と、水とを含む。 The polishing composition according to the present embodiment includes abrasive grains, a basic compound, polyvinyl alcohols having a weight average molecular weight of 100,000 or less and a structural unit represented by the following chemical formula (1), or 100,000 or less. A water-soluble polymer containing polyglycerins having a weight average molecular weight and a structural unit represented by the following chemical formula (2), one or more selected from the group consisting of organic acids and organic acid salts, and water. including.
本実施形態に係る研磨用組成物は、ＬＰＤ及びヘイズを十分に低減することができる。 The polishing composition according to this embodiment can sufficiently reduce LPD and haze.
本実施形態による研磨用組成物は、砥粒と、塩基性化合物と、１０万以下の重量平均分子量及び次の化学式（１）で表される構造単位を有するポリビニルアルコール類、又は１０万以下の重量平均分子量及び次の化学式（２）で表される構造単位を有するポリグリセリン類を含む水溶性高分子と、有機酸及び有機酸塩からなる群から選択される１種以上と、水とを含む。 The polishing composition according to the present embodiment includes abrasive grains, a basic compound, polyvinyl alcohols having a weight average molecular weight of 100,000 or less and a structural unit represented by the following chemical formula (1), or 100,000 or less. A water-soluble polymer containing polyglycerins having a weight average molecular weight and a structural unit represented by the following chemical formula (2), one or more selected from the group consisting of organic acids and organic acid salts, and water. include.
本実施形態による研磨用組成物は、１０万以下の重量平均分子量を有する水溶性高分子と有機酸又は有機酸塩を含んでいるため、ウェーハ表面の親水性が向上し、ＨＥＣでは解決できないナノスケールのＬＰＤ及びヘイズを低減することができる。 Since the polishing composition according to the present embodiment contains a water-soluble polymer having a weight average molecular weight of 100,000 or less and an organic acid or an organic acid salt, the hydrophilicity of the wafer surface is improved, and the nano cannot be solved by HEC. The LPD and haze of the scale can be reduced.
研磨用組成物はさらに、非イオン性界面活性剤を含んでいてもよい。サブポリマーとして非イオン性界面活性剤を加えることにより、ウェーハ表面の親水性を維持しつつ、ＬＰＤ及びヘイズをさらに低減することができる。 The polishing composition may further contain a nonionic surfactant. By adding a nonionic surfactant as a subpolymer, LPD and haze can be further reduced while maintaining the hydrophilicity of the wafer surface.
砥粒は、この分野で常用されるものを使用できる。砥粒は例えば、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、コロイダルアルミナ、ヒュームドアルミナ、酸化セリウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素等である。これらのうち、コロイダルシリカが好適に用いられる。 As the abrasive grains, those commonly used in this field can be used. Abrasive grains are, for example, colloidal silica, fumed silica, colloidal alumina, fumed alumina, cerium oxide, silicon carbide, silicon nitride and the like. Of these, colloidal silica is preferably used.
砥粒の含有量は、特に限定されないが、例えば研磨用組成物全体の０．１～１０重量％である。砥粒の含有量は、研磨速度を大きくする観点からは多い方が好ましく、研磨傷や異物残りを低減するという観点からは少ない方が好ましい。砥粒の含有量の下限は、好ましくは０．５重量％であり、さらに好ましくは１重量％である。砥粒の含有量の上限は、好ましくは８重量％であり、さらに好ましくは５重量％である。 The content of the abrasive grains is not particularly limited, but is, for example, 0.1 to 10% by weight of the entire polishing composition. The content of the abrasive grains is preferably high from the viewpoint of increasing the polishing speed, and preferably low from the viewpoint of reducing polishing scratches and foreign matter residue. The lower limit of the content of the abrasive grains is preferably 0.5% by weight, more preferably 1% by weight. The upper limit of the content of the abrasive grains is preferably 8% by weight, more preferably 5% by weight.
塩基性化合物は、ウェーハの表面をエッチングして化学的に研磨する。塩基性化合物は、例えば、アミン化合物、無機アルカリ化合物等である。 The basic compound etches the surface of the wafer and chemically polishes it. The basic compound is, for example, an amine compound, an inorganic alkaline compound, or the like.
アミン化合物は、例えば、第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、第四級アンモニウム及びその塩、複素環式アミン等である。具体的には、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＨ）、水酸化テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＨ）、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ－（β－アミノエチル）エタノールアミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１－（２－アミノエチル）ピペラジン、Ｎ－メチルピペラジン、ピペラジン塩酸塩、炭酸グアニジン等が挙げられる。 The amine compound is, for example, a primary amine, a secondary amine, a tertiary amine, a quaternary ammonium and a salt thereof, a heterocyclic amine and the like. Specifically, ammonia, tetramethylammonium hydroxide (TMAH), tetraethylammonium hydroxide (TEAH), tetrabutylammonium hydroxide (TBAH), methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, hexylamine, Cyclohexylamine, ethylenediamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine (DETA), triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, pentaethylenehexamine, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, N- (β-aminoethyl) ethanolamine, anhydrous piperazine , Piperazine hexahydrate, 1- (2-aminoethyl) piperazine, N-methylpiperazine, piperazine hydrochloride, guanidine carbonate and the like.
無機アルカリ化合物は、例えば、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩、アルカリ金属の炭酸水素塩、アルカリ土類金属の水酸化物、アルカリ土類金属の炭酸塩、アルカリ土類金属の炭酸水素塩等が挙げられる。無機アルカリ化合物は、具体的には、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等である。 Examples of the inorganic alkaline compound include alkali metal hydroxides, alkali metal carbonates, alkali metal hydrogen carbonates, alkaline earth metal hydroxides, alkaline earth metal carbonates, and alkaline earth metal carbonates. Examples include hydrogen salts. Specific examples of the inorganic alkaline compound include potassium hydroxide (KOH), sodium hydroxide, potassium hydrogencarbonate, potassium carbonate (K2 CO 3 ) , sodium hydrogencarbonate, sodium carbonate and the like.
上述した塩基性化合物は、一種を単独で使用してもよいし、二種以上を混合して使用してもよい。塩基性化合物の合計の含有量は、特に限定されないが、例えば研磨用組成物全体の０．１～５重量％である。塩基性化合物の含有量の下限は、好ましくは０．５重量％である。塩基性化合物の含有量の上限は、好ましくは３重量％である。 The above-mentioned basic compounds may be used alone or in combination of two or more. The total content of the basic compound is not particularly limited, but is, for example, 0.1 to 5% by weight of the entire polishing composition. The lower limit of the content of the basic compound is preferably 0.5% by weight. The upper limit of the content of the basic compound is preferably 3% by weight.
水溶性高分子は、例えば、上記化学式（１）で表される構造単位を分子構造内に有するポリビニルアルコール類である。ポリビニルアルコール類として、例えば、ポリビニルピロリドン、ポリビニルカプロラクタム、ポリビニルホルムアミド、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、変性ＰＶＡ等が挙げられる。 The water-soluble polymer is, for example, polyvinyl alcohol having a structural unit represented by the above chemical formula (1) in its molecular structure. Examples of polyvinyl alcohols include polyvinylpyrrolidone, polyvinylcaprolactam, polyvinylformamide, polyvinyl alcohol (PVA), modified PVA and the like.
変性ＰＶＡは、上記化学式（１）で表される構造単位に加えて、次の化学式（３）で表される１，２－ジオール構造単位を有する。 The modified PVA has a 1,2-diol structural unit represented by the following chemical formula (3) in addition to the structural unit represented by the above chemical formula (1).
化学式（３）中、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３はそれぞれ独立して水素原子又は有機基を示し、Ｘは単結合又は結合鎖を示し、Ｒ４、Ｒ５、及びＲ６はそれぞれ独立して水素原子又は有機基を示す。 In the chemical formula (3), R 1 , R 2 , and R 3 independently represent a hydrogen atom or an organic group, X indicates a single bond or a bond chain, and R 4 , R 5 , and R 6 are independent, respectively. To indicate a hydrogen atom or an organic group.
あるいは、水溶性高分子は、上記化学式（２）で表される構造単位を分子構造内に有するポリグリセリン類である。ポリグリセリン類として、例えば、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリンアルキルエーテル等が挙げられる。ポリグリセリン脂肪酸エステルとして、例えば、ポリグリセリンラウリン酸エステル、ポリグリセリンカプリル酸エステル、ポリグリセリンミリスチン酸エステル、ポリグリセリンステアリン酸エステル、ポリグリセリンオレイン酸エステル等が挙げられる。ポリグリセリンアルキルエーテルとして、例えば、ポリグリセリル４ラウリルエーテル等が挙げられる。 Alternatively, the water-soluble polymer is a polyglycerin having a structural unit represented by the above chemical formula (2) in its molecular structure. Examples of polyglycerins include polyglycerin fatty acid esters and polyglycerin alkyl ethers. Examples of the polyglycerin fatty acid ester include polyglycerin lauric acid ester, polyglycerin caprylic acid ester, polyglycerin myristic acid ester, polyglycerin stearate ester, polyglycerin oleic acid ester and the like. Examples of the polyglycerin alkyl ether include polyglyceryl 4 lauryl ether and the like.
ポリグリセリンは、上記化学式（２）で表される構造単位に加えて、次の化学式（４）で表される構造単位を有していてもよい。
化学式（４）中、Ｒは水素原子又は有機基を示す。 In the chemical formula (4), R represents a hydrogen atom or an organic group.
水溶性高分子は１種類を単独で配合しても、２種以上を配合しても、いずれでもよい。ただし、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）は含まれない。 The water-soluble polymer may be blended alone or in combination of two or more. However, hydroxyethyl cellulose (HEC) is not included.
有機酸は、炭素を主成分とする有機化合物であって、酸性を有するものであり、例えば、乳酸、アミノ酪酸、りんご酸、クエン酸、又はヒドロキシプロリンである。 The organic acid is an organic compound containing carbon as a main component and has acidity, and is, for example, lactic acid, aminobutyric acid, apple acid, citric acid, or hydroxyproline.
有機酸塩は、有機酸と金属イオンが結合してなる化合物であり、例えば、酢酸アンモニウムである。 The organic acid salt is a compound formed by binding an organic acid and a metal ion, and is, for example, ammonium acetate.
本実施形態で用いる有機酸又は有機酸塩には、１～４価の金属イオン（カリウムイオン、ナトリウムイオン、カルシウムイオン、鉄イオン、マグネシウムイオン、ニッケルイオンなど）とキレート錯体を形成し、カルボン酸、カルボン酸ナトリウム又はホスホン酸を含み、かつ、第三級アミンを含むキレート剤は含まれない。キレート剤を添加すると、砥粒が凝集しやすくなるからである。 The organic acid or organic acid salt used in this embodiment forms a chelate complex with a 1- to tetravalent metal ion (potassium ion, sodium ion, calcium ion, iron ion, magnesium ion, nickel ion, etc.) to form a carboxylic acid. , Sodium carboxylate or phosphonic acid, and does not contain chelating agents containing tertiary amines. This is because when a chelating agent is added, the abrasive grains tend to aggregate.
有機酸又は有機酸塩に含まれないキレート剤としては、例えば、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウム、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１，－ジホスホン酸、エタン－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１－ジホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１，２－ジカルボキシ－１，２－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２－ホスホノブタン－１，２－ジカルボン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸、α－メチルホスホノコハク酸等が挙げられる。 Examples of the chelating agent not contained in the organic acid or the organic acid salt include ethylenediamine tetraacetic acid, ethylenediamine tetraacetate, nitrilo triacetic acid, sodium nitrilo triacetate, ammonium nitrilo triacetate, hydroxyethyl ethylenediamine triacetic acid, and hydroxyethyl ethylenediamine tri. Sodium acetate, diethylenetriaminepentaacetic acid, diethylenetriaminepentaacetate, triethylenetetraminehexacetic acid, triethylenetetraminehexaacetate, 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid) , Ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid), ethane-1,1,-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid , Etan-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1- Phosphonobtan-2,3,4-tricarboxylic acid, α-methylphosphonosuccinic acid and the like can be mentioned.
非イオン性界面活性剤としては、例えば多価アルコールが挙げられる。多価アルコールは、１分子中に２以上のヒドロキシ基を含むアルコールである。多価アルコールとしては、例えば、糖と糖以外の有機化合物とがグリコシド結合した配糖体（グリコシド）、グリセリン及びその誘導体(グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテル)、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。また、多価アルコールには、配糖体（グリコシド）、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した多価アルコール脂肪酸エステル、多価アルコールにアルキレンオキシドが付加した多価アルコールアルキレンオキシド付加物等も含まれる。配糖体としては、例えば、メチルグルコシドのアルキレンオキシド誘導体（ポリオキシアルキレンメチルグルコシド）等が挙げられる。 Examples of the nonionic surfactant include polyhydric alcohols. A polyhydric alcohol is an alcohol containing two or more hydroxy groups in one molecule. Examples of the polyhydric alcohol include glycosides (glycosidic bonds) in which sugars and organic compounds other than sugars are glycosidic bonded, glycerin and its derivatives (glycerin fatty acid ester, polyoxyalkylene polyglyceryl ether), propylene glycol, polyethylene glycol and the like. Can be mentioned. The polyhydric alcohol includes a polyhydric alcohol fatty acid ester in which a polyhydric alcohol such as a glycoside (glycoside), glycerin, propylene glycol, and polyethylene glycol is ester-bonded with a fatty acid, and a polyhydric alcohol to which an alkylene oxide is added. Valuable alcohol alkylene oxide adducts and the like are also included. Examples of the glycoside include an alkylene oxide derivative of methylglucoside (polyoxyalkylene methylglucoside) and the like.
メチルグルコシドのアルキレンオキシド誘導体（ポリオキシアルキレンメチルグルコシド）としては、例えば、ポリオキシエチレンメチルグルコシド、ポリオキシプロピレンメチルグルコシド等が挙げられる。これらの化合物の中でも、ポリオキシプロピレンメチルグルコシドが特に好適である。 Examples of the alkylene oxide derivative of methylglucoside (polyoxyalkylene methyl glucoside) include polyoxyethylene methyl glucoside and polyoxypropylene methyl glucoside. Among these compounds, polyoxypropylene methylglucoside is particularly suitable.
多価アルコールの重量平均分子量は、特に限定されないが、例えば１００～３００００である。多価アルコールの重量平均分子量の下限は、好ましくは２００であり、さらに好ましくは５００である。多価アルコールの重量平均分子量の上限は、好ましくは１００００であり、さらに好ましくは１０００である。多価アルコールは、１種類を単独で配合してもよく、２種類以上を配合してもよい。 The weight average molecular weight of the polyhydric alcohol is not particularly limited, but is, for example, 100 to 30,000. The lower limit of the weight average molecular weight of the polyhydric alcohol is preferably 200, more preferably 500. The upper limit of the weight average molecular weight of the polyhydric alcohol is preferably 10,000, more preferably 1000. One type of polyhydric alcohol may be blended alone, or two or more kinds may be blended.
多価アルコールの含有量は、特に限定されないが、例えば研磨用組成物全体の０．００３～０．３重量％である。多価アルコールの含有量の下限は、好ましくは０．００５重量％であり、さらに好ましくは０．０１重量％である。多価アルコールの含有量の上限は、好ましくは０．２５重量％であり、さらに好ましくは０．１５重量％である。 The content of the polyhydric alcohol is not particularly limited, but is, for example, 0.003 to 0.3% by weight of the entire polishing composition. The lower limit of the content of the polyhydric alcohol is preferably 0.005% by weight, more preferably 0.01% by weight. The upper limit of the content of the polyhydric alcohol is preferably 0.25% by weight, more preferably 0.15% by weight.
グリセリン誘導体(グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテル)としては、例えば、ジグリセリンモノカプリレート、ポリオキシプロピレンポリグリセリルエーテル、ポリオキシエチレンポリグリセリルエーテル等が挙げられる。これらの化合物の中でも、ポリオキシエチレンポリグリセリルエーテルが特に好適である。 Examples of the glycerin derivative (glycerin fatty acid ester, polyoxyalkylene polyglyceryl ether) include diglycerin monocaprylate, polyoxypropylene polyglyceryl ether, polyoxyethylene polyglyceryl ether and the like. Among these compounds, polyoxyethylene polyglyceryl ether is particularly suitable.
多価アルコールの重量平均分子量は、特に限定されないが、例えば１００～３００００である。多価アルコールの重量平均分子量の下限は、好ましくは２００であり、さらに好ましくは５００である。多価アルコールの重量平均分子量の上限は、好ましくは１００００であり、さらに好ましくは２０００である。多価アルコールは、１種類を単独で配合してもよく、２種類以上を配合してもよい。 The weight average molecular weight of the polyhydric alcohol is not particularly limited, but is, for example, 100 to 30,000. The lower limit of the weight average molecular weight of the polyhydric alcohol is preferably 200, more preferably 500. The upper limit of the weight average molecular weight of the polyhydric alcohol is preferably 10,000, more preferably 2000. One type of polyhydric alcohol may be blended alone, or two or more kinds may be blended.
多価アルコールの含有量は、特に限定されないが、例えば研磨用組成物全体の０．００３～０．３重量％である。多価アルコールの含有量の下限は、好ましくは０．００５重量％であり、さらに好ましくは０．０５重量％である。多価アルコールの含有量の上限は、好ましくは０．２５重量％であり、さらに好ましくは０．１５重量％である。 The content of the polyhydric alcohol is not particularly limited, but is, for example, 0.003 to 0.3% by weight of the entire polishing composition. The lower limit of the content of the polyhydric alcohol is preferably 0.005% by weight, more preferably 0.05% by weight. The upper limit of the content of the polyhydric alcohol is preferably 0.25% by weight, more preferably 0.15% by weight.
多価アルコールとしては、具体的には、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス・ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・エチレンジアミン（ポロキサミン）、ポロキサマー、ポリアルキレングリコール、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルアミン等が挙げられる。 Specific examples of the polyhydric alcohol include N, N, N', N'-tetrakis, polyoxyethylene, polyoxypropylene, ethylenediamine (poloxamine), poloxamer, polyalkylene glycol, polyoxyalkylene alkyl ether, and polyoxy. Examples thereof include alkylene fatty acid esters and polyoxyalkylene alkylamines.
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルとしては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル等が挙げられる。ポリオキシアルキレン脂肪酸エステルとしては、ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノステアレート等が挙げられる。ポリオキシアルキレンアルキルアミンとしては、ポリオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミン等が挙げられる。非イオン性界面活性剤の重量平均分子量は、特に限定されないが、例えば１０００～３００００である。非イオン性界面活性剤の重量平均分子量の下限は、好ましくは５０００であり、さらに好ましくは６０００である。非イオン性界面活性剤の重量平均分子量の上限は、好ましくは１００００あり、さらに好ましく９０００である。非イオン性界面活性剤の含有量は、特に限定されないが、例えば研磨用組成物全体の０．００３～０．３重量％である。非イオン性界面活性剤の含有量の下限は、好ましくは０．００５重量％であり、さらに好ましくは０．０１重量％である。非イオン性界面活性剤の含有量の上限は、好ましくは０．２５重量％であり、さらに好ましくは０．１５重量％である。非イオン性界面活性剤は、１種類を単独で配合してもよく、２種類以上を配合してもよい。 Examples of the polyoxyalkylene alkyl ether include polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, and polyoxyethylene stearyl ether. Examples of the polyoxyalkylene fatty acid ester include polyoxyethylene monolaurate and polyoxyethylene monostearate. Examples of the polyoxyalkylene alkylamine include polyoxyethylene laurylamine and polyoxyethylene oleylamine. The weight average molecular weight of the nonionic surfactant is not particularly limited, but is, for example, 1000 to 30,000. The lower limit of the weight average molecular weight of the nonionic surfactant is preferably 5000, more preferably 6000. The upper limit of the weight average molecular weight of the nonionic surfactant is preferably 10,000, more preferably 9000. The content of the nonionic surfactant is not particularly limited, but is, for example, 0.003 to 0.3% by weight of the entire polishing composition. The lower limit of the content of the nonionic surfactant is preferably 0.005% by weight, more preferably 0.01% by weight. The upper limit of the content of the nonionic surfactant is preferably 0.25% by weight, more preferably 0.15% by weight. The nonionic surfactant may be blended alone or in combination of two or more.
本実施形態による研磨用組成物は、ｐＨ調整剤をさらに含んでいてもよい。研磨用組成物を塩基性側に調整するための化合物としては、例えば上述した塩基性化合物が挙げられる。研磨用組成物を酸性側に調整するための化合物としては、例えば塩酸類、硫酸類、硝酸類、リン酸類等が挙げられる。本実施形態による研磨用組成物のｐＨは、好ましくは９．０～１２．０である。 The polishing composition according to this embodiment may further contain a pH adjuster. Examples of the compound for adjusting the polishing composition to the basic side include the above-mentioned basic compounds. Examples of the compound for adjusting the polishing composition to the acidic side include hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, phosphoric acid and the like. The pH of the polishing composition according to this embodiment is preferably 9.0 to 12.0.
本実施形態による研磨用組成物は、上記の他、研磨用組成物の分野で一般に知られた配合剤を任意に配合することができる。 In addition to the above, the polishing composition according to the present embodiment may optionally contain a compounding agent generally known in the field of polishing composition.
本実施形態による研磨用組成物は、砥粒、非イオン性界面活性剤、その他の配合材料を適宜混合して水を加えることによって作製される。本実施形態による研磨用組成物は、あるいは、砥粒、非イオン性界面活性剤シリカ、その他の配合材料を、順次、水に混合することによって作製される。これらの成分を混合する手段としては、ホモジナイザー、超音波等、研磨用組成物の技術分野において常用される手段が用いられる。 The polishing composition according to the present embodiment is prepared by appropriately mixing abrasive grains, a nonionic surfactant, and other compounding materials and adding water. The polishing composition according to the present embodiment is also prepared by sequentially mixing abrasive grains, nonionic surfactant silica, and other compounding materials with water. As a means for mixing these components, means commonly used in the technical field of polishing compositions such as homogenizers and ultrasonic waves are used.
以上で説明した研磨用組成物は、適当な濃度となるように水で希釈した後、シリコンウェーハの研磨に用いられる。 The polishing composition described above is diluted with water to an appropriate concentration and then used for polishing a silicon wafer.
以下、本実施形態の効果を確認するため、表１～５に示される実施例１～１５及び比較例１～９の研磨用組成物を作製し、超純水で３１倍に希釈して研磨評価を行った。 Hereinafter, in order to confirm the effect of this embodiment, the polishing compositions of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 to 9 shown in Tables 1 to 5 are prepared, diluted 31-fold with ultrapure water, and polished. Evaluation was performed.
実施例１～４及び比較例１は、水溶性高分子として、変性ＰＶＡを含む。変性ＰＶＡは、上記化学式（１）で表される構造単位と、上記化学式（３）で表される１，２－ジオール構造単位とを有する。ただし、化学式（３）中、Ｒ１～Ｒ６は全て水素原子であり、Ｘは単結合である。変性率（＝１，２－ジオール構造単位の数／構造単位の全数）は、１０％以下である。後述する実施例５～１２並びに比較例２及び３もこれと同様である。 Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 contain modified PVA as a water-soluble polymer. The modified PVA has a structural unit represented by the above chemical formula (1) and a 1,2-diol structural unit represented by the above chemical formula (3). However, in the chemical formula (3), R1 to R6 are all hydrogen atoms, and X is a single bond. The denaturation rate (= number of 1,2-diol structural units / total number of structural units) is 10% or less. The same applies to Examples 5 to 12 and Comparative Examples 2 and 3 described later.
比較例１は、９．５重量％のシリカ砥粒と、０．２７重量％のアンモニア水溶液と、水溶性高分子として、０．０７重量％の変性ＰＶＡ（重量平均分子量２万；以下、同じ。）と、非イオン性界面活性剤として、０．０１重量％の多価アルコールＡ（ポリオキシエチレンメチルグルコシド）と、非イオン性界面活性剤として、０．０１重量％の多価アルコールＢ（ポリオキシプロピレンメチルグルコシド）とを含む。実施例１～３は、比較例１に、有機酸塩として、酢酸アンモニウムを添加したものである。実施例１～３の酢酸アンモニウムの含有量は、それぞれ、１．０重量％、０．１重量％、０．０２重量％である。実施例４は、比較例１に、有機酸として、０．１重量％の乳酸を添加したものである。実施例及び比較例の各残部は水である（以下、同じ。）。 In Comparative Example 1, 9.5% by weight of silica abrasive grains, 0.27% by weight of an aqueous ammonia solution, and 0.07% by weight of modified PVA as a water-soluble polymer (weight average molecular weight of 20,000; hereinafter the same). ), 0.01% by weight of polyhydric alcohol A (polyoxyethylene methyl glucoside) as a nonionic surfactant, and 0.01% by weight of polyhydric alcohol B (polyoxyethylene methyl glucoside) as a nonionic surfactant. Polyoxypropylene methyl glucoside) and. In Examples 1 to 3, ammonium acetate was added as an organic acid salt to Comparative Example 1. The contents of ammonium acetate in Examples 1 to 3 are 1.0% by weight, 0.1% by weight, and 0.02% by weight, respectively. In Example 4, 0.1% by weight of lactic acid was added as an organic acid to Comparative Example 1. The balance of each of the examples and comparative examples is water (hereinafter, the same applies).
比較例２は、３．５重量％のシリカ砥粒と、０．０５重量％のアンモニア水溶液と、水溶性高分子として、０．０５重量％の変性ＰＶＡと、非イオン性界面活性剤として、０．００７５重量％の多価アルコールＢと、非イオン性界面活性剤として、０．０１１３重量％の多価アルコールＤ（ポロキサミン；Ｎ，Ｎ，Ｎ‘，Ｎ’－テトラキス・ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・エチレンジアミン）とを含む。一方、実施例５～８は、比較例２に、多価アルコールＤの代わりに、有機酸として、それぞれ、乳酸、アミノ酪酸、りんご酸、及びヒドロキシプロリンを添加したものである。実施例５～８の有機酸の含有量は、比較例２の多価アルコールＤと同じ０．０１１３重量％である。 In Comparative Example 2, 3.5% by weight of silica abrasive grains, 0.05% by weight of an aqueous ammonia solution, 0.05% by weight of modified PVA as a water-soluble polymer, and 0.05% by weight of a nonionic surfactant were used. 0.0075% by weight polyhydric alcohol B and 0.0113% by weight polyhydric alcohol D (poroxamine; N, N, N', N'-tetrax polyoxyethylene poly as a nonionic surfactant Oxypropylene / ethylenediamine) and included. On the other hand, in Examples 5 to 8, lactic acid, aminobutyric acid, malic acid, and hydroxyproline were added as organic acids instead of the polyhydric alcohol D to Comparative Example 2, respectively. The content of the organic acid of Examples 5 to 8 is 0.0113% by weight, which is the same as that of the polyhydric alcohol D of Comparative Example 2.
実施例９は、比較例２に、有機酸塩として、０．０１１３重量％の酢酸アンモニウムを添加したものである。実施例１０及び１１は、比較例２に、有機酸として、それぞれ、０．０１１３重量％の乳酸及び０．０１１３重量％のアミノ酪酸を添加したものである。比較例３は、９．５重量％のシリカ砥粒と、０．１７重量％のアンモニア水溶液と、水溶性高分子として、０．０７重量％の変性ＰＶＡと、非イオン性界面活性剤として、０．０１重量％の多価アルコールＡと、０．０１重量％の多価アルコールＢと、０．０１重量％の多価アルコールＣ(ポリオキシエチレンポリグリセリルエーテル)とを含む。実施例１２は、比較例３に、有機酸として、０．２重量％のクエン酸を添加したものである。 In Example 9, 0.0113% by weight of ammonium acetate was added as an organic acid salt to Comparative Example 2. In Examples 10 and 11, 0.0113% by weight of lactic acid and 0.0113% by weight of aminobutyric acid were added as organic acids to Comparative Example 2, respectively. Comparative Example 3 contains 9.5% by weight of silica abrasive grains, 0.17% by weight of an aqueous ammonia solution, 0.07% by weight of modified PVA as a water-soluble polymer, and a nonionic surfactant. It contains 0.01% by weight of polyhydric alcohol A, 0.01% by weight of polyhydric alcohol B, and 0.01% by weight of polyhydric alcohol C (polyoxyethylene polyglyceryl ether). In Example 12, 0.2% by weight of citric acid was added as an organic acid to Comparative Example 3.
実施例１３～１５及び比較例４～６は、水溶性高分子として、変性ＰＶＡに代えて、ポリグリセリンを含む。ポリグリセリンは、上記化学式（２）で表される構造単位と、上記化学式（４）で表される構造単位とを有する。ただし、化学式（４）中、Ｒは水素原子である。 Examples 13 to 15 and Comparative Examples 4 to 6 contain polyglycerin as a water-soluble polymer instead of modified PVA. Polyglycerin has a structural unit represented by the above chemical formula (2) and a structural unit represented by the above chemical formula (4). However, in the chemical formula (4), R is a hydrogen atom.
比較例４は、０．３重量％のシリカ砥粒と、０．００５重量％のアンモニア水溶液と、水溶性高分子として、１．８重量％のポリグリセリン（阪本薬品工業株式会社製：重量平均分子量２０００）と、非イオン性界面活性剤として、０．０４５重量％の多価アルコールＢとを含む。一方、実施例１３は、比較例４に、有機酸として、０．０４５重量％のアミノ酪酸を添加したものである。 Comparative Example 4 shows 0.3% by weight of silica abrasive grains, 0.005% by weight of an aqueous ammonia solution, and 1.8% by weight of polyglycerin as a water-soluble polymer (manufactured by Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd .: weight average). It contains 0.045% by weight of polyhydric alcohol B as a nonionic surfactant (molecular weight 2000). On the other hand, in Example 13, 0.045% by weight of aminobutyric acid was added as an organic acid to Comparative Example 4.
比較例５は、０．３重量％のシリカ砥粒と、０．０４５重量％のアンモニア水溶液と、水溶性高分子として、１．８重量％のポリグリセリンとを含む。ただし、比較例５は、界面活性剤（多価アルコール）を含まない。比較例６は、比較例５に、界面活性剤として、０．０４５重量％の多価アルコールＢを添加したものである。 Comparative Example 5 contains 0.3% by weight of silica abrasive grains, 0.045% by weight of an aqueous ammonia solution, and 1.8% by weight of polyglycerin as a water-soluble polymer. However, Comparative Example 5 does not contain a surfactant (polyhydric alcohol). Comparative Example 6 is obtained by adding 0.045% by weight of the polyhydric alcohol B as a surfactant to Comparative Example 5.
一方、実施例１４は、比較例５に、有機酸塩として、０．０４５重量％の酢酸アンモニウムを添加したものである。実施例１５は、比較例６に、有機酸として、０．０４５重量％のアミノ酪酸を添加したものである。 On the other hand, in Example 14, 0.045% by weight of ammonium acetate was added as an organic acid salt to Comparative Example 5. In Example 15, 0.045% by weight of aminobutyric acid was added as an organic acid to Comparative Example 6.
比較例７は、３．５重量％のシリカ砥粒と、０．０５重量％のアンモニア水溶液と、水溶性高分子として、０．０５重量％のＨＥＣ（重量平均分子量：１００万）とを含む。比較例８は、比較例７に、有機酸塩として、０．０１１３重量％の酢酸アンモニウムを添加したものである。比較例９は、比較例７に、有機酸として、０．０１１３重量％の乳酸を添加したものである。 Comparative Example 7 contains 3.5% by weight of silica abrasive grains, 0.05% by weight of an aqueous ammonia solution, and 0.05% by weight of HEC (weight average molecular weight: 1 million) as a water-soluble polymer. .. Comparative Example 8 is obtained by adding 0.0113% by weight of ammonium acetate as an organic acid salt to Comparative Example 7. Comparative Example 9 is obtained by adding 0.0113% by weight of lactic acid as an organic acid to Comparative Example 7.
次に、上記の実施例１～１５及び比較例１～９の研磨用組成物を使用し、次の条件１又は２で研磨を行った。 Next, the polishing compositions of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 to 9 were used, and polishing was performed under the following conditions 1 or 2.
［研磨条件１］
研磨装置：SPP800S（株式会社岡本工作機械製作所製）
ウェーハ：直径３００ｍｍ；Ｐ型シリコンウェーハ（１００）面
研磨パッド：SUPREME(登録商標)RN-H（ニッタ・ハース株式会社製）
研磨時間：４分
定盤の回転速度：４０ｒｐｍ
ヘッドの回転速度：３９ｒｐｍ
研磨用組成物の供給速度：０．６Ｌ／分
[Polishing condition 1]
Polishing equipment: SPP800S (manufactured by Okamoto Machinery Works Co., Ltd.)
Wafer: Diameter 300 mm; P-type silicon wafer (100) surface Polishing pad: SUPREME (registered trademark) RN-H (manufactured by Nitta Hearth Co., Ltd.)
Polishing time: 4 minutes Surface plate rotation speed: 40 rpm
Head rotation speed: 39 rpm
Supply speed of polishing composition: 0.6 L / min
［研磨条件２］
研磨装置：SPP800S（株式会社岡本工作機械製作所製）
ウェーハ：直径３００ｍｍ；Ｐ型シリコンウェーハ（１００）面
研磨パッド：IK2010H（Dow Chemical Company製）
研磨時間：３分
定盤の回転速度：４０ｒｐｍ
ヘッドの回転速度：３９ｒｐｍ
研磨用組成物の供給速度：０．６Ｌ／分
[Polishing condition 2]
Polishing equipment: SPP800S (manufactured by Okamoto Machinery Works Co., Ltd.)
Wafer: Diameter 300 mm; P-type silicon wafer (100) surface Polishing pad: IK2010H (manufactured by Dow Chemical Company)
Polishing time: 3 minutes Surface plate rotation speed: 40 rpm
Head rotation speed: 39 rpm
Supply speed of polishing composition: 0.6 L / min
研磨後、上記の実施例及び比較例について、ウェーハ欠陥検査・レビュー装置（レーザーテック株式会社製「MAGICS M5640」）を用い、シリコンウェーハ表面の欠陥数を測定した。測定時の感度を最高のＤ３７ｍＶに設定した。また、ウェーハ表面検査装置（日立エンジニアリング社製「LS6600」）を用い、シリコンウェーハ表面のヘイズ値を測定した。測定した欠陥数及びヘイズ値をそれぞれ表１～５中の「Defect」及び「Haze」の欄に示した。また、実施例の欠陥数及びヘイズ値は比較例を「１」とした場合の比率で示した。ただし、比較例５～７については、研磨後のウェーハが完全撥水となり、「MAGICS」で欠陥数を測定した際に欠陥数過多でオーバーフロー（ＯＦ）となった。 After polishing, the number of defects on the surface of the silicon wafer was measured using a wafer defect inspection / review device (“MAGICS M5640” manufactured by Lasertec Co., Ltd.) for the above examples and comparative examples. The sensitivity at the time of measurement was set to the highest D37 mV. In addition, the haze value of the silicon wafer surface was measured using a wafer surface inspection device (“LS6600” manufactured by Hitachi Engineering Co., Ltd.). The measured number of defects and the haze value are shown in the columns of "Defect" and "Haze" in Tables 1 to 5, respectively. In addition, the number of defects and the haze value of the examples are shown by the ratio when the comparative example is “1”. However, in Comparative Examples 5 to 7, the wafer after polishing became completely water repellent, and when the number of defects was measured by "MAGICS", the number of defects was excessive and overflow (OF) occurred.
実施例を用いると欠陥数及びヘイズが低減する原因は必ずしも明らかではないが、おそらく次の通りと考えられる。 The reason why the number of defects and the haze are reduced by using the examples is not always clear, but it is probably as follows.
有機酸を添加することによって有機酸の所有するカルボキシ基が電離し、Ｈ＋が発生する。そのため、ｐＨが低下する傾向になり、研磨用組成物中の砥粒のゼータ電位が変化する。その結果、砥粒がウェーハに近接しやすくなり、研磨が進行しやすくなる、と考えられる。 By adding the organic acid, the carboxy group possessed by the organic acid is ionized and H + is generated. Therefore, the pH tends to decrease, and the zeta potential of the abrasive grains in the polishing composition changes. As a result, it is considered that the abrasive grains are more likely to come close to the wafer and the polishing is more likely to proceed.
また、塩基性下でカルボキシ基のＣ＝Ｏの酸素原子の孤立電子対では水分子が水素結合を形成する。そのため、研磨パッドやウェーハ上の水分保持力が高まることによって親水性が向上する。その結果、研磨用組成物のポリマー保護効果との相乗効果により欠陥数及びヘイズが低減する。サブポリマーのみでも欠陥数及びヘイズの低減効果はあるが、重量平均分子量が小さく、水分保持力が少ないので、撥水起因で悪化する場合がある。 Further, under basic conditions, water molecules form hydrogen bonds in the lone electron pair of the oxygen atom of C = O of the carboxy group. Therefore, the hydrophilicity is improved by increasing the water retention capacity on the polishing pad or the wafer. As a result, the number of defects and haze are reduced due to the synergistic effect with the polymer protective effect of the polishing composition. Although the subpolymer alone has the effect of reducing the number of defects and haze, it may be deteriorated due to water repellency because the weight average molecular weight is small and the water retention capacity is low.
以上、本発明の実施の形態を説明した。上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。よって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変形して実施することが可能である。 The embodiment of the present invention has been described above. The embodiments described above are merely examples for carrying out the present invention. Therefore, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and the above-described embodiment can be appropriately modified and implemented within a range that does not deviate from the gist thereof.
Claims (3)
塩基性化合物と、
１０万以下の重量平均分子量及び次の化学式（１）で表される構造単位を有するポリビニルアルコール類、又は１０万以下の重量平均分子量及び次の化学式（２）で表される構造単位を有するポリグリセリン類を含む水溶性高分子と、
有機酸及び有機酸塩からなる群から選択される１種以上と、
水とを含み、
ｐＨが９．０～１２．０である、シリコンウェーハ研磨用組成物。
Basic compounds and
Polyvinyl alcohols having a weight average molecular weight of 100,000 or less and a structural unit represented by the following chemical formula (1), or poly having a weight average molecular weight of 100,000 or less and a structural unit represented by the following chemical formula (2). Water-soluble polymers containing glycerins and
One or more selected from the group consisting of organic acids and organic acid salts,
Including water
A composition for polishing a silicon wafer having a pH of 9.0 to 12.0 .
非イオン性界面活性剤を含む、シリコンウェーハ研磨用組成物。 The silicon wafer polishing composition according to claim 1, further comprising.
A composition for polishing a silicon wafer , which comprises a nonionic surfactant.
前記非イオン性界面活性剤は多価アルコールを含む、シリコンウェーハ研磨用組成物。 The composition for polishing a silicon wafer according to claim 2.
The nonionic surfactant is a composition for polishing a silicon wafer , which contains a polyhydric alcohol.
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