JP6992644B2 - Method for producing uncalcined agglomerate for blast furnace and method for producing pozzolan-reactive iron-containing raw material - Google Patents

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Description

本発明は、高炉用非焼成塊成鉱の製造方法に関し、詳しくは、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石を加熱処理して該カオリンを脱水反応させ、ポゾラン反応性を有する鉄含有原料として、これを用いるようにした高炉用非焼成塊成鉱の製造方法に関する。また、本発明は、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石からポゾラン反応性を有する鉄含有原料を製造するポゾラン反応性鉄含有原料の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a non-calcined lump ore for a blast furnace. The present invention relates to a method for producing a non-calcination mass ore for a blast furnace. The present invention also relates to a method for producing a pozzolan-reactive iron-containing raw material for producing a pozzolan-reactive iron-containing raw material from powdered iron ore containing kaolin.

日本の製鉄プロセスにおける高炉用鉄原料は、焼結鉱が主に使用されている。焼結鉱は、平均粒径が約2~3mmの粉状鉄鉱石を主要な鉄含有原料とする。これに石灰石や珪石等の副原料と、粉コークスや無煙炭等の炭材とを配合して、水分を調整しながら混合、造粒して擬似造粒子(1mm以上の核粒子の表面に0.5mm以下の微粉粒子が付着した造粒物)とし、それを焼結機で焼結して製造される。 Sintered ore is mainly used as the raw material for iron for blast furnaces in the Japanese steelmaking process. The main iron-containing raw material for the sinter is powdered iron ore having an average particle size of about 2 to 3 mm. Auxiliary raw materials such as limestone and silica stone are mixed with carbonaceous materials such as coke breeze and smokeless charcoal, mixed and granulated while adjusting the water content, and simulated particles (0.5 mm on the surface of nuclear particles of 1 mm or more). It is manufactured by forming a granulated product to which the following fine powder particles are attached) and sintering it with a sintering machine.

一方で、雑原料(製鉄プロセスにおいて多量に発生する焼結ダストや高炉ダスト等を集塵機で回収した含鉄集塵ダスト、スラッジ、スケール粉等)やペレットフィード(ペレット用原料)等の微粉状鉄鉱石も高炉用の鉄原料として用いられる。これらの原料は粒径0.25mm以下の微粉粒子が全体の80%以上を占める微粉状であるため、上記の焼結鉱製造プロセスで使用すると、焼結する際に造粒物が崩壊して原料充填層の通気性が悪化するため、焼結の生産性が低下してしまう。 On the other hand, fine iron ore such as miscellaneous raw materials (iron-containing dust collector dust, sludge, scale powder, etc. collected from a large amount of sintered dust and blast furnace dust generated in the iron making process) and pellet feed (raw material for pellets). Is also used as an iron raw material for blast furnaces. Since these raw materials are in the form of fine powder in which fine powder particles having a particle size of 0.25 mm or less occupy 80% or more of the whole, when used in the above-mentioned sinter manufacturing process, the granules collapse during sintering. Since the air permeability of the raw material packing layer deteriorates, the productivity of sintering decreases.

そこで、微粉状鉄含有原料については、セメントと共に水を添加し、造粒してペレット等の塊成物に成形した後、養生して強度を高める非焼成の塊成化プロセスが適用される(例えば特許文献1、2参照)。このように製造されたセメントボンド塊成鉱(以下、非焼成塊成鉱という)は、高炉までの輸送や高炉装入時の粉化に耐えるための一定の強度が必要であるため、上記のように水硬性バインダーとしてセメントを用いて硬化させることで、必要強度を確保している。ところが、セメントの配合量を増やすと、得られた非焼成塊成鉱を高炉で使用した場合にスラグの発生量が増大したり、高炉内でのセメントの脱水吸熱の悪影響が顕在化してしまうおそれがある。そのため、高炉用非焼成塊成鉱の製造においては、スラグ量の削減や製造コストの低減等の観点から、セメント添加量の低減が望まれている。 Therefore, for the fine iron-containing raw material, a non-calcined agglomeration process is applied in which water is added together with cement, granulated to form agglomerates such as pellets, and then cured to increase the strength. For example, see Patent Documents 1 and 2). The cement bond lump ore produced in this way (hereinafter referred to as non-calcined lump ore) needs to have a certain strength to withstand transportation to the blast furnace and pulverization at the time of loading into the blast furnace. As described above, the required strength is secured by hardening using cement as a hydraulic binder. However, if the amount of cement blended is increased, the amount of slag generated when the obtained uncalcined agglomerate is used in a blast furnace may increase, or the adverse effects of dehydration endothermic of cement in the blast furnace may become apparent. There is. Therefore, in the production of non-calcination agglomerates for blast furnaces, it is desired to reduce the amount of cement added from the viewpoint of reducing the amount of slag and the production cost.

また、バインダーとして、セメントと共にフライアッシュを用いて塊成物を得るようにし、フライアッシュを原料の一部として用いる方法が提案されている(特許文献3参照)。フライアッシュはポゾラン反応性を有し、セメント水和反応により生成したCa(OH)とSiOとが反応して、セメント水和物の中で強度発現に寄与するカルシウムシリケート水和物(CSH)を生成する。これによって、非焼成塊成鉱の強度発現を促進させることができれば、セメントの添加量を減らすことが可能になる。ところが、フライアッシュを用いた場合の養生後の圧壊強度(圧潰強度とも言う)は未だ十分であるとは言えない。また、フライアッシュのようなポゾラン反応性物質を添加することは製造コストの上昇を招くほか、高炉のスラグ発生量がやはり増加してしまう。 Further, a method has been proposed in which a mass is obtained by using fly ash together with cement as a binder, and fly ash is used as a part of a raw material (see Patent Document 3). Fly ash has pozzolan reactivity, and Ca (OH) 2 produced by the cement hydration reaction reacts with SiO 2 , and calcium silicate hydrate (CSH) contributes to the development of strength in cement hydrate. ) Is generated. As a result, if the strength development of the non-calcined agglomerate can be promoted, the amount of cement added can be reduced. However, it cannot be said that the crushing strength (also called crushing strength) after curing when fly ash is used is still sufficient. In addition, the addition of a pozzolan-reactive substance such as fly ash causes an increase in manufacturing cost and also increases the amount of slag generated in the blast furnace.

なお、粉状炭材と粉状鉄鉱石とを混合した原料を300℃以上に加熱した状態で酸素含有ガスを吹き込み、粉状炭材から発生した揮発分を燃焼させ、加熱原料中の粉状炭材の昇温速度を上げて粉状炭材を十分に軟化させることで、双ロール型成形機等で熱間成形してブリケット化する方法が提案されている(特許文献4参照)。ところが、この方法は、粉状炭材を軟化させてバインダーとして利用する熱間成形に係るものであり、上述した非焼成塊成鉱のように、セメントを用いて養生する、いわゆるコールドボンドペレットの製造方法とは異なる技術である。 An oxygen-containing gas is blown into the raw material obtained by heating the raw material obtained by mixing the powdered coal material and the powdered iron ore to 300 ° C. or higher, and the volatile matter generated from the powdered coal material is burned to form the powder in the heated raw material. A method has been proposed in which the temperature rise rate of the charcoal material is increased to sufficiently soften the powdered charcoal material, and then hot forming is performed by a twin roll type molding machine or the like to form a briquette (see Patent Document 4). However, this method is related to hot forming in which powdered coal is softened and used as a binder, and is a so-called cold bond pellet that is cured by using cement like the above-mentioned non-calcination agglomerate. It is a technology different from the manufacturing method.

特開平6-184653号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 6-184653 特開2012-188678号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-188678 特開2016-77965号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-77965 特開2010-111917号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-11917

そこで、本発明者らは、高炉用非焼成塊成鉱を得るにあたり、セメント添加量の低減を図りながら、配合原料としてポゾラン反応性物質を別途添加するかわりに、十分な養生後強度を発現させることができる方法について鋭意検討を行った。その結果、カオリンを含有する鉄鉱石を加熱処理して、このカオリンを脱水反応させることで、ポゾラン反応性を有する鉄含有原料にすることができ、これを鉄含有原料の少なくとも一部に用いて高炉用非焼成塊成鉱を製造することで、養生後強度が高められることを見出し、本発明を完成させた。 Therefore, the present inventors develop sufficient post-curing strength in order to obtain a non-calcined lump ore for a blast furnace, instead of separately adding a pozzolan-reactive substance as a compounding raw material while reducing the amount of cement added. We made a diligent study on how we could do it. As a result, by heat-treating the iron ore containing kaolin and dehydrating the kaolin, it is possible to obtain an iron-containing raw material having pozzolan reactivity, which is used for at least a part of the iron-containing raw material. We have found that the strength after curing can be enhanced by producing uncalcined agglomerates for blast furnaces, and completed the present invention.

したがって、本発明の目的は、配合原料としてポゾラン反応性物質を別途添加するかわりに、ポゾラン反応性を発現させた鉄含有原料を用いることで、十分な養生後強度を得ることができる高炉用非焼成塊成鉱の製造方法を提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is to use an iron-containing raw material that exhibits pozzolan reactivity instead of separately adding a pozzolan-reactive substance as a compounding raw material, so that sufficient post-curing strength can be obtained. The present invention is to provide a method for producing a calcined agglomerate ore.

また、本発明の別の目的は、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石からポゾラン反応性を有する鉄含有原料を得ることができるポゾラン反応性鉄含有原料の製造方法を提供することにある。 Another object of the present invention is to provide a method for producing a pozzolan-reactive iron-containing raw material capable of obtaining an iron-containing raw material having pozzolan reactivity from powdered iron ore containing kaolin.

すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。
(1)鉄含有原料及びバインダーを含む配合原料を水分調整した後に塊成物に成形し、所定の期間で養生して高炉用非焼成塊成鉱を製造する方法であって、
前記バインダーとしてセメントを用い、前記鉄含有原料の少なくとも一部として、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石を用いて、該粉状鉄鉱石を加熱処理し、カオリンを脱水反応させて、配合原料とすることを特徴とする高炉用非焼成塊成鉱の製造方法。
(2)前記粉状鉄鉱石を粒径0.125mm以下に粉砕した後、前記加熱処理を行う(1)に記載の高炉用非焼成塊成鉱の製造方法。
(3)前記粉状鉄鉱石が、褐鉄鉱、赤鉄鉱、及び磁鉄鉱からなる群から選ばれたいずれか1以上からなる(1)又は(2)に記載の高炉用非焼成塊成鉱の製造方法。
(4)前記配合原料が更に微粉状炭材を含む(1)~(3)のいずれかに記載の高炉用非焼成塊成鉱の製造方法。
(5)カオリンを含んだ粉状鉄鉱石を加熱処理して、該カオリンを脱水反応させることで、ポゾラン反応性を有する鉄含有原料を得ることを特徴とするポゾラン反応性鉄含有原料の製造方法。
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) A method for producing a non-calcined agglomerate for a blast furnace by forming an agglomerate into an agglomerate after adjusting the moisture content of an iron-containing raw material and a compounding raw material containing a binder and curing the agglomerate for a predetermined period.
Using cement as the binder and powdered iron ore containing kaolin as at least a part of the iron-containing raw material, the powdered iron ore is heat-treated and the kaolin is dehydrated to prepare a compounding raw material. A method for producing unfired agglomerate ore for a blast furnace.
(2) The method for producing a non-calcined lump ore for a blast furnace according to (1), wherein the powdered iron ore is pulverized to a particle size of 0.125 mm or less and then subjected to the heat treatment.
(3) The method for producing a non-fired lump ore for a blast furnace according to (1) or (2), wherein the powdered iron ore comprises any one or more selected from the group consisting of limonite, hematite, and magnetite. ..
(4) The method for producing a non-calcined agglomerate for a blast furnace according to any one of (1) to (3), wherein the compounding raw material further contains fine powdered coal material.
(5) A method for producing a pozzolan-reactive iron-containing raw material, which comprises heat-treating powdered iron ore containing kaolin and dehydrating the kaolin to obtain an iron-containing raw material having pozzolan reactivity. ..

本発明の高炉用非焼成塊成鉱の製造方法によれば、配合原料としてポゾラン反応性物質を別途添加するかわりに、ポゾラン反応性を発現させた鉄含有原料を用いることで、十分な養生後強度が得られるようになる。そのため、要求される強度を維持する範囲でセメント添加量の低減を図ることができるようになる。 According to the method for producing a non-calcined agglomerate for a blast furnace of the present invention, instead of separately adding a pozzolan-reactive substance as a compounding raw material, an iron-containing raw material exhibiting pozzolan-reactivity is used, after sufficient curing. Strength will be obtained. Therefore, it becomes possible to reduce the amount of cement added within the range of maintaining the required strength.

また、本発明のポゾラン反応性鉄含有原料の製造方法によれば、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石からポゾラン反応性を有する鉄含有原料を得ることができることから、上記のような高炉用非焼成塊成鉱の製造以外にも、例えば、焼結鉱を得る際の鉄含有原料として用いたり、焼成ペレットを得る際の鉄含有原料として用いるなど、ポゾラン反応性を有する新たな鉄含有原料として様々な用途への展開も可能である。 Further, according to the method for producing a pozolan-reactive iron-containing raw material of the present invention, an iron-containing raw material having pozolan-reactivity can be obtained from powdered iron ore containing kaolin, and thus the above-mentioned non-calcination for a blast furnace is performed. In addition to the production of lump ore, there are various new iron-containing raw materials having pozolan reactivity, such as being used as an iron-containing raw material for obtaining sinter ore and as an iron-containing raw material for obtaining calcined pellets. It can also be used for various purposes.

図1は、カオリン試薬を熱分析したときの重量変化を表すグラフである。FIG. 1 is a graph showing a change in weight when a kaolin reagent is thermally analyzed. 図2は、実施例で使用した鉄鉱石を熱分析したときの重量変化を表すグラフである。FIG. 2 is a graph showing the weight change when the iron ore used in the examples is thermally analyzed.

以下、本発明について詳しく説明する。
本発明は、鉄含有原料及びバインダーを含む配合原料を水分調整した後に塊成物に成形し、所定の期間で養生して高炉用非焼成塊成鉱(以下、単に「非焼成塊成鉱」と言う)を製造するにあたり、バインダーとしてセメントを用い、鉄含有原料の少なくとも一部として、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石を用いて、この粉状鉄鉱石を加熱処理し、カオリンを脱水反応させて、配合原料とするものである。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
In the present invention, a compounded raw material containing an iron-containing raw material and a binder is molded into a lump after adjusting the water content, and cured for a predetermined period to form a non-fired lump ore for a blast furnace (hereinafter, simply "non-fired lump ore"). In producing (referred to as), cement is used as a binder, and powdered iron ore containing kaolin is used as at least a part of the iron-containing raw material, and this powdered iron ore is heat-treated to dehydrate the kaolin. It is used as a compounding raw material.

一般に、バインダーとしてのセメント添加量を減らした場合、十分な養生後強度を維持するのが難しくなる。養生後強度を改善するためには、セメント水和物の中で強度発現に寄与するカルシウムシリケート水和物(CSH)の生成を促進させることが重要となり、下記式1で示されるポゾラン反応を発生させる。すなわち、下記式2で示されるセメント水和反応により生成したCa(OH)とSiOとを反応させて、カルシウムシリケート水和物(CSH)が生成するようにする〔笠井:コンクリート工学, 21, (1983) 100.〕。

Figure 0006992644000001
In general, when the amount of cement added as a binder is reduced, it becomes difficult to maintain sufficient post-cure strength. In order to improve the strength after curing, it is important to promote the production of calcium silicate hydrate (CSH) that contributes to the development of strength in cement hydrate, and the pozzolan reaction represented by the following formula 1 occurs. Let me. That is, Ca (OH) 2 produced by the cement hydration reaction represented by the following formula 2 is reacted with SiO 2 so that calcium silicate hydrate (CSH) is produced [Kasai: Concrete Engineering, 21. , (1983) 100.].
Figure 0006992644000001

鉄鉱石中には、脈石成分としてSiOが石英やカオリン〔Al2Si2O5(OH)4〕として含まれる。ところが、これらは通常ポゾラン反応性をほとんど示さない。また、鉱物形態として、一般にガラス質のものは比較的反応性が高く、石英のような結晶質のものは反応し難いことが知られている〔深谷、露木:セメント・コンクリート材料科学, 技術書院 (2003).〕。そこで、本発明者らは、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石を加熱処理してカオリンを脱水させて、結晶構造を変化させることで、ポゾラン反応性が付与されることを見出した。すなわち、カオリンが熱分解を開始する温度以上で加熱処理してカオリンを脱水反応させて、ポゾラン反応性を有する鉄含有原料として用いることで、セメントの硬化を促進して、非焼成塊成鉱の養生後強度を向上させる。なお、カオリンについては、鉱物としてカオリナイトと称されるが、組成(基本化学式)が共通することから、これらを同義のものとして本明細書ではカオリンとして表記する。 In iron ore, SiO 2 is contained as a gangue component as quartz or kaolin [Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 ]. However, they usually show little pozzolan reactivity. In addition, it is known that glassy minerals are generally relatively reactive and crystalline minerals such as quartz are difficult to react [Fukaya, Rouki: Cement / Concrete Materials Science, Technical Institute. (2003).]. Therefore, the present inventors have found that pozzolan reactivity is imparted by heat-treating powdered iron ore containing kaolin to dehydrate kaolin and change the crystal structure. That is, by heat-treating the kaolin at a temperature higher than the temperature at which the pyrolysis starts to dehydrate the kaolin and using it as an iron-containing raw material having pozzolan reactivity, the hardening of the cement is promoted and the uncalcined agglomerate is formed. Improves post-curing strength. Although kaolin is referred to as kaolinite as a mineral, it is referred to as kaolin in the present specification as having a common composition (basic chemical formula).

ここで、図1には、試薬のカオリン(SIGMA-ALDRICH社製カオリン試薬)10mgをArの200mL/min気流雰囲気下で昇温速度20℃/minにより熱分析を行ったときの重量変化を表すグラフが示されている。これから分かるように、カオリンは380℃付近から脱水が開始して600℃付近で終了する。そのため、粉状鉄鉱石中のカオリンを脱水反応させる加熱処理は、この温度範囲(380~600℃)に含まれてカオリンが熱分解を開始する温度以上とする必要があり、好ましくは400℃以上であり、より好ましくはカオリンが完全に脱水する600℃以上で行うようにするのがよい。加熱処理の温度の上限については特に制限されないが、効果が飽和することや経済性の観点から言えば800℃を上限とすることができる。また、加熱処理を行う際には特に雰囲気調整をする必要はなく、大気雰囲気で行うことができる。加熱手段についても特に制限はなく、例えば、電気炉加熱や赤外線加熱等により行うことができる。更に、加熱処理の時間については、粉状鉄鉱石の重量変化がなくなる時間を目安にすることができるが、一般には5分以上30分以下程度であれば十分である。 Here, FIG. 1 shows the weight change when 10 mg of the reagent kaolin (Kaolin reagent manufactured by SIGMA-ALDRICH) is subjected to thermal analysis under a 200 mL / min airflow atmosphere of Ar at a heating rate of 20 ° C./min. A graph is shown. As can be seen, kaolin starts dehydration at around 380 ° C and ends at around 600 ° C. Therefore, the heat treatment for dehydrating the kaolin in the powdered iron ore needs to be at a temperature higher than the temperature at which the kaolin is contained in this temperature range (380 to 600 ° C) and starts thermal decomposition, preferably 400 ° C or higher. It is more preferable to carry out at 600 ° C. or higher at which kaolin is completely dehydrated. The upper limit of the temperature of the heat treatment is not particularly limited, but from the viewpoint of saturation of the effect and economic efficiency, the upper limit can be 800 ° C. Further, when performing the heat treatment, it is not necessary to adjust the atmosphere in particular, and the heat treatment can be performed in the atmospheric atmosphere. The heating means is also not particularly limited, and for example, it can be heated by electric furnace heating, infrared heating, or the like. Further, as the heat treatment time, the time when the weight change of the powdered iron ore disappears can be used as a guide, but in general, about 5 minutes or more and 30 minutes or less is sufficient.

また、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石は、好ましくは粒径0.125mm以下に粉砕したものを用いるのがよい。このような粒径に調整された(粒度調整された)ものを用いることで、比表面積が大きく反応性が高くなることから、養生後強度をより向上させることができる。ここで、粒度調整方法については特に制限はない。例えば、破砕方法として、ボールミル破砕やローラープレス破砕等を挙げることができ、また、分級方法としては、篩分けや風力分級等を挙げることができ、これらはそれぞれ組み合わせて行うようにしてもよい。また、粉状鉄鉱石の粒度調整は、加熱処理の前に行ってもよく、加熱処理後に行ってもよいが、カオリンの脱水反応がより効率的に行われるようにする観点から、好ましくは、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石を粒径0.125mm以下に粉砕した後、加熱処理を行うようにするのがよい。 Further, as the powdered iron ore containing kaolin, it is preferable to use one pulverized to a particle size of 0.125 mm or less. By using the one adjusted to such a particle size (particle size adjusted), the specific surface area is large and the reactivity is high, so that the strength after curing can be further improved. Here, there is no particular limitation on the particle size adjustment method. For example, as a crushing method, ball mill crushing, roller press crushing, and the like can be mentioned, and as a classification method, sieving, wind power classification, and the like can be mentioned, and these may be performed in combination. Further, the particle size of the powdered iron ore may be adjusted before the heat treatment or after the heat treatment, but it is preferable from the viewpoint of making the dehydration reaction of kaolin more efficient. It is preferable to grind the powdered iron ore containing kaolin to a particle size of 0.125 mm or less and then heat-treat it.

カオリンを含む粉状鉄鉱石について、脈石としてカオリンを含んだものであればよく、鉄鉱石の種類としては褐鉄鉱のほか、例えば赤鉄鉱や磁鉄鉱等を挙げることができ、これらの1種又は2種以上を含むものであってもよい。一般にAl成分が高い鉄鉱石はカオリンを含んでいる場合が多いため、化学成分値からカオリンの有無について便宜的に判断することもできる。ただし、Al成分はギブサイト〔Al(OH)3〕等として存在する場合もあるため、図1に示したような熱重量測定により380℃から600℃の温度範囲で脱水による重量減少が観測されるものを選定するのが望ましい。 The powdered iron ore containing kaolin may be any one containing kaolin as a gangue, and examples of the type of iron ore include limonite, hematite, magnetite, and the like, and one or two of these. It may contain more than a seed. In general, iron ore having a high Al 2 O 3 component often contains kaolin, so that the presence or absence of kaolin can be conveniently determined from the chemical component value. However, since the Al 2 O 3 component may exist as gibbsite [Al (OH) 3 ] or the like, the weight is reduced by dehydration in the temperature range of 380 ° C to 600 ° C by thermogravimetric measurement as shown in FIG. It is desirable to select what is observed.

ここで、380℃から600℃の温度範囲での重量減少を脱水重量として、AlSi(OH)→AlSi+2HOの反応式(1)から、粉状鉄鉱石中のカオリン含有量を求めることができる。そのため、このカオリン含有量を指標にして、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石の配合原料中での配合割合を決めるようにしてもよい。例えば、バインダーとして用いるセメントと粉状鉄鉱石中のカオリン含有量とが質量比で1:0.4~1:1.1となるようにするのがよく、これによってポゾラン反応が効率的に行われるようにすることができる。なお、鉄鉱石の品種によっても異なるが、一般にカオリン含有量は0.1~8質量%程度である。 Here, the weight loss in the temperature range of 380 ° C. to 600 ° C. is taken as the dehydration weight, and from the reaction formula (1) of Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 → Al 2 Si 2 O 7 + 2H 2 O, it is powdery. The kaolin content in iron ore can be determined. Therefore, the kaolin content may be used as an index to determine the blending ratio of the powdered iron ore containing kaolin in the blending raw material. For example, it is preferable that the cement used as a binder and the kaolin content in the powdered iron ore have a mass ratio of 1: 0.4 to 1: 1.1, whereby the pozzolan reaction can be efficiently carried out. Can be made to be. Although it depends on the type of iron ore, the kaolin content is generally about 0.1 to 8% by mass.

本発明においては、鉄含有原料として、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石以外のものを併用するようにしてもよい。一般に、非焼成塊成鉱の配合原料としては、粒径0.25mm以下の微粉粒子が全体の80%以上を占めるような微粉状鉄含有原料が用いられるが、本発明ではこれらを混合するようにしてもよい。このような微粉状鉄含有原料としては、例えば、製鉄プロセスにおいて発生する焼結ダストや高炉ダスト等の含鉄ダストをはじめ、ペレットフィード(ペレット用原料)として用いられる微粉状鉄鉱石や、スラッジ、スケール粉、粉状鉄鉱石を破砕機で予め粉砕したものなどを挙げることができる。 In the present invention, as the iron-containing raw material, a material other than powdered iron ore containing kaolin may be used in combination. Generally, as a compounding raw material for non-calcined agglomerates, a fine iron-containing raw material in which fine powder particles having a particle size of 0.25 mm or less occupy 80% or more of the whole is used, but in the present invention, these are mixed. You may do it. Examples of such fine powder iron-containing raw materials include iron-containing dust such as sintered dust and blast furnace dust generated in the iron making process, fine powder iron ore used as pellet feed (raw material for pellets), sludge, and scale. Examples thereof include powder and powdered iron ore crushed in advance with a crusher.

また、バインダーとして用いるセメントについては特に制限はなく、普通ポルトランドセメントや早強ポルトランドセメント(早強セメント)のようなポルトランドセメントのほか、高炉セメント、アルミナセメント等を挙げることができる。 Further, the cement used as a binder is not particularly limited, and examples thereof include Portland cement such as ordinary Portland cement and early-strength Portland cement (early-strength cement), as well as blast furnace cement and alumina cement.

更に、本発明においては、配合原料として粉状炭材を含めるようにしてもよい。鉄含有原料中の被還元酸素を還元して金属鉄とするために必要な粉状炭材を添加して含炭非焼成塊成鉱とすることで、高炉操業時の還元材比の低減を図ることができる。このような粉状炭材については、一般に粒径が1mm以下のものが用いられ、また、具体例としては、高炉一次灰、コークスダスト、粉コークス、石炭等を挙げることができる。 Further, in the present invention, powdered charcoal material may be included as a compounding raw material. By adding the powdered coal material necessary for reducing the reduced oxygen in the iron-containing raw material to form metallic iron to form a charcoal-containing non-calcined agglomerate, the ratio of reducing material during blast furnace operation can be reduced. Can be planned. As such a powdery coal material, a material having a particle size of 1 mm or less is generally used, and specific examples thereof include blast furnace primary ash, coke dust, coke powder, and coal.

本発明では、加熱処理によりカオリンを脱水反応させてポゾラン反応性を有する粉状鉄鉱石を鉄含有原料として用いることから、フライアッシュのようなポゾラン反応性物質を別途添加する必要がない。そのため、粉状炭材を含む場合で言えば、要求される養生後強度によっても異なるが、鉄含有原料の全てがポゾラン反応性を有する粉状鉄鉱石としたときに、配合原料中での鉄含有原料が60質量%以上87質量%以下、バインダーとしてのセメントが3質量%以上10質量%以下、粉状炭材が10質量%以上30質量%以下となるような配合比率を一例として示すことができる。なお、本発明は、フライアッシュのようなポゾラン反応性物質の添加を排除するものではないことは勿論である。 In the present invention, since kaolin is dehydrated by heat treatment and powdered iron ore having pozzolan reactivity is used as an iron-containing raw material, it is not necessary to separately add a pozzolan-reactive substance such as fly ash. Therefore, in the case of containing powdered carbonaceous material, although it depends on the required post-curing strength, when all the iron-containing raw materials are made into powdered iron ore having pozolan reactivity, iron in the compounding raw material is used. As an example, the blending ratio is shown such that the contained raw material is 60% by mass or more and 87% by mass or less, the cement as a binder is 3% by mass or more and 10% by mass or less, and the powdered iron material is 10% by mass or more and 30% by mass or less. Can be done. Needless to say, the present invention does not exclude the addition of a pozzolan-reactive substance such as fly ash.

そして、本発明においては、上記のようにポゾラン反応性を有する粉状鉄鉱石を鉄含有原料の少なくとも一部に用いること以外は、公知の方法と同様にして非焼成塊成鉱を製造することができる。すなわち、例えば、配合原料を所定の配合量となるようにホッパーから切り出して、必要に応じてボールミル等の粉砕機で粉砕し、レディゲミキサーやアイリッヒミキサー等の混錬機を用いて、水を加えて水分量を調整しながら混錬する。その際、水分含有量は、ペレット(塊成物)にした際に9~14質量%程度となるようにするのが一般的である。次いで、例えば、パンペレタイザー等の造粒機で造粒し、更に、振動篩等で篩い分けして、造粒したペレット(塊成物)を得る。このとき、配合原料を構成する各原料を粉砕した後、配合して配合原料としてもよい。また、水分調整して混錬した配合原料を造粒機による造粒して塊成物にするかわりに、例えば、圧縮成型機を用いてブリケットにしたり、押出し成型機により押出し成型するなどして塊成物を得るようにしてもよい。 Then, in the present invention, a non-calcined agglomerate is produced in the same manner as a known method except that the powdered iron ore having pozzolan reactivity is used as at least a part of the iron-containing raw material as described above. Can be done. That is, for example, the compounding raw material is cut out from the hopper so as to have a predetermined compounding amount, crushed with a crusher such as a ball mill as necessary, and water is used with a kneader such as a Reidge mixer or an Erich mixer. And knead while adjusting the water content. At that time, the water content is generally set to about 9 to 14% by mass when made into pellets (lumps). Then, for example, granulation is performed with a granulator such as a pan pelletizer, and further sieved with a vibrating sieve or the like to obtain granulated pellets (lumps). At this time, each raw material constituting the blended raw material may be crushed and then blended to form a blended raw material. In addition, instead of granulating the compounded raw material that has been kneaded by adjusting the water content into agglomerates by a granulator, for example, it is made into a briquette by using a compression molding machine or extruded by an extrusion molding machine. You may try to obtain a mass.

次いで、上記のようにして得られた塊成物を所定の期間養生して、非焼成塊成鉱を得ることができる。その際、粉状鉄鉱石中に含まれたカオリンを脱水させてポゾラン反応性を付与したことで、養生過程でポゾラン反応によりCSHの生成を増加させることができる。 Then, the agglomerates obtained as described above can be cured for a predetermined period to obtain uncalcined agglomerates. At that time, by dehydrating the kaolin contained in the powdered iron ore to impart pozzolan reactivity, it is possible to increase the production of CSH by the pozzolan reaction in the curing process.

ここで、非焼成塊成鉱の製造では、一次養生と二次養生との2段階で行われるのが一般的である。一次養生は、塊成物が粉化することなく通常のハンドリングに耐え得る強度であって、かつ、塊成物の粒子間で強固な結合が進行して多数の塊成物が塊状化するまでには至らない範囲で強度を発現させるものである。この一次養生の養生時間(期間)は、一般に2~3日間程度である。 Here, in the production of non-calcined agglomerates, it is generally performed in two stages of primary curing and secondary curing. The primary curing is strong enough to withstand normal handling without pulverization of the agglomerates, and until strong bonds between the particles of the agglomerates proceed and a large number of agglomerates agglomerate. It develops strength in a range that does not reach. The curing time (duration) of this primary curing is generally about 2 to 3 days.

一次養生後は、塊成物を解砕して、高炉での使用に耐え得る強度が発現するまで二次養生を行う。例えば、一次養生後、山積みされた塊成物の積み重ね(ペレット等のパイル)を崩すことで、個々の塊成物を分離させつつ、塊成物を一次養生ヤードから二次養生ヤードへ移動させる。その際、一次養生後の塊成物を二次養生のヤード等に積み付けるときに解砕されるようにしてもよい。この二次養生の養生時間(期間)は、一般に2週間程度である。また、二次養生によって最終的に必要となる強度(養生後強度)として、一般的には、塊成物1個あたりの圧壊強度で980N/p以上であるのが望ましい。
このように、軽微な相互付着のとき(一次養生)に解砕操作(解砕処理)を含めることで、その後は付着が起こらないため、ヤード等への直接の積み付けで養生(二次養生)が可能になる。
After the primary curing, the agglomerates are crushed and the secondary curing is performed until the strength that can withstand the use in the blast furnace is developed. For example, after the primary curing, by breaking the pile of agglomerates (pile such as pellets), the agglomerates are moved from the primary curing yard to the secondary curing yard while separating the individual agglomerates. .. At that time, the agglomerates after the primary curing may be crushed when they are loaded in the secondary curing yard or the like. The curing time (duration) of this secondary curing is generally about 2 weeks. Further, as the strength finally required by the secondary curing (post-curing strength), it is generally desirable that the crushing strength per agglomerate is 980 N / p or more.
In this way, by including the crushing operation (crushing process) at the time of slight mutual adhesion (primary curing), adhesion does not occur after that, so curing by direct loading in the yard etc. (secondary curing) ) Is possible.

また、本発明において得られたポゾラン反応性を有する鉄含有原料は、上述したような高炉用非焼成塊成鉱の製造以外にも用いることができる。すなわち、カオリンを含む粉状鉄鉱石を加熱処理して、カオリンを脱水反応させることで、鉄含有原料でありながら、ポゾラン反応性を付与させることができることから、例えば、焼結鉱を得る際の鉄含有原料として用い、併せて生石灰または消石灰を添加することで、その製造過程での擬似造粒子の冷間強度を高めることができるようになる。また、焼成ペレットの製造過程においても生石灰または消石灰と併用することで、焼成前の生ペレットの冷間強度を高めることができるようになる。 Further, the iron-containing raw material having pozzolan reactivity obtained in the present invention can be used for other than the production of the non-calcined agglomerate for blast furnace as described above. That is, by heat-treating powdered iron ore containing slaked iron and dehydrating the slaked iron, it is possible to impart pozzolan reactivity while being an iron-containing raw material. Therefore, for example, when obtaining a sinter. By using it as an iron-containing raw material and adding quicklime or slaked lime at the same time, it becomes possible to increase the cold strength of the simulated particles in the manufacturing process. In addition, by using it in combination with quicklime or slaked lime in the process of producing calcined pellets, the cold strength of the calcined pellets before calcining can be increased.

本発明について、実施例に基づきながら具体的に説明する。なお、本発明はこれらの内容に制限されるものではない。 The present invention will be specifically described with reference to Examples. The present invention is not limited to these contents.

(実施例1)
カオリンを含有する鉄鉱石として豪州産褐鉄鉱を用い、炭材としてコークス粉を用い、バインダーとして早強セメントを用いて、以下のようにして非焼成塊成鉱を製造する実験I(実験No.1~9)を行った。これらの原料は表1に示した化学成分を有する。原料配合比率は、実験No.1~8では、豪州産褐鉄鉱を75mass%、コークス粉を20mass%、及び早強セメントを5mass%とし(以下、配合比1とする)、実験No.9では、豪州産褐鉄鉱を72mass%、コークス粉を20mass%、及び早強セメントを8mass%とした(以下、配合比2とする)。また、豪州産褐鉄鉱については、表2に示したように、粉砕と篩分けにより粒径1mm以下、同0.25mm以下、同0.125mm以下、及び同0.045mm以下の4条件で粒度調整した。コークス粉の粒径は1mm以下である。
(Example 1)
Experiment I (Experiment No. 1) to produce uncalcined agglomerates using Australian limonite as the kaolin-containing iron ore, coke powder as the carbonaceous material, and early-strength cement as the binder as follows. ~ 9) was performed. These raw materials have the chemical components shown in Table 1. In Experiment Nos. 1 to 8, the raw material compounding ratio was 75 mass% for limonite produced in Australia, 20 mass% for coke powder, and 5 mass% for early-strength cement (hereinafter referred to as compounding ratio 1). Australian limonite was 72 mass%, coke powder was 20 mass%, and early-strength cement was 8 mass% (hereinafter referred to as compounding ratio 2). As shown in Table 2, for limonite produced in Australia, the particle size is adjusted under four conditions of 1 mm or less, 0.25 mm or less, 0.125 mm or less, and 0.045 mm or less by pulverization and sieving. did. The particle size of coke powder is 1 mm or less.

Figure 0006992644000002
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これらの配合原料のうち、実験No.5~8の豪州産褐鉄鉱(以下、単に鉄鉱石と言う)は、粒度調整後に大気雰囲気下で600℃、30分間の加熱処理を行ったものである。図2は、事前にこの鉄鉱石の重量変化(TG)を確認したときの結果であり、カオリン試薬(SIGMA-ALDRICH社製カオリン試薬)の場合の重量変化と、これらの熱分析の際の温度プロファイルを併せて示している。先の図1からも分かるように、カオリンは380℃付近から脱水が開始し、600℃付近で終了することから、380℃から600℃までの間の重量減少を脱水重量として、前述の反応式(1)からカオリン含有量を求めることができる。すなわち、この温度範囲での鉄鉱石の重量変化は0.99%であり、反応式(1)の結晶水の脱離がこれに相当するとして、この実施例で使用した鉄鉱石のカオリン含有量は7.0mass%になる。なお、図2における熱重量測定は、いずれも10mgを測定試料として、Arの200mL/min気流雰囲気下で熱分析したものである。 Among these compounded raw materials, Australian limonite (hereinafter, simply referred to as iron ore) of Experiment Nos. 5 to 8 was heat-treated at 600 ° C. for 30 minutes in an air atmosphere after adjusting the particle size. FIG. 2 shows the results when the weight change (TG) of this iron ore was confirmed in advance, and the weight change in the case of the kaolin reagent (Kaolin reagent manufactured by SIGMA-ALDRICH) and the temperature at the time of these thermal analyzes. The profile is also shown. As can be seen from FIG. 1 above, kaolin starts dehydration at around 380 ° C and ends at around 600 ° C. Therefore, the weight decrease between 380 ° C and 600 ° C is defined as the dehydration weight, and the above-mentioned reaction formula is used. The kaolin content can be determined from (1). That is, the weight change of the iron ore in this temperature range is 0.99%, and the kaolin content of the iron ore used in this example is assumed to correspond to the desorption of the water of crystallization of the reaction formula (1). Is 7.0 mass%. The thermogravimetric analysis in FIG. 2 was performed by thermal analysis in an atmosphere of 200 mL / min airflow of Ar using 10 mg as a measurement sample.

Figure 0006992644000003
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上記実験No.1~9の配合原料は、それぞれ混錬機を用いて水を加えて水分量を調整しながら混錬し、ディスクペレタイザーによりペレット(塊成物)を作製した。得られたペレットは平均粒径が15mmであり、また、ペレット中の水分量は10~13mass%の範囲であった。そして、作製したペレットは14日間の自然養生を行って、養生後圧潰強度を測定した。ここで、養生後圧潰強度は、JIS M8718に準拠して測定した。すなわち、試料(ペレット)1個に対して規定の加圧盤速度(12mm/min)で圧縮荷重をかけ、ペレットが破壊した時点の圧縮荷重の最大値を圧潰強度とした。この測定を実験No.ごとにサンプル数60個で実施し、それぞれの平均値を算出した。結果を表2に示す。 The compounding raw materials of Experiments No. 1 to 9 were kneaded while adjusting the water content by adding water using a kneader, and pellets (lumps) were prepared by a disc pelletizer. The obtained pellets had an average particle size of 15 mm, and the water content in the pellets was in the range of 10 to 13 mass%. Then, the prepared pellets were naturally cured for 14 days, and the crushing strength after curing was measured. Here, the crushing strength after curing was measured according to JIS M8718. That is, a compressive load was applied to one sample (pellet) at a specified pressurizing board speed (12 mm / min), and the maximum value of the compressive load at the time when the pellet broke was taken as the crushing strength. This measurement was carried out with 60 samples for each experiment number, and the average value of each was calculated. The results are shown in Table 2.

表2では、配合原料中の鉄鉱石を加熱処理していない実験No.1~4の養生後ペレットと加熱処理をしている実験No.5~8の養生後ペレットとについて、鉄鉱石の粒度が同じもので圧潰強度を比較し、その強度向上効果代を記している。これによれば、加熱処理した鉄鉱石を配合原料に用いることで、鉄鉱石の粒度が同じものと比べていずれも養生後強度が増しており、加熱処理によって鉄鉱石にポゾラン反応性が付与されたためと考えられる。なかでも、鉄鉱石の粒度が0.125mm以下(実験No.7)及び0.045mm以下(実験No.8)の場合にその強度向上効果が顕著であり、セメント添加量が8%である実験No.9の養生後ペレットと同等の強度を発現させることができた。つまり、本発明によれば、セメント添加量を減らしても養生後強度を確保することができる。 In Table 2, the particle size of iron ore is shown for the post-curing pellets of Experiment Nos. 1 to 4 in which the iron ore in the compounding raw material is not heat-treated and the post-curing pellets of Experiment Nos. 5 to 8 which are heat-treated. The crushing strengths are compared with the same ones, and the strength improvement effect cost is described. According to this, by using the heat-treated iron ore as a compounding raw material, the strength after curing is increased in all of the iron ores as compared with those having the same particle size, and the iron ore is imparted with pozzolan reactivity by the heat treatment. It is thought that it was a result. Among them, when the particle size of iron ore is 0.125 mm or less (Experiment No. 7) and 0.045 mm or less (Experiment No. 8), the effect of improving the strength is remarkable, and the cement addition amount is 8%. It was possible to develop the same strength as the No. 9 post-curing pellet. That is, according to the present invention, the strength after curing can be ensured even if the amount of cement added is reduced.

(実施例2)
粒径0.045mm以下に粒度調整した鉄鉱石(豪州産褐鉄鉱)を表3に示した各温度で30分間加熱する加熱処理を行うようにした以外は実施例1と同様にして、実験No.10~14に係る養生後のペレットの圧潰強度を測定した。結果を表3に示す。なお、ここでは、実施例1における実験No.4の場合と比較して、それぞれの強度向上効果代を記している。
(Example 2)
Experiment No. 1 was carried out in the same manner as in Example 1 except that the iron ore (brown iron ore produced in Australia) whose particle size was adjusted to 0.045 mm or less was heat-treated at each temperature shown in Table 3 for 30 minutes. The crushing strength of the pellets after curing according to 10 to 14 was measured. The results are shown in Table 3. In addition, here, each strength improvement effect margin is described as compared with the case of Experiment No. 4 in Example 1.

Figure 0006992644000004
Figure 0006992644000004

表3に示した結果から分かるように、配合原料中の鉄鉱石を300℃で加熱処理した場合(実験No.10)には、加熱処理を行っていない場合(実験No.4)の養生後強度と差はなかった。これは、鉄鉱石中のカオリンが脱水反応を生じなかったためと考えられる。また、鉄鉱石の加熱処理を400℃以上で行った場合(実験No.11~14)には、加熱処理を行っていない場合(実験No.4)に比べていずれも養生後強度が増しており、加熱処理によって鉄鉱石にポゾラン反応性が付与されたためと考えられる。なかでも、加熱処理の温度が高くなるにつれてその強度向上効果代が増していた。ただし、加熱処理の温度が600℃以降では強度向上効果が飽和する傾向を示した。
As can be seen from the results shown in Table 3, when the iron ore in the compounding raw material was heat-treated at 300 ° C. (Experiment No. 10), after curing when it was not heat-treated (Experiment No. 4). There was no difference from the strength. It is considered that this is because kaolin in iron ore did not cause dehydration reaction. In addition, when the iron ore was heat-treated at 400 ° C or higher (Experiment Nos. 11 to 14), the strength after curing was increased as compared with the case where the heat treatment was not performed (Experiment No. 4). It is probable that the iron ore was imparted with pozzolan reactivity by heat treatment. Above all, as the temperature of the heat treatment increased, the cost of improving the strength increased. However, when the temperature of the heat treatment was 600 ° C. or higher, the strength improving effect tended to be saturated.

Claims (5)

鉄含有原料及びバインダーを含む配合原料を水分調整した後に塊成物に成形し、所定の期間で養生して高炉用非焼成塊成鉱を製造する方法であって、
前記バインダーとしてセメントを用い、前記鉄含有原料の少なくとも一部として、カオリンを含んだ粉状鉄鉱石を用いて、該粉状鉄鉱石を加熱処理し、カオリンを脱水反応させて、配合原料とすることを特徴とする高炉用非焼成塊成鉱の製造方法。
It is a method of producing a non-calcined agglomerate for a blast furnace by molding an iron-containing raw material and a compounding raw material containing a binder into agglomerates after adjusting the water content and curing them for a predetermined period.
Using cement as the binder and powdered iron ore containing kaolin as at least a part of the iron-containing raw material, the powdered iron ore is heat-treated and the kaolin is dehydrated to prepare a compounding raw material. A method for producing unfired agglomerate ore for a blast furnace.
前記粉状鉄鉱石を粒径0.125mm以下に粉砕した後、前記加熱処理を行う請求項1に記載の高炉用非焼成塊成鉱の製造方法。 The method for producing a non-calcined agglomerate for a blast furnace according to claim 1, wherein the powdered iron ore is pulverized to a particle size of 0.125 mm or less and then heat-treated. 前記粉状鉄鉱石が、褐鉄鉱、赤鉄鉱、及び磁鉄鉱からなる群から選ばれたいずれか1以上からなる請求項1又は2に記載の高炉用非焼成塊成鉱の製造方法。 The method for producing a non-fired lump ore for a blast furnace according to claim 1 or 2, wherein the powdered iron ore comprises any one or more selected from the group consisting of limonite, hematite, and magnetite. 前記配合原料が更に微粉状炭材を含む請求項1~3のいずれかに記載の高炉用非焼成塊成鉱の製造方法。 The method for producing a non-calcined agglomerate for a blast furnace according to any one of claims 1 to 3, wherein the compounding raw material further contains fine powdered coal material. カオリンを含んだ粉状鉄鉱石を加熱処理して、該カオリンを脱水反応させることで、ポゾラン反応性を有する鉄含有原料を得ることを特徴とするポゾラン反応性鉄含有原料の製造方法。
A method for producing a pozzolan-reactive iron-containing raw material, which comprises heat-treating powdered iron ore containing kaolin and dehydrating the kaolin to obtain an iron-containing raw material having pozzolan-reactivity.
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