JP6988944B2 - シリコーン粘着剤組成物、粘着物品、光学装置構成用積層体、太陽電池モジュール、有機el素子及び光学装置構成用積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
前記組成物は、前記(A)光活性型触媒として光ラジカル重合触媒を含み、かつ、前記(B)直鎖状のオルガノポリシロキサンと前記(C)分岐状のオルガノポリシロキサンの合計量を100質量部としたときに、該(B)直鎖状のオルガノポリシロキサンを5〜70質量部含み、
前記粘着層は、周波数1Hzにおいて、−140℃から−100℃以下、及び−50℃から100℃以下の範囲内にそれぞれ1つ以上の損失正接のピーク温度を有する、光学装置構成用積層体を提案する。
本発明のシリコーン粘着剤組成物(以下、省略して「本組成物」とも称する。)は、(A)光活性型触媒(以下、省略して「成分(A)」とも称する。)、(B)ケイ素原子に結合した有機官能基を有し、該光活性型触媒により硬化可能な直鎖状のオルガノポリシロキサン(以下、省略して「成分(B)」とも称する。)、及び(C)分岐状のオルガノポリシロキサン(以下、省略して「成分(C)」とも称する。)を含む。
[光照射条件]
高圧水銀ランプを用いて、波長365nmの積算光量が2J/cm2となるように紫外線を照射する。
以上であることが好ましく、100℃以上であることがより好ましく、180℃以上であることが最も好ましい。
本組成物に含まれる光活性型触媒とは、光活性を有する触媒であって、具体的には、白金系、パラジム系、ロジウム系触媒等の白金族金属触媒、ニッケル系触媒及び光ラジカル重合触媒等を挙げることができる。これらの中でも、白金系金属触媒及びラジカル重合触媒が特に好ましく、白金系金属触媒としては、トリメチル(メチルシクロペンタジエニル)白金錯体、ビス(アセチルアセトネート)白金錯体、2,4,6,8−テトラビニル−2,4,6,8−テトラメチルシクロテトラシロキサン白金錯体、 [1,3−ビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)イミダゾール−2−イリジン][1,3−ビス(シクロヘキシル)イミダゾール−2−イリジン][1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン]白金錯体、トリメチル(アセチルアセトナト)白金錯体、トリメチル(3,5−ヘプタンジオネート)白金錯体、トリメチル(メチルアセトアセテート)白金錯体、ビス(2,4−ペンタンジオナト)白金錯体、ビス(2,4−へキサンジオナト)白金錯体、ビス(2,4−へプタンジオナト)白金錯体、ビス(3,5−ヘプタンジオナト)白金錯体、ビス(1−フェニル−1,3−ブタンジオナト)白金錯体、ビス(1,3−ジフェニル−1,3−プロパンジオナト)白金錯体及び(メチルシクロペンタジエニル)トリメチル白金を挙げることができる。
本組成物に含まれるケイ素原子に結合した有機官能基を有し、(A)光活性型触媒により硬化可能な直鎖状のオルガノポリシロキサンとは、主鎖がR2SiO単位からなる直鎖状ポリマーであり、該R2の少なくとも1つに光活性型触媒により反応する有機官能基が導入された光硬化性のシリコーンであって、具体的には、R2として、ビニル基、アリール基、ブテニル基、ヘキセニル基、オクテニル基、(メタ)アクリロイルオキシエチル基、(メタ)アクリロイルオキシメチル基、シクロヘキセニルエチル基、ビニルオキシプロピル基等のアルケニル基の他ハイドロジェン基(すなわち、付加反応に寄与するケイ素原子に結合した水素原子を有する直鎖状のオルガノポリシロキサン)を挙げることができる。これらの中でもR2がビニル基、(メタ)アクリロイルアルケニル基又はハイドロジェン基であることが特に好ましい。
本組成物に含まれる分岐状のオルガノポリシロキサンとは、その分子中に1以上のR1aSiO(4−a)/2で示される単位を有する三次元網目構造(レジン構造)を有するポリマーであり、具体的には、R13SiO1/2で示される1官能性単位(M単位)とSiO4/2で示されるQ単位からなるオルガノポリシロキサン(MQレジン)、M単位とR1SiO3/2で示されるT単位とQ単位からなるオルガノポリシロキサン(MTQレジン)、M単位と式:R12SiO2/2で示される2官能性単位(D単位)とQ単位からなるオルガノポリシロキサン(MDQレジン)、M単位とD単位とT単位とQ単位からなるオルガノポリシロキサン(MDTQレジン)、T単位のみからなるオルガノポリシロキサン(Tレジン)が挙げられる。これらの中でも、成分(B)との混練した際の相溶性や外観(透明性)の観点からMQレジンが最も好ましく、また、MQ比は0.1〜2.0であることが好ましく、0.3〜1.5であることがより好ましく、0.5〜1.0であることが最も好ましい。
本組成物には、成分(D)として架橋剤を添加することがより好ましい。架橋剤を添加することで、成分(B)又は成分(C)に含まれる硬化可能な有機官能基と結合したり、あるいは架橋剤同士が結合したりして、三次元網目構造を形成しやすくなる。
本組成物に含有することのできる他の成分としては、耐熱向上剤としての金属酸化物、酸化防止剤、難燃助剤、導電付与剤、帯電防止剤、加工助剤、防錆剤を挙げることができ、また、アルコキシシリル基を含有するアルコキシシラン系化合物、シランカップリング剤、チタン系やジルコニウム系等の縮合触媒などを架橋補助剤として本組成物に含有させることもできる。
本組成物は、上述した光照射条件下での光照射後のガラスに対する粘着力が、−30℃で3N/cm以上でありかつ30℃で3N/cm以上であることが好ましく、−30℃で5N/cm以上でありかつ30℃で5N/cm以上であることがより好ましく、−30℃で8N/cm以上でありかつ30℃で8N/cm以上であることが最も好ましい。かかる特性を有することにより、広い範囲の温度条件での信頼性に優れる等の利点があり、光学用途や画像表示装置用途、特に過酷な環境で用いられる用途等に好適に使用することができる。なお、かかる粘着力を具備する為には、成分(B)と成分(C)の配合部数を調整したり、成分(B)の溶融粘度(分子量)や硬化に寄与する有機官能基含量等を調整したり、成分(C)の分岐骨格や有機官能基含量等を調整したりすれば良い。なお、粘着力の測定方法は、下述する実施例及び比較例の記載に準拠する。
本組成物を製造する場合には、成分(A)、成分(B)及び成分(C)をそれぞれ所定量混合(必要に応じて成分(D)を追加する。)することにより得られる。これらの混合方法としては、特に制限されず、例えば、成分(A)、成分(B)及び成分(C)を単に混合することができ、各成分の添加順序は特に限定されない。なお、混合物製造時に熱処理工程を入れることが好ましく、この場合は、予め、成分(A)、成分(B)、成分(C)及び必要に応じてその他の成分を混合し、熱処理を行うことが望ましい。いくつかの成分を予め混ぜ合わせたものを供給してもよく、添加成分を濃縮してマスターバッチ化したものを供給してもよい。
本組成物は、そのまま粘着剤組成物として使用できるが、本組成物の硬化物による成形体としての粘着物品とすることも可能である。かかる成形体としての粘着物品の製造方法としては、圧縮成形や注入成形、射出成形等により成形する方法や、インサート成形により金属基材、樹脂基材上に成形する方法、あるいはディッピング、コーティング、スクリーン印刷などにより基材と一体化した成形体を得る方法などがある。これらの硬化条件としては、紫外線や可視光線などの光を照射して硬化する方法が挙げられるが、中でも光学装置構成用部材へのダメージ抑制や反応制御の観点から紫外線が好適である。また、光の照射エネルギー、照射時間、照射方法などに関しては特に限定されず、光活性型触媒である成分(A)を活性化させて、架橋を進行させることで、本組成物を硬化させればよい。光の照射方法としては、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、LEDランプなどが挙げられる。
光学装置構成用積層体は、例えば、本組成物又は上記の粘着物品と、タッチパネル、画像表示パネル及び表面保護パネルからなる群のうちいずれか1種以上を選択して得られる組み合わせからなる光学装置構成用部材とを用いて作製される。より具体的には、かかる本組成物又は粘着物品を介して、2つの画像表示装置構成用部材を貼り合わせることで得られる。なお、1つずつ貼り合わせても2つ同時に貼り合わせても良く、貼り合わせ方法・順序はなんら制限されない。また、2つの光学装置構成用部材を貼り合わせた後に、かかる光学装置構成用部材側から、さらに、光を照射して、かかる本組成物又は粘着物品を硬化することもできる。このような方法を採用することで、硬化前の本組成物の優れた段差吸収性能によって、凹凸を有する光学装置構成用部材であっても平滑に貼合し易い、あるいは貼合後の信頼性に優れる等の利点がある。このような方法を採用する場合には、例えば、光学装置構成用部材の貼合前に本組成物を光照射により一次硬化させ、次いで、例えば、光活性型触媒としての成分(A)が活性化しないように遮光処理し、部材貼合後に再度光照射することで成分(A)を活性化させて二次硬化されば良い。
太陽電池モジュールは、太陽光受光側から順に、前面保護パネル、封止材層、太陽電池セル、封止材層、裏面保護パネルが積層されてなるものであるが、本発明においては、かかる封止材として、本組成物又は上記の粘着物品を使用することができる。よって、本発明の太陽電池モジュールは、本組成物又は上記の粘着物品と、太陽電池セル、表面保護パネル及び裏面保護パネルかなる群のうちいずれか1種以上を選択して得られる組合せからなる部材とを用いて作製されたものである。
有機EL素子は、視認側から順に、表面保護基板、粘着剤層、有機EL素子基板、粘着剤層、裏面保護基板が積層されてなるものであるが、本発明においては、かかる粘着剤層として、本組成物又は上記の粘着物品を使用することができる。よって、本発明の有機EL素子は、本組成物又は上記の粘着物品と、表面保護基板、有機EL素子基板、裏面保護基板からなる群のうちいずれか1種以上を選択して得られる組合せからなる基板との組合せからなるものである。
光活性型触媒としてA−1(トリメチル(メチルシクロペンタジエニル)白金錯体)を0.2g、直鎖状ポリオルガノシロキサンとしてB−1(ビニル基含有ポリジメチルシロキサン、ビニル含量0.073質量%、130℃溶融粘度2700Pa・s、屈折率1.403)を400g、分岐状ポリオルガノシロキサンとしてC−1(MQレジン、M/Q=0.72)を600g、架橋剤としてD−1(ハイドロジェン基含有シリコーンオイル、ハイドロジェン含量0.69質量%、25℃粘度100Pa・s)を36g混合して、シリコーン粘着剤組成物1(溶融粘度(130℃):640Pa・s、G’(30℃):15kPa、G’(100℃):1.8kPa)を作製した。
光活性型触媒としてA−1を0.2g、直鎖状ポリオルガノシロキサンとしてB−1を350g、分岐状ポリオルガノシロキサンとしてC−1を650g、架橋剤としてD−1を32g混合して、シリコーン粘着剤組成物2(溶融粘度(130℃):710Pa・s、G’(30℃):170kPa、G’(100℃):2.3kPa)を作製した。
光活性型触媒としてA−1を0.2g、直鎖状ポリオルガノシロキサンとしてB−1を300g、分岐状ポリオルガノシロキサンとしてC−1を700g、架橋剤としてD−1を28g混合して、シリコーン粘着剤組成物3(溶融粘度(130℃):941Pa・s、G’(30℃):4300kPa、G’(100℃):3.6kPa)を作製した。
光活性型触媒としてA−2(2,4,6,8−テトラビニル−2,4,6,8−テトラメチルシクロテトラシロキサン白金錯体)を0.2g、直鎖状ポリオルガノシロキサンとしてB−1を350g、分岐状ポリオルガノシロキサンとしてC−1を650g、架橋剤としてD−1を32g混合して、シリコーン粘着剤組成物4(溶融粘度:720Pa・s、G’(30℃):160kPa、G’(100℃):2.4kPa)を作製した。
2−エチルヘキシルアクリレート77質量部、酢酸ビニル19質量部及びアクリル酸4質量部をランダム共重合させてなるアクリル酸エステル共重合体(重量平均分子量:40万)を1kgに対して、イソシアヌル酸εカプロラクタム変性トリアクリレートを50g添加して混合してアクリル系組成物を得た。該アクリル系組成物に対し、光活性型触媒としてA−3(2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物)を12g加えて混合して、アクリル系粘着剤組成物5(溶融粘度:170Pa・s)を作製した。
光活性型触媒としてA−1を0.2g、直鎖状ポリオルガノシロキサンとしてB−1を960g、分岐状ポリオルガノシロキサンとしてC−1を40g、架橋剤としてD−1を100g混合して、シリコーン粘着剤組成物6(溶融粘度(130℃):2300Pa・s、G’(30℃):20kPa、G’(100℃):7.1kPa)を作製した。
(貯蔵剪断弾性率G’)
貯蔵剪断弾性率G’は、レオメータ(英弘精機株式会社製「MARS」)を用いて、実施例及び比較例において作製した各粘着物品を試料(厚み1〜2mm、直径20mmの円状)として用いて以下の測定条件下で測定し、得られたデータから、30℃における貯蔵剪断弾性率G’(30℃)、100℃における貯蔵弾性率G’(100℃)を求めた。なお、実施例4で作製した粘着物品4及び比較例1で作製した粘着物品5については、オートクレーブ処理を施した後、紫外線を365nmの積算光量が2J/cm2となるよう硬化した後、23℃、40%RHで24時間養生したものを測定用の試料とした。測定結果を表1に掲載した。
<測定条件>
・粘着治具:Φ25mmパラレルプレート、
・歪み:0.5%
・周波数:1Hz
・測定温度:−50〜200℃
・昇温速度:3℃/分の条件
損失正接(Tanδ)のピーク温度は、粘弾性測定装置(アイティ計測株式会社製「粘弾性スペクトロメータDVA−200」)を用いて、実施例及び比較例において作製した各粘着物品を試料(縦4mm、横60mm)とし、以下の測定条件下で貯蔵引張弾性率E‘を測定し、得られたデータから各測定温度での損失正接(Tanδ)及び損失正接(Tanδ)のピーク温度(℃)を求めることにより測定した。なお、実施例4で作製した粘着物品4及び比較例1で作製した粘着物品5については、オートクレーブ処理を施した後、紫外線を365nmの積算光量が2J/cm2となるよう硬化した後、23℃、40%RHで24時間養生したものを測定用の試料とした。測定結果を表1に掲載した。
<測定条件>
・振動周波数:1Hz
・歪み:0.1%
・昇温速度:3℃/分
・測定温度:−150℃〜200℃
・チャック間25mm
実施例及び比較例で作製した各粘着物品の一方の離型フィルムを剥がし、裏打ちフィルムとして50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製「ダイアホイルT100」、厚さ50μm)を貼合して積層品を作製した。測定結果を表1に掲載した。
<測定条件>
・試験温度:−30℃及び30℃
・剥離速度:60mm/分
・剥離角:180°
実施例及び比較例で作製した各粘着物品の離型フィルムを順次剥がして、両面にソーダライムガラス(82mm×53mm×0.5mm厚、ヘーズ0.2%)をロール貼合した。貼合品にオートクレーブ処理(80℃,ゲージ圧:0.3MPa,20分)を施して仕上げ貼着し、光学特性測定用サンプルとした。なお、実施例4で作製した粘着物品4及び比較例1で作製した粘着物品5については、オートクレーブ処理を施した後、紫外線を365nmの積算光量が2J/cm2となるよう硬化した後、23℃40%RHで24時間養生したものを光学特性測定用サンプルとした。
実施例及び比較例で作製した各粘着物品の離型フィルムを順次剥がして、ソーダライムガラス(82mm×53mm×0.5mm厚)と、透明プラスチック板(三菱ガス化学社製「MR58」、厚み1mm)とで挟み込んでロール貼合した後、真空ラミネーター(日清紡メカトロニクス株式会社製「PVL0505S」)を用いて、温度:80℃、プレス時間:5分、プレス圧力:0.04MPaの条件でプレス貼合した。貼合品にオートクレーブ処理(80℃、ゲージ圧:0.3MPa、20分)を施して仕上げ貼着し、耐湿熱信頼性測定用サンプルとした。また、実施例4で作製した粘着物品4及び比較例1で作製した粘着物品5については、該仕上げ貼着後に、高圧水銀ランプを用いて365nmの紫外線を積算光量が2J/cm2となるよう、サンプルにガラス面から照射して貼合品を硬化させた。23℃、40%RHで24時間養生したものを耐湿熱信頼性測定用サンプルとした。なお、各耐湿熱信頼性測定用サンプルはそれぞれ3枚ずつ作製した。
<外観観察基準>
◎:全てのサンプルで白化、発泡、反りなどが発生しておらず、湿熱試験前後で外観にほとんど変化がみられない。
〇:湿熱試験後に多少白化している様子が確認できるが、外観は比較的良好である。
×:少なくとも1つのサンプルが、中央部もしくは端部に発泡・剥離・反り等が生じており、明らかに外観が悪化している。
実施例及び比較例で作製した作製した各粘着物品の一方の離型フィルムを剥離し、SUS板にロール圧着した後、オートクレーブ処理(80℃、ゲージ圧0.3MPa、20分)を施して貼着した。次に、残りの離型フィルムを剥離して45mmΦのアルミ箔をロール圧着し、比誘電率測定用サンプルを作製した。なお、実施例4で作製した粘着物品4及び比較例1で作製した粘着物品5については、オートクレーブ処理を施した後、紫外線を365nmの積算光量が2J/cm2となるよう硬化した後、23℃、40%RHで24時間養生したものを比誘電率測定用サンプルとした。
Claims (7)
- (A)光活性型触媒、(B)ケイ素原子に結合した有機官能基を有し、前記光活性型触媒により硬化可能な直鎖状のオルガノポリシロキサン及び(C)分岐状のオルガノポリシロキサンを含む組成物から光硬化により形成される粘着層を介して、2つの画像表示構成用部材を貼り合わせた光学装置構成用積層体であり、
前記組成物は、前記(A)光活性型触媒として光ラジカル重合触媒を含み、かつ、前記(B)直鎖状のオルガノポリシロキサンと前記(C)分岐状のオルガノポリシロキサンの合計量を100質量部としたときに、該(B)直鎖状のオルガノポリシロキサンを5〜70質量部含み、
前記粘着層は、周波数1Hzにおいて、−140℃から−100℃以下、及び−50℃から100℃以下の範囲内にそれぞれ1つ以上の損失正接のピーク温度を有する、光学装置構成用積層体。 - 前記粘着層の温度30℃、周波数1Hzにおける貯蔵剪断弾性率(G’)が10kPa以上5000kPa以下であり、かつ、前記粘着層の温度100℃、周波数1Hzにおける貯蔵剪断弾性率(G’)が1kPa以上100kPa以下である、請求項1記載の光学装置構成用積層体。
- 前記粘着層の粘着力が、−30℃で3N/cm以上でありかつ30℃で3N/cm以上である、請求項1または2記載の光学装置構成用積層体。
- 前記粘着層の厚み150μmにおけるヘーズが2%以下である、請求項1〜3の何れか一項記載の光学装置構成用積層体。
- 前記組成物はさらに(D)架橋剤を含む、請求項1〜4の何れか一項記載の光学装置構成用積層体。
- 前記有機官能基が、ビニル基、及び(メタ)アクリロイルアルケニル基のいずれかである、請求項1〜5の何れか一項記載の光学装置構成用積層体。
- 前記組成物の温度130℃における溶融粘度が、10Pa・s以上5000Pa・s以下である、請求項1〜6の何れか一項記載の光学装置構成用積層体。
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