JP6960280B2 - Sheet-like object thickness measuring device and thickness measuring method - Google Patents

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本発明は、シート状物体の厚み測定装置および厚み測定方法に関する。 The present invention relates to a sheet-like object thickness measuring device and a thickness measuring method.

フィルムにおいては膜厚みの測定を行い、物性表に記載して出荷することが通常行われている。特に、ポリオレフィン製微多孔質膜(フィルム)は、種々の電池用セパレータとして使用されており、セパレータの厚みが設計値と異なっていると電池缶に入らない等の不良が起こるため、精度の高い厚みの測定方法が求められている。
従来、微多孔質膜の膜厚み測定装置としては、例えば特許文献1に記載のような接触式の測定装置が知られている。
For films, it is common practice to measure the film thickness, describe it in the physical characteristics table, and ship it. In particular, a microporous polyolefin film is used as a separator for various batteries, and if the thickness of the separator is different from the design value, defects such as not being able to fit in the battery can occur, so the accuracy is high. A method for measuring the thickness is required.
Conventionally, as a film thickness measuring device for a microporous film, for example, a contact type measuring device as described in Patent Document 1 is known.

特開2008−292374号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2008-292374

本発明者らは、微多孔質膜の膜厚を測定する場合には、無孔質膜の膜厚を測定する場合とは異なる特有の課題がある点に着目した。すなわち、微多孔質膜は気孔を多数有するため、膜厚を測定する際、測定端子自体の重さにより膜が押しつぶされ、膜の厚みが変化する。そのため、複数の装置を用いて膜厚を測定する場合、測定端子の重さにばらつきがあると、そのばらつきがそのまま、端子の微多孔質膜にかかる面圧のばらつきとなる。また、測定端子の重さを揃えた場合においても、端子の接触面と試料面とを高い精度で平行に接触させることが困難であるという問題がある。その結果、微多孔質膜の厚みの測定を再現性良く行うことが困難となっていた。 The present inventors have focused on the fact that measuring the film thickness of a microporous film has a unique problem different from that of measuring the film thickness of a non-porous film. That is, since the microporous membrane has a large number of pores, when measuring the film thickness, the membrane is crushed by the weight of the measurement terminal itself, and the thickness of the membrane changes. Therefore, when measuring the film thickness using a plurality of devices, if there is a variation in the weight of the measurement terminal, the variation becomes a variation in the surface pressure applied to the microporous film of the terminal as it is. Further, even when the weights of the measurement terminals are made uniform, there is a problem that it is difficult to bring the contact surface of the terminal and the sample surface into parallel contact with high accuracy. As a result, it has been difficult to measure the thickness of the microporous membrane with good reproducibility.

特に、このようなばらつきは、高い精度の要求される電池のセパレータ用微多孔質膜にとっては、深刻である。また、測定方式としても、従来の接触式の測定装置では、セパレータがダメージを受けるおそれがあるため、接触式で測定されたセパレータを商品として出荷できなくなる。また一部のみを取り出して行うサンプリング試験では、製品すべてに対する保証は困難である。このように、近年のリチウムイオン蓄電装置用セパレータの用途では、セパレータの薄膜化に伴い、膜厚みを精度よく測定することが求められている。 In particular, such variation is serious for a microporous membrane for a battery separator, which requires high accuracy. Further, as a measuring method, in the conventional contact type measuring device, the separator may be damaged, so that the separator measured by the contact type cannot be shipped as a commercial product. In addition, it is difficult to guarantee all products in a sampling test in which only a part is taken out. As described above, in recent applications of separators for lithium ion power storage devices, it is required to measure the film thickness with high accuracy as the separator becomes thinner.

本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、本発明の目的は、膜にダメージを与えずに、膜厚み測定のばらつきを少なくし、かつ精度の高いシート状物体の厚み測定装置および厚み測定方法を提供することにある。 The present invention has been proposed in view of such conventional circumstances, and an object of the present invention is a sheet-like object that does not damage the film, reduces the variation in film thickness measurement, and has high accuracy. To provide a thickness measuring device and a thickness measuring method.

本発明者らは、上記微多孔質膜特有の課題を解決するために鋭意検討した結果、微多孔質膜を吸着保持するとともに、微多孔質膜の厚みを、光学的手法を用いて非接触で検出することにより、膜にダメージを与えずに、膜厚みを精度よく測定できることに想到し、本発明を完成させるに至った。すなわち、本発明は以下の通りである。
[1]
ステージ上に置かれた被検体の厚みを非接触で測定することができる光学系計測器;及び
該ステージ上に配され、シート状物体を負圧により保持することができる面状の吸着ステージ;
を具備
前記光学系計測器が、分光干渉方式の光学検知器であり、光学ユニットを含んで構成され、
前記吸着ステージが多孔質体からなり、前記多孔質体の表面粗度が0.3μm以下であり、
前記シート状物体が、微多孔質膜である、該シート状物体の厚み測定装置。
[2]
前記シート状物体は、平均孔径が0.001〜1μmであり、気孔率が25〜95%であり、そして膜厚が1〜200μmである、及び/又は、リチウムイオン蓄電デバイス用セパレータである、[1]に記載の該シート状物体の厚み測定装置。
[3]
前記光学ユニットは、前記吸着ステージと該光学ユニットとの平行性を確保するための水平性の補正機能を有し、前記補正機能は、変位データを高速画像処理することにより達成される、[1]又は[2]に記載の厚み測定装置。

前記光学系計測器は、前記シート状物体の厚みと併せて、該シート状物体の表面粗度を測定する、[1]〜[]のいずれかに記載の厚み測定装置。

前記光学ユニットの分解能が、0.01μm以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の厚み測定装置。

以下の工程:
]〜[]のいずれかに記載の厚み測定装置の前記光学ユニットから、前記吸着ステージ上に負圧により保持された前記シート状物体までの距離L2を測定するL2測定工程;及び
前記光学ユニットから、前記吸着ステージまでの距離L1と距離L2の差(L1−L2)から、前記シート状物体の厚みを求める工程;
を含む、シート状物体の厚み測定方法。

前記吸着ステージ上に負圧により保持された前記シート状物体を、該吸着ステージから取り外す際に、該吸着ステージと該シート状物体との間に正圧を生成する、[]に記載の厚み測定方法。
As a result of diligent studies to solve the above-mentioned problems peculiar to the microporous membrane, the present inventors adsorb and hold the microporous membrane, and the thickness of the microporous membrane is not contacted by using an optical method. By detecting with, we came up with the idea that the film thickness can be measured accurately without damaging the film, and have completed the present invention. That is, the present invention is as follows.
[1]
An optical system measuring instrument that can measure the thickness of a subject placed on a stage in a non-contact manner; and a planar adsorption stage that is placed on the stage and can hold a sheet-like object under negative pressure;
Equipped with
The optical system measuring instrument is a spectroscopic interference type optical detector, and is configured to include an optical unit.
The adsorption stage is made of a porous body, and the surface roughness of the porous body is 0.3 μm or less.
A device for measuring the thickness of a sheet-like object , wherein the sheet-like object is a microporous film.
[2]
The sheet-like object has an average pore diameter of 0.001 to 1 μm, a porosity of 25 to 95%, and a film thickness of 1 to 200 μm, and / or is a separator for a lithium ion storage device. The thickness measuring device for a sheet-like object according to [1].
[3]
The optical unit has a horizontality correction function for ensuring parallelism between the attraction stage and the optical unit, and the correction function is achieved by high-speed image processing of displacement data [1]. ] Or [2] .
[ 4 ]
The thickness measuring device according to any one of [1] to [3 ], wherein the optical system measuring instrument measures the surface roughness of the sheet-like object together with the thickness of the sheet-like object.
[ 5 ]
The thickness measuring apparatus according to any one of [1] to [4], wherein the optical unit has a resolution of 0.01 μm or less.
[ 6 ]
The following steps:
The L2 measuring step of measuring the distance L2 from the optical unit of the thickness measuring device according to any one of [1 ] to [ 5] to the sheet-like object held by a negative pressure on the suction stage; and the above. A step of obtaining the thickness of the sheet-like object from the difference (L1-L2) between the distance L1 and the distance L2 from the optical unit to the suction stage;
A method for measuring the thickness of a sheet-like object, including.
[ 7 ]
The thickness according to [6 ], wherein a positive pressure is generated between the suction stage and the sheet-like object when the sheet-like object held on the suction stage by a negative pressure is removed from the suction stage. Measuring method.

本発明によれば、シート状物体を吸着保持するとともに、シート状物体の厚みを、光学的手法を用いて非接触で検出することにより、膜にダメージを与えずに、膜厚み測定のばらつきを少なくし、かつ精度の高いシート状物体の厚み測定装置および厚み測定方法を提供することができる。 According to the present invention, the sheet-like object is adsorbed and held, and the thickness of the sheet-like object is detected in a non-contact manner by using an optical method, so that the variation in the film thickness measurement is dispersed without damaging the film. It is possible to provide a thickness measuring device and a thickness measuring method for a sheet-like object with a small amount and high accuracy.

本実施形態の厚み測定装置について基本構成例を模式的に示す側面図である。It is a side view which shows typically the basic structure example about the thickness measuring apparatus of this embodiment. 図1に示す厚み測定装置においてステージの基本構成例を示す平面図及び縦断面図である。It is a plan view and a vertical sectional view which shows the basic structure example of the stage in the thickness measuring apparatus shown in FIG. 多孔質体からなる吸着板の部分を拡大して示す断面図である。It is sectional drawing which shows the part of the adsorption plate made of a porous body enlarged. 吸着板にシート状物体を負圧により保持する状態を模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically the state which holds the sheet-like object on the suction plate by a negative pressure. 吸着板からシート状物体を正圧により取り外す様子を模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically the state of removing a sheet-like object from a suction plate by a positive pressure. 図1に示す厚み測定装置について光学ユニットの基本構成例を模式的に示す図である。It is a figure which shows typically the basic structure example of the optical unit about the thickness measuring apparatus shown in FIG. 実施例において行った、膜厚み測定実験の繰り返し再現性を示すグラフである。It is a graph which shows the repeatability of the film thickness measurement experiment performed in an Example.

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
図1は、シート状物体の膜厚みを測定する、本実施形態の厚み測定装置について基本構成を模式的に示す側面図である。
本実施形態の厚み測定装置1は、ステージ10と、ステージ10上に置かれた被検体の厚みを非接触で測定することができる光学系計測器20、及び、ステージ10上に配される、シート状物体Sを負圧により保持することができる面状の吸着ステージ(吸着板11)とを含んで構成される。
図1に示す厚み測定装置1では、光学系計測器20は、ステージ10に対向するように配された光学ユニット21を含んで構成される。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a side view schematically showing a basic configuration of the thickness measuring device of the present embodiment for measuring the film thickness of a sheet-like object.
The thickness measuring device 1 of the present embodiment is arranged on the stage 10, the optical system measuring instrument 20 capable of measuring the thickness of the subject placed on the stage 10 in a non-contact manner, and the stage 10. It is configured to include a planar suction stage (suction plate 11) capable of holding the sheet-like object S by negative pressure.
In the thickness measuring device 1 shown in FIG. 1, the optical system measuring instrument 20 includes an optical unit 21 arranged so as to face the stage 10.

<ステージ>
図2は、図1に示す厚み測定装置1においてステージ10の基本構成例を示す図であり、(a)は平面図、(b)は縦断面図である。
図2(a)に示すステージ10は、シート状物体Sを負圧により保持する面状の吸着板11(吸着ステージ)と、吸着板11が対面して配置される平面を有し且つこの平面に被検体(シート状物体S)を吸引保持するための負圧を伝達する空気通路12を有した基台13と、が試料台16上に備えられてなる。また基台13には、外部の駆動装置(図示せず)に接続するためのポート14を備え、ポート14に取り付けられたエアーチューブ15を通じて、駆動装置の真空発生器(図示せず)に接続されている。なお、吸着板11と基台13との境目は、できる限り平滑であることが望まれる。
<Stage>
2A and 2B are views showing a basic configuration example of a stage 10 in the thickness measuring device 1 shown in FIG. 1, where FIG. 2A is a plan view and FIG. 2B is a vertical sectional view.
The stage 10 shown in FIG. 2A has a planar suction plate 11 (suction stage) that holds the sheet-like object S by a negative pressure and a flat surface on which the suction plate 11 is arranged facing each other. A base 13 having an air passage 12 for transmitting a negative pressure for sucking and holding the subject (sheet-like object S) is provided on the sample base 16. Further, the base 13 is provided with a port 14 for connecting to an external drive device (not shown), and is connected to a vacuum generator (not shown) of the drive device through an air tube 15 attached to the port 14. Has been done. The boundary between the suction plate 11 and the base 13 is desired to be as smooth as possible.

基台13は、図2(b)に示すように、吸着板11の下面が対面して配置されるため、吸着板11の下面と同様の平面形状の平面を有しており、吸引保持のための負圧を伝達する空気通路12が設けられている。この基台13は、例えばステンレス、アルミニウム、チタンおよびセラミック等の金属材料から形成される。
図示しないが、ステージ10とは別に備えられる駆動装置は、真空発生器、およびその真空発生器と基台13とを接続するエアーチューブ15によって、吸着板11の上面を負圧とし、シート状物体Sを吸引保持する。
駆動装置には、吸着していたシート状物体Sの固定が不要になった場合などにおいて、シート状物体Sを吸着板11から取り外すために、シート状物体Sと吸着板11との間に正圧を掛けることができるようにするため、空気を送込むための切り替え器も備えていることが好ましい。
As shown in FIG. 2B, the base 13 has a flat surface having the same planar shape as the lower surface of the suction plate 11 because the lower surface of the suction plate 11 is arranged facing each other, and the suction is held. An air passage 12 for transmitting a negative pressure for the purpose is provided. The base 13 is formed of a metal material such as stainless steel, aluminum, titanium and ceramic.
Although not shown, the drive device provided separately from the stage 10 is a sheet-like object in which the upper surface of the suction plate 11 is made a negative pressure by a vacuum generator and an air tube 15 connecting the vacuum generator and the base 13. S is sucked and held.
In order to remove the sheet-like object S from the suction plate 11 when it is no longer necessary to fix the sheet-like object S that has been sucked to the drive device, a positive position is formed between the sheet-like object S and the suction plate 11. It is also preferable to have a switch for sending air so that pressure can be applied.

本実施形態の厚み測定装置1では、吸着板11は多孔質体17からなり、外形がほぼ円盤形状の板材である。吸着板11の上面は平面状をなし、被検体であるシート状物体Sが吸引保持される保持面となる。
図3は、多孔質体17からなる吸着板11の部分を拡大して示す断面図である。多孔質体17は、小さな粒子が焼結され微細な隙間17aが縦横に繋がっているため、そうした多孔質体17の隙間17aが空気の通路となる。
したがって、図4に示すように、基台13から伝達される負圧(いわゆる真空引き)は、さらにこの吸着板11に伝達され、吸着板11の上面に載置されたシート状物体Sが吸引保持される。
In the thickness measuring device 1 of the present embodiment, the suction plate 11 is made of a porous body 17, and is a plate material having a substantially disk-shaped outer shape. The upper surface of the suction plate 11 has a flat shape, and serves as a holding surface for sucking and holding the sheet-like object S as a subject.
FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view showing a portion of the adsorption plate 11 made of the porous body 17. In the porous body 17, small particles are sintered and fine gaps 17a are connected vertically and horizontally, so that the gaps 17a of the porous body 17 serve as air passages.
Therefore, as shown in FIG. 4, the negative pressure (so-called evacuation) transmitted from the base 13 is further transmitted to the suction plate 11, and the sheet-like object S placed on the upper surface of the suction plate 11 sucks. Be retained.

このとき、吸引圧力および吸引量によってシート状物体Sの吸着具合に有意差がみられるため、吸着板11にシート状物体Sを吸着する際の吸引圧力は、所定の圧力に制御されていることが好ましい。また、シート状物体Sの厚みを再現性、精度良く測定するためには、シート状物体Sを吸引する面圧を一定とすることが好ましい。面圧を所定圧とするための方法として、エアーチューブ15の途中に減圧弁を設けて圧力制御をする方法が挙げられる。さらに、吸着板11の面内で吸引圧力に差をつける、傾斜吸着としてもよい。例えば吸引圧力を中心部では低くし、周辺部では高くする。吸引圧力の傾斜は段階的であってもよいし、直線的であってもよい。また、吸引圧力を渦巻き状に変化させてもよい。シート状物体を吸着板11に置く際のシワ発生を防止する観点で、吸着板11の中央から外周にかけて徐々に、あるいは、吸着板11の一端から他端へ徐々に吸引することが好ましい。 At this time, since there is a significant difference in the suction degree of the sheet-shaped object S depending on the suction pressure and the suction amount, the suction pressure when sucking the sheet-shaped object S on the suction plate 11 is controlled to a predetermined pressure. Is preferable. Further, in order to measure the thickness of the sheet-shaped object S with reproducibility and accuracy, it is preferable to keep the surface pressure for sucking the sheet-shaped object S constant. As a method for setting the surface pressure to a predetermined pressure, a method of providing a pressure reducing valve in the middle of the air tube 15 to control the pressure can be mentioned. Further, inclined suction may be performed in which the suction pressure is different in the plane of the suction plate 11. For example, the suction pressure is lowered in the central part and increased in the peripheral part. The slope of the suction pressure may be gradual or linear. Further, the suction pressure may be changed in a spiral shape. From the viewpoint of preventing the occurrence of wrinkles when the sheet-like object is placed on the suction plate 11, it is preferable to gradually suck the sheet-like object from the center to the outer periphery of the suction plate 11 or gradually from one end to the other end of the suction plate 11.

一方、図5に示すように、吸着板11上に負圧により保持されたシート状物体Sを、吸着板11から取り外す際には、吸着板11の下面から上面に向けて、すなわち吸着板11とシート状物体Sとの間に空気を供給することにより、負圧による吸着を解除するとともに正圧を生成する。これによりシート状物体Sを傷つけたりダメージを与えたりすることなく取り外すことができる。また、多孔質体17からなる吸着板11の、異物等による目詰まりを防止することができ、吸着板11の寿命を長く維持できる。 On the other hand, as shown in FIG. 5, when the sheet-like object S held on the suction plate 11 by negative pressure is removed from the suction plate 11, the suction plate 11 is directed from the lower surface to the upper surface, that is, the suction plate 11. By supplying air between the sheet-like object S and the sheet-like object S, the adsorption due to the negative pressure is released and the positive pressure is generated. As a result, the sheet-like object S can be removed without damaging or damaging it. Further, it is possible to prevent clogging of the adsorption plate 11 made of the porous body 17 due to foreign matter or the like, and the life of the adsorption plate 11 can be maintained for a long time.

このような多孔質体17としては、焼結体が挙げられ、具体的にはセラミック、ダイヤモンド、マンガン酸カルシウム、金属クロム、超高分子量ポリエチレン、ポリマー焼結体等が挙げられる。
また、吸着板11とシート状物体Sとの密着性を担保するために、焼結体(吸着板11)の表面粗度は、1μm以下である。10μm以下の薄膜を精度良く測定する観点から、0.3μm以下であることが好ましく、0.2μm以下であることがより好ましい。薄膜を焼結体の表面凹凸の影響を受けないように、より精度よく測定する観点から0.1μm以下であることがさらに好ましい。焼結体の表面粗度が0.3μm以下であると、吸引した際に、薄膜に吸着板表面の凹凸が転写されることを抑制することができる。これによって、微多孔膜が薄膜であっても精度よく膜厚を測定することが可能となる。一方、下限としては特に制限されるものではないが、目詰まりを防ぐ観点で、好ましくは0.01μm以上、より好ましくは0.05μm以上である。焼結体(吸着板11)の表面粗度を上記範囲とすることで、10μm以下の厚さの測定精度が向上する。
このような緻密な表面形状を有する観点から、吸着板11を構成する多孔質体17としては、吉岡精工(株)の無機系焼結体が好ましい。
Examples of such a porous body 17 include a sintered body, and specific examples thereof include ceramics, diamonds, calcium manganate, metallic chromium, ultra-high molecular weight polyethylene, and polymer sintered bodies.
Further, in order to ensure the adhesion between the adsorption plate 11 and the sheet-like object S, the surface roughness of the sintered body (adsorption plate 11) is 1 μm or less. From the viewpoint of accurately measuring a thin film of 10 μm or less, it is preferably 0.3 μm or less, and more preferably 0.2 μm or less. It is more preferably 0.1 μm or less from the viewpoint of more accurate measurement so that the thin film is not affected by the surface unevenness of the sintered body. When the surface roughness of the sintered body is 0.3 μm or less, it is possible to prevent the unevenness of the surface of the adsorption plate from being transferred to the thin film when sucked. This makes it possible to measure the film thickness with high accuracy even if the microporous film is a thin film. On the other hand, the lower limit is not particularly limited, but is preferably 0.01 μm or more, more preferably 0.05 μm or more, from the viewpoint of preventing clogging. By setting the surface roughness of the sintered body (adsorption plate 11) within the above range, the measurement accuracy of a thickness of 10 μm or less is improved.
From the viewpoint of having such a fine surface shape, the inorganic sintered body of Yoshioka Seiko Co., Ltd. is preferable as the porous body 17 constituting the adsorption plate 11.

なお、前記「表面粗度」は、いわゆるRa(算術平均粗さ)を意味する。
焼結体(吸着板11)の表面粗度は、例えばつぎに示す方法にて測定することができる。すなわち、株式会社東京精密製、ハンディサーフE−35A(商標)を用いて、焼結体(吸着板11)の表面粗度を測定する。なお、触針先端は、ダイヤモンド製の90°円錐、5μmRを用い、評価長さ5mm、速度0.6mm/s、カットオフ値0.80mm、荷重4mN以下で測定する。測定は、基準長さ5mmとして焼結体(吸着板11)の全面に対して行い、最小値を計測する。
The "surface roughness" means so-called Ra (arithmetic mean roughness).
The surface roughness of the sintered body (adsorption plate 11) can be measured by, for example, the following method. That is, the surface roughness of the sintered body (adsorption plate 11) is measured using Handy Surf E-35A (trademark) manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd. The tip of the stylus is a 90 ° cone made of diamond, 5 μmR, and the measurement is performed with an evaluation length of 5 mm, a velocity of 0.6 mm / s, a cutoff value of 0.80 mm, and a load of 4 mN or less. The measurement is performed on the entire surface of the sintered body (adsorption plate 11) with a reference length of 5 mm, and the minimum value is measured.

<光学ユニット>
図6は、本実施形態の測定装置1が備える光学ユニットの構成を模式的に示す図である。
光学ユニットの測定テクノロジーについては、特に限定されるものではなく、非接触の光学系計測器であれば種々の形態のものを用いることができるが、本実施形態では、分光干渉方式の光学検知器を使用した場合を例に挙げている。分光干渉方式とは、投光されたレーザー光の対象物の表面での反射光と参照光の干渉光を分光ユニットで波長ごとに分光後、受光素子の受光波形から得られた強度スペクトルを高速フーリエ変換処理などの波形解析をすることで、対象物までの距離を算出する方式である。
<Optical unit>
FIG. 6 is a diagram schematically showing a configuration of an optical unit included in the measuring device 1 of the present embodiment.
The measurement technology of the optical unit is not particularly limited, and various forms of non-contact optical system measuring instruments can be used, but in the present embodiment, a spectroscopic interference type optical detector can be used. Is given as an example when is used. In the spectral interference method, the interference light of the reflected light and the reference light on the surface of the object of the projected laser light is separated for each wavelength by a spectroscopic unit, and then the intensity spectrum obtained from the received waveform of the light receiving element is displayed at high speed. This is a method of calculating the distance to an object by performing waveform analysis such as Fourier conversion processing.

以下、分光干渉方式の光学ユニット21について説明する。
光学ユニット21は、主に、光を出射する光源22と、光源22からの光を入射光B1と参照光B2に分離するビームスプリッタ23と、入射光B1を対象物上に集光させる対物レンズ24と、参照光B2を反射する参照ミラー25と、対象物および参照ミラー25でそれぞれ反射した戻り光B1’,B2’を受光する受光素子26と、その他、導光のための複数のミラーおよびレンズとを備えて構成される。
また、図示しないが、受光素子26で受光した光(干渉光B3)を波長ごとに分光する分光器と、演算処理する演算処理部も備えている。
光源としては、例えばスーパールミネッセントダイオード(SLD)が用いられる。受光素子としては、例えば電荷結合素子(CCD:Charge Coupled Device)が用いられる。
Hereinafter, the spectroscopic interference type optical unit 21 will be described.
The optical unit 21 mainly includes a light source 22 that emits light, a beam splitter 23 that separates the light from the light source 22 into incident light B1 and reference light B2, and an objective lens that concentrates the incident light B1 on an object. 24, a reference mirror 25 that reflects the reference light B2, a light receiving element 26 that receives the return light B1'and B2'reflected by the object and the reference mirror 25, respectively, and a plurality of mirrors for guiding light. It is configured with a lens.
Further, although not shown, it also includes a spectroscope that disperses the light (interference light B3) received by the light receiving element 26 for each wavelength, and an arithmetic processing unit that performs arithmetic processing.
As the light source, for example, a super luminescent diode (SLD) is used. As the light receiving element, for example, a charge-coupled device (CCD) is used.

このような光学ユニット21において、対象物までの距離の検出は、例えば以下のようにして行われる。
(1)光源22から出射した光は、ビームスプリッタ23に入射し、ビームスプリッタで入射光B1と参照光B2とに分離される。
(2)分離された入射光B1は対象物(吸着板11または非検体であるシート状物体S)に入射して、該対象物表面で反射され、受光素子26に入射する。
(3)分離された参照光B2は参照ミラー25に入射して、該参照ミラー25表面で反射され、受光素子に入射する。
(4)受光素子は、対象物表面で反射した反射光B1’と、参照ミラー25表面で反射した反射光B2’との干渉光B3を検出する。このとき、位相振幅が最大になるように光学ユニット21が上下移動する。
(5)この干渉光B3を分光器で波長ごとに分光して、光の強度スペクトルを得て、その結果を高速フーリエ変換(FFT)することにより、対象物までの光学的距離(後述するL1およびL2)を算出する。
In such an optical unit 21, the distance to the object is detected, for example, as follows.
(1) The light emitted from the light source 22 enters the beam splitter 23 and is split into the incident light B1 and the reference light B2 by the beam splitter.
(2) The separated incident light B1 is incident on an object (adsorption plate 11 or a non-specimen sheet-like object S), is reflected on the surface of the object, and is incident on the light receiving element 26.
(3) The separated reference light B2 is incident on the reference mirror 25, reflected on the surface of the reference mirror 25, and incident on the light receiving element.
(4) The light receiving element detects the interference light B3 between the reflected light B1'reflected on the surface of the object and the reflected light B2'reflected on the surface of the reference mirror 25. At this time, the optical unit 21 moves up and down so that the phase amplitude becomes maximum.
(5) The interference light B3 is separated for each wavelength with a spectroscope to obtain an intensity spectrum of the light, and the result is subjected to a fast Fourier transform (FFT) to obtain an optical distance to an object (L1 described later). And L2) are calculated.

このような光学ユニット21の光スポット面積に関しては、4mm×4mmのものが、角度特性に優れており好ましい。光学ユニット21の分解能は1μm以下が好ましく、0.1μm以下がより好ましく、0.01μm以下がさらに好ましい。 As for the light spot area of such an optical unit 21, a light spot area of 4 mm × 4 mm is preferable because it has excellent angular characteristics. The resolution of the optical unit 21 is preferably 1 μm or less, more preferably 0.1 μm or less, and even more preferably 0.01 μm or less.

シート状物体Sの厚みを再現性、精度良く測定するためには、吸着板11とシート状物体Sとの密着性及び吸着板11と光学ユニット21との平行性が重要である。そのためには、光学ユニット21のX−Y方向(水平面内方向)およびZ方向(上下方向)での位置可変機構を設け微調整が可能なようにすると調整が便利である。また、本光学ユニット21では約8万本の変位データを高速画像処理可能であることから、水平性の補正機能を有することが好ましい。 In order to measure the thickness of the sheet-shaped object S with reproducibility and accuracy, the adhesion between the suction plate 11 and the sheet-shaped object S and the parallelism between the suction plate 11 and the optical unit 21 are important. For that purpose, it is convenient to provide a position variable mechanism of the optical unit 21 in the XY directions (horizontal direction) and the Z direction (vertical direction) so that fine adjustment is possible. Further, since the optical unit 21 can process about 80,000 displacement data at high speed, it is preferable to have a horizontality correction function.

そして、本実施形態の厚み測定装置1を用いた測定方法では、ステージ10上の吸着板11に、測定しようとする被検体であるシート状物体Sを置き、真空装置にて吸引する。そして、吸着保持面(吸着板11の表面)とシート状物体Sの端面の段差を光学ユニット21で検出し、光学的に求められる段差を膜厚みに換算して膜厚みを読み取る。
なお、本実施形態では、シート状物体Sの厚みを、光学的手法を用いて非接触で検出しているため、日間差が生じないように恒温室で膜厚みを測定することが好ましい。
Then, in the measuring method using the thickness measuring device 1 of the present embodiment, the sheet-like object S to be measured is placed on the suction plate 11 on the stage 10 and sucked by the vacuum device. Then, the optical unit 21 detects the step between the suction holding surface (the surface of the suction plate 11) and the end face of the sheet-like object S, and converts the optically obtained step into the film thickness to read the film thickness.
In the present embodiment, since the thickness of the sheet-like object S is detected in a non-contact manner by using an optical method, it is preferable to measure the film thickness in a constant temperature room so as not to cause a difference between days.

具体的には、図6に示すように、まず、光学ユニット21から、ステージ10上に配された吸着板11までの距離L1を測定する(L1測定工程)。また、光学ユニット21から、吸着板11上に負圧により保持されたシート状物体Sまでの距離L2を測定する(L2測定工程)。そして、得られた距離L1と距離L2との段差(L1−L2)から、光学的に求められる段差を膜厚みに換算してシート状物体Sの厚みを求める。
なお、L1は予め定められたものであってもよく、この場合、第1の距離測定工程は不要である。
Specifically, as shown in FIG. 6, first, the distance L1 from the optical unit 21 to the suction plate 11 arranged on the stage 10 is measured (L1 measurement step). Further, the distance L2 from the optical unit 21 to the sheet-like object S held on the suction plate 11 by negative pressure is measured (L2 measurement step). Then, from the obtained step (L1-L2) between the distance L1 and the distance L2, the step optically obtained is converted into the film thickness to obtain the thickness of the sheet-like object S.
In addition, L1 may be predetermined, and in this case, the first distance measurement step is unnecessary.

なお、演算処理において、基準面となる吸着板11の上面は、オフセット機能で多孔質体17の孔部分の段差をカットすることが好ましい。また、シート状物体Sの最小高さ(厚み)をスキャンしていくことで、従来の測定装置及び測定方法による値を概ね再現できる。このように本実施形態ではシート状物体Sの最小高さをスキャニングしていくため、常に測定値が変動する(変動幅は±1μm程度)。そのため、演算処理部とのPLC(programmable logic controller)接続による演算処理が必要となってくる。 In the calculation process, it is preferable that the upper surface of the suction plate 11 serving as the reference surface is offset to cut a step in the hole portion of the porous body 17. Further, by scanning the minimum height (thickness) of the sheet-shaped object S, the values obtained by the conventional measuring device and measuring method can be substantially reproduced. In this way, in the present embodiment, since the minimum height of the sheet-like object S is scanned, the measured value always fluctuates (the fluctuation width is about ± 1 μm). Therefore, arithmetic processing by PLC (programmable logic controller) connection with the arithmetic processing unit is required.

本実施形態の厚み測定装置1において、光学ユニット21は、シート状物体Sの厚みと併せて、シート状物体Sの表面粗度を測定することが好ましい。従来、数10μm〜数ミリオーダーの凹凸を簡便に検出する手段が無かったが、本実施形態の装置によればシート状物体Sの表面粗度も精度良く測定可能となる。これにより、異物や、構造の乱れを検出することができる。 In the thickness measuring device 1 of the present embodiment, the optical unit 21 preferably measures the surface roughness of the sheet-shaped object S together with the thickness of the sheet-shaped object S. Conventionally, there has been no means for easily detecting unevenness on the order of several tens of μm to several millimeters, but according to the apparatus of this embodiment, the surface roughness of the sheet-like object S can be measured with high accuracy. As a result, foreign matter and structural disorder can be detected.

本実施形態の厚み測定装置1によって厚みが測定されるシート状物体Sは、微多孔質膜であることが好ましい。このような微多孔質膜は、例えば平面状フィルムである。
本実施形態の測定装置1では、変形し易く(たわみ易く)、外力による変形により、厚みが変化し易いシート状物体Sを、薄膜であっても精度良く測定することを可能とした。
具体的には後述する実施例において示されるように、繰り返し測定のR値(最大値−最小値)について、従来の方法では0.6μmであったが、本発明の方法によれば0.1μm未満を実現することができる。
The sheet-like object S whose thickness is measured by the thickness measuring device 1 of the present embodiment is preferably a microporous film. Such a microporous film is, for example, a planar film.
In the measuring device 1 of the present embodiment, it is possible to accurately measure a sheet-like object S, which is easily deformed (easily bent) and whose thickness is easily changed by deformation due to an external force, even if it is a thin film.
Specifically, as shown in Examples described later, the R value (maximum value-minimum value) of repeated measurement was 0.6 μm in the conventional method, but 0.1 μm according to the method of the present invention. Less than can be achieved.

上述した実施形態では、吸着板11における被検体(シート状物体S)を吸引保持する保持面を平面とした場合を例に挙げて説明したが、本発明の厚み測定装置1はこれに限定されるものではなく、吸着板11における被検体を吸引保持する保持面を曲面として構成してもよい。ここで、「曲面」とは、円筒形のように規則的な曲面のほか、自由曲面をも含む趣旨である。どのような曲面を採択するかは、吸着対象となるシート状物体Sの種類、シート状物体Sに対するどのような処理において吸着させるか、などを勘案して設計される。 In the above-described embodiment, the case where the holding surface for sucking and holding the subject (sheet-like object S) in the suction plate 11 is a flat surface has been described as an example, but the thickness measuring device 1 of the present invention is limited to this. Instead, the holding surface of the suction plate 11 that sucks and holds the subject may be configured as a curved surface. Here, the "curved surface" is intended to include a free curved surface as well as a regular curved surface such as a cylindrical shape. What kind of curved surface is adopted is designed in consideration of the type of the sheet-like object S to be adsorbed, the processing for adsorbing the sheet-like object S, and the like.

例えば基台13及び吸着板11を円筒形状とした場合、シート状物体S(例えばセパレータ)の製造ラインの最終段階に厚み測定装置1を配しておき、製造ラインの流れのなかで、円筒形状の吸着板11の外周面にシート状物体Sを順次周回させ、対向して配された光学ユニット21で厚みを測定する。これにより、すべての製品について厚みを測定し、基準を満たしたものをそのまま商品として出荷することができる。他方、製品の一部のみをサンプリングして検査を行う場合、製品すべてに対する保証はできない。製造ラインの流れのなかで、すべての製品について厚みを測定することで、別個に行う検査の手間を省くことができることに加えて、基準を満たさない商品の発生率を低減し、信頼性を高めることができる。また、非接触で測定することで、製品にダメージを与えず測定することができる。更に、厚み測定装置1を幅方向に走査させることでリアルタイムに膜厚分布を正確にモニタリングし、上流工程の膜厚分布作り込みに対して有用なフィードバックを行うことができる。 For example, when the base 13 and the suction plate 11 have a cylindrical shape, the thickness measuring device 1 is arranged at the final stage of the manufacturing line of the sheet-shaped object S (for example, a separator), and the cylindrical shape is formed in the flow of the manufacturing line. A sheet-like object S is sequentially orbited on the outer peripheral surface of the suction plate 11 of the above, and the thickness is measured by the optical units 21 arranged opposite to each other. As a result, the thickness of all products can be measured, and the products that meet the standards can be shipped as they are. On the other hand, if only a part of the product is sampled and inspected, the guarantee cannot be given to the entire product. By measuring the thickness of all products in the flow of the production line, it is possible to save the trouble of separate inspections, reduce the incidence of products that do not meet the standards, and improve reliability. be able to. Moreover, by measuring in a non-contact manner, it is possible to measure without damaging the product. Further, by scanning the thickness measuring device 1 in the width direction, the film thickness distribution can be accurately monitored in real time, and useful feedback can be provided for creating the film thickness distribution in the upstream process.

上述してきたような、本実施形態の厚み測定装置1および厚み測定方法によって厚みが測定される微多孔質膜は、0.001〜1μmの孔径を有しており、気孔率が25〜95%、膜厚みが1〜200μmの平面状フィルムである、微多孔質膜であるときに好適である。 The microporous membrane whose thickness is measured by the thickness measuring device 1 and the thickness measuring method of the present embodiment as described above has a pore size of 0.001 to 1 μm and a porosity of 25 to 95%. It is suitable when it is a microporous film, which is a flat film having a film thickness of 1 to 200 μm.

本実施形態の厚み測定装置1および厚み測定方法によって厚みが測定される微多孔質膜は、厚さが1μm〜100μmであり、ガーレー透気抵抗度が1000sec以下である、微多孔質膜であるときに特に好適である。 The microporous membrane whose thickness is measured by the thickness measuring device 1 and the thickness measuring method of the present embodiment is a microporous membrane having a thickness of 1 μm to 100 μm and a Garley air permeation resistance of 1000 sec or less. Sometimes it is especially suitable.

このような孔径または透気抵抗度を示すシート状物体Sは気孔率が高いので、わずかな圧力で変形する為、従来の接触式の厚み測定器で再現性高く検出することが困難であった(ゼンマイ式測定器の熱膨張による変動や、圧が垂直にかからない問題が大きい)。本実施形態の厚み測定装置および測定方法によれば、ばらつきが少なく、かつ精度が高く、微多孔質膜の膜厚みを測定することができる。 Since the sheet-like object S exhibiting such a pore diameter or air permeation resistance has a high porosity, it is deformed by a slight pressure, and it is difficult to detect it with high reproducibility with a conventional contact-type thickness measuring instrument. (There are major problems such as fluctuations due to thermal expansion of the Zenmai type measuring instrument and the fact that pressure is not applied vertically). According to the thickness measuring device and the measuring method of the present embodiment, it is possible to measure the film thickness of the microporous film with little variation and high accuracy.

このような微多孔質膜としてのシート状物体Sは、例えばリチウムイオン蓄電デバイス用セパレータである。リチウムイオン蓄電デバイス用セパレータの分野では、緻密な電池設計およびセパレータの薄膜化に伴い、膜厚みを精度よく、かつ再現性よく測定することが強く求められている。本実施形態の厚み測定装置1を用いることで、セパレータのようなシート状物体Sの膜厚みを精度よく、かつ繰り返し性・再現性よく測定することができる。 The sheet-like object S as such a microporous membrane is, for example, a separator for a lithium ion power storage device. In the field of separators for lithium-ion power storage devices, it is strongly required to measure the film thickness with high accuracy and reproducibility with the precise battery design and thinning of the separator. By using the thickness measuring device 1 of the present embodiment, the film thickness of the sheet-like object S such as a separator can be measured with high accuracy and with good repeatability and reproducibility.

ここで、上記微多孔質膜の孔径はつぎに示す方法にて測定することができる。すなわち、キャピラリー内部の流体は、流体の平均自由工程がキャピラリーの孔径より大きいときはクヌーセンの流れに、小さい時はポアズイユの流れに従うことが知られている。そこで、微多孔質膜の透気度測定における空気の流れがクヌーセンの流れに、また微多孔質膜の透水度測定における水の流れがポアズイユの流れに従うと仮定する。 Here, the pore size of the microporous membrane can be measured by the method shown below. That is, it is known that the fluid inside the capillary follows the Knudsen flow when the mean free path of the fluid is larger than the pore size of the capillary, and follows the Poiseuille flow when it is smaller. Therefore, it is assumed that the air flow in the measurement of the permeability of the microporous membrane follows the flow of Knusen, and the flow of water in the measurement of the permeability of the microporous membrane follows the flow of Poiseuille.

この場合、孔径d(μm)と屈曲率τ(無次元)は、空気の透過速度定数Rgas(m/(m・sec・Pa))、水の透過速度定数Rliq(m/(m・sec・Pa))、空気の分子速度ν(m/sec)、水の粘度η(Pa・sec)、標準圧力Ps(=101325Pa)、気孔率ε(%)、膜厚L(μm)から、次式を用いて求めることができる。
d=2ν×(Rliq/Rgas)×(16η/3Ps)×10
τ=(d×(ε/100)×ν/(3L×Ps×Rgas))1/2
ここで、Rgasは透気度(sec)から次式を用いて求められる。
gas=0.0001/(透気度×(6.424×10−4)×(0.01276×101325))
In this case, the pore diameter d (μm) and the bending rate τ (dimensionless) are the air permeation rate constant R gas (m 3 / (m 2 · sec · Pa)) and the water permeation rate constant R liq (m 3 /). (M 2 · sec · Pa)), air molecular rate ν (m / sec), water viscosity η (Pa · sec), standard pressure Ps (= 101325 Pa), pore ratio ε (%), film thickness L ( From μm), it can be obtained by using the following equation.
d = 2ν × (R liq / R gas ) × (16η / 3Ps) × 10 6
τ = (d × (ε/100) × ν / (3L × Ps × R gas )) 1/2
Here, R gas is obtained from the air permeability (sec) by using the following equation.
R gas = 0.0001 / (air permeability × (6.424 × 10 -4 ) × (0.01276 × 101325))

また、Rliqは透水度(cm/(cm・sec・Pa))から次式を用いて求められる。
Rliq=透水度/100
なお、透水度は次のように求められる。直径41mmのステンレス製の透液セルに、あらかじめアルコールに浸しておいた微多孔質膜をセットし、該膜のアルコールを水で洗浄した後、約50000Paの差圧で水を透過させ、120sec間経過した際の透水量(cm)より、単位時間・単位圧力・単位面積当たりの透水量を計算し、これを透水度とした。
また、νは気体定数R(=8.314)、絶対温度T(K)、円周率π、空気の平均分子量M(=2.896×10−2kg/mol)から次式を用いて求められる。
ν=((8R×T)/(π×M))1/2
Further, R liq is obtained from the water permeability (cm 3 / (cm 2 · sec · Pa)) by using the following equation.
Rlik = water permeability / 100
The water permeability is calculated as follows. A microporous membrane soaked in alcohol in advance is set in a stainless steel liquid-permeable cell having a diameter of 41 mm, the alcohol in the membrane is washed with water, and then water is permeated with a differential pressure of about 50,000 Pa for 120 seconds. The water permeation amount per unit time, unit pressure, and unit area was calculated from the water permeation amount (cm 3) after the elapse, and this was taken as the water permeability.
Further, ν is derived from the gas constant R (= 8.314), the absolute temperature T (K), the pi, and the average molecular weight M of air (= 2.896 × 10 -2 kg / mol) using the following equation. Desired.
ν = ((8R × T) / (π × M)) 1/2

さらに、孔数B(個/μm)は、次式より求められる。
B=4×(ε/100)/(π×d×τ)
により測定される値であり、気孔率(%)は、10cm×10cm角の試料を微多孔質膜から切り取り、その体積(cm)と質量(g)を求め、それらと膜密度(g/cm)より、次式を用いて計算される値である。なお、下記式で、膜密度はポリエチレン膜の場合、0.95と一定にして計算した。
気孔率=(体積−質量/膜密度)/体積×100
Further, the number of holes B (pieces / μm 2 ) can be obtained from the following equation.
B = 4 × (ε/100) / (π × d 2 × τ)
The porosity (%) is a value measured by cutting a 10 cm × 10 cm square sample from a microporous membrane, determining its volume (cm 3 ) and mass (g), and the membrane density (g / g /). It is a value calculated from cm 3) using the following equation. In the case of the polyethylene film, the film density was calculated to be constant at 0.95 by the following formula.
Porosity = (volume-mass / membrane density) / volume x 100

以上、本発明の実施の形態について説明してきたが、本発明はこれに限定されるものではなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。 Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to this, and can be appropriately changed without departing from the spirit of the invention.

以下、本発明の効果を確認するために行った実施例および比較例について説明する。
実施例の厚み測定装置としてキーエンス(株)製WI−5000を使用した。吸着板には、吉岡精工(株)の無機系焼結体を用いた。この装置(WI−5000)では、上記(1)〜(5)の変位量情報を4×4mmのエリアで分解能15×15μm ピッチの計80000点同時採取可能である。
シート状物体として、ポリオレフィン製平膜からなるリチウムイオン蓄電デバイス用セパレータをサンプル膜に用いた。
Hereinafter, Examples and Comparative Examples performed for confirming the effect of the present invention will be described.
WI-5000 manufactured by KEYENCE CORPORATION was used as the thickness measuring device of the example. An inorganic sintered body manufactured by Yoshioka Seiko Co., Ltd. was used as the adsorption plate. With this device (WI-5000), the displacement amount information of the above (1) to (5) can be simultaneously collected at a total of 80,000 points with a resolution of 15 × 15 μm pitch in an area of 4 × 4 mm.
As a sheet-like object, a separator for a lithium ion power storage device made of a polyolefin flat film was used as the sample film.

また、比較例として、従来の接触式の膜厚み測定装置として、キーエンス(株)製LKGレーザー変位計と東洋精機(株)製ダイヤルゲージ式世一色式膜厚計を組み合わせた膜厚測定システム使用した。 In addition, as a comparative example, as a conventional contact-type film thickness measuring device, a film thickness measuring system that combines an LKG laser displacement meter manufactured by KEYENCE Co., Ltd. and a dial gauge type world-class film thickness meter manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd. used.

実施例および比較例の膜厚み測定装置を用いて、サンプル膜の定点を連続30点測定した時の膜の潰れ具合(膜厚)を測定した。
実施例において、吸引圧、吸引量によってサンプル膜の吸着具合に有意差が見られた。本実施例で用いた真空ポンプでは、6μm厚フィルムの吸着具合は良好で、膜厚のちらつきも小さかった。しかし一方で25μm厚フィルムでは端面が反り返りってしまった。そのため、吸引条件の最適化が必要である。
吸着板の基準面には、オフセット機能で多孔質体の孔部分の段差をカットした。最小高さをスキャニングしたため、測定値は常に変動したが、その変動幅は±1μm程度であった。
膜厚み測定実験の繰り返し再現性を表1および図7に示す。
Using the film thickness measuring devices of Examples and Comparative Examples, the degree of crushing (film thickness) of the film when the fixed points of the sample film were continuously measured at 30 points was measured.
In the examples, a significant difference was observed in the degree of adsorption of the sample membrane depending on the suction pressure and the suction amount. In the vacuum pump used in this example, the adsorption condition of the 6 μm thick film was good, and the flicker of the film thickness was small. However, on the other hand, the end face of the 25 μm thick film was warped. Therefore, it is necessary to optimize the suction conditions.
On the reference surface of the adsorption plate, a step in the pore portion of the porous body was cut by an offset function. Since the minimum height was scanned, the measured value constantly fluctuated, but the fluctuation range was about ± 1 μm.
The reproducibility of the film thickness measurement experiment is shown in Table 1 and FIG.

Figure 0006960280
Figure 0006960280

表1および図に7示すグラフの通り、実施例では膜の潰れは生じない一方、比較例では0.6μm程度(約4%)の膜厚の潰れ(低下)を確認した。
また、繰り返し測定のR値(最大値−最小値)について、比較例では0.6μmであったが、実施例では、0.1μm未満を実現することができた。
本実施例システムの非接触測定において膜の「最小高さ」を採用することで、従来システムにおける膜厚の測定値及び隙間ゲージ検査成績書の値を概ね再現できた。
As shown in the graphs shown in Table 1 and FIG. 7, no crushing of the film occurred in the examples, while crushing (decrease) of the film thickness of about 0.6 μm (about 4%) was confirmed in the comparative example.
Further, the R value (maximum value-minimum value) of the repeated measurement was 0.6 μm in the comparative example, but could be less than 0.1 μm in the example.
By adopting the "minimum height" of the film in the non-contact measurement of the system of this example, the measured value of the film thickness and the value of the feeler gauge inspection report in the conventional system could be roughly reproduced.

つぎに、組成、厚さ、気孔率および通気度の異なる試料1〜試料3について、本願の測定装置(実施例)および従来の測定装置(比較例)を用いて、定点を連続30回測定したときの変動値(ばらつき)を測定した。
ここで試料1としては、上記の実験例におけるサンプル膜と同様のポリオレフィン製平膜を用いた。試料2としては、ポリエチレン製微多厚膜を用いた。試料3としては、ポリエチレン製不織布を用いた。
Next, the fixed points of Samples 1 to 3 having different compositions, thicknesses, porosities, and air permeability were continuously measured 30 times using the measuring device (Example) of the present application and the conventional measuring device (Comparative Example). The fluctuation value (variation) of the time was measured.
Here, as sample 1, a polyolefin flat film similar to the sample film in the above experimental example was used. As Sample 2, a polyethylene microthick film was used. As Sample 3, a polyethylene non-woven fabric was used.

気孔率は、上記の方法により測定した。
透気度は、以下のようにして測定した。すなわち、JIS P−8117に準拠し、東洋精器株式会社製のガーレー式透気度計、G−B2(商標)により測定した透気抵抗度を透気度とした。
The porosity was measured by the above method.
The air permeability was measured as follows. That is, the air permeability was defined as the air permeability resistance measured by GB2 ™, a Garley type air permeability meter manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., in accordance with JIS P-8117.

試料1〜試料3について、本願の測定装置(実施例)および従来の測定装置(比較例)を用いて、それぞれ膜厚測定を30回繰り返し行い、変動値(最大値−最小値)について評価した。その結果を、各試料の厚さ、気孔率および通気度と併せて表2に示す。 For Samples 1 to 3, the film thickness measurement was repeated 30 times using the measuring device (Example) and the conventional measuring device (Comparative Example) of the present application, and the fluctuation value (maximum value-minimum value) was evaluated. .. The results are shown in Table 2 together with the thickness, porosity and air permeability of each sample.

Figure 0006960280
Figure 0006960280

表2から明らかなように、従来の測定装置を用いた(比較例)場合、0.6〜2.2μmであったが、本願の測定装置を用いた(実施例)場合、0.0μmであった。
なお、試料1を吸引なしで測定したところ、面内のばらつきが、0.3μmであり、試料と試料台との隙間がばらついていることが推測される結果であった。
As is clear from Table 2, when the conventional measuring device was used (comparative example), it was 0.6 to 2.2 μm, but when the measuring device of the present application was used (example), it was 0.0 μm. there were.
When the sample 1 was measured without suction, the in-plane variation was 0.3 μm, and it was presumed that the gap between the sample and the sample table was uneven.

以上の結果から、本発明によれば、微多孔質膜を吸着保持するとともに、微多孔質膜の厚みを、光学的手法を用いて非接触で測定することで、ばらつきが少なく、かつ高い精度で、微多孔質膜の膜厚を測定できることが確認された。 From the above results, according to the present invention, by adsorbing and holding the microporous membrane and measuring the thickness of the microporous membrane in a non-contact manner using an optical method, there is little variation and high accuracy. It was confirmed that the film thickness of the microporous membrane can be measured.

本発明によれば、シート状物体、特に微多孔質膜の厚みをより精度良く測定できる。特に、本発明の方法を、電池のセパレータ用微多孔質膜の厚みを測定する際に用いると、電池缶に入らない等の不良を低減できるので、産業上有用である。 According to the present invention, the thickness of a sheet-like object, particularly a microporous film, can be measured more accurately. In particular, when the method of the present invention is used for measuring the thickness of the microporous film for a battery separator, defects such as not entering the battery can can be reduced, which is industrially useful.

1 厚み測定装置
10 ステージ
11 吸着板(吸着ステージ)
12 空気通路
13 基台
14 ポート
15 エアーチューブ
16 試料台
17 多孔質体
17a 隙間
20 光学系計測器
21 光学ユニット
22 光源
23 ビームスプリッタ
24 対物レンズ
25 参照ミラー
B1 入射光
B2 参照光
B1’,B2’ 戻り光
B3 干渉光
S シート状物体
1 Thickness measuring device 10 Stage 11 Adsorption plate (adsorption stage)
12 Air passage 13 Base 14 Port 15 Air tube 16 Sample base 17 Porous body 17a Gap 20 Optical system measuring instrument 21 Optical unit 22 Light source 23 Beam splitter 24 Objective lens 25 Reference mirror B1 Incident light B2 Reference light B1', B2' Return light B3 Interference light S Sheet-like object

Claims (7)

ステージ上に置かれた被検体の厚みを非接触で測定することができる光学系計測器;及び
該ステージ上に配され、シート状物体を負圧により保持することができる面状の吸着ステージ;
を具備し、
前記光学系計測器が、分光干渉方式の光学検知器であ光学ユニットを含んで構成され、
前記吸着ステージが多孔質体からなり、前記多孔質体の表面粗度が0.3μm以下であり、
前記シート状物体が、微多孔質膜である、該シート状物体の厚み測定装置。
An optical system measuring instrument that can measure the thickness of a subject placed on a stage in a non-contact manner; and a planar adsorption stage that is placed on the stage and can hold a sheet-like object under negative pressure;
Equipped with
The optical system measuring instrument, Ri optical detector der spectral interference type, is configured to include an optical unit,
The adsorption stage is made of a porous body, and the surface roughness of the porous body is 0.3 μm or less.
A device for measuring the thickness of a sheet-like object , wherein the sheet-like object is a microporous film.
前記シート状物体は、平均孔径が0.001〜1μmであり、気孔率が25〜95%であり、そして膜厚が1〜200μmである、及び/又は、リチウムイオン蓄電デバイス用セパレータである、請求項1に記載の該シート状物体の厚み測定装置。The sheet-like object has an average pore diameter of 0.001 to 1 μm, a porosity of 25 to 95%, and a film thickness of 1 to 200 μm, and / or is a separator for a lithium ion storage device. The thickness measuring device for a sheet-like object according to claim 1. 前記光学ユニットは、前記吸着ステージと該光学ユニットとの平行性を確保するための水平性の補正機能を有し、前記補正機能は、変位データを高速画像処理することにより達成される、請求項1又は2に記載の厚み測定装置。 The optical unit has a horizontality correction function for ensuring parallelism between the attraction stage and the optical unit, and the correction function is achieved by high-speed image processing of displacement data. The thickness measuring apparatus according to 1 or 2. 前記光学系計測器は、前記シート状物体の厚みと併せて、該シート状物体の表面粗度を測定する、請求項1〜のいずれか一項に記載の厚み測定装置。 The thickness measuring device according to any one of claims 1 to 3 , wherein the optical system measuring instrument measures the surface roughness of the sheet-like object together with the thickness of the sheet-like object. 前記光学ユニットの分解能が、0.01μm以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の厚み測定装置。The thickness measuring apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein the optical unit has a resolution of 0.01 μm or less. 以下の工程:
請求項のいずれか一項に記載の厚み測定装置の前記光学ユニットから、前記吸着ステージ上に負圧により保持された前記シート状物体までの距離L2を測定するL2測定工程;及び
前記光学ユニットから、前記吸着ステージまでの距離L1と距離L2の差(L1−L2)から、前記シート状物体の厚みを求める工程;
を含む、シート状物体の厚み測定方法。
The following steps:
The L2 measuring step of measuring the distance L2 from the optical unit of the thickness measuring device according to any one of claims 1 to 5 to the sheet-shaped object held by a negative pressure on the suction stage; and the above. A step of obtaining the thickness of the sheet-like object from the difference (L1-L2) between the distance L1 and the distance L2 from the optical unit to the suction stage;
A method for measuring the thickness of a sheet-like object, including.
前記吸着ステージ上に負圧により保持された前記シート状物体を、該吸着ステージから取り外す際に、該吸着ステージと該シート状物体との間に正圧を生成する、請求項に記載の厚み測定方法。 The thickness according to claim 6 , wherein a positive pressure is generated between the suction stage and the sheet-like object when the sheet-like object held on the suction stage by a negative pressure is removed from the suction stage. Measuring method.
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