JP6957075B1 - 低溶解性ナノファイバーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
実施形態に係る低溶解性ナノファイバーの製造方法は、紡糸溶液準備工程と、紡糸工程と、架橋工程とを含む。本明細書における「低溶解性ナノファイバー」とは、水とN,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFと記載する。)との両方について、60℃で24時間浸漬しても繊維形状が残存するナノファイバーのことをいう。以下、各工程について説明する。
本発明の発明者らは、本発明の低溶解性ナノファイバーを実際に製造して形態の観察及び溶解性に関する実験を実施した。
まず、製造や実験等に用いた材料及び装置について説明する。なお、一般的な普及品であって特定の名称等を記載する必要がない事物については説明を省略する。
ポリウレタン分散液としては、水分散ポリカーボネート系ポリウレタンディスパージョン(アニオン性、乳白色、不揮発分30%、平均粒子径〜0.06μm)を用いた。
カルボジイミド架橋剤としては、水溶性のカルボジイミド架橋剤を用いた。
ナノファイバーを電界紡糸する際の基材としては、市販のクッキングシート(表面に低摩擦性の樹脂がコーティングされている紙シート)を用いた。
DMFは、富士フイルム和光純薬株式会社を通じて購入したものを用いた。
蒸留水は、実験前に製造したものを用いた。
カレンダ機としては、試作品の試験用熱カレンダ機(非市販品)を用いた。試験用熱カレンダ機の基本的な構造は、一般的に広く知られているものと同様である。試験用熱カレンダ機は、上部金属ロール(直径100mm、幅300mm)及び下部ゴムロール(直径100mm、幅300mm)を備える。試験用熱カレンダ機の上部金属ロール側にはエアシリンダが設けられ、ロール間を通過する物体に圧力をかけることができるように構成されている。また、下部ゴムロールは電動モーターと接続されており、回転速度を調節しながら回転させることが可能な構成となっている。
走査型電子顕微鏡(SEM)としては、株式会社キーエンスのVE−9800を用いた。
(1)紡糸溶液準備工程
まず、PEOを蒸留水に溶解させ、6wt%の水溶性ポリマー水溶液を作製した。次に、当該水溶性ポリマー水溶液7gに対して水分散ポリカーボネート系ポリウレタン分散液3gを混合して混合液を作製した。さらに、当該混合液にカルボジイミド架橋剤を0.5g添加して攪拌し、紡糸溶液を作製した。
電界紡糸工程においては、19G針先15mm長の金属ノズルを取り付けた5mlシリンジに紡糸溶液を充填し、当該金属ノズルにプラス電極を取り付けた。その後、回転可能な金属製ドラムコレクタにアース線を接続し、金属製ドラムコレクタの回転部分にクッキングシートを巻きつけ、当該クッキングシートを基材として電界紡糸をおこなった。電界紡糸は、印加電圧8kV、TCD12cm、シリンジ押出速度0.002mm/min、ノズルトラバース幅150mm、コレクタ回転速度50rpmという条件で実施した。
架橋工程においては、試験用熱カレンダ機を用いて、130℃、30cm/minの条件で搬送しながら、加圧を伴う熱処理を実施した。なお、架橋工程においては基材上にナノファイバーを載せたまま熱処理を実施し、その後基材からナノファイバーを剥離した。
まず、架橋工程(熱処理)の前後でナノファイバーの形態が変化するかどうか観察をおこなった。
図1は、架橋工程前におけるナノファイバーのSEM画像である。
図2は、架橋工程後における低溶解性ナノファイバーのSEM画像である。
溶解性に関する試験は、不織布状の低溶解性ナノファイバーからなる試験片を蒸留水に浸漬した後にSEM画像を取得して形態を確認し、その後DMFに浸漬した後に再びSEM画像を取得して再度形態を確認した。浸漬時における蒸留水及びDMFの温度は60℃とし、浸漬時間は24時間とした。なお、SEM画像の取得は、試験片を乾燥させた後におこなった。
図3に示すように、蒸留水に浸漬しても繊維構造に変化がないことが確認できた。
図4に示すように、DMFに浸漬しても繊維構造に変化がないことが確認できた。
Claims (8)
- 水溶性ポリマー水溶液とポリウレタン分散液との混合液に架橋剤を添加して紡糸溶液を準備する紡糸溶液準備工程と、
電界紡糸法により前記紡糸溶液からナノファイバーを形成する紡糸工程と、
架橋により前記ナノファイバーを低溶解性ナノファイバーとする架橋工程とを含むことを特徴とする低溶解性ナノファイバーの製造方法。 - 前記水溶性ポリマー水溶液がポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、水溶性ナイロン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びポリアクリルアミドのうち少なくとも1つを含有することを特徴とする請求項1に記載の低溶解性ナノファイバーの製造方法。
- 前記架橋工程においては、50℃〜180℃の範囲内の温度で熱処理を実施することを特徴とする請求項1又は2に記載の低溶解性ナノファイバーの製造方法。
- 前記架橋工程においては、50℃〜180℃の範囲内の温度に設定した加熱用ロールを用いて、前記ナノファイバーを押圧及び搬送しながら前記熱処理を実施することを特徴とする請求項3に記載の低溶解性ナノファイバーの製造方法。
- 前記ポリウレタン分散液における不揮発分の重量は、前記水溶性ポリマー水溶液における水溶性ポリマー成分の重量の1倍〜5倍の範囲内にあることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の低溶解性ナノファイバーの製造方法。
- 前記架橋剤は、水溶性カルボジイミド架橋剤であり、
前記紡糸溶液における前記架橋剤の重量は、前記ポリウレタン分散液が含有する不揮発分の重量の1%〜30%の範囲内にあることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の低溶解性ナノファイバーの製造方法。 - 前記ポリウレタン分散液におけるポリウレタンは、ポリカーボネート系ポリウレタンであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の低溶解性ナノファイバーの製造方法。
- 前記ポリウレタン分散液における分散質の平均粒子径は、1μm以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の低溶解性ナノファイバーの製造方法。
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---|---|---|---|---|
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US20190046361A1 (en) * | 2016-03-29 | 2019-02-14 | Kyungpook National University Industry-Academic Cooperation Foundation | Hydrophilic polyurethane nanofiber and method for manufacturing same |
Non-Patent Citations (2)
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PHAM, QUYNH P.: "Electrospinning of Polymeric Nanofibers for Tissue Engineering Applications: A Review", TISSUE ENGINEERING, vol. 12, no. 5, JPN6020019240, 2006, XP055513969, ISSN: 0004597720, DOI: 10.1089/ten.2006.12.1197 * |
新江司: "PUプレポリマー/PVA水溶液のエレクトロスピニングにおける架橋剤添加の影響", 繊維学会予稿集, vol. 第65巻第3号, JPN6020019239, 2010, JP, ISSN: 0004597719 * |
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