JP6914438B2 - スピン分析装置 - Google Patents
スピン分析装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6914438B2 JP6914438B2 JP2020520909A JP2020520909A JP6914438B2 JP 6914438 B2 JP6914438 B2 JP 6914438B2 JP 2020520909 A JP2020520909 A JP 2020520909A JP 2020520909 A JP2020520909 A JP 2020520909A JP 6914438 B2 JP6914438 B2 JP 6914438B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- spin
- target
- detector
- chamber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 155
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 20
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 12
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003302 ferromagnetic material Substances 0.000 claims description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000004 low energy electron diffraction Methods 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 18
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 17
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 16
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 230000006870 function Effects 0.000 description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 6
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 125000003821 2-(trimethylsilyl)ethoxymethyl group Chemical group [H]C([H])([H])[Si](C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C(OC([H])([H])[*])([H])[H] 0.000 description 4
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 4
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 4
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 3
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005374 Kerr effect Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001420 photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
- G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/18—Vacuum locks ; Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/22—Optical, image processing or photographic arrangements associated with the tube
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/244—Detectors; Associated components or circuits therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
- G01N2223/101—Different kinds of radiation or particles electromagnetic radiation
- G01N2223/1016—X-ray
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
- G01N2223/102—Different kinds of radiation or particles beta or electrons
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/50—Detectors
- G01N2223/507—Detectors secondary-emission detector
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/60—Specific applications or type of materials
- G01N2223/624—Specific applications or type of materials steel, castings
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/05—Arrangements for energy or mass analysis
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/10—Lenses
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/18—Vacuum control means
- H01J2237/188—Differential pressure
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/245—Detection characterised by the variable being measured
- H01J2237/24507—Intensity, dose or other characteristics of particle beams or electromagnetic radiation
- H01J2237/24557—Spin polarisation (particles)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
本発明は、スピン分析装置に関する。
走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、以下SEM)は、試料上に収束させた電子線を照射、走査した際に各照射位置で発生する信号電子を検出し、各点の信号強度を照射電子線の走査信号と同期して表示することで、試料表面の走査領域の二次元画像(SEM像)を得る装置である。微小領域の観察及び分析手段として、SEMは幅広い分野のユーザに利用されている。
また、鉄鋼材料や磁石材料をはじめとする磁性体のバルク試料表面の磁壁及び磁区の観察装置として、SEMにスピン検出器を搭載したスピン偏極走査電子顕微鏡(Spin Polarized Scanning Electron Microscope、以下スピンSEM)が知られている。磁壁や磁区の観察装置は、スピンSEM以外にも磁気光学カー効果を利用したカー顕微鏡や走査プローブ顕微鏡を応用した磁気力顕微鏡などがあるが、これらに対しスピンSEMは試料表面を10nm以下の分解能で3次元的に磁化計測できる点で優位な磁化計測装置である。
試料に電子線を照射した際に発しする電子のエネルギ分布を図1に示す。電子線照射によって試料上で生成された信号電子4は、0〜E0eVの範囲で分布する。信号電子4は、低エネルギの二次電子5及び高エネルギの後方散乱電子6を含む。
スピンSEMの主な検出対象は数eV以下の二次電子である。スピンSEMは、二次電子をスピン検出器で検出することによって、電子線照射位置ごとにスピン偏極度を計測し、磁性体試料表面の局所的な磁化分布を取得できる。
スピンSEMの装置構成の概略構成を図2及び図3に示す。図2に示す装置構成は、SEM光軸2と対向するように配置された試料9より放出された二次電子5をデフレクタ101、103によって光軸外に偏向する。具体的には、図2に示す装置構成は、照射電子線3を生成する電子銃1及び試料室8を含む。試料室8は、真空排気系301で排気される。試料9を載せる試料台10は、試料室8内に配置されている。デフレクタ101、103の間に、二次電子搬送電極102が配置されている。
スピン検出器200は、真空排気系302により排気される。二次電子搬送電極104は、二次電子5をターゲット201に搬送する。電子検出器203は、ターゲット201上で散乱された信号電子202を検出する。
図3に示す装置構成は、SEM光軸2に対し傾斜配置されたスピン検出器200に対し試料9が対向するように配置される。
いずれの装置構成においても、二次電子搬送電極(図3において不図示)によってスピン検出器200のターゲット201まで二次電子が導かれる。スピン検出器200のターゲット201に導かれた二次電子5のうち、ターゲット201上で散乱された電子202を検出することによって検出信号が得られる。
公知のスピンSEMの多くは、スピン検出器としてMott検出器を搭載している。Mott検出器のターゲット近傍の検出器構成の概略図を、図4に示す。Mott検出器は、ターゲット201として例えば金(Au)などの重金属を使用し、エネルギ100keV程度に加速した二次電子5をターゲット201に衝突させ、二次電子5のスピンを検出する。
この時、Mott検出器は、ターゲット201内でスピン−軌道相互作用を受けた電子の散乱方向が、電子の持つスピンの向きに依存して異なる性質を利用する。ターゲット201上で散乱された電子202を各方向に配置した検出器203A〜203Dで検出し、演算処理を施すことでスピン偏極度をベクトル量として測定できる。
また、光電子分光装置の分野では、Mott検出器よりもスピン検出効率の良い検出器として、VLEED(Very Low Energy Electron Diffraction)検出器が利用されている。このスピン検出方法は、磁化された強磁性体内部のエネルギバンド構造がスピンの向きによって異なり、飛来した電子がターゲット内部に吸収される確率が、強磁性体で構成されるターゲットの磁化方向と電子のスピンの向きに依存して異なる性質を利用する。
VLEED検出器のターゲット近傍の検出器構成の概略を図5に示す。VLEED検出器ではターゲット201として例えば鉄(Fe)などの強磁性体の単結晶膜を設置し、エネルギ10eV以下で二次電子5を照射させる。強磁性体のターゲット201周囲には、ターゲット201の磁化方向を制御するためのコイル205A〜205Dと、ターゲット201上で散乱された電子202の検出器203が配置され、ターゲット201の磁化方向を変えてターゲット201上で散乱された電子202を検出することで、スピン偏極度を測定することができる。
スピン分析装置の一例において、試料はロードロックより試料準備室(Preparation Chamber)に導入され、アルゴン(Ar)イオンビームを照射し表面処理を施した後、SEM筐体が搭載されている観察室(Observation Chamber)に搬送される。
スピン検出器はMott検出器であり、電子線照射によって試料より放出されたエネルギ数eVのSEが、エネルギ約100keVで金(Au)のターゲットに照射されるように構成されている。試料より放出されたSEは、試料とSEMの対物レンズの間に配置されたデフレクタによって横方向に偏向され、Mott検出器が搭載されたスピン検出器チャンバ(Spin Detection Chamber)に搬送される。
このスピンSEMの各チャンバは超高真空となっており、観察室及びスピン検出器チャンバを超高真空に維持するために、試料はロードロックより導入するように構成されている。このため、このスピンSEMで分析できる試料はトランスファロッドを用いてロードロックから試料準備室及び試料室に搬送できるサイズに限定される。
また、スピンSEMの他の例において、EDS(エネルギ分散型X線分析装置)やWDS(波長分散型X線分析装置)などの元素分析装置や、EBSD(電子後方散乱回折)などの結晶方位解析装置は搭載されていない。このため、スピン分析した試料について元素分析や結晶方位分析を行う場合は、これらの分析装置を搭載した別の装置で分析する必要がある。また、別の装置で同じ試料の同一視野を分析するには、試料上に適切な目印を付ける必要があるほか、試料の配置や観察条件にも注意を払う必要があり、困難を伴うケースが多い。
また、上記に述べたスピンSEMではなく、特許文献1には通常のSEMが開示されている。特許文献1のSEM筐体の周囲に集束イオンビーム装置(FIB)や、EDS、EBSDなどの分析器が搭載された分析装置の構成が開示されている。近年、SEMを主体とする分析装置では、多数の分析器を搭載し、同一視野について多用な試料分析を実施できる機能が重視される傾向がある。このような装置では別装置への試料移動が不要のため、各分析器による試料分析の過程で同じ視野を同定しやすく、雰囲気遮断などの特別な対策を必要としない点がメリットとなる。
従来のスピンSEMが上記のような課題を有していた理由として、電子スピン検出器は、ターゲット表面を清浄な状態に維持するために、検出器全体が超高真空の装置として構成されていることが挙げられる。この制約のために、例えば、従来のスピンSEMは試料室が超高真空の装置となっており、多様な試料サイズへの対応や、複数の分析手法を適用することで1つの試料を多角的に分析することが、難しかった。また、通常のSEMにおいて検出器周りを超高真空に維持する場合、検出器と接続された他の真空領域内においても超高真空に対応させなければならず、大幅な装置改造を伴う。したがって、通常のSEMを用いて二次電子のスピンを検出することは発想し難く、また困難であった。
本開示の一態様のスピン分析装置は、試料に対するプローブである粒子線源又は光子線源と、前記試料を収容する試料室と、前記プローブからの粒子線又は光子線によって前記試料より生じる電子を照射されるターゲットと、前記ターゲットを収容するターゲットチャンバとを含み、前記ターゲット上で散乱された電子を検出することによって、前記試料のスピンを検出するスピン検出器と、前記試料室を排気する第1排気系と、前記ターゲットチャンバを排気する第2排気系と、前記ターゲットチャンバと前記試料室との間の差動排気絞りと、を含む。
本開示の一態様によれば、スピン分析装置の汎用性を高めることができる。
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態を説明する。本実施形態は本発明を実現するための一例に過ぎず、本発明の技術的範囲を限定するものではないことに注意すべきである。各図において共通の構成については同一の参照符号が付されている。
以下において、試料より放出される荷電粒子のスピンを検出するスピン検出器を搭載したスピン分析装置が開示される。スピン分析装置の一例として、スピン偏極走査電子顕微鏡(Spin Polarized Scanning Electron Microscope、以下スピンSEM)が説明される。なお、本開示の差動排気構造は、SEMと異なる装置、例えば、透過電子顕微鏡(TEM)や、集束イオンビーム(FIB)のように電子線と異なる粒子線又は光子線(例えば、X線や紫外線)を試料に照射する装置に適用することができる。粒子線源及び光子源は試料に対するプローブである。
Mott検出器やVLEED検出器等の電子スピン検出器は、ターゲット表面を清浄な状態に維持するために、検出器全体が超高真空の装置として構成されている。この制約のために、例えば、従来のスピンSEMは試料室が超高真空の装置となっており、多様な試料サイズへの対応や、複数の分析手法を適用することで1つの試料を多角的に分析することが、難しかった。
異なる装置で一つの試料を分析することで、当該試料の多角的分析は可能である。しかし、鉄鋼材や磁石をはじめとする磁性体は大気暴露すると試料表面が酸化され、酸化膜によって試料最表面の分析ができなくなる場合がある。1つの分析装置から別の分析装置に移送する際に大気暴露されないようにするには、雰囲気遮断ができる専用の試料ホルダを用いるなどの対策が必要となる。
また、ある試料を別の分析装置に移送した際に同一視野を分析するには、分析領域近傍に適切な目印を付けておく必要があるが、異なる装置では目印の見え方が異なり、同一領域の分析が困難となる場合がある。
従って、試料室が超高真空ではない汎用型の分析SEMにスピン検出器を簡便に搭載することができれば、磁性試料の表面を従来以上に詳細に解析できると期待される。しかし、試料室真空が10−4Pa程度で使用されることが多い汎用型のSEMに従来方式のスピン検出器をそのまま搭載することは不可能である。
以下に開示するスピン分析装置の構成は、差動排気構造を有する。試料を格納する真空チャンバとスピン検出器内部のターゲットを格納する真空チャンバとの間に、1つ以上の差動排気絞りを配置する。差動排気構造により、スピン検出器のターゲット周囲を超高真空(例えば、10−6Pa以下)、試料室は高真空の汎用走査電子顕微鏡の試料室で実用的に利用されている真空(例えば、10−5Pa以上)を維持できる。
本開示する構成により、汎用型の分析SEMにおいて観察中に10−4Pa程度の真空度に維持される試料室にスピン検出器を接続することができる。典型的には試料室真空が10−4〜10−3Pa台の汎用型の分析SEMに、スピン検出器を搭載することが可能となる。分析途中で真空を破らずに、同一試料の同一視野について複数の分析手法を適用して多角的に分析を実施することができる。
また、装置間の試料の移送が不要となるため、試料サイズの制約低減と、分析時間の短縮(高スループット化)が期待される。また、実用的な真空環境で試料を分析できるため、超高真空装置をベースとする構成で課題となる大掛かりな機構が不要となり、装置の低コスト化を実現できる。
図6に実施例のスピン分析装置の全体構成の概念図を示す。図6に示すスピン分析装置は、大まかには走査電子顕微鏡(SEM)、スピン検出器200、表面清浄装置11を含む。表面清浄装置11としては、Arイオン銃、Arイオンミリング装置、ガリウム(Ga)の金属液体イオン源を搭載したFIBなど、試料表面を清浄化できる機能を備えた装置が搭載される。
なお、図6に示す構成例は表面清浄装置11を試料室8に搭載しているが、表面清浄装置11は試料室8とは別の真空チャンバに搭載され、試料9の表面清浄処理を行った後に試料9を試料室8に導入し分析する装置構成としてもよい。
SEMは、試料9に対し照射電子線3を照射するための機構を備えた電子銃(電子源)1、電子銃1より放出された照射電子線3を収束するためのコンデンサレンズや対物レンズ7を含む電子光学系、照射電子線3を試料9上で走査するための偏向器(図示せず)を含む。SEMは、さらに、試料9を所望の位置に移動し、SEM光軸2に対して所望の角度に傾斜するための機構を含む試料台10、SEM像及び磁区像(スピンSEM像)の表示装置(図示せず)、SEMの電子光学系やスピン検出器200を含むスピン分析装置全体を制御するコントローラ(図示せず)、真空排気設備(図示せず)などを含む。
図6には、スピン分析装置のシステムのうち、SEMの照射系と、試料9から放出された二次電子5がスピン検出器200のターゲット201に到達し、ターゲット201上で散乱された電子202が検出器203によって検出されるまでの構成と、を示している。
電子銃1は、冷陰極電界放出型、ショットキ放出型、熱電子放出型など、既存のSEMで利用されている各種電子銃のほか、レーザ照射によって電子放出されるフォトカソードなど、これらに類似し、電子顕微鏡に適用可能な任意の構成を有することができる。電子銃1として、所望とする観察性能に応じて適切な電子銃が選択される。本実施例の主目的となる磁性体試料のスピン偏極度の分析用途で利用される装置にとっては、長時間に渡り照射電子線のプローブ電流量が安定して放出される電子銃が好ましい。
スピン分析装置における主要な分析対象は磁性体試料であるため、試料9上に照射電子線3を収束するための対物レンズ7は、試料9に対するレンズ磁場漏洩少ない方式が好ましい。これは、漏洩磁場が大きい対物レンズ方式を利用した場合、漏洩磁場によって磁性体試料の磁化の状態が変わると、精度の良いスピン分析結果が得られなくなってしまうためである。
一般的に、電子顕微鏡における対物レンズは、試料に対し漏洩される磁場強度の大きい方式ほど焦点距離が短くなる。このため、非磁性体の試料や、充分に薄片化された試料で磁化による影響が少ない試料を観察する場合は、磁場漏洩方式の方が高分解能を得る上で望ましい。しかし実施例の主要構成がSEMであり、バルクの磁性体試料のスピン分析が目的であるため、磁場を漏洩しない所謂アウトレンズ方式の対物レンズが望ましい。
なお、近年、試料極表面を観察する目的で約1kV以下の低照射電圧でのSEM観察性能が重要視されることが多い。このような低照射条件で高分解能を得るために、リターディング法やブースティング法といった、試料直前で照射電子線が減速するような、減速光学系を適用した対物レンズ方式が利用される。試料近傍に減速場が分布していると、二次電子はSEMの対物レンズ内を進行し、詳細を後述するスピン検出器200で二次電子を検出できなくなる場合がある。このため、減速場の形成により、スピン分析装置による二次電子の捕集が阻害されないように、装置全体を構成するように注意する必要がある。
以下、スピン検出器200の構成について説明する。本実施例では図3と同様に、試料9をSEM光軸2に対して傾斜して配置し、かつ、スピン検出器200に対し対向するように配置する構成例を説明する。しかし、スピン検出器200及びターゲット201に二次電子5を導くための構成は、詳細を後述する差動排気絞り及び差動排気構造が適切に適用されていれば、既存スピンSEMの構成概要の説明に用いた図2及び図3、又はこれに類似するいずれの構成であってもよい。
また、以下に説明する本実施例のスピン検出器200は、強磁性体のターゲットを用いるVLEED検出器であるが、スピン検出器200は、Mott検出器であってもよい。スピン検出器200がVLEED検出器又はMott検出器のいずれであっても、他の部分の本質的な構成は同様である。
試料9が置かれるSEMの試料室8の典型的な真空度は、10−3Pa〜10−4Paである。SEMの試料室8の真空度は、試料室8の内部空間の大きさと試料室8に接続される真空排気系301の排気速度に依存する。試料室8に置かれる試料9によっては、電子線照射によってガス放出するものもある。このため、試料9が置かれていない状態で10−4Pa台の真空度となっている場合も、スピン分析中に真空度が劣化し得る。そのため、試料室8の真空度は、10−3Pa程度を想定する必要がある。
一方、スピン検出器200のターゲット201が置かれるターゲットチャンバ210に必要とされる典型的な真空度は、10−6Pa〜10−7Paである。このため、試料室8とターゲットチャンバ210の間で、少なくとも2〜3桁の圧力差を維持できるように、差動排気構造を構成することが必要である。
特に、スピン分析している間は、差動排気構造においても、差動排気絞りを通じて圧力の低いターゲットチャンバ210にガス分子が流入する。圧力差が最も大きくなる状況を考慮すると、約4桁の圧力差を維持できるように差動排気構造を構成することが必要である。
図6は、スピン検出器内部のSEM試料室8に接続する接続チャンバ212とターゲットチャンバ210との間に、差動排気絞り401を搭載している構成を示している。2つの真空空間を仕切る差動排気絞り401はその両側のチャンバの圧力差に応じて、例えば、直径φ0.1mm〜φ10mmに設定される。より大きな圧力差を維持するためには、コンダクタンスを低減しガス分子の出入りを少なくするために、径の小さい差動排気絞り401を適用することが望ましい。差動排気絞り401を境として、ターゲットチャンバ210は、試料室の真空排気系301とは別の真空排気系402で排気される。
実際の構成においては、差動排気絞り1つの構成で約4桁の圧力差を維持するのは難しいことがある。このため、図7に示すように、スピン分析装置は、試料室8と接続する接続チャンバ212とターゲットチャンバ210との間に、2つの差動排気絞り401A、401Bを搭載した構成を有してもよい。試料室8と接続する接続チャンバ212とターゲットチャンバ210との間に、2つの差動排気絞り401A、401Bに挟まれた中間チャンバ211が構成される。
中間チャンバ211とターゲットチャンバ210は、各々別々の真空排気系402及び403に接続される。なお、チャンバをさらに接続し、3つ以上の差動排気絞りを搭載した構成とすれば、試料室8とターゲットチャンバ210との間でさらに大きな圧力差を維持しやすい構造が得られる。
試料9より放出された二次電子5は、スピン検出器内部の搬送電極(図7において不図示)によって捕集、搬送されて、2つの差動排気絞り401A及び401Bを通過してターゲット201まで導かれる。ターゲット201の磁化方向は、コイル205によって制御される。ターゲット201上で散乱された電子202は、電子検出器203によって検出される。
図5を参照して説明したように、スピン検出器200がVLEED検出器である場合、スピン検出器200は、ターゲット201の周囲に配置されたコイル205A〜205Dによって磁化方向を制御し、ターゲット201となる強磁性体の各磁化方向に対して電子検出器203による検出信号を処理することでスピン偏極度を測定できる。
図4を参照して説明したように、スピン検出器200がMott検出器である場合、スピン検出器200は、ターゲット201上で散乱された電子202を、ターゲット201周囲に配置された検出器203A〜203Dによって検出し、検出信号を処理することでスピン偏極度を測定できる。
図8Aに本実施例のスピン分析装置の全体構成の概念図を示す。以下においては、他の実施例との相違点を主に説明する。本実施例の実施例1との相違点の一つは、スピン検出器内部に搭載された差動排気絞り401A及び401Bそれぞれに対し、試料より放出された二次電子5を収束するための二次電子収束レンズ501A及び501Bに加えたことである。
相違点の他の一つは、意図しない磁気的な外乱によって二次電子5の軌道が偏向された場合に対応するために、二次電子5が差動排気絞り上に収束するように軌道を調整するためのアライメント機構502A及び502Bを搭載している点である。
図1に示したように、二次電子5はエネルギ分布を持ち、試料から放出される際に角度分布があるために、収束レンズを通過させた二次電子5は、収差の影響で一点には収束しない。また、スピンSEMは、SEMの照射電子線3の走査範囲を大きく設定することによって、倍率100倍程度(観察視野の画角に換算して、一辺100μm程度)の低倍率観察にも対応できる。
このため、試料上の広範囲で発生した二次電子5を、効率よくターゲット201に搬送することが重要である。スピン分析装置は、二次電子5に対する収束レンズ501A及び501Bを搭載し、各差動排気絞り401A及び401Bの開口近傍に収束点を持つように、スピン検出器の電子光学系を制御する。例えば、収束点は、差動排気絞りの開口から開口直径だけ手前の点と開口直径だけ奥の点との間に位置する。
特に、コンダクタンスを考慮して小さい差動排気絞りを用いた場合は、差動排気絞り401A及び401Bによって二次電子5が部分的に遮断されると、ターゲット201への二次電子5の到達率が低下し、スピン検出器200の信号検出効率が低下する。このような状況を回避し効率の良いスピン検出器を得るために、二次電子収束レンズ系を組み込んだ構成が有効である。
スピン検出器200に搭載される二次電子5を収束するためのレンズ501A及び501Bは、レンズ通過において二次電子5のスピンの方向が保存されるようにするために、電極に電圧印加してレンズ作用を得る静電レンズであることが望ましい。磁界レンズと比べて静電レンズはコンパクトに構成できるため、スピン検出器200全体を小型に構成もできる。
また、試料9とスピン検出器200内の試料9に最も近い位置に配置される差動排気絞りとの間に搭載される電極に印加される電圧は、当該電極の電位が試料よりも、例えば1kV以上大きい電位となるように印加する。これにより、スピン検出器200のターゲット201まで二次電子5を高効率に搬送するために必要なレンズ場を形成できる。これは、上記電極の電位を試料電位よりも高くすることで、差動排気絞りを通過する際の二次電子のエネルギを大きくでき、試料9から広い角度範囲及び距離範囲で放出された二次電子を、収束性の良い状態で差動排気絞りを通過させることができるためである。
電子線のレンズ通過に伴い発生する収差の悪影響を無視した場合、検出器光軸となす電子の最大角θ、検出器光軸からの電子の最大離軸距離R、電子のエネルギEとした場合に、各射出点または各収束点についてθ*R*E1/2は保存量となる。この保存量はヘルムホルツ−ラグランジュの不変量として知られ、電子光学では近軸軌道に対し成立することから近軸不変量と呼ばれることもある。この法則に従えば、電子のエネルギが大きいほど角度θと離軸距離Rの積(θ*R)が小さくなり、二次電子の収束性の良い条件を実現できる。
高効率なスピン検出器を実現するためには、二次電子が差動排気絞りを通過する際に差動排気絞りによる二次電子の遮蔽量を低減することが重要である。そのためには、二次電子の収束性が良い条件を満たすことが望ましい。これを実現するために、差動排気絞りをレンズ電極の一部として組込み、その電極電位は試料電位よりも1kV以上大きくなるように電極に電圧を印加する構成は有効である。
上述のようにレンズ電極の一部を差動排気絞りとして構成する場合の装置構成例を、図8Bに示す。図8Aの構成と同様に、当該構成は、試料9より発生した二次電子5を、収束レンズ501Aを用いて差動排気絞り401Cの近傍に収束させる。差動排気絞り401Cはレンズ電極としても機能しており、レンズ電極(差動排気絞り)401Cの前後に収束レンズ501A及び501Bが配置される。
レンズ電極(差動排気絞り)401Cには、接地電位の試料9に対し、例えば正電圧1kVを印加することで、差動排気絞り401Cを通過する際の離軸量を絞り径よりも充分に小さくすることができる。これにより、差動排気絞り兼レンズ電極401Cに電圧印加しない場合に比べて、ターゲット201上への二次電子5の到達率を増大できる。
スピン検出器に差動排気絞りを2つ以上備える差動排気構造の場合、各差動排気絞りの直前にレンズ電極を構成し、差動排気絞り上及びターゲット上に二次電子を収束するようにすることによって、検出効率の高いスピン検出器が得られる。
2つ以上の差動排気絞りを備える場合、特に1つ目の差動排気絞りで二次電子の収束性を良くすることが重要となる。これは、レンズで二次電子を収束させた場合に、後段の収束点ほどレンズ収差の悪影響が積重なり収束性が劣化するためである。このため、上記のような差動排気構造と検出効率の高いスピン検出器を両立するには、収束性が最もよい条件でできるだけ小さい径の差動排気絞りを通過させることが有効となるためである。2つ以上の差動排気絞りを備える場合、絞り径は、後段に行くほど大きくなっていてもよい。
二次電子5の軌道を調整するためのアライメント機構502A及び502Bは、偏向器の通過に伴い二次電子5のスピンの方向が保存されるように、電極に電圧印加し偏向作用を得る静電偏向器であることが望ましい。最も簡便な偏向器の構成は、円筒電極を検出器の軸について対称的に4分割または8分割した電極で構成される。
図9に本実施例のスピン分析装置の全体構成の概念図を示す。以下においては、他の実施例との相違点を主に説明する。本実施例の実施例1との相違点の一つは、試料室8とターゲットチャンバ210の間の任意の領域に、スピン回転器106を搭載している点である。
スピン回転器106の機能は、所謂Wienフィルタ504を搭載することによって得られる。Wienフィルタ504は、スピン検出器の光軸を横切る方向に偏向電界と偏向磁界が互いに直交する方向に印加する。
図6〜8に示す配置で、スピン検出器としてターゲット周囲に2対のコイルの軸が直交するように構成したVLEED検出器を搭載した場合、試料面内の磁化は解析できるが、試料面に対し垂直な方向の磁化は解析できない。試料面に垂直な方向の磁化解析を行うには、試料9より放出された二次電子5がターゲット201に到達する前に、スピン回転器106を用いて、二次電子5のスピンの方向を90度回転させる。このように、スピン回転器106を搭載することによって、試料の3次元磁化解析が可能となる。
なお、スピン回転器106を搭載することなく、図10に示すように、スピン検出器200のターゲット201及び電子検出器203を含むその周囲の構造物を2組用意して、一方は図6と同様に配置し、もう一方を90度偏向した位置に配置してもよい。
本実施例において、より高効率なスピン検出器とするために、収束レンズとアライメント機構を搭載した構成が有効である。すなわち、試料9とターゲット201の間に、図8Aや図8Bに示すような収束レンズを搭載したスピン検出器の後段部に、スピン回転器106を組み合わせた構成としてもよい。このような構成とした場合、高い差動排気性能と高効率なスピン検出性能を備え、3次元的な磁区構造解析が可能なスピンSEMが得られる。
図11及び図12に本実施例のスピン分析装置の全体構成の概念図を示す。以下においては、他の実施例との相違点を主に説明する。本実施例の他の実施例との相違点の一つは、ターゲットチャンバ210の直前の領域にエネルギアナライザ505又は506を搭載している点である。
エネルギアナライザは、円筒電極を平行に配置した同心円筒鏡型アナライザ(Cylindrical Mirror Analyzer、以下CMA)と、同心球型アナライザ(Concentric Hemispherical Analyzer、以下CHA)とに大別される。図11に示す構成のエネルギアナライザ505はCMAであり、図12に示す構成のエネルギアナライザ506はCHAである。一般的に、CMA505よりもCHA506の方が高エネルギ分解能である。
エネルギアナライザ505又は506を搭載することで、ターゲット201に衝突させる二次電子5のエネルギ帯を限定することができるため、より精密な磁化測定が可能となる。
本実施例において、より高効率なスピン検出器とするために、収束レンズとアライメント機構を搭載する構成が有効である。すなわち、試料9とターゲット201の間に、図8Aや図8Bに示すような収束レンズを搭載したスピン検出器の後段部に、エネルギアナライザを組み合わせてもよい。このような構成は、高い差動排気性能と高効率なスピン検出性能に加え、ターゲット201への照射エネルギが制限されるため、よりコントラストの強いスピンSEM像が得られる。
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明したすべての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
また、上記の各構成・機能・処理部等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、SSD(Solid State Drive)等の記録装置、または、ICカード、SDカード等の記録媒体に置くことができる。
また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしもすべての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆どすべての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
Claims (13)
- 試料に対するプローブである粒子線源又は光子線源と、
前記試料を収容する試料室と、
前記プローブからの粒子線又は光子線によって前記試料より生じる電子を照射されるターゲットと、前記ターゲットを収容するターゲットチャンバとを含み、前記ターゲット上で散乱された電子を検出することによって、前記試料のスピンを検出するスピン検出器と、
前記試料室を排気する第1排気系と、
前記ターゲットチャンバを排気する第2排気系と、
前記ターゲットチャンバと前記試料室との間の差動排気絞りと、を含むスピン分析装置。 - 請求項1に記載のスピン分析装置であって、
前記プローブは電子源であり、
前記試料室内に、前記電子源より放出された電子を前記試料上に収束し、さらに、前記電子源より放出された電子を前記試料上で走査するための電子光学系をさらに含む、スピン分析装置。 - 請求項1に記載のスピン分析装置であって、
試料分析中に、前記試料室は10−5Pa以上、前記ターゲットチャンバは10−6Pa以下の圧力に維持される、スピン分析装置。 - 請求項1に記載のスピン分析装置であって、
前記差動排気絞りの試料側に配置された、前記試料より生じた電子を収束するためのレンズをさらに含む、スピン分析装置。 - 請求項4に記載のスピン分析装置であって、
複数の差動排気絞りを含み、
前記複数の差動排気絞りそれぞれの試料側に配置された前記試料より生じた電子を収束するためのレンズをさらに含む、スピン分析装置。 - 請求項1に記載のスピン分析装置であって、
前記差動排気絞りがレンズ電極の一部として構成され、外部より電圧を印加される、スピン分析装置。 - 請求項6に記載のスピン分析装置であって、
複数の差動排気絞りを含み、
前記試料に最も近い位置に配置される差動排気絞りと前記試料との間に配置される少なくとも1つのレンズ電極の電位は、試料電位よりも1kV以上大きい、スピン分析装置。 - 請求項1に記載のスピン分析装置であって、
前記試料より生じる電子が前記差動排気絞りを通過するように、前記差動排気絞りよりも試料側に配置された、前記試料より生じる電子の軌道を調整できるアライメント機構をさらに含む、スピン分析装置。 - 請求項1に記載のスピン分析装置であって、
前記試料と前記ターゲットの間に配置されたスピン回転器をさらに含む、スピン分析装置。 - 請求項1に記載のスピン分析装置であって、
前記試料と前記ターゲットの間に配置されたエネルギアナライザをさらに含む、スピン分析装置。 - 請求項1に記載のスピン分析装置であって、
前記スピン検出器は、前記ターゲットとして重金属を用いる、Mott型のスピン検出器である、スピン分析装置。 - 請求項1に記載のスピン分析装置であって、
前記スピン検出器は、前記ターゲットとして強磁性体を用いる、VLEED(Very Low Energy Electron Diffraction)型のスピン検出器である、スピン分析装置。 - 請求項12に記載のスピン分析装置であって、
前記スピン検出器は、前記ターゲットとして鉄の単結晶膜を用いる、スピン分析装置。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2018/019684 WO2019224919A1 (ja) | 2018-05-22 | 2018-05-22 | スピン分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2019224919A1 JPWO2019224919A1 (ja) | 2021-05-13 |
JP6914438B2 true JP6914438B2 (ja) | 2021-08-04 |
Family
ID=68617282
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020520909A Active JP6914438B2 (ja) | 2018-05-22 | 2018-05-22 | スピン分析装置 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11139143B2 (ja) |
JP (1) | JP6914438B2 (ja) |
WO (1) | WO2019224919A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7425889B2 (ja) * | 2020-09-28 | 2024-01-31 | 株式会社日立ハイテク | 荷電粒子線装置 |
US20240249911A1 (en) | 2021-07-30 | 2024-07-25 | Hitachi High-Tech Corporation | Spin-polarized scanning electron microscope |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60177539A (ja) * | 1984-02-24 | 1985-09-11 | Hitachi Ltd | 走査型電子顕微鏡 |
JP2010054272A (ja) * | 2008-08-27 | 2010-03-11 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | スピン偏極走査電子顕微鏡 |
JP2014127224A (ja) * | 2012-12-25 | 2014-07-07 | Hitachi Ltd | 分析装置 |
JP6177919B2 (ja) * | 2013-08-30 | 2017-08-09 | 株式会社日立製作所 | スピン検出器、及び荷電粒子線装置および光電子分光装置 |
JP6382495B2 (ja) | 2013-09-02 | 2018-08-29 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 荷電粒子ビーム装置 |
CN106783493B (zh) * | 2016-12-01 | 2018-07-10 | 聚束科技(北京)有限公司 | 一种真空气氛处理装置、样品观测系统及方法 |
-
2018
- 2018-05-22 US US17/050,955 patent/US11139143B2/en active Active
- 2018-05-22 WO PCT/JP2018/019684 patent/WO2019224919A1/ja active Application Filing
- 2018-05-22 JP JP2020520909A patent/JP6914438B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2019224919A1 (ja) | 2019-11-28 |
US20210074509A1 (en) | 2021-03-11 |
JPWO2019224919A1 (ja) | 2021-05-13 |
US11139143B2 (en) | 2021-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10522327B2 (en) | Method of operating a charged particle beam specimen inspection system | |
Egerton | Electron energy-loss spectroscopy in the electron microscope | |
US6674075B2 (en) | Charged particle beam apparatus and method for inspecting samples | |
US6653637B2 (en) | X-ray detector and charged-particle apparatus | |
JP2004071573A (ja) | 集束イオンビームと走査型電子顕微鏡との同軸鏡筒を備えた装置並びに像形成及び処理方法 | |
US7411192B2 (en) | Focused ion beam apparatus and focused ion beam irradiation method | |
WO2008087386A1 (en) | Charged particle analyser system and method | |
TW201740422A (zh) | 用於成像訊號帶電粒子束的系統、用於成像訊號帶電粒子束的方法及帶電粒子束裝置 | |
US6897442B2 (en) | Objective lens arrangement for use in a charged particle beam column | |
JP6914438B2 (ja) | スピン分析装置 | |
WO2019187118A1 (ja) | 荷電粒子線応用装置 | |
TW202034367A (zh) | 複數帶電粒子束之裝置 | |
US7233008B1 (en) | Multiple electrode lens arrangement and a method for inspecting an object | |
TWI622077B (zh) | 帶電粒子束裝置、用於帶電粒子束裝置的系統、及用於操作帶電粒子束裝置的方法 | |
JP4590590B2 (ja) | 位置感度の高い検出器による透過オペレーションに対するsem | |
AU2017220662A1 (en) | Extraction system for charged secondary particles for use in a mass spectrometer or other charged particle device | |
US9543115B2 (en) | Electron microscope | |
US20160042914A1 (en) | Achromatic dual-fib instrument for microfabrication and microanalysis | |
Sato et al. | Snorkel-type conical objective lens with E cross B field for detecting secondary electrons | |
JP3904483B2 (ja) | イオン散乱分析装置 | |
Mankos et al. | Electron optics for low energy electron microscopy | |
KR102557373B1 (ko) | 집속 이온 빔 불순물 식별 | |
JP7379712B2 (ja) | エネルギーフィルタ、およびそれを備えたエネルギーアナライザおよび荷電粒子ビーム装置 | |
JP2001116847A (ja) | X線検出装置、元素分析装置および半導体製造装置 | |
Sugawara | Transmission, Scanning Transmission, and Scanning Electron Microscopy |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20201006 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210706 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210713 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6914438 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |