JP6891657B2 - 積層体、及び積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
一方、部材中では金属以外に代替不可能な部分もあることから、部材を構成するには金属とプラスチック材料とを接合させる必要がある。しかし、金属とプラスチックを接合させようとすると、表面の極性や線膨張係数等、様々な性質が異なることから、アーク溶接などのような従来の方法で接合させることが難しく、双方を接着接合可能な接着剤の開発が求められていた。
プラスチック層に下記式(5)で表される構造を含有する化合物を有する組成物を塗布する工程2と、
金属層とプラスチック層の塗布面同士を張り合わせて中間層を形成する工程3を有することを特徴とする、積層体の製造方法、及び該製造方法で得られる積層体を提供する。
プラスチック層に前記式(5)で表される構造を含有する化合物を有する組成物を塗布する工程2と、
金属層とプラスチック層の塗布面同士を張り合わせて中間層を形成する工程3を有する積層体の製造方法を提供することで、金属層とプラスチック層が強力に接着した積層体を提供することができる。
航空機や自動車産業、電子材料分野に限らず、様々な分野において、その合成や耐久性、加工性等に優れることから、金属は必須の部品である。
本発明における金属層は、金属であれば特に限定は無いが、例えば、アルミ、アルミ合金、アルミダイカスト、純銅、銅合金、リン青銅、黄銅(真鍮)、鉄、冷間圧延鋼板、ステンレス鋼、アルミメッキ鋼板、チタン合金、マグネシウム合金等が挙げられ、アルミニウム、鉄、マグネシウム合金、銅、チタンから選ばれる少なくとも一種類であることが好ましい。これらの金属は産業上の使用範囲が広いため、プラスチック層との複合要求性が高いこと、また、本発明の中間層がこれら金属に協力に接着をすることからである。
金属層の形態は特に限定は無く、平面であっても立体であっても曲面を有していても良く、表面に微細加工が施されていてもかまわない。金属線や金属線を集束してなる金属ワイヤーでも良いし、金属線を集合した織布あるいは不職布状であってもかまわない。
好ましくは、金属層とプラスチック層の接合面の凹凸が一致するかあるいはお互いに平面であり、接合したときに隙間が生じない形状であると接着性が向上する。
本発明のプラスチック層は、プラスチックであれば特に限定は無い。プラスチックとしては、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂とがある。
繊維質基質の種類としては、特に限定はないが、例えば無機繊維や有機繊維が挙げられる。
本発明の積層体は、中間層を介して金属層とプラスチック層を接着して得ることができる。本発明の中間層は、下記式(1)で表される構造Aを有するものである。
本発明の中間層は、構造Aを介して金属層とプラスチック層を接着する。
金属層には、環Arの含有する水酸基が配位結合ないしはキレート結合で結合すると考えられる。
プラスチック層とは、式(2)の末端炭素原子より先で接着する。このとき、炭素原子より先は、プラスチック層と直接結合しても良いし、(メタ)アクリル樹脂やエポキシ樹脂、ウレタン樹脂等のポリマーを介して接着しても良い。
本発明の積層体の製造方法には特に限定は無いが、特定の製造方法を用いることで、さらに接着性を向上させることができる。
プラスチック層に下記式(5)で表される構造を含有する化合物を有する組成物を塗布する工程2と、
金属層とプラスチック層の塗布面同士を張り合わせて中間層を形成する工程3を有することを特徴とする、積層体の製造方法が挙げられる。
式(4)で表される化合物またはその塩を含有する組成物と、式(5)で表される構造を含有する化合物を有する組成物とを先に反応させ、構造Aがあらかじめ形成された状態で中間層を作成するよりも、本製造方法のほうが接着性に優れる。
それは、式(4)で表される化合物またはその塩と、式(5)で表される構造を含有する化合物を有する組成物との溶剤親和性が異なることから均一混合が難しいこと、構造Aがあらかじめ形成されたポリマー化された状態であると、環Arの保有する水酸基が金属層に結合する効率が低くなるからではと考えられる。
本発明の製造方法では、それは、式(4)で表される化合物またはその塩と、式(5)で表される構造を含有する化合物を有する組成物とはそれぞれ別溶媒に溶解させた上で、親和性の高い基板と接触させる為、まず基板密着性が高くなること、さらには、式(4)の末端のアミノ基と式(5)の5員環ジチオカーボナート構造が特異的に反応することから結合効率が高くなることにより、本発明の積層体のより高い接着強度を具現化できる。
工程1は、金属層に対し、前記式(4)で表される化合物またはその塩を含有する組成物を塗布する工程である。
組成物の塗布方法は特に限定は無く、スプレー法、スピンコート法、ディップ法、ロールコート法、ブレードコート法、ドクターロール法、ドクターブレード法、カーテンコート法、スリットコート法、印刷法、インクジェット法等が挙げられる。
アミン処理としては、三級アミン水溶液を接触させることが好ましく、特に好ましくはトリメチルアミンやトリエチルアミンが挙げられる。アミン水溶液とする場合は、5wt%以上であると好ましい。
(1−1)金属層に対し、前記式(4)で表される化合物の塩を含有する組成物を塗布する
(1−2)塗布面にアミン水溶液を接触させる
という2つの工程を含有する。
このとき工程(1−1)にて塩処理をした金属層は、ウエットのまま工程(1−2)に供しても良いし、一旦乾燥してから工程(1−2)に供しても良い。
工程2は、プラスチック層に対し、前記式(5)で表される構造を含有する化合物を有する組成物を塗布する工程である。
組成物の塗布方法は特に限定は無く、スプレー法、スピンコート法、ディップ法、ロールコート法、ブレードコート法、ドクターロール法、ドクターブレード法、カーテンコート法、スリットコート法、印刷法、インクジェット法等が挙げられる。
工程3は、金属層とプラスチック層の塗布面同士を張り合わせて中間層を形成する工程である。金属層とプラスチック層の塗布面は、塗工後に乾燥させてから貼り合せても良いし、ウェットな状態で貼り合せてもかまわない。
式(4)の末端のアミノ基と、式(5)の5員環ジチオカーボナート構造は、通常常温であっても十分に反応が行われるため、張り合わせた状態で固定しておけば積層体が製造できる。もちろん、加熱や脱水、脱溶剤と言った工程と組み合わせても問題ない。
本発明の積層体は金属とプラスチックという異種素材を強固に接着した積層体であるため、様々な分野、例えば航空機や自動車、鉄道等の車両産業、風力発電ブレード、電子部材、建築・土木部材、輸送梱包部材、スポーツ・レジャー等に好適に使用可能である。
アルゴン導入管、滴下ロート、温度計、磁気攪拌子を装着した200mLフラスコに臭化リチウム0.27gを仕込み、系内をアルゴン置換した。無水テトラハイドロフラン(THF)25mLを加えて攪拌を開始し、無色透明の溶液にした後、グリシジルメタクリレート11.17gを加えた。フラスコを氷浴で冷却し、内温を2〜3℃に保持しながら、二硫化炭素7.45gをTHF50mLに溶解した溶液を80分かけて滴下した。室温で4時間反応を継続後、エバポレートし、大部分のTHFを留去した。残渣に酢酸エチル50mLを加え溶液とした後、2度水洗し、引き続き飽和食塩水で洗浄後、硫酸マグネシウムで乾燥した。液をエバポレートし、目的物である化合物1を14.92gを得た。
100mLガラス製フラスコに、プロトカテク酸エチル1.82g、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジアミン5.14gを仕込み、アルゴン置換後130℃で24時間攪拌・加熱した。室温に冷却の後、生じた固体を濾取し、トルエンで3回洗浄した。乾燥後、目的物である化合物2の粉末が1.95g得られた。この粉末の水溶液の70℃における飽和濃度を測定したところ、0.44wt%であった。
アルゴン導入管、滴下ロート、磁気攪拌子を装着した200mLフラスコにトルエン50mLを仕込み、アルゴンガスを吹き込んで系内をアルゴン置換した。攪拌しながら系内を90℃に加熱し、(1)メチルメタクリレート23.92g、(2)合成ラウリルメタクリレート23.91g、(3)化合物1を7.27g、(4)N,N’−アゾビスイソブチロニトリル121mgを5mLのトルエンに溶解した溶液を混合した液を1時間かけて滴下した。90℃で3時間反応を継続させた後、浴温を140℃に上昇し、さらに5時間反応させた。室温に冷却後、約1Lのメタノールから再沈し、引き続きメタノールで3回洗浄後、40℃で減圧乾燥し、目的物である化合物3を46.84g得た。
化合物1を含有しないこと以外は、合成例3と同様の操作を行い、目的物である化合物4を36.30g得た。
アルゴン導入管、滴下ロート、磁気攪拌子を装着した200mLフラスコにトルエン50mLを仕込み、アルゴンガスを吹き込んで系内をアルゴン置換した。攪拌しながら系内を110℃に加熱し、(1)ヘキシルメタクリレート34.07g、(2)メタクリル酸1.92g、(3)N,N‘−アゾビスイソブチロニトリル73mgを5mLのトルエンに溶解した溶液を混合した液を1時間かけて滴下し、そのまま110℃で6時間反応させた。室温に冷却後、約800mLのメタノールから再沈し、引き続きメタノールで3回洗浄後、40℃で減圧乾燥し、目的物である化合物5を20.05g得た。
30mLサンプル瓶に化合物5を2.141g投入し、乾燥したN,N−ジメチルホルムアミド10mLを加え、磁気攪拌子を用いて攪拌して無色透明の均一な溶液を得た。ついで(1)3−ヒドロキシチラミン塩酸塩0.383g、(2)トリエチルアミン0.206g、(3)ジイソプロピルカルボジイミド0.256gを、この順序で加えた。室温にて5時間攪拌を継続後、100mLのメタノールから再沈し、引き続きメタノールで3回洗浄・乾燥後、目的物である化合物6を1.85g得た。
(2)プラスチック試験片(ポリエチレンテレフタレート板、幅25mm×長さ100mm×厚み2.0mm)の長さ方向の先端部分に、中央に直径4mm(12.56cm2)の大きさの円形の穴が空いたテフロン(登録商標)テープ10(厚み80μm×幅25mm×長さ25mm)を接着剤厚さ制御のために貼った。当該穴に、B液として10wt%の化合物3のTHF溶液を厚み80μmとなるように供給した後、当該穴を覆うように処理済金属試験片の貼りあわせ部分を密着させた。そして、貼り合わせ部分を両側から目玉クリップで圧着固定し、接着し積層体を得た。得られた積層体を25℃60%RHにて12時間静置後に、水平方向へと引っ張って引っ張りせん断接着強さを測定した。引っ張りせん断接着強さ(単位:MPa)は、温度25℃、湿度60%の環境下で引張速度5mm/分で測定した。
Claims (7)
- 金属層がアルミニウム、鉄、マグネシウム合金、銅、チタンから選ばれる少なくとも一種類、またはこれらを組み合わせてなる複合金属層である、請求項1または2に記載の積層体。
- プラスチック層がポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂である、請求項1から3のいずれかに記載の積層体。
- プラスチック層が繊維強化樹脂である、請求項1~4のいずれかに記載の積層体。
- 請求項6の製造方法で得られる積層体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017117727A JP6891657B2 (ja) | 2017-06-15 | 2017-06-15 | 積層体、及び積層体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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