JP6887606B2 - 被覆部材、表面被覆金型、及び成膜方法 - Google Patents
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Description
なお、本願における「ピーク」とは、局所的に最大強度となる点を意味する。
金型や切削工具、治工具に耐摩耗性を付与するために、種々のコーティング膜が開発されている。特に高硬度膜は耐摩耗性が高く、TiCN膜やTiC膜、VC膜、TiAlN膜、さらには、Siを添加した膜など、膜のビッカース硬度(以下「HV」)3500前後の高硬度膜が利用されている。一般に、VN膜は、NaCl型結晶構造を有し、その硬度はHV2000からHV3000であり、上記の高硬度膜に比べて低く、単独で耐摩耗性のコーティング膜としてはあまり利用されていない。
なお、HV硬度は、JIS Z 2244に準じて測定された硬さを意味する。
新規VN膜は、膜硬度がHV3000からHV5000であり、イオンプレーティング法によって、金型や切削工具の表面に形成される。
新規VN膜は、NaCl型結晶構造のVN膜とは異なり、銅Ka線でのX線回折の回折角2θで、29.9度以上30.3度以下の範囲、33.2度以上33.6度以下の範囲、及び、69.8度以上70.6度以下の範囲にそれぞれピークを示し、33.2度以上33.6度以下の範囲で最大強度を示すバナジウム系被膜である。つまり、本願の新規VN膜は、従来のVN膜(回折角2θが38度付近と44度付近と64度付近にピーク)とは異なる結晶構造を有し、従来のVN膜の膜硬度(HV2000からHV3000)よりも高い硬度を有する。
なお、新規VN膜は、バナジウムVに加えて、他の金属元素(M)を添加して、上記硬度を有する膜を得ることもできる。Vの含有率は、全金属元素に対して80%以上である。このような被膜は新規VMN膜と呼ぶことがある。本願において、バナジウム系被膜とは、バナジウムを主な金属とする被膜であり、VN膜及びVMN膜を含む概念である。
図1は、AIP装置5による被膜形成を模式的に説明する図である。
図1に例示するように、AIP装置5は、基材10を設置するステージ500と、バナジウムのアーク蒸発源502と、バナジウム以外の金属のアーク蒸発源504と、アーク蒸発源に電圧を印加するアーク電源506と、ステージ500に電圧を印加するバイアス電源508と、ガス(窒素ガスなど)の分圧を計測調整するための流量計510と、真空ポンプ512と、真空チャンバー514とを含む。
AIP装置5は、上記構成によって、真空中のアーク放電を利用して、イオンプレーティング法により被膜を形成する。
特に、本実施形態では、アーク蒸発源502と、ステージ500(すなわち、基材10)との相対的な位置及び方向を固定して、被膜を形成する。
なお、本例では、バナジウムのアーク蒸発源502と、バナジウム以外の金属のアーク蒸発源504とを併用して、バナジウムを主とした合金で新規VN膜を形成する場合を具体例として説明する。
図2に例示するように、アーク蒸発源502と向かい合う基材10には、従来のVN膜22が形成され、この対向面と直交する直交面に新規VN膜20が形成される。
したがって、金型や切削工具(基材10)をステージ500に設置する際には、金型や切削工具(基材10)のうち、特に耐摩耗性が必要な表面を、アーク蒸発源502と向かい合う対向面に直交させて配置する。
さらに、被膜内部の構造も単一の膜ではなく、NaCl型結晶構造をもつ従来のVN膜22と、新規VN膜20との多層膜となることが多い。基材10の直上は、従来のVN膜22であり、その上に新規VN膜20が積層されていることが多い。
より好ましくは、成膜温度が100℃以上450℃以下であり、基材10に掛けるバイアス電圧が80V以上300V以下であり、窒素のガス圧が2.0Pa以上8.0Pa以下であり、バナジウム金属のみをアーク蒸発源とし、アーク蒸発源502から基材10の対向面までの距離を180mm以上230mm以下として、アーク蒸発源502と基材10との相対位置を固定して、AIP装置5により、基材10の直交面に成膜する。
AIP装置5のステージ500に基材10を設置し、400℃に真空加熱後、バナジウム金属のアーク蒸発源502に、アーク電源506から80Aの電流を流してバナジウムを蒸発イオン化させ、基材10の電圧を−800Vでイオンボンバードを2分間行った。その後、窒素ガスを真空チャンバー514内に導入し、3Paに調圧した後、成膜温度を250℃まで低下させ、バイアス電圧を−80Vに下げて50分間成膜した。
基材10の対向面の膜硬度はHV2700であり、基材10の直交面の膜硬度はHV4000であった。この対向面のX線回折のデータ(回折角2θ)は図3であり、この直交面のX線回折のデータ(回折角2θ)は図4である。図4には、新規VN膜20に特有の33.4度に強いピークが見られる。
実施例1と同様に基材10をセットし、イオンボンバードを行った。その後、窒素ガス5Pa、成膜温度300℃、バイアス電圧−80V、成膜時間40分の条件でVN膜を成膜した。成膜された基材10の膜硬度は、対向面でHV3800、直交面でHV4150であった。この対向面のX線回折のデータ(回折角2θ)が図5であり、この直交面のX線回折のデータ(回折角2θ)が図6である。図5及び図6からわかるように、対向面及び直交面ともに、新規VN膜20に特有の33.4度に強いピークが見られた。
実施例1と同様に基材10をセットし、イオンボンバードを行った。その後、窒素ガス7Pa、成膜温度200℃、バイアス電圧−300V、成膜時間40分の条件でVN膜を成膜した。成膜された基材10の膜硬度は、対向面でHV2000、直交面でHV4500であった。直交面が新規VN膜20である。
AIP装置5のアーク蒸発源502にバナジウム金属蒸発源を設置すると共に、隣のアーク蒸発源504にクロム金属蒸発源を設置して、図1のように、複数の基材10をセットし、実施例1と同様にイオンボンバードを行った。その後、窒素ガス7Pa、成膜温度250℃、バイアス電圧−140V、成膜時間40分の条件で、バナジウム金属蒸発源とクロム金属蒸発源と共にアーク電流80Aで金属を蒸発イオン化させ、VCrN膜を成膜した。バナジウム金属蒸発源から遠ざかり、クロム金属蒸発源に近いほど、VCrN膜中のクロム含有量が高くなった(つまり、図1の最上部の基材10の被膜がクロム含有量最大となった)。バナジウムに対するクロムの割合が10%と20%の被膜では、膜硬度がHV3000、30%の被膜では、膜硬度がHV2300であった。X線回折のデータ(回折角2θ)を見ると、クロムの割合が10%と20%の被膜は、新規VN膜20に特有の33.4℃に強いピークが見られ、新規VMN膜であると考えられる。
図7は、各被膜の膜硬度の分布を表わす図である。図7の「硬いVN」は、本願の実施例における新規VN膜20であり、「普通のVN」は、従来のVN膜22である。本図からも明らかなように、新規VN膜20は、飛躍的に膜硬度が向上したバナジウム系被膜であるといえる。
次に、新規VN膜20と従来のVN膜22の結晶構造を比較する。
図8は、従来のVN膜22のTEM像であり、図9は、従来のVN膜22の電子回折図形である。
図10は、新規VN膜20のTEM像であり、図11は、新規VN膜20の電子回折図形である。
図8に示すように、従来のVN膜22には、約20〜100nmの幅をもつ結晶粒が存在していた。図9に示すように、従来のVN膜22の電子回折図形で、デバイ・リングが得られたことから、従来のVN膜22は、多結晶に近い状態である。その結晶構造は、面心立方構造(FCC)である。
一方、新規VN膜20には、図10に示すように、約100〜300nmの幅をもつ結晶粒が存在していた。つまり、新規VN膜20は、従来のVN膜22よりも大きな結晶粒が分散した状態となっている。
さらに、新規VN膜20の電子回折図形では、図11に示すように、デバイ・リングが見られず、方位が定まった結晶状態であることがわかる。新規VN膜20の結晶構造は、六方晶系であることがわかった。新規VN膜20の結晶構造の対称性は、6回回反軸であると考えられる。
このように、新規VN膜20を構成する結晶は、従来のVN膜22を構成する結晶と比較して、結晶粒径の点及び結晶構造の点で明らかに異なるものである。
次に、新規VN膜20の好ましい用途を例示する。
新規VN膜20は、高い硬度を有するため、例えば、高張力鋼板を塑性加工するための金型表面に適用できる。塑性加工は、例えば、曲げ加工、絞り加工、バーリング加工などである。
10…基材
20…新規VN膜
500…ステージ
502,504…アーク蒸発源
Claims (4)
- 基材の表面に被膜を形成した被覆部材であって、
前記被膜は、銅Ka線のX線回折によって測定されたときに、回折角2θが29.9度以上30.3度以下の範囲、33.2度以上33.6度以下の範囲、及び、69.8度以上70.6度以下の範囲にそれぞれピークを示し、33.2度以上33.6度以下の範囲で最大強度を示すバナジウム系窒化膜である
被覆部材。 - 前記被膜は、(VaM1−a)α(NbX1−b)β(但し、MはIVa族、バナジウム以外のVa族、VIa族、アルミニウム、ケイ素もしくはこれらの複合物であり、Xは炭素、酸素、ホウ素もしくはこれらの複合物であり、a及びbは0.8以上1以下であり、β/αの値がNaCl型結晶構造のバナジウム系被膜よりも大きいこと、を満足する)で表される金属化合物層である
請求項1に記載の被膜部材。 - 前記被膜に加えて、NaCl型結晶構造を持つバナジウム系窒化膜
をさらに有し、
これらの被膜が混在している
請求項2に記載の被膜部材。 - 金型本体と、
前記金型本体の表面の少なくとも一部を被覆する被膜と
を有し、
前記被膜は、銅Ka線のX線回折によって測定されたときに、回折角2θが29.9度以上30.3度以下の範囲、33.2度以上33.6度以下の範囲、及び、69.8度以上70.6度以下の範囲にそれぞれピークを示し、33.2度以上33.6度以下の範囲で最大強度を示すバナジウム系窒化膜である
表面被覆金型。
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