JP6881651B2 - 静電紡糸用スピナレット - Google Patents
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Description
[1]導電性金属材料の構造体より構成される静電紡糸用スピナレットであって、該構造体は、長軸方向と短軸方向と厚み方向とを備え、該構造体の一面に紡糸用の原料流体の流入口を備え、他の一面に、複数の突起が前記長軸方向に沿って並ぶように形成され、複数の突起の各々は該構造体から突出するように延び、該突起は、その頂部に原料流体を吐出する吐出孔を有し、該吐出孔のピッチが1mmを越える静電紡糸用スピナレット。
[2]前記突起の高さが0.1mm以上である前記[1]に記載の静電紡糸用スピナレット。
[3]前記構造体が2個以上の部品で構成され、該部品の接合面に、各吐出孔に原料流体を均一に分配する流路を有する前記[1]または[2]に記載の静電紡糸用スピナレット。
[4]前記構造体の本体部の内部に設けられた、各吐出孔に原料流体を均一に分配する分配板を有し、当該分配板が原料流体の流路を形成する前記[1]〜[3]のいずれか1に記載の静電紡糸用スピナレット。
[5]前記流入口から各々の吐出孔までは略等距離の流路で繋がっており、前記流入口から各々の吐出孔までの流路の距離の差が10%以内である前記[1]〜[4]のいずれか1に記載の静電紡糸用スピナレット。
該構造体において、その厚み方向(Y方向)を構成する前記金属材料の一部が短軸方向(Z方向)に沿って突起5を形成するように延びている。言い換えると、構造体の本体部20の第一の面(一面)22と対向する逆側の第二の面(他の一面)21(本体部20の一側面を構成する)において、複数の突起5が短軸方向(Z方向)に沿って伸びるように形成されている。ここで本体部20は、静電紡糸用スピナレット1を構成する構造体から突起5を除いた部分を意味する。
静電紡糸用スピナレット1の内部に流路11を形成することで、空気と原料流体の比重の差の影響を受けにくくすることができる。これにより、スピナレット内部に空気を抱き込むことなく原料流体を内部空間9に充填することができ、さらに流入口から各々の吐出孔までの距離が略等距離であることから、原料流体を各々の吐出孔4に均一に供給することができ、均一なナノファイバ8を得ることができる。
気温25℃および湿度30%の条件でBROOKFIELD社製の粘度計RVDV−IPrimeと、コーンスピンドルCPE−41を使用して、後述する原料流体の粘度を測定した。
株式会社日立ハイテクノロジーズ製の走査型電子顕微鏡SU8020を使用して、ナノファイバを観察し、画像解析ソフトを用いてナノファイバ50ヶ所の直径を測定した。ナノファイバ50ヶ所の繊維径の平均値を平均繊維径とした。
静電紡糸を開始して、隣接するテイラーコーン同士が接触することなく2時間以上経過し、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が連続的であった場合を「◎」、隣接するテイラーコーン同士が接触することなく2時間以上経過したが、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が断続的であった場合を「○」、隣接するテイラーコーン同士が接触するまでに要した時間が10分〜2時間の範囲であり、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が連続的または断続的であった場合を「△」、隣接するテイラーコーン同士が接触するまでに要した時間が10分以下であり、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が連続的または断続的であった場合を「×」として紡糸安定性を評価した。
Solvay製のポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン(PVDF−HFP)樹脂であるSolef 21216を、N,N−ジメチルホルムアミドに8質量%の濃度で溶解し、添加剤としてラウリル硫酸ナトリウムを0.1質量%となるように添加し、原料流体を調製した。この原料流体の粘度は461cPであった。次に、捕集電極の上に置いたアルミシートを基材として、この上に前記原料流体を、図1に記載の突起を有する静電紡糸用スピナレットを用いて、静電紡糸をして、PVDF−HFPナノファイバを作製した。なお、スピナレットの長さは100mm、スピナレットの厚さは20mm、スピナレットの高さは40mm、突起の高さは1.5mm、突起の形状は方光体、突起は一次元的に配され、吐出孔出口の形状は円形、吐出孔の出口の孔径は0.3mm、頂部の面積(吐出孔出口の面積を含む)は1mm2、1つの突起につき1つの吐出孔を配し、スピナレットは4個の突起を有し、隣り合う吐出孔間の距離は8mm、流入口の孔径は2mmであった。本実施例の静電紡糸用スピナレットは、その内部に、原料流体を流入口から各々の吐出孔へ分配するため、図4に例示するような内部空間を形成している。内部空間の長さは80mm、内部空間の厚さは10mm、内部空間の高さは35mm、吐出孔の長さは5mmであった。本実施例の紡糸条件は、1個の吐出孔(単孔)への原料流体の供給量は1.0mL/hr、印加電圧は45kV、紡糸距離は150mm、紡糸空間は気温25度Cおよび湿度30%であった。本実施例では、原料流体の粘度が高いため、隣接するテイラーコーン同士が接触することなく2時間以上に亘って安定的な紡糸が可能であったため、十分な操業性であった。また、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が連続的であったため、十分な品質のPVDF−HFPナノファイバを得られた。得られたPVDF−HFPナノファイバの平均繊維径は、78±15nmであった。
Solvay製のPVDF−HFP樹脂であるSolef 21216を、N,N−ジメチルホルムアミドに6質量%の濃度で溶解し、添加剤としてラウリル硫酸ナトリウムを0.1質量%となるように添加し、原料流体を調製した。この原料流体の粘度は162cPであった。次に、アルミシートを基材として、この上に前記原料流体を、実施例1と同様の静電紡糸用スピナレットを用いて、実施例1と同様の紡糸条件で静電紡糸をして、PVDF−HFPナノファイバを作製した。本実施例では、原料流体の粘度が低いが、方光体の突起の周辺に強力な電界を発生させ、テイラーコーンが捕集電極表面へ引き寄せられる力を強めることができたため、隣接するテイラーコーン同士が接触することなく2時間以上に亘って安定的な紡糸が可能で十分な操業性であった。しかし、スピナレットの内部に原料流体を分配する流路を有しておらず、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が断続的であったため、十分な品質のPVDF−HFPナノファイバを得られなかった。得られたPVDF−HFPナノファイバの平均繊維径は、62±25nmであった。
原料流体は実施例2と同様の条件で調製した。次に、捕集電極の上に置いたアルミシートを基材として、この上に前記原料流体を、図1に記載の突起を有する静電紡糸用スピナレットを用いて、静電紡糸をして、PVDF−HFPナノファイバを作製した。スピナレットの長さは100mm、スピナレットの厚さは20mm、スピナレットの高さは40mm、突起の高さは1.5mm、突起の形状は方光体、突起は一次元的に配され、吐出孔出口の形状は円形、吐出孔の出口の孔径は0.3mm、頂部の面積(吐出孔出口の面積を含む)は1mm2、1つの突起につき1つの吐出孔を配し、スピナレットは4個の突起を有し、隣り合う吐出孔間の距離は8mm、流入口の孔径は2mmであった。本実施例の静電紡糸用スピナレットは、その内部に、原料流体を流入口から各々の吐出孔へ分配するため、図6に例示するようなトーナメント状の流路を、図7の斜視図に例示するような分配板を用いて形成した。原料流体が流れる方向に対して垂直方向の分配板の溝の断面積は2mm2、原料流体が流れる方向の溝の長さは35mm、分配板の溝を貫通する孔の面積は0.5mm2、分配板の溝を貫通する孔の長さは3mmであった。本実施例の紡糸条件は、実施例1と同様の紡糸条件であった。本実施例では、原料流体の粘度が低いが、方光体の突起の周辺に強力な電界を発生させ、テイラーコーンが捕集電極表面へ引き寄せられる力を強めることができたため、隣接するテイラーコーン同士が接触することなく2時間以上に亘って安定的な紡糸が可能で十分な操業性であった。また、スピナレットの内部に原料流体を分配する流路を有しており、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が連続的であったため、十分な品質のPVDF−HFPナノファイバを得られた。得られたPVDF−HFPナノファイバの平均繊維径は、64±13nmであった。
原料流体は実施例2と同様の条件で調製した。この原料流体の粘度は162cPであった。次に、捕集電極の上に置いたアルミシートを基材として、この上に前記原料流体を、図9に記載の突起を有する静電紡糸用スピナレットを用いて、静電紡糸をして、PVDF−HFPナノファイバを作製した。なお、スピナレットの長さは100mm、スピナレットの厚さは20mm、スピナレットの高さは40mm、突起の高さは1.5mm、突起の形状は四角錘、突起は一次元的に配され、吐出孔出口の形状は円形、吐出孔の出口の孔径は0.3mm、頂部の面積(吐出孔出口の面積を含む)は1mm2、1つの突起につき1つの吐出孔を配し、スピナレットは4個の突起を有し、隣り合う吐出孔間の距離は8mm、流入口の孔径は2mmであった。本実施例の静電紡糸用スピナレットは、その内部に、原料流体を流入口から各々の吐出孔へ分配するため、図4に例示するような内部空間を形成している。内部空間の長さは80mm、内部空間の厚さは10mm、内部空間の高さは35mm、吐出孔の長さは5mmであった。本実施例の紡糸条件は、本実施例1と同様の紡糸条件であった。本実施例では、原料流体の粘度が低いが、方光体の突起の周辺に強力な電界を発生させ、テイラーコーンが捕集電極表面へ引き寄せられる力を強めることができたため、隣接するテイラーコーン同士が接触することなく2時間以上に亘って安定的な紡糸が可能で十分な操業性であった。しかし、スピナレットの内部に原料流体を分配する流路を有しておらず、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が断続的であったため、十分な品質のPVDF−HFPナノファイバを得られなかった。得られたPVDF−HFPナノファイバの平均繊維径は、58±26nmであった。
原料流体は実施例2と同様の条件で調製した。この原料流体の粘度は162cPであった。次に、アルミシートを基材として、この上に前記原料流体を、図9に記載の突起を有する静電紡糸用スピナレットを用いて、PVDF−HFPナノファイバを作製した。なお、スピナレットの長さは100mm、スピナレットの厚さは20mm、スピナレットの高さは40mm、突起の高さは1.5mm、突起の形状は四角錘、突起は一次元的に配され、吐出孔出口の形状は円形、吐出孔の出口の孔径0.3mm、1つの突起につき1つの吐出孔を配し、スピナレットは4個の突起を有し、隣り合う吐出孔間の距離は8mm、流入口の孔径2mmであった。本実施例の静電紡糸用スピナレットは、その内部に、原料流体を流入口から各々の吐出孔へ分配するため、図6に例示するようなトーナメント形状の流路を、図7の斜視図に例示するような分配板を用いて形成した。原料流体が流れる方向に対して垂直方向の分配板の溝の断面積は2mm2、原料流体が流れる方向の溝の長さは35mm、分配板の溝を貫通する孔の面積は0.5mm2、分配板の溝を貫通する孔の長さは3mmであった。本実施例の紡糸条件は、実施例1と同様の紡糸条件であった。本実施例の紡糸条件は、実施例1と同様の紡糸条件であった。本実施例では、原料流体の粘度が低いが、方光体の突起の周辺に強力な電界を発生させ、テイラーコーンが捕集電極表面へ引き寄せられる力を強めることができたため、隣接するテイラーコーン同士が接触することなく2時間以上に亘って安定的な紡糸が可能で十分な操業性であった。また、スピナレットの内部に原料流体を分配する流路を有しており、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が連続的であったため、十分な品質のPVDF−HFPナノファイバを得られた。得られたPVDF−HFPナノファイバの平均繊維径は、56±17nmであった。
原料流体は実施例2と同様の条件で調製した。この原料流体の粘度は162cPであった。次に、アルミシートを基材として、この上に前記原料流体を、図10に記載の突起を有する静電紡糸用スピナレットを用いて、PVDF−HFPナノファイバを作製した。なお、スピナレットの長さは100mm、スピナレットの厚さは20mm、スピナレットの高さは40mm、突起の高さは1.5mm、突起の形状は四角柱、突起は一次元的に配され、吐出孔出口の形状は円形、吐出孔の出口の孔径0.3mm、1つの突起につき1つの吐出孔を配し、スピナレットは4個の突起を有し、隣り合う吐出孔間の距離は8mm、流入口の孔径2mmであった。本実施例の静電紡糸用スピナレットは、その内部に、原料流体を流入口から各々の吐出孔へ分配するため、図4に例示するような内部空間を形成している。内部空間の長さは80mm、内部空間の厚さは10mm、内部空間の高さは35mm、吐出孔の長さは5mmであった。本実施例の紡糸条件は、実施例1と同様の紡糸条件であった。本実施例では、原料流体の粘度が低いが、方光体の突起の周辺に強力な電界を発生させ、テイラーコーンが捕集電極表面へ引き寄せられる力を強めることができたため、隣接するテイラーコーン同士が接触することなく2時間以上に亘って安定的な紡糸が可能で十分な操業性であった。しかし、スピナレットの内部に原料流体を分配する流路を有しておらず、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が断続的であったため、十分な品質のPVDF−HFPナノファイバを得られなかった。得られたPVDF−HFPナノファイバの平均繊維径は、65±28nmであった。
原料流体は実施例2と同様の条件で調製した。この原料流体の粘度は162cPであった。次に、アルミシートを基材として、この上に前記原料流体を、図10に記載の突起を有する静電紡糸用スピナレットを用いて、PVDF−HFPナノファイバを作製した。なお、スピナレットの長さは100mm、スピナレットの厚さは20mm、スピナレットの高さは40mm、突起の高さは1.5mm、突起の形状は四角柱、突起は一次元的に配され、吐出孔の形状は円形、吐出孔の出口の孔径は0.3mm、1つの突起につき1つの吐出孔を配し、スピナレットは4個の突起を有し、頂部の面積(吐出孔出口の面積を含む)は1mm2、隣り合う吐出孔間の距離は8mm、流入口の孔径は2mmであった。本実施例の静電紡糸用スピナレットは、その内部に、原料流体を流入口から各々の吐出孔へ分配するため、図6に例示するようなトーナメント形状の流路を、図7の斜視図に例示するような分配板を用いて形成した。原料流体が流れる方向に対して垂直方向の分配板の溝の断面積は2mm2、原料流体が流れる方向の溝の長さは35mm、分配板の溝を貫通する孔の面積は0.5mm2、分配板の溝を貫通する孔の長さは3mmであった。本実施例の紡糸条件は、実施例1と同様の紡糸条件であった。本実施例の紡糸条件は、実施例1と同様の紡糸条件であった。本実施例では、原料流体の粘度が低いが、方光体の突起の周辺に強力な電界を発生させ、テイラーコーンが捕集電極表面へ引き寄せられる力を強めることができたため、隣接するテイラーコーン同士が接触することなく2時間以上に亘って安定的な紡糸が可能で十分な操業性であった。また、スピナレットの内部に原料流体を分配する流路を有しており、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が連続的であったため、十分な品質のPVDF−HFPナノファイバを得られた。得られたPVDF−HFPナノファイバの平均繊維径は、62±19nmであった。
原料流体は実施例2と同様の条件で調製した。この原料流体の粘度は162cPであった。次に、アルミシートを基材として準備し、この上に前記原料流体を、図11に記載の突起を有していない静電紡糸用スピナレットを用いて、PVDF−HFPナノファイバを作製した。なお、スピナレットの長さは100mm、スピナレットの厚さは20mm、スピナレットの高さは40mm、吐出孔は一次元的に配され、吐出孔の形状は円形、吐出孔の出口の孔径は0.3mm、スピナレットは4個の吐出孔を有し、隣り合う吐出孔間の距離は8mmであった。本比較例の静電紡糸用スピナレットは、その内部に、原料流体を流入口から各々の吐出孔へ分配するため、図4に例示するような内部空間を形成している。内部空間の長さは80mm、内部空間の厚さは10mm、内部空間の高さは35mm、吐出孔の長さは5mmであった。本比較例の紡糸条件は、実施例1と同様の紡糸条件であった。本比較例では、原料流体の粘度が低く、突起を有していないスピナレットを用いており、テイラーコーンが捕集電極表面へ引き寄せられる力を十分に強めることができなかったため、静電紡糸を開始してから10分後に隣接するテイラーコーン同士が接触してしまい、十分な操業性を満足することができなかった。また、スピナレットの内部に原料流体を分配する流路を有しておらず、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が連続的であったため、十分な品質のPVDF−HFPナノファイバを得られなかった。得られたPVDF−HFPナノファイバの平均繊維径は、65±33nmであった。
原料流体は実施例2と同様の条件で調製した。この原料流体の粘度は162cPであった。次に、アルミシートを基材として準備し、この上に前記原料流体を、図11に記載の突起を有していない静電紡糸用スピナレットを用いて、PVDF−HFPナノファイバを作製した。なお、スピナレットの長さは100mm、スピナレットの厚さは20mm、スピナレットの高さは40mm、吐出孔は一次元的に配され、吐出孔の形状は円形、吐出孔の出口の孔径は0.3mm、スピナレットは4個の吐出孔を有し、隣り合う吐出孔間の距離は8mmであった。本実施例の静電紡糸用スピナレットは、その内部に、原料流体を流入口から各々の吐出孔へ分配するため、図6に例示するようなトーナメント形状の流路を、図7の斜視図に例示するような分配板を用いて形成した。原料流体が流れる方向に対して垂直方向の分配板の溝の断面積は2mm2、原料流体が流れる方向の溝の長さは35mm、分配板の溝を貫通する孔の面積は0.5mm2、分配板の溝を貫通する孔の長さは3mmであった。本比較例の紡糸条件は、実施例1と同様の紡糸条件であった。本比較例では、原料流体の粘度が低く、突起を有していないスピナレットを用いており、テイラーコーンが捕集電極表面へ引き寄せられる力を十分に強めることができなかったため、静電紡糸を開始してから10分後に隣接するテイラーコーン同士が接触してしまい、十分な操業性を満足することができなかった。しかし、スピナレットの内部に原料流体を分配する流路を有しており、テイラーコーンからのナノファイバの紡出が連続的であったため、十分な品質のPVDF−HFPナノファイバを得られた。得られたPVDF−HFPナノファイバの平均繊維径は、63±21nmであった。
2 頂部(突起頂部)
3 側面部
4 吐出孔
5 突起
6 谷部
7 テイラーコーン
8 ナノファイバ
9 内部空間
10 流入口
11 流路
12 分配板
13、13a、13b 分配板の溝
14a、14b、14c、14d 分配板の孔
15 分配板
16 リード孔
20 本体部
21 第二の面(一面)
22 第一の面(他の一面)
30 トッププレート
31 流路を有するトッププレート
40、51、52 ノズル
X 構造体の長手方向、または幅方向に沿った長軸方向
Y 構造体の厚みの方向に沿った厚み方向
Z 構造体の短手方向、または高さ方向に沿った短軸方向
P ピッチ
H 突起の高さ
Claims (3)
- 導電性金属材料の構造体より構成される静電紡糸用スピナレットであって、
該構造体は、長軸方向と短軸方向と厚み方向とで形成される本体部を備え、
該本体部の一面に紡糸用の原料流体の流入口を備え、前記一面と対向する他の一面に、複数の突起が前記長軸方向に沿って並ぶように形成され、複数の突起の各々は該本体部から突出するように延び、
該突起は四角錘又は四角柱の形状であり、前記突起における頂部の面積は0.1〜100mm2の範囲であり、前記突起は、前記頂部に原料流体を吐出する吐出孔を有し、該吐出孔のピッチが1mmを越え、
前記本体部の内部に、前記吐出孔の各々に前記原料流体を均一に分配する分配板を複数有し、前記分配板の各々は、表面に形成される溝と、該溝に前記分配板の厚み方向を貫通する孔を有し、前記分配板が前記原料流体の流路を形成し、
前記流路は、前記流入口から各々の吐出孔まで略等距離で繋がっており、前記流入口から各々の吐出孔までの流路の距離の差が10%以内である静電紡糸用スピナレット。 - 前記突起の高さが0.1mm以上である請求項1に記載の静電紡糸用スピナレット。
- 前記本体部が2個以上の部品で構成される請求項1または2に記載の静電紡糸用スピナレット。
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