JP6878865B2 - A method for growing an oxide single crystal using a hot zone structure and a hot zone structure of a high-frequency induction heating furnace. - Google Patents

A method for growing an oxide single crystal using a hot zone structure and a hot zone structure of a high-frequency induction heating furnace. Download PDF

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本発明は、酸化物単結晶の育成に用いる高周波誘導加熱炉（以下では「育成炉」と略称する。）のホットゾーン構造に関する。具体的には、チョクラルスキー法（以下では「Ｃｚ法」と略称する。）による酸化物単結晶の育成に用いる育成炉のホットゾーン構造に関する。特に、タンタル酸リチウム（LiTaO3；以下では「ＬＴ」と略称する。）、ニオブ酸リチウム（LiNbO3；以下では「ＬＮ」と略称する。）等の単結晶の育成に際して、育成用原料が入っている坩堝の保温性能の改善に関する。 The present invention relates to a hot zone structure of a high frequency induction heating furnace (hereinafter abbreviated as "growth furnace") used for growing an oxide single crystal. Specifically, the present invention relates to a hot zone structure of a growth furnace used for growing oxide single crystals by the Czochralski method (hereinafter abbreviated as "Cz method"). In particular, when growing single crystals such as lithium tantalate (LiTaO 3 ; hereinafter abbreviated as "LT") and lithium niobate (LiNbO 3 ; hereinafter abbreviated as "LN"), a raw material for growing is contained. Regarding the improvement of the heat retention performance of the crucible.

ＬＴ、ＬＮ等の単結晶は、主に移動体通信機器に用いられる電気信号ノイズ除去用の表面弾性波（Surface Acoustic Wave；以下では「ＳＡＷ」と略称する。）素子用材料として用いられている。 Single crystals such as LT and LN are mainly used as materials for surface acoustic waves (hereinafter abbreviated as "SAW") elements for removing electrical signal noise used in mobile communication equipment. ..

ＬＴ、ＬＮ等の単結晶は、産業的にはＣｚ法によって育成される。例えば、ＬＴ単結晶は、イリジウム（以下では「Ｉｒ」と略称する。）、白金（以下では「Ｐｔ」と略称する。）等で形成された坩堝を用いて、窒素−酸素混合ガス雰囲気の育成炉中で育成される。Ｃｚ法は、円筒状の坩堝内ある原料融液に種結晶を接触させ、その後に種結晶を回転させながら上方に引き上げることで、種結晶と同一方位の単結晶を育成する方法である。種結晶の回転速度及び引き上げ速度は、育成する単結晶の種類、育成時の温度環境に応じて適切に選定される。育成された単結晶は、育成炉内で所定の冷却速度で冷却された後に育成炉から取り出される。取り出された単結晶は、アニール工程、ポーリング工程等を経た後に、スライス工程、研磨工程等を経て厚さ数百ミクロン程度の基板に加工される。基板は、ＳＡＷフィルター用材料として用いられる。 Single crystals such as LT and LN are industrially grown by the Cz method. For example, the LT single crystal is used to grow a nitrogen-oxygen mixed gas atmosphere using a crucible formed of iridium (hereinafter abbreviated as "Ir"), platinum (hereinafter abbreviated as "Pt"), or the like. Raised in a furnace. The Cz method is a method of growing a single crystal in the same orientation as the seed crystal by bringing the seed crystal into contact with a raw material melt in a cylindrical crucible and then pulling the seed crystal upward while rotating it. The rotation speed and pulling speed of the seed crystal are appropriately selected according to the type of single crystal to be grown and the temperature environment at the time of growth. The grown single crystal is cooled in the growing furnace at a predetermined cooling rate and then taken out from the growing furnace. The single crystal taken out is processed into a substrate having a thickness of about several hundred microns through an annealing step, a polling step, and the like, and then a slicing step, a polishing step, and the like. The substrate is used as a material for a SAW filter.

ところで、近年のスマートフォン等の普及によって、移動体通信用ＳＡＷフィルターの市場は拡大を続けている。それに伴って、材料となるＬＴ、ＬＮ単結晶基板の需要も伸びている。そして、ＳＡＷフィルターの製造コストの低減のため、基板のサイズは、従来の直径３インチから、４インチ、６インチへと大面積化が進み、育成される単結晶も大型化している。 By the way, with the spread of smartphones and the like in recent years, the market for SAW filters for mobile communication continues to expand. Along with this, the demand for LT and LN single crystal substrates as materials is also increasing. In order to reduce the manufacturing cost of the SAW filter, the size of the substrate is increasing from the conventional diameter of 3 inches to 4 inches and 6 inches, and the single crystal to be grown is also increasing in size.

大型結晶を育成するためには、原料が入っている坩堝を大型化する必要がある。坩堝は、高周波誘導加熱炉を用いたＣｚ法による単結晶の育成の場合、発熱体となる。そのため、坩堝の周囲にはジルコニア、アルミナ等で形成された耐火物が設置される（例えば、特許文献１及び２参照。）。坩堝の保温するため、すなわち、結晶育成に適した温度環境を作るためである。 In order to grow large crystals, it is necessary to increase the size of the crucible containing the raw materials. The crucible becomes a heating element in the case of growing a single crystal by the Cz method using a high-frequency induction heating furnace. Therefore, a refractory material made of zirconia, alumina, or the like is installed around the crucible (see, for example, Patent Documents 1 and 2). This is to keep the crucible warm, that is, to create a temperature environment suitable for crystal growth.

従って、坩堝を大型化するためには、当然のことながら、その周囲の耐火物も大型化する必要がある。直径３インチの結晶の育成においては、耐火物のサイズは、高々直径１５０〜２００ｍｍ程度であったが、近年の大型結晶の育成においては、耐火物のサイズは、直径４００〜５００ｍｍ程度であり、２倍以上となっている。 Therefore, in order to increase the size of the crucible, it is naturally necessary to increase the size of the refractory around it. In the growth of crystals with a diameter of 3 inches, the size of the refractory was at most about 150 to 200 mm in diameter, but in the growth of large crystals in recent years, the size of the refractory is about 400 to 500 mm in diameter. It is more than doubled.

耐火物が大型化すると、耐火物における比較的高温の部分と比較的低温の部分との間の温度差は大きくなる。そして、耐火物を構成する材料の膨張率の差も大きくなる。一方で、結晶育成温度は、ＬＴ育成の場合は１６５０℃以上、ＬＮ育成の場合は１２５０℃以上というように高温である。そのため、耐火物にクラックが発生し易くなった。特に、図１における育成炉の内部構造（ホットゾーン構造）の側断面図に示すように、坩堝１０の上にある酸化物単結晶の育成空間ＧＳに蓋をする内蓋２３Ｐ、外蓋２４Ｐ等の円環状耐火物は、シード棒３が通る中心穴２３Ｈ、２４Ｈ付近の内周部と外周部との温度差が大きくなり、放射状に走るクラックが発生する。放射状に走るクラックの原因は、円環状耐火物の内周部と外周部の温度差によると考えられる。 As the refractory becomes larger, the temperature difference between the relatively hot and relatively cold parts of the refractory increases. Then, the difference in the expansion coefficient of the materials constituting the refractory also becomes large. On the other hand, the crystal growth temperature is as high as 1650 ° C. or higher in the case of LT growth and 1250 ° C. or higher in the case of LN growth. Therefore, cracks are likely to occur in the refractory. In particular, as shown in the side sectional view of the internal structure (hot zone structure) of the growing furnace in FIG. 1, the inner lid 23P, the outer lid 24P, etc. that cover the growing space GS of the oxide single crystal on the crucible 10 and the like. In the annular refractory of No. 1, the temperature difference between the inner peripheral portion and the outer peripheral portion near the central holes 23H and 24H through which the seed rod 3 passes becomes large, and cracks running radially occur. The cause of the cracks running radially is considered to be the temperature difference between the inner and outer circumferences of the annular refractory.

これらの円環状耐火物は、結晶育成に必要な温度環境を作り込み或いは維持するのに重要な部材である。これらの円環状耐火物にクラックが発生すると、そのクラックから逃げる熱が大きくなり、温度環境を大きく変化させ、結晶育成の成功率を低下させていた。 These annular refractories are important members for creating or maintaining the temperature environment required for crystal growth. When cracks occur in these annular refractories, the heat escaping from the cracks increases, which greatly changes the temperature environment and reduces the success rate of crystal growth.

特開２００１−３１６１９５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-316195 特開２００３−０６３８９４号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-063894

そこで、酸化物単結晶の育成時に用いる耐火物の寿命を向上させ、酸化物単結晶の育成に適した温度環境を長期間維持できるホットゾーン構造を提供することが望ましい。 Therefore, it is desirable to provide a hot zone structure capable of improving the life of the refractory used for growing the oxide single crystal and maintaining a temperature environment suitable for growing the oxide single crystal for a long period of time.

本発明の実施例に係るホットゾーン構造は、高周波誘導加熱炉のホットゾーン構造であって、坩堝の上にある酸化物単結晶の育成空間を囲む筒状耐火物と、前記筒状耐火物に蓋をする蓋状耐火物と、を有し、前記蓋状耐火物は、複数の環状耐火物で構成されており、前記蓋状耐火物は、平板状の第１環状耐火物の上に平板状の第２環状耐火物を積み重ねて構成され、前記第２環状耐火物の外径は、前記第１環状耐火物の外径よりも小さく、前記第２環状耐火物の内径は、前記第１環状耐火物の内径よりも小さい。
The hot zone structure according to the embodiment of the present invention is a hot zone structure of a high frequency induction heating furnace, and includes a tubular refractory that surrounds a growing space for oxide single crystals on a pit and the tubular refractory. has a lid-like refractory to the lid, wherein the lid-like refractory is constituted by a plurality of annular refractory, the lid-like refractory is flat on the flat first annular refractories is constructed by stacking the second annular refractory of Jo, the outer diameter of the second annular refractory is smaller than the outer diameter of the first annular refractory, inner diameter of the second annular refractory, said first It is smaller than the inner diameter of the annular refractory.

上述の手段により、酸化物単結晶の育成時に用いる耐火物の寿命を向上させ、酸化物単結晶の育成に適した温度環境を長期間維持できるホットゾーン構造が提供される。 By the above-mentioned means, a hot zone structure capable of improving the life of the refractory used for growing the oxide single crystal and maintaining a temperature environment suitable for growing the oxide single crystal for a long period of time is provided.

従来のホットゾーン構造の側断面図である。It is a side sectional view of the conventional hot zone structure. 本発明の実施例に係るホットゾーン構造の構成例を示す側断面図である。It is a side sectional view which shows the structural example of the hot zone structure which concerns on Example of this invention. 図２のホットゾーン構造における外蓋の概略図である。It is the schematic of the outer lid in the hot zone structure of FIG. 図２のホットゾーン構造における内蓋の概略図である。It is the schematic of the inner lid in the hot zone structure of FIG. 本発明の実施例に係るホットゾーン構造の別の構成例を示す側断面図である。It is a side sectional view which shows another structural example of the hot zone structure which concerns on Example of this invention. 図５のホットゾーン構造における外蓋の概略図である。It is the schematic of the outer lid in the hot zone structure of FIG. 図５のホットゾーン構造における内蓋の概略図である。It is the schematic of the inner lid in the hot zone structure of FIG.

以下、図２を参照し、本発明の実施例に係るホットゾーン構造１００を具体的に説明する。図２は、ホットゾーン構造１００の構成例を示す図である。ホットゾーン構造１００は、主に、下部ホットゾーン構造１及び上部ホットゾーン構造２を含む。下部ホットゾーン構造１は、坩堝１０、耐火物１１、及び外側容器１２を含む。上部ホットゾーン構造２は、支持板２０、内側保温筒２１、外側保温筒２２、内蓋２３、及び外蓋２４を含む。シード棒３は、外蓋２４の中心穴２４Ｈ及び内蓋２３の中心穴２３Ｈを通じ、内側保温筒２１で囲まれた育成空間ＧＳに至る。シード棒３の先端には種結晶３Ａが取り付けられている。種結晶３Ａは、坩堝１０内の原料融液と接触する。 Hereinafter, the hot zone structure 100 according to the embodiment of the present invention will be specifically described with reference to FIG. FIG. 2 is a diagram showing a configuration example of the hot zone structure 100. The hot zone structure 100 mainly includes a lower hot zone structure 1 and an upper hot zone structure 2. The lower hot zone structure 1 includes a crucible 10, a refractory 11, and an outer container 12. The upper hot zone structure 2 includes a support plate 20, an inner heat insulating cylinder 21, an outer heat insulating cylinder 22, an inner lid 23, and an outer lid 24. The seed rod 3 reaches the growing space GS surrounded by the inner heat insulating cylinder 21 through the center hole 24H of the outer lid 24 and the center hole 23H of the inner lid 23. A seed crystal 3A is attached to the tip of the seed rod 3. The seed crystal 3A comes into contact with the raw material melt in the crucible 10.

坩堝１０は、酸化物単結晶の原料を溶かすための壺である。原料は、例えば、ＬＴ、ＬＮ等である。 The crucible 10 is a jar for melting a raw material of an oxide single crystal. The raw material is, for example, LT, LN, or the like.

耐火物１１は、坩堝１０を取り囲んで保持する部材であり、例えば、Ｉｒ又はＰｔで形成されている有底筒状部材である。図２の例では、耐火物１１は有底円筒状部材である。 The refractory 11 is a member that surrounds and holds the crucible 10, and is, for example, a bottomed tubular member made of Ir or Pt. In the example of FIG. 2, the refractory material 11 is a bottomed cylindrical member.

外側容器１２は、耐火物１１を取り囲んで保持する部材であり、例えば、アルミナ、ジルコニア等で形成されている有底筒状部材である。図２の例では、外側容器１２は有底円筒状部材である。 The outer container 12 is a member that surrounds and holds the refractory material 11, and is, for example, a bottomed tubular member made of alumina, zirconia, or the like. In the example of FIG. 2, the outer container 12 is a bottomed cylindrical member.

支持板２０は、下部ホットゾーン構造１の上に置かれて保温筒を支持する耐火物であり、例えば、アルミナ、ジルコニア等で形成されている円環状耐火物である。 The support plate 20 is a refractory that is placed on the lower hot zone structure 1 to support the heat insulating cylinder, and is, for example, an annular refractory made of alumina, zirconia, or the like.

内側保温筒２１は、育成空間ＧＳを取り囲む筒状耐火物である。外側保温筒２２は、内側保温筒２１を取り囲む筒状耐火物である。内側保温筒２１及び外側保温筒２２は、例えば、アルミナ、ジルコニア等で形成されている。図２の例では、内側保温筒２１及び外側保温筒２２は何れも支持板２０の上に配置される円筒状耐火物である。 The inner heat insulating cylinder 21 is a tubular refractory material that surrounds the growing space GS. The outer heat insulating cylinder 22 is a tubular refractory material that surrounds the inner heat insulating cylinder 21. The inner heat insulating cylinder 21 and the outer heat insulating cylinder 22 are made of, for example, alumina, zirconia, or the like. In the example of FIG. 2, both the inner heat insulating cylinder 21 and the outer heat insulating cylinder 22 are cylindrical refractories arranged on the support plate 20.

内蓋２３は、内側保温筒２１の上に配置されて内側保温筒２１に蓋をする蓋状耐火物である。内蓋２３は、例えば、アルミナ、ジルコニア等で形成されている。内蓋２３は、下段環状耐火物２３Ｌと上段環状耐火物２３Ｕに分割された構造を有する点で、分割されていない一体型（１段）の構造を有する図１の内蓋２３Ｐと異なる。図２の例では、下段環状耐火物２３Ｌ及び上段環状耐火物２３Ｕは何れも円環状耐火物である。 The inner lid 23 is a lid-shaped refractory that is arranged on the inner heat insulating cylinder 21 and covers the inner heat insulating cylinder 21. The inner lid 23 is made of, for example, alumina, zirconia, or the like. The inner lid 23 is different from the inner lid 23P of FIG. 1 having an undivided integrated (one-stage) structure in that it has a structure divided into a lower annular refractory 23L and an upper annular refractory 23U. In the example of FIG. 2, the lower annular refractory 23L and the upper annular refractory 23U are both annular refractories.

外蓋２４は、外側保温筒２２の上に配置されて外側保温筒２２に蓋をする蓋状耐火物である。外蓋２４は、例えば、アルミナ、ジルコニア等で形成されている。外蓋２４は、下段環状耐火物２４Ｌと上段環状耐火物２４Ｕに分割された構造を有する点で、分割されていない一体型（１段）の構造を有する図１の外蓋２４Ｐと異なる。図２の例では、下段環状耐火物２４Ｌ及び上段環状耐火物２４Ｕは何れも円環状耐火物である。 The outer lid 24 is a lid-shaped refractory that is arranged on the outer heat insulating cylinder 22 and covers the outer heat insulating cylinder 22. The outer lid 24 is made of, for example, alumina, zirconia, or the like. The outer lid 24 is different from the outer lid 24P of FIG. 1 having an undivided integrated (one-stage) structure in that it has a structure divided into a lower annular refractory 24L and an upper annular refractory 24U. In the example of FIG. 2, the lower annular refractory 24L and the upper annular refractory 24U are both annular refractories.

蓋状耐火物としての内蓋２３、外蓋２４の温度分布は、耐火物１１を含む他の発熱体の影響を受ける。そのため、蓋状耐火物の分割位置は、望ましくは、その径方向の温度差が最も緩和されるように決定される。径方向の温度差は、例えば、実測又はシミュレーションによって蓋状耐火物の径方向の温度分布を取得することで導き出される。 The temperature distribution of the inner lid 23 and the outer lid 24 as the lid-shaped refractory is affected by other heating elements including the refractory 11. Therefore, the division position of the lid-like refractory is preferably determined so that the temperature difference in the radial direction is most relaxed. The radial temperature difference is derived, for example, by acquiring the radial temperature distribution of the lid-shaped refractory by actual measurement or simulation.

ここで、図３及び図４を参照し、蓋状耐火物を構成する環状耐火物の詳細について説明する。図３は外蓋２４の概略図である。図３（Ａ）はホットゾーン構造１００の上面図を示す。図３（Ｂ）は、図３（Ａ）の仮想鉛直面ＩＩＩＢにおける断面図を示す。図４は内蓋２３の概略図である。図４（Ａ）は、外蓋２４が取り外された状態にあるホットゾーン構造１００の上面図を示す。図４（Ｂ）は、図４（Ａ）の仮想鉛直面ＩＶＢにおける断面図を示す。 Here, with reference to FIGS. 3 and 4, details of the annular refractory constituting the lid-shaped refractory will be described. FIG. 3 is a schematic view of the outer lid 24. FIG. 3A shows a top view of the hot zone structure 100. FIG. 3B shows a cross-sectional view of the virtual vertical plane IIIB of FIG. 3A. FIG. 4 is a schematic view of the inner lid 23. FIG. 4A shows a top view of the hot zone structure 100 in a state where the outer lid 24 is removed. FIG. 4 (B) shows a cross-sectional view of the virtual vertical plane IVB of FIG. 4 (A).

図３に示すように外蓋２４が２分割される場合、下段環状耐火物２４Ｌの内径Ｄ１は、下段環状耐火物２４Ｌの外径Ｄ２の１／２以上２／３以下となるように設定されている。そして、上段環状耐火物２４Ｕの外径Ｄ４は下段環状耐火物２４Ｌの内径Ｄ１よりも所定値ΔＤだけ大きくなるように設定されている。所定値ΔＤは、例えば、２０ｍｍ以上、４０ｍｍ以下の範囲内の値である。上段環状耐火物２４Ｕの内径Ｄ３は、中心穴２４Ｈの直径であり、シード棒３が適切に通過できるサイズに設定されている。 When the outer lid 24 is divided into two as shown in FIG. 3, the inner diameter D1 of the lower annular refractory 24L is set to be 1/2 or more and 2/3 or less of the outer diameter D2 of the lower annular refractory 24L. ing. The outer diameter D4 of the upper annular refractory 24U is set to be larger than the inner diameter D1 of the lower annular refractory 24L by a predetermined value ΔD. The predetermined value ΔD is, for example, a value within the range of 20 mm or more and 40 mm or less. The inner diameter D3 of the upper annular refractory 24U is the diameter of the center hole 24H, and is set to a size that allows the seed rod 3 to pass appropriately.

また、図４に示すように内蓋２３が２分割される場合、下段環状耐火物２３Ｌの内径Ｄ１１は、下段環状耐火物２３Ｌの外径Ｄ１２の１／２以上２／３以下となるように設定されている。そして、上段環状耐火物２３Ｕの外径Ｄ１４は下段環状耐火物２３Ｌの内径Ｄ１１よりも所定値ΔＤだけ大きくなるように設定されている。所定値ΔＤは、例えば、２０ｍｍ以上、４０ｍｍ以下の範囲内の値である。上段環状耐火物２３Ｕの内径Ｄ１３は、中心穴２３Ｈの直径であり、シード棒３が適切に通過できるサイズに設定されている。 Further, when the inner lid 23 is divided into two as shown in FIG. 4, the inner diameter D11 of the lower annular refractory 23L is 1/2 or more and 2/3 or less of the outer diameter D12 of the lower annular refractory 23L. It is set. The outer diameter D14 of the upper annular refractory 23U is set to be larger than the inner diameter D11 of the lower annular refractory 23L by a predetermined value ΔD. The predetermined value ΔD is, for example, a value within the range of 20 mm or more and 40 mm or less. The inner diameter D13 of the upper annular refractory 23U is the diameter of the center hole 23H, and is set to a size that allows the seed rod 3 to pass appropriately.

蓋状耐火物におけるクラックの発生は、蓋状耐火物の分割数が多いほど、すなわち、蓋状耐火物を構成する環状耐火物の数が多いほど、抑制されると考えられる。 It is considered that the occurrence of cracks in the lid-shaped refractory is suppressed as the number of divisions of the lid-shaped refractory increases, that is, as the number of annular refractories constituting the lid-shaped refractory increases.

ここで、図５〜図７を参照し、ホットゾーン構造１００の別の構成例について説明する。図５は、ホットゾーン構造１００の別の構成例を示す図である。図５のホットゾーン構造１００は、内蓋２３及び外蓋２４がそれぞれ３分割されている点で、図２のホットゾーン構造１００と相違するがその他の点で共通する。図６は外蓋２４の概略図であり、図３に対応する。図６（Ａ）はホットゾーン構造１００の上面図を示す。図６（Ｂ）は、図６（Ａ）の仮想鉛直面ＶＩＢにおける断面図を示す。図７は内蓋２３の概略図であり、図４に対応する。図７（Ａ）は、外蓋２４が取り外された状態にあるホットゾーン構造１００の上面図を示す。図７（Ｂ）は、図７（Ａ）の仮想鉛直面ＶＩＩＢにおける断面図を示す。 Here, another configuration example of the hot zone structure 100 will be described with reference to FIGS. 5 to 7. FIG. 5 is a diagram showing another configuration example of the hot zone structure 100. The hot zone structure 100 of FIG. 5 is different from the hot zone structure 100 of FIG. 2 in that the inner lid 23 and the outer lid 24 are each divided into three, but is common in other points. FIG. 6 is a schematic view of the outer lid 24 and corresponds to FIG. FIG. 6A shows a top view of the hot zone structure 100. FIG. 6B shows a cross-sectional view of the virtual vertical plane VIB of FIG. 6A. FIG. 7 is a schematic view of the inner lid 23 and corresponds to FIG. FIG. 7A shows a top view of the hot zone structure 100 in a state where the outer lid 24 is removed. FIG. 7B shows a cross-sectional view of the virtual vertical plane VIIB of FIG. 7A.

図６に示すように外蓋２４が３分割される場合、下段環状耐火物２４Ｌの内径Ｄ２１は、下段環状耐火物２４Ｌの外径Ｄ２２の１／２以上２／３以下となるように設定されている。中段環状耐火物２４Ｍの外径Ｄ２４は、下段環状耐火物２４Ｌの内径Ｄ２１よりも所定値ΔＤ１だけ大きくなるように設定されている。所定値ΔＤ１は、例えば、２０ｍｍ以上、４０ｍｍ以下の範囲内の値である。中段環状耐火物２４Ｍの内径Ｄ２３は中段環状耐火物２４Ｍの外径Ｄ２４の１／２以上２／３以下となるように設定されている。そして、上段環状耐火物２４Ｕの外径Ｄ２６は中段環状耐火物２４Ｍの内径Ｄ２３よりも所定値ΔＤ２だけ大きくなるように設定されている。所定値ΔＤ２は、例えば、２０ｍｍ以上、４０ｍｍ以下の範囲内の値である。上段環状耐火物２４Ｕの内径Ｄ２５は、中心穴２４Ｈの直径であり、シード棒３が適切に通過できるサイズに設定されている。 When the outer lid 24 is divided into three as shown in FIG. 6, the inner diameter D21 of the lower annular refractory 24L is set to be 1/2 or more and 2/3 or less of the outer diameter D22 of the lower annular refractory 24L. ing. The outer diameter D24 of the middle annular refractory 24M is set to be larger than the inner diameter D21 of the lower annular refractory 24L by a predetermined value ΔD1. The predetermined value ΔD1 is, for example, a value within the range of 20 mm or more and 40 mm or less. The inner diameter D23 of the middle-stage annular refractory 24M is set to be ½ or more and 2/3 or less of the outer diameter D24 of the middle-stage annular refractory 24M. The outer diameter D26 of the upper annular refractory 24U is set to be larger than the inner diameter D23 of the middle annular refractory 24M by a predetermined value ΔD2. The predetermined value ΔD2 is, for example, a value within the range of 20 mm or more and 40 mm or less. The inner diameter D25 of the upper annular refractory 24U is the diameter of the center hole 24H, and is set to a size that allows the seed rod 3 to pass appropriately.

また、図７に示すように内蓋２３が３分割される場合、下段環状耐火物２３Ｌの内径Ｄ３１は、下段環状耐火物２３Ｌの外径Ｄ３２の１／２以上２／３以下となるように設定されている。中段環状耐火物２３Ｍの外径Ｄ３４は、下段環状耐火物２３Ｌの内径Ｄ３１よりも所定値ΔＤ１だけ大きくなるように設定されている。所定値ΔＤ１は、例えば、２０ｍｍ以上、４０ｍｍ以下の範囲内の値である。中段環状耐火物２３Ｍの内径Ｄ３３は中段環状耐火物２３Ｍの外径Ｄ３４の１／２以上２／３以下となるように設定されている。そして、上段環状耐火物２３Ｕの外径Ｄ３６は中段環状耐火物２３Ｍの内径Ｄ３３よりも所定値ΔＤ２だけ大きくなるように設定されている。所定値ΔＤ２は、例えば、２０ｍｍ以上、４０ｍｍ以下の範囲内の値である。上段環状耐火物２３Ｕの内径Ｄ３５は、中心穴２３Ｈの直径であり、シード棒３が適切に通過できるサイズに設定されている。 Further, when the inner lid 23 is divided into three as shown in FIG. 7, the inner diameter D31 of the lower annular refractory 23L is 1/2 or more and 2/3 or less of the outer diameter D32 of the lower annular refractory 23L. It is set. The outer diameter D34 of the middle annular refractory 23M is set to be larger than the inner diameter D31 of the lower annular refractory 23L by a predetermined value ΔD1. The predetermined value ΔD1 is, for example, a value within the range of 20 mm or more and 40 mm or less. The inner diameter D33 of the middle-stage annular refractory 23M is set to be ½ or more and 2/3 or less of the outer diameter D34 of the middle-stage annular refractory 23M. The outer diameter D36 of the upper annular refractory 23U is set to be larger than the inner diameter D33 of the middle annular refractory 23M by a predetermined value ΔD2. The predetermined value ΔD2 is, for example, a value within the range of 20 mm or more and 40 mm or less. The inner diameter D35 of the upper annular refractory 23U is the diameter of the center hole 23H, and is set to a size that allows the seed rod 3 to pass appropriately.

上述のように、２分割或いは３分割された蓋状耐火物は、加熱時における各環状耐火物の内周部と外周部の温度差を小さくできる。そのため、内周部と外周部の膨張量の差が小さくなり、膨張量の差に起因する接線方向の応力が緩和される。その結果、クラックの発生を抑制できる。 As described above, the lid-shaped refractory divided into two or three can reduce the temperature difference between the inner peripheral portion and the outer peripheral portion of each annular refractory during heating. Therefore, the difference in the amount of expansion between the inner peripheral portion and the outer peripheral portion becomes small, and the stress in the tangential direction caused by the difference in the amount of expansion is relaxed. As a result, the occurrence of cracks can be suppressed.

このように、高周波誘導加熱炉の使用者は、育成対象の酸化物単結晶を大口径化するために蓋状耐火物を大口径化する必要が生じた場合であっても、蓋状耐火物を複数の環状耐火物に分割することで、その割れの発生を抑制できる。そして、酸化物単結晶の育成に適した温度環境を長期間維持することが可能となる。従って、酸化物単結晶の育成の成功率の悪化を抑制でき、酸化物単結晶の生産性の向上及び製造コストの低減を実現できる。 In this way, the user of the high-frequency induction heating furnace can use the lid-shaped refractory even when it becomes necessary to increase the diameter of the lid-shaped refractory in order to increase the diameter of the oxide single crystal to be grown. By dividing the material into a plurality of annular refractories, the occurrence of cracks can be suppressed. Then, it becomes possible to maintain a temperature environment suitable for growing the oxide single crystal for a long period of time. Therefore, it is possible to suppress the deterioration of the success rate of growing the oxide single crystal, improve the productivity of the oxide single crystal, and reduce the production cost.

［実施例］
次に、本発明の実施例を比較例と共に具体的に説明する。 [Example]
Next, examples of the present invention will be specifically described with comparative examples.

［実施例１］
図２〜図４に示すように内蓋２３及び外蓋２４のそれぞれを２分割した構成と、外径が１０インチ（２５４ｍｍ）のＩｒ製の坩堝１０とを用い、直径６インチのＬＴ単結晶の育成を繰り返し行った。 [Example 1]
As shown in FIGS. 2 to 4, an LT single crystal having a diameter of 6 inches was used by dividing each of the inner lid 23 and the outer lid 24 into two parts and a crucible 10 made of Ir having an outer diameter of 10 inches (254 mm). Was repeatedly cultivated.

このときに用いた外蓋２４の下段環状耐火物２４Ｌのサイズは、内径Ｄ１が２００ｍｍ、外径Ｄ２が４００ｍｍであり、上段環状耐火物２４Ｕのサイズは、内径Ｄ３が４０ｍｍ、外径Ｄ４が２４０ｍｍであった。また、内蓋２３の下段環状耐火物２３Ｌのサイズは、内径Ｄ１１が１５０ｍｍ、外径Ｄ１２が３００ｍｍであり、上段環状耐火物２３Ｕのサイズは、内径Ｄ１３が４０ｍｍ、外径Ｄ１４が１８０ｍｍであった。 The size of the lower annular refractory 24L of the outer lid 24 used at this time is 200 mm for the inner diameter D1 and 400 mm for the outer diameter D2, and the size of the upper annular refractory 24U is 40 mm for the inner diameter D3 and 240 mm for the outer diameter D4. Met. The size of the lower annular refractory 23L of the inner lid 23 was 150 mm for the inner diameter D11 and 300 mm for the outer diameter D12, and the size of the upper annular refractory 23U was 40 mm for the inner diameter D13 and 180 mm for the outer diameter D14. ..

育成回数５７回までは内蓋２３にクラックが発生することはなかった。５８回目の育成終了後に、中心部から外側に向うクラックが内蓋２３で発生していることが確認された。また、育成回数１１２回までは外蓋２４にクラックが発生することはなかった。１１３回目の育成終了後に、中心部から外側に向うクラックが外蓋２４で発生していることが確認された。 No cracks were generated in the inner lid 23 up to 57 times of growing. After the 58th growth was completed, it was confirmed that cracks from the center to the outside were generated in the inner lid 23. In addition, cracks did not occur in the outer lid 24 up to 112 times of cultivation. After the 113th growing, it was confirmed that the outer lid 24 had cracks extending from the center to the outside.

内蓋２３にクラックが発生するまでの５７回の育成において５５本のＬＴ単結晶を得ることができ、育成成功率は９６．５％であった。内蓋２３にクラックが発生した５８回目の育成で得られたＬＴ単結晶には、引き上げ方向に対して垂直にクラックが発生していた。引き上げ方向に対して垂直なクラックは、典型的には、結晶上部と結晶下部の温度差が大きい場合に発生する。そのため、このＬＴ単結晶のクラックは、内蓋２３にクラックが発生したために、その内蓋２３のクラックからの熱の逃げが大きくなり、育成空間ＧＳにおける鉛直方向の温度差が大きくなったことが原因であると考えられる。 55 LT single crystals could be obtained in 57 growths until cracks were generated in the inner lid 23, and the growth success rate was 96.5%. The LT single crystal obtained in the 58th growth in which the inner lid 23 was cracked had cracks perpendicular to the pulling direction. Cracks perpendicular to the pulling direction typically occur when the temperature difference between the upper part of the crystal and the lower part of the crystal is large. Therefore, in the cracks of this LT single crystal, since the cracks were generated in the inner lid 23, the heat escape from the cracks in the inner lid 23 became large, and the temperature difference in the vertical direction in the growing space GS became large. It is thought to be the cause.

その後、内蓋２３を交換して育成を継続したところ、１１３回目の育成終了後に外蓋２４にクラックが発生した。１１３回目の育成で得られたＬＴ単結晶には、内蓋２３にクラックが発生したときと同様に、引き上げ方向に対して垂直なクラックが発生していた。内蓋２３を交換した直後の５９回目の育成から外蓋２４にクラックが発生する前の１１２回目の育成までの５４回の育成においては、５１本のＬＴ単結晶を得ることができ、育成成功率は９４．４％であった。 After that, when the inner lid 23 was replaced and the growing was continued, a crack occurred in the outer lid 24 after the 113th growing was completed. The LT single crystal obtained in the 113th growth had cracks perpendicular to the pulling direction, as in the case of cracks in the inner lid 23. In the 54th growth from the 59th growth immediately after the inner lid 23 was replaced to the 112th growth before the outer lid 24 cracked, 51 LT single crystals could be obtained and the growth was successful. The rate was 94.4%.

［実施例２］
実施例２で用いた外蓋２４の下段環状耐火物２４Ｌのサイズは、内径Ｄ１が２６５ｍｍ、外径Ｄ２が４００ｍｍであり、上段環状耐火物２４Ｕのサイズは、内径Ｄ３が４０ｍｍ、外径Ｄ４が２８５ｍｍであった。また、内蓋２３の下段環状耐火物２３Ｌのサイズは、内径Ｄ１１が２００ｍｍ、外径Ｄ１２が３００ｍｍであり、上段環状耐火物２３Ｕのサイズは、内径Ｄ１３が４０ｍｍであり、外径Ｄ１４が２３０ｍｍであった。他の条件は実施例１と同じにした。 [Example 2]
The size of the lower annular refractory 24L of the outer lid 24 used in Example 2 has an inner diameter D1 of 265 mm and an outer diameter D2 of 400 mm, and the size of the upper annular refractory 24U has an inner diameter D3 of 40 mm and an outer diameter D4. It was 285 mm. The size of the lower annular refractory 23L of the inner lid 23 is 200 mm for the inner diameter D11 and 300 mm for the outer diameter D12, and the size of the upper annular refractory 23U is 40 mm for the inner diameter D13 and 230 mm for the outer diameter D14. there were. Other conditions were the same as in Example 1.

育成回数５１回までは内蓋２３にクラックが発生することはなかった。５２回目の育成終了後に、中心部から外側に向うクラックが内蓋２３で発生していることが確認された。また、育成回数９８回までは外蓋２４にクラックが発生することはなかった。９９回目の育成終了後に、中心部から外側に向うクラックが外蓋２４で発生していることが確認された。 No cracks were generated in the inner lid 23 up to 51 times of growing. After the completion of the 52nd growth, it was confirmed that cracks extending from the center to the outside were generated in the inner lid 23. In addition, cracks did not occur in the outer lid 24 up to 98 times of cultivation. After the completion of the 99th growth, it was confirmed that cracks extending from the center to the outside were generated in the outer lid 24.

内蓋２３にクラックが発生するまでの５１回の育成において４８本のＬＴ単結晶を得ることができ、育成成功率は９４．１％であった。内蓋２３にクラックが発生した５２回目の育成で得られたＬＴ単結晶には、引き上げ方向に対して垂直にクラックが発生していた。引き上げ方向に対して垂直なクラックは、典型的には、結晶上部と結晶下部の温度差が大きい場合に発生する。そのため、このＬＴ単結晶のクラックは、内蓋２３にクラックが発生したために、その内蓋２３のクラックからの熱の逃げが大きくなり、育成空間ＧＳにおける鉛直方向の温度差が大きくなったことが原因であると考えられる。 Forty-eight LT single crystals could be obtained in 51 growths until cracks were generated in the inner lid 23, and the growth success rate was 94.1%. The LT single crystal obtained in the 52nd growth in which the inner lid 23 was cracked had cracks perpendicular to the pulling direction. Cracks perpendicular to the pulling direction typically occur when the temperature difference between the upper part of the crystal and the lower part of the crystal is large. Therefore, in the cracks of this LT single crystal, since the cracks were generated in the inner lid 23, the heat escape from the cracks in the inner lid 23 became large, and the temperature difference in the vertical direction in the growing space GS became large. It is thought to be the cause.

その後、内蓋２３を交換して育成を継続したところ、９９回目の育成終了後に外蓋２４にクラックが発生した。９９回目の育成で得られたＬＴ単結晶には、内蓋２３にクラックが発生したときと同様に、引き上げ方向に対して垂直なクラックが発生していた。内蓋２３を交換した直後の５３回目の育成から外蓋２４にクラックが発生する前の９８回目の育成までの４６回の育成においては、４３本のＬＴ単結晶を得ることができ、育成成功率は９３．５％であった。 After that, when the inner lid 23 was replaced and the growing was continued, a crack occurred in the outer lid 24 after the completion of the 99th growing. The LT single crystal obtained in the 99th growth had cracks perpendicular to the pulling direction, as in the case of cracks in the inner lid 23. In 46 growths from the 53rd growth immediately after the inner lid 23 was replaced to the 98th growth before the outer lid 24 cracked, 43 LT single crystals could be obtained and the growth was successful. The rate was 93.5%.

［実施例３］
実施例３では、３分割された内蓋２３及び外蓋２４を用いた。実施例３で用いた外蓋２４の下段環状耐火物２４Ｌのサイズは、内径Ｄ２１が２６５ｍｍ、外径Ｄ２２が４００ｍｍであり、中段環状耐火物２４Ｍのサイズは、内径Ｄ２３が１９０ｍｍ、外径Ｄ２４が２８５ｍｍであり、上段環状耐火物２４Ｕのサイズは、内径Ｄ２５が４０ｍｍ、外径Ｄ２６が２１０ｍｍであった。また、内蓋２３の下段環状耐火物２３Ｌのサイズは、内径Ｄ３１が２００ｍｍ、外径Ｄ３２が４００ｍｍであり、中段環状耐火物２３Ｍのサイズは、内径Ｄ３３が１４０ｍｍ、外径Ｄ３４が２２０ｍｍであり、上段環状耐火物２３Ｕのサイズは、内径Ｄ３５が４０ｍｍ、外径Ｄ３６が１６０ｍｍであった。他の条件は実施例１と同じにした。 [Example 3]
In Example 3, the inner lid 23 and the outer lid 24 divided into three were used. The size of the lower annular refractory 24L of the outer lid 24 used in Example 3 is 265 mm for the inner diameter D21 and 400 mm for the outer diameter D22, and the size of the middle annular refractory 24M is 190 mm for the inner diameter D23 and the outer diameter D24. The size of the upper annular refractory 24U was 285 mm, and the inner diameter D25 was 40 mm and the outer diameter D26 was 210 mm. The size of the lower annular refractory 23L of the inner lid 23 is 200 mm for the inner diameter D31 and 400 mm for the outer diameter D32, and the size of the middle annular refractory 23M is 140 mm for the inner diameter D33 and 220 mm for the outer diameter D34. The size of the upper annular refractory 23U was 40 mm for the inner diameter D35 and 160 mm for the outer diameter D36. Other conditions were the same as in Example 1.

育成回数１０４回までは内蓋２３にクラックが発生することはなかった。１０５回目の育成終了後に、中心部から外側に向うクラックが内蓋２３で発生していることが確認された。また、育成回数２０５回までは外蓋２４にクラックが発生することはなかった。２０６回目の育成終了後に、中心部から外側に向うクラックが外蓋２４で発生していることが確認された。 No cracks were generated in the inner lid 23 up to 104 times of growing. After the 105th growth, it was confirmed that cracks from the center to the outside were generated in the inner lid 23. In addition, cracks did not occur in the outer lid 24 up to 205 times of growing. After the completion of the 206th growth, it was confirmed that cracks extending from the center to the outside were generated in the outer lid 24.

内蓋２３にクラックが発生するまでの１０４回の育成において１０２本のＬＴ単結晶を得ることができ、育成成功率は９８．１％であった。内蓋２３にクラックが発生した１０５回目の育成で得られたＬＴ単結晶には、引き上げ方向に対して垂直にクラックが発生していた。引き上げ方向に対して垂直なクラックは、典型的には、結晶上部と結晶下部の温度差が大きい場合に発生する。そのため、このＬＴ単結晶のクラックは、内蓋２３にクラックが発生したために、その内蓋２３のクラックからの熱の逃げが大きくなり、育成空間ＧＳにおける鉛直方向の温度差が大きくなったことが原因であると考えられる。 102 LT single crystals could be obtained in 104 growths until cracks were generated in the inner lid 23, and the growth success rate was 98.1%. The LT single crystal obtained in the 105th growth in which the inner lid 23 was cracked had cracks perpendicular to the pulling direction. Cracks perpendicular to the pulling direction typically occur when the temperature difference between the upper part of the crystal and the lower part of the crystal is large. Therefore, in the cracks of this LT single crystal, since the cracks were generated in the inner lid 23, the heat escape from the cracks in the inner lid 23 became large, and the temperature difference in the vertical direction in the growing space GS became large. It is thought to be the cause.

その後、内蓋２３を交換して育成を継続したところ、２０６回目の育成終了後に外蓋２４にクラックが生じた。２０６回目の育成で得られたＬＴ単結晶には、内蓋２３にクラックが生じたときと同様に、引き上げ方向に対して垂直なクラックが発生していた。内蓋２３を交換した直後の１０６回目の育成から外蓋２４にクラックが発生する前の２０５回目の育成までの１００回の育成においては、９７本のＬＴ単結晶を得ることができ、育成成功率は９７．０％であった。 After that, when the inner lid 23 was replaced and the growing was continued, a crack occurred in the outer lid 24 after the completion of the 206th growing. The LT single crystal obtained in the 206th growth had cracks perpendicular to the pulling direction, as in the case of cracks in the inner lid 23. In 100 growths from the 106th growth immediately after the inner lid 23 was replaced to the 205th growth before the outer lid 24 cracked, 97 LT single crystals could be obtained and the growth was successful. The rate was 97.0%.

［比較例］
比較例では、図１に示すように、一体型である外径３００ｍｍ、内径４０ｍｍの内蓋２３Ｐと、外径４００ｍｍ、内径４０ｍｍの外蓋２４Ｐとを用いた。それ以外は、実施例１と同じ構成として直径６インチのＬＴ単結晶の育成を繰り返し行った。育成回数８回目に内蓋２３Ｐに中心部から外側に向うクラックが発生していることが確認された。その後、内蓋２３Ｐを交換して育成を継続したところ、育成回数２０回目に外蓋２４Ｐに中心部から外側に向うクラックが発生していることが確認された。その後、内蓋２３Ｐ、外蓋２４Ｐにクラックを発見する度に交換しながら育成を１００回まで継続したところ、内蓋２３Ｐには平均育成回数８回でクラックが発生し、外蓋２４Ｐには平均育成回数１８回でクラックが発生した。この間の育成成功率は、７９％であった。 [Comparison example]
In the comparative example, as shown in FIG. 1, an integrated inner lid 23P having an outer diameter of 300 mm and an inner diameter of 40 mm and an outer lid 24P having an outer diameter of 400 mm and an inner diameter of 40 mm were used. Other than that, the growth of an LT single crystal having a diameter of 6 inches was repeated with the same configuration as in Example 1. It was confirmed that the inner lid 23P had cracks from the center to the outside at the 8th growth. After that, when the inner lid 23P was replaced and the growing was continued, it was confirmed that the outer lid 24P had cracks from the center to the outside at the 20th growing number. After that, when the inner lid 23P and the outer lid 24P were replaced each time a crack was found and the growing was continued up to 100 times, the inner lid 23P had cracks at an average number of growing times of 8 times, and the outer lid 24P had an average of 8 times. Cracks occurred after 18 times of growing. The training success rate during this period was 79%.

上述のように、ホットゾーン構造１００は、従来は１つの環状耐火物で構成されていた蓋状耐火物を、複数の環状耐火物を積み重ねて構成されるようにしている。この構成により、各環状耐火物の半径方向の幅を低減させることで半径方向の温度差を緩和させている。そのため、結晶育成時の環状耐火物の割れを抑制することができ、環状耐火物の寿命を延長できる。その結果、育成空間における単結晶育成に適した温度環境を長期間にわたって維持することが可能となる。従って、ＬＴ単結晶、ＬＮ単結晶を含む酸化物単結晶の育成の際の単結晶化率及び育成成功率の悪化を抑制できる。また、酸化物単結晶の生産性の向上及び製造コストの低減を実現できる。 As described above, the hot zone structure 100 is formed by stacking a plurality of annular refractories on a lid-shaped refractory that was conventionally composed of one annular refractory. With this configuration, the radial width of each annular refractory is reduced to alleviate the radial temperature difference. Therefore, cracking of the annular refractory during crystal growth can be suppressed, and the life of the annular refractory can be extended. As a result, it is possible to maintain a temperature environment suitable for growing a single crystal in the growing space for a long period of time. Therefore, deterioration of the single crystallization rate and the growth success rate at the time of growing the oxide single crystal including the LT single crystal and the LN single crystal can be suppressed. In addition, it is possible to improve the productivity of the oxide single crystal and reduce the manufacturing cost.

以上、本発明の好ましい実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施例に限定されることはない。例えば、本発明の範囲を逸脱することなしに上述した実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。 Although the preferred examples of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to the above-mentioned examples. For example, various modifications and substitutions can be made to the above-mentioned examples without departing from the scope of the present invention.

例えば、上述の実施例では、蓋状耐火物は、２つ又は３つの環状耐火物を積み重ねて構成されているが、４つ以上の環状耐火物を積み重ねて構成されてもよい。 For example, in the above-described embodiment, the lid-shaped refractory is configured by stacking two or three annular refractories, but may be configured by stacking four or more annular refractories.

１・・・下部ホットゾーン構造 ２・・・上部ホットゾーン構造 ３・・・シード棒 ３Ａ・・・種結晶 １０・・・坩堝 １１・・・耐火物 １２・・・外側容器 ２０・・・支持板 ２１・・・内側保温筒 ２２・・・外側保温筒 ２３・・・内蓋 ２３Ｈ・・・中心穴 ２３Ｌ・・・下段環状耐火物 ２３Ｍ・・・中段環状耐火物 ２３Ｕ・・・上段環状耐火物 ２４・・・外蓋 ２４Ｈ・・・中心穴 ２４Ｌ・・・下段環状耐火物 ２４Ｍ・・・中段環状耐火物 ２４Ｕ・・・上段環状耐火物 １００・・・ホットゾーン構造 ＧＳ・・・育成空間 1 ... Lower hot zone structure 2 ... Upper hot zone structure 3 ... Seed rod 3A ... Seed crystal 10 ... Crucible 11 ... Refractory 12 ... Outer container 20 ... Support Plate 21 ・ ・ ・ Inner heat insulating cylinder 22 ・ ・ ・ Outer heat insulating cylinder 23 ・ ・ ・ Inner lid 23H ・ ・ ・ Center hole 23L ・ ・ ・ Lower annular refractory 23M ・ ・ ・ Middle annular refractory 23U ・ ・ ・ Upper annular refractory Object 24 ・ ・ ・ Outer lid 24H ・ ・ ・ Center hole 24L ・ ・ ・ Lower annular refractory 24M ・ ・ ・ Middle annular refractory 24U ・ ・ ・ Upper annular refractory 100 ・ ・ ・ Hot zone structure GS ・ ・ ・ Growth space

Claims (5)

高周波誘導加熱炉のホットゾーン構造であって、
坩堝の上にある酸化物単結晶の育成空間を囲む筒状耐火物と、
前記筒状耐火物に蓋をする蓋状耐火物と、を有し、
前記蓋状耐火物は、複数の環状耐火物で構成されており、
前記蓋状耐火物は、平板状の第１環状耐火物の上に平板状の第２環状耐火物を積み重ねて構成され、
前記第２環状耐火物の外径は、前記第１環状耐火物の外径よりも小さく、
前記第２環状耐火物の内径は、前記第１環状耐火物の内径よりも小さい、
ホットゾーン構造。 It is a hot zone structure of a high frequency induction heating furnace.
A tubular refractory that surrounds the growing space for oxide single crystals on the crucible,
It has a lid-shaped refractory that covers the tubular refractory, and
The lid-shaped refractory is composed of a plurality of annular refractories.
The lid-shaped refractory is constituted by stacking the plate-shaped second annular refractory on the flat first annular refractory material,
The outer diameter of the second annular refractory is smaller than the outer diameter of the first annular refractory.
The inner diameter of the second annular refractory is smaller than the inner diameter of the first annular refractory.
Hot zone structure. 高周波誘導加熱炉のホットゾーン構造であって、
坩堝の上にある酸化物単結晶の育成空間を囲む筒状耐火物と、
前記筒状耐火物に蓋をする蓋状耐火物と、を有し、
前記蓋状耐火物は、複数の環状耐火物で構成されており、
前記蓋状耐火物は、下段環状耐火物の上に上段環状耐火物を積み重ねて構成され、
前記下段環状耐火物の内径は、前記下段環状耐火物の外径の２分の１以上で且つ３分の２以下であり、
前記上段環状耐火物の外径は、前記下段環状耐火物の内径よりも所定値だけ大きい、
ホットゾーン構造。 It is a hot zone structure of a high frequency induction heating furnace.
A tubular refractory that surrounds the growing space for oxide single crystals on the crucible,
It has a lid-shaped refractory that covers the tubular refractory, and
The lid-shaped refractory is composed of a plurality of annular refractories.
The lid-shaped refractory is formed by stacking an upper annular refractory on a lower annular refractory.
The inner diameter of the lower annular refractory is one-half or more and two-thirds or less of the outer diameter of the lower annular refractory.
The outer diameter of the upper annular refractory is larger than the inner diameter of the lower annular refractory by a predetermined value.
Hot zone structure. 高周波誘導加熱炉のホットゾーン構造であって、
坩堝の上にある酸化物単結晶の育成空間を囲む筒状耐火物と、
前記筒状耐火物に蓋をする蓋状耐火物と、を有し、
前記蓋状耐火物は、複数の環状耐火物で構成されており、
前記蓋状耐火物は、下段環状耐火物の上に中段環状耐火物を積み重ね、且つ、前記中段環状耐火物の上に上段環状耐火物を積み重ねて構成され、
前記下段環状耐火物の内径は、前記下段環状耐火物の外径の２分の１以上で且つ３分の２以下であり、
前記中段環状耐火物の外径は、前記下段環状耐火物の内径よりも所定値だけ大きく、
前記中段環状耐火物の内径は、前記中段環状耐火物の外径の２分の１以上で且つ３分の２以下であり、
前記上段環状耐火物の外径は、前記中段環状耐火物の内径よりも所定値だけ大きい、
ホットゾーン構造。 It is a hot zone structure of a high frequency induction heating furnace.
A tubular refractory that surrounds the growing space for oxide single crystals on the crucible,
It has a lid-shaped refractory that covers the tubular refractory, and
The lid-shaped refractory is composed of a plurality of annular refractories.
The lid-shaped refractory is configured by stacking a middle annular refractory on a lower annular refractory and stacking an upper annular refractory on the middle annular refractory.
The inner diameter of the lower annular refractory is one-half or more and two-thirds or less of the outer diameter of the lower annular refractory.
The outer diameter of the middle annular refractory is larger than the inner diameter of the lower annular refractory by a predetermined value.
The inner diameter of the middle annular refractory is 2 or less and 3 minutes over half of the outer diameter of the in-stage annular refractory,
The outer diameter of the upper annular refractory is larger than the inner diameter of the middle annular refractory by a predetermined value.
Hot zone structure. 前記酸化物単結晶は、タンタル酸リチウムの単結晶、及びニオブ酸リチウムの単結晶を含む、
請求項１乃至３の何れかに記載のホットゾーン構造。 The oxide single crystal includes a single crystal of lithium tantalate and a single crystal of lithium niobate.
The hot zone structure according to any one of claims 1 to 3. 高周波誘導加熱炉における坩堝の上にある酸化物単結晶の育成空間を囲む筒状耐火物と、前記筒状耐火物に蓋をする蓋状耐火物とを有するホットゾーン構造を用いた酸化物単結晶の育成方法であって、
平板状の第１環状耐火物の上に平板状の第２環状耐火物を積み重ねて構成されている前記蓋状耐火物の中心穴を通じてシード棒に取り付けられた種結晶を前記坩堝内の原料融液に接触させる工程を有し、
前記第２環状耐火物の外径は、前記第１環状耐火物の外径よりも小さく、
前記第２環状耐火物の内径は、前記第１環状耐火物の内径よりも小さい、
酸化物単結晶の育成方法。 A single oxide using a hot zone structure having a tubular refractory surrounding the growth space of the oxide single crystal on the crucible in a high-frequency induction heating furnace and a lid-shaped refractory that covers the tubular refractory. It is a method of growing crystals,
The seed crystal attached to the seed rod through the center hole of the lid-shaped refractory, which is formed by stacking the flat second annular refractory on the flat first annular refractory, is melted as a raw material in the crucible. Has a process of contacting with liquid,
The outer diameter of the second annular refractory is smaller than the outer diameter of the first annular refractory.
The inner diameter of the second annular refractory is smaller than the inner diameter of the first annular refractory.
A method for growing an oxide single crystal.
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JP2002226299A (en) * 2000-12-01 2002-08-14 Toshiba Corp Apparatus and method for manufacturing single crystal
JP2008266078A (en) * 2007-04-23 2008-11-06 Shin Etsu Chem Co Ltd Method for producing sapphire single crystal
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