JP6874245B2 - Stirring system and its operation method - Google Patents

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Description

本発明は、撹拌システム及びその運転方法に関するものである。 The present invention relates to a stirring system and a method of operating the same.

従来、液体に対して固形分の分散、混合等を行う撹拌システムとして、各種装置が提案されているが、その1つとして、本件出願人が提案した、ケーシングの内部に、撹拌翼を備えたロータを配設し、該撹拌翼の回転により生じる負圧吸引力によってケーシングの内部に液体を負圧吸入し、該吸入した液体に撹拌翼の回転によりキャビテーションを生じさせて、液体に対する固形分の分散、混合を行う吸引撹拌ポンプを備えた分散混合装置が実用化されている(例えば、特許文献1参照。)。 Conventionally, various devices have been proposed as a stirring system for dispersing and mixing solids in a liquid, and as one of them, a stirring blade is provided inside the casing proposed by the applicant. A rotor is arranged, and the negative pressure suction force generated by the rotation of the stirring blade sucks the liquid into the casing under negative pressure, and the sucked liquid causes cavitation by the rotation of the stirring blade, so that the solid content with respect to the liquid is generated. A dispersion mixing device including a suction stirring pump for dispersing and mixing has been put into practical use (see, for example, Patent Document 1).

特開2014−8438号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-8438

ところで、特許文献1で提案した分散混合装置は、吸引撹拌ポンプの撹拌翼を備えたロータが高速回転するため、ロータの回転軸のシール部にメカニカルシールを採用するようにしている。
その一方で、分散混合装置をケーシングの内部を加圧した状態で運転する要請があるが、この場合、ケーシングの内部の液体や気体が、ロータの回転軸のシール部を介して漏れ出ないようにするために、メカニカルシールの押さえ力(メカニカルシールの摺接面の圧力)を大きく設定する必要があり、必然的に、メカニカルシールが損耗しやすくなるという問題があった。
By the way, in the dispersion mixing device proposed in Patent Document 1, since the rotor provided with the stirring blade of the suction stirring pump rotates at high speed, a mechanical seal is adopted for the sealing portion of the rotating shaft of the rotor.
On the other hand, there is a request to operate the dispersion mixing device in a state where the inside of the casing is pressurized. In this case, the liquid or gas inside the casing is prevented from leaking through the seal portion of the rotating shaft of the rotor. In order to achieve this, it is necessary to set a large pressing force of the mechanical seal (pressure on the sliding contact surface of the mechanical seal), and inevitably, there is a problem that the mechanical seal is easily worn.

なお、この問題は、本件出願人が特願2016−093672において提案した縦軸型の分散混合装置においても、同様に存在する問題であった。 It should be noted that this problem also exists in the vertical axis type distributed mixing apparatus proposed by the applicant in Japanese Patent Application No. 2016-093672.

本発明は、上記従来の分散混合装置の有する問題点に鑑み、加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸のシール部を介した液体や気体の漏れを抑制しながら、シール部を構成するメカニカルシールの損耗を最小限に抑えることができる撹拌システム及びその運転方法を提供することを目的とする。 In view of the problems of the conventional dispersion mixing device, the present invention suppresses leakage of liquid or gas through the sealing portion of the rotating shaft provided with the stirring blade arranged in the pressurizing chamber, and provides the sealing portion. It is an object of the present invention to provide a stirring system capable of minimizing wear of the constituent mechanical seals and a method of operating the stirring system.

上記目的を達成するため、本発明の撹拌システムは、加圧室と、前記加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸と、前記加圧室と回転軸との間に配置され、加圧室内からの流体の漏れを防止するメカニカルシールと、前記メカニカルシールに対する押さえ力を可変にできるメカニカルシールを押さえるメカニカルシール押さえ機構とを有し、前記加圧室内が加圧されている間は、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高めることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the stirring system of the present invention is arranged between the pressurizing chamber, the rotating shaft provided with the stirring blade arranged in the pressurizing chamber, and the pressurizing chamber and the rotating shaft. It has a mechanical seal that prevents fluid from leaking from the pressurizing chamber and a mechanical seal pressing mechanism that presses the mechanical seal that can change the pressing force against the mechanical seal, and while the pressurizing chamber is pressurized, it has a mechanical seal pressing mechanism. It is characterized in that the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism is increased.

この場合において、前記加圧室に液体を供給する液体供給機構と、前記液体に加圧気体を供給する加圧気体供給機構と、減圧機構とを有するようにすることができる。 In this case, it is possible to have a liquid supply mechanism for supplying the liquid to the pressurizing chamber, a pressurized gas supply mechanism for supplying the pressurized gas to the liquid, and a depressurizing mechanism.

また、本発明の撹拌システムの運転方法は、加圧室と、前記加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸と、前記加圧室と回転軸との間に配置され、加圧室内からの流体の漏れを防止するメカニカルシールと、前記メカニカルシールに対する押さえ力を可変にできるメカニカルシールを押さえるメカニカルシール押さえ機構とを有する撹拌システムの運転方法であって、前記加圧室内が加圧されている間は、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高めることを特徴とする。 Further, in the operation method of the stirring system of the present invention, the pressurizing chamber, the rotating shaft provided with the stirring blade arranged in the pressurizing chamber, and the pressurizing chamber and the rotating shaft are arranged to pressurize. A method of operating a stirring system having a mechanical seal that prevents fluid leakage from the room and a mechanical seal pressing mechanism that presses the mechanical seal that can change the pressing force against the mechanical seal, wherein the pressurizing chamber pressurizes. While it is being used, it is characterized in that the pressing force of the mechanical seal pressing mechanism is increased.

この場合において、前記加圧室に流体を供給して供給する液体供給機構と、前記液体に加圧気体を供給する加圧気体供給機構と、減圧機構とを有し、前記加圧気体供給機構によって加圧気体を供給するに際して前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高め、減圧機構による減圧後、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態にすることができる。 In this case, the pressurized gas supply mechanism has a liquid supply mechanism for supplying and supplying a fluid to the pressurizing chamber, a pressurized gas supply mechanism for supplying the pressurized gas to the liquid, and a depressurizing mechanism. When the pressurized gas is supplied, the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism can be increased, and after the pressure is reduced by the depressurizing mechanism, the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism can be brought into a steady state.

本発明の撹拌システム及びその運転方法によれば、加圧室内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高めることにより、より具体的には、加圧気体供給機構によって加圧気体を供給するに際してメカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高め、減圧機構による減圧後、メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態にすることにより、加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸のシール部を介した液体や気体の漏れを抑制しながら、シール部を構成するメカニカルシールの損耗を最小限に抑えることができる。 According to the stirring system of the present invention and the operation method thereof, while the pressurizing chamber is pressurized, the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism is increased, and more specifically, the pressure is applied by the pressurized gas supply mechanism. When the pressure gas is supplied, the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism is increased, and after decompression by the depressurizing mechanism, the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism is made steady, so that the rotation equipped with the stirring blade arranged in the pressurizing chamber is provided. While suppressing the leakage of liquid or gas through the seal portion of the shaft, it is possible to minimize the wear of the mechanical seal constituting the seal portion.

本発明の撹拌システムの一実施の形態である分散混合装置を示す全体斜視図である。It is an overall perspective view which shows the dispersion mixing apparatus which is one Embodiment of the stirring system of this invention. 同分散混合装置の正面図である。It is a front view of the dispersion mixing apparatus. 同分散混合装置の平面図である。It is a top view of the dispersion mixing apparatus. 同分散混合装置の左側面図である。It is a left side view of the dispersion mixing apparatus. 同分散混合装置の要部の断面図(図2のA−A断面図)である。It is sectional drawing (AA sectional drawing of FIG. 2) of the main part of the dispersion mixing apparatus. 吸引撹拌ポンプの内部構造を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the internal structure of a suction stirring pump. 図6のB−B方向視での断面図である。It is sectional drawing in the BB direction view of FIG. 吸引撹拌ポンプの分散混合機構の内部構造を示す分解斜視図である。It is an exploded perspective view which shows the internal structure of the dispersion mixing mechanism of a suction stirring pump. 仕切板の概略構成図である。It is a schematic block diagram of a partition plate. 本発明の撹拌システムの一実施の形態である分散混合装置の運転方法の一例を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows an example of the operation method of the dispersion mixing apparatus which is one Embodiment of the stirring system of this invention.

以下、本発明の撹拌システム及びその運転方法の実施の形態を、図面に基づいて説明する。 Hereinafter, embodiments of the stirring system of the present invention and its operating method will be described with reference to the drawings.

〔分散混合装置の概略構造〕
図1〜図9に、本発明の撹拌システムの一実施の形態である分散混合装置を示す。
この分散混合装置は、加圧室となるケーシング1の内部に、ポンプ駆動モータMによって回転軸19を介して回転駆動される撹拌翼6を備えたロータ5を配設し、この撹拌翼6の回転により生じる負圧吸引力によってケーシング1の内部に液体Rを負圧吸入し、吸入した液体Rに撹拌翼6の回転によりキャビテーションを生じさせて、液体Rに対する固形分の分散、混合を行う吸引撹拌ポンプXと、この吸引撹拌ポンプXとの間で、循環流路16、18を介して、液体Rの循環を行う、液体供給機構としての液体貯留タンクYとを備えて構成されている。
[Rough structure of dispersion mixer]
1 to 9 show a dispersion mixing device according to an embodiment of the stirring system of the present invention.
In this dispersion mixing device, a rotor 5 provided with a stirring blade 6 that is rotationally driven by a pump drive motor M via a rotating shaft 19 is arranged inside a casing 1 that serves as a pressurizing chamber. The liquid R is sucked into the inside of the casing 1 by the negative pressure suction force generated by the rotation, and cavitation is caused in the sucked liquid R by the rotation of the stirring blade 6, and the solid content is dispersed and mixed with respect to the liquid R. A liquid storage tank Y as a liquid supply mechanism that circulates the liquid R between the stirring pump X and the suction stirring pump X via the circulation flow paths 16 and 18 is provided.

そして、この分散混合装置は、加圧室となるケーシング1と回転軸19との間に配置され、ケーシング1内からの流体(液体及び気体)の漏れを防止するシール部を構成するメカニカルシール22と、メカニカルシール22に対する押さえ力を可変にできるメカニカルシール22を押さえるメカニカルシール押さえ機構Zとを有し、ケーシング1内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構Zによる押さえ力を高めることができるようにしている。 The dispersion mixing device is arranged between the casing 1 serving as the pressurizing chamber and the rotating shaft 19, and constitutes a mechanical seal 22 that constitutes a sealing portion for preventing leakage of fluid (liquid and gas) from the inside of the casing 1. It also has a mechanical seal pressing mechanism Z that presses the mechanical seal 22 that can change the pressing force on the mechanical seal 22, and while the inside of the casing 1 is pressurized, the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism Z is increased. I am trying to do it.

メカニカルシール押さえ機構Zは、メカニカルシール22を付勢するばね部材23と、ばね部材23の背面を支持する押圧板24と、押圧板24を押圧操作することによってばね部材23の付勢力を変動させて、メカニカルシール22に対する押さえ力を可変にするエアシリンダからなるアクチュエータ25a、25bとで構成されている。
ここで、アクチュエータ25a、25bの動作状態(メカニカルシール22に対する押さえ力の大きさ)を確認するための検知機構、例えば、リードスイッチ(図示省略)を設けるようにする。
なお、アクチュエータ25a、25bは、本実施形態においては、2個用いるようにしたが、1個又は3個以上用いるようにすることもでき、また、アクチュエータには、エアシリンダ以外の動作機構、例えば、油圧シリンダ、電動シリンダ等を用いることができる。
また、押圧板24が回転軸19に沿って平行に移動することでばね部材23の背面を均一に支持するようにするために、押圧板24の移動をガイドするガイドピン26を、押圧板24を貫通して設けるようにする。
The mechanical seal pressing mechanism Z changes the urging force of the spring member 23 by pressing the spring member 23 for urging the mechanical seal 22, the pressing plate 24 for supporting the back surface of the spring member 23, and the pressing plate 24. It is composed of actuators 25a and 25b composed of an air cylinder that makes the pressing force on the mechanical seal 22 variable.
Here, a detection mechanism for confirming the operating state (magnitude of the pressing force with respect to the mechanical seal 22) of the actuators 25a and 25b, for example, a reed switch (not shown) is provided.
In this embodiment, two actuators 25a and 25b are used, but one or three or more actuators can be used, and the actuator can be used with an operating mechanism other than an air cylinder, for example. , Hydraulic cylinders, electric cylinders and the like can be used.
Further, in order to uniformly support the back surface of the spring member 23 by moving the pressing plate 24 in parallel along the rotation shaft 19, the pressing plate 24 is provided with a guide pin 26 for guiding the movement of the pressing plate 24. To be provided through.

さらに、この分散混合装置は、液体に加圧気体を供給する加圧気体供給機構Gと、減圧機構Pdとを備えるようにしている。 Further, this dispersion mixing device is provided with a pressurized gas supply mechanism G for supplying a pressurized gas to the liquid and a depressurizing mechanism Pd.

ここで、加圧気体供給機構Gは、バルブV1を介して加圧室となるケーシング1の第1の導入室13に加圧気体を導入することで、液体に加圧気体を供給するようにしている。
なお、加圧気体を導入する位置は、これに限定されず、例えば、循環流路16に加圧気体を導入することもできる。
Here, the pressurized gas supply mechanism G supplies the pressurized gas to the liquid by introducing the pressurized gas into the first introduction chamber 13 of the casing 1 which becomes the pressurized chamber through the valve V1. ing.
The position where the pressurized gas is introduced is not limited to this, and for example, the pressurized gas can be introduced into the circulation flow path 16.

また、減圧機構Pdは、減圧バルブV2を介して液体貯留タンクYの減圧(加圧気体の放出)を行うもので、この減圧により、流体に供給した加圧気体の脱気を行うことができる。 Further, the depressurizing mechanism Pd depressurizes the liquid storage tank Y (releases the pressurized gas) via the depressurizing valve V2, and the depressurized gas can be degassed by the depressurized gas supplied to the fluid. ..

加圧室となるケーシング1の第1の導入室13及び液体貯留タンクYには、当該第1の導入室13内及び液体貯留タンクY内の圧力を測定するための圧力計P1、P2をそれぞれ設けるようにする。 In the first introduction chamber 13 and the liquid storage tank Y of the casing 1 serving as the pressurizing chamber, pressure gauges P1 and P2 for measuring the pressure in the first introduction chamber 13 and the liquid storage tank Y, respectively, are provided. Make sure to provide it.

また、循環流路18から排出管18aを分岐し、バルブV3、V4を切り替えて、排出管18aを介して、吸引撹拌ポンプXから排出された液体を排出し、後続の工程に供給することができるようにしている。 Further, the discharge pipe 18a can be branched from the circulation flow path 18, the valves V3 and V4 can be switched, and the liquid discharged from the suction stirring pump X can be discharged through the discharge pipe 18a and supplied to the subsequent steps. I am trying to do it.

[非水電解質二次電池の正極用スラリーの製造]
以下、この分散混合装置を用いて、アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを生成する場合を例に挙げて説明する。
この正極用スラリーの生成においては、スラリー状の液体に溶け込んだ無機炭素を用いてスラリー中のアルカリ成分を中和処理する工程と、中和処理したスラリーを撹拌することによって、スラリー中の無機炭素を炭酸ガスとして脱気する工程とを備える電極スラリーの製造工程を含むものである。
[Manufacturing of slurry for positive electrode of non-aqueous electrolyte secondary battery]
Hereinafter, a case where a slurry for a positive electrode of a non-aqueous electrolyte secondary battery containing an alkali metal composite oxide is produced by using this dispersion mixing device will be described as an example.
In the production of this slurry for a positive electrode, a step of neutralizing an alkaline component in the slurry using inorganic carbon dissolved in a slurry-like liquid and an inorganic carbon in the slurry are stirred by stirring the neutralized slurry. It includes a step of manufacturing an electrode slurry including a step of degassing as carbon dioxide gas.

炭酸ガスの使用量は、スラリーのpH値が4〜11、好ましくは、5〜10、さらに好ましくは、6〜9とする量が添加される。 The amount of carbon dioxide gas used is such that the pH value of the slurry is 4 to 11, preferably 5 to 10, and more preferably 6 to 9.

炭酸ガスの圧力は、圧力が高ければ高いほど、高濃度の溶存無機炭素を得ることができるため、常圧以上であれば、特に限定されないが、中和の反応速度の観点から、0.03MPa以上、好ましくは、0.2MPa以上、さらに好ましくは、0.3MPa以上にする。
また、100MPaを超える圧力は、製造装置が大がかりになるだけでなく、中和処理後のスラリーに溶存無機炭素の残存量が多くなり、後の脱気処理が困難になるため、圧力の上限は、100MPa以下、好ましくは、50MPa以下、さらに好ましくは、10MPa以下にする。
The higher the pressure of carbon dioxide, the higher the concentration of dissolved inorganic carbon that can be obtained. Therefore, the pressure is not particularly limited as long as it is above normal pressure, but from the viewpoint of the reaction rate of neutralization, it is 0.03 MPa. The above is preferably 0.2 MPa or more, and more preferably 0.3 MPa or more.
Further, if the pressure exceeds 100 MPa, not only the manufacturing apparatus becomes large-scale, but also the residual amount of dissolved inorganic carbon increases in the slurry after the neutralization treatment, which makes the subsequent degassing treatment difficult. Therefore, the upper limit of the pressure is , 100 MPa or less, preferably 50 MPa or less, more preferably 10 MPa or less.

中和処理後のスラリーには、溶存無機炭素が残存しているため、脱気処理を行うようにする。
ここで、脱気処理を行わずに電極塗工を行うと、乾燥工程で溶存無機炭素により活物質層が発泡し、過度に空隙が形成されるため、塗工ムラや電極剥離、脱落を起こしやすくなる。
Dissolved inorganic carbon remains in the slurry after the neutralization treatment, so degassing treatment should be performed.
Here, if the electrode coating is performed without performing the degassing treatment, the active material layer is foamed by the dissolved inorganic carbon in the drying step, and excessive voids are formed, which causes uneven coating, electrode peeling, and detachment. It will be easier.

スラリー中の溶存無機炭素は、脱気処理することにより、中和したスラリーと炭酸ガスに分離することができる。
実用電池の電極スラリーの脱気処理は、膜脱気が主流であるが、加圧によりスラリー中に形成した無機炭素を分離することは困難である。
そのため、本発明においては、中和処理したスラリーを撹拌することによって、スラリー中の無機炭素を炭酸ガスとして脱気するようにする。この場合、併せて、減圧脱気することが好ましい。
Dissolved inorganic carbon in the slurry can be separated into neutralized slurry and carbon dioxide gas by degassing treatment.
Membrane degassing is the mainstream for degassing the electrode slurry of a practical battery, but it is difficult to separate the inorganic carbon formed in the slurry by pressurization.
Therefore, in the present invention, the neutralized slurry is agitated so that the inorganic carbon in the slurry is degassed as carbon dioxide gas. In this case, it is preferable to degas under reduced pressure.

スラリーの固形分の分散、混合方法は、既存の撹拌装置等を用いた混合方法が採用できるが、キャビテーション(局所沸騰)を生じさせることによって分散、混合することが好ましい。
キャビテーション(局所沸騰)を生じさせることによって分散、混合する方法を採用することで、同じ装置を用いて中和処理後のスラリーを効率よく脱気することができる。
すなわち、キャビテーション(局所沸騰)を生じさせることによって分散、混合して製造したスラリーに、炭酸ガスを加圧状態で添加して中和し、再びスラリーにキャビテーション(局所沸騰)を生じさせることによって減圧、脱気することで、分散、混合装置が脱気装置を兼ねることができ、経済的である。
また、減圧機構Pdを真空ポンプ(図示省略)に接続し、液体貯留タンクYを減圧状態としてスラリーを循環させると、より早く脱気することが可能となる。
なお、前記スラリーの製造と炭酸ガスの脱気を、既存の撹拌装置等を用いて行うこともできる。
As a method for dispersing and mixing the solid content of the slurry, a mixing method using an existing stirring device or the like can be adopted, but it is preferable to disperse and mix by causing cavitation (local boiling).
By adopting a method of dispersing and mixing by causing cavitation (local boiling), the slurry after the neutralization treatment can be efficiently degassed using the same apparatus.
That is, carbon dioxide gas is added in a pressurized state to neutralize the slurry produced by dispersing and mixing by causing cavitation (local boiling), and the slurry is depressurized by causing cavitation (local boiling) again. By degassing, the dispersal and mixing device can also serve as the degassing device, which is economical.
Further, if the decompression mechanism Pd is connected to a vacuum pump (not shown) and the liquid storage tank Y is in a depressurized state to circulate the slurry, degassing can be performed faster.
The slurry can be produced and carbon dioxide gas can be degassed using an existing stirring device or the like.

スラリーには、固形分として活物質及びバインダが含まれ、必要に応じて導電助剤が添加される。 The slurry contains an active material and a binder as solids, and a conductive additive is added as needed.

活物質は、アルカリ金属複合酸化物であれば特に制限はないが、非水電解質二次電池が、リチウム二次電池であれば、リチウム複合酸化物、すなわち、コバルト酸リチウム(LiCoO)、ニッケル酸リチウム(LiNiO)、三元系材料(LiNi0.33Co0.33Mn0.33)、ニッケルリッチ三元系材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3)、ニッケル−コバルト−アルミニウム酸リチウム(LiNi0.8Co0.15Al0.05)、リン酸鉄リチウム(LiFePO)、リン酸鉄−マンガンリチウム(LiFe0.5Mn0.5PO)、リン酸マンガンリチウム(LiMnPO)、リン酸コバルトリチウム(LiCoPO)、リン酸ニッケルリチウム(LiNiPO)、リン酸バナジウムリチウム(Li(PO)、リチウム鉄シリケート(LiFeSiO)、リチウムマンガンシリケート(LiMnSiO)、リチウムリッチ固溶体系(LiMnO−LiNi0.33Mn0.33Co0.33)、スピネル型マンガン酸リチウム(LiMn)、スピネル型ニッケル−マンガン酸リチウム(LiNi0.5Mn1.5)、ニッケル−鉄−マンガン酸リチウム(LiNi0.33Fe0.33Mn0.33)、などの材料が挙げられ、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なお、上記活物質は元素比率が多少ずれても何ら問題ない。また、非水電解質二次電池が、ナトリウム二次電池であれば、ナトリウム複合酸化物、すなわち、上記のアルカリ金属元素のリチウムをナトリウムに置き換えればよく、カリウム二次電池であれば、カリウムに置き換えればよい。 The active material is not particularly limited as long as it is an alkali metal composite oxide, but if the non-aqueous electrolyte secondary battery is a lithium secondary battery, the lithium composite oxide, that is, lithium cobalt oxide (LiCoO 2 ), nickel. Lithium oxide (LiNiO 2 ), ternary material (LiNi 0.33 Co 0.33 Mn 0.33 O 2 ), nickel-rich ternary material (LiNi 0.5 Co 0.2 Mn 0.3 O 2 ) , Lithium nickel-cobalt-lithium aluminum oxide (LiNi 0.8 Co 0.15 Al 0.05 O 2 ), lithium iron phosphate (LiFePO 4 ), lithium iron phosphate-manganese (LiFe 0.5 Mn 0.5 PO) 4 ), Lithium manganese phosphate (LiMnPO 4 ), Lithium cobalt phosphate (LiCoPO 4 ), Lithium nickel phosphate (LiNiPO 4 ), Lithium vanadium phosphate (Li 3 V 2 (PO 4 ) 3 ), Lithium iron silicate ( Li 2 FeSiO 4 ), lithium manganese silicate (Li 2 MnSiO 4 ), lithium-rich solid solution system (Li 2 MnO 3- LiNi 0.33 Mn 0.33 Co 0.33 O 2 ), spinel-type lithium manganate (LiMn 2) O 4 ), spinel-type lithium nickel-manganate (LiNi 0.5 Mn 1.5 O 4 ), nickel-iron-lithium manganate (LiNi 0.33 Fe 0.33 Mn 0.33 O 2 ), etc. Materials may be mentioned, and one type may be used alone, or two or more types may be used in combination. In addition, there is no problem even if the element ratio of the above active material deviates slightly. If the non-aqueous electrolyte secondary battery is a sodium secondary battery, the sodium composite oxide, that is, the above-mentioned lithium metal element lithium may be replaced with sodium, and if it is a potassium secondary battery, it may be replaced with potassium. Just do it.

バインダは、通常用いられているもの、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリイミド(PI)、ポリアミド、ポリアミドイミド(PAI)、アラミド、ポリアクリル、ポリアクリル酸塩、アクリル酸エステル、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ウレタン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体(SEBS)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、セルロース硫酸塩、メチルセルロースエーテル、メチルエチルセルロースエーテル、エチルセルロースエーテル、低窒素ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリド(ポリクオタニウム−4)、塩化−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシエチルセルロース(ポリクオタニウム−10)、塩化−[2−ヒドロキシ−3−(ラウリルジメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシエチルセルロース(ポリクオタニウム−24)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、エチレンビニルアルコール、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、澱粉などの材料を1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。 Binders are commonly used, such as polyvinylidene fluoride (PVDF), polytetrafluoroethylene (PTFE), polyimide (PI), polyamide, polyamideimide (PAI), aramid, polyacrylic acid, polyacrylic acid salt, etc. Acrylic acid ester, styrene butadiene rubber (SBR), urethane, ethylene-vinyl acetate copolymer, styrene-ethylene-butylene-styrene copolymer (SEBS), carboxymethyl cellulose (CMC), cellulose sulfate, methyl cellulose ether, methyl ethyl cellulose Ether, ethyl cellulose ether, low nitrogen hydroxyethyl cellulose dimethyldiallyl ammonium chloride (polyquantanium-4), chloride- [2-hydroxy-3- (trimethylammonio) propyl] hydroxyethyl cellulose (polyquantanium-10), chloride- [2-hydroxy- 3- (Lauryldimethylammonio) propyl] hydroxyethyl cellulose (polyquantanium-24), polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl butyral (PVB), ethylene vinyl alcohol, polyethylene (PE), polypropylene (PP), starch and other materials 1 The species may be used alone, or two or more species may be used in combination.

導電助剤は、特に制限はなく、金属、炭素材料、導電性高分子、導電性ガラスなどが挙げられるが、このうち炭素材料が好ましく、具体的には、アセチレンブラック(AB)、ケッチェンブラック(KB)、気相成長炭素繊維(VGCF)、カーボンナノチューブ(CNT)、グラファイト、ハードカーボン、ソフトカーボン、ファーネスブラック、グラフェン、グラッシーカーボン、カーボンナノホーンなどが挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いても何ら問題ない。
正極の活物質層においては、例えば、正極活物質、バインダ、導電物質の合計量を100質量%とした場合、電極活物質が60〜99質量%、バインダが0.1〜25質量%、導電物質が0.1〜10質量%であることが好ましい。より好ましくは、電極活物質が80〜95質量%、バインダが0.5〜15質量%、導電物質が0.5〜5質量%であることが好ましい。
上記の正極の活物質層の組成であれば、十分な結着力と導電性改善効果が得られる。
The conductive auxiliary agent is not particularly limited, and examples thereof include metal, carbon material, conductive polymer, and conductive glass. Of these, carbon material is preferable, and specifically, acetylene black (AB) and ketjen black are used. (KB), vapor-grown carbon fiber (VGCF), carbon nanotube (CNT), graphite, hard carbon, soft carbon, furnace black, graphene, glassy carbon, carbon nanohorn, etc., and one or more of these. There is no problem even if you use.
In the positive electrode active material layer, for example, when the total amount of the positive electrode active material, the binder, and the conductive material is 100% by mass, the electrode active material is 60 to 99% by mass, the binder is 0.1 to 25% by mass, and the conductivity is conductive. The substance is preferably 0.1 to 10% by mass. More preferably, the electrode active material is 80 to 95% by mass, the binder is 0.5 to 15% by mass, and the conductive material is 0.5 to 5% by mass.
With the composition of the active material layer of the positive electrode described above, a sufficient binding force and an effect of improving conductivity can be obtained.

中和剤は、炭酸ガスをスラリー状の液体に溶解させた溶存無機炭素であれば特に限定されない。すなわち、空気のように炭酸ガスを含むガスや、ドライアイスを含む固体から発生する炭酸ガスを用いて溶存無機炭素を生成してもかまわない。但し、比較的小さな圧力で効率的に溶存無機炭素を得るには高濃度の炭酸ガスを用いることが好ましい。 The neutralizing agent is not particularly limited as long as it is dissolved inorganic carbon in which carbon dioxide gas is dissolved in a slurry-like liquid. That is, dissolved inorganic carbon may be produced by using a gas containing carbon dioxide gas such as air or carbon dioxide gas generated from a solid containing dry ice. However, it is preferable to use high-concentration carbon dioxide gas in order to efficiently obtain dissolved inorganic carbon with a relatively small pressure.

そして、これにより得られた非水電解質二次電池の正極用スラリーは、これを用いて非水電解質二次電池の正極、具体的には、アルカリ金属炭酸塩によって被覆された非水電解質二次電池の正極を製造することができ、この正極を用いて非水電解質二次電池を製造することができ、さらに、この非水電解質二次電池は、電子機器に好適に用いることができる。 Then, the slurry for the positive electrode of the non-aqueous electrolyte secondary battery obtained thereby is used to prepare the positive electrode of the non-aqueous electrolyte secondary battery, specifically, the non-aqueous electrolyte secondary coated with an alkali metal carbonate. A positive electrode of a battery can be manufactured, a non-aqueous electrolyte secondary battery can be manufactured using the positive electrode, and the non-aqueous electrolyte secondary battery can be suitably used for an electronic device.

以下、分散混合装置の構成要素について説明する。 Hereinafter, the components of the dispersion mixing apparatus will be described.

〔液体貯留タンク〕
液体貯留タンクYは、本実施形態においては、吸引撹拌ポンプXとの間で、循環流路16、18を介して、液体Rの循環を行う機能に加え、液体R(必要に応じて、固形分P)の供給機能を兼ねており、吸引撹拌ポンプXの運転を開始する前に、上記スラリーを精製するための所定量の液体R(必要に応じて、固形分P)を、液体貯留タンクYに投入、貯留しておくようにしたり、吸引撹拌ポンプXで液体Rを循環させながら固形分Pを液体貯留タンクYに投入するようにする。
[Liquid storage tank]
In the present embodiment, the liquid storage tank Y has a function of circulating the liquid R with the suction stirring pump X via the circulation flow paths 16 and 18, and the liquid R (solid if necessary). It also has a function of supplying the minute P), and before starting the operation of the suction stirring pump X, a predetermined amount of liquid R (solid content P, if necessary) for purifying the above slurry is stored in the liquid storage tank. The solid content P is charged into the liquid storage tank Y while being charged and stored in Y, or the liquid R is circulated by the suction stirring pump X.

ここで、本実施形態においては、固形分Pの供給方式として、固形分Pを液体貯留タンクYに投入することに代えて、図4及び図6に示すように、所定量の固形分Pを貯留する固形分貯留ホッパ31を備え、この固形分貯留ホッパ31に貯留された固形分Pを、投入シャッタ31aを介して、第1の供給部11から吸引撹拌ポンプXのケーシング1の内部に直接負圧吸入するようにして順次供給する方式を採用するようにしている。
なお、固形分Pの供給方式としては、このほか、同様に、固形分貯留ホッパに貯留された固形分を、液体貯留タンクYから吸引撹拌ポンプXに液体を供給する循環流路16の途中で、液体Rの流れにより得られるエジェクタ効果により吸入するようにして、液体Rと共に吸引撹拌ポンプXに供給するようにすることもできる。
Here, in the present embodiment, as a method of supplying the solid content P, instead of charging the solid content P into the liquid storage tank Y, as shown in FIGS. 4 and 6, a predetermined amount of the solid content P is supplied. A solid content storage hopper 31 to be stored is provided, and the solid content P stored in the solid content storage hopper 31 is directly brought into the casing 1 of the suction stirring pump X from the first supply unit 11 via the charging shutter 31a. A method of sequentially supplying by sucking negative pressure is adopted.
In addition, as a method of supplying the solid content P, similarly, in the middle of the circulation flow path 16 for supplying the solid content stored in the solid content storage hopper from the liquid storage tank Y to the suction stirring pump X. , It is also possible to inhale by the ejector effect obtained by the flow of the liquid R so that the liquid R is supplied to the suction stirring pump X together with the liquid R.

また、液体貯留タンクYは、貯留機能を備えたものであれば、特にその構成は限定されるものではないが、例えば、撹拌機構(図示省略)を備えたものを用いることもできる。 The structure of the liquid storage tank Y is not particularly limited as long as it has a storage function, but for example, a liquid storage tank Y having a stirring mechanism (not shown) can be used.

〔吸引撹拌ポンプ〕
図6〜図9に基づいて、吸引撹拌ポンプXについて説明する。
図6に示すように、吸引撹拌ポンプXは、両端開口が前壁部2と後壁部3とで閉じられた円筒状の外周壁部4を備えたケーシング1を備え、そのケーシング1の内部に同心状で回転駆動自在に設けられたロータ5と、そのケーシング1の内部に同心状で前壁部2に固定配設された円筒状のステータ7と、ロータ5を回転駆動するポンプ駆動モータM等を備えて構成されている。
[Suction stirring pump]
The suction stirring pump X will be described with reference to FIGS. 6 to 9.
As shown in FIG. 6, the suction stirring pump X includes a casing 1 having a cylindrical outer peripheral wall portion 4 whose openings at both ends are closed by a front wall portion 2 and a rear wall portion 3, and the inside of the casing 1. A rotor 5 concentrically provided on the front wall portion 2 in a concentric manner, a cylindrical stator 7 concentrically arranged inside the casing 1 and fixedly arranged on the front wall portion 2, and a pump drive motor for rotationally driving the rotor 5. It is configured to include M and the like.

図7に示すように、ロータ5の径方向の外方側には、複数の撹拌翼6が、前壁部2側である前方側(図6の下側)に突出し、かつ、周方向に等間隔で並ぶ状態でロータ5と一体的に備えられている。 As shown in FIG. 7, on the outer side in the radial direction of the rotor 5, a plurality of stirring blades 6 project to the front side (lower side in FIG. 6) which is the front wall portion 2 side, and in the circumferential direction. It is integrally provided with the rotor 5 in a state of being lined up at equal intervals.

円筒状のステータ7には、絞り流路となる複数の透孔7a、7bが周方向に夫々並べて備えられ、そのステータ7が、ロータ5の前方側(図6の左下側)で、かつ、撹拌翼6の径方向の内側に位置させて前壁部2に固定配設されて、そのステータ7とケーシング1の外周壁部4との間に、排出室を兼ねた、撹拌翼6が周回する環状の翼室8が形成されている。 The cylindrical stator 7 is provided with a plurality of through holes 7a and 7b serving as a throttle flow path side by side in the circumferential direction, and the stator 7 is on the front side of the rotor 5 (lower left side in FIG. 6) and The stirring blade 6 is located inside the stirring blade 6 in the radial direction and is fixedly arranged on the front wall portion 2, and the stirring blade 6 which also serves as a discharge chamber circulates between the stator 7 and the outer peripheral wall portion 4 of the casing 1. An annular wing chamber 8 is formed.

図6〜図8に示すように、第1の供給部11が、前壁部2の中心軸(ケーシング1の軸心A3)よりも外周側に偏移した位置に設けられている。
ここで、本実施形態においては、固形分貯留ホッパ31を備え、この固形分貯留ホッパ31に貯留された固形分Pを、投入シャッタ31aを介して、第1の供給部11から吸引撹拌ポンプXのケーシング1の内部に直接負圧吸入するようにして供給するようにしている。
As shown in FIGS. 6 to 8, the first supply portion 11 is provided at a position shifted to the outer peripheral side from the central axis of the front wall portion 2 (axis center A3 of the casing 1).
Here, in the present embodiment, the solid content storage hopper 31 is provided, and the solid content P stored in the solid content storage hopper 31 is sucked and stirred from the first supply unit 11 via the charging shutter 31a. The negative pressure is directly sucked into the inside of the casing 1 of the above.

図6及び図8に示すように、ケーシング1の前壁部2の内面に環状溝10が形成され、環状溝10と連通する状態で第1の供給部11が設けられている。 As shown in FIGS. 6 and 8, an annular groove 10 is formed on the inner surface of the front wall portion 2 of the casing 1, and a first supply portion 11 is provided in a state of communicating with the annular groove 10.

図6及び図7に示すように、液体Rと固形分Pとが混合されて生成されたスラリー状になった液体Rを吐出する円筒状の吐出部12が、ケーシング1の円筒状の外周壁部4の周方向における1箇所に、その外周壁部4の接線方向に延びて翼室8に連通する状態で設けられている。 As shown in FIGS. 6 and 7, a cylindrical discharge portion 12 for discharging the slurry-like liquid R generated by mixing the liquid R and the solid content P is a cylindrical outer peripheral wall of the casing 1. The portion 4 is provided at one location in the circumferential direction so as to extend in the tangential direction of the outer peripheral wall portion 4 and communicate with the wing chamber 8.

図2及び図7に示すように、吐出部12から吐出されたスラリー状の液体Rは、循環流路18を介して、液体貯留タンクYに戻される。 As shown in FIGS. 2 and 7, the slurry-like liquid R discharged from the discharge unit 12 is returned to the liquid storage tank Y via the circulation flow path 18.

また、ケーシング1の前壁部2の中央部(軸心A3と同心状)には、第2の供給部17が設けられている。
そして、この第2の供給部17に、液体貯留タンクYに投入、貯留されている液体R(液体貯留タンクYに戻されたスラリー状の液体R)が、循環流路16を介して、負圧吸引されることで供給される。
Further, a second supply portion 17 is provided at the central portion (concentric with the axial center A3) of the front wall portion 2 of the casing 1.
Then, the liquid R (slurry liquid R returned to the liquid storage tank Y) charged and stored in the liquid storage tank Y in the second supply unit 17 is negative via the circulation flow path 16. It is supplied by pressure suction.

また、図6〜図8に示すように、ステータ7の内周側を前壁部2側の第1の導入室13とロータ5側の第2の導入室14とに区画する仕切板15が、ロータ5の前方側に当該ロータ5と一体回転する状態で設けられるとともに、仕切板15の前壁部2側に掻出翼9が設けられている。掻出翼9は、同心状に、周方向において均等間隔で複数(図8では、4つ)備えられ、各掻出翼9がその先端部9Tを環状溝10内に進入した状態でロータ5と一体的に周回可能に配設されている。 Further, as shown in FIGS. 6 to 8, a partition plate 15 for partitioning the inner peripheral side of the stator 7 into a first introduction chamber 13 on the front wall portion 2 side and a second introduction chamber 14 on the rotor 5 side is provided. The rotor 5 is provided on the front side in a state of being integrally rotated with the rotor 5, and the scraping blade 9 is provided on the front wall portion 2 side of the partition plate 15. A plurality of scraped blades 9 are provided concentrically at equal intervals in the circumferential direction (four in FIG. 8), and the rotor 5 is provided with each scraped blade 9 having its tip portion 9T entered into the annular groove 10. It is arranged so that it can orbit integrally with.

第1の導入室13及び第2の導入室14は、ステータ7の複数の透孔7a、7bを介して翼室8と連通されるように構成され、第1の供給部11が第1の導入室13に連通し、第2の供給部17が第2の導入室14に連通するように構成されている。
具体的には、第1の導入室13と翼室8とは、ステータ7における第1の導入室13に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第1の導入室13側の透孔7aにて連通され、第2の導入室14と翼室8とは、ステータ7における第2の導入室14に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第2の導入室14側の透孔7bにて連通されている。
The first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 are configured to communicate with the blade chamber 8 through the plurality of through holes 7a and 7b of the stator 7, and the first supply unit 11 is the first. The second supply unit 17 communicates with the introduction chamber 13 and communicates with the second introduction chamber 14.
Specifically, the first introduction chamber 13 and the wing chamber 8 are arranged on a plurality of first introduction chamber 13 sides at equal intervals in the circumferential direction in a portion of the stator 7 facing the first introduction chamber 13. The second introduction chamber 14 and the blade chamber 8 are communicated with each other through the through holes 7a of the above, and a plurality of second introduction chambers 14 and blade chambers 8 are arranged at equal intervals in the circumferential direction in a portion of the stator 7 facing the second introduction chamber 14. It is communicated through the through hole 7b on the introduction chamber 14 side.

吸引撹拌ポンプXの各部について説明する。
図6に示すように、ロータ5は、その前面が概ね円錐台状に膨出する形状に構成されるとともに、その外周側に、複数の撹拌翼6が前方に突出する状態で等間隔に並べて設けられている。なお、図7では、周方向に等間隔に10個の撹拌翼6が配設されている。また、この撹拌翼6は、内周側から外周側に向かうに連れて、回転方向後方に傾斜するようにロータ5の外周側から内周側に突出形成されており、撹拌翼6の先端部の内径は、ステータ7の外径よりも若干大径に形成されている。
Each part of the suction stirring pump X will be described.
As shown in FIG. 6, the rotor 5 is configured such that the front surface thereof bulges in a substantially truncated cone shape, and the rotor 5 is arranged at equal intervals on the outer peripheral side thereof with a plurality of stirring blades 6 projecting forward. It is provided. In FIG. 7, ten stirring blades 6 are arranged at equal intervals in the circumferential direction. Further, the stirring blade 6 is formed so as to project from the outer peripheral side to the inner peripheral side of the rotor 5 so as to incline rearward in the rotational direction from the inner peripheral side to the outer peripheral side, and the tip portion of the stirring blade 6 is formed. The inner diameter of the stator 7 is slightly larger than the outer diameter of the stator 7.

このロータ5が、ケーシング1内においてケーシング1と同心状に位置する状態で、後壁部3を貫通してケーシング1内に挿入されたポンプ駆動モータMの駆動軸19に連結されて、そのポンプ駆動モータMにより回転駆動される。
このように、本実施形態においては、ポンプ駆動モータMの駆動軸19が、ロータ5の回転軸となる。
また、ポンプ駆動モータMの駆動軸19には、ポンプ駆動モータM側にケーシング1の内部の液体Rが漏れ出ることを防止するためのシール部を構成するメカニカルシール22を設けるようにしている。
このメカニカルシール22は、メカニカルシール22に対する押さえ力を可変にできるメカニカルシール22を押さえるメカニカルシール押さえ機構Zを背面側に備えて、ケーシング1内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構Zによる押さえ力を高めることができるようにしている。
The rotor 5 is located concentrically with the casing 1 in the casing 1, is connected to the drive shaft 19 of the pump drive motor M inserted into the casing 1 through the rear wall portion 3, and the pump thereof. It is rotationally driven by the drive motor M.
As described above, in the present embodiment, the drive shaft 19 of the pump drive motor M serves as the rotation shaft of the rotor 5.
Further, the drive shaft 19 of the pump drive motor M is provided with a mechanical seal 22 constituting a seal portion for preventing the liquid R inside the casing 1 from leaking to the pump drive motor M side.
The mechanical seal 22 is provided with a mechanical seal pressing mechanism Z on the back side for pressing the mechanical seal 22 capable of varying the pressing force on the mechanical seal 22, and the mechanical seal pressing mechanism Z is provided while the inside of the casing 1 is pressurized. It is possible to increase the pressing force by.

そして、ロータ5が、その軸心方向視(図7に示すような図6のB−B方向視)において撹拌翼6の先端部が前側となる向きに回転駆動されることにより、撹拌翼6の回転方向の後側となる面(背面)6aには、いわゆるキャビテーションが発生するように構成されている。 Then, the rotor 5 is rotationally driven in a direction in which the tip end portion of the stirring blade 6 is on the front side in the axial direction (viewed in the BB direction of FIG. 6 as shown in FIG. 7), whereby the stirring blade 6 is driven. The surface (back surface) 6a on the rear side in the rotation direction of the above is configured to generate so-called cavitation.

図6、図8及び図9に示すように、仕切板15は、ステータ7の内径よりも僅かに小さい外径を有する概ね漏斗状に構成されている。この漏斗状の仕切板15は、具体的には、その中央部に、頂部が円筒状に突出する筒状摺接部15aにて開口された漏斗状部15bを備えるとともに、その漏斗状部15bの外周部に、前面及び後面共にケーシング1の軸心A3に直交する状態となる環状平板部15cを備える形状に構成されている。
そして、図6及び図7に示すように、この仕切板15が、頂部の筒状摺接部15aがケーシング1の前壁部2側を向く姿勢で、周方向に等間隔を隔てた複数箇所(この実施形態では、4箇所)に配設された間隔保持部材20を介して、ロータ5の前面の取付部5aに取り付けられる。
As shown in FIGS. 6, 8 and 9, the partition plate 15 is formed in a substantially funnel shape having an outer diameter slightly smaller than the inner diameter of the stator 7. Specifically, the funnel-shaped partition plate 15 is provided with a funnel-shaped portion 15b opened at a cylindrical sliding contact portion 15a whose top protrudes in a cylindrical shape at the center thereof, and the funnel-shaped portion 15b is provided. The outer peripheral portion of the casing 1 is provided with an annular flat plate portion 15c that is orthogonal to the axis A3 of the casing 1 on both the front surface and the rear surface.
Then, as shown in FIGS. 6 and 7, the partition plate 15 has a plurality of locations at equal intervals in the circumferential direction in a posture in which the tubular sliding contact portion 15a at the top faces the front wall portion 2 side of the casing 1. It is attached to the attachment portion 5a on the front surface of the rotor 5 via the interval holding members 20 arranged at (4 locations in this embodiment).

図7及び図9(c)に示すように、仕切板15を複数箇所夫々で間隔保持部材20を介してロータ5に取り付ける際には、撹拌羽根21が、ケーシング1の後壁部3側に向く姿勢で仕切板15に一体的に組み付けられ、ロータ5が回転駆動されると、4枚の撹拌羽根21がロータ5と一体的に回転するように構成されている。 As shown in FIGS. 7 and 9 (c), when the partition plate 15 is attached to the rotor 5 at a plurality of locations via the spacing member 20, the stirring blade 21 is placed on the rear wall portion 3 side of the casing 1. It is integrally assembled to the partition plate 15 in a facing posture, and when the rotor 5 is rotationally driven, the four stirring blades 21 are configured to rotate integrally with the rotor 5.

図6及び図8に示すように、この実施形態では、円筒状の第2の供給部17が、ケーシング1と同心状で、そのケーシング1の前壁部2の中心部に設けられている。この第2の供給部17には、循環流路16の内径よりも小径で、仕切板15の筒状摺接部15aよりも小径となり流路面積が小さな絞り部14aが形成されている。ロータ5の撹拌翼6が回転することにより、吐出部12を介してスラリー状の液体Rが吐出され、第2の供給部17の絞り部14aを介して液体Rが導入されることになるので、吸引撹拌ポンプX内が減圧される。 As shown in FIGS. 6 and 8, in this embodiment, the cylindrical second supply portion 17 is concentric with the casing 1 and is provided at the center of the front wall portion 2 of the casing 1. The second supply portion 17 is formed with a throttle portion 14a having a diameter smaller than the inner diameter of the circulation flow path 16 and a diameter smaller than the tubular sliding contact portion 15a of the partition plate 15 and having a small flow path area. As the stirring blade 6 of the rotor 5 rotates, the slurry-like liquid R is discharged through the discharge portion 12, and the liquid R is introduced through the throttle portion 14a of the second supply portion 17. , The inside of the suction stirring pump X is depressurized.

図6〜図8に示すように、第1の供給部11は、そのケーシング1内に開口する開口部(入口部)が、環状溝10における周方向の一部を内部に含む状態で、ケーシング1内に対する第2の供給部17の開口部の横側方に位置するように、前壁部2に設けられている。また、第1の供給部11は、軸心A2がケーシング1の前壁部2に近づくほどケーシング1の軸心A3に近づく傾斜姿勢で、ケーシング1の前壁部2に設けられている。ちなみに、第1の供給部11の傾斜角度は、45度程度である。
そして、本実施形態においては、第1の供給部11に、固形分貯留ホッパ31に貯留された固形分Pを、投入シャッタ31aを介して順次供給することができるようにするとともに、第1の導入室13内の圧力を測定するための圧力計P1を設けるようにしている。
As shown in FIGS. 6 to 8, the first supply portion 11 has a casing in which the opening (entrance portion) opened in the casing 1 includes a part of the annular groove 10 in the circumferential direction. The front wall portion 2 is provided so as to be located on the lateral side of the opening of the second supply portion 17 with respect to the inside of 1. Further, the first supply portion 11 is provided on the front wall portion 2 of the casing 1 in an inclined posture in which the axial center A2 approaches the axial center A3 of the casing 1 as it approaches the front wall portion 2 of the casing 1. Incidentally, the inclination angle of the first supply unit 11 is about 45 degrees.
Then, in the present embodiment, the solid content P stored in the solid content storage hopper 31 can be sequentially supplied to the first supply unit 11 via the charging shutter 31a, and the first supply unit 11 can be sequentially supplied. A pressure gauge P1 for measuring the pressure in the introduction chamber 13 is provided.

図6及び図8に示すように、ステータ7は、ケーシング1の前壁部2の内面(ロータ5に対向する面)に取り付けられて、ケーシング1の前壁部2とステータ7とが一体となるように固定されている。ステータ7において、第1の導入室13に臨む部分に配設された複数の第1の導入室13側の透孔7aは、概略円形状に形成され、第1の導入室13の流路面積よりも複数の第1の導入室13側の透孔7aの合計流路面積が小さくなるように設定されており、また、第2の導入室14に臨む部分に配設された複数の第2の導入室14側の透孔7bは、概略楕円形状に形成され、第2の導入室14の流路面積よりも複数の第2の導入室14側の透孔7bの合計流路面積が小さくなるように設定されている。ロータ5の撹拌翼6が回転することにより、吐出部12を介してスラリー状の液体Rが吐出され、第2の供給部17を介して、液体貯留タンクYに投入、貯留されていた液体Rや液体貯留タンクYに戻されたスラリー状の液体Rが導入されることになるので、吸引撹拌ポンプX内が減圧される。 As shown in FIGS. 6 and 8, the stator 7 is attached to the inner surface (the surface facing the rotor 5) of the front wall portion 2 of the casing 1, and the front wall portion 2 of the casing 1 and the stator 7 are integrally integrated. It is fixed so that it becomes. In the stator 7, the plurality of through holes 7a on the side of the first introduction chamber 13 arranged in the portion facing the first introduction chamber 13 are formed in a substantially circular shape, and the flow path area of the first introduction chamber 13 is formed. The total flow path area of the through holes 7a on the side of the plurality of first introduction chambers 13 is set to be smaller than that of the plurality of second introduction chambers 13, and the plurality of second holes are arranged in the portion facing the second introduction chamber 14. The through hole 7b on the introduction chamber 14 side is formed in a substantially elliptical shape, and the total flow path area of the plurality of through holes 7b on the second introduction chamber 14 side is smaller than the flow path area of the second introduction chamber 14. It is set to be. As the stirring blade 6 of the rotor 5 rotates, the slurry-like liquid R is discharged through the discharge unit 12, and the liquid R charged and stored in the liquid storage tank Y via the second supply unit 17. And the slurry-like liquid R returned to the liquid storage tank Y is introduced, so that the pressure inside the suction stirring pump X is reduced.

図8及び図9に示すように、この実施形態では、各掻出翼9が棒状に形成され、ロータ5の径方向視(図9(b)の紙面表裏方向視)で、当該棒状の掻出翼9の先端側ほど前壁部2側に位置し、かつ、ロータ5の軸心方向視(図9(a)の紙面表裏方向視)で、当該棒状の掻出翼9の先端側ほどロータ5の径方向内方側に位置する傾斜姿勢で、当該棒状の掻出翼9の基端部9Bがロータ5と一体回転するように固定され、ロータ5が、その軸心方向視(図9(a)の紙面表裏方向視)において掻出翼9の先端が前側となる向き(図6〜図9において矢印にて示す向き)に回転駆動される。 As shown in FIGS. 8 and 9, in this embodiment, each scraping blade 9 is formed in a rod shape, and the rod-shaped scratch is seen in the radial direction of the rotor 5 (the front and back directions of the paper surface in FIG. 9B). The tip side of the protruding wing 9 is located closer to the front wall portion 2, and the tip side of the rod-shaped scraped wing 9 is closer to the tip side of the rod-shaped scraped wing 9 in the axial direction of the rotor 5 (viewing the front and back of the paper surface in FIG. 9A). In an inclined posture located inward in the radial direction of the rotor 5, the base end portion 9B of the rod-shaped scraping blade 9 is fixed so as to rotate integrally with the rotor 5, and the rotor 5 is viewed in the axial direction thereof (FIG. 9 (a) is rotationally driven in a direction in which the tip of the scraping wing 9 is on the front side (direction indicated by an arrow in FIGS. 6 to 9).

図7〜図9に基づいて、掻出翼9について説明する。
掻出翼9は、仕切板15に固定される基端部9B、第1の導入室13に露呈する状態となる中間部9M、環状溝10に嵌め込まれる(すなわち、進入する)状態となる先端部9Tを基端から先端に向けて一連に備えた棒状に構成されている。
The scraped blade 9 will be described with reference to FIGS. 7 to 9.
The scraped blade 9 has a base end portion 9B fixed to the partition plate 15, an intermediate portion 9M exposed to the first introduction chamber 13, and a tip portion fitted (that is, entered) into the annular groove 10. The portion 9T is formed in a rod shape provided in a series from the base end to the tip end.

図7、図8及び図9(b)に示すように、掻出翼9の基端部9Bは、概ね矩形板状に構成されている。
図7、図8、図9(a)及び図9(b)に示すように、掻出翼9の中間部9Mは、横断面形状が概ね三角形状になる概ね三角柱状に構成されている(特に、図7参照。)。そして、掻出翼9が上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、三角柱状の中間部9Mの三側面のうちのロータ5の回転方向前側を向く一側面9m(以下、「放散面」と記載する場合がある。)は、ロータ5の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ5の径方向に対して径方向外方側に向く(以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。)ように構成されている(特に、図8及び図9参照。)。
As shown in FIGS. 7, 8 and 9 (b), the base end portion 9B of the scraping blade 9 is formed in a substantially rectangular plate shape.
As shown in FIGS. 7, 8, 9 (a) and 9 (b), the intermediate portion 9M of the scraped blade 9 is formed in a substantially triangular columnar shape having a substantially triangular cross-sectional shape ( In particular, see FIG. 7). Then, when the scraping blade 9 is provided in the inclined posture as described above, one side surface 9 m facing the front side in the rotation direction of the rotor 5 among the three side surfaces of the triangular columnar intermediate portion 9M (hereinafter, referred to as “radiation surface”). (May be) is a forward-sloping shape that inclines toward the front side in the rotation direction of the rotor 5, and also faces outward in the radial direction with respect to the radial direction of the rotor 5 (hereinafter, "diagonally outward"). (In particular, see FIGS. 8 and 9).

つまり、棒状の掻出翼9が、上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、掻出翼9のうち第1の導入室13に露呈する中間部9Mが環状溝10に嵌め込まれる先端部9Tよりもロータ5の径方向外方に位置し、しかも、その中間部9Mの回転方向前側を向く放散面9mが、ロータ5の回転方向前側に向けて傾斜し、しかも、ロータ5の径方向に対して斜め外向きに傾斜している。これにより、掻出翼9の先端部9Tにより環状溝10から掻き出された固形分Pは、掻出翼9の中間部9Mの放散面9mにより、第1の導入室13内においてロータ5の径方向外方側に向けて流動するように案内される。 That is, when the rod-shaped scraping blade 9 is provided in the inclined posture as described above, the intermediate portion 9M exposed to the first introduction chamber 13 of the scraping blade 9 is fitted into the annular groove 10 from the tip portion 9T. Is located on the outer side in the radial direction of the rotor 5, and the divergence surface 9 m of the intermediate portion 9M facing the front side in the rotation direction is inclined toward the front side in the rotation direction of the rotor 5, and moreover, with respect to the radial direction of the rotor 5. It is tilted diagonally outward. As a result, the solid content P scraped from the annular groove 10 by the tip portion 9T of the scraping blade 9 is generated by the dissipation surface 9m of the intermediate portion 9M of the scraping blade 9 in the rotor 5 in the first introduction chamber 13. It is guided to flow outward in the radial direction.

図8、図9(a)及び図9(b)に示すように、掻出翼9の先端部9Tは、横断面形状が概ね矩形状になる概ね四角柱状であり、ロータ5の軸心方向視(図9(a)の紙面表裏方向視)において、四側面のうちのロータ5の径方向外方側に向く外向き側面9oが環状溝10の内面における径方向内方側を向く内向き内面に沿い、かつ、四側面のうちのロータ5の径方向内方側に内向き側面9iが環状溝10の内面における径方向外方側を向く外向き内面に沿う状態となる弧状に構成されている。
また、四角柱状の先端部9Tの四側面のうちの、ロータ5の回転方向前側を向く掻き出し面9fは、ロータ5の回転方向前側に向けて傾斜し、しかも、ロータ5の径方向に対して径方向外方側に向く(以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。)になるように構成されている。
これにより、掻出翼9の先端部9Tにより環状溝10から掻き出された固形分Pは、掻出翼9の先端部9Tの掻き出し面9fにより、ロータ5の径方向外方側に向けて第1の導入室13内に放出されることになる。
さらに、掻出翼9の先端部9Tの先端面9tは、その先端部9Tが環状溝10に嵌め込まれた状態で環状溝10の底面と平行になるように構成されている。
As shown in FIGS. 8, 9 (a) and 9 (b), the tip portion 9T of the scraping blade 9 has a substantially square columnar shape having a substantially rectangular cross-sectional shape, and is in the axial direction of the rotor 5. In view (viewing the front and back of the paper surface in FIG. 9A), the outward side surface 9o of the four side surfaces facing the radial outward side of the rotor 5 faces the radial inward side of the inner surface of the annular groove 10. It is configured in an arc shape along the inner surface, and the inward side surface 9i on the radial inward side of the rotor 5 of the four side surfaces is along the outward inward surface facing the radial outward side on the inner surface of the annular groove 10. ing.
Further, of the four side surfaces of the square columnar tip portion 9T, the scraped surface 9f facing the front side in the rotation direction of the rotor 5 is inclined toward the front side in the rotation direction of the rotor 5, and moreover, with respect to the radial direction of the rotor 5. It is configured to face outward in the radial direction (hereinafter, may be referred to as "diagonal outward").
As a result, the solid content P scraped from the annular groove 10 by the tip 9T of the scraping blade 9 is directed outward in the radial direction by the scraping surface 9f of the tip 9T of the scraping blade 9. It will be released into the first introduction chamber 13.
Further, the tip surface 9t of the tip portion 9T of the scraping blade 9 is configured to be parallel to the bottom surface of the annular groove 10 in a state where the tip portion 9T is fitted into the annular groove 10.

また、ロータ5が、その軸心方向視(図9(a)の紙面表裏方向視)において掻出翼9の先端が前側となる向きに回転駆動されると、掻出翼9の基端部9B、中間部9M、先端部9Tそれぞれに、回転方向の後側となる面(背面)9aが形成される。この背面9aには、掻出翼9が回転することにより、いわゆるキャビテーションが発生するように構成されている。 Further, when the rotor 5 is rotationally driven in a direction in which the tip of the scraping blade 9 is on the front side in the axial direction (viewing the front and back of the paper surface in FIG. 9A), the base end portion of the scraping blade 9 is driven. A surface (back surface) 9a on the rear side in the rotation direction is formed on each of the 9B, the intermediate portion 9M, and the tip portion 9T. The back surface 9a is configured to generate so-called cavitation by rotating the scraping blade 9.

上述のような形状に構成された4個の掻出翼9が、上述の如き傾斜姿勢で、中心角で90度ずつ間隔を隔てて周方向に並べた形態で、夫々、基端部9Bを仕切板15の環状平板部15cに固定して設けられている。 The four scraped wings 9 configured as described above are arranged in the circumferential direction with a central angle of 90 degrees at a central angle in an inclined posture as described above, and the base end portions 9B are respectively arranged. It is fixedly provided to the annular flat plate portion 15c of the partition plate 15.

図6に示すように、掻出翼9が設けられた仕切板15が、間隔保持部材20によりロータ5の前面と間隔を隔てた状態でロータ5の前面の取付部5aに取り付けられ、このロータ5が、仕切板15の筒状摺接部15aが第2の供給部17に摺接回転可能に嵌め込まれた状態でケーシング1内に配設される。
これにより、ロータ5の膨出状の前面と仕切板15の後面との間に、ケーシング1の前壁部2側ほど小径となる先細り状の第2の導入室14が形成され、第2の供給部17が仕切板15の筒状摺接部15aを介して第2の導入室14に連通するように構成されている。
また、ケーシング1の前壁部2と仕切板15の前面との間に、第1の供給部11に連通する環状の第1の導入室13が形成される。
As shown in FIG. 6, a partition plate 15 provided with a scraping blade 9 is attached to a mounting portion 5a on the front surface of the rotor 5 in a state of being separated from the front surface of the rotor 5 by a spacing member 20. 5 is arranged in the casing 1 in a state in which the tubular sliding contact portion 15a of the partition plate 15 is fitted into the second supply portion 17 so as to be slidably rotatably fitted.
As a result, a tapered second introduction chamber 14 having a smaller diameter toward the front wall portion 2 side of the casing 1 is formed between the bulging front surface of the rotor 5 and the rear surface of the partition plate 15. The supply unit 17 is configured to communicate with the second introduction chamber 14 via the tubular sliding contact portion 15a of the partition plate 15.
Further, an annular first introduction chamber 13 communicating with the first supply portion 11 is formed between the front wall portion 2 of the casing 1 and the front surface of the partition plate 15.

そして、ロータ5が回転駆動されると、筒状摺接部15aが第2の供給部17に摺接する状態で、仕切板15がロータ5と一体的に回転することになり、ロータ5及び仕切板15が回転する状態でも、第2の供給部17が仕切板15の筒状摺接部15aを介して第2の導入室14に連通する状態が維持されるように構成されている。 Then, when the rotor 5 is rotationally driven, the partition plate 15 rotates integrally with the rotor 5 in a state where the tubular sliding contact portion 15a is in sliding contact with the second supply portion 17, and the rotor 5 and the partition are rotated. Even when the plate 15 is rotated, the state in which the second supply portion 17 communicates with the second introduction chamber 14 via the tubular sliding contact portion 15a of the partition plate 15 is maintained.

〔制御部〕
この分散混合装置に備えられる制御部は、図示しないが、CPUや記憶部等を備えた公知の演算処理装置からなり、分散混合装置を構成する吸引撹拌ポンプXの運転を制御可能に構成されている。
特に、制御部は、撹拌翼6の周速度(ロータ5の回転数)を制御可能に構成され、第1の導入室13及び第2の導入室14内の圧力が所定の負圧状態となるように、撹拌翼6の周速度(ロータ5の回転数)を設定し、当該設定された周速度(ロータ5の回転数)で撹拌翼6を回転することで、少なくとも、ステータ7の第2の導入室14側の透孔7b(及び第1の導入室13側の透孔7a)を通過した直後の翼室8内の領域を、翼室8内の全周に亘って連続して、液体Rの微細気泡(マイクロバブル)が多数発生した微細気泡領域として形成させることができるように構成されている。
ここで、第1の導入室13内の圧力(第2の導入室14内の圧力と同圧)を測定するための圧力計P2を設けるようにしている。
[Control unit]
Although not shown, the control unit provided in this distributed mixing device is composed of a known arithmetic processing device including a CPU, a storage unit, and the like, and is configured to be able to control the operation of the suction stirring pump X constituting the distributed mixing device. There is.
In particular, the control unit is configured to be able to control the peripheral speed of the stirring blade 6 (rotational speed of the rotor 5), and the pressure in the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 is in a predetermined negative pressure state. As described above, by setting the peripheral speed of the stirring blade 6 (rotational speed of the rotor 5) and rotating the stirring blade 6 at the set peripheral speed (rotational speed of the rotor 5), at least the second stator 7 is second. The region in the wing chamber 8 immediately after passing through the through hole 7b on the introduction chamber 14 side (and the through hole 7a on the first introduction chamber 13 side) is continuously extended over the entire circumference in the wing chamber 8. It is configured so that it can be formed as a microbubble region in which a large number of microbubbles (microbubbles) of the liquid R are generated.
Here, a pressure gauge P2 for measuring the pressure in the first introduction chamber 13 (the same pressure as the pressure in the second introduction chamber 14) is provided.

〔分散混合装置の動作(スラリーの製造)〕
次に、この分散混合装置の動作(スラリーの製造)について、図10に示すフローチャートを用いて説明する。
まず、吸引撹拌ポンプXの運転を開始する前に、所定量の液体Rを、液体貯留タンクYに投入、貯留する。
[Operation of dispersion mixing device (manufacturing of slurry)]
Next, the operation (manufacturing of the slurry) of this dispersion mixing apparatus will be described with reference to the flowchart shown in FIG.
First, before starting the operation of the suction stirring pump X, a predetermined amount of the liquid R is charged into and stored in the liquid storage tank Y.

この状態で、吸引撹拌ポンプXの運転(高速運転)を開始すると、吸引撹拌ポンプX内が、負圧状態となり、第2の供給部17に、液体貯留タンクYに投入、貯留されている液体Rが、循環流路16を介して、負圧吸引されることで供給される。
この状態で、所定量の固形分Pを、固形分貯留ホッパ31から投入シャッタ31aを介して、第1の供給部11から吸引撹拌ポンプXのケーシング1の第1の導入室13内に直接負圧吸入するようにして順次供給するようにする。
なお、本実施形態においては、固形分Pを固形分貯留ホッパ31から投入するようにした例を示したが、吸引撹拌ポンプXで液体Rを循環させながら固形分Pを液体貯留タンクYに投入するようにすることもできる。
When the operation (high-speed operation) of the suction stirring pump X is started in this state, the inside of the suction stirring pump X becomes a negative pressure state, and the liquid charged and stored in the liquid storage tank Y in the second supply unit 17. R is supplied by being sucked under negative pressure via the circulation flow path 16.
In this state, a predetermined amount of solid content P is directly negatively charged from the solid content storage hopper 31 into the first introduction chamber 13 of the casing 1 of the suction stirring pump X from the first supply unit 11 via the charging shutter 31a. It is pressure-sucked to supply sequentially.
In the present embodiment, the solid content P is charged from the solid content storage hopper 31. However, the solid content P is charged into the liquid storage tank Y while the liquid R is circulated by the suction stirring pump X. You can also do it.

第1の供給部11から吸引撹拌ポンプXのケーシング1の第1の導入室13内に供給された固形分Pは、第2の供給部17に供給された液体Rと合わさり、翼室8に導入され、スラリー状の液体Rとなって吐出部12から吐出され、循環流路18を介して、液体貯留タンクYに戻される。そして、スラリー状の液体Rは、吸引撹拌ポンプXが運転されている間、循環流路16を介して負圧吸引されることで循環する。 The solid content P supplied from the first supply unit 11 into the first introduction chamber 13 of the casing 1 of the suction stirring pump X is combined with the liquid R supplied to the second supply unit 17 and enters the blade chamber 8. It is introduced, becomes a slurry-like liquid R, is discharged from the discharge unit 12, and is returned to the liquid storage tank Y via the circulation flow path 18. Then, the slurry-like liquid R circulates by being sucked under negative pressure through the circulation flow path 16 while the suction stirring pump X is being operated.

そして、第2の供給部17に循環して供給されるスラリー状の液体Rは、第2の供給部17の絞り部14aを介して流量が制限された状態で第2の導入室14内に導入される。第2の導入室14内においては、回転する複数の撹拌羽根21により剪断作用を受けて、さらに細かく解砕され、さらに、第2の導入室14側の透孔7bの通過の際にも剪断作用を受けて解砕される。この際には、第2の導入室14側の透孔7bを介して流量が制限された状態で翼室8に導入される。そして、翼室8内において、高速で回転する撹拌翼6により剪断作用を受けて解砕され、固形分Pの凝集物(ダマ)がさらに少なくなったスラリー状の液体Rが吐出部12から吐出される。 Then, the slurry-like liquid R circulated and supplied to the second supply unit 17 enters the second introduction chamber 14 in a state where the flow rate is limited via the throttle portion 14a of the second supply unit 17. be introduced. In the second introduction chamber 14, it is subjected to a shearing action by a plurality of rotating stirring blades 21 to be further finely crushed, and further, it is also sheared when passing through the through hole 7b on the second introduction chamber 14 side. It is crushed by the action. At this time, it is introduced into the blade chamber 8 in a state where the flow rate is restricted through the through hole 7b on the side of the second introduction chamber 14. Then, in the blade chamber 8, the slurry-like liquid R, which is sheared by the stirring blade 6 rotating at high speed and is crushed to further reduce the agglomerates (lumps) of the solid content P, is discharged from the discharge unit 12. Will be done.

ここで、制御部は、撹拌翼6の周速度(ロータ5の回転数)を制御可能に構成され、第2の導入室14内の圧力が所定の負圧状態となるように、撹拌翼6の周速度(ロータ5の回転数)を設定し、当該設定された周速度(ロータ5の回転数)で撹拌翼6を回転することで、少なくとも、ステータ7の第2の導入室14側の透孔7bを通過した直後の翼室8内の領域を、翼室8内の全周に亘って連続して、液体Rの微細気泡(マイクロバブル)が多数発生した微細気泡領域として形成させることができる。
これによって、翼室8内の全周に亘って、固形分Pの凝集物(いわゆるダマ)に浸透した液体Rが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室8において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに固形分Pの分散が促進されることになり、結果、翼室8内の全周に存在するスラリー状の液体Rのほぼ全体に亘って、液体R中での固形分Pの分散が良好な高品質のスラリー状の液体Rを生成することができる。
Here, the control unit is configured to be able to control the peripheral speed of the stirring blade 6 (rotational speed of the rotor 5) so that the pressure in the second introduction chamber 14 becomes a predetermined negative pressure state. By setting the peripheral speed (rotation speed of the rotor 5) and rotating the stirring blade 6 at the set peripheral speed (rotation speed of the rotor 5), at least on the second introduction chamber 14 side of the stator 7. The region in the wing chamber 8 immediately after passing through the through hole 7b is formed as a fine bubble region in which a large number of fine bubbles (microbubbles) of the liquid R are continuously generated over the entire circumference in the wing chamber 8. Can be done.
As a result, the liquid R that has permeated the agglomerates of the solid content P (so-called lumps) foams over the entire circumference in the wing chamber 8 to promote the crushing of the agglomerates, and further, the generated fine particles. The impact force when the bubbles are pressurized and extinguished in the wing chamber 8 further promotes the dispersion of the solid content P, and as a result, almost the entire slurry-like liquid R existing in the entire circumference in the wing chamber 8 is promoted. It is possible to produce a high-quality slurry-like liquid R in which the solid content P is well dispersed in the liquid R.

これによって、翼室8内の全周に亘って、固形分Pの凝集物(いわゆるダマ)に浸透した液体Rが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室8において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに固形分Pの分散が促進されることになり、結果、翼室8内の全周に存在するスラリー状の液体Rのほぼ全体に亘って、より確実に、液体R中での固形分Pの分散が良好な高品質のスラリー状の液体Rを生成することができる。
すなわち、負圧状態で掻出翼9の背面9aに発生するキャビテーションによる気泡(キャビティー)が、ステータ7の第2の導入室14側の透孔7bを通過した直後に、翼室8内において高速回転する撹拌翼6によってさらに微細な気泡に粉砕されることによって、スラリー状の液体Rは泡状となり、凝集状態の固形分P(繊維状炭素粉末)は、解され、分散が促進される。
そして、泡状のスラリー状の液体Rは、このように、翼室8内において高速で回転する撹拌翼6により剪断作用を受けて解砕されながら、遠心力によって翼室8の外周部へ移動し、吐出部12から吐出されるが、この間に、泡状のスラリー状の液体Rが液状に戻る際に生じる衝撃によって、スラリー状の液体Rに含まれる凝集状態の固形分P(繊維状炭素粉末)は、さらに分散が促進され、固形分P(繊維状炭素粉末)が1次粒子になるまで分散された高品質のスラリー状の液体Rを生成することができる。
As a result, the liquid R that has permeated the agglomerates of the solid content P (so-called lumps) foams over the entire circumference in the wing chamber 8 to promote the crushing of the agglomerates, and further, the generated fine particles. The impact force when the bubbles are pressurized and extinguished in the wing chamber 8 further promotes the dispersion of the solid content P, and as a result, almost the entire slurry-like liquid R existing in the entire circumference in the wing chamber 8 is promoted. Therefore, it is possible to more reliably produce a high-quality slurry-like liquid R in which the solid content P is well dispersed in the liquid R.
That is, immediately after the air bubbles (cavities) due to cavitation generated in the back surface 9a of the scraped blade 9 in the negative pressure state pass through the through hole 7b on the second introduction chamber 14 side of the stator 7, in the blade chamber 8. By being crushed into finer bubbles by the stirring blade 6 rotating at high speed, the slurry-like liquid R becomes foam-like, and the solid content P (fibrous carbon powder) in the aggregated state is dissolved and dispersion is promoted. ..
Then, the foamy slurry-like liquid R moves to the outer peripheral portion of the wing chamber 8 by centrifugal force while being crushed by the stirring blade 6 rotating at high speed in the wing chamber 8 in this way. Then, it is discharged from the discharge unit 12, and during this period, the solid content P (fibrous carbon) in the aggregated state contained in the slurry-like liquid R due to the impact generated when the foam-like slurry-like liquid R returns to the liquid state. The powder) can further promote dispersion and produce a high-quality slurry-like liquid R in which the solid content P (fibrous carbon powder) is dispersed until it becomes primary particles.

[分散混合装置の動作(中和処理)]
次に、この分散混合装置の動作(中和処理)について説明する。
吸引撹拌ポンプXの運転を継続しながら、液体貯留タンクYに貯留されている生成されたスラリー状になった液体Rに対して中和処理を行う。
この中和処理は、加圧気体供給機構Gによって、バルブV1を介して加圧室となるケーシング1の第1の導入室13に加圧状態の炭酸ガスを導入することで、スラリー状になった液体Rに加圧状態の炭酸ガスを供給し、これにより、加圧下でスラリー状になった液体Rに炭酸ガスを溶解させるようにする。
[Operation of dispersion mixer (neutralization process)]
Next, the operation (neutralization treatment) of this dispersion mixing apparatus will be described.
While continuing the operation of the suction stirring pump X, the generated slurry-like liquid R stored in the liquid storage tank Y is neutralized.
In this neutralization treatment, the pressurized gas supply mechanism G introduces the pressurized carbon dioxide gas into the first introduction chamber 13 of the casing 1 which becomes the pressurized chamber through the valve V1 to form a slurry. A pressurized carbon dioxide gas is supplied to the liquid R, whereby the carbon dioxide gas is dissolved in the liquid R which has become a slurry under pressure.

ここで、少なくとも、炭酸ガスが導入されることによってケーシング1内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構Zによるメカニカルシール22に対する押さえ力を定常状態から高め(上昇させ)、メカニカルシール22を介した液体(及び気体)の漏れを抑制するようにする。
このため、具体的には、加圧気体供給機構Gによって、バルブV1を介して加圧室となるケーシング1の第1の導入室13に加圧状態の炭酸ガスを導入する直前に、メカニカルシール押さえ機構Zのエアシリンダからなるアクチュエータ25a、25bを操作することによって、押圧板24を押圧操作し、ばね部材23の付勢力を変動させて、メカニカルシール22に対する押さえ力を定常状態から高めるようにする。
Here, at least while the inside of the casing 1 is pressurized by the introduction of carbon dioxide gas, the pressing force against the mechanical seal 22 by the mechanical seal pressing mechanism Z is increased (increased) from the steady state, and the mechanical seal 22 is increased. To suppress the leakage of liquid (and gas) through.
Therefore, specifically, the mechanical seal is made immediately before the pressurized gas supply mechanism G introduces the pressurized carbon dioxide gas into the first introduction chamber 13 of the casing 1 which becomes the pressure chamber through the valve V1. By operating the actuators 25a and 25b composed of the air cylinders of the pressing mechanism Z, the pressing plate 24 is pressed, the urging force of the spring member 23 is changed, and the pressing force against the mechanical seal 22 is increased from the steady state. To do.

また、加圧気体供給機構Gによって、バルブV1を介して加圧室となるケーシング1の第1の導入室13に加圧状態の炭酸ガスを導入する間は、吸引撹拌ポンプXの運転を、高速運転から低速運転に切り替えて行うことが好ましい。 Further, while the pressurized gas supply mechanism G introduces the pressurized carbon dioxide gas into the first introduction chamber 13 of the casing 1 serving as the pressurizing chamber via the valve V1, the suction stirring pump X is operated. It is preferable to switch from high-speed operation to low-speed operation.

中和処理が完了すると、吸引撹拌ポンプXの運転を停止し、減圧機構Pdの減圧バルブV2を開くことよって、減圧バルブV2を介して液体貯留タンクYの減圧(加圧気体(炭酸ガス)の放出)を行うようにし、この減圧により、スラリー状になった液体Rに供給、溶存する炭酸ガスの脱気を行うことができる。
これに合わせて、メカニカルシール押さえ機構Zのエアシリンダからなるアクチュエータ25a、25bを操作することによって、押圧板24の押圧操作を解除し、ばね部材23の付勢力を変動させて、メカニカルシール22に対する押さえ力を定常状態(小さい押さえ力)に戻すようにする。
When the neutralization treatment is completed, the operation of the suction stirring pump X is stopped, and the pressure reducing valve V2 of the pressure reducing mechanism Pd is opened to reduce the pressure of the liquid storage tank Y (pressurized gas (carbon dioxide gas)) via the pressure reducing valve V2. (Release) is performed, and by this depressurization, the carbon dioxide gas supplied to and dissolved in the liquid R in the form of a slurry can be degassed.
In accordance with this, by operating the actuators 25a and 25b composed of the air cylinder of the mechanical seal pressing mechanism Z, the pressing operation of the pressing plate 24 is released, and the urging force of the spring member 23 is changed to the mechanical seal 22. Return the pressing force to the steady state (small pressing force).

[分散混合装置の動作(脱気処理)]
次に、この分散混合装置の動作(脱気処理)について説明する。
中和工程において、中和処理を行った液体貯留タンクYに貯留されているスラリー状になった液体Rに対して脱気処理を行う。
この脱気処理は、キャビテーションを生じさせることによって、スラリー中の無機炭素を炭酸ガスとして脱気することができる。
[Operation of distributed mixer (deaeration process)]
Next, the operation (deaeration process) of this dispersion mixing device will be described.
In the neutralization step, the slurry-like liquid R stored in the neutralized liquid storage tank Y is degassed.
In this degassing treatment, inorganic carbon in the slurry can be degassed as carbon dioxide gas by causing cavitation.

この脱気処理は、吸引撹拌ポンプXの運転(高速運転)を所定時間行うことにより実施する。
このとき、液体貯留タンクYからは、中和処理を行った液体貯留タンクYに貯留されているスラリー状になった液体Rが供給される。吸引撹拌ポンプX内、すなわち、第1の導入室13と第2の導入室14の真空度が高まるため(ここで、第1の導入室13と第2の導入室14とは、固形分貯留ホッパ31の投入シャッタ31aを閉じた状態ではほぼ同圧となる。)、設定された周速度(ロータ5の回転数)で撹拌翼6を回転することで、少なくとも、ステータ7の第1の導入室13側の透孔7a及び第2の導入室14側の透孔7bを通過した直後の翼室8内の領域を、翼室8内の全周に亘って連続して、スラリー状になった液体Rの微細気泡(マイクロバブル)が多数発生した微細気泡領域(キャビテーション(局所沸騰)による気泡発生領域)とすることによって、スラリー状になった液体Rの分散、混合が促進され、さらに、キャビテーション(局所沸騰)が発生する減圧領域における脱気作用によって、スラリー状になった液体R中の無機炭素を炭酸ガスとして離脱させることができる。
これによって、翼室8内の全周に亘って、固形分Pの凝集物(いわゆるダマ又は継子)に浸透した液体Rが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室8において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに固形分Pの分散が促進されることになり、結果、翼室8内の全周に存在するスラリー状になった液体Rのほぼ全体に亘って、分散が良好な高品質のスラリーを生成することができるとともに、スラリー中の無機炭素を炭酸ガスとして脱気することができる。
そして、スラリー状になった液体Rから離脱、脱気された炭酸ガスは、スラリー状になった液体Rと共に、液体貯留タンクYに導入され、減圧バルブV2を介して放出され、脱気処理を行ったスラリー状になった液体Rは、液体貯留タンクYに貯留される。
This degassing process is performed by operating the suction stirring pump X (high-speed operation) for a predetermined time.
At this time, the liquid R in the form of a slurry stored in the neutralized liquid storage tank Y is supplied from the liquid storage tank Y. Since the degree of vacuum in the suction stirring pump X, that is, the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 is increased (here, the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 are solid content storage). When the closing shutter 31a of the hopper 31 is closed, the pressure is almost the same.) By rotating the stirring blade 6 at a set peripheral speed (rotation speed of the rotor 5), at least the first introduction of the stator 7 is introduced. The region in the wing chamber 8 immediately after passing through the through hole 7a on the chamber 13 side and the through hole 7b on the second introduction chamber 14 side is continuously formed into a slurry over the entire circumference in the wing chamber 8. By forming a microbubble region (a region where bubbles are generated by cavitation (local boiling)) in which a large number of fine bubbles (microbubbles) of the liquid R are generated, dispersion and mixing of the liquid R in a slurry form are promoted, and further, By the degassing action in the reduced pressure region where cavitation (local boiling) occurs, the inorganic carbon in the slurry liquid R can be separated as carbon dioxide gas.
As a result, the liquid R that has permeated the solid content P aggregate (so-called lump or step) foams over the entire circumference in the wing chamber 8 to promote the crushing of the aggregate, and further, the generation thereof. The impact force when the fine bubbles are pressurized and disappear in the wing chamber 8 further promotes the dispersion of the solid content P, and as a result, the liquid in the form of a slurry existing all around the inside of the wing chamber 8. A high-quality slurry having good dispersion can be produced over almost the entire area of R, and the inorganic carbon in the slurry can be degassed as carbon dioxide gas.
Then, the carbon dioxide gas separated from the slurry-like liquid R and degassed is introduced into the liquid storage tank Y together with the slurry-like liquid R and released through the pressure reducing valve V2 to perform the degassing treatment. The slurry-like liquid R is stored in the liquid storage tank Y.

そして、脱気処理が完了したスラリー状になった液体Rは、バルブV3、V4を切り替えることによって、循環流路18から分岐した排出管18aを介して、後続の工程に供給される。
その後、吸引撹拌ポンプXの運転を停止するようにする。
Then, the slurry-like liquid R for which the degassing treatment has been completed is supplied to the subsequent steps via the discharge pipe 18a branched from the circulation flow path 18 by switching the valves V3 and V4.
After that, the operation of the suction stirring pump X is stopped.

このように、加圧室内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高めることにより、より具体的には、加圧気体供給機構によって加圧気体を供給するに際してメカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高め(上昇させ)、減圧機構による減圧後、メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態にすることにより、加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸のシール部を介した液体や気体の漏れを抑制しながら、シール部を構成するメカニカルシールの損耗を最小限に抑えることができる。 In this way, while the pressurizing chamber is being pressurized, the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism is increased, and more specifically, the mechanical seal pressing is performed when the pressurized gas is supplied by the pressurized gas supply mechanism. By increasing (increasing) the pressing force by the mechanism, depressurizing by the depressurizing mechanism, and then setting the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism to a steady state, the seal part of the rotating shaft equipped with the stirring blade arranged in the pressurizing chamber can be made. It is possible to minimize the wear of the mechanical seal constituting the seal portion while suppressing the leakage of liquid or gas through the seal.

以上、本発明の撹拌システム及びその運転方法について、その実施の形態に基づいて説明したが、本発明は上記実施の形態の記載に限定されるものではなく、加圧室を備えた横軸型の分散混合装置ほか、本件出願人が特願2016−093672において提案した縦軸型の分散混合装置や既存の撹拌装置の撹拌翼を備えた回転軸のシール部にも同様に適用することができる等、その趣旨を逸脱しない範囲において適宜その構成を変更することができるものである。 The stirring system of the present invention and its operating method have been described above based on the embodiment thereof, but the present invention is not limited to the description of the above embodiment and is a horizontal axis type provided with a pressurizing chamber. In addition to the dispersion mixing device of the above, the same can be applied to the vertical axis type dispersion mixing device proposed by the applicant in Japanese Patent Application No. 2016-093672 and the seal portion of the rotating shaft provided with the stirring blade of the existing stirring device. Etc., the configuration can be changed as appropriate within the range that does not deviate from the purpose.

本発明の撹拌システム及びその運転方法は、加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸のシール部を介した液体や気体の漏れを抑制しながら、シール部を構成するメカニカルシールの損耗を最小限に抑えることができることから、加圧状態で撹拌操作を行う、非水電解質二次電池の正極用スラリーの製造の製造を始めとする各種スラリーの製造のほか、液体に対して固形分の分散、混合を行う分散混合装置の用途に好適に用いることができる。 In the stirring system and its operating method of the present invention, the mechanical seal constituting the sealing portion is worn while suppressing leakage of liquid or gas through the sealing portion of the rotating shaft provided with the stirring blade arranged in the pressurizing chamber. In addition to the production of various slurries, including the production of positive slurry for non-aqueous electrolyte secondary batteries, which is agitated under pressure, the solid content of the liquid can be minimized. Can be suitably used for applications of a dispersion mixing apparatus that disperses and mixes the above.

G 加圧気体供給機構
Pd 減圧機構
M ポンプ駆動モータ
P 固形分
R 液体
X 吸引撹拌ポンプ
Y 液体貯留タンク(液体供給機構)
Z メカニカルシール押さえ機構
1 ケーシング(加圧室)
5 ロータ
6 撹拌翼
6a 背面部
7 ステータ
7a 絞り流路(透孔)
7b 絞り流路(透孔)
8 翼室(排出室)
9 掻出翼
10 環状溝
11 第1の供給部
12 吐出部
13 第1の導入室
14 第2の導入室
14a 絞り部
15 仕切板
16 循環流路
17 第2の供給部
18 循環流路
19 ポンプ駆動モータの駆動軸(回転軸)
20 間隔保持部材
21 撹拌羽根
22 メカニカルシール(シール部)
23 ばね部材
24 押圧板
25a アクチュエータ
25b アクチュエータ
26 ガイドするガイドピン
31 固形分貯留ホッパ
31a 投入シャッタ
G Pressurized gas supply mechanism Pd Decompression mechanism M Pump drive motor P Solid content R Liquid X Suction agitation pump Y Liquid storage tank (liquid supply mechanism)
Z Mechanical seal holding mechanism 1 Casing (pressurizing chamber)
5 Rotor 6 Stirring blade 6a Back surface 7 Stator 7a Squeezing flow path (through hole)
7b Aperture flow path (through hole)
8 Tsubasa chamber (discharge chamber)
9 Scraping blade 10 Circular groove 11 1st supply part 12 Discharge part 13 1st introduction room 14 2nd introduction room 14a Squeezing part 15 Partition plate 16 Circulation flow path 17 2nd supply part 18 Circulation flow path 19 Pump Drive motor drive shaft (rotary shaft)
20 Interval holding member 21 Stirring blade 22 Mechanical seal (seal part)
23 Spring member 24 Press plate 25a Actuator 25b Actuator 26 Guide pin 31 Solid content storage hopper 31a Input shutter

Claims (6)

加圧室と、
前記加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸と、
加圧室に加圧気体を供給する加圧気体供給機構と、
前記加圧室と回転軸との間に配置され、加圧室内からの流体の漏れを防止するメカニカルシールと、
前記メカニカルシールに対する押さえ力を可変にできるメカニカルシールを押さえるメカニカルシール押さえ機構とを有し、
前記加圧気体供給機構により加圧気体が加圧室内に供給されている間は、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態よりも高めることを特徴とする撹拌システム。
Pressurized chamber and
A rotating shaft having a stirring blade arranged in the pressurizing chamber and
A pressurized gas supply mechanism that supplies pressurized gas to the pressurizing chamber,
A mechanical seal arranged between the pressurizing chamber and the rotating shaft to prevent fluid leakage from the pressurizing chamber,
It has a mechanical seal pressing mechanism that presses the mechanical seal that can change the pressing force against the mechanical seal.
A stirring system characterized in that while the pressurized gas is supplied into the pressurizing chamber by the pressurized gas supply mechanism, the pressing force by the mechanical seal pressing mechanism is increased more than in a steady state.
前記圧気体供給機構は、加圧気体として炭酸ガスを供給するものであることを特徴とする請求項1に記載の撹拌システム。 The stirring system according to claim 1, wherein the pressurized gas supply mechanism supplies carbon dioxide gas as a pressurized gas. 液体貯留タンクに貯留されたスラリー状の液体に対して加圧した炭酸ガスを供給することでスラリーを中和処理し、中和処理されたスラリーを減圧機構で減圧、脱気処理し、前記メカニカルシール押さえ機構により、前記スラリーの中和処理中は脱気処理中に比べてメカニカルシールの押さえ力を強くするとともに、減圧機構による減圧後、メカニカルシールの押さえ力を定常状態にするようにしてなることを特徴とする請求項2に記載の撹拌システム。The slurry is neutralized by supplying pressurized carbon dioxide gas to the slurry-like liquid stored in the liquid storage tank, and the neutralized slurry is depressurized and degassed by a decompression mechanism, and the mechanical The seal pressing mechanism strengthens the pressing force of the mechanical seal during the neutralization treatment of the slurry as compared with the degassing treatment, and after depressurizing by the depressurizing mechanism, the pressing force of the mechanical seal is brought into a steady state. The stirring system according to claim 2, wherein the stirring system is characterized in that. 前記加圧気体供給機構によって加圧室に加圧状態の気体を供給する前に前記メカニカルシール押さえ機構により押さえ力を定常状態から高めるようにしてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の撹拌システム。Any of claims 1 to 3, wherein the pressing force is increased from the steady state by the mechanical seal pressing mechanism before the pressurized gas supply mechanism supplies the pressurized gas to the pressurizing chamber. The stirring system according to item 1. 前記加圧気体供給機構によって加圧気体が加圧室内に供給されているときは、供給されていないときに比べて前記回転軸の回転速度を低速運転に切り替えるようにしてなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の撹拌システム。When the pressurized gas is supplied to the pressurized chamber by the pressurized gas supply mechanism, the rotation speed of the rotating shaft is switched to low speed operation as compared with the case where the pressurized gas is not supplied. The stirring system according to any one of claims 1 to 4. 加圧室と、
加圧室に加圧気体を供給する加圧気体供給機構と、
前記加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸と、
前記加圧室と回転軸との間に配置され、加圧室内からの流体の漏れを防止するメカニカルシールと、
前記メカニカルシールに対する押さえ力を可変にできるメカニカルシールを押さえるメカニカルシール押さえ機構とを有する撹拌システムの運転方法であって、
前記加圧気体供給機構により加圧気体が加圧室内に供給されている間は、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態よりも高めることを特徴とする撹拌システムの運転方法。
Pressurized chamber and
A pressurized gas supply mechanism that supplies pressurized gas to the pressurizing chamber,
A rotating shaft having a stirring blade arranged in the pressurizing chamber and
A mechanical seal arranged between the pressurizing chamber and the rotating shaft to prevent fluid leakage from the pressurizing chamber,
A method of operating a stirring system having a mechanical seal pressing mechanism for pressing a mechanical seal capable of varying the pressing force on the mechanical seal.
A method of operating a stirring system, characterized in that the pressing force of the mechanical seal pressing mechanism is increased more than in a steady state while the pressurized gas is being supplied into the pressurizing chamber by the pressurized gas supply mechanism.
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