JP2017100117A5 - - Google Patents

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分散混合システムDistributed mixing system

本発明は、散混合システムに関し、例えば、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるカーボンを含有したスラリー等の各種スラリーの製造のための分散混合システムに関するものである。 The present invention relates to distributed mixing system, for example, to a dispersive mixing systems for the production of various slurries such as slurry containing carbon used in the production of a non-aqueous electrolyte secondary battery.

従来、非水電解質二次電池として、リチウムイオン二次電池が、パソコンやモバイル機器等の各種電子機器に広く用いられていたが、その用途が自動車や航空機等に広がるに連れ、電池性能の高度化、具体的には、高密度化や大容量化が要請されていた。   Conventionally, lithium-ion secondary batteries have been widely used as non-aqueous electrolyte secondary batteries in various electronic devices such as personal computers and mobile devices. However, as their applications spread to automobiles, aircraft, etc. More specifically, there has been a demand for higher density and larger capacity.

ところで、電池性能を左右する重要な要因の1つとして、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリーの特性を挙げることができる。
このスラリーは、溶質としての正極活性物質又は負極活性物質、導電物質、バインダ等の固形分を、水等の溶媒に分散、混合することにより得られるもので、このスラリーが、電極の基材となるアルミニウム箔又は銅箔に塗布した後、加熱乾燥することにより、正極及び負極を得るようにしている。
By the way, the characteristic of the slurry used for manufacture of the electrode for nonaqueous electrolyte secondary batteries can be mentioned as one of the important factors which influence battery performance.
This slurry is obtained by dispersing and mixing a solid content such as a positive electrode active material or a negative electrode active material as a solute, a conductive material, and a binder in a solvent such as water. A positive electrode and a negative electrode are obtained by applying to an aluminum foil or copper foil and then drying by heating.

ところで、上記スラリーは、正極活性物質又は負極活性物質、導電物質、バインダ等の固形分と、水等の溶媒とを、図11に示すようなバッチ式多軸ミキサに投入して、固形分の分散、混合(可溶の固形分の溶解を含む。)を行うことにより得るようにしているが、導電物質として用いられるカーボン、特に、アスペクト比(長さ/径)が大きな繊維状炭素粉末や、バインダとして用いられるCMC(カルボキシメチルセルロース)のように、分散性や溶解性が悪い物質の場合には、均質なスラリーを得ることが難しかったり、固形分が分散、混合した状態を維持することが難しかったり、固形分の分散、混合に時間を要するという問題があった。
また、上記バッチ式多軸ミキサを用いた場合、気泡がスラリーに混入、残留しやすく、このような気泡が混入したスラリーを、電極の基材に塗布、加熱乾燥すると、塗布形成層に空隙が形成されるという問題があった。
By the way, the slurry is charged with a solid content such as a positive electrode active material or a negative electrode active material, a conductive material, a binder and a solvent such as water in a batch type multi-axis mixer as shown in FIG. It is obtained by carrying out dispersion and mixing (including dissolution of soluble solids). Carbon used as a conductive material, particularly fibrous carbon powder having a large aspect ratio (length / diameter) In the case of a substance having poor dispersibility and solubility, such as CMC (carboxymethyl cellulose) used as a binder, it is difficult to obtain a homogeneous slurry, or the solid content may be maintained in a dispersed and mixed state. There was a problem that it was difficult or it took time to disperse and mix the solid content.
Also, when the batch type multi-shaft mixer is used, bubbles are likely to be mixed in and remain in the slurry, and when the slurry mixed with such bubbles is applied to the electrode substrate and heated and dried, voids are formed in the coating formation layer. There was a problem of being formed.

ところで、本件出願人らは、先に、上記従来の非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリーの製造に関する問題点に鑑み、カーボン等の分散性や溶解性が悪い物質を含有する場合でも、均質なスラリーを、短時間で得ることができ、また、固形分が分散、混合した状態を長時間維持することができ、さらに、スラリーへの気泡の混入、残留を少なくできる、カーボンを含有したスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備えた分散混合システムを提案した(特許文献1参照。)。   By the way, the present applicants previously contain a substance having poor dispersibility and solubility, such as carbon, in view of the problems related to the production of the slurry used in the production of the conventional electrode for a nonaqueous electrolyte secondary battery. Even in this case, a homogeneous slurry can be obtained in a short time, the solid content can be dispersed and maintained for a long time, and the mixture of bubbles and residual in the slurry can be reduced. The dispersion mixing system provided with the dispersion mixing pump used for manufacture of the slurry containing this was proposed (refer patent document 1).

特開2015−35344号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2015-35344

この特許文献1で提案した発明は、上記の作用効果を奏することができるものであるが、本件出願人らは、このシステムを改善することによって、より効率的な分散混合ができるとともに、高品質のスラリーを製造することができ、さらに、スラリーの回収率を向上することができる散混合システムを提供することを目的とする。 The invention proposed in Patent Document 1 can achieve the above-described effects, but the applicants can improve the system to achieve more efficient dispersion and high quality. slurry can be made to produce, further, an object of the invention to provide a distributed mixing system which can improve the recovery rate of the slurry.

上記目的を達成するため、本発明の散混合システムは、ケーシングの内部に回転翼を備えたロータを回転駆動することにより、液体にキャビテーションを生じさせることによって、固形分の分散、混合を行う工程を備えるスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備え分散混合システムであって、前記分散混合ポンプの液体が接する表面のうちの少なくとも一部分を、撥液性材料でコーティング処理をするようにしたことを特徴とする。 To achieve the above object, distributed mixing system of the present invention is carried out by rotating the rotor with a rotating blade inside the casing, by causing cavitation in the liquid, the solids content of the dispersion, the mixture A dispersion mixing system including a dispersion mixing pump used for producing a slurry having a process, wherein at least a part of a surface of the dispersion mixing pump in contact with the liquid is coated with a liquid repellent material. It is characterized by.

この場合において、前記分散混合ポンプの回転駆動される部分、例えば、前記分散混合ポンプの回転翼、前記撥液性材料でコーティング処理をするようにすることができる。 In this case, it is possible to perform a coating process on the part of the dispersion mixing pump that is rotationally driven , for example, the rotor blade of the dispersion mixing pump, with the liquid repellent material.

また、前記分散混合ポンプから吐出された液体を、前記分散混合ポンプに循環させる循環流路を備えてなるようにすることができる。 Further, the liquid discharged from the dispersion mixing pump, can be made to be provided with a circulation passage for circulating the dispersion mixing pump.

また、前記循環流路に備えた部材の液体が接する表面のうちの少なくとも一部分を、前記撥液性材料でコーティング処理をするようにしてなるようにすることができる。 Further, it is possible to make at least a portion of the surface of the liquid member having the circulation passage is in contact, it becomes so as to a coating treatment with the liquid-repellent material.

また、前記撥液性材料が、フッ素系樹脂からなるようにすることができる。 Further, the liquid repellent material can be made to be a fluororesin.

また、前記撥液性材料が、変性フッ素樹脂からなるようにすることができる。 Further, the liquid repellent material can be made to be a modified fluororesin.

本発明の散混合システムによれば、カーボン等の分散性や溶解性が悪い物質を含有する場合でも、均質なスラリーを、短時間で得ることができ、また、固形分が分散、混合した状態を長時間維持することができ、さらに、スラリーへの気泡の混入、残留を少なくできるという引用文献1で提案した発明が奏する作用効果に加え、以下の作用効果を奏する。
(1)液体に剪断力を生じさせる分散混合システムにおいて、液体が接する装置の内部表面を、撥液性材料でコーティング処理をすることは、液体に付与する剪断力が弱まり、効率的な分散混合ができなくなるため行われていなかったが、この分散混合ポンプを備えた分散混合システムにおいては、撥液性材料でコーティング処理をすることによって、液体の流動抵抗が低減し、キャビテーションの発生を促すことができ、より効率的な分散混合ができる。
(2)液体の流動抵抗が低減し、低回転数で分散混合ができるため、消費電力を低減することができるとともに、液体の発熱を抑えることができ、熱履歴のない高品質のスラリーを製造することができる。
(3)撥液性によりスラリーの回収率を向上することができる。
According to distributed mixing system of the present invention, even when containing the dispersibility and solubility is poor material such as carbon, a homogeneous slurry can be obtained in a short time, also solids dispersion was mixed In addition to the operational effects of the invention proposed in the cited document 1 that the state can be maintained for a long time, and further, the mixing and remaining of bubbles in the slurry can be reduced, the following operational effects are exhibited.
(1) In a dispersion mixing system that generates a shearing force in a liquid, coating the inner surface of a device that is in contact with the liquid with a liquid repellent material reduces the shearing force applied to the liquid, resulting in efficient dispersion mixing. In the dispersive mixing system equipped with this dispersive mixing pump, the liquid flow resistance is reduced and cavitation is promoted by coating with a liquid repellent material. And more efficient dispersive mixing is possible.
(2) Since the flow resistance of the liquid is reduced and dispersion mixing can be performed at a low rotational speed, the power consumption can be reduced, the heat generation of the liquid can be suppressed, and a high-quality slurry without thermal history can be produced. can do.
(3) The slurry recovery rate can be improved by the liquid repellency.

また、循環流路に循環ポンプを介在させることにより、液体の分散混合ポンプの第2の供給部から第2の導入室への吸入を補助して、カーボン等の分散性や溶解性が悪い物質の分散混合性能を向上することができる。   In addition, by interposing a circulation pump in the circulation channel, a substance having poor dispersibility and solubility, such as carbon, assisting the suction from the second supply unit of the liquid dispersion mixing pump to the second introduction chamber The dispersion mixing performance of can be improved.

また、撥液性材料に、フッ素系樹脂、その中でも、変性フッ素樹脂を用いることにより、表面硬度が高まるため摩耗が少なく、コンタミネーションを防止することができ、特に、変性フッ素樹脂の構成材料であるポリイミド樹脂は、次世代電池の負極の構成材料であるため、コンタミネーションの問題が生じないようにすることができる。   In addition, the use of a fluororesin as a liquid repellent material, among them, a modified fluororesin, can increase surface hardness, reduce wear and prevent contamination. Since a certain polyimide resin is a constituent material of the negative electrode of the next generation battery, it is possible to prevent the problem of contamination.

本発明の散混合システムの一実施例を示す説明図である。Is an explanatory view showing an embodiment of a distributed mixing system of the present invention. 定量供給装置の要部を示す縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view which shows the principal part of a fixed amount supply apparatus. 図2のIII−III方向視での断面図である。It is sectional drawing in the III-III direction view of FIG. 分散混合ポンプの分散混合機構の内部構造を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the internal structure of the dispersion | distribution mixing mechanism of a dispersion | distribution mixing pump. 図4のV−V方向視での断面図である。It is sectional drawing in the VV direction view of FIG. 分散混合ポンプの分散混合機構の内部構造を示す分解斜視図である。It is a disassembled perspective view which shows the internal structure of the dispersion | distribution mixing mechanism of a dispersion | distribution mixing pump. 仕切板の概略構成図である。It is a schematic block diagram of a partition plate. 再循環機構部の分離部の内部構造を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the internal structure of the isolation | separation part of a recirculation mechanism part. SUS304に変性フッ素樹脂をコーティング処理をしたものと、SUS304のままのものとで、スラリーの撹拌槽からの排出状況を比較した実験結果を示す写真である。It is a photograph which shows the experimental result which compared the discharge | emission condition from the stirring tank of what made the coating process of the modification | denaturation fluororesin to SUS304, and the thing with SUS304 as it is. SUSの表面処理による各種スラリーの撥水・撥油性を比較した実験結果を示す写真である。It is a photograph which shows the experimental result which compared the water repellency and oil repellency of the various slurry by the surface treatment of SUS. 従来のスラリーの製造に用いられるバッチ式多軸ミキサの一例を示す平面図である。It is a top view which shows an example of the batch type multi-axis mixer used for manufacture of the conventional slurry.

以下、本発明の散混合システムの実施の形態を、図面に基づいて説明する。 Hereinafter, the embodiments of the distributed mixing system of the present invention will be described with reference to the drawings.

図1〜図8に、本発明の散混合システムの一実施例を示す。 In FIGS. 1 to 8 show an embodiment of a distributed mixing system of the present invention.

図1に、遠心式の分散混合ポンプYを備えた分散混合システム100を示す。
この分散混合システム100は、分散質として粉体P(固形分)を用い、液相分散媒として溶媒Rを用いて、粉体Pを溶媒Rに分散、混合(可溶の固形分の溶解を含む。以下、同じ。)して、スラリーFを生成するものである。
本実施形態においては、例えば、粉体Pとして、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリー材料である、アルカリ金属イオンを吸蔵、放出する材料、カーボン及びCMC(カルボキシルメチルセルロース)を用い、溶媒Rとして水を用いた。
FIG. 1 shows a dispersion mixing system 100 including a centrifugal dispersion mixing pump Y.
This dispersion mixing system 100 uses powder P (solid content) as a dispersoid, uses solvent R as a liquid phase dispersion medium, and disperses and mixes powder P in solvent R (dissolves soluble solid content). The same shall apply hereinafter) to produce slurry F.
In the present embodiment, for example, as the powder P, a material that occludes and releases alkali metal ions, carbon, and CMC (carboxyl methylcellulose), which are slurry materials used in the manufacture of electrodes for nonaqueous electrolyte secondary batteries, are used. Water was used as the solvent R.

図1に示すように、分散混合システム100は、粉体Pを定量供給する定量供給装置Xと、溶媒Rを定量供給する溶媒供給部50と、定量供給装置Xから定量供給される粉体Pと溶媒供給部50から定量供給される溶媒Rとを負圧吸引して分散混合する分散混合ポンプYと、分散混合ポンプYから吐出されたスラリーFから、完全に分散、混合していない粉体Pを含む溶媒R(以下、「未分散スラリーFr」という。)を分散混合ポンプYに循環供給する再循環機構部70等を備えて構成されている。   As shown in FIG. 1, the dispersion and mixing system 100 includes a quantitative supply device X that supplies powder P in a fixed amount, a solvent supply unit 50 that supplies solvent R in a fixed amount, and a powder P that is supplied in a fixed amount from the quantitative supply device X. And a solvent R that is quantitatively supplied from the solvent supply unit 50 are dispersed and mixed by suction under negative pressure, and a powder that is not completely dispersed and mixed from the slurry F discharged from the dispersion and mixing pump Y A recirculation mechanism 70 that circulates and supplies a solvent R containing P (hereinafter referred to as “undispersed slurry Fr”) to the dispersion mixing pump Y is provided.

〔定量供給装置〕
図1に示すように、定量供給装置Xは、上部開口部31aから受け入れた粉体Pを下部開口部31bから排出させるホッパ31と、ホッパ31内の粉体Pを撹拌する撹拌機構32と、ホッパ31の上部開口部31aが大気開放された状態で、下部開口部31bの下流側に接続された分散混合ポンプYの吸引により下部開口部31bに作用する負圧吸引力によって、下部開口部31bから排出された粉体Pを分散混合ポンプYに定量供給する容積式の定量供給部40とを備えて構成されている。
[Quantitative supply device]
As shown in FIG. 1, the quantitative supply device X includes a hopper 31 that discharges the powder P received from the upper opening 31a from the lower opening 31b, a stirring mechanism 32 that stirs the powder P in the hopper 31, With the upper opening 31a of the hopper 31 open to the atmosphere, the lower opening 31b is absorbed by the negative pressure suction force acting on the lower opening 31b by the suction of the dispersion mixing pump Y connected to the downstream side of the lower opening 31b. And a positive displacement quantitative supply unit 40 for quantitatively supplying the powder P discharged from the liquid to the dispersion mixing pump Y.

ホッパ31は、上部から下部へ向かうに連れて縮径する逆円錐形状に構成され、その中心軸A1が鉛直方向に沿う姿勢で配設されている。そのホッパ31の上部開口部31a及び下部開口部31b夫々の横断面形状は、図1の上下方向視で、中心軸A1を中心とする円形状とされ、また、ホッパ31における逆円錐形状の内側壁面の傾斜角度は、水平面に対して略60度とされる。   The hopper 31 is formed in an inverted conical shape that is reduced in diameter as it goes from the upper part to the lower part, and its central axis A1 is arranged in a posture along the vertical direction. The cross-sectional shape of each of the upper opening 31a and the lower opening 31b of the hopper 31 is a circular shape centered on the central axis A1 when viewed in the vertical direction of FIG. The inclination angle of the wall surface is approximately 60 degrees with respect to the horizontal plane.

撹拌機構32は、ホッパ31内に配設されて、ホッパ31内の粉体Pを撹拌する撹拌羽根32Aと、当該撹拌羽根32Aをホッパ31の中心軸A1周りに回転させる羽根駆動モータM1と、羽根駆動モータM1をホッパ31の上部開口部31aの上方に位置させて支持する取付部材32Bと、羽根駆動モータM1の回転駆動力を撹拌羽根32Aに伝動させる伝動部材32Cとを備えて構成される。   The stirring mechanism 32 is disposed in the hopper 31 and has a stirring blade 32A that stirs the powder P in the hopper 31, a blade driving motor M1 that rotates the stirring blade 32A around the central axis A1 of the hopper 31, An attachment member 32B that supports the blade drive motor M1 positioned above the upper opening 31a of the hopper 31 and a transmission member 32C that transmits the rotational driving force of the blade drive motor M1 to the stirring blade 32A are configured. .

撹拌羽根32Aは、棒状部材を概略V字形状に屈曲して構成され、その一方の辺部がホッパ31の内側壁面に沿う状態で、他方の辺部の端部がホッパ31の中心軸A1と同軸で回転自在に枢支されて配設されている。また、当該撹拌羽根32Aは、横断面形状が三角形に形成されており、三角形の一辺を形成する面がホッパ31の内側壁面と略平行となるように配設されている。これにより、撹拌羽根32Aは、ホッパ31の内側壁面に沿って中心軸A1周りに回転可能に配設されている。   The stirring blade 32A is configured by bending a rod-like member into a substantially V-shape, with one side portion being along the inner wall surface of the hopper 31 and the other side portion being at the center axis A1 of the hopper 31. It is coaxially and rotatably supported. Further, the stirring blade 32A has a triangular cross-sectional shape, and is arranged so that a surface forming one side of the triangle is substantially parallel to the inner wall surface of the hopper 31. Thus, the stirring blade 32A is disposed so as to be rotatable around the central axis A1 along the inner wall surface of the hopper 31.

図1〜図3に示すように、容積式の定量供給部40は、ホッパ31の下部開口部31bから供給される粉体Pを下流側の分散混合ポンプYに所定量ずつ定量供給する機構である。
具体的には、ホッパ31の下部開口部31bに接続される導入部41と、供給口43a及び排出口43bを備えたケーシング43と、ケーシング43内に回転可能に配設された計量回転体44と、計量回転体44を回転駆動する計量回転体駆動モータM2とを備えて構成される。
As shown in FIGS. 1 to 3, the positive displacement type quantitative supply unit 40 is a mechanism that quantitatively supplies the powder P supplied from the lower opening 31 b of the hopper 31 to the downstream mixing pump Y by a predetermined amount. is there.
Specifically, the introduction part 41 connected to the lower opening part 31 b of the hopper 31, the casing 43 provided with the supply port 43 a and the discharge port 43 b, and the measuring rotator 44 rotatably disposed in the casing 43. And a metering rotator drive motor M2 that rotationally drives the metering rotator 44.

導入部41は、ホッパ31の下部開口部31bとケーシング43の上部に形成された供給口43aとを連通する筒状に形成され、最下端には、ケーシング43の供給口43aと同形状のスリット状の開口が形成されている。この導入部41は、ケーシング43の供給口43a側ほど細くなる先細り状に形成されている。当該スリット状の開口の形状は、ホッパ31の大きさ、粉体Pの供給量、粉体Pの特性等に応じて適宜設定することができるが、例えば、スリット状の開口の長さ方向の寸法を20〜100mm程度、幅方向の寸法を1〜5mm程度に設定するようにする。   The introduction part 41 is formed in a cylindrical shape that communicates the lower opening 31b of the hopper 31 and the supply port 43a formed in the upper part of the casing 43, and has a slit having the same shape as the supply port 43a of the casing 43 at the lowermost end. A shaped opening is formed. The introduction portion 41 is formed in a tapered shape that becomes thinner toward the supply port 43 a side of the casing 43. The shape of the slit-shaped opening can be appropriately set according to the size of the hopper 31, the supply amount of the powder P, the characteristics of the powder P, and the like. The dimension is set to about 20 to 100 mm, and the dimension in the width direction is set to about 1 to 5 mm.

ケーシング43は、概略直方体形状に形成され、水平方向(図1の左右方向)に対して45度傾斜した姿勢で、導入部41を介してホッパ31に接続されている。
図2及び図3に示すように、ケーシング43の上面には、導入部41のスリット状の開口に対応したスリット状の供給口43aが設けられ、ホッパ31の下部開口部31bからの粉体Pをケーシング43内に供給可能に構成されている。傾斜状に配置されたケーシング43の下方側の側面(図2において右側面)の下部には、計量回転体44にて定量供給された粉体Pを膨張室47を介して下流側の分散混合ポンプYに排出する排出口43bが設けられ、その排出口43bには、粉体排出管45が接続されている。当該膨張室47は、供給口43aから計量回転体44の粉体収容室44bに供給された粉体Pが定量供給されるケーシング43内の位置に設けられ、排出口43bから作用する負圧吸引力によって、供給口43aよりも低圧に維持される。すなわち、排出口43bは、分散混合ポンプYの一次側に接続されることによって、負圧吸引力が膨張室47に作用し排出口43bよりも低圧状態に維持されるようにしている。計量回転体44の回転に伴って、各粉体収容室44bの状態が負圧状態と当該負圧状態よりも高圧の状態に変化するように構成されている。
The casing 43 is formed in a substantially rectangular parallelepiped shape, and is connected to the hopper 31 via the introduction portion 41 in a posture inclined by 45 degrees with respect to the horizontal direction (left-right direction in FIG. 1).
As shown in FIGS. 2 and 3, the upper surface of the casing 43 is provided with a slit-shaped supply port 43 a corresponding to the slit-shaped opening of the introduction portion 41, and the powder P from the lower opening 31 b of the hopper 31 is provided. Can be supplied into the casing 43. At the lower part of the lower side surface (right side surface in FIG. 2) of the casing 43 arranged in an inclined manner, the powder P, which is quantitatively supplied by the metering rotator 44, is dispersed and mixed on the downstream side via the expansion chamber 47. A discharge port 43b for discharging to the pump Y is provided, and a powder discharge pipe 45 is connected to the discharge port 43b. The expansion chamber 47 is provided at a position in the casing 43 to which the powder P supplied from the supply port 43a to the powder storage chamber 44b of the measuring rotator 44 is supplied in a fixed amount, and is operated by the negative pressure acting from the discharge port 43b. The pressure is maintained at a lower pressure than the supply port 43a. That is, the discharge port 43b is connected to the primary side of the dispersion mixing pump Y so that the negative pressure suction force acts on the expansion chamber 47 and is maintained at a lower pressure than the discharge port 43b. As the measuring rotator 44 rotates, the state of each powder storage chamber 44b is changed to a negative pressure state and a higher pressure state than the negative pressure state.

計量回転体44は、計量回転体駆動モータM2の駆動軸48に配設した円盤部材49に、複数(例えば、8枚)の板状隔壁44aを円盤部材49の中心部を除いて放射状に等間隔に取り付けて構成され、周方向で等間隔に粉体収容室44bを複数に区画(例えば、8室。)形成するように構成されている。粉体収容室44bは、計量回転体44の外周面及び中心部において開口するように構成されている。計量回転体44の中心部には、開口閉鎖部材42が周方向に偏在して固定状に配設され、各粉体収容室44bの中心部側の開口をその回転位相に応じて閉塞或いは開放可能に構成されている。なお、粉体Pの供給量は、計量回転体44を回転駆動する計量回転体駆動モータM2による計量回転体44の回転数を変化させることで、調整できる。   The measuring rotator 44 has a disk member 49 disposed on the drive shaft 48 of the measuring rotator driving motor M <b> 2, and a plurality of (e.g., eight) plate-shaped partition walls 44 a radially excluding the central portion of the disk member 49. It is configured to be attached at intervals, and is configured to form a plurality of powder storage chambers 44b (for example, 8 chambers) at equal intervals in the circumferential direction. The powder storage chamber 44 b is configured to open at the outer peripheral surface and the center portion of the measuring rotary body 44. An opening closing member 42 is unevenly distributed in the central direction of the measuring rotating body 44 and is fixedly arranged. The opening on the center side of each powder storage chamber 44b is closed or opened according to the rotation phase. It is configured to be possible. The supply amount of the powder P can be adjusted by changing the number of rotations of the measuring rotator 44 by the measuring rotator driving motor M2 that rotationally drives the measuring rotator 44.

計量回転体44の回転に伴って、各粉体収容室44bが、膨張室47に開放される膨張室開放状態、膨張室47及び供給口43aと連通しない第1密閉状態、供給口43aに開放される供給口開放状態、供給口43a及び膨張室47と連通しない第2密閉状態の順で、その状態が繰り返して変化するように構成されている。なお、計量回転体44の外周面側の開口が第1密閉状態及び第2密閉状態において閉鎖されるようにケーシング43が形成されるとともに、計量回転体44の中心部側の開口が第1密閉状態、供給口開放状態及び第2密閉状態において閉鎖されるように、開口閉鎖部材42がケーシング43に固定して配設される。   With the rotation of the measuring rotator 44, each powder storage chamber 44b is opened to the expansion chamber 47, opened to the expansion chamber 47, the first sealed state not communicating with the expansion chamber 47 and the supply port 43a, and opened to the supply port 43a. The supply port is opened and the supply port 43a and the expansion chamber 47 are communicated with each other in the order of the second sealed state. The casing 43 is formed such that the opening on the outer peripheral surface side of the measuring rotator 44 is closed in the first sealed state and the second sealed state, and the opening on the center side of the measuring rotator 44 is the first sealed. The opening closing member 42 is fixedly disposed on the casing 43 so as to be closed in the state, the supply port open state, and the second sealed state.

したがって、定量供給装置Xにおいては、ホッパ31内に貯留された粉体Pが撹拌羽根32Aにより撹拌されながら定量供給部40に供給され、定量供給部40により、粉体Pが排出口43bから粉体排出管45を通して分散混合ポンプYに定量供給される。   Therefore, in the quantitative supply device X, the powder P stored in the hopper 31 is supplied to the quantitative supply unit 40 while being stirred by the stirring blade 32A, and the powder P is discharged from the discharge port 43b by the quantitative supply unit 40. A fixed amount is supplied to the dispersion mixing pump Y through the body discharge pipe 45.

具体的に説明すると、定量供給部40の排出口43bの下流側に接続された分散混合ポンプYからの負圧吸引力により、ケーシング43内における膨張室47の圧力が負圧状態となる。一方で、ホッパ31の上部開口部31aは大気開放されているので、ホッパ31内は大気圧程度の状態となる。膨張室47と計量回転体44の隙間を介して連通する導入部41の内部及び下部開口部31bの近傍は、上記負圧状態と大気圧状態との間の圧力状態となる。   More specifically, the pressure in the expansion chamber 47 in the casing 43 is in a negative pressure state by the negative pressure suction force from the dispersion mixing pump Y connected to the downstream side of the discharge port 43b of the constant supply unit 40. On the other hand, since the upper opening 31a of the hopper 31 is open to the atmosphere, the inside of the hopper 31 is in a state of about atmospheric pressure. The inside of the introduction part 41 and the vicinity of the lower opening 31b communicating with each other through the gap between the expansion chamber 47 and the metering rotator 44 are in a pressure state between the negative pressure state and the atmospheric pressure state.

この状態で、ホッパ31の内壁面及び下部開口部31bの近傍の粉体Pが、撹拌機構32の撹拌羽根32Aにより撹拌されることで、撹拌羽根32Aによる剪断作用によりホッパ31内の粉体Pが解砕され、一方、計量回転体44は計量回転体駆動モータM2により回転させられることで、空の粉体収容室44bが次々と供給口43aに連通する状態となる。そして、ホッパ31内の粉体Pは下部開口部31bから導入部41を流下し、次々と供給口43aに連通する状態となる計量回転体44の粉体収容室44bに所定量ずつ収容されて、その粉体収容室44bに収容された粉体Pは膨張室47に流下し、排出口43bから排出される。したがって、定量供給装置Xにより、粉体Pを粉体排出管45を通して所定量ずつ連続して分散混合ポンプYの第1の供給部11に定量供給することができる。   In this state, the powder P in the vicinity of the inner wall surface of the hopper 31 and the lower opening 31b is agitated by the stirring blade 32A of the stirring mechanism 32, whereby the powder P in the hopper 31 is sheared by the stirring blade 32A. On the other hand, the metering rotator 44 is rotated by the metering rotator drive motor M2, so that the empty powder storage chambers 44b are in continuous communication with the supply port 43a. Then, the powder P in the hopper 31 flows down through the introduction portion 41 from the lower opening 31b and is stored in a predetermined amount in the powder storage chamber 44b of the measuring rotary body 44 that is in communication with the supply port 43a one after another. The powder P stored in the powder storage chamber 44b flows down to the expansion chamber 47 and is discharged from the discharge port 43b. Therefore, the fixed amount supply device X can continuously supply the powder P to the first supply unit 11 of the dispersion mixing pump Y continuously by a predetermined amount through the powder discharge pipe 45.

図1に示すように、粉体排出管45には、分散混合ポンプYの第1の供給部11への粉体Pの供給を停止可能なシャッタバルブ46が配設されている。   As shown in FIG. 1, the powder discharge pipe 45 is provided with a shutter valve 46 capable of stopping the supply of the powder P to the first supply unit 11 of the dispersion mixing pump Y.

〔溶媒供給部〕
図1に示すように、溶媒供給部50は、貯留混合タンク51に貯留された溶媒Rを、設定流量で分散混合ポンプYの第1の供給部11に連続的に供給するように構成されている。
具体的には、溶媒供給部50は、溶媒供給管51Rを介して供給される溶媒Rを貯留し、送出する貯留混合タンク51と、貯留混合タンク51から溶媒Rが送出される送出ポンプ52Pを介在させた供給管52と、貯留混合タンク51から供給管52に送出される溶媒Rの流量を設定流量に調整する流量調整バルブ(図示せず)と、設定流量に調整された溶媒Rを定量供給部40から定量供給される粉体Pに混合して第1の供給部11に供給するミキシング機構60とを備えて構成されている。
ここで、貯留混合タンク51は、後述するように、排出路22から粉体Pが分散、混合した状態のスラリーFが、スラリーFに含まれる気泡と共に、導入されるように構成されている。
このため、貯留混合タンク51には、撹拌機構51Kを配設するとともに、空気(気体)Gの放出管51G及び製造されたスラリーFの排出路53を接続するようにする。
(Solvent supply unit)
As shown in FIG. 1, the solvent supply unit 50 is configured to continuously supply the solvent R stored in the storage and mixing tank 51 to the first supply unit 11 of the dispersion mixing pump Y at a set flow rate. Yes.
Specifically, the solvent supply unit 50 stores a solvent mixing tank 51 that stores and sends the solvent R supplied via the solvent supply pipe 51R, and a delivery pump 52P that sends the solvent R from the storage mixing tank 51. The intervening supply pipe 52, a flow rate adjusting valve (not shown) for adjusting the flow rate of the solvent R sent from the storage and mixing tank 51 to the supply pipe 52 to a set flow rate, and the solvent R adjusted to the set flow rate are quantified. A mixing mechanism 60 is provided that is mixed with the powder P that is quantitatively supplied from the supply unit 40 and is supplied to the first supply unit 11.
Here, as will be described later, the storage and mixing tank 51 is configured such that the slurry F in a state where the powder P is dispersed and mixed from the discharge path 22 is introduced together with the bubbles contained in the slurry F.
For this reason, the storage and mixing tank 51 is provided with an agitation mechanism 51K and is connected to an air (gas) G discharge pipe 51G and a manufactured slurry F discharge path 53.

図4に示すように、ミキシング機構60は、粉体排出管45と供給管52とを第1の供給部11に連通接続するミキシング部材61を備えて構成されている。
このミキシング部材61は、円筒状の第1の供給部11よりも小径に構成されて、第1の供給部11との間に環状のスリット63を形成すべく第1の供給部11に挿入状態で配設される筒状部62及び環状のスリット63に全周に亘って連通する状態で第1の供給部11の外周部に環状流路64を形成する環状流路形成部65を備えて構成されている。
ミキシング部材61には、粉体排出管45が筒状部62に連通する状態で接続されるとともに、供給管52が環状流路64に対して溶媒Rを接線方向に供給するように接続される。
粉体排出管45、ミキシング部材61の筒状部62及び第1の供給部11は、それらの軸心A2を供給方向が下向きとなる傾斜姿勢(水平面(図1の左右方向)に対する角度が45度程度)となるように傾斜させて配置されている。
As shown in FIG. 4, the mixing mechanism 60 includes a mixing member 61 that connects the powder discharge pipe 45 and the supply pipe 52 to the first supply unit 11.
The mixing member 61 is configured to have a smaller diameter than the cylindrical first supply unit 11, and is inserted into the first supply unit 11 so as to form an annular slit 63 between the first supply unit 11. An annular flow path forming portion 65 is provided which forms an annular flow path 64 in the outer peripheral portion of the first supply portion 11 in a state where it communicates with the cylindrical portion 62 and the annular slit 63 disposed over the entire circumference. It is configured.
The powder discharge pipe 45 is connected to the mixing member 61 in a state of communicating with the cylindrical portion 62, and the supply pipe 52 is connected to supply the solvent R to the annular flow path 64 in the tangential direction. .
The powder discharge pipe 45, the cylindrical portion 62 of the mixing member 61, and the first supply portion 11 have an angle 45 with respect to an inclined posture (horizontal plane (left-right direction in FIG. 1)) with the axis A <b> 2 facing downward. It is arranged so as to be inclined.

つまり、定量供給部40の排出口43bから粉体排出管45に排出された粉体Pは、ミキシング部材61の筒状部62を通して軸心A2に沿って第1の供給部11に導入される。一方、溶媒Rは、環状流路64に接線方向から供給されるので、環状流路64の内周側に形成される環状のスリット63を介して、切れ目のない中空円筒状の渦流の状態で第1の供給部11に供給される。
したがって、円筒状の第1の供給部11により、粉体Pと溶媒Rとが均等に予備混合され、その予備混合物Fpが分散混合ポンプYの第1の導入室13内に吸引導入される。
That is, the powder P discharged from the discharge port 43b of the fixed amount supply unit 40 to the powder discharge tube 45 is introduced into the first supply unit 11 along the axis A2 through the cylindrical portion 62 of the mixing member 61. . On the other hand, since the solvent R is supplied to the annular flow path 64 from the tangential direction, the solvent R is in a state of a hollow cylindrical vortex without a break through the annular slit 63 formed on the inner peripheral side of the annular flow path 64. It is supplied to the first supply unit 11.
Therefore, the powder P and the solvent R are uniformly premixed by the cylindrical first supply unit 11, and the premixed mixture Fp is sucked and introduced into the first introduction chamber 13 of the dispersion mixing pump Y.

〔分散混合ポンプ〕
図1及び図4〜図8に基づいて、分散混合ポンプYについて説明する。
図4に示すように、分散混合ポンプYは、両端開口が前壁部2と後壁部3とで閉じられた円筒状の外周壁部4を備えたケーシング1を備え、そのケーシング1の内部に同心状で回転駆動自在に設けられたロータ5と、そのケーシング1の内部に同心状で前壁部2に固定配設された円筒状のステータ7と、ロータ5を回転駆動するポンプ駆動モータM3等を備えて構成されている。
[Dispersed mixing pump]
The dispersion mixing pump Y will be described with reference to FIGS. 1 and 4 to 8.
As shown in FIG. 4, the dispersive mixing pump Y includes a casing 1 having a cylindrical outer peripheral wall portion 4 whose both end openings are closed by a front wall portion 2 and a rear wall portion 3. The rotor 5 is concentrically provided in a freely rotatable manner, the cylindrical stator 7 is provided concentrically within the casing 1 and fixedly disposed on the front wall 2, and the pump drive motor that rotationally drives the rotor 5. M3 etc. are provided.

図5に示すように、ロータ5の径方向の外方側には、複数の回転翼6が、前壁部2側である前方側(図4の左側)に突出し、かつ、周方向に等間隔で並ぶ状態でロータ5と一体的に備えられている。
円筒状のステータ7には、絞り流路となる複数の透孔7a、7bが周方向に夫々並べて備えられ、そのステータ7が、ロータ5の前方側(図4の左側)で、かつ、回転翼6の径方向の内側に位置させて前壁部2に固定配設されて、そのステータ7とケーシング1の外周壁部4との間に、排出室を兼ねた、回転翼6が周回する環状の翼室8が形成されている。
As shown in FIG. 5, on the radially outer side of the rotor 5, a plurality of rotor blades 6 project to the front side (the left side in FIG. 4) which is the front wall 2 side, and in the circumferential direction, etc. It is provided integrally with the rotor 5 in a state of being arranged at intervals.
The cylindrical stator 7 is provided with a plurality of through-holes 7a and 7b, which are throttle channels, arranged side by side in the circumferential direction. The stator 7 rotates on the front side of the rotor 5 (left side in FIG. 4) and rotates. A rotating blade 6 that also serves as a discharge chamber and circulates between the stator 7 and the outer peripheral wall portion 4 of the casing 1 is positioned on the inner side in the radial direction of the blade 6 and fixed to the front wall portion 2. An annular blade chamber 8 is formed.

図4〜図6に示すように、ミキシング機構60にて粉体Pと溶媒Rとが予備混合された予備混合物Fpを回転翼6の回転によりケーシング1の内部に吸引導入する第1の供給部11が、前壁部2の中心軸(ケーシング1の軸心A3)よりも外周側に偏移した位置に設けられている。
図4及び図6に示すように、ケーシング1の前壁部2の内面に環状溝10が形成され、環状溝10と連通する状態で第1の供給部11が設けられている。
図4及び図5に示すように、粉体Pと溶媒Rとが混合されて生成されたスラリーFを吐出する円筒状の吐出部12が、ケーシング1の円筒状の外周壁部4の周方向における1箇所に、その外周壁部4の接線方向に延びて翼室8に連通する状態で設けられている。
As shown in FIGS. 4 to 6, a first supply unit that sucks and introduces a premixed mixture Fp, in which the powder P and the solvent R are premixed by the mixing mechanism 60, into the casing 1 by the rotation of the rotor blades 6. 11 is provided at a position shifted from the center axis of the front wall portion 2 (axial center A3 of the casing 1) to the outer peripheral side.
As shown in FIGS. 4 and 6, an annular groove 10 is formed on the inner surface of the front wall portion 2 of the casing 1, and a first supply portion 11 is provided in communication with the annular groove 10.
As shown in FIGS. 4 and 5, the cylindrical discharge portion 12 that discharges the slurry F generated by mixing the powder P and the solvent R is the circumferential direction of the cylindrical outer peripheral wall portion 4 of the casing 1. 1 is provided in a state extending in the tangential direction of the outer peripheral wall 4 and communicating with the blade chamber 8.

図1、図4及び図8に示すように、この実施形態では、吐出部12から吐出されたスラリーFは、吐出路18を通して再循環機構部70に供給され、その再循環機構部70の分離部としての円筒状容器71にて気泡が分離された未分散スラリーFrを、ポンプ駆動モータM4により回転駆動される循環ポンプ16Pを介在させた循環流路16を介して、ケーシング1内に循環供給する第2の供給部17がケーシング1の前壁部2の中央部(軸心A3と同心状)に設けられている。
また、図4〜図6に示すように、ステータ7の内周側を前壁部2側の第1の導入室13とロータ5側の第2の導入室14とに区画する仕切板15が、ロータ5の前方側に当該ロータ5と一体回転する状態で設けられるとともに、仕切板15の前壁部2側に掻出翼9が設けられている。掻出翼9は、同心状に、周方向において均等間隔で複数(図6では、4つ)備えられ、各掻出翼9がその先端部9Tを環状溝10内に進入した状態でロータ5と一体的に周回可能に配設されている。
As shown in FIGS. 1, 4, and 8, in this embodiment, the slurry F discharged from the discharge unit 12 is supplied to the recirculation mechanism unit 70 through the discharge path 18, and the recirculation mechanism unit 70 is separated. The undispersed slurry Fr from which bubbles have been separated in a cylindrical container 71 as a part is circulated and supplied into the casing 1 through a circulation channel 16 with a circulation pump 16P rotated by a pump drive motor M4. The 2nd supply part 17 to perform is provided in the center part (concentric with axial center A3) of the front wall part 2 of the casing 1. As shown in FIG.
Moreover, as shown in FIGS. 4-6, the partition plate 15 which divides the inner peripheral side of the stator 7 into the 1st introduction chamber 13 by the side of the front wall part 2, and the 2nd introduction chamber 14 by the side of the rotor 5 is provided. In addition to being provided in a state of rotating integrally with the rotor 5 on the front side of the rotor 5, a scraping blade 9 is provided on the front wall 2 side of the partition plate 15. A plurality of scraping blades 9 are concentrically provided at equal intervals in the circumferential direction (four in FIG. 6), and each of the scraping blades 9 enters the annular groove 10 in the state where each of the scraping blades 9 enters the annular groove 10. And are arranged so as to be able to circulate integrally.

第1の導入室13及び第2の導入室14は、ステータ7の複数の透孔7a、7bを介して翼室8と連通されるように構成され、第1の供給部11が第1の導入室13に連通し、第2の供給部17が第2の導入室14に連通するように構成されている。
具体的には、第1の導入室13と翼室8とは、ステータ7における第1の導入室13に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第1の導入室13側の透孔7aにて連通され、第2の導入室14と翼室8とは、ステータ7における第2の導入室14に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第2の導入室14側の透孔7bにて連通されている。
The first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 are configured to communicate with the blade chamber 8 through the plurality of through holes 7 a and 7 b of the stator 7, and the first supply unit 11 is the first supply portion 11. The second supply unit 17 communicates with the introduction chamber 13 and communicates with the second introduction chamber 14.
Specifically, the first introduction chamber 13 and the blade chamber 8 are a plurality of first introduction chambers 13 arranged at equal intervals in the circumferential direction at a portion facing the first introduction chamber 13 in the stator 7. The second introduction chamber 14 and the blade chamber 8 communicate with each other through the through-holes 7a, and the second introduction chamber 14 and the blade chamber 8 are arranged at equal intervals in the circumferential direction at a portion facing the second introduction chamber 14 in the stator 7. It communicates with a through hole 7b on the introduction chamber 14 side.

分散混合ポンプYの各部について説明する。
図4に示すように、ロータ5は、その前面が概ね円錐台状に膨出する形状に構成されるとともに、その外周側に、複数の回転翼6が前方に突出する状態で等間隔に並べて設けられている。なお、図5では、周方向に等間隔に10個の回転翼6が配設されている。また、この回転翼6は、内周側から外周側に向かうに連れて、回転方向後方に傾斜するようにロータ5の外周側から内周側に突出形成されており、回転翼6の先端部の内径は、ステータ7の外径よりも若干大径に形成されている。
このロータ5が、ケーシング1内においてケーシング1と同心状に位置する状態で、後壁部3を貫通してケーシング1内に挿入されたポンプ駆動モータM3の駆動軸19に連結されて、そのポンプ駆動モータM3により回転駆動される。
そして、ロータ5が、その軸心方向視(図5に示すような図4のV−V方向視)において回転翼6の先端部が前側となる向きに回転駆動されることにより、回転翼6の回転方向の後側となる面(背面)6aには、いわゆる局所沸騰(キャビテーション)が発生するように構成されている。
Each part of the dispersion mixing pump Y will be described.
As shown in FIG. 4, the rotor 5 is configured to have a shape in which the front surface swells substantially in a truncated cone shape, and is arranged at equal intervals on the outer peripheral side with a plurality of rotor blades 6 protruding forward. Is provided. In FIG. 5, ten rotating blades 6 are arranged at equal intervals in the circumferential direction. Further, the rotor blade 6 is formed to project from the outer periphery side of the rotor 5 to the inner periphery side so as to incline backward in the rotation direction from the inner periphery side toward the outer periphery side. The inner diameter is slightly larger than the outer diameter of the stator 7.
The rotor 5 is connected to a drive shaft 19 of a pump drive motor M3 inserted through the rear wall 3 and inserted into the casing 1 in a state of being concentrically positioned with the casing 1 in the casing 1, and the pump It is rotationally driven by the drive motor M3.
Then, the rotor 5 is rotationally driven in a direction in which the tip end portion of the rotor blade 6 is the front side when viewed in the axial direction (viewed in the direction VV in FIG. 4 as shown in FIG. 5). A so-called local boiling (cavitation) occurs on the surface (back surface) 6a which is the rear side in the rotation direction.

図4、図6及び図7に示すように、仕切板15は、ステータ7の内径よりも僅かに小さい外径を有する概ね漏斗状に構成されている。この漏斗状の仕切板15は、具体的には、その中央部に、頂部が円筒状に突出する筒状摺接部15aにて開口された漏斗状部15bを備えるとともに、その漏斗状部15bの外周部に、前面及び後面共にケーシング1の軸心A3に直交する状態となる環状平板部15cを備える形状に構成されている。
そして、図4及び図5に示すように、この仕切板15が、頂部の筒状摺接部15aがケーシング1の前壁部2側を向く姿勢で、周方向に等間隔を隔てた複数箇所(この実施形態では、4箇所)に配設された間隔保持部材20を介して、ロータ5の前面の取付部5aに取り付けられる。
As shown in FIGS. 4, 6, and 7, the partition plate 15 is configured in a generally funnel shape having an outer diameter slightly smaller than the inner diameter of the stator 7. Specifically, the funnel-shaped partition plate 15 includes a funnel-shaped portion 15b opened at a central sliding portion of a cylindrical sliding contact portion 15a projecting in a cylindrical shape, and the funnel-shaped portion 15b. In the outer peripheral part of this, it is comprised in the shape provided with the cyclic | annular flat plate part 15c used as the state orthogonal to the axial center A3 of the casing 1 in the front surface and the rear surface.
As shown in FIGS. 4 and 5, the partition plate 15 has a plurality of locations spaced at equal intervals in the circumferential direction with the top cylindrical sliding contact portion 15 a facing the front wall portion 2 side of the casing 1. It is attached to the attachment portion 5a on the front surface of the rotor 5 via the spacing members 20 arranged in (four places in this embodiment).

図5及び図7(c)に示すように、仕切板15を複数箇所夫々で間隔保持部材20を介してロータ5に取り付ける際には、撹拌羽根21が、ケーシング1の後壁部3側に向く姿勢で仕切板15に一体的に組み付けられ、ロータ5が回転駆動されると、4枚の撹拌羽根21がロータ5と一体的に回転するように構成されている。   As shown in FIG. 5 and FIG. 7 (c), when the partition plate 15 is attached to the rotor 5 via the spacing member 20 at each of a plurality of locations, the stirring blade 21 is placed on the rear wall 3 side of the casing 1. The four agitating blades 21 are configured to rotate integrally with the rotor 5 when the rotor 5 is driven to rotate by being integrally assembled to the partition plate 15 in a posture to face.

図4及び図6に示すように、この実施形態では、円筒状の第2の供給部17が、ケーシング1と同心状で、そのケーシング1の前壁部2の中心部に設けられている。この第2の供給部17には、循環流路16の内径よりも小径で、仕切板15の筒状摺接部15aよりも小径となり流路面積が小さな絞り部14aが形成されている。ロータ5の回転翼6が回転することにより、吐出部12を介してスラリーFが吐出され、第2の供給部17の絞り部14aを介して未分散スラリーFrが導入されることになるので、分散混合ポンプY内が減圧される。   As shown in FIGS. 4 and 6, in this embodiment, the cylindrical second supply portion 17 is concentric with the casing 1 and is provided at the center of the front wall portion 2 of the casing 1. The second supply part 17 is formed with a throttle part 14a having a smaller diameter than the inner diameter of the circulation flow path 16 and smaller than the cylindrical sliding contact part 15a of the partition plate 15 and a smaller flow area. As the rotor blade 6 of the rotor 5 rotates, the slurry F is discharged through the discharge unit 12, and the undispersed slurry Fr is introduced through the throttle unit 14a of the second supply unit 17. The inside of the dispersion mixing pump Y is depressurized.

図4〜図6に示すように、第1の供給部11は、そのケーシング1内に開口する開口部(入口部)が、環状溝10における周方向の一部を内部に含む状態で、ケーシング1内に対する第2の供給部17の開口部の横側方に位置するように、前壁部2に設けられている。また、第1の供給部11は、平面視(図1及び図4の上下方向視)において軸心A2がケーシング1の軸心A3と平行となり、かつ、ケーシング1の軸心A3に直交する水平方向視(図1及び図4の紙面表裏方向視)において、軸心A2がケーシング1の前壁部2に近づくほどケーシング1の軸心A3に近づく下向きの傾斜姿勢で、ケーシング1の前壁部2に設けられている。ちなみに、第1の供給部11の水平方向(図1及び図4の左右方向)に対する下向きの傾斜角度は、上述したように45度程度である。   As shown in FIG. 4 to FIG. 6, the first supply unit 11 is a casing in which the opening (inlet portion) that opens into the casing 1 includes a part of the annular groove 10 in the circumferential direction inside. 1 is provided on the front wall portion 2 so as to be located laterally of the opening of the second supply portion 17 with respect to the interior of the first supply portion 17. The first supply unit 11 has a horizontal axis that is parallel to the axis A3 of the casing 1 and orthogonal to the axis A3 of the casing 1 in plan view (up and down direction in FIGS. 1 and 4). The front wall portion of the casing 1 in a downward inclined posture that approaches the axis A3 of the casing 1 as the shaft center A2 approaches the front wall portion 2 of the casing 1 when viewed from the direction (viewed from the front and back of the paper in FIGS. 1 and 4). 2 is provided. Incidentally, the downward inclination angle of the first supply unit 11 with respect to the horizontal direction (left-right direction in FIGS. 1 and 4) is about 45 degrees as described above.

図4及び図6に示すように、ステータ7は、ケーシング1の前壁部2の内面(ロータ5に対向する面)に取り付けられて、ケーシング1の前壁部2とステータ7とが一体となるように固定されている。ステータ7において、第1の導入室13に臨む部分に配設された複数の第1の導入室13側の透孔7aは、概略円形状に形成され、第1の導入室13の流路面積よりも複数の第1の導入室13側の透孔7aの合計流路面積が小さくなるように設定されており、また、第2の導入室14に臨む部分に配設された複数の第2の導入室14側の透孔7bは、概略楕円形状に形成され、第2の導入室14の流路面積よりも複数の第2の導入室14側の透孔7bの合計流路面積が小さくなるように設定されている。ロータ5の回転翼6が回転することにより、吐出部12を介してスラリーFが吐出され、第1の導入室13室側の透孔7aを介して予備混合物Fpが供給されるとともに、第2の供給部17を介して未分散スラリーFrが導入されることになるので、分散混合ポンプY内が減圧される。   As shown in FIGS. 4 and 6, the stator 7 is attached to the inner surface of the front wall portion 2 of the casing 1 (surface facing the rotor 5), and the front wall portion 2 of the casing 1 and the stator 7 are integrated. It is fixed to become. In the stator 7, the plurality of through holes 7 a on the first introduction chamber 13 side disposed in the portion facing the first introduction chamber 13 are formed in a substantially circular shape, and the flow passage area of the first introduction chamber 13 is formed. The total flow passage area of the plurality of through holes 7a on the first introduction chamber 13 side is set to be smaller than that of the first introduction chamber 13 and the second plurality of second passages disposed in the portion facing the second introduction chamber 14. The through-holes 7b on the introduction chamber 14 side are formed in an approximately elliptic shape, and the total flow area of the plurality of through-holes 7b on the second introduction chamber 14 side is smaller than the flow area of the second introduction chamber 14. It is set to be. As the rotor blade 6 of the rotor 5 rotates, the slurry F is discharged through the discharge portion 12, and the preliminary mixture Fp is supplied through the through hole 7a on the first introduction chamber 13 side, and the second Since the undispersed slurry Fr is introduced through the supply unit 17, the inside of the dispersion mixing pump Y is depressurized.

図6及び図7に示すように、この実施形態では、各掻出翼9が棒状に形成され、ロータ5の径方向視(図7(b)の紙面表裏方向視)で、当該棒状の掻出翼9の先端側ほど前壁部2側に位置し、かつ、ロータ5の軸心方向視(図7(a)の紙面表裏方向視)で、当該棒状の掻出翼9の先端側ほどロータ5の径方向内方側に位置する傾斜姿勢で、当該棒状の掻出翼9の基端部9Bがロータ5と一体回転するように固定され、ロータ5が、その軸心方向視(図7(a)の紙面表裏方向視)において掻出翼9の先端が前側となる向き(図4〜図7において矢印にて示す向き)に回転駆動される。   As shown in FIGS. 6 and 7, in this embodiment, each scraping blade 9 is formed in a rod shape, and the rod-like scraping blade 9 is viewed in the radial direction of the rotor 5 (viewed from the front and back in FIG. 7B). The tip side of the ejector blade 9 is located closer to the front wall 2 side, and the tip side of the rod-shaped scraping blade 9 is closer to the front side of the rotor 5 as viewed in the axial direction of the rotor 5 (viewed from the front and back in FIG. 7A). The base end portion 9B of the rod-shaped scraping blade 9 is fixed so as to rotate integrally with the rotor 5 in an inclined posture located on the radially inner side of the rotor 5, and the rotor 5 is viewed in the axial direction (see FIG. 7 (a), the tip of the scraping blade 9 is rotationally driven in a direction (the direction indicated by an arrow in FIGS. 4 to 7).

図5〜図7に基づいて、掻出翼9について説明する。
掻出翼9は、仕切板15に固定される基端部9B、第1の導入室13に露呈する状態となる中間部9M、環状溝10に嵌め込まれる(すなわち、進入する)状態となる先端部9Tを基端から先端に向けて一連に備えた棒状に構成されている。
The scraping blade 9 will be described with reference to FIGS.
The scraping blade 9 has a base end portion 9B fixed to the partition plate 15, an intermediate portion 9M that is exposed to the first introduction chamber 13, and a tip end that is fitted (that is, enters) the annular groove 10. The portion 9T is configured in a rod shape provided in a series from the proximal end to the distal end.

図5、図6及び図7(b)に示すように、掻出翼9の基端部9Bは、概ね矩形板状に構成されている。
図5、図6、図7(a)及び(b)に示すように、掻出翼9の中間部9Mは、横断面形状が概ね三角形状になる概ね三角柱状に構成されている(特に、図5参照)。そして、掻出翼9が上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、三角柱状の中間部9Mの三側面のうちのロータ5の回転方向前側を向く一側面9m(以下、「放散面」と記載する場合がある。)は、ロータ5の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ5の径方向に対して径方向外方側に向く(以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。)ように構成されている(特に、図6、図7参照)。
As shown in FIGS. 5, 6, and 7 (b), the base end portion 9 </ b> B of the scraping blade 9 is generally formed in a rectangular plate shape.
As shown in FIGS. 5, 6, 7 (a) and 7 (b), the intermediate portion 9 </ b> M of the scraping blade 9 is configured in a substantially triangular prism shape with a substantially triangular cross-sectional shape (particularly, (See FIG. 5). Further, by providing the scraping blade 9 in the inclined posture as described above, one side surface 9m (hereinafter referred to as “a dissipating surface”) facing the front side in the rotational direction of the rotor 5 among the three side surfaces of the triangular columnar intermediate portion 9M. ) Is a front-falling shape that is inclined toward the front side in the rotational direction of the rotor 5, and is directed radially outward with respect to the radial direction of the rotor 5 (hereinafter referred to as “obliquely outward”). (In particular, see FIGS. 6 and 7).

つまり、棒状の掻出翼9が、上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、掻出翼9のうち第1の導入室13に露呈する中間部9Mが環状溝10に嵌め込まれる先端部9Tよりもロータ5の径方向外方に位置し、しかも、その中間部9Mの回転方向前側を向く放散面9mが、ロータ5の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ5の径方向に対して斜め外向きに傾斜している。これにより、掻出翼9の先端部9Tにより環状溝10から掻き出された予備混合物Fpは、掻出翼9の中間部9Mの放散面9mにより、第1の導入室13内においてロータ5の径方向外方側に向けて流動するように案内される。   That is, the bar-shaped scraping blade 9 is provided in the inclined posture as described above, so that the intermediate portion 9M exposed to the first introduction chamber 13 of the scraping blade 9 is inserted into the annular groove 10 from the tip portion 9T. Is also located on the radially outer side of the rotor 5, and the radiating surface 9 m facing the front side in the rotational direction of the intermediate portion 9 </ b> M is in a forwardly descending shape inclined toward the front side in the rotational direction of the rotor 5. It is inclined obliquely outward with respect to the radial direction. As a result, the preliminary mixture Fp scraped from the annular groove 10 by the tip portion 9T of the scraping blade 9 is disposed in the first introduction chamber 13 by the diffusion surface 9m of the intermediate portion 9M of the scraping blade 9. Guided to flow radially outward.

図6、図7(a)及び(b)に示すように、掻出翼9の先端部9Tは、横断面形状が概ね矩形状になる概ね四角柱状であり、ロータ5の軸心方向視(図7(a)の紙面表裏方向視)において、四側面のうちのロータ5の径方向外方側に向く外向き側面9oが環状溝10の内面における径方向内方側を向く内向き内面に沿い、かつ、四側面のうちのロータ5の径方向内方側に内向き側面9iが環状溝10の内面における径方向外方側を向く外向き内面に沿う状態となる弧状に構成されている。
また、四角柱状の先端部9Tの四側面のうちの、ロータ5の回転方向前側を向く掻き出し面9fは、ロータ5の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ5の径方向に対して径方向外方側に向く(以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。)になるように構成されている。
これにより、掻出翼9の先端部9Tにより環状溝10から掻き出された予備混合物Fpは、掻出翼9の先端部9Tの掻き出し面9fにより、ロータ5の径方向外方側に向けて第1の導入室13内に放出されることになる。
さらに、掻出翼9の先端部9Tの先端面9tは、その先端部9Tが環状溝10に嵌め込まれた状態で環状溝10の底面と平行になるように構成されている。
As shown in FIGS. 6, 7 (a) and 7 (b), the tip end portion 9 </ b> T of the scraping blade 9 has a substantially quadrangular prism shape with a substantially rectangular cross-sectional shape, and the axial view of the rotor 5 ( 7A, the outward side surface 9o facing the radially outward side of the rotor 5 among the four side surfaces is an inwardly facing inner surface facing the radially inward side of the inner surface of the annular groove 10. The inward side surface 9i is configured in an arc shape along the outward inner surface facing the radially outer side of the inner surface of the annular groove 10 on the radially inner side of the rotor 5 among the four side surfaces. .
Of the four side surfaces of the quadrangular columnar tip portion 9T, the scraped surface 9f facing the front side in the rotational direction of the rotor 5 is in a front-falling shape inclined toward the front side in the rotational direction of the rotor 5, and the diameter of the rotor 5 It is configured to face radially outward with respect to the direction (hereinafter, sometimes referred to as “obliquely outward”).
Thereby, the preliminary mixture Fp scraped from the annular groove 10 by the tip portion 9T of the scraping blade 9 is directed radially outward of the rotor 5 by the scraping surface 9f of the tip portion 9T of the scraping blade 9. It is discharged into the first introduction chamber 13.
Further, the tip surface 9t of the tip portion 9T of the scraping blade 9 is configured to be parallel to the bottom surface of the annular groove 10 in a state where the tip portion 9T is fitted in the annular groove 10.

また、ロータ5が、その軸心方向視(図7(a)の紙面表裏方向視)において掻出翼9の先端が前側となる向きに回転駆動されると、掻出翼9の基端部9B、中間部9M、先端部9Tそれぞれに、回転方向の後側となる面(背面)9aが形成される。この背面9aには、掻出翼9が回転することにより、いわゆる局所沸騰(キャビテーション)が発生するように構成されている。   Further, when the rotor 5 is rotationally driven in a direction in which the tip of the scraping blade 9 is the front side when viewed from the axial direction (viewed from the front and back of the paper in FIG. 7A), the base end portion of the scraping blade 9 A surface (back surface) 9a which is the rear side in the rotation direction is formed on each of 9B, the intermediate portion 9M, and the tip portion 9T. The rear surface 9a is configured such that so-called local boiling (cavitation) occurs when the scraping blade 9 rotates.

上述のような形状に構成された4個の掻出翼9が、上述の如き傾斜姿勢で、中心角で90度ずつ間隔を隔てて周方向に並べた形態で、夫々、基端部9Bを仕切板15の環状平板部15cに固定して設けられている。   The four scraped wings 9 configured in the above-described shape are arranged in the circumferential direction at intervals of 90 degrees at the central angle in the inclined posture as described above, and the base end portions 9B are respectively arranged. It is fixed to the annular flat plate portion 15 c of the partition plate 15.

図4に示すように、掻出翼9が設けられた仕切板15が、間隔保持部材20によりロータ5の前面と間隔を隔てた状態でロータ5の前面の取付部5aに取り付けられ、このロータ5が、仕切板15の筒状摺接部15aが第2の供給部17に摺接回転可能に嵌め込まれた状態でケーシング1内に配設される。
これにより、ロータ5の膨出状の前面と仕切板15の後面との間に、ケーシング1の前壁部2側ほど小径となる先細り状の第2の導入室14が形成され、第2の供給部17が仕切板15の筒状摺接部15aを介して第2の導入室14に連通するように構成されている。
また、ケーシング1の前壁部2と仕切板15の前面との間に、第1の供給部11に連通する環状の第1の導入室13が形成される。
As shown in FIG. 4, the partition plate 15 provided with the scraping blades 9 is attached to the attachment portion 5 a on the front surface of the rotor 5 in a state of being separated from the front surface of the rotor 5 by the interval holding member 20. 5 is disposed in the casing 1 in a state in which the cylindrical sliding contact portion 15a of the partition plate 15 is fitted in the second supply portion 17 so as to be capable of sliding contact rotation.
As a result, a tapered second introduction chamber 14 having a smaller diameter toward the front wall 2 side of the casing 1 is formed between the bulging front surface of the rotor 5 and the rear surface of the partition plate 15. The supply unit 17 is configured to communicate with the second introduction chamber 14 via the cylindrical sliding contact portion 15 a of the partition plate 15.
An annular first introduction chamber 13 communicating with the first supply unit 11 is formed between the front wall 2 of the casing 1 and the front surface of the partition plate 15.

そして、ロータ5が回転駆動されると、筒状摺接部15aが第2の供給部17に摺接する状態で、仕切板15がロータ5と一体的に回転することになり、ロータ5及び仕切板15が回転する状態でも、第2の供給部17が仕切板15の筒状摺接部15aを介して第2の導入室14に連通する状態が維持されるように構成されている。   Then, when the rotor 5 is driven to rotate, the partition plate 15 rotates integrally with the rotor 5 in a state where the cylindrical sliding contact portion 15 a is in sliding contact with the second supply portion 17. Even in a state where the plate 15 rotates, the state where the second supply unit 17 communicates with the second introduction chamber 14 via the cylindrical sliding contact portion 15a of the partition plate 15 is maintained.

〔再循環機構部〕
再循環機構部(分離部の一例)70は、円筒状容器71内において比重によって溶解液を分離するように構成され、図1に示すように、分散混合ポンプYの吐出部12から吐出路18を通して供給されるスラリーFから、完全に分散、混合していない粉体Pを含む可能性がある状態の未分散スラリーFrを循環流路16に、粉体Pが略完全に分散、混合した状態のスラリーFを、スラリーFに含まれる気泡と共に、排出路22にそれぞれ分離するように構成されている。吐出路18及び循環流路16は、夫々、円筒状容器71の下部に接続され、排出路22は、円筒状容器71の上部に形成された排出部73から貯留混合タンク51に接続される。
ここで、再循環機構部70は、図8に示すように、吐出路18が接続される導入パイプ72を円筒状容器71の底面から内部に突出して配設し、円筒状容器71の上部に排出路22に接続される排出部73を備えるとともに、下部に循環流路16に接続される循環部74を備え、導入パイプ72の吐出上端に、導入パイプ72から吐出されるスラリーFの流れを旋回させる捻り板75を配設して構成されている。これにより、スラリーF内から溶媒Rの気泡を分離して、循環流路16に循環供給される未分散スラリーFrから溶媒Rの気泡を分離した状態で第2の導入室14内に供給することができる。
[Recirculation mechanism]
The recirculation mechanism part (an example of a separation part) 70 is configured to separate the dissolved liquid by specific gravity in the cylindrical container 71, and as shown in FIG. 1, from the discharge part 12 of the dispersion mixing pump Y to the discharge path 18. A state in which the powder P is almost completely dispersed and mixed in the circulation channel 16 from the slurry F supplied through the uncirculated slurry Fr that may contain the powder P that is not completely dispersed and mixed. The slurry F is separated into the discharge path 22 together with the bubbles contained in the slurry F. The discharge path 18 and the circulation path 16 are each connected to the lower part of the cylindrical container 71, and the discharge path 22 is connected to the storage and mixing tank 51 from a discharge part 73 formed at the upper part of the cylindrical container 71.
Here, as shown in FIG. 8, the recirculation mechanism unit 70 is provided with an introduction pipe 72 to which the discharge passage 18 is connected so as to protrude from the bottom surface of the cylindrical container 71 to the upper part of the cylindrical container 71. A discharge part 73 connected to the discharge path 22 is provided, and a circulation part 74 connected to the circulation flow path 16 is provided at the lower part. The flow of the slurry F discharged from the introduction pipe 72 is flown to the upper discharge end of the introduction pipe 72. A twist plate 75 to be swiveled is arranged. Thereby, the bubbles of the solvent R are separated from the slurry F, and the bubbles of the solvent R are separated from the undispersed slurry Fr circulated and supplied to the circulation flow path 16 and supplied to the second introduction chamber 14. Can do.

〔制御部〕
分散混合システム100に備えられる制御部は、図示しないが、CPUや記憶部等を備えた公知の演算処理装置からなり、分散混合システム100を構成する定量供給装置X、分散混合ポンプY、溶媒供給部50等の各機器の運転を制御可能に構成されている。
特に、制御部は、回転翼6の周速度(ロータ5の回転数)を制御可能に構成され、第1の導入室13及び第2の導入室14内の圧力が所定の負圧状態となるように、回転翼6の周速度(ロータ5の回転数)を設定し、当該設定された周速度(ロータ5の回転数)で回転翼6を回転することで、少なくとも、ステータ7の第1の導入室13側の透孔7a及び第2の導入室14側の透孔7bを通過した直後の翼室8内の領域を、翼室8内の全周に亘って連続して、溶媒Rの微細気泡(マイクロバブル)が多数発生した微細気泡領域として形成させることができるように構成されている。
(Control part)
Although not shown, the control unit provided in the dispersion mixing system 100 includes a known arithmetic processing device including a CPU, a storage unit, and the like. The fixed amount supply device X, the dispersion mixing pump Y, and the solvent supply that constitute the dispersion mixing system 100 The operation of each device such as the unit 50 is configured to be controllable.
In particular, the control unit is configured to be able to control the peripheral speed of the rotor blade 6 (the number of rotations of the rotor 5), and the pressure in the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 is in a predetermined negative pressure state. As described above, by setting the peripheral speed of the rotor blade 6 (rotation speed of the rotor 5) and rotating the rotor blade 6 at the set peripheral speed (rotation speed of the rotor 5), at least the first speed of the stator 7 is reached. The region in the blade chamber 8 immediately after passing through the through-hole 7a on the introduction chamber 13 side and the through-hole 7b on the second introduction chamber 14 side is continuously spread over the entire circumference in the blade chamber 8. The microbubbles (microbubbles) can be formed as a microbubble region where a large number of microbubbles are generated.

ここで、第1の導入室13及び第2の導入室14内の圧力(本実施形態においては、第1の導入室13内の圧力(ここで、第1の導入室13と第2の導入室14とは、シャッタバルブ46を閉じた状態ではほぼ同圧となる。)。)を測定するための圧力計80を設けるようにしている。   Here, the pressure in the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 (in this embodiment, the pressure in the first introduction chamber 13 (here, the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 13). The chamber 14 is provided with a pressure gauge 80 for measuring the same pressure when the shutter valve 46 is closed.

〔撥液性材料によるコーティング〕
ところで、この分散混合システム100においては、分散混合ポンプYの液体が接する表面の全部又はそのうちの少なくとも一部分、例えば、分散混合ポンプYの回転駆動される部分、さらには、分散混合ポンプYから吐出された液体を、分散混合ポンプYに循環させる循環流路16に備えた部材の液体が接する表面の全部又はそのうちの少なくとも一部分を、撥液性材料でコーティング処理をするようにしている。
[Coating with liquid repellent material]
By the way, in this dispersive mixing system 100, the entire surface of the dispersive mixing pump Y in contact with the liquid, or at least a part thereof, for example, a portion of the dispersive mixing pump Y that is rotationally driven, and further discharged from the dispersive mixing pump Y. The surface of the member provided in the circulation channel 16 that circulates the liquid to the dispersion mixing pump Y contacts the liquid, or at least a part of the surface is coated with a liquid repellent material.

この場合、撥液性材料としては、フッ素系樹脂、特に、変性フッ素樹脂を好適に用いることができる。   In this case, as the liquid repellent material, a fluororesin, particularly a modified fluororesin, can be preferably used.

撥液性材料、例えば、変性フッ素樹脂をコーティング処理をすることによる作用効果を、図9の写真に示す。
図9の写真は、SUS304に変性フッ素樹脂をコーティング処理をしたものと、SUS304のままのものとで、スラリーの撹拌槽からの排出状況を比較した実験結果を示すもので、SUS304に変性フッ素樹脂をコーティング処理をすることにより、SUS304のままのものと比較して、残量が少なくなる(0になる)とともに、排出時間が短縮できることを確認した。
FIG. 9 shows the action and effect obtained by coating a liquid repellent material such as a modified fluororesin.
The photograph in FIG. 9 shows the experimental results comparing the state of discharge of slurry from the stirring tank between SUS304 coated with modified fluororesin and SUS304 as it is. It was confirmed that by performing the coating process, the remaining amount is reduced (becomes 0) and the discharge time can be shortened as compared with the case of SUS304.

また、図10の写真及び表1は、SUSの表面処理(PTFE(四フッ化エチレン樹脂)、PFA(テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)、変性フッ素樹脂、ETFE(テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体)及びSUS(表面処理なし)並びに比較例(PP(ポリプロピレン)、PE(ポリエチレン)、ガラス))による、各種スラリー(アクリル系バインダ(HC負極用)(水系)、CMC−SBR(カルボキシメチルセルロース−スチレンプタジェンコポリマ)バインダ(SiO−HC負極用)(水系)、アクリル系バインダ(LTO負極用)(水系)、PVdF(ポリフッ化ビニリデン)バインダ(SiO−HC負極用)(溶媒系))の撥水・撥油性を比較した実験結果を示したものである。
ここで、表1の付着性(撥水・撥油性)の評価は、スラリー毎の粘度の違いによる影響を排除するために、図10の写真における、(1)スタート位置からの液(スラリー)の流れた長さ、(2)スタート位置から最上位の液滴の跡までの距離、(3)液跡の濡れている幅の3項目を相対的に評価することにより行った。
10 and Table 1 show the surface treatment of SUS (PTFE (tetrafluoroethylene resin), PFA (tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer), modified fluororesin, ETFE (tetrafluoroethylene (Ethylene copolymer) and SUS (no surface treatment) and comparative examples (PP (polypropylene), PE (polyethylene), glass)), various slurries (acrylic binder (for HC negative electrode) (aqueous), CMC-SBR ( Carboxymethylcellulose-styrene phthalogen copolymer) binder (for SiO-HC negative electrode) (aqueous), acrylic binder (for LTO negative electrode) (aqueous), PVdF (polyvinylidene fluoride) binder (for SiO-HC negative electrode) (solvent) ) Shows the experimental results comparing the water and oil repellency of .
Here, the evaluation of adhesiveness (water repellency / oil repellency) in Table 1 was performed in order to eliminate the influence of the difference in viscosity for each slurry. This was performed by relatively evaluating three items: (2) the distance from the start position to the uppermost droplet trace, and (3) the wet width of the liquid trace.

Figure 2017100117
Figure 2017100117

図10の写真及び表1に示す実験結果から、以下のことが確認できた。
(1)SUS材に変性フッ素樹脂をコーティング処理を行ったものは、スラリーが付着しにくく、洗浄も容易である。
(2)泡を多量に含んだスラリーでは、有意差は認められない。
(3)SUS材は、スラリーの種類によっては付着しやすいものがある。
From the photograph of FIG. 10 and the experimental results shown in Table 1, the following could be confirmed.
(1) When a modified fluororesin is coated on a SUS material, the slurry is difficult to adhere and is easy to clean.
(2) No significant difference is observed in the slurry containing a large amount of foam.
(3) Some SUS materials are likely to adhere depending on the type of slurry.

次に、表2に示すCMC溶液の作成条件で、SUS304に変性フッ素樹脂をコーティング処理をしたもの(コーティング処理をした箇所:掻出翼9、仕切板15、貯留混合タンク51及び円筒状容器(分離部)71のスラリー(液体)が接する表面)(テスト1(実施例))と、SUS304のままのもの(テスト2(比較例))とで、分散混合システム100を構成して、CMC溶液の作成を行った実験結果を表3に示す。
表3において、減圧度(MPa)は、圧力計80により測定した第1の導入室13内の圧力(ここで、第1の導入室13と第2の導入室14とは、シャッタバルブ46を閉じた状態ではほぼ同圧となる。)の測定値である。
Next, under the conditions for preparing the CMC solution shown in Table 2, SUS304 was coated with a modified fluororesin (the place where the coating process was performed: scraped blade 9, partition plate 15, storage and mixing tank 51, and cylindrical container ( The surface of the separation part) 71 (the surface on which the slurry (liquid) contacts) (Test 1 (Example)) and the same as SUS304 (Test 2 (Comparative Example)) constitute the dispersion mixing system 100 to obtain the CMC solution. Table 3 shows the experimental results of the above.
In Table 3, the degree of decompression (MPa) is the pressure in the first introduction chamber 13 measured by the pressure gauge 80 (here, the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 are provided with the shutter valve 46). The pressure is almost the same in the closed state.)

Figure 2017100117
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Figure 2017100117
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表3に示す実験結果から、SUS304に変性フッ素樹脂をコーティング処理をしたもの(コーティング処理をした箇所:掻出翼9、仕切板15並びに貯留混合タンク51及び円筒状容器(分離部)71のスラリー(液体)が接する表面)は、SUS304のままのものと比較して、以下の作用効果を奏することが確認できた。
(1)液体に剪断力を生じさせる分散混合システムにおいて、液体が接する装置の内部表面を、撥液性材料でコーティング処理をすることは、液体に付与する剪断力が弱まり、効率的な分散混合ができなくなるため行われていなかったが、この分散混合ポンプYを備えた分散混合システム100においては、撥液性材料でコーティング処理をすることによって、液体の流動抵抗が低減し、第1の導入室13内(ここで、第1の導入室13と第2の導入室14とは、シャッタバルブ46を閉じた状態ではほぼ同圧となる。)の減圧度(MPa)が高まることによって、負圧状態で発生する局所沸騰(キャビテーション)の発生を促すことができ、より効率的な分散混合ができる。すなわち、負圧状態で掻出翼9の背面9aに発生する局所沸騰(キャビテーション)による気泡(キャビティー)が、ステータ7の第2の導入室14側の透孔7bを通過した直後に、翼室8内において高速回転する回転翼6によってさらに微細な気泡に粉砕されることによって、スラリーFは泡状となり、凝集状態の粉体Pは、解され、分散が促進される。
(2)液体の流動抵抗が低減し、低回転数で分散混合ができるため、消費電力を低減することができるとともに、液体の発熱を抑えることができ、熱履歴のない高品質のスラリーを製造することができる。
(3)撥液性によりスラリーの回収率を向上することができる。
(4)撥液性材料に、フッ素系樹脂、その中でも、変性フッ素樹脂を用いることにより、表面硬度が高まるため摩耗が少なく、コンタミネーションを防止することができ、特に、変性フッ素樹脂の構成材料であるポリイミド樹脂は、次世代電池の負極の構成材料であるため、コンタミネーションの問題が生じないようにすることができる。
From the experimental results shown in Table 3, SUS304 was coated with a modified fluororesin (the place where the coating process was performed: the slurry of the scraping blade 9, the partition plate 15, the storage and mixing tank 51, and the cylindrical container (separator) 71) It was confirmed that the (surface on which (liquid) is in contact) has the following operational effects as compared to the SUS304.
(1) In a dispersion mixing system that generates a shearing force in a liquid, coating the inner surface of a device that is in contact with the liquid with a liquid repellent material reduces the shearing force applied to the liquid, resulting in efficient dispersion mixing. In the dispersive mixing system 100 equipped with the dispersive mixing pump Y, the flow resistance of the liquid is reduced by the coating treatment with the liquid repellent material, and the first introduction is performed. As the degree of pressure reduction (MPa) in the chamber 13 (here, the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 are substantially the same pressure when the shutter valve 46 is closed) increases, the negative pressure increases. Generation of local boiling (cavitation) generated in a pressure state can be promoted, and more efficient dispersive mixing can be performed. That is, immediately after a bubble (cavity) due to local boiling (cavitation) generated on the back surface 9 a of the scraping blade 9 in a negative pressure state passes through the through hole 7 b on the second introduction chamber 14 side of the stator 7, the blade By being pulverized into finer bubbles by the rotating blades 6 rotating at a high speed in the chamber 8, the slurry F becomes foamy, and the agglomerated powder P is unraveled and promoted to disperse.
(2) Since the flow resistance of the liquid is reduced and dispersion mixing can be performed at a low rotational speed, the power consumption can be reduced, the heat generation of the liquid can be suppressed, and a high-quality slurry without thermal history can be produced. can do.
(3) The slurry recovery rate can be improved by the liquid repellency.
(4) By using a fluororesin, especially a modified fluororesin, as the liquid repellent material, the surface hardness is increased, so that wear is reduced and contamination can be prevented. Since the polyimide resin is a constituent material of the negative electrode of the next generation battery, it is possible to prevent the problem of contamination.

〔分散混合システムの動作〕
次に、この分散混合システム100の動作について説明する。
まず、定量供給装置Xを停止し、シャッタバルブ46を閉止して粉体排出管45を介する粉体Pの吸引を停止した状態で、溶媒供給部50の貯留混合タンク51から溶媒Rのみを供給しながらロータ5を回転させ、分散混合ポンプYの運転を開始する。所定の運転時間が経過して、分散混合ポンプY内が、負圧状態となると、シャッタバルブ46を開放する。これによって、定量供給装置Xの膨張室47を負圧状態とし、導入部41の内部及びホッパ31の下部開口部31b近傍を当該負圧状態と大気圧状態との間の圧力状態にする。
[Operation of distributed mixing system]
Next, the operation of the dispersion mixing system 100 will be described.
First, the quantitative supply device X is stopped, the shutter valve 46 is closed, and the suction of the powder P through the powder discharge pipe 45 is stopped, and only the solvent R is supplied from the storage and mixing tank 51 of the solvent supply unit 50. While rotating the rotor 5, the operation of the dispersion mixing pump Y is started. When the predetermined operating time has elapsed and the inside of the dispersion mixing pump Y is in a negative pressure state, the shutter valve 46 is opened. As a result, the expansion chamber 47 of the quantitative supply device X is brought into a negative pressure state, and the inside of the introduction part 41 and the vicinity of the lower opening 31b of the hopper 31 are brought into a pressure state between the negative pressure state and the atmospheric pressure state.

そして、定量供給装置Xを作動させ、ホッパ31内に貯留された粉体Pを、撹拌羽根32Aの撹拌作用及び分散混合ポンプYの負圧吸引力により、ホッパ31の下部開口部31bから定量供給部40の膨張室47を介してミキシング機構60のミキシング部材61に所定量ずつ連続的に定量供給する。並行して、溶媒供給部50の送出ポンプ52Pを作動させ、分散混合ポンプYの負圧吸引力により、溶媒Rをミキシング機構60のミキシング部材61に所定量ずつ連続的に定量供給する。
ミキシング機構60のミキシング部材61からは、粉体Pがミキシング部材61の筒状部62を通して第1の供給部11に供給されるとともに、溶媒Rが、環状のスリット63を通して切れ目のない中空円筒状の渦流の状態で第1の供給部11に供給され、第1の供給部11により、粉体Pと溶媒Rとが予備混合され、その予備混合物Fpが環状溝10に導入される。
Then, the quantitative supply device X is operated, and the powder P stored in the hopper 31 is quantitatively supplied from the lower opening 31b of the hopper 31 by the stirring action of the stirring blade 32A and the negative pressure suction force of the dispersion mixing pump Y. Through the expansion chamber 47 of the section 40, a predetermined amount is continuously supplied in a predetermined amount to the mixing member 61 of the mixing mechanism 60. In parallel, the delivery pump 52P of the solvent supply unit 50 is operated, and the solvent R is continuously supplied in a predetermined amount to the mixing member 61 of the mixing mechanism 60 by the negative pressure suction force of the dispersion mixing pump Y.
From the mixing member 61 of the mixing mechanism 60, the powder P is supplied to the first supply unit 11 through the cylindrical part 62 of the mixing member 61, and the solvent R passes through the annular slit 63 and has a hollow cylindrical shape without a break. The powder P and the solvent R are premixed by the first supply unit 11 in the state of the vortex flow, and the preliminary mixture Fp is introduced into the annular groove 10.

ロータ5が回転駆動されて、そのロータ5と一体的に仕切板15が回転すると、その仕切板15に同心状に設けられた掻出翼9が、環状溝10に先端部9Tが嵌め込まれた状態で周回する。
これにより、図4及び図5において実線矢印にて示すように、第1の供給部11を流動して環状溝10に導入された予備混合物Fpは、環状溝10に嵌め込まれて周回する掻出翼9の先端部9Tにより掻き出され、その掻き出された予備混合物Fpは、概略的には、第1の導入室13内を仕切板15における漏斗状部15bの前面と環状平板部15cの前面とに沿いながらロータ5の回転方向に流動し、さらに、ステータ7の第1の導入室13側の透孔7aを通過して翼室8に流入し、その翼室8内をロータ5の回転方向に流動して、吐出部12から吐出される。
When the rotor 5 is driven to rotate and the partition plate 15 rotates integrally with the rotor 5, the scraping blade 9 provided concentrically on the partition plate 15 is fitted into the annular groove 10 with the tip portion 9 </ b> T. Circulate in a state.
As a result, as shown by solid arrows in FIGS. 4 and 5, the preliminary mixture Fp that flows through the first supply unit 11 and is introduced into the annular groove 10 is inserted into the annular groove 10 and scraped around. The preliminary mixture Fp scraped out by the tip portion 9T of the blade 9 is roughly divided into the front surface of the funnel-shaped portion 15b of the partition plate 15 and the annular flat plate portion 15c in the first introduction chamber 13. It flows in the rotational direction of the rotor 5 along the front surface, and further flows through the through hole 7a on the first introduction chamber 13 side of the stator 7 and flows into the blade chamber 8. It flows in the rotation direction and is discharged from the discharge part 12.

環状溝10に導入された予備混合物Fpは、掻出翼9の先端部9Tにより掻き出されるときに、剪断作用を受ける。この場合、掻出翼9の先端部9Tの外向き側面9oと内側の環状溝10の内向き内面との間、及び、掻出翼9の先端部9Tの内向き側面9iと内側の環状溝10の外向き内面との間において剪断作用が働く。同時に、掻出翼9の回転方向背面側の背面9aにおいては、掻出翼9が回転することにより、いわゆる局所沸騰(キャビテーション)が発生する。また、ステータ7の第1の導入室13側の透孔7aを通過する際に、剪断作用が働く。
つまり、第1の導入室13内の予備混合物Fpに剪断力を作用させるとともに、局所沸騰を発生させることができるので、掻き出される予備混合物Fpは、掻出翼9及び第1の導入室13側の透孔7aから剪断作用を受けて混合されるとともに、掻出翼9の背面9aに発生する局所沸騰(キャビテーション)により、溶媒Rに対する粉体Pの分散がより良好に行われることとなる。よって、このような予備混合物Fpを供給することができ、翼室8内において溶媒Rに対する粉体Pの良好な分散を期待することができる。
The preliminary mixture Fp introduced into the annular groove 10 undergoes a shearing action when it is scraped by the tip 9T of the scraping blade 9. In this case, between the outward side surface 9o of the tip portion 9T of the scraping blade 9 and the inward inner surface of the inner annular groove 10, and the inward side surface 9i of the tip portion 9T of the scraping blade 9 and the inner annular groove. A shearing action acts between the ten outwardly facing inner surfaces. At the same time, the so-called local boiling (cavitation) occurs on the rear surface 9a on the rear side in the rotational direction of the scraping blade 9 as the scraping blade 9 rotates. Further, when the stator 7 passes through the through hole 7 a on the first introduction chamber 13 side, a shearing action is exerted.
That is, since the shear force can be applied to the preliminary mixture Fp in the first introduction chamber 13 and local boiling can be generated, the preliminary mixture Fp to be scraped out is the scraping blade 9 and the first introduction chamber 13. While being mixed by receiving a shearing action from the side through-hole 7a, the powder P is more favorably dispersed in the solvent R due to local boiling (cavitation) generated on the back surface 9a of the scraping blade 9. . Therefore, such a preliminary mixture Fp can be supplied, and good dispersion of the powder P with respect to the solvent R in the blade chamber 8 can be expected.

吐出部12から吐出されたスラリーFは、吐出路18を通して再循環機構部70に供給され、再循環機構部70において、完全に分散、混合していない粉体Pを含む状態の未分散スラリーFrと、粉体Pが略完全に分散、混合した状態のスラリーFとに分離されるとともに、溶媒Rの気泡が分離されて、未分散スラリーFrは、ポンプ駆動モータM4により回転駆動される循環ポンプ16Pを介在させた循環流路16を介して、再び分散混合ポンプYの第2の供給部17に供給され、スラリーFは排出路22を通して貯留混合タンク51に供給される。   The slurry F discharged from the discharge unit 12 is supplied to the recirculation mechanism unit 70 through the discharge path 18, and in the recirculation mechanism unit 70, the undispersed slurry Fr including the powder P that is not completely dispersed and mixed. And the slurry P in which the powder P is almost completely dispersed and mixed, and the bubbles of the solvent R are separated, and the undispersed slurry Fr is rotated by a pump drive motor M4. The slurry F is supplied again to the second supply unit 17 of the dispersion mixing pump Y through the circulation flow path 16 with 16P interposed therebetween, and the slurry F is supplied to the storage mixing tank 51 through the discharge path 22.

未分散スラリーFrは、第2の供給部17の絞り部14aを介して流量が制限された状態で第2の導入室14内に導入される。その第2の導入室14内においては、回転する複数の撹拌羽根21により剪断作用を受けて、さらに細かく解砕され、さらに、第2の導入室14側の透孔7bの通過の際にも剪断作用を受けて解砕される。この際には、第2の導入室14側の透孔7bを介して流量が制限された状態で翼室8に導入される。そして、翼室8内において、高速で回転する回転翼6により剪断作用を受けて解砕され、粉体Pの凝集物(ダマ)がさらに少なくなったスラリーFが第1の導入室13からのスラリーFと混合されて吐出部12から吐出される。   The undispersed slurry Fr is introduced into the second introduction chamber 14 in a state where the flow rate is restricted via the throttle portion 14 a of the second supply portion 17. In the second introduction chamber 14, it is subjected to shearing action by a plurality of rotating stirring blades 21, and is further finely crushed, and also when passing through the through hole 7 b on the second introduction chamber 14 side. It is crushed under shearing action. In this case, the air is introduced into the blade chamber 8 in a state where the flow rate is limited through the through hole 7b on the second introduction chamber 14 side. Then, in the blade chamber 8, the slurry F, which is crushed by the shearing action by the rotating blade 6 rotating at high speed and further reduced in the aggregate (dama) of the powder P, is discharged from the first introduction chamber 13. It is mixed with the slurry F and discharged from the discharge unit 12.

ここで、制御部は、回転翼6の周速度(ロータ5の回転数)を制御可能に構成され、第1の導入室13及び第2の導入室14内の圧力が所定の負圧状態となるように、回転翼6の周速度(ロータ5の回転数)を設定し、当該設定された周速度(ロータ5の回転数)で回転翼6を回転することで、少なくとも、ステータ7の第1の導入室13側の透孔7a及び第2の導入室14側の透孔7bを通過した直後の翼室8内の領域を、翼室8内の全周に亘って連続して、溶媒Rの微細気泡(マイクロバブル)が多数発生した微細気泡領域として形成させることができる。
これによって、翼室8内の全周に亘って、粉体Pの凝集物(いわゆるダマ)に浸透した溶媒Rが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室8において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに粉体Pの分散が促進されることになり、結果、翼室8内の全周に存在するスラリーFのほぼ全体に亘って、溶媒R中での粉体Pの分散が良好な高品質のスラリーFを生成することができる。
Here, the control unit is configured to be able to control the peripheral speed of the rotor blade 6 (the number of rotations of the rotor 5), and the pressure in the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 is in a predetermined negative pressure state. Thus, by setting the peripheral speed (rotation speed of the rotor 5) of the rotor blade 6 and rotating the rotor blade 6 at the set peripheral speed (rotation speed of the rotor 5), at least the first speed of the stator 7 is reached. The region in the blade chamber 8 immediately after passing through the through hole 7a on the first introduction chamber 13 side and the through hole 7b on the second introduction chamber 14 side is continuously spread over the entire circumference in the blade chamber 8. It can be formed as a fine bubble region where a large number of R fine bubbles (microbubbles) are generated.
As a result, the solvent R penetrating into the aggregate (so-called lumps) of the powder P is foamed over the entire circumference of the blade chamber 8 to promote the crushing of the aggregate. Dispersion of the powder P is further promoted by the impact force when the bubbles are pressurized and disappeared in the blade chamber 8, and as a result, almost the entire slurry F existing in the entire circumference of the blade chamber 8 is covered. A high-quality slurry F with good dispersion of the powder P in the solvent R can be produced.

そして、定量供給装置Xのホッパ31からの所定量の粉体Pの供給が終わると、定量供給装置Xを停止し、粉体排出管45に配設されたシャッタバルブ46を閉止して粉体排出管45を介する粉体Pの吸引を停止させる。
これにより、粉体Pの非供給時に、シャッタバルブ46より上流側の粉体排出管45の内部が湿潤して、閉塞することを防止することができ、併せて、分散混合ポンプYの第1の供給部11から空気が吸引されることを防止することができる。
When the supply of a predetermined amount of the powder P from the hopper 31 of the fixed amount supply device X is finished, the fixed amount supply device X is stopped and the shutter valve 46 provided in the powder discharge pipe 45 is closed to close the powder. The suction of the powder P through the discharge pipe 45 is stopped.
Thereby, when the powder P is not supplied, it is possible to prevent the powder discharge pipe 45 inside the upstream side of the shutter valve 46 from being wetted and blocked, and at the same time, the first of the dispersion mixing pump Y. It is possible to prevent air from being sucked from the supply unit 11.

この状態で分散混合ポンプYの運転を所定時間継続する。
このとき、溶媒供給部50の貯留混合タンク51からは、溶媒Rと置き換わったスラリーFが供給される。
そして、この粉体Pの非供給時においては、第1の供給部11から空気が吸引されることがないため、分散混合ポンプY内、すなわち、第1の導入室13と第2の導入室14の真空度が高まるため(ここで、第1の導入室13と第2の導入室14とは、シャッタバルブ46を閉じた状態ではほぼ同圧となる。)、設定された周速度(ロータ5の回転数)で回転翼6を回転することで、少なくとも、ステータ7の第1の導入室13側の透孔7a及び第2の導入室14側の透孔7bを通過した直後の翼室8内の領域を、翼室8内の全周に亘って連続して、溶媒Rの微細気泡(マイクロバブル)が多数発生した微細気泡領域として形成させることができる。
これによって、翼室8内の全周に亘って、粉体Pの凝集物(いわゆるダマ)に浸透した溶媒Rが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室8において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに粉体Pの分散が促進されることになり、結果、翼室8内の全周に存在するスラリーFのほぼ全体に亘って、より確実に、溶媒R中での粉体Pの分散が良好な高品質のスラリーFを生成することができる。
生成された高品質のスラリーFは、貯留混合タンク51に貯留される。
In this state, the operation of the dispersion mixing pump Y is continued for a predetermined time.
At this time, the slurry F replaced with the solvent R is supplied from the storage and mixing tank 51 of the solvent supply unit 50.
When the powder P is not supplied, air is not sucked from the first supply unit 11, so that the inside of the dispersion mixing pump Y, that is, the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber. 14 (the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 have substantially the same pressure when the shutter valve 46 is closed), so that the set peripheral speed (rotor 5), the blade chamber immediately after passing through the through hole 7a on the first introduction chamber 13 side and the through hole 7b on the second introduction chamber 14 side of the stator 7 at least. The region in 8 can be formed continuously as a fine bubble region in which many fine bubbles (microbubbles) of the solvent R are generated over the entire circumference in the blade chamber 8.
As a result, the solvent R penetrating into the aggregate (so-called lumps) of the powder P is foamed over the entire circumference of the blade chamber 8 to promote the crushing of the aggregate. Dispersion of the powder P is further promoted by the impact force when the bubbles are pressurized and disappeared in the blade chamber 8, and as a result, almost the entire slurry F existing in the entire circumference of the blade chamber 8 is covered. Thus, it is possible to more reliably produce a high-quality slurry F in which the powder P is well dispersed in the solvent R.
The generated high-quality slurry F is stored in the storage and mixing tank 51.

その後、分散混合ポンプYの運転を停止する。
貯留混合タンク51に貯留されている生成された高品質のスラリーFは、スラリーFの排出路53を介して、後続の工程に供給される。
Thereafter, the operation of the dispersion mixing pump Y is stopped.
The generated high-quality slurry F stored in the storage and mixing tank 51 is supplied to the subsequent process via the discharge path 53 of the slurry F.

〔カーボンを含有したスラリーの製造〕
次に、この分散混合ポンプYを備えた分散混合システム100を用いたカーボンを含有したスラリーの製造方法について説明する。
このカーボンを含有したスラリーの製造方法は、カーボンを固形分として含有する液体、具体的には、粉体P(固形分)として、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリー材料である、アルカリ金属イオンを吸蔵、放出する材料(例えば、LiFePO)、カーボン(例えば、カーボンブラックや繊維状炭素粉末を含み、該繊維状炭素粉末のアスペクト比が10〜1000、平均繊維径が1〜500nmであるカーボン(カーボンナノチューブ))及び水系バインダ(例えば、CMC(カルボキシルメチルセルロース))を用い、溶媒Rとして水を用い、当該液体に剪断力を付与することによって、固形分の分散、混合を行う工程を備えるカーボンを含有したスラリーの製造方法であって、前記剪断力を、−0.025〜−0.10MPaの範囲の負圧状態で付与することを特徴とするものである。
[Production of slurry containing carbon]
Next, the manufacturing method of the slurry containing carbon using the dispersion | distribution mixing system 100 provided with this dispersion | distribution mixing pump Y is demonstrated.
This carbon-containing slurry manufacturing method is a slurry material used for manufacturing a non-aqueous electrolyte secondary battery electrode as a liquid containing carbon as a solid, specifically, powder P (solid). A material that occludes and releases alkali metal ions (for example, LiFePO 4 ), carbon (for example, carbon black or fibrous carbon powder, the aspect ratio of the fibrous carbon powder is 10 to 1000, and the average fiber diameter is 1. Using carbon (carbon nanotubes) of ~ 500 nm and an aqueous binder (for example, CMC (carboxylmethylcellulose)), using water as the solvent R, and applying shearing force to the liquid, dispersion and mixing of solids It is a manufacturing method of the slurry containing carbon provided with the process to perform, Comprising: The said shear force is -0.025-- It is characterized in applying a negative pressure state in the range of .10MPa.

ここで、前記負圧状態は、圧力計80により測定した第1の導入室13及び第2の導入室14内の圧力(本実施形態においては、第1の導入室13内の圧力(ここで、第1の導入室13と第2の導入室14とは、シャッタバルブ46を閉じた状態ではほぼ同圧となる。)。)をいう。
すなわち、本実施例においては、定量供給装置Xを停止し、粉体排出管45に配設されたシャッタバルブ46を閉止して粉体排出管45を介する粉体Pの吸引を停止した状態で分散混合ポンプYを運転しているとき(粉体Pの非供給時)に、第1の導入室13及び第2の導入室14内の圧力が、−0.01〜−0.10MPa、好ましくは、−0.03〜−0.09MPa、より好ましくは、−0.04〜−0.08MPaの範囲の負圧状態となるように、分散混合ポンプYの回転翼6の周速度(ロータ5の回転数)を、6〜80m/s、好ましくは、15〜50m/sに設定するようにする。
Here, the negative pressure state is the pressure in the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 measured by the pressure gauge 80 (in this embodiment, the pressure in the first introduction chamber 13 (here, The first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 have substantially the same pressure when the shutter valve 46 is closed.
That is, in the present embodiment, the fixed amount supply device X is stopped, the shutter valve 46 disposed in the powder discharge pipe 45 is closed, and the suction of the powder P through the powder discharge pipe 45 is stopped. When the dispersive mixing pump Y is operating (when the powder P is not supplied), the pressure in the first introduction chamber 13 and the second introduction chamber 14 is −0.01 to −0.10 MPa, preferably Is the peripheral speed (rotor 5) of the rotor blade 6 of the dispersion mixing pump Y so that a negative pressure state in the range of -0.03 to -0.09 MPa, more preferably -0.04 to -0.08 MPa. Is set to 6 to 80 m / s, preferably 15 to 50 m / s.

これによって、翼室8内の全周に亘って、粉体Pの凝集物(いわゆるダマ)に浸透した溶媒Rが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室8において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに粉体Pの分散が促進されることになり、結果、翼室8内の全周に存在するスラリーFのほぼ全体に亘って、より確実に、溶媒R中での粉体Pの分散が良好な高品質のスラリーFを生成することができる。
すなわち、負圧状態で掻出翼9の背面9aに発生する局所沸騰(キャビテーション)による気泡(キャビティー)が、ステータ7の第2の導入室14側の透孔7bを通過した直後に、翼室8内において高速回転する回転翼6によってさらに微細な気泡に粉砕されることによって、スラリーFは泡状となり、凝集状態の粉体P(繊維状炭素粉末)は、解され、分散が促進される。
そして、泡状のスラリーFは、このように、翼室8内において高速で回転する回転翼6により剪断作用を受けて解砕されながら、遠心力によって翼室8の外周部へ移動し、吐出部12から吐出されるが、この間に、泡状のスラリーFが液状に戻る際に生じる衝撃によって、スラリーFに含まれる凝集状態の粉体P(繊維状炭素粉末)は、さらに分散が促進され、粉体P(繊維状炭素粉末)が1次粒子になるまで分散された高品質のスラリーFを生成することができる。
As a result, the solvent R penetrating into the aggregate (so-called lumps) of the powder P is foamed over the entire circumference of the blade chamber 8 to promote the crushing of the aggregate. Dispersion of the powder P is further promoted by the impact force when the bubbles are pressurized and disappeared in the blade chamber 8, and as a result, almost the entire slurry F existing in the entire circumference of the blade chamber 8 is covered. Thus, it is possible to more reliably produce a high-quality slurry F in which the powder P is well dispersed in the solvent R.
That is, immediately after a bubble (cavity) due to local boiling (cavitation) generated on the back surface 9 a of the scraping blade 9 in a negative pressure state passes through the through hole 7 b on the second introduction chamber 14 side of the stator 7, the blade By being pulverized into finer bubbles by the rotor blades 6 rotating at a high speed in the chamber 8, the slurry F becomes foamy and the agglomerated powder P (fibrous carbon powder) is unraveled and dispersed. The
Then, the foamy slurry F moves to the outer peripheral portion of the blade chamber 8 by centrifugal force while being shattered and broken by the rotating blade 6 rotating at high speed in the blade chamber 8, and discharged. While being discharged from the portion 12, during this time, the dispersion of the agglomerated powder P (fibrous carbon powder) contained in the slurry F is further promoted by the impact generated when the foamy slurry F returns to the liquid state. The high-quality slurry F dispersed until the powder P (fibrous carbon powder) becomes primary particles can be generated.

このようにしてカーボンを含有したスラリーを得ることができるが、このスラリーは、非水電解質二次電池用電極の製造に用いることができる。   Thus, although the slurry containing carbon can be obtained, this slurry can be used for manufacture of the electrode for nonaqueous electrolyte secondary batteries.

以上、本発明の散混合システムについて、その実施の形態に基づいて説明したが、本発明は上記実施の形態の記載に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において適宜その構成を変更することができるものである。 Although the distributed mixing system of the present invention have been described based on the embodiments, the present invention is not intended to be limited to the description of the above embodiments, as appropriate its configuration without departing from the scope and spirit thereof It can be changed.

本発明の散混合システムは、カーボン等の分散性や溶解性が悪い物質を含有する場合でも、均質なスラリーを、短時間で得ることができ、また、固形分が分散、混合した状態を長時間維持することができ、さらに、スラリーへの気泡の混入、残留を少なくできることから、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリーの製造を始めとする各種スラリーの製造の用途に好適に用いることができる。 Distributed mixing system of the present invention, even when containing the dispersibility and solubility is poor material such as carbon, a homogeneous slurry can be obtained in a short time, also solids dispersion, the mixed state It can be maintained for a long time, and moreover, it is possible to reduce the mixing and remaining of bubbles in the slurry, so that it can be used for the production of various slurries including the production of slurries used for the production of electrodes for non-aqueous electrolyte secondary batteries. It can be used suitably.

1 ケーシング
5 ロータ
6 回転翼
6a 背面部
7 ステータ
7a 絞り流路(透孔)
7b 絞り流路(透孔)
8 翼室(排出室)
9 掻出翼
10 環状溝
11 第1の供給部
12 吐出部
13 第1の導入室
14 第2の導入室
14a 絞り部
15 仕切板
16 循環流路
16P 循環ポンプ
17 第2の供給部
22 排出路
50 溶媒供給部
51 貯留混合タンク
52 供給管
52P 送出ポンプ
60 ミキシング機構(供給機構部)
70 再循環機構部
71 円筒状容器(分離部)
80 圧力計
100 分散混合システム
Y 分散混合ポンプ
F スラリー
Fp 予備混合物
Fr 未分散スラリー
P 粉体(固形分)
R 溶媒(液相分散媒)
G 空気(気体)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Casing 5 Rotor 6 Rotary blade 6a Back part 7 Stator 7a Restriction flow path (through-hole)
7b Restricted flow path (through hole)
8 Wing chamber (discharge chamber)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 9 Scraping blade 10 Annular groove 11 1st supply part 12 Discharge part 13 1st introduction chamber 14 2nd introduction chamber 14a Restriction part 15 Partition plate 16 Circulation flow path 16P Circulation pump 17 2nd supply part 22 Discharge path 50 Solvent Supply Unit 51 Storage Mixing Tank 52 Supply Pipe 52P Delivery Pump 60 Mixing Mechanism (Supply Mechanism Unit)
70 Recirculation mechanism part 71 Cylindrical container (separation part)
80 Pressure gauge 100 Dispersion mixing system Y Dispersion mixing pump F Slurry Fp Preliminary mixture Fr Undispersed slurry P Powder (solid content)
R solvent (liquid phase dispersion medium)
G Air (gas)

Claims (7)

ケーシングの内部に回転翼を備えたロータを回転駆動することにより、液体にキャビテーションを生じさせることによって、固形分の分散、混合を行う工程を備えるスラリーの製造に用いる分散混合ポンプを備え分散混合システムであって、前記分散混合ポンプの液体が接する表面のうちの少なくとも一部分を、撥液性材料でコーティング処理をするようにしたことを特徴とする散混合システム。 Dispersion mixing equipped with a dispersion mixing pump used for producing a slurry comprising a step of dispersing and mixing solids by causing cavitation in the liquid by rotating a rotor having rotor blades inside the casing a system, distributed mixing system, characterized in that at least a portion of the surface of the liquid dispersive mixing pump in contact, and so that the coated liquid-repellent material. 前記分散混合ポンプの回転駆動される部分を、前記撥液性材料でコーティング処理をするようにしたことを特徴とする請求項1に記載の散混合システム。 Distributed mixing system of claim 1, wherein the rotary driven portion of the distributed mixing pump, was such that the coating treatment with the liquid-repellent material. 前記分散混合ポンプの回転駆動される部分が、前記分散混合ポンプの回転翼であることを特徴とする請求項2に記載の分散混合システム。The dispersion mixing system according to claim 2, wherein the rotationally driven portion of the dispersion mixing pump is a rotor blade of the dispersion mixing pump. 前記分散混合ポンプから吐出された液体を、前記分散混合ポンプに循環させる循環流路を備えてなることを特徴とする請求項1、2又はに記載の散混合システム。 Distributed mixing system of claim 1, 2 or 3, characterized in that it comprises a circulation flow path of the liquid discharged from the dispersion mixing pump, circulates in the dispersive mixing pump. 前記循環流路に備えた部材の液体が接する表面のうちの少なくとも一部分を、前記撥液性材料でコーティング処理をするようにしてなることを特徴とする請求項に記載の散混合システム。 Distributed mixing system of claim 4, characterized in that formed by at least a portion of said liquid member having a circulation channel in contact surface, so that the coating treatment with the liquid-repellent material. 前記撥液性材料が、フッ素系樹脂からなることを特徴とする請求項1、2、3、4又はに記載の散混合システム。 Distributed mixing system of claim 1, 2, 3, 4 or 5, wherein the liquid-repellent material, characterized by comprising the fluorine-based resin. 前記撥液性材料が、変性フッ素樹脂からなることを特徴とする請求項に記載の散混合システム。 Distributed mixing system of claim 6, wherein the liquid-repellent material, characterized by comprising the modified fluororesin.
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