JP6855418B2 - Organic EL device and its manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、有機EL素子及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an organic EL device and a method for manufacturing the same.

有機EL素子の発光部の水分による発光寿命の低下を防止するために、基板上に設けられた発光部が封止基板によって封止され、更に封止基板上に捕水材が設けられることがある(例えば、特許文献1)。 In order to prevent the light emitting part of the organic EL element from shortening the light emitting life due to moisture, the light emitting part provided on the substrate may be sealed by the sealing substrate, and a water catching material may be further provided on the sealing substrate. There is (for example, Patent Document 1).

特開2006−331766号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-331766

封止基板上に設けられた乾燥剤層を有する有機EL素子の製造において、水分の混入を避けるために、乾燥剤層を不活性ガス等の乾燥雰囲気下で封止基板上に形成する必要があった。しかし、工程及び設備の簡略化の点からも、乾燥剤層を、乾燥雰囲気を必要とせずに大気雰囲気下で形成できることが望ましい。捕水容量の高い乾燥剤を用いることにより、大気雰囲気下で乾燥剤層を形成しても、乾燥剤層が十分な捕水能力を維持できることが期待される。ところが、捕水容量の高い乾燥剤を用いても、大気雰囲気下で乾燥剤層を封止基板上に形成すると、有機EL素子の発光面積率が製造直後の初期から不足し易いことが明らかとなった。 In the manufacture of an organic EL element having a desiccant layer provided on a sealing substrate, it is necessary to form a desiccant layer on the sealing substrate in a dry atmosphere such as an inert gas in order to avoid mixing of moisture. there were. However, from the viewpoint of simplifying the process and equipment, it is desirable that the desiccant layer can be formed in an air atmosphere without requiring a dry atmosphere. By using a desiccant having a high water catching capacity, it is expected that the desiccant layer can maintain a sufficient water catching capacity even if the desiccant layer is formed in an atmospheric atmosphere. However, even if a desiccant with a high water catching capacity is used, it is clear that if the desiccant layer is formed on the sealing substrate in an atmospheric atmosphere, the light emitting area ratio of the organic EL element tends to be insufficient from the initial stage immediately after production. became.

そこで、本発明の一側面の目的は、大気雰囲気下で乾燥剤層を形成する工程を含む方法で製造されたときであっても、十分な初期の発光面積率を維持できる有機EL素子を提供することにある。 Therefore, an object of one aspect of the present invention is to provide an organic EL device capable of maintaining a sufficient initial emission area ratio even when manufactured by a method including a step of forming a desiccant layer in an atmospheric atmosphere. To do.

本発明の一側面は、素子基板と、素子基板上に設けられ、発光部と、素子基板に対向する主面を有する封止基板と、前記主面上に設けられた乾燥剤層及び撥水層からなる複合層と、素子基板と封止基板との間に介在し、それにより素子基板と封止基板とを接着しているシール剤と、を備える、有機EL素子に関する。発光部は、対向配置された一対の電極及びそれらの間に設けられた有機層を有する。素子基板、封止基板及びシール剤によって囲まれた気密空間が形成される。この気密空間内に発光部及び複合層が配置されている。 One aspect of the present invention is an element substrate, a sealing substrate provided on the element substrate and having a light emitting portion and a main surface facing the element substrate, a desiccant layer provided on the main surface, and water repellency. The present invention relates to an organic EL device comprising a composite layer composed of layers and a sealing agent that is interposed between the element substrate and the sealing substrate and thereby adheres the element substrate and the sealing substrate. The light emitting unit has a pair of electrodes arranged to face each other and an organic layer provided between them. An airtight space is formed surrounded by the element substrate, the sealing substrate, and the sealant. A light emitting unit and a composite layer are arranged in this airtight space.

本発明の別の一側面は、有機EL素子を製造する方法に関する。当該方法は、封止基板の主面上に乾燥剤層及び撥水層からなる複合層を形成する工程と、素子基板上に発光部を形成する工程と、封止基板を、前記主面が素子基板に対向する向きで前記素子基板に接着する工程とを備える。封止基板は、素子基板と封止基板との間に介在するシール剤によって素子基板に接着される。素子基板、封止基板及びシール剤によって囲まれた気密空間が形成される。この気密空間内に発光部及び複合層が配置される。 Another aspect of the present invention relates to a method of manufacturing an organic EL device. In the method, a step of forming a composite layer composed of a desiccant layer and a water-repellent layer on the main surface of the sealing substrate, a step of forming a light emitting portion on the element substrate, and a step of forming the sealing substrate on the main surface A step of adhering to the element substrate in a direction facing the element substrate is provided. The sealing substrate is adhered to the element substrate by a sealing agent interposed between the element substrate and the sealing substrate. An airtight space is formed surrounded by the element substrate, the sealing substrate, and the sealant. A light emitting unit and a composite layer are arranged in this airtight space.

封止基板の主面上に乾燥剤層とともに撥水層を設けたことにより、大気雰囲気下で乾燥剤層を形成したときであっても、有機EL素子が十分な初期の発光面積率を維持し易い。撥水層は、大気雰囲気中の水分が封止基板に吸着することを抑制する。また、撥水層は、封止基板に吸着した水分が発光部に影響することも抑制すると考えられる。 By providing a water-repellent layer together with a desiccant layer on the main surface of the sealing substrate, the organic EL element maintains a sufficient initial light emission area ratio even when the desiccant layer is formed in an atmospheric atmosphere. Easy to do. The water-repellent layer suppresses the adsorption of moisture in the atmospheric atmosphere to the sealing substrate. It is also considered that the water-repellent layer suppresses the influence of the water adsorbed on the sealing substrate on the light emitting portion.

本発明の一側面によれば、大気雰囲気下で乾燥剤層を形成する工程を含む方法で製造されたときであっても、十分な初期の発光面積率を維持できる有機EL素子が提供される。 According to one aspect of the present invention, there is provided an organic EL device capable of maintaining a sufficient initial emission area ratio even when manufactured by a method including a step of forming a desiccant layer in an atmospheric atmosphere. ..

有機EL素子の一実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows one Embodiment of an organic EL element. 封止基板及び複合層の一実施形態を示す平面図である。It is a top view which shows one Embodiment of a sealing substrate and a composite layer. 図2のII−II線に沿う断面図である。It is sectional drawing which follows the line II-II of FIG. 封止基板及び複合層の一実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows one Embodiment of a sealing substrate and a composite layer. 封止基板及び複合層の一実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows one Embodiment of a sealing substrate and a composite layer. 封止基板及び複合層の一実施形態を示す平面図である。It is a top view which shows one Embodiment of a sealing substrate and a composite layer.

以下、本発明のいくつかの実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, some embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following embodiments.

図1は、有機EL素子の一実施形態を示す断面図である。図1に示す有機EL素子20は、素子基板1と、素子基板1上に設けられた発光部7と、封止基板3と、乾燥剤層10及び撥水層11からなる複合層15と、シール剤5とを備える。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing an embodiment of an organic EL device. The organic EL element 20 shown in FIG. 1 includes an element substrate 1, a light emitting portion 7 provided on the element substrate 1, a sealing substrate 3, a composite layer 15 composed of a desiccant layer 10 and a water repellent layer 11. A sealant 5 is provided.

封止基板3は、素子基板1に対向する矩形又は正方形の平坦な主面3Sを有する天板部3Aと、天板部3Aの外周端部から主面3Sに垂直な方向に延出する側壁部3Bとを有する。天板部3A及び側壁部3Bは、主面3Sを底面として有する凹部を形成している。複合層15は、封止基板3の主面3S上に形成されている。 The sealing substrate 3 has a top plate portion 3A having a rectangular or square flat main surface 3S facing the element substrate 1 and a side wall extending from the outer peripheral end portion of the top plate portion 3A in a direction perpendicular to the main surface 3S. It has a part 3B. The top plate portion 3A and the side wall portion 3B form a recess having a main surface 3S as a bottom surface. The composite layer 15 is formed on the main surface 3S of the sealing substrate 3.

シール剤5は、封止基板3の側壁部3Bと素子基板1との間に介在しながら、封止基板3と素子基板1とを接着している。これにより素子基板1、封止基板3及びシール剤5に囲まれた気密空間30が形成されている。この気密空間30内に発光部7及び複合層15が配置される。封止基板3は、側壁部3Bを有していない平坦な板状体であってもよく、その場合、通常、封止基板3の天板部3Aと素子基板1との間にシール剤5が介在する。いずれにしても、「素子基板に対向する主面」は、発光部が配置された気密空間内で素子基板に対向する面を意味する。撥水層11は主面3Sに接して設けられている。撥水層11の主面3Sとは反対側の面上に乾燥剤層10が設けられている。 The sealant 5 adheres the sealing substrate 3 and the element substrate 1 while interposing between the side wall portion 3B of the sealing substrate 3 and the element substrate 1. As a result, an airtight space 30 surrounded by the element substrate 1, the sealing substrate 3, and the sealing agent 5 is formed. The light emitting unit 7 and the composite layer 15 are arranged in the airtight space 30. The sealing substrate 3 may be a flat plate-like body having no side wall portion 3B, and in that case, usually, the sealing agent 5 is formed between the top plate portion 3A of the sealing substrate 3 and the element substrate 1. Intervenes. In any case, the "main surface facing the element substrate" means a surface facing the element substrate in the airtight space in which the light emitting portion is arranged. The water repellent layer 11 is provided in contact with the main surface 3S. The desiccant layer 10 is provided on the surface of the water-repellent layer 11 opposite to the main surface 3S.

図2は、封止基板及び複合層の一実施形態を示す平面図である。図3は図2のII−II線に沿う断面図である。図2の平面図は、封止基板3及び複合層15を、封止基板3の主面3Sに垂直な方向から見た形態を示す。図2及び図3の実施形態の場合、複合層15は主面3Sの全体を覆っている。ただし、複合層15が主面3Sの一部を覆っていてもよい。例えば、封止基板3の主面3Sに垂直な方向から見たときに、複合層15の面積比率が、主面3Sの面積に対して50%以上、60%以上、70%以上、又は75%以上であってもよい。複合層15の面積比率が大きくなると、大気雰囲気下で封止基板3の主面3Sに付着した水分が発光部7に影響し難くなると考えられる。また、封止基板と素子基板との安定した接着の確保の観点から、複合層15の面積比率が、90%未満であってもよい。 FIG. 2 is a plan view showing an embodiment of the sealing substrate and the composite layer. FIG. 3 is a cross-sectional view taken along the line II-II of FIG. The plan view of FIG. 2 shows a form in which the sealing substrate 3 and the composite layer 15 are viewed from a direction perpendicular to the main surface 3S of the sealing substrate 3. In the case of the embodiment of FIGS. 2 and 3, the composite layer 15 covers the entire main surface 3S. However, the composite layer 15 may cover a part of the main surface 3S. For example, when viewed from the direction perpendicular to the main surface 3S of the sealing substrate 3, the area ratio of the composite layer 15 is 50% or more, 60% or more, 70% or more, or 75 with respect to the area of the main surface 3S. It may be% or more. It is considered that when the area ratio of the composite layer 15 becomes large, the moisture adhering to the main surface 3S of the sealing substrate 3 in the atmospheric atmosphere is less likely to affect the light emitting portion 7. Further, from the viewpoint of ensuring stable adhesion between the sealing substrate and the element substrate, the area ratio of the composite layer 15 may be less than 90%.

乾燥剤層10は、一定の方向に沿って延在する複数の線状部からなる。線状部は、矩形又は正方形の主面3Sのいずれかの辺に沿って延在していてもよい。隣り合う線状部が、図2及び図3のように離れていてもよいし、部分的に又は全体的に接していてもよい。通常、各線状部は主面3Sに対してなだらかに傾斜した表面を有するため、隣り合う線状部が接していても、各線状部を区別することができる。各線状部の幅は、例えば、0.5mm以上50mm以下、又は1mm以上10mm以下であってもよい。ここでの「線状部の幅」は、線状部の長手方向に垂直な方向における幅である。線状部の厚さは、50μm以上200μm以下であってもよい。乾燥剤層10の線状部は、必ずしも直線的に延在している必要はなく、曲線的な部分を含んでいてもよい。線状部は、交差することなく直線的又は曲線状に延在していてもよい。例えば、線状部が蛇行していてもよいし、螺旋状に延在していてもよい。 The desiccant layer 10 is composed of a plurality of linear portions extending along a certain direction. The linear portion may extend along either side of the rectangular or square main surface 3S. Adjacent linear portions may be separated as shown in FIGS. 2 and 3, or may be partially or wholly in contact with each other. Normally, since each linear portion has a surface that is gently inclined with respect to the main surface 3S, each linear portion can be distinguished even if adjacent linear portions are in contact with each other. The width of each linear portion may be, for example, 0.5 mm or more and 50 mm or less, or 1 mm or more and 10 mm or less. The "width of the linear portion" here is the width in the direction perpendicular to the longitudinal direction of the linear portion. The thickness of the linear portion may be 50 μm or more and 200 μm or less. The linear portion of the desiccant layer 10 does not necessarily have to extend linearly, and may include a curved portion. The linear portions may extend linearly or curvedly without intersecting. For example, the linear portion may meander or may extend in a spiral shape.

線状部を有する乾燥剤層10は、表面積が大きいため、単一の膜よりも大きな捕水能力を発揮し得る。また、線状部を有する乾燥剤層10は、特に主面3Sの面積が大きい場合に、単一の膜よりも容易に形成可能な点でも有利である。 Since the desiccant layer 10 having the linear portion has a large surface area, it can exhibit a larger water catching ability than a single membrane. Further, the desiccant layer 10 having a linear portion is also advantageous in that it can be formed more easily than a single film, particularly when the area of the main surface 3S is large.

撥水層11は、主面3Sの全面を覆う単一の膜である。撥水層11の厚さは、特に限定されないが、乾燥剤層10の厚さよりも小さくてもよい。撥水層11の厚さが、例えば0.1μm以上10μm以下であってもよい。 The water repellent layer 11 is a single film that covers the entire surface of the main surface 3S. The thickness of the water-repellent layer 11 is not particularly limited, but may be smaller than the thickness of the desiccant layer 10. The thickness of the water-repellent layer 11 may be, for example, 0.1 μm or more and 10 μm or less.

図4も、封止基板及び複合層の一実施形態を示す断面図である。図4の実施形態の場合、乾燥剤層10が、主面に接して設けられた線状部を含み、撥水層11が、主面3Sのうち乾燥剤層10によって覆われていない部分を覆う部分を含む。乾燥剤層10の表面の一部が、撥水層11によって覆われずに露出している。 FIG. 4 is also a cross-sectional view showing an embodiment of the sealing substrate and the composite layer. In the case of the embodiment of FIG. 4, the desiccant layer 10 includes a linear portion provided in contact with the main surface, and the water repellent layer 11 is a portion of the main surface 3S that is not covered by the desiccant layer 10. Including the covering part. A part of the surface of the desiccant layer 10 is exposed without being covered by the water repellent layer 11.

図5も、封止基板及び複合層の一実施形態を示す断面図である。図4の実施形態の場合、乾燥剤層10は図3と同様の構成を有する。撥水層11が、主面3Sのうち乾燥剤層10によって覆われていない部分を覆う部分と、乾燥剤層10を覆う部分とを含む。言い換えると、撥水層11が、主面3S及び乾燥剤層10を覆っている。 FIG. 5 is also a cross-sectional view showing an embodiment of the sealing substrate and the composite layer. In the case of the embodiment of FIG. 4, the desiccant layer 10 has the same structure as that of FIG. The water-repellent layer 11 includes a portion of the main surface 3S that is not covered by the desiccant layer 10 and a portion that covers the desiccant layer 10. In other words, the water repellent layer 11 covers the main surface 3S and the desiccant layer 10.

複合層の形態は、以上例示されたものに限定されない。例えば、図6に示される変形例のように、乾燥剤層10が単一の膜であってもよい。図6の実施形態において、乾燥剤層10は、封止基板3の主面に接して設けられた撥水層11の表面の中央部を覆っている。 The form of the composite layer is not limited to those exemplified above. For example, as in the modified example shown in FIG. 6, the desiccant layer 10 may be a single film. In the embodiment of FIG. 6, the desiccant layer 10 covers the central portion of the surface of the water-repellent layer 11 provided in contact with the main surface of the sealing substrate 3.

以上説明した実施形態に係る有機EL素子を構成する各部の詳細について、以下に説明する。 Details of each part constituting the organic EL element according to the above-described embodiment will be described below.

乾燥剤層10は、例えば、アルカリ土類金属の酸化物を含む酸化物粒子と、バインダー樹脂とを含有する。乾燥剤層10は、例えば、これらを含有する乾燥剤組成物を封止基板の主面3S又は先に形成された撥水層11に塗布することを含む方法により、形成することができる。 The desiccant layer 10 contains, for example, oxide particles containing an oxide of an alkaline earth metal and a binder resin. The desiccant layer 10 can be formed, for example, by a method including applying a desiccant composition containing these to the main surface 3S of the sealing substrate or the previously formed water-repellent layer 11.

乾燥剤層10中の酸化物粒子は、酸化物粒子に捕水性能を付与し得るアルカリ土類金属の酸化物を含む。酸化物粒子は、通常、酸化物粒子の質量を基準として80質量%以上、又は90質量%以上のアルカリ土類金属の酸化物を含む。酸化物粒子は、1種、又は成分の異なる2種以上のアルカリ土類金属の酸化物を含むことができる。 The oxide particles in the desiccant layer 10 contain an oxide of an alkaline earth metal that can impart water catching performance to the oxide particles. The oxide particles usually contain an oxide of 80% by mass or more, or 90% by mass or more, of an alkaline earth metal based on the mass of the oxide particles. The oxide particles can contain oxides of one kind or two or more kinds of alkaline earth metals having different components.

アルカリ土類金属の酸化物としては、例えば、酸化マグネシウム(MgO)、酸化カルシウム(CaO)、酸化ストロンチウム(SrO)、及び酸化バリウム(BaO)が挙げられる。アルカリ土類金属の酸化物は、酸化マグネシウム、酸化カルシウム又はこれらの組み合わせであってもよい。 Examples of oxides of alkaline earth metals include magnesium oxide (MgO), calcium oxide (CaO), strontium oxide (SrO), and barium oxide (BaO). The oxide of the alkaline earth metal may be magnesium oxide, calcium oxide or a combination thereof.

乾燥剤層10における酸化物粒子の含有量は、乾燥剤層の質量を基準として40〜80質量%であってもよい。酸化物粒子の含有量が大きいと、捕水容量が大きくなるため、大気雰囲気下で乾燥剤層10を形成したときであっても、十分な捕水能力が維持され易い。同様の観点から、酸化物粒子の含有量は、50質量%以上、55質量%以上、又は60質量%以上であってもよい。 The content of the oxide particles in the desiccant layer 10 may be 40 to 80% by mass based on the mass of the desiccant layer. When the content of the oxide particles is large, the water catching capacity becomes large, so that a sufficient water catching capacity can be easily maintained even when the desiccant layer 10 is formed in the atmospheric atmosphere. From the same viewpoint, the content of the oxide particles may be 50% by mass or more, 55% by mass or more, or 60% by mass or more.

酸化物粒子の平均粒径は、特に制限されないが、例えば、0.01〜30μmであってもよい。酸化物粒子の平均粒径がこの範囲であると、より高い捕水性能が得られる傾向にある。同様の観点から、酸化物粒子の平均粒径は、0.1μm以上、0.5μm以上、又は1μm以上であってもよく、20μm以下、10μm以下、又は5μm以下であってもよい。本明細書において、酸化物粒子の平均粒径は、動的光散乱式粒度分布計で測定した体積分布の中央値を意味する。この平均粒径は、酸化物粒子を所定の分散媒中に分散させて調整した分散液を用いて測定される値である。 The average particle size of the oxide particles is not particularly limited, but may be, for example, 0.01 to 30 μm. When the average particle size of the oxide particles is in this range, higher water catching performance tends to be obtained. From the same viewpoint, the average particle size of the oxide particles may be 0.1 μm or more, 0.5 μm or more, or 1 μm or more, and may be 20 μm or less, 10 μm or less, or 5 μm or less. In the present specification, the average particle size of the oxide particles means the median value of the volume distribution measured by the dynamic light scattering type particle size distribution meter. This average particle size is a value measured using a dispersion prepared by dispersing oxide particles in a predetermined dispersion medium.

バインダー樹脂は、例えば、シリコーン樹脂を含んでいてもよい。乾燥剤層中のバインダー樹脂が、重合性化合物から形成された架橋重合体を含んでいてもよい。重合性化合物は、例えば、(メタ)アクリロイルオキシ基を有する変性シリコーンであってもよい。この変性シリコーンが重合すると、乾燥剤組成物が硬化し、その結果、シリコーン樹脂である架橋重合体を含む乾燥剤層が形成される。 The binder resin may contain, for example, a silicone resin. The binder resin in the desiccant layer may contain a crosslinked polymer formed from a polymerizable compound. The polymerizable compound may be, for example, a modified silicone having a (meth) acryloyloxy group. When this modified silicone is polymerized, the desiccant composition is cured, and as a result, a desiccant layer containing a crosslinked polymer which is a silicone resin is formed.

(メタ)アクリロイルオキシ基を有する変性シリコーンは、例えば下記式(I)で表される。式(I)中、R及びRはそれぞれ独立に2価の有機基を示し、R及びRはそれぞれ独立に水素原子又はメチル基を示し、xは1以上の整数を示す。R及びRは、アルキレン基であってもよい。

Figure 0006855418
The modified silicone having a (meth) acryloyloxy group is represented by, for example, the following formula (I). In formula (I), R 3 and R 4 each independently represent a divalent organic group, R 5 and R 6 each independently represent a hydrogen atom or a methyl group, and x represents an integer of 1 or more. R 3 and R 4 may be an alkylene group.
Figure 0006855418

乾燥剤組成物は、(メタ)アクリロイルオキシ基を有する変性シリコーンと共重合し得るその他の重合性化合物を更に含有してもよい。その他の重合性化合物は、1個又は2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリル化合物であってもよい。粘度の安定性向上の効果の観点から、変性シリコーンの含有量は、変性シリコーン及びその他の重合性化合物の合計量に対して、80〜100質量%、又は90〜100質量%であってもよい。 The desiccant composition may further contain other polymerizable compounds that can be copolymerized with a modified silicone having a (meth) acryloyloxy group. The other polymerizable compound may be a (meth) acrylic compound having one or more (meth) acryloyl groups. From the viewpoint of the effect of improving the stability of viscosity, the content of the modified silicone may be 80 to 100% by mass, or 90 to 100% by mass, based on the total amount of the modified silicone and other polymerizable compounds. ..

乾燥剤組成物における、(メタ)アクリロイルオキシ基を有する変性シリコーン及びその他の重合性化合物の合計量は、乾燥剤組成物の全体質量に対して、20〜90質量%であってもよい。重合性化合物の含有量がこの範囲であると、より優れた塗布性及び捕水性能を確保し易い傾向がある。同様の観点から、(メタ)アクリロイルオキシ基を有する変性シリコーン及びその他の重合性化合物の合計量は、20質量%以上又は50質量%以上であってもよく、90質量%以下又は70質量%以下であってもよい。 The total amount of the modified silicone having a (meth) acryloyloxy group and other polymerizable compounds in the desiccant composition may be 20 to 90% by mass with respect to the total mass of the desiccant composition. When the content of the polymerizable compound is in this range, it tends to be easy to secure better coatability and water catching performance. From the same viewpoint, the total amount of the modified silicone having a (meth) acryloyloxy group and other polymerizable compounds may be 20% by mass or more or 50% by mass or more, and 90% by mass or less or 70% by mass or less. May be.

乾燥剤組成物は、光硬化のために光ラジカル重合開始剤を更に含有していてもよい。光ラジカル重合開始剤としては、例えば、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−1−ブタノン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、2−メチル−1[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モリフォリノプロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オンが挙げられる。乾燥剤組成物が光ラジカル重合開始剤を含む場合、その含有量は、乾燥剤組成物中の重合性化合物の質量に対して、例えば0.01〜10質量%であってもよい。 The desiccant composition may further contain a photoradical polymerization initiator for photocuring. Examples of the photoradical polymerization initiator include 1-hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone, 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -1-butanone, and 2,2-dimethoxy-1. , 2-Diphenylethane-1-one, 2-methyl-1 [4- (methylthio) phenyl] -2-moriphorinopropane-1-one, 1- [4- (2-hydroxyethoxy) -phenyl]- 2-Hydroxy-2-methyl-1-propane-1-one can be mentioned. When the desiccant composition contains a photoradical polymerization initiator, the content thereof may be, for example, 0.01 to 10% by mass with respect to the mass of the polymerizable compound in the desiccant composition.

乾燥剤層及びこれを形成するための乾燥剤組成物は、必要によりその他の成分を更に含有していてもよい。例えば、乾燥剤層及び乾燥剤組成物が、粘度調整、又は、酸化物粒子の分散性向上等の目的で、重合性基を有しないシリコーン化合物を含有していてもよい。 The desiccant layer and the desiccant composition for forming the desiccant layer may further contain other components if necessary. For example, the desiccant layer and the desiccant composition may contain a silicone compound having no polymerizable group for the purpose of adjusting the viscosity or improving the dispersibility of the oxide particles.

乾燥剤組成物は、25℃でペースト状であることができる。乾燥剤組成物の25℃における粘度は、5〜500Pa・sであってもよい。乾燥剤組成物の25℃における粘度がこの範囲であると、塗布によって乾燥剤層をより容易に形成することができる。ここでの粘度は、B型粘度計、レオメーター等の回転粘度計によって測定される値である。 The desiccant composition can be in the form of a paste at 25 ° C. The viscosity of the desiccant composition at 25 ° C. may be 5 to 500 Pa · s. When the viscosity of the desiccant composition at 25 ° C. is in this range, the desiccant layer can be more easily formed by coating. The viscosity here is a value measured by a rotational viscometer such as a B-type viscometer or a rheometer.

撥水層11は、各種の撥水性材料を含む層であることができる。撥水性材料の例としては、フッ素樹脂等の有機フッ素化合物、及び、ポリジメチルシロキサン等のシリコーンが挙げられる。有機フッ素化合物は、パーフルオロアルキル基を有する化合物であってもよい。撥水層11を、例えばAGC株式会社のサイトップ(商品名、フッ素樹脂)、AGCセイミケミカル株式会社製のエスエフコート(商品名)等の市販のコーティング剤を用いて形成してもよい。 The water repellent layer 11 can be a layer containing various water repellent materials. Examples of the water-repellent material include an organic fluorine compound such as a fluororesin and a silicone such as polydimethylsiloxane. The organic fluorine compound may be a compound having a perfluoroalkyl group. The water-repellent layer 11 may be formed by using a commercially available coating agent such as Saitop (trade name, fluororesin) manufactured by AGC Co., Ltd. or SF Coat (trade name) manufactured by AGC Seimi Chemical Co., Ltd.

有機EL素子20を構成する素子基板1は、特に限定されないが、典型的には、絶縁性及び透光性を有する、矩形の主面を有するガラス基板である。素子基板1上には、透明導電材(例えば、ITO(Indium Tin Oxide))によって電極51が形成されている。電極51は、例えば、真空蒸着法、スパッタ法等のPVD(Physical Vapor Deposition)法により素子基板1上にITO膜を形成することと、ITO膜をフォトレジスト法によるエッチングで所定のパターン形状にパターニングすることとを含む方法により形成される。電極51は、気密空間30の外側まで引き出されていてもよく、それにより電極51が駆動回路に接続されていてもよい。 The element substrate 1 constituting the organic EL element 20 is not particularly limited, but is typically a glass substrate having a rectangular main surface having insulating properties and translucent properties. An electrode 51 is formed on the element substrate 1 by a transparent conductive material (for example, ITO (Indium Tin Oxide)). The electrode 51 is formed into an ITO film on the element substrate 1 by, for example, a PVD (Physical Vapor Deposition) method such as a vacuum deposition method or a sputtering method, and the ITO film is patterned into a predetermined pattern shape by etching by a photoresist method. It is formed by a method that includes etching. The electrode 51 may be extended to the outside of the airtight space 30, whereby the electrode 51 may be connected to the drive circuit.

発光部7は、対向配置された一対の電極51,52と、電極51及び電極52の間に設けられた有機層40とを有する。電極51が陽極で、電極52が陰極であってもよい。有機層40は、ホール注入層41、ホール輸送層42、発光層43及び電子輸送層44を有しており、これらが電極51側からこの順に積層されている。 The light emitting unit 7 has a pair of electrodes 51 and 52 arranged to face each other, and an organic layer 40 provided between the electrodes 51 and 52. The electrode 51 may be an anode and the electrode 52 may be a cathode. The organic layer 40 has a hole injection layer 41, a hole transport layer 42, a light emitting layer 43, and an electron transport layer 44, and these are laminated in this order from the electrode 51 side.

ホール注入層41は、例えば数10nmの膜厚の銅フタロシアニン(CuPc)から形成される。ホール輸送層42は、例えば数10nmの膜厚のbis[N−(1−naphthyl)−N−phenyl]benzidine(α−NPD)から形成される。発光層43は、例えば数10nmの膜厚のトリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq)から形成される。電子輸送層44は、例えば数nmの膜厚のフッ化リチウム(LiF)から形成される。 The hole injection layer 41 is formed of, for example, copper phthalocyanine (CuPc) having a film thickness of several tens of nm. The hole transport layer 42 is formed of, for example, bis [N- (1-naphthyl) -N-phenyl] benzidine (α-NPD) having a film thickness of several tens of nm. The light emitting layer 43 is formed of, for example, tris (8-quinolinolato) aluminum (Alq 3 ) having a film thickness of several tens of nm. The electron transport layer 44 is formed of, for example, lithium fluoride (LiF) having a film thickness of several nm.

有機層40の上面上に電極52が積層されている。電極52は、真空蒸着法等のPVD法により形成された金属薄膜であってもよい。金属薄膜の材料としては、例えばAl、Li、Mg、In等の仕事関数の小さい金属単体やAl−Li、Mg−Ag等の仕事関数の小さい合金などが挙げられる。電極52は、例えば数10nm〜数100nm、又は50nm〜200nmの膜厚で形成される。電極52は、素子基板2の端部まで引き出されていてもよく、それにより電極52が駆動回路に接続されていてもよい。 The electrode 52 is laminated on the upper surface of the organic layer 40. The electrode 52 may be a metal thin film formed by a PVD method such as a vacuum vapor deposition method. Examples of the material of the metal thin film include simple metals having a small work function such as Al, Li, Mg and In, and alloys having a small work function such as Al-Li and Mg-Ag. The electrode 52 is formed with a film thickness of, for example, several tens of nm to several hundred nm, or 50 nm to 200 nm. The electrode 52 may be pulled out to the end of the element substrate 2, whereby the electrode 52 may be connected to the drive circuit.

封止基板3は、ガラス基板であってもよい。ガラス基板の表面には、大気中の水分が比較的付着し易い。そのため、大気雰囲気下で乾燥剤層10を封止基板3としてのガラス基板上に形成する場合、本実施形態のように乾燥剤層10とともに撥水層11を設けることの利益が大きい。 The sealing substrate 3 may be a glass substrate. Moisture in the atmosphere is relatively easy to adhere to the surface of the glass substrate. Therefore, when the desiccant layer 10 is formed on the glass substrate as the sealing substrate 3 in the atmospheric atmosphere, it is very advantageous to provide the water repellent layer 11 together with the desiccant layer 10 as in the present embodiment.

シール剤5は、有機EL素子の封止のために通常用いられている材料を用いて形成することができる。例えば、紫外線硬化性樹脂によってシール剤5を形成することができる。 The sealant 5 can be formed by using a material usually used for sealing an organic EL element. For example, the sealant 5 can be formed of an ultraviolet curable resin.

有機EL素子20は、例えば、封止基板3の主面3S上に乾燥剤層10及び撥水層11からなる複合層15を形成する工程と、封止基板3の主面3S上に乾燥剤層10を形成する工程と、素子基板1上に発光部7を形成する工程と、封止基板3を、主面3Sが素子基板1に対向する向きで素子基板1に接着する工程とを含む方法により、製造することができる。封止基板3は、素子基板1と封止基板3との間に介在するシール剤5によって素子基板1に接着される。素子基板1、封止基板3及びシール剤5によって囲まれた気密空間30が形成される。気密空間30内に発光部7及び複合層15が配置される。 The organic EL element 20 includes, for example, a step of forming a composite layer 15 composed of a desiccant layer 10 and a water-repellent layer 11 on the main surface 3S of the sealing substrate 3, and a desiccant on the main surface 3S of the sealing substrate 3. The process includes a step of forming the layer 10, a step of forming a light emitting portion 7 on the element substrate 1, and a step of adhering the sealing substrate 3 to the element substrate 1 with the main surface 3S facing the element substrate 1. It can be manufactured by the method. The sealing substrate 3 is adhered to the element substrate 1 by the sealing agent 5 interposed between the element substrate 1 and the sealing substrate 3. An airtight space 30 surrounded by the element substrate 1, the sealing substrate 3, and the sealing agent 5 is formed. The light emitting unit 7 and the composite layer 15 are arranged in the airtight space 30.

乾燥剤層10が大気雰囲気下で主面3S上又は撥水層11上に形成されてもよい。本明細書で言及される「大気雰囲気」は、通常の空調設備によって温度及び湿度が制御された環境であってもよい。例えば、大気雰囲気が15〜30℃、相対湿度40〜80%の雰囲気であってもよい。この場合、大気雰囲気下で乾燥剤組成物が封止基板3の主面3Sに塗布される。その後、乾燥剤組成物の塗膜を、必要により大気雰囲気下で硬化させる。乾燥剤組成物は、例えばディスペンサーを用いて塗布することができる。 The desiccant layer 10 may be formed on the main surface 3S or the water repellent layer 11 in an atmospheric atmosphere. The "atmosphere" referred to herein may be an environment in which temperature and humidity are controlled by ordinary air conditioning equipment. For example, the atmosphere may be an atmosphere of 15 to 30 ° C. and a relative humidity of 40 to 80%. In this case, the desiccant composition is applied to the main surface 3S of the sealing substrate 3 in an atmospheric atmosphere. Then, the coating film of the desiccant composition is cured in an air atmosphere, if necessary. The desiccant composition can be applied using, for example, a dispenser.

撥水層11が、大気雰囲気下で主面3S上、又は主面3S及び乾燥剤層10上に形成されてもよい。この場合、大気雰囲気下で撥水性材料を含むコーティング剤が封止基板3の主面3S、又は主面3S及び乾燥剤層10に塗布される。その後、コーティング剤の塗膜を、必要により大気雰囲気下で乾燥又は硬化させる。コーティング剤は、例えばディスペンサーを用いて塗布することができる。 The water repellent layer 11 may be formed on the main surface 3S or on the main surface 3S and the desiccant layer 10 in an atmospheric atmosphere. In this case, a coating agent containing a water-repellent material is applied to the main surface 3S or the main surface 3S and the desiccant layer 10 of the sealing substrate 3 in an atmospheric atmosphere. Then, the coating film of the coating agent is dried or cured in an air atmosphere, if necessary. The coating agent can be applied using, for example, a dispenser.

図2及び図3の実施形態に係る複合層15は、主面3Sに接する撥水層11を形成することと、撥水層11の主面3Sとは反対側の面上に乾燥剤層10を形成することとを含む工程により、形成することができる。これらの一部又は全部を大気雰囲気下で行ってもよい。 The composite layer 15 according to the embodiment of FIGS. 2 and 3 forms a water-repellent layer 11 in contact with the main surface 3S, and the desiccant layer 10 is formed on a surface of the water-repellent layer 11 opposite to the main surface 3S. It can be formed by a step including forming the above. Some or all of these may be performed in an air atmosphere.

図3又は図4の実施形態に係る複合層15は、主面3Sに接する線状部を含む乾燥剤層10を形成することと、主面3Sのうち乾燥剤層10によって覆われていない部分と、場合により乾燥剤層10とを覆う撥水層11を形成することとを含む工程により、形成することができる。これらの一部又は全部を大気雰囲気下で行ってもよい。 The composite layer 15 according to the embodiment of FIG. 3 or FIG. 4 forms a desiccant layer 10 including a linear portion in contact with the main surface 3S, and a portion of the main surface 3S that is not covered by the desiccant layer 10. And, in some cases, it can be formed by a step including forming a water-repellent layer 11 that covers the desiccant layer 10. Some or all of these may be performed in an air atmosphere.

その他の工程は、有機EL素子の製造において通常採用されている方法に従って、行うことができる。封止基板を素子基板に接着する工程は、通常、除湿された乾燥雰囲気下で行われる。 The other steps can be performed according to the methods usually used in the manufacture of organic EL devices. The step of adhering the sealing substrate to the element substrate is usually performed in a dehumidified and dry atmosphere.

1…素子基板、3…封止基板、3A…封止基板の天板部、3B…封止基板の側壁部、3S…封止基板の主面、5…シール剤、7…発光部、10…乾燥剤層、11…撥水層、15…複合層、20…有機EL素子、30…気密空間、40…有機層、51,52…電極。 1 ... Element substrate, 3 ... Encapsulation substrate, 3A ... Top plate portion of encapsulation substrate, 3B ... Side wall portion of encapsulation substrate, 3S ... Main surface of encapsulation substrate, 5 ... Sealing agent, 7 ... Light emitting portion, 10 ... desiccant layer, 11 ... water repellent layer, 15 ... composite layer, 20 ... organic EL element, 30 ... airtight space, 40 ... organic layer, 51, 52 ... electrodes.

Claims (6)

素子基板と、
前記素子基板上に設けられ、対向配置された一対の電極及びそれらの間に設けられた有機層を有する、発光部と、
前記素子基板に対向する主面を有する封止基板と、
前記主面上に設けられた、乾燥剤層及び撥水層からなる複合層と、
前記素子基板と前記封止基板との間に介在し、それにより前記素子基板と前記封止基板とを接着しているシール剤と、
を備え、
前記封止基板がガラス基板であり、
前記素子基板、前記封止基板及び前記シール剤によって囲まれた気密空間が形成され、該気密空間内に前記発光部及び前記複合層が配置されており
前記撥水層が前記主面に接して設けられ、前記撥水層の前記主面とは反対側の面上に前記乾燥剤層が設けられている、
有機EL素子。
With the element board
A light emitting unit having a pair of electrodes arranged to face each other and an organic layer provided between them, which are provided on the element substrate.
A sealing substrate having a main surface facing the element substrate and
A composite layer composed of a desiccant layer and a water-repellent layer provided on the main surface,
A sealant that is interposed between the element substrate and the sealing substrate and thereby adheres the element substrate and the sealing substrate.
With
The sealing substrate is a glass substrate, and the sealing substrate is a glass substrate.
The element substrate, the sealing substrate and the airtight space surrounded by the sealant is formed, the light emitting portion and said composite layer is disposed on the airtight space,
The water-repellent layer is provided in contact with the main surface, and the desiccant layer is provided on a surface of the water-repellent layer opposite to the main surface.
Organic EL element.
前記乾燥剤層が、アルカリ土類金属の酸化物を含む酸化物粒子と、バインダー樹脂と、を含有し、
前記酸化物粒子の含有量が、前記乾燥剤層の質量を基準として40〜80質量%である、
請求項1に記載の有機EL素子。
The desiccant layer contains oxide particles containing an oxide of an alkaline earth metal and a binder resin.
The content of the oxide particles is 40 to 80% by mass with respect to the mass of the desiccant layer.
The organic EL element according to claim 1.
封止基板の主面上に乾燥剤層及び撥水層からなる複合層を形成する工程と、
素子基板上に、対向配置された一対の電極及びそれらの間に設けられた有機層を有する発光部を形成する工程と、
前記封止基板を、前記主面が前記素子基板に対向する向きで、前記素子基板と前記封止基板との間に介在するシール剤によって前記素子基板に接着する工程であって、前記素子基板、前記封止基板及び前記シール剤によって囲まれた気密空間が形成され、該気密空間内に前記発光部及び前記複合層が配置される、工程と、
を備え、
前記封止基板がガラス基板であり、
前記封止基板の主面上に前記複合層を形成する工程が、
前記主面に接する前記撥水層を形成することと、
前記撥水層の前記主面とは反対側の面上に前記乾燥剤層を形成することと、
を含む、
有機EL素子を製造する方法。
A step of forming a composite layer composed of a desiccant layer and a water-repellent layer on the main surface of the sealing substrate, and
A step of forming a light emitting portion having a pair of electrodes arranged to face each other and an organic layer provided between them on the element substrate.
A step of adhering the sealing substrate to the element substrate with a sealing agent interposed between the element substrate and the sealing substrate with the main surface facing the element substrate. A step of forming an airtight space surrounded by the sealing substrate and the sealing agent, and arranging the light emitting portion and the composite layer in the airtight space.
Bei to give a,
The sealing substrate is a glass substrate, and the sealing substrate is a glass substrate.
The step of forming the composite layer on the main surface of the sealing substrate is
Forming the water-repellent layer in contact with the main surface and
To form the desiccant layer on the surface of the water-repellent layer opposite to the main surface,
including,
A method for manufacturing an organic EL element.
前記乾燥剤層が、大気雰囲気下で形成される、請求項に記載の方法。 The method according to claim 3 , wherein the desiccant layer is formed in an atmospheric atmosphere. 前記撥水層が、大気雰囲気下で形成される、請求項又はに記載の方法。 The method according to claim 3 or 4 , wherein the water-repellent layer is formed in an atmospheric atmosphere. 前記乾燥剤層が、アルカリ土類金属の酸化物を含む酸化物粒子と、バインダー樹脂と、を含有し、
前記酸化物粒子の含有量が、前記乾燥剤層の質量を基準として40〜80質量%である、
請求項のいずれか一項に記載の方法。
The desiccant layer contains oxide particles containing an oxide of an alkaline earth metal and a binder resin.
The content of the oxide particles is 40 to 80% by mass with respect to the mass of the desiccant layer.
The method according to any one of claims 3 to 5.
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