JP6842718B2 - Phase-difference scanning transmission electron microscope - Google Patents
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Description
本発明は、透過電子顕微鏡装置に関し、特に、電子線を走査し、かつ、位相板を用いながら試料を観察する位相差式の走査透過電子顕微鏡装置（Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ）に関する。 The present invention relates to a transmission electron microscope device, and more particularly to a retardation type scanning transmission electron microscope (STEM) that scans an electron beam and observes a sample while using a phase plate.
透過電子顕微鏡は、薄い試料のナノメートルの構造を観察する等において広く用いられており、これは、試料に電子線を照射し、当該試料を透過した電子線を、検出器上に拡大投影し、試料内部の構造を透かし観る手法であり、試料物体内部の電子線の吸収度を反映した投影像が得られるものであり、例えば、以下の特許文献１により既に知られている。 A transmission electron microscope is widely used for observing the nanometer structure of a thin sample, etc., which irradiates a sample with an electron beam and magnifies and projects the electron beam transmitted through the sample onto a detector. This is a method of seeing through the structure inside the sample, and a projected image reflecting the absorption degree of the electron beam inside the sample object can be obtained. For example, it is already known in Patent Document 1 below.
かかる透過型電子顕微鏡において、特に、電子線の吸収が少なくコントラストの付きにくい無染色の生体軟組織や樹脂などを対象とする場合には、試料物体を透過する電子線の位相をコントラストに変換して観察する、所謂、位相差電子顕微鏡法や位相差走査透過電子顕微鏡法が用いられている。なお、一般的に、電子銃から放出された電子線を走査しながら被検査対象である試料を観察する、所謂、走査透過電子顕微鏡装置については、例えば、以下の特許文献２によって既に知られている。 In such a transmission electron microscope, in particular, when targeting an unstained biological soft tissue or resin that absorbs less electron beams and is difficult to obtain contrast, the phase of the electron beams transmitted through the sample object is converted into contrast. So-called retardation electron microscopy and retardation scanning transmission electron microscopy for observation are used. In general, a so-called scanning transmission electron microscope device for observing a sample to be inspected while scanning an electron beam emitted from an electron gun is already known by, for example, Patent Document 2 below. There is.
本発明は、上述した位相差電子顕微鏡法および位相差走査透過電子顕微鏡法のうち、その構成から、試料と検出器との間に透過電子ビームの吸収体が存在しないことから、特に、試料の電子線被曝の低減を図るのに有利な位相差走査透過電子顕微鏡法に関するものである。 Among the above-mentioned retardation electron microscopy and retardation scanning transmission electron microscopy, the present invention particularly relates to a sample because there is no transmitter of a transmission electron beam between the sample and the detector due to its configuration. It relates to a phase difference scanning transmission electron microscopy which is advantageous for reducing electron beam exposure.
ところで、本発明の関わる走査透過電子顕微鏡法においても、なお、試料物体中においてより重い元素がより高い密度で存在している程、より大きな電子線の散乱があり、より明瞭なコントラストが得られるという吸収コントラストの原理によるものである。しかしながら、同種の軽元素を主成分とする無染色の生体組織や樹脂などを対象とする場合には、像にコントラストが付きにくいという欠点があった。 By the way, even in the scanning transmission electron microscopy method according to the present invention, the higher the density of heavier elements in the sample object, the larger the scattering of electron beams and the clearer the contrast. This is due to the principle of absorption contrast. However, when targeting an undyed biological tissue or resin containing the same kind of light element as a main component, there is a drawback that it is difficult to obtain contrast in the image.
従来、これを解決する手法として、以下にも詳細に説明するが、位相板を用いて試料物体を透過する電子線の位相をコントラストに変換して観察する、位相差電子顕微鏡法（図１１を参照）が用いられている。なお、かかる位相板としては、これまでに、厚さ数10nmのアモルファス炭素薄膜の中心に直径数100nmの穴を開けた炭素薄膜型ゼルニケ位相板、アモルファス炭素薄膜をそのまま用い、電子線ビームスポット照射による炭素薄膜の物性変化を位相変調に用いる穴なし炭素薄膜型ゼルニケ位相板、シリコン微細加工技術により中心部だけに電位差を生じさせるアインツェルレンズ型などが提案されている。 Conventionally, as a method for solving this, which will be described in detail below, a phase difference electron microscopy method (FIG. 11) in which the phase of an electron beam passing through a sample object is converted into contrast and observed by using a phase plate. See) is used. As such a phase plate, a carbon thin film type Zernike phase plate having a hole with a diameter of several 100 nm in the center of an amorphous carbon thin film having a thickness of several tens of nm and an amorphous carbon thin film have been used as they are for electron beam spot irradiation. Proposed carbon thin-film type Zernike phase plates without holes that use changes in the physical properties of carbon thin films for phase modulation, and Einzel lens types that generate a potential difference only in the central part by silicon microfabrication technology.
しかしながら、これらの位相板は、焦点面上の強い強度の電子線スポット近傍に置かれるため、電子線照射により位相板の物性が経時変化してしまう。その結果として、位相コントラストが正しく再生されなくなってしまう欠点があり、位相板の帯電現象として認識されている。また、これらの位相板は、装置の操作などにおいて強い電子線を浴びると容易に破壊されてしまう。 However, since these phase plates are placed in the vicinity of the electron beam spot having a strong intensity on the focal plane, the physical properties of the phase plates change with time due to electron beam irradiation. As a result, there is a drawback that the phase contrast is not reproduced correctly, and it is recognized as a charging phenomenon of the phase plate. Further, these phase plates are easily destroyed when exposed to a strong electron beam in the operation of the device or the like.
加えて、これらの位相板は、位相を変調する本来の機能の他に、電子線を吸収してしまう副作用をも有しており、試料を透過した電子ビームの一部を無駄にし、その結果として、試料の電子線被曝を増大してしまうという課題も抱えている。 In addition, these phase plates have the side effect of absorbing electron beams in addition to the original function of modulating the phase, wasting a part of the electron beam transmitted through the sample, and as a result. As a result, there is also the problem of increasing the electron beam exposure of the sample.
本発明は、上述した従来技術における事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、より少ない試料の電子線の被曝を可能にすると共に、選択可能な所望のコントラストで良好な資料の可視化を可能とした操作性にも優れた位相差透過型電子顕微鏡装置を提供することにある。 The present invention has been made in view of the circumstances of the prior art described above, the purpose of which is to allow exposure of a smaller sample to electron beams and to provide good visualization of the material with a selectable desired contrast. An object of the present invention is to provide a phase difference transmission electron microscope apparatus having excellent operability.
上記の目的を達成するため、本発明によれば、まず、電子銃と、前記電子銃から放射された電子線を収束する収束光学系と、前記収束光学系からの電子線を試料に対して水平方向に走査するように偏向するためのスキャニング手段と、前記スキャニング手段で偏向された電子線を前記試料に照射する対物レンズと、前記試料を透過した電子線の強度を検出する手段とを備え走査透過電子顕微鏡装置において、前記電子銃と収束光学系の間に配置され、前記電子銃から放射された電子線を予め設定された比率の主プローブ波と参照波とに分波するビームスプリッタを備えている位相差走査透過電子顕微鏡装置が提供される。 In order to achieve the above object, according to the present invention, first, an electron gun, a convergent optical system that converges an electron beam emitted from the electron gun, and an electron beam from the convergent optical system are applied to a sample. A scanning means for deflecting to scan in the horizontal direction, an objective lens for irradiating the sample with an electron beam deflected by the scanning means, and a means for detecting the intensity of the electron beam transmitted through the sample are provided. In a scanning transmission electron microscope device, a beam splitter arranged between the electron gun and the focusing optical system and dividing an electron beam emitted from the electron gun into a main probe wave and a reference wave having a preset ratio is provided. A phase difference scanning transmission electron microscope apparatus provided is provided.
また、本発明によれば、前記に記載した走査透過電子顕微鏡装置において、前記ビームスプリッタにより変換される前記主プローブ波と前記参照波との強度比率は1:1もしくはそれに近い比率（1:4〜1:0.25＝0.25以上4以下）であることが好ましく、更には、前記ビームスプリッタは、フレネル・ゾーン・プレートを含むことが好ましい。更には、前記フレネル・ゾーン・プレートは、前記電子線を少なくとも２つのビームに分波し、その一方を通過させて前記主プローブ波とし、他方を前記参照波として収束、あるいは、発散し、かつ、当該フレネル・ゾーン・プレートは、前記収束する参照波の焦点を結ぶ位置、あるいは、発散する参照波がレンズ系により焦点を結ぶ位置が、前記対物レンズの前記電子銃側の焦点と一致するように配置されてもよい。 Further, according to the present invention, in the scanning transmission electron microscope apparatus described above, the intensity ratio of the main probe wave and the reference wave converted by the beam splitter is 1: 1 or a ratio close to 1: 1 (1: 4). ~ 1: 0.25 = 0.25 or more and 4 or less), and further, the beam splitter preferably includes a Fresnel zone plate. Further, the Fresnel zone plate demultiplexes the electron beam into at least two beams and passes one of them as the main probe wave, and the other as the reference wave, which converges or diverges and diverges. In the Fresnel zone plate, the position where the focusing reference wave is focused or the position where the diverging reference wave is focused by the lens system coincides with the focal point of the objective lens on the electron gun side. May be placed in.
また、前記フレネル・ゾーン・プレートと前記対物レンズの間に、１つ以上のレンズを配置し、前記フレネル・ゾーン・プレートが結ぶ焦点位置を、前記対物レンズの前記電子銃側の焦点と一致するように移動もしくは転送するように配置してもよい。 Further, one or more lenses are arranged between the Fresnel zone plate and the objective lens, and the focal position formed by the Fresnel zone plate coincides with the focal point of the objective lens on the electron gun side. It may be arranged so as to move or transfer.
さらに、前記フレネル・ゾーン・プレートは、通過する前記主ブローブ波と、発散させる（広げる方向の）参照波とに分波する機能を持ち、前記発散する参照波を収束させる少なくとも１つのレンズを備える事により、参照波の収束点と前記対物レンズの前記電子銃側の焦点と一致させる配置をとってもよい。 Further, the Fresnel zone plate has a function of demultiplexing the passing main probe wave and a diverging (spreading direction) reference wave, and includes at least one lens for converging the diverging reference wave. As a result, the convergence point of the reference wave may be arranged so as to coincide with the focal point of the objective lens on the electron gun side.
そして、前記フレネル・ゾーン・プレートは、窒化ケイ素、アモルファス炭素もしくはグラフェンを素材とする薄膜の上に、電子線を吸収するタングステン、白金、金、銀、銅、鉛、鉄、亜鉛、錫、モリブデン、チタン、ニッケル又はアルミニウムを含む純金属、若しくは、それらの合金を素材とする同心円状の少なくとも１本以上の輪帯より構成されている事が好ましい。 The Frenel zone plate is formed on a thin film made of silicon nitride, amorphous carbon or graphene, and is made of tungsten, platinum, gold, silver, copper, lead, iron, zinc, tin or molybdenum that absorbs electron beams. It is preferably composed of at least one concentric ring band made of pure metal containing titanium, nickel or aluminum, or an alloy thereof.
また、前記フレネル・ゾーン・プレートは、電子線を吸収するタングステン、白金、金、銀、銅、鉛、鉄、亜鉛、錫、モリブデン、チタン、ニッケル又はアルミニウムを含む純金属、若しくは、それらの合金を素材とし、架橋部を備える同心円状の少なくとも１本以上の輪帯より構成される薄膜であってもよい。 The Frenel zone plate is a pure metal containing tungsten, platinum, gold, silver, copper, lead, iron, zinc, tin, molybdenum, titanium, nickel or aluminum that absorbs electron beams, or an alloy thereof. It may be a thin film composed of at least one concentric ring band provided with a cross-linked portion.
また、前記フレネル・ゾーン・プレートは、窒化ケイ素、アモルファス炭素もしくはグラフェンを素材とする薄膜の上に、電子線の位相をシフトさせる同心円状の少なくとも１本以上の輪状の溝が形成された位相型のフレネル・ゾーン・プレートであってもよい。 Further, the Fresnel zone plate is a phase type in which at least one concentric ring-shaped groove for shifting the phase of an electron beam is formed on a thin film made of silicon nitride, amorphous carbon or graphene. Fresnel zone plate may be used.
さらに、前記フレネル・ゾーン・プレートは、位相および振幅の双方を変調する位相・振幅複合型のフレネル・ゾーン・プレートであってもよい。即ち、前記吸収型フレネル・ゾーン・プレートと前記位相型フレネル・ゾーン・プレートを貼り合せる事によって構成してもよいし、前記位相型のフレネル・ゾーン・プレート上に、電子線を吸収するタングステン、白金、金、銀、銅、鉛、鉄、亜鉛、錫、モリブデン、チタン、ニッケル又はアルミニウムを含む純金属、若しくは、それらの合金を素材とする同心円状の少なくとも１本以上の輪帯を形成することにより構成してもよい。 Further, the Fresnel zone plate may be a phase / amplitude composite type Fresnel zone plate that modulates both phase and amplitude. That is, it may be configured by laminating the absorption type Fresnel zone plate and the phase type Fresnel zone plate, or on the phase type Fresnel zone plate, tungsten that absorbs an electron beam, Form at least one concentric ring band made of pure metal containing platinum, gold, silver, copper, lead, iron, zinc, tin, molybdenum, titanium, nickel or aluminum, or an alloy thereof. It may be configured by.
上述した本発明によれば、試料物体への電子線被曝を抑えつつ、試料物体の電子線の位相変化を画像化し、電子線の位相変化の分布を定量的に計測する位相差走査型の透過電子顕微鏡を提供することが可能となる。 According to the present invention described above, while suppressing the exposure of the sample object to the electron beam, the phase change of the electron beam of the sample object is imaged, and the distribution of the phase change of the electron beam is quantitatively measured. It becomes possible to provide an electron microscope.
以下、添付の図面を参照しながら本発明を実施するための形態について詳細に説明するが、それに先立ち、本発明の基本的な特徴や考え方等について簡単に述べる。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, but prior to that, the basic features and ideas of the present invention will be briefly described.
（位相差ＳＴＥＭの像生成原理）
通常のＳＴＥＭは、図１０（Ａ）にも示すように、電子銃からの電子線を点状の収束ビーム（主プローブ）とし、当該収束ビームをスキャニングコイルにより試料に平行方向に走査しながら、収束点の吸収率と収束点内部の微分位相を可視化して観察するものであるが、通常、位相の（超）低周波数域は可視化することができない。(Principle of image generation of phase difference STEM)
In a normal STEM, as shown in FIG. 10A, an electron beam from an electron gun is used as a point-shaped convergent beam (main probe), and the convergent beam is scanned by a scanning coil in a direction parallel to the sample. The absorption rate of the convergence point and the differential phase inside the convergence point are visualized and observed, but usually, the (ultra) low frequency region of the phase cannot be visualized.
そこで、図１０（Ｂ）にも示すように、上述したゼルニケ位相板などを用いることにより、点状の収束ビーム（主プローブ）に対し、位相を＋π／２もしくは−π／２だけ移相した参照平面波ビーム（参照ビーム）を重ね合わせた電子ビームを使用して走査することにより、半径Ｒの参照波の広がり程度の超低周波数域をも可視化可能とするものである。 Therefore, as shown in FIG. 10B, by using the above-mentioned Zernike phase plate or the like, the phase of the point-shaped focused beam (main probe) is shifted by + π / 2 or −π / 2. By scanning using an electron beam in which a reference plane wave beam (reference beam) is superposed, it is possible to visualize an ultra-low frequency region having a radius R of reference wave spread.
しかしながら、単にＳＴＥＭの前方回折面にゼルニケ位相板などを挿入するだけでは、主プローブ波の振幅（Ａ）に対し、参照波の振幅Ｂが圧倒的に不足してしまい、十分なコントラストが得られないことが分かった。なお、上記に替え、例えばヒルベルト位相板を挿入することにより多少の改善が見られたが、しかしながら、得られる像の解釈が困難である等、なお不十分なものであった。 However, if the Zernike phase plate or the like is simply inserted into the front diffraction plane of the STEM, the amplitude B of the reference wave is overwhelmingly insufficient with respect to the amplitude (A) of the main probe wave, and sufficient contrast can be obtained. It turned out not. In addition, instead of the above, some improvement was seen by inserting, for example, a Hilbert phase plate, but it was still insufficient because it was difficult to interpret the obtained image.
より詳細には、位相差走査透過電子顕微鏡では、参照波を生成するために、位相板の中心に穿孔を施したゼルニケ位相板を用い、当該ゼルニケ位相板をＳＴＥＭ焦点面に、直接、挿入する手法が用いられている。しかしながら、この場合には、参照波として用いられる散乱波は、ゼルニケ位相板の中心の小面積の穴のエッジ部分で生じる散乱波に限定されてしまう。一方、プローブ波はゼルニケ位相板の全域をそのまま通過する。そのため、穴のエッジ部分で生じる散乱波は、そのまま通過するプローブ波に比べて参照波の強度が著しく小さくなってしまう。その結果、干渉によるコントラストが小さくなってしまう。 More specifically, in a phase difference scanning transmission electron microscope, a Zernike phase plate having a perforation in the center of the phase plate is used in order to generate a reference wave, and the Zernike phase plate is directly inserted into the STEM focal plane. The method is used. However, in this case, the scattered wave used as the reference wave is limited to the scattered wave generated at the edge portion of the hole having a small area in the center of the Zernike phase plate. On the other hand, the probe wave passes through the entire Zernike phase plate as it is. Therefore, the intensity of the reference wave of the scattered wave generated at the edge portion of the hole is significantly smaller than that of the probe wave that passes through as it is. As a result, the contrast due to interference becomes small.
その為、従来、例えば、投影光学系を調節して検出器に入射するプローブ波を制限する等により、コントラストを得るなどの対策が取られるが、しかしながら、この事は、試料を透過したプローブ波を無駄にする事にもなってしまい、試料被曝が増大すると言う問題を生じてしまう。 Therefore, conventionally, for example, measures such as obtaining contrast by adjusting the projection optical system to limit the probe wave incident on the detector are taken, but this is the probe wave transmitted through the sample. Will be wasted, and the problem of increased sample exposure will occur.
発明者の検討によれば、上述した主プローブ波と参照波を用いて得られる像のコントラストは、一般に、以下の式で表すことができる。
Ｉ∝｜Ａｅｉφ＋Ｂｅｉｎ／２｜＝Ａ２＋Ｂ２＋２ＡＢsinφ・・・（式１）
ここで、Ａ：主プローブ振幅、Ｂ：参照波振幅（於センサ部）である。According to the inventor's examination, the contrast of the image obtained by using the above-mentioned main probe wave and the reference wave can be generally expressed by the following equation.
I∝ ｜ Ae iφ ＋ Be in / 2 ｜ ＝ A 2 ＋ B 2 ＋ 2ABsinφ ・ ・ ・ (Equation 1)
Here, A: main probe amplitude, B: reference wave amplitude (at the sensor unit).
更に、上記式１を平均強度（Ａ２＋Ｂ２）で規格化することによれば、以下の式（２）が得られる。
Ｉ∝１＋２・｛（Ａ／Ｂ）＋（Ｂ／Ａ）｝-1・sinφ・・・（式２）Further, by standardizing the above equation 1 by the average strength (A 2 + B 2 ), the following equation (2) can be obtained.
I∝1 + 2 ・ {(A / B) + (B / A)} -1・ sinφ ・ ・ ・ (Equation 2)
即ち、上記のＡとＢとがバランスする（等しい）時に、得られる像の位相コントラストが最大化することが分かる。換言すれば、ＳＴＥＭの前方焦点面に挿入される位相板と同等の機能を果たす装置として、それを透過する主プローブとそれにより散乱波として生じる参照波との強度の比率（Ｂ２／Ａ２）が１に近い値、具体的には0.25以上４以下の範囲において所望のものを選択して採用することにより、上述の問題を解消することが可能となる。That is, it can be seen that the phase contrast of the obtained image is maximized when the above-mentioned A and B are balanced (equal to). In other words, as a device that performs the same function as the phase plate inserted in the front focal plane of STEM, the ratio of the intensity of the main probe that passes through it and the reference wave that is generated as scattered waves (B 2 / A 2). ) Is close to 1, specifically, by selecting and adopting a desired one in the range of 0.25 or more and 4 or less, the above-mentioned problem can be solved.
本発明は、上述した知見に基づいて達成されたものであり、以下に、添付図面を参照しながら、本発明を実施するための形態（以下、「実施形態」と称する）により詳細に説明する。実施形態の説明の全体を通して同じ要素には同じ番号を付している。なお、以下の説明では、電子顕微鏡を構成する各種の電子レンズは、実際には電磁場を形成するための電磁コイルにより構成されるが、以下の説明では、説明の簡素化のため、単にレンズを呼び、図中においても通常の光学レンズと同様の形態で示す。
＜実施例１＞The present invention has been achieved based on the above-mentioned findings, and will be described in detail below with reference to the accompanying drawings in terms of embodiments for carrying out the present invention (hereinafter, referred to as “embodiments”). .. The same elements are numbered the same throughout the description of the embodiment. In the following description, various electronic lenses constituting the electron microscope are actually composed of an electromagnetic coil for forming an electromagnetic field, but in the following description, the lens is simply used for simplification of the description. It is called and is shown in the same form as a normal optical lens in the figure.
<Example 1>
（位相差走査透過電子顕微鏡の全体構成）
図１は、本発明の一実施例（実施例１）になる位相差走査透過電子顕微鏡の全体構成を示しており、即ち、装置は、電子銃３１、照射光学系３２、スキャンコイル３３、収束光学系３４、対物レンズ３５、そして、検出手段として、電子線の強度を検出する明視野検出器３６を備えている。(Overall configuration of phase difference scanning transmission electron microscope)
FIG. 1 shows the overall configuration of a phase-difference scanning transmission electron microscope according to an embodiment of the present invention (Example 1), that is, the apparatus includes an
そして、本実施例では、上述した主プローブ波と参照波とを生成するためのビームスプリッタとして、図２に示すような、所謂、フレネル・ゾーン・プレート４０を採用している。なお、フレネル・ゾーン・プレート４０は、その面からの散乱により、試料に照射される電子線を波動としてプローブ波と参照波に分波する機能をもっている。より具体的には、フレネル・ゾーン・プレート４０の０次の散乱波、即ち、プレートをそのまま通過したビームが主プローブ波となり、１次の散乱波として収束する波の成分が参照波となる。そして、このフレネル・ゾーン・プレート４０は、図からも明らかなように、その収束波である参照波の焦点がＳＴＥＭ焦点面と一致するように配置・調整される。
Then, in this embodiment, a so-called
一方、試料５０は、ＳＴＥＭ像面に配置される。
On the other hand, the
即ち、上述した構成の位相差走査透過電子顕微鏡では、電子銃３１から放射された電子ビームは、照射光学系３２により平行光となった後、フレネル・ゾーン・プレート４０の働きにより、主プローブ波と参照波とも分離される。その後、主プローブ波は、収束光学系３４により、試料５０の面上で微小な焦点となり、即ち、主プローブビームとなり、他方、参照波は、円形に広がった平面波として、試料５０上に投影・照射され、双方ともに試料５０を透過する。なお、これら双方のビームは、共にビーム形状を保ったまま、それぞれ、スキャンコイル３３によって偏向され、試料５０上を走査する。
That is, in the phase difference scanning transmission electron microscope having the above-described configuration, the electron beam emitted from the
試料５０を透過した双方のビームは、明視野検出器３６上で重ね合わされ、その強度が検出され、その後、スキャンコイル３３による走査と併せて画像化される。即ち、試料を透過した主ブローブ波と参照波とが、波として重ね合わされ、その干渉強度を検出する。これにより、試料上の点を透過した主プローブ波と、試料上の広がった領域を透過した参照波との相対位相に応じた強度が検出される。
Both beams that have passed through the
＜フレネル・ゾーン・プレート（ＦＺＰ）＞
フレネル・ゾーン・プレート４０は、上記の図２からも明らかなように、球面波と平面波から作るホログラムであり、それにより得られる球面波と平面波の強度比や位相差は、自在に設計することが可能である。なお、この図２に示すのは、所謂、ｓｉｎ型ＦＺＰであり、入射した平面波を、平面波と２つの球面波の合成波に変換し、かつ、平面波と球面波の相対位相差を９０度にする機能をもっている、その他、平面波と球面波の相対位相差が０度となるｃｏｓ型ＦＺＰなどが知られている。<Fresnel Zone Plate (FZP)>
As is clear from FIG. 2 above, the
また、フレネル・ゾーン・プレート４０は、半導体製造の微細加工技術のパターン形成により製造することが可能である。例えば、窒化ケイ素（ＳｉＮ）、アモルファス炭素もしくはグラフェンを素材とする円盤状の薄膜４１の表面上に、電子を吸収するタングステン、白金、金、銀、銅、鉛、鉄、亜鉛、錫、モリブデン、チタン、ニッケル、若しくは、アルミニウムを含む純金属、若しくは、それらの合金を素材として、同心円状に、少なくとも１本以上の輪帯４２を蒸着することにより形成することができる。
Further, the
また、フレネル・ゾーン・プレート４０は、図３に示す様に、支持膜となる薄膜４１を用いず、電子を吸収するタングステン、白金、金、銀、銅、鉛、鉄、亜鉛、錫、モリブデン、チタン、ニッケル、若しくは、アルミニウムを含む純金属、若しくは、それらの合金を素材とする薄膜を、輪帯を支持する架橋部を伴った、同心円状の輪帯４２'に加工して形成することもできる。
Further, as shown in FIG. 3, the
図２および図３には、電子線を吸収する輪帯より構成される、所謂、吸収型（振幅型）フレネル・ゾーン・プレートの例を示したが、更には、図４（Ａ）に示すように、位相シフトの輪帯４３より構成される位相型フレネル・ゾーン・プレートや、図４（Ｂ）に示すように、位相シフトの輪帯４３と吸収の輪帯４２を組み合わせた、位相・振幅複合型のフレネル・ゾーン・プレートを用いてもよい。また、位相あるいは吸収量が連続的に変化するレリーフ型のフレネル・ゾーン・プレートを用いてもよい。これらの採用により、より精度が高く副次的な回折波の少ない参照波を生成することができる。
2 and 3 show an example of a so-called absorption type (amplitude type) Frenel zone plate composed of a ring band that absorbs electron beams, and further, it is shown in FIG. 4 (A). As shown in the phase type Frenel zone plate composed of the phase
特に、ここで生成されるプローブ波の強度と参照波の強度比は、フレネル・ゾーン・プレート４０の設計により任意に定められる事が重要である。例えば、主プローブ波の強度と参照波の強度比（Ｒ）を１に近い値に定める事により、干渉により生じるコントラストを最大にとる事ができる。或いは、予め複数の強度比（Ｒ）の異なるフレネル・ゾーン・プレートを用意しておき、それらの中から好適な強度比（Ｒ）のフレネル・ゾーン・プレートを選択して使用することによれば、所望のコントラストで試料の相変化を画像化することが可能となる。
In particular, it is important that the intensity ratio of the probe wave and the reference wave generated here is arbitrarily determined by the design of the
なお、現実に作成可能なフレネル・ゾーン・プレートは、電子線を透過し収束する効果だけではなく、電子線を吸収する効果もその副作用として有しているが、この吸収される電子線は、上述した走査透過電子顕微鏡の構造上、試料物体に照射される前に吸収されるため、試料の電子線の被曝量が増大する怖れはない。 The Frenel zone plate that can be actually created has not only the effect of transmitting and converging the electron beam but also the effect of absorbing the electron beam as a side effect. Due to the structure of the scanning transmission electron microscope described above, since the sample object is absorbed before being irradiated, there is no fear that the exposure amount of the electron beam of the sample will increase.
吸収型（振幅型）フレネル・ゾーン・プレートを用いる場合、入射波は、そのまま透過する波、収束波と発散波の少なくとも３つの波に分波されるが、収束波もしくは発散波のうちどちらか一方は不要なビームとなる。この不要なビームは、不要ビームの焦点位置にピンストップ型の絞りの挿入により除去することができる。後にも述べるピンストップ型の絞りは、窒化ケイ素、アモルファス炭素もしくはグラフェンを素材とする円盤状の薄膜の表面上に、電子を吸収するタングステン、白金、金、銀、銅、鉛、鉄、亜鉛、錫、モリブデン、チタン、ニッケル、若しくは、アルミニウムを含む純金属、若しくは、それらの合金を素材とする円形状のパターンを形成もしくは球形状の粒子を載せる事により構成できる。位相・振幅複合型のフレネル・ゾーン・プレートを用いれば、入射波は、透過波と、収束波もしくは発散波の選択可能などちらか一方の２つの波に分波されるため、ピンストップ型の絞りの挿入は不要となる。
＜実施例２＞When using an absorption type (amplitude type) Fresnel zone plate, the incident wave is divided into at least three waves, a wave that passes through as it is, a convergent wave, and a divergent wave, but either a convergent wave or a divergent wave. One is an unnecessary beam. This unnecessary beam can be removed by inserting a pin stop type diaphragm at the focal position of the unnecessary beam. The pin-stop type drawing, which will be described later, is made of tungsten, platinum, gold, silver, copper, lead, iron, zinc, which absorbs electrons on the surface of a disk-shaped thin film made of silicon nitride, amorphous carbon, or graphene. It can be constructed by forming a circular pattern or placing spherical particles on a pure metal containing tin, molybdenum, titanium, nickel, or aluminum, or an alloy thereof. If a phase-amplitude composite Fresnel zone plate is used, the incident wave is divided into two waves, a transmitted wave and either a convergent wave or a divergent wave, so that it is a pin-stop type. There is no need to insert a throttle.
<Example 2>
図５は、本発明の他の実施例（実施例２）になる位相差走査透過電子顕微鏡の全体構成を示している。なお、上記の実施例１では、電子銃３１から放射された電子ビーム全体をフレネル・ゾーン・プレート４０に照射する、所謂、全面ＦＺＰについて示したが、この実施例２では、電子ビームの一部をフレネル・ゾーン・プレート４０に照射する、所謂、部分ＦＺＰを示す。なお、この場合、得られる参照波の照射領域は、最外輪帯（図２を参照）の溝幅の逆数によって決まることから、参照波の照射領域を、適宜、設定することが可能となる。
FIG. 5 shows the overall configuration of a phase difference scanning transmission electron microscope according to another embodiment of the present invention (Example 2). In the first embodiment described above, the so-called full-face FZP in which the entire
即ち、上記の実施例２になる位相差走査透過電子顕微鏡によれば、電子銃３１から放射された電子ビームの一部を主プローブ波と参照波に変換することにより、それらの間の強度比（Ｒ）をより自在に設定することを可能とすることができる。
＜実施例３＞That is, according to the phase difference scanning transmission electron microscope according to the second embodiment, the intensity ratio between the electron beams emitted from the
<Example 3>
図６は、本発明の更に他の実施例（実施例３）になる位相差走査透過電子顕微鏡の全体構成を示している。なお、上記の実施例１では、フレネル・ゾーン・プレート４０は、主プローブ波となる透過するビームと、参照波となる収束するビームとに分波する機能を備えていたが、これに対し、本実施例３では、主プローブ波となる透過するビーム（図の実線）と、参照波となる発散するビーム（図の破線）とに分波する機能を備えている。
FIG. 6 shows the overall configuration of a phase difference scanning transmission electron microscope according to still another embodiment (Example 3) of the present invention. In the first embodiment described above, the
フレネル・ゾーン・プレート４０の上方の電子銃３１からフレネル・ゾーン・プレート４０には、電子ビームが照射され、そのまま透過し収束してゆくビーム（図の実線）が主プローブ波となり、他方、発散する方向に分波されたビーム（図の実線）が平行ビームとして出力されて参照波となる。
＜実施例４＞From the
<Example 4>
図７は、本発明の更に他の実施例（実施例４）になる位相差走査透過電子顕微鏡の全体構成を示している。なお、本実施例においても、上記の実施例３と同様に、フレネル・ゾーン・プレート４０は、主プローブ波となる透過するビーム（図の実線）と、参照波となる発散するビーム（図の破線）とに分波する機能を備えている。
FIG. 7 shows the overall configuration of a phase difference scanning transmission electron microscope according to still another embodiment of the present invention (Example 4). In this embodiment as well, as in the third embodiment, the
フレネル・ゾーン・プレート４０の上方の照射光学系レンズ３２により、フレネル・ゾーン・プレート４０には収束してゆく電子ビームが照射され、そのまま透過し収束してゆくビーム（図の実線）が主プローブ波となり、他方、発散する方向に分波されたビーム（図の破線）が参照波となる。フレネル・ゾーン・プレート４０で発散される方向に分波された参照波も収束ビームとなるが、その焦点位置は収束光学系３４のレンズが作る焦点位置よりもより下側に来る。この下側に移動した参照波の焦点を、ＳＴＥＭ焦点面の焦点位置に合わせる事により、試料には、収束する主プローブ波と平面波の参照波が照射され、スキャン機能により位相差ＳＴＥＭ像が得られる。
＜実施例５＞The irradiation
<Example 5>
図８は、本発明の更に他の実施例（実施例５）になる位相差走査透過電子顕微鏡の全体構成を示している。このように、実施例３の図６に示す構成に、振幅型ゾーンプレートを用いた場合、図８に示すように、実線の透過ビームと破線の発散する参照ビームに加え、点線で示す収束する不要なビームが生じてしまう欠点を持っている。この不要なビームは、不要なビームの収束点に、収束点のビームだけを透過しないピンストップ型の絞りを挿入することにより除去することができる。 FIG. 8 shows the overall configuration of a phase difference scanning transmission electron microscope according to still another embodiment of the present invention (Example 5). As described above, when the amplitude type zone plate is used in the configuration shown in FIG. 6 of the third embodiment, as shown in FIG. 8, in addition to the solid line transmitted beam and the broken line diverging reference beam, it converges as shown by the dotted line. It has the drawback of producing an unnecessary beam. This unnecessary beam can be removed by inserting a pin-stop type diaphragm that does not transmit only the beam at the convergence point at the convergence point of the unnecessary beam.
即ち、不要ビームの焦点位置にピンストップ型の絞りを正確に挿入することにより、不要ビームをほぼ完全に除去されるにも関わらず、透過ビームおよび参照ビームにはほとんど影響を与えず、理想的なプローブビームが生成される。
＜実施例６＞That is, by accurately inserting the pin stop type diaphragm at the focal position of the unnecessary beam, the unnecessary beam is almost completely removed, but the transmitted beam and the reference beam are hardly affected, which is ideal. Probe beam is generated.
<Example 6>
更に、図９は、本発明の更に他の実施例（実施例６）になる位相差走査透過電子顕微鏡の全体構成を示している。このように、実施例４の図７に示す構成に、振幅型ゾーンプレートを用いた場合、図９に示すように、実線の透過ビームと破線の発散する参照ビームに加え、点線で示す収束する不要なビームが生じてしまう欠点を持っている。 Further, FIG. 9 shows the overall configuration of a phase difference scanning transmission electron microscope according to still another embodiment of the present invention (Example 6). As described above, when the amplitude type zone plate is used in the configuration shown in FIG. 7 of the fourth embodiment, as shown in FIG. 9, in addition to the solid line transmitted beam and the broken line diverging reference beam, it converges as shown by the dotted line. It has the drawback of producing an unnecessary beam.
しかしながら、この不要なビームは、不要なビームの収束点にピンストップ型の絞りを挿入することにより、上記図８に示した実施例５と同様にして、除去することができる。 However, this unnecessary beam can be removed in the same manner as in Example 5 shown in FIG. 8 by inserting a pin stop type diaphragm at the convergence point of the unnecessary beam.
これらの実施例３〜６によっても、やはり、上記の実施例１や２に示した位相差走査透過電子顕微鏡と同様の効果が得られることは、当業者にとっては明らかであろう。 It will be apparent to those skilled in the art that these Examples 3 to 6 also provide the same effects as those of the retardation scanning transmission electron microscopes shown in Examples 1 and 2 above.
なお、以上に述べた実施例の全てにおいては、フレネル・ゾーン・プレートを取り除く事により、いつでも従来型のＳＴＥＭとして用いる事が出来る。また、従来型のＳＴＥＭの照射系の絞りポート等にフレネル・ゾーン・プレートを挿入することによって、従来型のＳＴＥＭを位相差ＳＴＥＭに容易に改造することも可能である。 In all of the above-described embodiments, the Fresnel zone plate can be removed so that the conventional STEM can be used at any time. Further, by inserting a Fresnel zone plate into the aperture port or the like of the irradiation system of the conventional STEM, it is possible to easily convert the conventional STEM into a phase difference STEM.
以上に詳細に述べたように、上述した実施例では、ＳＴＥＭ焦点面より上流側において、ＳＴＥＭ焦点面に挿入される従来のゼルニケ位相板に替えて、一例として、フレネル・ゾーン・プレートを、フレネル・ゾーン・プレートの直接の焦点が、もしくは、レンズ系により転送あるいは移動した先の焦点が、ＳＴＥＭ焦点面に来る様な位置において挿入することにより、上述した問題を解決している。即ち、本発明は： As described in detail above, in the above-described embodiment, the Fresnel zone plate is used as an example instead of the conventional Zernike phase plate inserted into the STEM focal plane on the upstream side of the STEM focal plane. -The above-mentioned problem is solved by inserting the direct focus of the zone plate at a position where the focus transferred or moved by the lens system comes to the STEM focal plane. That is, the present invention is:
（１）走査透過電子顕微鏡であって、電子銃と、前記電子線源と収束光学系の間に配置され、前記電子線源から放射された電子線が通過するゼルニケ位相板の代替機能として、フレネル・ゾーン・プレートを利用し、前記対物レンズの背後に配置された試料物体を透過した電子ビームの強度を検出する手段とを備える。 (1) A scanning transmission electron microscope, which is arranged between an electron gun and the electron beam source and a focusing optical system, and as an alternative function of a Zernike phase plate through which an electron beam emitted from the electron beam source passes. A means for detecting the intensity of an electron beam transmitted through a sample object arranged behind the objective lens by using a Fresnel zone plate is provided.
（２）上記（１）の構成において、前記フレネル・ゾーン・プレートは、前記電子線を２つ以上のビームに分波させ、その一方のビームは入射ビーム波面を保ったままであり、当該一方のビームは対物レンズにより試料上に焦点を結んでおり、他方のビームは収束ビームとなり、その収束点は対物レンズの前方焦点面に配置され、そして、試料面上では、対物レンズによって広がったビームとなる。 (2) In the configuration of (1) above, the Fresnel zone plate demultiplexes the electron beam into two or more beams, one of which retains the incident beam plane and one of the beams. The beam is focused on the sample by the objective lens, the other beam is a convergent beam, the convergence point is located on the anterior focal plane of the objective lens, and on the sample plane, with the beam spread by the objective lens. Become.
（３）上記（１）の構成において、前記フレネル・ゾーン・プレートは、波面を保ったまま通過する電子波と、収束する電子波との相対的な位相の差が、ゼロ（０）、又は、正もしくは負の値であり、90度を含む有限の値となる。 (3) In the configuration of (1) above, in the Fresnel zone plate, the relative phase difference between the electron wave passing through while maintaining the wave surface and the converging electron wave is zero (0) or , Positive or negative, and is a finite value including 90 degrees.
即ち、本発明では、位相差走査透過電子顕微鏡法に用いる主プローブビームと参照ビームの対を効率的に生成することにより、より高い位相コントラスト、より少ない試料の電子線被曝、より長い位相板の寿命を実現する為の技術が提供される。 That is, in the present invention, by efficiently generating a pair of a main probe beam and a reference beam used in phase-contrast scanning transmission electron microscopy, a higher phase contrast, less sample electron beam exposure, and a longer phase plate Technology for achieving life is provided.
なお、上記の実施例では、通過する電子線を所望の強度比で主プローブ波と参照波に変換する位相板として、フレネル・ゾーン・プレートを使用したものについて詳述したが、しかしながら、本発明はこれにのみ限定されるものではなく、同様の機能を発揮するものであれば、他の物であっても構わないことは、当業者であれば明らかであろう。 In the above embodiment, a Fresnel zone plate is used as a phase plate for converting a passing electron beam into a main probe wave and a reference wave at a desired intensity ratio. However, the present invention has been described in detail. Is not limited to this, and it will be clear to those skilled in the art that other products may be used as long as they exhibit the same function.
以上、本発明の実施例になる位相差走査透過電子顕微鏡装置について種々述べた。しかしながら、本発明は、上述した実施例のみに限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するためにシステム全体を詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。 The phase difference scanning transmission electron microscope apparatus according to the embodiment of the present invention has been described above. However, the present invention is not limited to the above-described examples, and includes various modifications. For example, the above-described embodiment describes the entire system in detail in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and is not necessarily limited to the one including all the described configurations. Further, it is possible to replace a part of the configuration of one embodiment with the configuration of another embodiment, and it is also possible to add the configuration of another embodiment to the configuration of one embodiment. Further, it is possible to add / delete / replace a part of the configuration of each embodiment with another configuration.
本発明は、薄い試料のナノメートルの構造を観察する等において広く用いられる透過電子顕微鏡装置、特に、電子線を走査し、かつ、位相板を用いながら試料を観察する位相差式の走査透過電子顕微鏡装置において利用可能である。 The present invention is a transmission electron microscope device widely used for observing the nanometer structure of a thin sample, in particular, a retardation type scanning transmission electron that scans an electron beam and observes the sample while using a phase plate. It can be used in a microscope device.
３１…電子銃、３２…照射光学系、３３…スキャンコイル、３４…収束光学系、３５…対物レンズ、３６…明視野検出器、４０…フレネル・ゾーン・プレート、４１…円盤状の薄膜、４２…輪帯、４２'…自立型の輪帯、４３…輪帯状の溝、５０…試料。 31 ... electron gun, 32 ... irradiation optical system, 33 ... scan coil, 34 ... convergent optical system, 35 ... objective lens, 36 ... brightfield detector, 40 ... Fresnel zone plate, 41 ... disk-shaped thin film, 42 ... Ring band, 42'... Free-standing ring band, 43 ... Ring band-shaped groove, 50 ... Sample.
Claims (13)
前記電子銃から放射された電子線を収束する収束光学系と、
前記収束光学系からの電子線を試料に対して水平方向に走査するように偏向するためのスキャニング手段と、
前記スキャニング手段で偏向された電子線を前記試料に照射する対物レンズと、
前記試料を透過した電子線の強度を検出する手段とを備えた走査透過電子顕微鏡装置において、
前記電子銃と前記対物レンズの間の、対物レンズ前方焦点面とは異なった位置に配置され、前記電子銃から放射された電子線を予め設定された比率の主プローブ波と参照波に変換するビームスプリッタを備え、
前記ビームスプリッタは、前記主プローブ波及び前記参照波の少なくとも一方に対し収束もしくは発散のレンズ効果を持ち、かつ、前記主プローブ波と前記参照波の其々に対して異なった焦点距離を有することを特徴とする位相差走査透過電子顕微鏡装置。With an electron gun
A convergent optical system that converges the electron beam emitted from the electron gun,
A scanning means for deflecting an electron beam from the focused optical system so as to scan the sample in the horizontal direction.
An objective lens that irradiates the sample with an electron beam deflected by the scanning means, and
In a scanning transmission electron microscope apparatus provided with a means for detecting the intensity of an electron beam transmitted through the sample.
It is placed between the electron gun and the objective lens at a position different from the front focal plane of the objective lens, and converts the electron beam emitted from the electron gun into a main probe wave and a reference wave at a preset ratio. Equipped with a beam splitter
The beam splitter has a focusing or diverging lens effect on at least one of the main probe wave and the reference wave, and has different focal lengths for each of the main probe wave and the reference wave. A phase difference scanning transmission electron microscope apparatus.
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