JP6840461B2 - Oil-in-water emulsified composition - Google Patents
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Description
本発明は、皮膚外用剤に好適な水中油型乳化組成物に関する。 The present invention relates to an oil-in-water emulsified composition suitable for external preparations for skin.
乳液やクリームなどの皮膚外用剤の剤型としては乳化剤型があり、特に水中油乳化剤型はみずみずしい使用感が得られるため好まれている。 The emulsifier type is used as a dosage form for external preparations for skin such as emulsions and creams, and the oil-in-water emulsifier type is particularly preferred because it provides a fresh feeling of use.
エマルションはエネルギー状態が高く不安定な分散系である。そのため、乳化粒子を安定に外相に分散させるために、乳化剤型の調製には通常、界面活性剤を用いて界面張力を低下させる手法がとられている。その際に、界面活性剤のＨＬＢ（Hydrophilic-Lypophilic Balance）値が乳化の指標とされるが、実際にはその指標は、界面活性剤の種類により異なっている。また、安定な乳化のためには、組成物全体に対して総量で２〜５質量％の界面活性剤が使用されるのが一般的である。 Emulsion is an unstable dispersion system with high energy state. Therefore, in order to stably disperse the emulsified particles in the outer phase, a method of lowering the interfacial tension by using a surfactant is usually adopted for the preparation of the emulsifier type. At that time, the HLB (Hydrophilic-Lypophilic Balance) value of the surfactant is used as an index of emulsification, but the index actually differs depending on the type of the surfactant. Further, for stable emulsification, a total amount of 2 to 5% by mass of a surfactant is generally used with respect to the entire composition.
乳化に用いる界面活性剤としては、多種存在するが、近年、ショ糖脂肪酸エステルが注目されている。かかる界面活性化能を利用した、乳化剤型の化粧料が種々提案されている（例えば特許文献１、２）。 There are various types of surfactants used for emulsification, but in recent years, sucrose fatty acid esters have attracted attention. Various emulsifier-type cosmetics utilizing such a surface-activating ability have been proposed (for example, Patent Documents 1 and 2).
乳化剤型の調製には適切な界面活性剤の使用が必要とされるところ、ＨＬＢや含有量の調整、又は油剤との相性など、考慮すべき事項が多いため、安定なエマルション製造を簡便に叶える指針として定番となるものは未だない。このような状況に鑑みて、ショ糖脂肪酸エステルを使用して、経時及び温度安定性に優れ、かつ良好な使用感を発揮する水中油型乳化組成物を提供することを課題とする。 Since it is necessary to use an appropriate surfactant for the preparation of the emulsifier type, there are many matters to be considered such as adjustment of HLB and content, compatibility with oils, etc., so stable emulsion production can be easily achieved. There is no standard guideline yet. In view of such a situation, it is an object of the present invention to provide an oil-in-water emulsified composition which is excellent in aging and temperature stability and exhibits a good usability by using a sucrose fatty acid ester.
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、ショ糖脂肪酸エステルと、特定の界面活性剤とを組み合わせることにより、より微細なエマルションを生成することができ、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent research to solve the above problems, the present inventors have been able to produce a finer emulsion by combining a sucrose fatty acid ester with a specific surfactant, and have solved the above problems. We have found that it can be solved and have completed the present invention.
すなわち、本発明は以下の通りである。
＜１＞（Ａ）ショ糖脂肪酸エステルと、
（Ｂ）サーファクチン及びその塩、マンノシルエリスリトールリピッド、並びにポリグリセリン脂肪酸エステルから選択される一種以上、
とを含有することを特徴とする水中油型乳化組成物。
＜２＞前記ショ糖脂肪酸エステルがショ糖ラウリン酸エステルである、＜１＞に記載の水中油型乳化組成物。
＜３＞前記ポリグリセリン脂肪酸エステルが、グリセリン重合度４〜１０のエステルであるモノラウリン酸ポリグリセリルあるいはモノオレイン酸ポリグリセリル−５である、＜１＞又は＜２＞に記載の水中油型乳化組成物。
＜４＞前記ポリグリセリン脂肪酸エステルが、グリセリン重合度４〜６のエステルであるモノラウリン酸ポリグリセリルである、＜１＞又は＜２＞に記載の水中油型乳化組成物。
＜５＞皮膚外用剤である、＜１＞〜＜４＞の何れか一項に記載の水中油型乳化組成物。
＜６＞化粧料である、＜５＞に記載の水中油型乳化組成物。
That is, the present invention is as follows.
<1> (A) Sucrose fatty acid ester and
(B) One or more selected from surfactins and salts thereof, mannosyl erythritol lipids, and polyglycerin fatty acid esters.
An oil-in-water emulsified composition comprising and.
<2> The oil-in-water emulsified composition according to <1>, wherein the sucrose fatty acid ester is a sucrose lauric acid ester.
<3> The oil-in-water emulsified composition according to <1> or <2>, wherein the polyglycerin fatty acid ester is polyglyceryl monolaurate or polyglyceryl monooleate-5, which is an ester having a degree of polymerization of glycerin 4 to 10.
<4> The oil-in-water emulsified composition according to <1> or <2>, wherein the polyglycerin fatty acid ester is polyglyceryl monolaurate, which is an ester having a degree of polymerization of glycerin of 4 to 6.
<5> The oil-in-water emulsified composition according to any one of <1> to <4>, which is an external preparation for skin.
<6> The oil-in-water emulsified composition according to <5>, which is a cosmetic.
本発明により、経時及び温度安定性に優れ、かつ良好な使用感を発揮する水中油型乳化組成物が提供される。また、エマルションの調製に際して、界面活性剤のＨＬＢや含有量、又は油剤との相性などについて、複雑な調整を過度に課されることなく、処方成分を選択することができる。さらに、組成物に優れた安定性や良好な使用感を付与しつつ、界面活性剤の含有量を少なくすることができるため、処方の自由度が向上したり、消費者の安全・健康志向にアピールすることもできる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention provides an oil-in-water emulsified composition which is excellent in time and temperature stability and exhibits a good usability. In addition, when preparing an emulsion, the formulation components can be selected without excessively imposing complicated adjustments on the HLB and content of the surfactant, compatibility with the oil agent, and the like. Furthermore, since the content of the surfactant can be reduced while imparting excellent stability and a good feeling of use to the composition, the degree of freedom of prescription is improved and the safety and health of consumers are conscious. You can also appeal.
本発明の水中油型乳化組成物は、（Ａ）ショ糖脂肪酸エステルと、（Ｂ）サーファクチン及びその塩、マンノシルエリスリトールリピッド、並びに特定のポリグリセリン脂肪酸エステルから選択される一種以上とを含有する。本発明は、（Ａ）及び（Ｂ）の界面活性剤を組み合わせるという手法により、経時及び温度安定性に優れ、かつ良好な使用感を発揮する水中油型乳化組成物を簡便に調整できる点で画期的である。 The oil-in-water emulsified composition of the present invention contains (A) a sucrose fatty acid ester and (B) surfactin and a salt thereof, mannosyl erythritol lipid, and one or more selected from a specific polyglycerin fatty acid ester. .. The present invention is in that an oil-in-water emulsified composition which is excellent in time and temperature stability and exhibits a good usability can be easily prepared by a method of combining the surfactants (A) and (B). It is epoch-making.
本発明における必須成分である（Ａ）成分は、ショ糖脂肪酸エステルである。ショ糖脂肪酸エステルとしては、ショ糖ラウリン酸エステル、ショ糖ミリスチン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖オレイン酸エステルが挙げられ、ショ糖ラウリン酸エステルが好ましい。市販品を用いることもできる。 The component (A), which is an essential component in the present invention, is a sucrose fatty acid ester. Examples of the sucrose fatty acid ester include sucrose lauric acid ester, sucrose myristic acid ester, sucrose palmitate ester, sucrose stearic acid ester, and sucrose oleic acid ester, and sucrose lauric acid ester is preferable. Commercially available products can also be used.
本発明における必須成分である（Ｂ）成分は、サーファクチン及びその塩、マンノシルエリスリトールリピッド、並びに特定のポリグリセリン脂肪酸エステルから選択される一種以上である。これらのうちサーファクチン及びその塩、並びにマンノシルエリスリトールリピッドから選択される一種以上が好ましく、サーファクチン及びその塩がより好ましく、サーファクチンナトリウムがさらに好ましい。 The component (B), which is an essential component in the present invention, is one or more selected from surfactin and a salt thereof, mannosyl erythritol lipid, and a specific polyglycerin fatty acid ester. Of these, one or more selected from surfactin and a salt thereof, and mannosyl erythritol lipid are preferable, surfactin and a salt thereof are more preferable, and sodium surfactin is further preferable.
サーファクチンは、いわゆるバイオサーファクタントとしても知られており、環状ペプチドである2-Deamino-3-(10-methylundecyl)-cyclo[L-Ser*-L-Glu-L-Leu-D-Leu-L-Val-L-Asp-D-Leu-L-Leu-]を指す。 Surfactin, also known as so-called biosurfactant, is a cyclic peptide 2-Deamino-3- (10-methylundecyl) -cyclo [L-Ser * -L-Glu-L-Leu-D-Leu-L. -Val-L-Asp-D-Leu-L-Leu-].
マンノシルエリスリトールリピッド（ＭＥＬ）もまたバイオサーファクタントであり、ＭＥＬ−Ａ、Ｂ、Ｃ、及びＤのいずれも本発明に用いることができ、特にＭＥＬ−Ｂがより好ましい。 Mannosyl erythritol lipid (MEL) is also a biosurfactant and any of MEL-A, B, C, and D can be used in the present invention, with MEL-B being more preferred.
ポリグリセリン脂肪酸エステルは、その脂肪酸として分岐鎖を有するもの又は直鎖のもののいずれでもよく、飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸のいずれでもよい。また、脂肪酸の付加数は特に限定されず、モノ−、ジ−、又はトリ−またはそれ以上のいずれでもよい。モノエステルが好ましい。ポリグリセリン脂肪酸エステルの界面活性剤のＨＬＢ値は特に問わないが、３〜１８のものが好ましい。なお、本明細書においてＨＬＢ値は、グリフィンの式より算出した値をいう。さらに、両親媒性物質の親水部と疎水部の幾何学的割合を表す臨界充填パラメーター（ＣＰＰ）が１／２〜１であることが好ましい。中でもグリセリン重合度４〜１０のエステルであるモノラウリン酸ポリグリセリル、モノパルミチン酸ポリグリセリル、モノイソステアリン酸ポリグリセリルあるいはモノオレイン酸ポリグリセリル−５が好ましく、グリセリン重合度４〜６のエステルであるモノラウリン酸ポリグリセリルがより好ましい。 The polyglycerin fatty acid ester may be either a fatty acid having a branched chain or a linear fatty acid, and may be either a saturated fatty acid or an unsaturated fatty acid. The number of fatty acids added is not particularly limited, and may be mono, di, tri, or more. Monoesters are preferred. The HLB value of the surfactant of the polyglycerin fatty acid ester is not particularly limited, but those of 3 to 18 are preferable. In this specification, the HLB value refers to a value calculated from Griffin's formula. Further, it is preferable that the critical filling parameter (CPP) representing the geometric ratio of the hydrophilic part and the hydrophobic part of the amphipathic substance is 1/2 to 1. Among them, polyglyceryl monolaurate, polyglyceryl monopalmitate, polyglyceryl monoisostearate or polyglyceryl monooleate-5, which are esters having a degree of polymerization of glycerin 4 to 10, are preferable, and polyglyceryl monolaurate, which is an ester having a degree of polymerization of glycerin 4 to 6, is more preferable. ..
本発明において（Ａ）成分の総含有量は、組成物全体に対して好ましくは０．１〜５質量％であり、より好ましくは０．３〜３質量％、さらに好ましくは０．５〜２質量％である。また、本発明において（Ｂ）成分の総含有量は、組成物全体に対して好ましくは０．１〜１０質量％であり、より好ましくは０．３〜３質量％、さらに好ましくは０．５〜２質量％である。
さらに、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の総含有量の合計は、組成物全体に対して好ましくは０．２〜８質量％であり、より好ましくは０．５〜６質量％、さらに好ましくは０．６〜４質量％である。０．２質量％より小さいと乳化安定性を損なう場合があり、８質量％より大きいと製造された組成物を肌に塗布した際に被膜感を生じる場合がある。また、後述の実施例で示されるように、本願発明の水中油型乳化組成物は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の総含有量の合計が１質量％であっても、経時及び温度安定性に優れる上に使用感も良好である。このことは、一般的な水中油型乳化組成物における界面活性剤の含有量が２〜５質量％であることに比べて、界面活性剤の含有量を小さくすることもできるという本発明の有用性を表す。また、本発明において（Ａ）成分の総含有量と（Ｂ）成分の総含有量との質量比は、好ましくは９：１〜１：９であり、より好ましくは８：２〜２：８である。２つの異なる性質を有する界面活性剤をこのような質量比で組み合わせて用いることにより、より微細な乳化粒子を形成しやすくなり、水中油乳化型組成物の経時及び温度安定性を向上させやすくなる。
In the present invention, the total content of the component (A) is preferably 0.1 to 5% by mass, more preferably 0.3 to 3% by mass, still more preferably 0.5 to 2% by mass with respect to the entire composition. It is mass%. Further, in the present invention, the total content of the component (B) is preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 0.3 to 3% by mass, still more preferably 0.5, based on the entire composition. ~ 2% by mass.
Further, the total content of the component (A) and the component (B) is preferably 0.2 to 8% by mass, more preferably 0.5 to 6% by mass, still more preferably, based on the entire composition. Is 0.6 to 4% by mass. If it is less than 0.2% by mass, the emulsion stability may be impaired, and if it is more than 8% by mass, a film feeling may be produced when the produced composition is applied to the skin. Further, as shown in Examples described later, the oil-in-water emulsified composition of the present invention has time and temperature even when the total content of the components (A) and (B) is 1% by mass. It has excellent stability and a good usability. This is useful in the present invention because the content of the surfactant can be reduced as compared with the content of the surfactant in a general oil-in-water emulsified composition of 2 to 5% by mass. Represents sex. Further, in the present invention, the mass ratio of the total content of the component (A) to the total content of the component (B) is preferably 9: 1 to 1: 9, and more preferably 8: 2 to 2: 8. Is. By using a surfactant having two different properties in combination in such a mass ratio, it becomes easier to form finer emulsified particles, and it becomes easier to improve the time and temperature stability of the oil-in-water emulsified composition. ..
本発明の水中油型乳化組成物は、定法に従って製造することができる。例えば、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の界面活性剤、水相成分、及び油相成分を、適当な順番で撹拌混合し、エマルションを生成させればよい。その際に、４０〜８０℃程度に加温すると均一化のため好ましい。特に好ましい製造方法としては、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の界面活性剤の水溶液を調製し、そこに水相成分及び油相成分を順に加えて、撹拌混合する。 The oil-in-water emulsified composition of the present invention can be produced according to a conventional method. For example, the surfactant, the aqueous phase component, and the oil phase component of the component (A) and the component (B) may be stirred and mixed in an appropriate order to form an emulsion. At that time, it is preferable to heat the temperature to about 40 to 80 ° C. for homogenization. As a particularly preferable production method, an aqueous solution of the surfactant of the component (A) and the component (B) is prepared, the aqueous phase component and the oil phase component are added in this order, and the mixture is stirred and mixed.
本発明の水中油乳化型組成物の内相は、油相成分で構成される。油相成分は油剤に限らず、２５〜６５℃の水に懸濁して１時間静置した後に水と相分離する成分（ただし界面活性剤を除く）を指す。本発明の水中油型乳化組成物に配合し得る油相成分としては、極性を有する極性油と、極性を有さない非極性油がある。極性油としては、合成極性油、天然油、ビタミンＡやＥ等の油溶性ビタミン等が挙げられ、非極性油としては、炭化水素油、シリコーン油等がある。シリコーン油はその化学構造式により、極性を有する場合もある。本発明によればあらゆる油相成分を安定に乳化することができる。 The internal phase of the oil-in-water emulsified composition of the present invention is composed of an oil phase component. The oil phase component is not limited to an oil agent, and refers to a component (excluding a surfactant) that is suspended in water at 25 to 65 ° C. and allowed to stand for 1 hour and then phase-separated from water. The oil phase component that can be blended in the oil-in-water emulsified composition of the present invention includes polar oil having polarity and non-polar oil having no polarity. Examples of polar oils include synthetic polar oils, natural oils, oil-soluble vitamins such as vitamins A and E, and examples of non-polar oils include hydrocarbon oils and silicone oils. Silicone oil may have polarity depending on its chemical structural formula. According to the present invention, all oil phase components can be stably emulsified.
合成極性油としては、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ−２−エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリル、トリ−２−エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキシル酸ペンタンエリスリトール、トリ−２−エチルヘキシル酸グリセリル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパンを挙げることができる。さらに、セチル２−エチルヘキサノエート、２−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリル、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、セバチン酸ジイソプロピル、コハク酸２−エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル、オクチルメトキシシンナメート等も挙げられる。 Synthetic polar oils include isopropyl myristate, cetyl octanoate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate, hexyl laurate, myristyl myristate, decyl oleate, hexyldecyl dimethyloctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate. , Lanolin acetate, Isocetyl stearate, Isocetyl isostearate, Cholesteryl 12-hydroxystearyl, Ethylene glycol di-2-ethylhexylate, Dipentaerythritol fatty acid ester, N-alkylglycol monoisostearate, Neopentyl glycol dicaprate, Appleic acid Diisostearyl, glyceryl di-2-heptyl undecanoate, trimethylol propane tri-2-ethylhexylate, trimethylol propane triisostearate, pentanerythritol tetra-2-ethylhexylate, glyceryl tri-2-ethylhexylate, triisostearic acid Trimethylol propane can be mentioned. In addition, cetyl 2-ethylhexanoate, 2-ethylhexyl palmitate, glyceryl trimyristate, glyceride tri-2-heptyl undecanoate, methyl ester of castor oil fatty acid, oleic acid oil, cetostearyl alcohol, acetoglyceride, palmitic acid 2 -Heptylundecyl, diisobutyl adipate, N-lauroyl-L-glutamic acid-2-octyldodecyl ester, di-2-heptylundecyl adipate, ethyllaurate, di-2-ethylhexyl sebatate, 2-hexyl myristate Examples thereof include decyl, 2-hexyldecyl palmitate, 2-hexyldecyl adipate, diisopropyl sebatate, 2-ethylhexyl succinate, ethyl acetate, butyl acetate, amyl acetate, triethyl citrate, and octylmethoxycinnamate.
また、天然油として、アボカド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリオクタン酸グリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、トリ（カプリル酸・カプリン酸）グリセリル等が挙げられる。炭化水素油としては、イソドデカン、イソヘキサデカン、スクワラン、ワセリン、水添ポリ（Ｃ６−１２オレフィン）、水添ポリイソブテン等が挙げられる。極性を有しないシリコーン油としてはシクロペンタシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、カプリリルメチコン、ジメチコン、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー、（ジメチコン/フェニルビニルジメチコン）クロスポリマー等が挙げられる。極性を有するシリコーン油としてはジフェニルシロキシフェニルトリメチコン等が挙げられる。 Also, as natural oils, avocado oil, camellia oil, turtle oil, macadamia nut oil, corn oil, mink oil, olive oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, southern ka oil, castor oil, flaxseed oil, Saflower oil, cotton seed oil, eno oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, kaya oil, rice bran oil, cinnamon oil, Japanese millet oil, jojoba oil, germ oil, glyceryl trioctanoate, glyceryl triisopalmitate, tri ( Caprylic acid / capric acid) Glyceryl and the like can be mentioned. Examples of the hydrocarbon oil include isododecane, isohexadecane, squalane, petrolatum, hydrogenated poly (C6-12 olefin), hydrogenated polyisobutene and the like. Examples of the non-polar silicone oil include cyclopentasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, caprylylmethicone, dimethicone, (dimethicone / vinyldimethicone) crosspolymer, (dimethicone / phenylvinyldimethicone) crosspolymer and the like. Examples of the polar silicone oil include diphenylsiloxyphenyltrimethicone.
本発明の水中油乳化型組成物において油相成分の含有量は、組成物全体に対して好ましくは１〜７５質量％、より好ましくは３〜５０質量％、さらに好ましくは５〜３０質量％になるように添加する。また極性油の割合が多くても乳化でき、油相成分中の極性油の割合として、６０％以上でも容易に乳化でき、８０％以上でも乳化できる。油相成分の含有量や極性油の割合がこのような範囲であることにより、経時及び温度安定性に優れる水中油型乳化組成物となり、また良好な使用感を発揮する皮膚外用剤となり得る。 In the oil-in-water emulsified composition of the present invention, the content of the oil phase component is preferably 1 to 75% by mass, more preferably 3 to 50% by mass, and further preferably 5 to 30% by mass with respect to the entire composition. Add so that Further, it can be emulsified even if the proportion of polar oil is large, and it can be easily emulsified even if the proportion of polar oil in the oil phase component is 60% or more, and it can be emulsified even if it is 80% or more. When the content of the oil phase component and the ratio of the polar oil are in such a range, the oil-in-water emulsified composition having excellent aging and temperature stability can be obtained, and the skin external preparation can be used to exhibit a good feeling of use.
本発明の水中油乳化型組成物の外相は、水相成分で構成される。水相成分は、通常は水の他に水溶性成分であり、２５〜６５℃の水に懸濁して１時間静置した後に水に溶解する成分（ただし界面活性剤を除く）を指す。 The outer phase of the oil-in-water emulsified composition of the present invention is composed of an aqueous phase component. The aqueous phase component is usually a water-soluble component in addition to water, and refers to a component (excluding surfactants) that dissolves in water after being suspended in water at 25 to 65 ° C. and allowed to stand for 1 hour.
水相成分としては、多価アルコールを含有させることが好ましい。多価アルコールを含有することにより、水中油乳化型組成物の温度及び経時安定性をより向上させることができる。本発明において多価アルコールの含有量は、組成物全体に対して好ましくは１〜５０質量％、より好ましくは５〜３５質量％、さらに好ましくは８〜２０質量％である。 多価アルコールの含有量が１質量％より小さいと乳化安定性が得られ難い場合があり、一方５０質量％より大きいと水中油型乳化組成物を肌に塗布した際にさっぱりとした感触が得られ難い場合がある。 As the aqueous phase component, it is preferable to contain a polyhydric alcohol. By containing the polyhydric alcohol, the temperature and aging stability of the oil-in-water emulsified composition can be further improved. In the present invention, the content of the polyhydric alcohol is preferably 1 to 50% by mass, more preferably 5 to 35% by mass, and further preferably 8 to 20% by mass with respect to the entire composition. If the content of the polyhydric alcohol is less than 1% by mass, it may be difficult to obtain emulsion stability, while if it is more than 50% by mass, a refreshing feel is obtained when the oil-in-water emulsified composition is applied to the skin. It may be difficult to get rid of.
多価アルコールとしては、２価以上であれば特に限定されないが、３価以上のものが好ましい。具体的には、２価のアルコール（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、２−ブテン−１，４−ジオール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール等）；３価のアルコール（例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン等）；４価アルコール（例えば、１，２，６−ヘキサントリオール等のペンタエリスリトール等）；５価アルコール（例えば、キシリトール等）；６価アルコール（例えば、ソルビトール、マンニトール等）；多価アルコール重合体（例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ポリグリセリン等）；２価のアルコールアルキルエーテル類（例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ２−メチルヘキシルエーテル、エチレングリコールイソアミルエーテル、エチレングリコールベンジルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル等）；２価アルコールアルキルエーテル類（例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル等）；２価アルコールエーテルエステル（例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、エチレングリコールジアジベート、エチレングリコールジサクシネート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノフェニルエーテルアセテート等）；グリセリンモノアルキルエーテル（例えば、キシルアルコール、セラキルアルコール、バチルアルコール等）；糖アルコール（例えば、ソルビトール、マルチトール、マルトトリオース、マンニトール、ショ糖、エリトリトール、グルコース、フルクトース、デンプン分解糖、マルトース、キシリトース、デンプン分解糖還元アルコール等）；グリソリッド；テトラハイドロフルフリルアルコール；ＰＯＥ−テトラハイドロフルフリルアルコール；ＰＯＰ−ブチルエーテル；ＰＯＰ・ＰＯＥ−ブチルエーテル；トリポリオキシプロピレングリセリンエーテル；ＰＯＰ−グリセリンエーテル；ＰＯＰ−グリセリンエーテルリン酸；ＰＯＰ・ＰＯＥ−ペンタンエリスリトールエーテル等が挙げられる。これらのうち、グリセリン、ジグリセリン、ジプロピレングリコール、分子量６００以下のポリエチレングリコールがより好ましく、グリセリンが特に好ましい。 The polyhydric alcohol is not particularly limited as long as it is divalent or higher, but trihydric or higher is preferable. Specifically, divalent alcohols (eg, ethylene glycol, propylene glycol, trimethylene glycol, 1,2-butylene glycol, 1,3-butylene glycol, tetramethylene glycol, 2,3-butylene glycol, pentamethylene glycol). , 2-Buten-1,4-diol, hexylene glycol, octylene glycol, etc.; trivalent alcohols (eg, glycerin, trimethylolpropane, etc.); tetravalent alcohols (eg, 1,2,6-hexanetriol, etc.) Pentaerythritol, etc.); pentavalent alcohol (eg, xylitol, etc.); hexavalent alcohol (eg, sorbitol, mannitol, etc.); polyhydric alcohol polymer (eg, diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene glycol, polypropylene glycol, etc.) Tetraethylene glycol, diglycerin, polyethylene glycol, triglycerin, tetraglycerin, polyglycerin, etc.; divalent alcohol alkyl ethers (eg, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol mono) Phenyl ether, ethylene glycol monohexyl ether, ethylene glycol mono2-methylhexyl ether, ethylene glycol isoamyl ether, ethylene glycol benzyl ether, ethylene glycol isopropyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol dibutyl ether, etc.); 2 Valuable Alcohol Alkyl Ethers (For example, Diethylene Glycol Monomethyl Ether, Diethylene Glycol Monoethyl Ether, Diethylene Glycol Monobutyl Ether, Diethylene Glycol Diol Ether, Diethylene Glycol diethyl Ether, Diethylene Glycol Butyl Ether, Diethylene Glycol Methyl Ethyl Ether, Triethylene Glycol Monomethyl Ether, Triethylene Glycol Monoethyl Ether, Propylene Glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol isopropyl ether, dipropylene glycol methyl ether, dipropylene glycol ethyl ether, dipropylene glycol butyl ether, etc. ); Dihydric alcohol ether ester (eg, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol monophenyl ether acetate, ethylene glycol diazibate, ethylene glycol disuccinate, diethylene glycol mono Ethyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, propylene glycol monophenyl ether acetate, etc.); Alcohols, batyl alcohols, etc.); Sugar alcohols (eg, sorbitol, martitol, maltotriose, mannitol, sucrose, erythritol, glucose, fructose, starch-degrading sugar, maltose, xylitos, starch-degrading sugar-reducing alcohol, etc.); Tetrahydrofurfuryl alcohol; POE-tetrahydrofurfuryl alcohol; POP-butyl ether; POP / POE-butyl ether; tripolyoxypropylene glycerin ether; POP-glycerin ether; POP-glycerin ether phosphoric acid; POP / POE-pentaneerythritol ether And so on. Of these, glycerin, diglycerin, dipropylene glycol, and polyethylene glycol having a molecular weight of 600 or less are more preferable, and glycerin is particularly preferable.
また、本発明の水中油型乳化組成物は、その効果を損なわない限りにおいて、その他の任意成分を含有することができる。任意成分としては、通常皮膚外用剤に配合し得る成分であれば特に限定されず、他の界面活性剤（カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等）、各種有効成分、保湿剤、ｐＨ調整剤、増粘剤、防腐剤、紛体類、有機変性粘土鉱物、抗菌剤等が挙げられる。抗菌剤としては、１，３−ブチレングリコールやパラオキシ安息香酸エステルなどの合成系の他、カプリリルグリコール、カプリル酸グリセリル、エチルヘキシルグリセリン、カプリルヒドロキサム酸等の天然抗菌物質も好ましく挙げられる。なお、界面活性剤としては、エチレンオキサイド（ＥＯ）基を有さないものが好ましい。有効成分としては、保湿成分、美白成分、シワ改善成分、抗炎症成分、動植物由来の抽出物等が挙げられ、１種のみを含有させてもよく、２種以上含有されていてもよい。 In addition, the oil-in-water emulsified composition of the present invention may contain other optional components as long as its effect is not impaired. The optional component is not particularly limited as long as it is a component that can be usually blended with an external preparation for skin, and other surfactants (cationic surfactant, anionic surfactant, nonionic surfactant, silicone-based surfactant). Activators, etc.), various active ingredients, moisturizers, pH regulators, thickeners, preservatives, powders, organically modified clay minerals, antibacterial agents, etc. Examples of the antibacterial agent include synthetic systems such as 1,3-butylene glycol and paraoxybenzoic acid ester, as well as natural antibacterial substances such as caprylyl glycol, glyceryl caprylate, ethylhexyl glycerin, and capryl hydroxamic acid. As the surfactant, those having no ethylene oxide (EO) group are preferable. Examples of the active ingredient include a moisturizing ingredient, a whitening ingredient, a wrinkle improving ingredient, an anti-inflammatory ingredient, an extract derived from animals and plants, and the like, and may contain only one kind or two or more kinds.
本発明の水中油型乳化組成物は、微細な乳化粒子が外相に安定に分散しているため、経時及び温度安定性に優れる。また、肌に塗布した際に、被膜感を生じることなく、またさっぱりした感触が得られ、肌に柔軟感を与えることもできるため、良好な使用感を発揮する。したがって、本発明の水中油型乳化組成物は、皮膚外用剤として好ましく利用できる。特に、化粧料（医薬部外品を含む）が好ましい。 The oil-in-water emulsified composition of the present invention is excellent in time and temperature stability because fine emulsified particles are stably dispersed in the outer phase. In addition, when applied to the skin, it does not give a film feeling, a refreshing feel can be obtained, and the skin can be given a soft feeling, so that a good feeling of use is exhibited. Therefore, the oil-in-water emulsified composition of the present invention can be preferably used as an external preparation for skin. In particular, cosmetics (including quasi-drugs) are preferable.
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples as long as the gist thereof is not exceeded.
表１〜３に示す処方で、実施例及び比較例の水中油乳化組成物をそれぞれ調製した。具体的には、イ、ロ及びハを８０℃に加熱して均一化し、イとハとを混合したところに、ロを加えた後、３０℃まで撹拌しながら冷却した。 The oil-in-water emulsified compositions of Examples and Comparative Examples were prepared according to the formulations shown in Tables 1 to 3, respectively. Specifically, a, b and c were heated to 80 ° C. to homogenize them, and a mixture of a and c was added with b and then cooled to 30 ° C. with stirring.
＜試験例１＞ 乳化粒子径評価
上記実施例及び比較例の各水中油乳化組成物を、調製後に２０℃に１日置いた後、光学顕微鏡（ＯＬＹＭＰＵＳ ＢＸ５１）にて観察し、その乳化粒子の大きさ及び均一性を以下のように評価した。結果を表１〜３に示す。
◎：乳化粒子は小さく（１μm以下）、均一である。
○：乳化粒子は小さいが（１μm以下）、不均一である。
△：乳化粒子は大きいが（１μmを超える）、均一である。
×：乳化粒子は大きく（１μmを超える）、不均一である。
<Test Example 1> Evaluation of Emulsified Particle Size Each of the oil-in-water emulsified compositions of the above Examples and Comparative Examples was left at 20 ° C. for 1 day after preparation, and then observed with an optical microscope (OLYMPUS BX51). The size and uniformity were evaluated as follows. The results are shown in Tables 1-3.
⊚: The emulsified particles are small (1 μm or less) and uniform.
◯: The emulsified particles are small (1 μm or less) but non-uniform.
Δ: The emulsified particles are large (more than 1 μm) but uniform.
X: The emulsified particles are large (greater than 1 μm) and non-uniform.
＜試験例２＞ 経時及び温度安定性評価
上記実施例及び比較例の各水中油乳化組成物を、調製後に４０℃下に１ヵ月間置いた後、目視により相分離やクリーミング等の状態変化の有無を観察し、安定性を評価した。結果を表１〜３に示す。
<Test Example 2> Evaluation of time and temperature stability After each of the oil-in-water emulsified compositions of the above Examples and Comparative Examples was placed at 40 ° C. for 1 month after preparation, changes in state such as phase separation and creaming were visually observed. The presence or absence was observed and the stability was evaluated. The results are shown in Tables 1-3.
＜試験例３＞ 使用性評価
上記実施例及び比較例の各水中油乳化組成物を、女性被験者２０名に肌に使用してもらい、その使用感触（べたつき感及び柔軟感）についてそれぞれ以下の５段階で評価してもらった。２０名の平均値を評価結果として表１〜３に示す。
（べたつき感）
５：全くべたつかない
４：ほとんどべたつかない
３：あまりべたつかない
２：べたつく
１：非常にべたつく
（柔軟感）
５：非常に感じる
４：感じる
３：やや感じる
２：感じない（ややかたい）
１：全く感じない（かたい）
<Test Example 3> Usability Evaluation Each of the oil-in-water emulsified compositions of the above Examples and Comparative Examples was used on the skin by 20 female subjects, and the feeling of use (stickiness and softness) was as follows. I had them evaluate it in stages. The average values of 20 persons are shown in Tables 1 to 3 as evaluation results.
(A feeling of stickiness)
5: Not sticky at all 4: Almost not sticky 3: Not very sticky 2: Sticky 1: Very sticky (flexibility)
5: Very feel 4: Feel 3: Slightly feel 2: Not feel (slightly hard)
1: I don't feel it at all (hard)
本発明により、経時及び温度安定性に優れ、かつ良好な使用感を発揮する水中油型乳化組成物が提供される。そのため処方の自由度が向上したり、消費者の安全・健康志向にアピールすることもできる水中油乳化組成物となり得る。したがって、本発明の水中油型乳化組成物は皮膚外用剤等に好適に利用でき、特に化粧料として好適であるため、産業上非常に有用である。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention provides an oil-in-water emulsified composition which is excellent in time and temperature stability and exhibits a good usability. Therefore, it can be an oil-in-water emulsified composition that can improve the degree of freedom of prescription and appeal to consumers' safety and health consciousness. Therefore, the oil-in-water emulsified composition of the present invention can be suitably used for external preparations for skin and the like, and is particularly suitable as a cosmetic, and is therefore very useful in industry.
Claims (3)
（Ｂ）サーファクチン又はその塩、とを含有する、水中油型乳化組成物。 (A) Sucrose lauric acid ester and
(B) An oil-in-water emulsified composition containing surfactin or a salt thereof.
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