JP6830609B1 - 改質した膨張性黒鉛を含む樹脂組成物、該樹脂組成物を用いてなる建具用部材及び改質させた膨張性黒鉛の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]改質させた膨張性黒鉛と、樹脂成分とを含む膨張性樹脂組成物であって、
前記改質させた膨張性黒鉛が、長径が50〜1000μmで、厚みが6.5〜100μmである膨張性黒鉛粒子からなり、且つ、該膨張性黒鉛粒子同士が接着剤で接合されて塊状化した状態の塊状物を含み、前記接着剤の量が、質量基準で、前記膨張性黒鉛粒子100部に対して、固形分で0.5〜5部の範囲内であることを特徴とする樹脂組成物。
<膨張性黒鉛含有の樹脂組成物の配合>
塩化ビニル樹脂を樹脂成分として、下記の表の配合に基づいて試験用の膨張性樹脂組成物をそれぞれ作製した。使用した各材料は、後述する実施例で使用したものと同様である。
上記で調製した各樹脂組成物をそれぞれ離型紙上にコート後、160℃〜180℃で20分間加熱して、厚みが1.1〜1.2mmの試料シートを得た。得られたシートから20mm×45mmで厚みが1.1〜1.2mmの範囲の試料片を切り出し、厚み(H0)を測定した。上記厚みの範囲内で、且つ、重さが1.48gになるようにすることで、試験片の寸法の微調整を行った。得られた試験片を、底部が25×45mmで、高さが50mm、上方が開放された金属製の容器の底部に置き、電気炉で、600℃、15分間加熱して膨張体を得た。そして、膨張体の高さ(H1)を測定した。これ等の測定値から、以下の計算式で膨張倍率を求め、得られた結果を表1にまとめて示した。
膨張倍率=H1/H0
次に、膨張性黒鉛粒子の製造は、黒鉛の層間に、熱でガス化する物質を挿入することで行われており、この操作が、加熱した膨張体に及ぼす影響があると考えて、膨張性黒鉛の分級品毎に、5種の熱膨張性黒鉛製品を用いて調べた。表5に、試験前の膨張性黒鉛の重量をベース(100)として、600℃で、15分間加熱して得られた残量値をガス化物質の含有の逆数値として示した。例えば、GREP−EGの分級前の試料では、試験前の重量を100として、試験後が83なので17%ガス化物質を含有していたとすることができる。表5に示した通り、各同一銘柄中の各分級品の差は殆どなく、表5中の括弧内に示した通り、分級前と同程度の減量となっていた。この結果、黒鉛の層間に挿入されている物質の量比は、各銘柄のいずれについても、分級品の間の差は無い、と判断できる。
本発明者らは、先に表1で説明した試験で用いた、5種の銘柄の膨張性黒鉛を用いて得た試料シートを使用して、後述する方法で求めた、膨張体に荷重をかけた後の残渣厚(粘結力)と、膨張体の重さから残渣重量率(%)を求めた。得られた結果を表6に示した。先に表1に示した膨張倍率についても表6中に併せて示した。
〔実施例1、比較例1、2〕
本例では、接着剤としてCMC塩の水溶液を用いた。膨張性黒鉛としてSYZR802を使用し、CMC塩の水溶液として、ダイセルファインケム社製の銘柄1140の1%水溶液を用いた。1gのSYZR802に、CMC塩の1%水溶液を用い、表7に示した通り、添加無の試料と、段階的にCMC塩の膨張性黒鉛への添加量を変えて、所定量をそれぞれに添加した各試料を得、よく混合して70〜80℃で乾燥した。使用した前記水溶液のCMC塩の濃度が極めて小さいので、水分を十分に乾燥させる必要がある。乾燥後の重さが変わらなくなったことを確かめて、水分を十分に乾燥させた乾燥品を得た。得られた上記処理後の各膨張性黒鉛を改質黒鉛として以降の試験に使用した。
本例では、接着剤に、CMC塩水溶液の代わりに、下記のポリウレタンの水分散体を使用した。具体的には、大日精化工業社製のレザミンD−4080(商品名、35%水溶液)を水で1%濃度に希釈して使用した。そして、上記ポリウレタンの水分散体を接着剤として使用したこと以外は実施例1で行ったと同様の操作を実施して、体積−1、体積−2及び残渣重量率を求め、結果を表8に示した。表8中のレザミンD−4080の部数は、各膨張性黒鉛100部に対する添加の固形分の部数である。表8に示した通り、実施例1と同じく、ポリウレタンの添加量に応じて膨張体の体積が増加しており、同様の傾向を示すことを確認した。
本例では、接着剤に、CMC塩水溶液の代わりに、下記のアクリル−ポリエステル水分散体を使用した。具体的には、高松油脂社製のペスレジンA−645−GH(商品名、35%水溶液)を水で1%濃度に希釈して使用した。そして、上記アクリル−ポリエステル水分散体を接着剤として使用したこと以外は実施例1で行ったと同様の操作を実施して、体積−1、体積−2及び残渣重量率を求め、表9に示した。表9中のペスレジンA−645−GHの部数は、各膨張性黒鉛100部に対する添加の固形分の部数である。表9に示した通り、実施例1と同じく、アクリル−ポリエステルの添加量に応じて膨張体の体積が増加しており、同様の傾向を示すことを確認した。
実施例1で得た、CMC塩の添加部数が、0.5部、1.0部、2.0部及び5.0部である、改質した各膨張性黒鉛をそれぞれに用い、膨張性黒鉛含有樹脂組成物を作製し、評価用の試料シートを得た。組成物の配合及び試料シートの作製方法、評価試験の方法は、下記の通りである。比較のため、接着剤を使用しての改質処理をしていない膨張性黒鉛を用いた以外は実施例4と同様にして、比較例5の膨張性黒鉛含有樹脂組成物を作製し、実施例4と同様にして評価用の試料シートを得た。
塩化ビニル樹脂を樹脂成分として、下記の表の配合に基づいて、実施例1で得た、3種の膨張性黒鉛を、上記した量でCMC塩を用いてそれぞれ改質した各膨張性黒鉛を含有してなる、試験用の実施例4の膨張性樹脂組成物をそれぞれ作製した。使用した各材料は、PVC(商品名:リューロン832)は、東ソー社製のペースト塩ビであり、DOP(可塑剤)は市販試薬、ポリリン酸アンモニウムは、シランコート品で、ブーデンハイム社製のFR CROS 486(商品名)であり、炭酸カルシウムは市販試薬であり、酸化チタンは、TRONOX/AUSTRALIA CR−826(商品名)であり、水酸化アルミニウムは、日本軽金属社製のB−103(商品名)である。
上記で調製した実施例4及び比較例5の各樹脂組成物をそれぞれ離型紙上にコート後、160℃〜180℃で20分間加熱して、試験に用いる厚みが1.1〜1.2mmの試料シートを得た。得られたシートから20mm×45mmで、厚みが1.1〜1.2mmの範囲の試料片を切り出して、厚み(H0)と重さ(W0)を測定した。厚みを正確に同一にするのは困難であるので、上記した厚みの範囲内で、且つ、重さ(W0)が1.48gになるように寸法の微調整を行った。得られた試験片を、底部が25×45mmで、高さが50mm、上方が開放された金属製の容器の底部に置き、電気炉で、600℃、15分間加熱して膨張体を得た。そして、膨張体の高さ(H1)を測定した後に、膨張体の上面に重さ10gの平滑な板を置き、膨張体の沈みが静止した時の床面からの高さ(H2)を測定した。また、膨張体の重さ(W1)を測定した。そして、これ等の測定値から、以下の計算式で各項目の評価を行った。表10に得られた結果をまとめて示した。
膨張倍率=H1/H0(倍)
残渣厚(粘結力)=H2(mm)
残渣重量率=W1/W0×100=W1/1.48×100(%)
実施例2で得た、レザミンD−4080の添加部数が、0.5部、1.0部、2.0部及び5.0部である、改質した各膨張性黒鉛をそれぞれに用い、膨張性黒鉛含有樹脂組成物をそれぞれ作製した。組成物の配合及び試料シートの作製方法、評価試験の方法は、実施例4と同様である。表11に得られた結果をまとめて示した。
実施例3で得た、ペスレジンA−645−GHの添加部数が、0.5部、1.0部、2.0部及び5.0部である、改質した各膨張性黒鉛を用い、膨張性黒鉛含有樹脂組成物をそれぞれ作製した。組成物の配合及び試料シートの作製方法、評価試験の方法は実施例4と同様である。表12に得られた結果をまとめて示した。
Claims (5)
- 改質させた膨張性黒鉛と、樹脂成分とを含む膨張性樹脂組成物であって、
前記樹脂成分が、塩化ビニル樹脂であり、
前記改質させた膨張性黒鉛が、長径が50〜1000μmで、厚みが6.5〜100μmである膨張性黒鉛粒子からなり、且つ、該膨張性黒鉛粒子同士が接着剤で接合されて塊状化した状態の塊状物を含み、前記接着剤の量が、質量基準で、前記膨張性黒鉛粒子100部に対して、固形分で0.5〜5部の範囲内であり、且つ、前記接着剤が、カルボキシメチルセルロース又はその塩の水溶液、ポリエステル樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレン樹脂及び尿素樹脂からなる群から選ばれる樹脂の水系エマルジョン又は水系ディスパージョンの少なくともいずれかであることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記膨張性黒鉛粒子同士が接着剤で接合されて塊状化した状態の塊状物の形状が、膨張性黒鉛粒子の平坦面同士が接着して重なった層状構造を有する請求項1に記載の樹脂組成物。
- 質量基準で、前記樹脂成分100部を基準にして、前記改質させた膨張性黒鉛を5〜300質量部で含む1又は2に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物を用いて形成してなることを特徴とする建具用部材。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物に用いる改質させた膨張性黒鉛の製造方法であって、
長径が50〜1000μmで厚みが6.5〜100μmである膨張性黒鉛粒子からなる膨張性黒鉛に、質量基準で、前記膨張性黒鉛100部に対して、固形分で0.5〜5部の範囲内で、カルボキシメチルセルロース又はその塩の水溶液、ポリエステル樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレン樹脂及び尿素樹脂からなる群から選ばれる樹脂の水系エマルジョン又は水系ディスパージョンの少なくともいずれかである接着剤を添加して混合し、前記膨張性黒鉛粒子同士を接合させて塊状化することを特徴とする改質させた膨張性黒鉛の製造方法。
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