JP6762826B2 - 塩基性硫酸アルミニウムコンポジット、およびコンポジット含有高分子組成物 - Google Patents
塩基性硫酸アルミニウムコンポジット、およびコンポジット含有高分子組成物 Download PDFInfo
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Description
本発明は、塩基性硫酸アルミニウム、塩基性硫酸アルミニウムコンポジット、アルミナコンポジット、コンポジット含有高分子組成物、およびそれらの製造方法に関するものである。
下記一般式
（Ｈ３Ｏ）Ａｌ３（ＳＯ４）２（ＯＨ）６
で表わされる塩基性硫酸アルミニウムに関連する先行技術文献としては、特許文献１があり、かかる特許文献１には、円板状または六角板状の単結晶粒子からなる塩基性硫酸アルミニウムが記載されている。
（Ｈ３Ｏ）Ａｌ３（ＳＯ４）２（ＯＨ）６
で表わされる塩基性硫酸アルミニウムに関連する先行技術文献としては、特許文献１があり、かかる特許文献１には、円板状または六角板状の単結晶粒子からなる塩基性硫酸アルミニウムが記載されている。
特許文献１には、円板状または六角板状のものが記載されているが、ブロック状のものは記載されていない。
ここに、本発明の課題は、新たな粒子形状を有する塩基性硫酸アルミニウムコンポジット、およびコンポジット含有高分子組成物を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明に係る塩基性硫酸アルミニウムコンポジットは、下記一般式
（Ｈ３Ｏ）Ａｌ３（ＳＯ４）２（ＯＨ）６
または
３Ａｌ２Ｏ３・４ＳＯ３・８Ｈ２Ｏ
で表わされ、立方体形状の単結晶粒子からなる塩基性硫酸アルミニウムと、
線状の無機材料と、
を含み、
前記単結晶粒子内に前記無機材料の少なくとも一部が埋設していることを特徴とする。
（Ｈ３Ｏ）Ａｌ３（ＳＯ４）２（ＯＨ）６
または
３Ａｌ２Ｏ３・４ＳＯ３・８Ｈ２Ｏ
で表わされ、立方体形状の単結晶粒子からなる塩基性硫酸アルミニウムと、
線状の無機材料と、
を含み、
前記単結晶粒子内に前記無機材料の少なくとも一部が埋設していることを特徴とする。
本発明において「立方体形状」とは各辺の長さが同一のものを含む他、各辺の長さが±１０％程度の差がある直方体（略立方体形状）も含む意味である。
本発明に係る塩基性硫酸アルミニウムコンポジットにおいて、前記単結晶粒子の１辺の長さが０．１μｍから２０μｍである構成、あるいは前記単結晶粒子の１辺の長さが１μｍから２０μｍである構成を採用することができる。
本発明において、前記無機材料は、シングルウォールカーボンナノチューブ、ダブルウォールカーボンナノチューブ、マルチウォールカーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、気相成長炭素繊維のうちの何れかからなるカーボン材料である構成を採用することができる。
本発明に係るコンポジット含有高分子組成物では、本発明を適用した塩基性硫酸アルミニウムコンポジットがゴム中あるいは樹脂中に分散していることを特徴とする。
本発明に係る塩基性硫酸アルミニウムは、立方体形状の単結晶粒子からなるため、等方性に優れた塩基性硫酸アルミニウムコンポジットの原料や、等方性に優れたアルミナコンポジットの原料等として用いることができる。
図面等を参照しながら、本発明の実施の形態を説明する。
［塩基性硫酸アルミニウム］
図１は、本発明を適用した塩基性硫酸アルミニウムの形状を示す図面代用写真である。図２は、本発明を適用した塩基性硫酸アルミニウムの形状を模式的に示す説明図である。
図１は、本発明を適用した塩基性硫酸アルミニウムの形状を示す図面代用写真である。図２は、本発明を適用した塩基性硫酸アルミニウムの形状を模式的に示す説明図である。
図１および図２に示す塩基性硫酸アルミニウム１は、下記一般式
（Ｈ３Ｏ）Ａｌ３（ＳＯ４）２（ＯＨ）６
または
３Ａｌ２Ｏ３・４ＳＯ３・８Ｈ２Ｏ
で表わされる。ここで、塩基性硫酸アルミニウム１は、立方体形状の単結晶粒子からなる。本形態において、単結晶粒子の１辺の長さが０．１μｍから２０μｍである。
（Ｈ３Ｏ）Ａｌ３（ＳＯ４）２（ＯＨ）６
または
３Ａｌ２Ｏ３・４ＳＯ３・８Ｈ２Ｏ
で表わされる。ここで、塩基性硫酸アルミニウム１は、立方体形状の単結晶粒子からなる。本形態において、単結晶粒子の１辺の長さが０．１μｍから２０μｍである。
（塩基性硫酸アルミニウム１の製造方法）
かかる塩基性硫酸アルミニウム１の製造方法では、硫酸アルミニウム、ベーマイトおよび水を含む原料液を水熱反応させる。
かかる塩基性硫酸アルミニウム１の製造方法では、硫酸アルミニウム、ベーマイトおよび水を含む原料液を水熱反応させる。
例えば、硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３分８％）３１ｇとベーマイト３ｇと水１７ｇを混合した原料液を撹拌下、オートクレーブ中１５０℃まで昇温し２０時間水熱反応させる。得られた反応液（水溶液ｐＨ１．３）を濾過した後、水洗し、その後、８０℃で乾燥させる。その結果、図１および図２を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウム１を得ることができた。
また、硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３分８％）５ｇとベーマイト０．５ｇと水３．２ｇを混合した原料液を静置下、加圧反応器中で２００℃まで昇温し、２０時間水熱反応させる。得られた反応液を濾過した後、水洗し、その後、８０℃で乾燥させる。その結果、図１および図２を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウム１を得ることができた。
（塩基性硫酸アルミニウム１の別の製造方法）
硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３分８％）２０６ｇとベーマイト１８ｇと水１９４ｇと種晶としての塩基性硫酸アルミニウム０．８ｇを混合した原料液を撹拌下、オートクレーブ中１６５℃まで昇温し２０時間水熱反応させる。得られた反応液を濾過した後、水洗し、その後、８０℃で乾燥させる。その結果、図１および図２を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウム１を得ることができた。なお、種晶としての塩基性硫酸アルミニウムは、遊星ミルで粉砕した塩基性硫酸アルミニウムスラリーとして添加した。かかる製造方法によれば、塩基性硫酸アルミニウム１の粒径を例えば０．１μｍまで小さく制御することができる。
硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３分８％）２０６ｇとベーマイト１８ｇと水１９４ｇと種晶としての塩基性硫酸アルミニウム０．８ｇを混合した原料液を撹拌下、オートクレーブ中１６５℃まで昇温し２０時間水熱反応させる。得られた反応液を濾過した後、水洗し、その後、８０℃で乾燥させる。その結果、図１および図２を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウム１を得ることができた。なお、種晶としての塩基性硫酸アルミニウムは、遊星ミルで粉砕した塩基性硫酸アルミニウムスラリーとして添加した。かかる製造方法によれば、塩基性硫酸アルミニウム１の粒径を例えば０．１μｍまで小さく制御することができる。
［塩基性硫酸アルミニウムコンポジット］
図３は、本発明を適用した塩基性硫酸アルミニウムコンポジットの形状を示す図面代用写真である。図４は、本発明を適用した塩基性硫酸アルミニウムコンポジットの形状を模式的に示す説明図である。
図３は、本発明を適用した塩基性硫酸アルミニウムコンポジットの形状を示す図面代用写真である。図４は、本発明を適用した塩基性硫酸アルミニウムコンポジットの形状を模式的に示す説明図である。
図３および図４に示す塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２は、塩基性硫酸アルミニウム１の単結晶粒子内に線状の無機材料２０の少なくとも一部が埋設している。例えば、線状の無機材料２０の端部が塩基性硫酸アルミニウム１の単結晶粒子内に埋設している。また、線状の無機材料２０の長さ方向の一部が塩基性硫酸アルミニウム１の単結晶粒子内に埋設し、線状の無機材料２０が塩基性硫酸アルミニウム１の単結晶粒子を貫通している。かかる塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２によれば、塩基性硫酸アルミニウムとしての性状を有しながら、機械的性能、電気伝導性、熱伝導性等に対してさらなる機能の向上を図ることができる。
ここで、塩基性硫酸アルミニウム１は、下記一般式
（Ｈ３Ｏ）Ａｌ３（ＳＯ４）２（ＯＨ）６
または
３Ａｌ２Ｏ３・４ＳＯ３・８Ｈ２Ｏ
で表わされる。また、塩基性硫酸アルミニウム１の単結晶粒子は、立方体形状である。本形態において、単結晶粒子の１辺の長さが０．１μｍから２０μｍである。
（Ｈ３Ｏ）Ａｌ３（ＳＯ４）２（ＯＨ）６
または
３Ａｌ２Ｏ３・４ＳＯ３・８Ｈ２Ｏ
で表わされる。また、塩基性硫酸アルミニウム１の単結晶粒子は、立方体形状である。本形態において、単結晶粒子の１辺の長さが０．１μｍから２０μｍである。
本形態において、線状の無機材料２０は、例えば、シングルウォールカーボンナノチューブ、ダブルウォールカーボンナノチューブ、マルチウォールカーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、気相成長炭素繊維である。
（塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２の製造方法）
かかる塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２の製造方法では、硫酸アルミニウム、ベーマイト、水および分散剤を含む原料液に無機材料を分散させた後、原料液を水熱反応させる。
かかる塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２の製造方法では、硫酸アルミニウム、ベーマイト、水および分散剤を含む原料液に無機材料を分散させた後、原料液を水熱反応させる。
例えば、硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３分８％）３１ｇとベーマイト３ｇと水１７ｇを混合した原料液に対して、気相成長炭素繊維（直径１５０ｎｍ）０．１ｇをエタノール（分散剤）５ｇに分散した液を混合した。次に、撹拌下、オートクレーブ中１５０℃まで昇温し、２０時間水熱反応させる。得られた反応液（水溶液ｐＨ１．３）を濾過した後、水洗し、その後、８０℃で乾燥させる。その結果、図３および図４を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２を得ることができた。
また、硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３分８％）５ｇとベーマイト０．５ｇと水３．２ｇを混合した液に、多層カーボンナノチューブ（直径６５ｎｍ）０．０２５ｇとエタノール（分散剤）０．２ｇとを混合した。次に、静置下、フッ素樹脂製加圧反応器中２００℃まで昇温し、２０時間水熱反応させる。得られた反応液（水溶液ｐＨ１．３）を濾過した後、水洗し、その後、８０℃で乾燥させる。その結果、図３および図４を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２を得ることができた。
（塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２の別の製造方法）
硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３分８％）３１ｇとベーマイト３ｇと水１７ｇと種晶として塩基性硫酸アルミニウム０．１ｇを混合した液に、多層カーボンナノチューブ（直径６５ｎｍ）０．１ｇをエタノール（分散剤）５ｇに分散した液を混合した。次に、撹拌下、オートクレーブ中１５０℃まで昇温し２０時間水熱反応させる。得られた反応液を濾過した後、水洗し、その後、８０℃で乾燥させる。その結果、図３および図４を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２を得ることができた。なお、種晶としての塩基性硫酸アルミニウムは、遊星ミルで粉砕した塩基性硫酸アルミニウムスラリーとして添加した。かかる製造方法によれば、塩基性硫酸アルミニウム１の粒径を例えば０．１μｍまで小さく制御することができる。
硫酸アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３分８％）３１ｇとベーマイト３ｇと水１７ｇと種晶として塩基性硫酸アルミニウム０．１ｇを混合した液に、多層カーボンナノチューブ（直径６５ｎｍ）０．１ｇをエタノール（分散剤）５ｇに分散した液を混合した。次に、撹拌下、オートクレーブ中１５０℃まで昇温し２０時間水熱反応させる。得られた反応液を濾過した後、水洗し、その後、８０℃で乾燥させる。その結果、図３および図４を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２を得ることができた。なお、種晶としての塩基性硫酸アルミニウムは、遊星ミルで粉砕した塩基性硫酸アルミニウムスラリーとして添加した。かかる製造方法によれば、塩基性硫酸アルミニウム１の粒径を例えば０．１μｍまで小さく制御することができる。
［アルミナコンポジット］
本発明に係るアルミナコンポジットは、本発明を適用した上記の塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２を非酸化性雰囲気において焼成し、塩基性硫酸アルミニウム１の単結晶粒子をアルミナの多結晶粒子としたものである。従って、アルミナの粒子は、図３および図４を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２と同様、立方体形状であり、粒子の１辺の長さが１μｍから２０μｍ、あるいは０．１μｍから２０μｍである。また、図３および図４に示す塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２と同様、アルミナの粒子内に線状の無機材料２０の少なくとも一部が埋設している。例えば、線状の無機材料２０の端部がアルミナの粒子内に埋設している。また、線状の無機材料２０の長さ方向の一部がアルミナの粒子内に埋設し、線状の無機材料２０がアルミナの粒子を貫通している。
本発明に係るアルミナコンポジットは、本発明を適用した上記の塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２を非酸化性雰囲気において焼成し、塩基性硫酸アルミニウム１の単結晶粒子をアルミナの多結晶粒子としたものである。従って、アルミナの粒子は、図３および図４を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２と同様、立方体形状であり、粒子の１辺の長さが１μｍから２０μｍ、あるいは０．１μｍから２０μｍである。また、図３および図４に示す塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２と同様、アルミナの粒子内に線状の無機材料２０の少なくとも一部が埋設している。例えば、線状の無機材料２０の端部がアルミナの粒子内に埋設している。また、線状の無機材料２０の長さ方向の一部がアルミナの粒子内に埋設し、線状の無機材料２０がアルミナの粒子を貫通している。
かかるアルミナコンポジットによれば、アルミナとしての性状を有しながら、機械的性能、電気伝導性、熱伝導性等に対してさらなる機能の向上を図ることができる。
［コンポジット含有高分子組成物］
本発明に係るコンポジット含有高分子組成物は、本発明を適用した上記の塩基性硫酸アルミニウムコンポジット、または本発明を適用した上記のアルミナコンポジットをゴム中あるいは樹脂中に分散させたものである。従って、本発明を適用した上記の塩基性硫酸アルミニウムコンポジットを用いたコンポジット含有高分子組成物において、塩基性硫酸アルミニウムの粒子は、立方体形状であり、単結晶粒子の１辺の長さが１μｍから２０μｍ、あるいは０．１μｍから２０μｍである。また、本発明を適用した上記のアルミナコンポジットを用いたコンポジット含有高分子組成物において、アルミナコンポジットは、本発明を適用した上記の塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２を非酸化性雰囲気において焼成したものである。従って、アルミナ粒子は、図３および図４を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウムコンポジットと同様、立方体形状であり、粒子の１辺の長さが１μｍから２０μｍ、あるいは０．１μｍから２０μｍである。
本発明に係るコンポジット含有高分子組成物は、本発明を適用した上記の塩基性硫酸アルミニウムコンポジット、または本発明を適用した上記のアルミナコンポジットをゴム中あるいは樹脂中に分散させたものである。従って、本発明を適用した上記の塩基性硫酸アルミニウムコンポジットを用いたコンポジット含有高分子組成物において、塩基性硫酸アルミニウムの粒子は、立方体形状であり、単結晶粒子の１辺の長さが１μｍから２０μｍ、あるいは０．１μｍから２０μｍである。また、本発明を適用した上記のアルミナコンポジットを用いたコンポジット含有高分子組成物において、アルミナコンポジットは、本発明を適用した上記の塩基性硫酸アルミニウムコンポジット２を非酸化性雰囲気において焼成したものである。従って、アルミナ粒子は、図３および図４を参照して説明した塩基性硫酸アルミニウムコンポジットと同様、立方体形状であり、粒子の１辺の長さが１μｍから２０μｍ、あるいは０．１μｍから２０μｍである。
かかるコンポジット含有高分子組成物は、例えば、塩基性硫酸アルミニウムコンポジット１００重量部、エポキシ樹脂１００重量部を混合し、１３０℃の温度で加熱することにより製造することができる。また、コンポジット含有高分子組成物は、例えば、アルミナコンポジット１００重量部、エポキシ樹脂１００重量部を混合し、１３０℃の温度で加熱することにより製造することができる。
１・・塩基性硫酸アルミニウム
２・・塩基性硫酸アルミニウムコンポジット
２０・・無機材料
２・・塩基性硫酸アルミニウムコンポジット
２０・・無機材料
Claims (5)
- 下記一般式
（Ｈ３Ｏ）Ａｌ３（ＳＯ４）２（ＯＨ）６
または
３Ａｌ２Ｏ３・４ＳＯ３・８Ｈ２Ｏ
で表わされ、立方体形状の単結晶粒子からなる塩基性硫酸アルミニウムと、
線状の無機材料と、
を含み、
前記単結晶粒子内に前記無機材料の少なくとも一部が埋設していることを特徴とする塩基性硫酸アルミニウムコンポジット。 - 前記単結晶粒子の１辺の長さが０．１μｍから２０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の塩基性硫酸アルミニウムコンポジット。
- 前記単結晶粒子の１辺の長さが１μｍから２０μｍであることを特徴とする請求項２に記載の塩基性硫酸アルミニウムコンポジット。
- 前記無機材料は、シングルウォールカーボンナノチューブ、ダブルウォールカーボンナノチューブ、マルチウォールカーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、気相成長炭素繊維のうちの何れかからなるカーボン材料であることを特徴とする請求項１から３までの何れか一項に記載の塩基性硫酸アルミニウムコンポジット。
- 請求項１から４までの何れか一項に記載の塩基性硫酸アルミニウムコンポジットがゴム中あるいは樹脂中に分散していることを特徴とするコンポジット含有高分子組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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|---|---|
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| JP2016190235A Active JP6762826B2 (ja) | 2015-10-13 | 2016-09-28 | 塩基性硫酸アルミニウムコンポジット、およびコンポジット含有高分子組成物 |
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