JP6741389B2 - マルチヘテロ接合ナノ粒子、その製造方法および同ナノ粒子を含む物品 - Google Patents
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Description
MαLd (1)
式(1)中、Mは、前記粒子の大きさであり、および、Lは、前記粒子の長さであり、および、dは、前記粒子の次元数を決定する指数である。例えば、d=1の場合、前記粒子の大きさは、前記粒子の長さに直接比例し、前記粒子は、一次元のナノ粒子と呼ばれる。d=2の場合、前記粒子は、2次元の物体、例えば、プレートである。一方、d=3は、三次元の物体、例えば、円筒または球を規定する。前記一次元のナノ粒子(d=1の粒子)としては、ナノロッド、ナノチューブ、ナノワイヤ、ナノウィスカー、ナノリボン等があげられる。一実施形態では、前記一次元のナノ粒子は、湾曲していてもよいし、または、波状でもよい(曲がりくねるように)、すなわち、1と1.5との間であるdの値を有してもよい。
本実施例は、前記不動態化されたナノ粒子の製造を説明する。反応を、N2雰囲気下において、標準的なシュレンクラインにおいて行った。技術的な等級のトリオクチルホスフィン酸化物(TOPO)(90%)、技術的な等級のトリオクチルホスフィン(TOP)(90%)、技術的な等級のオクチルアミン(OA)(90%)、技術的な等級のオクタデセン(ODE)(90%)、CdO(99.5%)、酢酸Zn(99.99%)、S粉末(99.998%)、およびSe粉末(99.99%)を、Sigma Aldrichから取得した。N−オクタデシルホスホン酸(ODPA)を、PCI Synthesisから取得した。ACS等級のクロロホルムおよびメタノールを、Fischer Scientificから取得した。材料は、そのまま使用した。
まず、2.0グラム(g)(5.2ミリモル(mmol))のTOPO、0.67g(2.0mmol)のODPAおよび0.13g(2.0mmol)のCdOを、50mlの三頸丸底フラスコに準備した。前記混合物を、真空下において、150℃で30分間脱気し、次いで、攪拌下において、350℃に加熱した。Cd−ODPA錯体を350℃で形成したことで、前記フラスコにおける褐色の溶液は、約1時間後に光学的に無色透明になった。次いで、前記溶液を、150℃で10分間脱気して、錯体の副産物、例えば、O2およびH2Oを除去した。脱気後、前記溶液を、N2雰囲気下において、350℃に加熱した。1.5ミリリットル(ml)のTOPに溶解した16ミリグラム(mg)(0.5mmol)のSを含む硫黄(S)前駆体を、シリンジで前記フラスコ内に、急速に注入した。その結果として、前記反応混合物が、前記CdSの成長が行われる330℃に冷却された。15分後、前記CdSナノロッドの成長を、CdSナノロッド上でのCdSeの成長が行われる250℃に冷却することにより終了させた。一定分量の前記CdSナノロッドを取り出し、メタノールおよびブタノールでの沈殿により、分析用に洗浄した。前記CdS/CdSeヘテロ構造体を、前記同じ反応フラスコにSe前駆体を添加することにより形成し、以下に記載のようにN2雰囲気下で維持した。
CdSナノロッドの形成に続けて、1.0mlのTOPに溶解した20mg(0.25mmol)のSeを含むSe前駆体を、シリジンポンプにより、1時間あたりに4ml(ml/h)の速度で、250℃でゆっくり注入した(合計注入時間約15分)。次いで、前記反応フラスコを、エアジェットにより急速に冷却する前に、前記反応混合物を、250℃でさらに5分間経過させた。一定分量のCdS/CdSeナノロッドヘテロ構造体を取り出し、メタノールおよびブタノールでの沈殿により、分析用に洗浄した。最終的な溶液を、クロロホルムに溶解し、毎分2000回転(rpm)で遠心した。沈殿物を、クロロホルムに再度溶解し、溶液として保存した。前記溶液を10倍に希釈した場合、前記CdSバンド−エッジ吸収ピークは、0.75に相当する。
CdS/CdSe/ZnSe二重ヘテロ接合ナノロッドを、CdS/CdSeナノロッドヘテロ構造体上に、ZnSeを成長させることにより合成した。Zn前駆体については、6mlのODE、2mlのOAおよび0.18g(1.0mmol)の酢酸Znを、100℃で30分間脱気した。前記混合物を、N2雰囲気下において、250℃に加熱した。この結果として、1時間後にオレイン酸Znが形成された。50℃に冷却した後、2mlの予め調製されたCdS/CdSe溶液を、オレイン酸Zn溶液内に注入した。前記混合物におけるクロロホルムを、真空下において30分間蒸発させた。ZnSeの成長を、1.0mlのTOPに溶解した20mg(0.25mmol)のSeを含むSe前駆体をゆっくり注入することにより、250℃で開始させた。CdS/CdSeナノロッドヘテロ構造体上のZnSeの厚みは、注入されたSeの量により調整した。前記ZnSeの成長を、所望量のSe前駆体を注入した後、加熱マントルを取り外すことで終了させた。洗浄手順は、前記CdSナノロッドに関して記載したのと同じとした。
配位性溶媒、例えば、TOAを、ZnSeを成長させるのに、代替的に使用し得る。5mlのTOA、1.2mlのOAおよび0.18g(1.0mmol)の酢酸Znを、100℃で30分間脱気した。前記混合物を、N2雰囲気下において、250℃に加熱した。この結果として、1時間後にオレイン酸Znが形成された。50℃に冷却した後、2mlの予め調製されたCdS/CdSe溶液を、オレイン酸Zn溶液内に注入した。前記混合物におけるクロロホルムを、真空下において30分間蒸発させた。ZnSeの成長を、1.0mlのTOPに溶解した20mg(0.25mmol)のSeを含むSe前駆体をゆっくり注入することにより、250℃で開始させた。CdS/CdSeナノロッドヘテロ構造体上のZnSeの厚みを、注入したSeの量で調整した。前記ZnSeの成長を、所望量のSe前駆体を注入した後、加熱マントルを取り外すことで終了させた。洗浄手順は、前記CdSナノロッドに関して記載したのと同じとした。
本実施例を、エレクトロルミネッセントデバイスにおける前記ナノ粒子の使用を説明するために行った。図4に示したデバイスを使用した。デバイス300は、ガラス基板302、インジウムスズ酸化物を含む第1の電極304、PEDOT:PSSを含む正孔注入層306、TFBを含む正孔輸送層308、以下に詳述する内容のナノ粒子層310、亜鉛酸化物のナノ粒子を含む電子輸送層312およびアルミニウムを含む第2の電極314を含む。
Claims (22)
- 第1の末端および第2の末端を有する一次元の半導体性ナノ粒子と、
前記第1の末端および前記第2の末端の少なくとも一方と接触する第1の末端キャップであって、第1の半導体を備え、前記一次元のナノ粒子から伸びて、第1のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第1の末端キャップと、
前記第1の末端キャップと接触する第2の末端キャップであって、第2の半導体を備え、前記第1の末端キャップから伸びて、第2のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第2の末端キャップと、
を備える半導体性ナノ粒子であって、
前記第1の半導体が、前記第2の半導体とは異なり、
ただし、末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子の前記第1の末端および前記第2の末端以外の表面の全体を囲まない、
複数のナノ粒子が、実質的に互いに平行となる方法で、自己組織化し得る、半導体性ナノ粒子。 - 第1の末端および第2の末端を有する一次元の半導体性ナノ粒子と、
前記第1の末端および前記第2の末端と別々に接触する第1の末端キャップであって、第1の半導体を備え、前記一次元のナノ粒子から伸びて、第1のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第1の末端キャップと、
前記第1の末端キャップと接触する第2の末端キャップであって、第2の半導体を備え、前記第1の末端キャップから伸びて、第2のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第2の末端キャップと、
を備える半導体性ナノ粒子であって、
前記第1の半導体が、前記第2の半導体とは異なり、
前記第1の末端キャップおよび/または前記第2の末端キャップが組成的に同一であるが、異なるサイズまたは異なる形状であり、
複数のナノ粒子が、実質的に互いに平行となる方法で、自己組織化し得る、半導体性ナノ粒子。 - 前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端および前記第2の末端と別個に接触している、請求項1記載の半導体性ナノ粒子。
- 前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端と接触している前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端と接触している前記第1の末端キャップと同一の化学組成を有し、および前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップと同一の化学組成を有する、請求項3記載の半導体性ナノ粒子。
- 第1の末端および第2の末端を有する一次元の半導体性ナノ粒子と、
前記第1の末端および前記第2の末端と別々に接触する第1の末端キャップであって、第1の半導体を備え、前記一次元のナノ粒子から伸びて、第1のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第1の末端キャップと、
前記第1の末端キャップと接触する第2の末端キャップであって、第2の半導体を備え、前記第1の末端キャップから伸びて、第2のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第2の末端キャップと、
を備える半導体性ナノ粒子であって、
前記第1の半導体が、前記第2の半導体とは異なり、
前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端と接触している前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端と接触している前記第1の末端キャップとは異なる化学組成を有し、および前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップと同一の化学組成を有する、
複数のナノ粒子が、実質的に互いに平行となる方法で、自己組織化し得る、半導体性ナノ粒子。 - 第1の末端および第2の末端を有する一次元の半導体性ナノ粒子と、
前記第1の末端および前記第2の末端と別々に接触する第1の末端キャップであって、第1の半導体を備え、前記一次元のナノ粒子から伸びて、第1のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第1の末端キャップと、
前記第1の末端キャップと接触する第2の末端キャップであって、第2の半導体を備え、前記第1の末端キャップから伸びて、第2のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第2の末端キャップと、
を備える半導体性ナノ粒子であって、
前記第1の半導体が、前記第2の半導体とは異なり、
前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端と接触している前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端と接触している前記第1の末端キャップと同一の化学組成を有し、および前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップとは異なる化学組成を有する、
複数のナノ粒子が、実質的に互いに平行となる方法で、自己組織化し得る、半導体性ナノ粒子。 - 前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子の発光中心をシフトし、および/または、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端を不動態化する、請求項1〜6のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子。
- 前記第2の末端キャップが、前記第1の末端キャップを不動態化する、請求項1〜7のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子。
- 複数のヘテロ接合をさらに備える、請求項1〜8のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子。
- 前記一次元のナノ粒子が、CdSを備え、前記第1の末端キャップが、CdSeまたはCdTeを備え、前記第2の末端キャップが、ZnSeを備える、請求項1〜9のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子。
- 第1の末端および第2の末端を有する一次元の半導体性ナノ粒子と、
前記第1の末端および前記第2の末端の少なくとも一方と接触する第1の末端キャップであって、第1の半導体を備え、前記一次元のナノ粒子から伸びて、第1のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第1の末端キャップと、
前記第1の末端キャップと接触する第2の末端キャップであって、第2の半導体を備え、前記第1の末端キャップから伸びて、第2のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第2の末端キャップと、
前記一次元のナノ粒子の前記第1の末端および前記第2の末端以外の表面上に配置された半導体性ノードと、
を備える半導体性ナノ粒子であって、
前記第1の半導体が、前記第2の半導体とは異なり、
ただし、末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子の前記第1の末端および前記第2の末端以外の表面の全体を囲まない、半導体性ナノ粒子。 - 第1の末端および第2の末端を有する一次元の半導体性ナノ粒子と、
前記第1の末端および前記第2の末端と別々に接触する第1の末端キャップであって、第1の半導体を備え、前記一次元のナノ粒子から伸びて、第1のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第1の末端キャップと、
前記第1の末端キャップと接触する第2の末端キャップであって、第2の半導体を備え、前記第1の末端キャップから伸びて、第2のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第2の末端キャップと、
前記一次元のナノ粒子の前記第1の末端および前記第2の末端以外の表面上に配置された半導体性ノードと、
を備える半導体性ナノ粒子であって、
前記第1の半導体が、前記第2の半導体とは異なり、
前記第1の末端キャップおよび/または前記第2の末端キャップが組成的に同一であるが、異なるサイズまたは異なる形状である、半導体性ナノ粒子。 - 前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端および前記第2の末端と別個に接触している、請求項11記載の半導体性ナノ粒子。
- 前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端と接触している前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端と接触している前記第1の末端キャップと同一の化学組成を有し、および前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップと同一の化学組成を有する、請求項13記載の半導体性ナノ粒子。
- 第1の末端および第2の末端を有する一次元の半導体性ナノ粒子と、
前記第1の末端および前記第2の末端と別々に接触する第1の末端キャップであって、第1の半導体を備え、前記一次元のナノ粒子から伸びて、第1のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第1の末端キャップと、
前記第1の末端キャップと接触する第2の末端キャップであって、第2の半導体を備え、前記第1の末端キャップから伸びて、第2のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第2の末端キャップと、
前記一次元のナノ粒子の前記第1の末端および前記第2の末端以外の表面上に配置された半導体性ノードと、
を備える半導体性ナノ粒子であって、
前記第1の半導体が、前記第2の半導体とは異なり、
前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端と接触している前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端と接触している前記第1の末端キャップとは異なる化学組成を有し、および前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップと同一の化学組成を有する、半導体性ナノ粒子。 - 第1の末端および第2の末端を有する一次元の半導体性ナノ粒子と、
前記第1の末端および前記第2の末端と別々に接触する第1の末端キャップであって、第1の半導体を備え、前記一次元のナノ粒子から伸びて、第1のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第1の末端キャップと、
前記第1の末端キャップと接触する第2の末端キャップであって、第2の半導体を備え、前記第1の末端キャップから伸びて、第2のナノ結晶ヘテロ接合を形成する第2の末端キャップと、
前記一次元のナノ粒子の前記第1の末端および前記第2の末端以外の表面上に配置された半導体性ノードと、
を備える半導体性ナノ粒子であって、
前記第1の半導体が、前記第2の半導体とは異なり、
前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端と接触している前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端と接触している前記第1の末端キャップと同一の化学組成を有し、および前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第2の末端で前記第1の末端キャップと接触している前記第2の末端キャップとは異なる化学組成を有する、半導体性ナノ粒子。 - 前記第1の末端キャップが、前記一次元の半導体性ナノ粒子の発光中心をシフトし、および/または、前記一次元の半導体性ナノ粒子における前記第1の末端を不動態化する、請求項11〜16のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子。
- 前記第2の末端キャップが、前記第1の末端キャップを不動態化する、請求項11〜17のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子。
- 複数のナノ粒子が、実質的に互いに平行となる方法で、自己組織化し得る、請求項11〜18のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子。
- 複数のヘテロ接合をさらに備える、請求項11〜19のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子。
- 前記一次元のナノ粒子が、CdSを備え、前記第1の末端キャップが、CdSeまたはCdTeを備え、前記第2の末端キャップが、ZnSeを備える、請求項11〜20のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子。
- 請求項1〜21のいずれか1項記載の半導体性ナノ粒子を備える物品。
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