JP6725425B2 - 耐摩耗性ミクロスフィア物品 - Google Patents
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Description
1つの態様では、本開示は、ポリマー層及びポリマー層の第1の主表面に沿って設けられる第1の層を含む柔軟物品と、ポリマー層の第1の主表面に沿って設けられる表面とは反対側にある第1の層の主表面に部分的に埋め込まれ、かつ付着している複数のミクロスフィアとを含み、0.5MPa以下の圧縮弾性率を有する物品を提供する。幾つかの実施形態では、第1の層は、物品のb*の変化によって測定される高温及び高湿度におけるイエローマスタードに対する耐汚染性が70未満になるように選択される。幾つかの実施形態では、柔軟物品の厚さは、50マイクロメートル超である。
本開示の転写コーティング法を用いて、それから本明細書に開示する物品を形成することができるミクロスフィア転写物品を形成することができる。物品は、驚くほど改善された美観を有する。
支持層は、「寸法安定性」でなければならない。言い換えれば、転写物品の調製中に収縮したり、膨張したり、相変化したりしてはならない。有用な支持層は、例えば、熱可塑性、非熱可塑性、又は熱硬化性であってよい。当業者は、本明細書に開示する転写物品に有用な支持層を選択することができる。支持層が熱可塑性層である場合、転写キャリアの熱可塑性剥離層の融点よりも高い融点を有することが好ましい。転写キャリアを形成するのに有用な支持層としては、例えば、ビーズコーティング、接着剤コーティング、乾燥、印刷等の加工作業を受けることができるように良好な温度安定性及び引張強度を示す、紙及びポリマーフィルム(例えば、ニ軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等)のうちの少なくとも1つから選択されるものが挙げられるが、これらに限定されない。
転写キャリアを形成するのに有用な熱可塑性剥離層としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、有機ワックス、これらのブレンドのうちの少なくとも1つから選択されるものが挙げられるが、これらに限定されない。低〜中密度(約0.910〜0.940g/ccの密度)のポリエチレンが好ましいが、その理由は、転写物品の調製に含まれ得る後続のコーティング及び乾燥作業に適応するのに十分に高い融点を有し、また、複数の透明ミクロスフィアに加えて柔軟物品で使用することができる様々な材料から剥離するためである。
本開示において有用なミクロスフィアは、ガラス、ポリマー、ガラスセラミックス、セラミックス、金属、及びこれらの組み合わせ等の様々な材料で作製することができる。幾つかの実施形態では、ミクロスフィアは、ガラスビーズである。ガラスビーズは、概して球形状である。ガラスビーズは、典型的には、典型的に板ガラス及び/又はガラス製品等のリサイクル源由来の通常のソーダ石灰ガラス又はホウケイ酸ガラスを粉砕することによって作製される。一般的な工業用ガラスは、その組成に応じて屈折率が変動し得る。ソーダ石灰ケイ酸塩及びホウケイ酸塩は、一般的な種類のガラスの一部である。ホウケイ酸ガラスは、典型的には、ボリア及びシリカを、アルカリ金属酸化物、アルミナ等の他の元素の酸化物と共に含有する。他の酸化物の中でも、ボリア及びシリカを含有する当業界で使用される幾つかのガラスとしては、Eガラス、及びSchott Industries(Kansas City,Missouri)から商品名「NEXTERION GLASS D」として入手可能なガラス、及びCorning Incorporated(New York,New York)から商品名「PYREX」として入手可能なガラスが挙げられる。
ミクロスフィアは、典型的に、有用な粒度分布を得るために、スクリーン篩によって分粒される。また、篩分けは、ミクロスフィアのサイズを特徴づけるためにも使用される。篩分けには、制御されたサイズの開口を備えた一連のスクリーンを使用し、その開口を通過するミクロスフィアは、開口のサイズ以下であると見なされる。ミクロスフィアについては、スクリーンの開口に対してどのように向きであろうと、ミクロスフィアの断面直径はほとんど常に同一であるので、これが当てはまる。経済性を制御し、かつ柔軟物品の表面上のミクロスフィアの充填を最大化するためには、可能な限り広いサイズ範囲を用いることが望ましい。しかし、一部の用途では、より均一なミクロスフィアでコーティングされた表面を提供するために、ミクロスフィアのサイズ範囲を限定する必要があることもある。幾つかの実施形態では、平均ミクロスフィア直径の有用な範囲は、約5μm〜約200μm(典型的には、約35〜約140μm、好ましくは、約35〜90μm、最も好ましくは、約38〜約75μm)である。少数であれば(ミクロスフィアの総数に基づいて0〜5重量%)、20〜180マイクロメートルの範囲外であるより小さな及びより大きなミクロスフィアを許容することができる。幾つかの実施形態では、多峰性サイズ分布のミクロスフィアが有用である。
幾つかの実施形態では、シランカップリング剤、チタン酸塩、有機クロム錯体等のうちの少なくとも1つから選択されるもの等の接着促進剤でミクロスフィアを処理して、特に耐湿性に関して、ミクロスフィアの柔軟物品への接着力を最大化する。
ここで図1を参照すると、幾つかの実施形態では、本開示は、柔軟物品20を有する物品10を提供する。幾つかの実施形態では、柔軟物品20は、ポリマー層40を含む。幾つかの実施形態では、柔軟物品20は、ポリマー層40の主表面のうちの1つに沿って設けられる第1の層30を含む。
ポリマー層は、典型的に、有機ポリマー材料である。ポリマー層は、透明ミクロスフィア自体に対して、又は処理済みミクロスフィアに対して、良好な接着を示さなければならない。ミクロスフィア用の接着促進剤は、ミクロスフィアの表面上にポリマー層を設けるためのプロセスウインドウ内に適合可能である限り、ポリマー層自体に直接添加することも可能である。ポリマー層が転写キャリアの熱可塑性剥離層から十分に剥離して、一方の側が熱可塑性剥離層に、他方の側がポリマー層に埋め込まれているミクロスフィアから転写キャリアを除去できることが重要である。
架橋点当たりの平均分子量=総重量/架橋点の数
SIGMA(組み込まれる各成分のモル数×各成分の分子量)
第1の層は、所望の用途に応じて様々な材料から選択することができる。例えば、幾つかの実施形態では、第1の層は、本明細書に開示する耐摩耗性物品が、熱成形可能であるか、耐汚染性であるか、耐溶媒性であるか、又はこれらの組み合わせであるように選択してよい。
ヘキサフルオロプロピレン:C3F6、分子量150.02、モノマーフッ素含量76.0%、重量比40%;
フッ化ビニリデン:C2H2F2、分子量64.03、モノマーフッ素含量59.3%、重量比50%;
(0.1×0.76)+(0.4×0.76)+(0.5×0.593)]×100=67.7%。
本明細書に開示するミクロスフィアでコーティングされた物品及び転写物品は、任意で、1層以上の基材層を含んでよい。好適な基材層の例としては、以下のうちの少なくとも1つから選択されるものが挙げられるが、これらに限定されない:布(合成、非合成の織布及び不織布、例えば、ナイロン、ポリエステル等を含む)、ポリマーでコーティングされた布、例えば、ビニルでコーティングされた布、ポリウレタンでコーティングされた布等;皮革;金属;塗料でコーティングされた金属;紙;ポリマーフィルム又はシート、例えば、ポリエチレンテレフタレート、アクリル、ポリカーボネート、ポリウレタン、エラストマー、例えば、天然及び合成ゴム等;並びに、例えば、ポリウレタン発泡体、ポリエチレン発泡体、発泡ゴム等を含む連続気泡発泡体及び独立気泡発泡体。基材は、例えば、以下の形態であってよい:衣料品又は履物;自動車、船舶、又は他の乗り物の座席張り;自動車、船舶、又は他の乗り物の車体;矯正装置;電子デバイス(例えば、フレキシブルエレクトロニクス及びフレキシブルディスプレイを含む)、携帯端末、家電製品;スポーツ用品;等。
本明細書に開示する柔軟物品は、任意で、所望の基材用の接着剤として作用する機能を果たしてもよく、及び/又はグラフィック機能も有するように顔料を更に含んでいてもよい。
本明細書に開示する物品及び転写物品は、それぞれ、任意で1層以上の接着層を更に含んでよい。柔軟物品又は柔軟物品に任意で接着される材料の層を基材に接着するための手段を提供するために、例えば、基材接着剤層が任意で物品に含まれてもよい。これら任意の接着剤層は、例えば、柔軟物品が所望の基材用の接着剤としても機能することができない場合、任意で存在してもよい。基材接着剤層は(いずれかの他の任意の接着剤層と共に)、柔軟物品に使用されるポリマー材料と同じ一般型を含んでよく、同じ一般手順に従って塗布されてよい。しかし、使用される各接着剤層は、所望の層を互いに接着するように選択しなければならない。例えば、基材接着剤層は、意図される基材に加えて、基材が接着される他の層にも接着できるように選択しなければならない。
例えば、転写キャリアを複数の透明ミクロスフィアの層から分離する能力を向上させるために、任意の層が、本明細書に開示する物品及び転写物品に含まれてもよい。このような物品において強化層として機能することができるこのような任意の層は、典型的には、複数のミクロスフィアと基材接着剤層との間に位置する。有用な強化層の例は、例えば、追加の基材層を含む。
本開示の物品は、任意で、エンボス加工されてよい。エンボス加工の手順は、典型的に、エンボス可能な基材に接着され、かつ転写キャリアが除去された物品を、例えば、加熱した型押ローラーアセンブリ又は加熱した型押プラテンプレスによって熱及び圧力に供することを含む。エンボス加工された物品については、柔軟物品がエンボス加工作業中に融解せず、ミクロスフィアの埋め込みレベルを保持すると同時に、亀裂が生じることなく変形するのに十分に可撓性であることが好ましい。エンボス加工する別の方法は、転写キャリアを除去した後に、表面がその下にある不規則な層に形状適合するように、転写物品を不規則な基材、例えば、粗い織物等に熱積層することである。幾つかの実施形態では、本明細書に開示する物品及び転写物品を加工するときに、熱成形を用いることができる。
実施形態1.(a)ポリマー層及びポリマー層の第1の主表面に沿って設けられる第1の層を含む柔軟物品と、(b)ポリマー層の第1の主表面に沿って設けられる表面とは反対側の第1の層の主表面に部分的に埋め込まれ、かつ付着している複数のミクロスフィアとを含む物品であって、0.5MPa以下の圧縮弾性率を有する物品。
圧縮弾性率(E’)
物品を圧縮弾性率について評価した。RSA−2 Solids Analyzer(Rheometrics Scientific,Inc(Piscataway,NJ))、周波数1Hz(6.28rad/秒)、歪み0.2%を用いて、100グラムの垂直力で、平行な板の間に、23℃(73°F)の圧縮状態にあるサンプルディスク(直径25ミリメートル(1インチ)及び厚さ0.2〜3.8ミリメートル(0.008〜0.15インチ))を置き、サンプルの応力応答を測定することによって、圧縮状態で測定され、以後圧縮弾性率と呼ばれる弾性率を得た。圧縮弾性率の結果は、メガパスカル(MPa)で報告した。
−4.0度の入口角及び1度の観測角において測定した、ASTM Standard E 809−94aの手順Bで確立された手順に従って、様々な構造物のビーズ状表面において再帰反射係数(Ra)を直接測定した。この測定で用いた光度計は、米国防衛特許第T987,003号に記載されている。Raは、キャンデラ/平方メートル/ルクスで報告した。再帰反射性物品は、典型的に、2超の再帰反射係数を示す。
摩耗前後に本発明の物品の光沢特性を評価して、耐摩耗性を求めた。サンプルの露出ビーズ状表面の初期光沢を、micro−TRI−光沢計(BYK−Gardner Incorporated(Silver Spring,MD)製)を用いて85°の角度で測定した。2つのサンプルを評価した。次に、ビーズ状表面が摩耗試験に対して露出するように、二重にコーティングされた感圧性接着テープを用いて、サンプルを摺動試料プラットフォームに取り付けた。25ミリメートル(1インチ)の紙やすりのディスク(商品名「3M WETORDRY SHEET P320 GRIT」として入手可能;酸化アルミニウム系紙やすり;3M Company(St.Paul,MN)から入手可能)を、二重にコーティングされた感圧性接着テープを用いて試験アームの端部における円形ツールホルダーに取り付けた。次いで、ツールホルダーをサンプルのビーズ状表面の表面まで徐々に低下させ、試験アームがサンプル表面に対して確実に平行になるように調整し、5Nの荷重を所定の位置に置いた。摺動試料プラットフォームを、25サイクル/分の速度で75サイクル、ツールホルダー下で水平往復運動で移動させた。ストロークの長さは、3.8センチメートル(1.5インチ)であった。次に、サンプルを取り外し、その表面を、イソプロピルアルコールで湿らせたマイクロファイバー布できれいに拭いた。次いで、きれいになった表面を、85°の角度で光沢について再度評価した。初期及び摩耗後の光沢の平均値(無単位)を用いて、光沢変化を求め、これを記録した。光沢変化が小さいほど、耐摩耗性が高いことを示す。
物品にラベルを貼り、油性マジックペンを用いて裏側(すなわち、露出したビーズ表面の反対側)に直径5.08センチメートル(2インチ)の円を書いた。1枚の白いボンド紙をサンプルの下に置き、Hunter Labs MiniScan EZ分光光度計(モデル番号4500L、Hunter Associates Laboratory(Incorporated,Reston,VA))を使用してフィルム又は積層体の前面(すなわち、露出したビーズを有する表面)から円の中心におけるL*、a*、及びb*を測定した。次に、French’s 100% Natural Classicイエローマスタードを塗布し、綿棒を用いて円の境界内のフィルムの前面に均一に広げた。このようにして調製したサンプルを、温度66℃(150°F)及び相対湿度85%の加熱及び湿度チャンバー内に72時間入れた。チャンバーから取り出した後、フィルムを温水ですすぎ、ペーパータオルで拭いて試験表面から残留物質を除去した。このプロセス中、フィルムが破れないように注意を払った。乾燥後、L*、a*、及びb*を上記の通り測定し、b*値の変化を報告した。b*パラメータは、CIE(国際照明委員会)1976色空間に規定されている青−黄色の尺度であることから選択した。50未満、又は30未満、又は更には20未満の値が望ましい。
アセトンで湿らせた綿棒をビーズ状表面に適用し、表面が乾燥するまで円形状に動かすことによって、物品を評価した。ビーズがフィルム表面から脱落したのが観察されるか又はビーズが減少することなく10回の繰り返しが完了するまで、この手順を繰り返した。ビーズの破損が観察されるか又はビーズが破損することなく10回の繰り返しが完了するまでの繰り返しの回数を記録した。ビーズの破損が観察されるのにかかった繰り返しの回数を報告した、又はビーズが破損することなく10回の繰り返しが完了した場合、「合格」評価を割り当てた。
以下のパラメータを用いて、ASTM D882−10:「Standard Test Method for Tensile Properties of Thin Plastic Sheeting」に従って、23℃(73°F)で極限歪(破損点伸び)を測定した。幅25.4ミリメートル(1インチ)及び長さ100ミリメートル(4インチ)の3つの直線部分試料をフィルムサンプルから切り出し、試験前に22+/−2℃(72°F)で最低15分間コンディショニングした。平行なゴムで被覆されたグリップ間の分離距離は、50.8ミリメートル(2インチ)であり、クロスヘッド速度は、50.8ミリメートル/分(2インチ/分)であった。分離速度、力測定、及びデータ計算は、システムコントローラーによって実施された。
卓上剥離試験機を用いて、物品を摩擦係数について評価した。約0.25グラム/立方センチメートルの密度を有する厚さ3.2ミリメートル(0.013インチ)のエラストマー発泡体を、厚さ約6ミリメートル(0.024インチ)の63.5ミリメートル(2.5インチ)四方の平板なスチール基材に接着し、発泡体を含む重量を約200グラムとした。次に、基材よりも約5ミリメートル長い63.5ミリメートル(2.5インチ)の長さを有する自立型ビーズフィルムを、フィルムが基材の前縁を包むように、基材の発泡体で覆われた表面上に置いた。試験中に基材を引っ張るピンが入るような穴をフィルムから切り抜いた。この試験物品を、フィルム側を下にして、イソプロピルアルコールで拭いた、少なくとも15.2センチメートル×25.4センチメートル(6インチ×10インチ)のガラス表面上に置いた。卓上型剥離試験機を摩擦係数モードで使用して、ガラス表面を横切るように約2.29メートル/分(90インチ/分)の速度で少なくとも約5秒間、試験物品を引っ張った。トランスデューサーを、発泡体を含むスチール基材の重量からの力を1.00として較正した。こうすることで、引張力を直接、摩擦係数(COF)として読み取った。測定開始の1秒間後から始めてCOF値のグラフを評価することによって、動的(運動)摩擦係数を求めた。1秒間当たり10回読み取りという速度でデータを収集し、平均を記録した。各フィルムについて3つのサンプルを測定し、これら3つの摩擦係数の平均を記録した。
ホウケイ酸ビーズキャリア1
ホウケイ酸ガラスミクロスフィアビーズ(Mo Sci Incorporated(Rolla,MO)製)を、3グラム/分の速度で水素/酸素炎に通すことによって火炎処理し、ステンレススチール製容器に回収し、磁石を使用して金属性の不純物を取り除いた。得られたガラスミクロスフィアを以下の通り600ppmのSilquest A1100で処理した。シランを水に溶解させ、次いで、混合しながらミクロスフィアに添加し、一晩風乾した後、110℃で20分間乾燥させた。次いで、乾燥したシラン処理されたミクロスフィアビーズを篩にかけて凝集塊を全て除去し、75マイクロメートル以下の粒径を有する、自由流動性のビーズを得た。得られた透明なシラン処理されたミクロスフィアを、約140℃(284°F)に予備加熱しておいたポリエチレンコーティングされた紙基材を含む転写キャリア上に機械式篩を使用してカスケードコーティングして、拡大イメージングシステムによって測定したとき、直径の約30〜40%に相当する深さまでポリエチレン層に埋め込まれた透明ミクロスフィアの均一な層を有するビーズキャリアを形成した。
以下の点を変更した以外はホウケイ酸ビーズキャリア1について上記した通り、直径の約30〜40%に相当する深さまでポリエチレン層に埋め込まれた透明ミクロスフィアビーズの均一な層を有するビーズキャリアを調製した。ホウケイ酸ガラス粉末(Strategic Materials Incorporated(Houston,TX)製)を、金属性の不純物を除去する前に、2回火炎処理に供した。
ソーダ石灰ケイ酸ミクロスフィアビーズを入手したままの状態で使用して、以下の通りビーズキャリアを調製した。ガラスミクロスフィアビーズを以下の通り600ppmのSilquest A1100で処理した。シランを水に溶解させ、次いで、混合しながらミクロスフィアに添加し、一晩風乾した後、110℃で20分間乾燥させた。次いで、乾燥したシラン処理されたミクロスフィアビーズを篩にかけて凝集塊を全て除去し、75マイクロメートル以下の粒径を有する、自由流動性のビーズを得た。得られた透明なシラン処理されたミクロスフィアを、約140℃(284°F)に予備加熱しておいたポリエチレンコーティングされた紙ポリエステルフィルムライナーを含む転写キャリア上に機械式篩を使用してカスケードコーティングして、拡大イメージングシステムによって測定したとき、直径の約30〜40%に相当する深さまでポリエチレン層に埋め込まれた透明ミクロスフィアの均一な層を有するビーズキャリアを形成した。
A部:12.7キログラムのFPOH 1溶液に、2.3キログラムのEtOAc及び3.06gのT12(最終的な乾燥ポリウレタン樹脂中300ppm)を添加して、55%固形分(w/w)のFPOH 1/T12溶液を得た。50%固形分(w/w)のICN2のEtOAc溶液も調製した。FPOH 1/T12溶液及びICN 2溶液を、それぞれ238.4グラム/分及び56.5グラム/分でスタティックミキサーに供給して、ナイフコーターを用いて、幅44.5センチメートル(17.5インチ)の上記(ビーズキャリアの作製方法)の通り調製したホウケイ酸ビーズキャリア2上に、294.9グラム/分の出力速度で与えた。9.14メートル/分(30フィート/分)の速度でコーティングを実施し、次いで、乾燥させ、それぞれ、71℃、93℃、93℃、93℃、93℃(160F、200°F、200°F、200°F、200°F)の5個のオーブン内で硬化させた。これにより、40.4グラム/平方メートル(0.13オンス/平方フィート)の乾燥コーティング重量が得られた。イソシアネート当量のヒドロキシル当量に対する近似比は、1.045:1.0であった。このようにして、フルオロ−ウレタンの第1の層を有するホウケイ酸ビーズキャリア2を得た。
A部:1.52メートル/分(5フィート/分)の速度で、幅25.4センチメートル(10インチ)のコーティングヘッドとそれぞれ90℃に設定された3個の乾燥オーブンとを有するコーティングラインを用いて、上記(ビーズキャリアの作製方法)の通り調製した、幅35.6センチメートル(14インチ)のソーダ石灰ケイ酸ビーズキャリアに、固形分18%(w/w)のFP1のMIBK溶液を塗布した。総乾燥時間は、6分間であった。コーティングヘッドにおける間隙設定は、1平方メートル当たり18.95グラムの乾燥FP1(1平方フィート当たり0.062オンスの乾燥FP1)の乾燥面積重量のライナーが得られるように設定した。乾燥後、ドラム電極の幅を108センチメートル(42.5インチ)に増大させ、ターボ分子ポンプを用いて全てのポンピングが実施されるようにプラズマシステム内の2つの区画間の仕切を取り除いた点を変更して、米国特許第5,888,594号(Davidら)に詳細に記載されている自家製プラズマ処理システムを用いて、フルオロポリマーでコーティングされたソーダ石灰ケイ酸ビーズキャリアのサンプルを、90ミリトール下2000ワット、3.0メートル/分(10フィート/分)で1000立方センチメートル/分(sccm)の窒素流速で、露出フルオロポリマー表面上にてプラズマ処理した。このようにして、プラズマ処理されたフルオロポリマーの第1の層を有するソーダ石灰ケイ酸ビーズが得られた。
以下の点を変更して実施例1を繰り返した。B部を、244マイクロリットルの水を用いて作製した。
以下の点を変更して実施例1を繰り返した。A部を、1平方メートル当たり25.2グラムの乾燥FP1(1平方フィート当たり0.083オンスの乾燥FP1)のコーティング重量で、ライナーで作製し、B部を、54マイクロリットルのT12を用いて作製した。
以下の点を変更して比較例1を繰り返した。B部は、以下の真空脱気した材料:10.79グラムのPOH 1、52マイクロリットルの水、54マイクロリットルのSI1、及び18マイクロリットルのT12をMAX 40 Speedmixerカップ(FlackTek Inc(Landrum,SC))に添加することによって作製された固形分100%の二部ポリウレタンフォームであった。これらを、FlackTek Speedmixerにおいて3500rpmで1分間混合した。混合後、10.00グラムのICN 2をカップに添加し、3500rpmで更に1分間混合した。次いで、剥離ライナーと1回コーティングされたビーズキャリアとを合わせた厚さよりも大きい0.076ミリメートル(0.003インチ)の間隙設定のノッチバーコーターを用いて、シリコーンコーティングされたポリエステルフィルム剥離ライナーと、フルオロ−ウレタンの第1の層を有するホウケイ酸ビーズキャリア2の露出表面との間をこの混合物でコーティングした。得られた、2回コーティングされ、剥離ライナーで覆われたビーズフィルムを、80℃(176°F)の強制空気オーブン中で1時間硬化させて、一方の側がポリエチレンに、他方の側がフルオロ−ウレタンの第1の層に部分的に埋め込まれたホウケイ酸ビーズと、フルオロ−ウレタンの第1の層上のポリウレタンフォームのコーティングと、第1の層と接触しているのとは反対側のポリウレタン層の側面上のシリコーンコーティングされたポリエステルフィルム剥離ライナーとを有する転写物品を得た。
以下の点を変更して比較例2を繰り返した。B部を、18マイクロリットルのCAT 1をT12の代わりに用いて作製した。
以下の点を変更して比較例2を繰り返した。以下の真空脱気した材料:10.82グラムのPOH 1及び260マイクロリットルの水をMAX 40 Speedmixerカップに添加し、FlackTek Speedmixerにおいて3500rpmで1分間混合し;次いで、36マイクロリットルのCAT 1を、上記の通り混合しながら添加し;次いで、52マイクロリットルのSI1を2分間混合しながら添加することによって、B部を作製した。次いで、10.05グラムのICN 2をカップに添加し、3500rpmで更に1分間混合した。次いで、シリコーンコーティングされたポリエステルフィルム剥離ライナーと、比較例2に記載の通りフルオロ−ウレタンの第1の層を有するホウケイ酸ビーズキャリア2の露出表面との間を、得られた混合物でコーティングした。
A部:固形分60%のICN 2のMEK溶液及び300rpm(イソシアネート及びポリオール成分の合計重量に基づく)のT12を含有する、固形分60%のPOH 1のMEK溶液を、スタティックミキサーを用いて、9部のICN 2対14.2部のPOH 1の重量比で合わせて、0.80:1.0のイソシアネート当量対ヒドロキシル当量の近似比を得た。約3.0〜3.7メートル/分(10〜12フィート/分)のプルスルー速度(pull through rate)で、約0.10ミリメートル(0.004インチ)の間隙設定を有するノッチバーコーターを用いて、この混合物を、幅30.5センチメートル(12インチ)のホウケイ酸ビーズキャリア1上にコーティングした。次いで、これを乾燥させ、93℃(200°F)の強制空気オーブン内で5分間硬化させた。得られた、ポリウレタンの第1の層を有するコーティングされたビーズキャリア1を2週間保管した。
以下の点を変更して実施例1を繰り返した。A部は、0.75重量%のアミン1(FP1に基づく)を含んでおり;第3のオーブン領域は、104℃(219°F)に設定し;コーティング間隙は、0.18ミリメートル(0.007インチ)に設定し;第2のコーティング層は省略した。B部は、以下の通り調製した。以下の真空脱気した材料:25.35グラムのPOH 2、0.09グラムのPOH 3、240マイクロリットルの水、127マイクロリットルのSI1、及び36マイクロリットルのT12をMAX 60 Tall Speedmixerカップに添加することによって、固形分100%の二部ポリウレタンフォームを作製した。これらを、FlackTek Speedmixerにおいて3500rpmで1分間混合した。混合後、次いで、11.72グラムのICN 1、2.84グラムのICN 2をカップに添加し、2500rpmで更に30秒間混合した。約3.0メートル/分(10フィート/分)の速度で、ライナーの合計厚さよりも大きい0.33ミリメートル(0.013インチ)の間隙の、厚さ0.18ミリメートル(0.007インチ)のPC/PBTフィルムと上記の通り調製した樹脂コーティングされたホウケイ酸ビーズキャリア2との間の幅30.5センチメートル(12インチ)のノッチバーコーターに、得られた混合物を適用した。フィルムを室温で4分間硬化させ、次いで、80℃(176°F)の強制空気オーブンで1時間硬化させた。
以下の真空脱気した材料:17.10グラムのPOH 2、4.28グラムのPOH 3、164マイクロリットルの水、及び86マイクロリットルのSI1をMAX 60 Tall Speedmixerカップに添加し、FlackTek Speedmixerを用いて3500rpmで2分間混合することによって、固形分100%の二部ポリウレタンフォームを調製した。混合後、19.50グラムのICN 1及び0.50グラムのICN 2をカップに添加し、2500rpmで更に30秒間混合した。最後に、36マイクロリットルのT12を添加し、2500rpmで更に30秒間混合した。次いで、得られた混合物を、ソーダ石灰ケイ酸ビーズキャリアを用いて実施例4に記載の通りコーティングした。
以下の点を変更して実施例5を繰り返した。使用量は、25.35グラムのPOH 2;0.09グラムのPOH 3;240マイクロリットルの水;及び127マイクロリットルのSI1;11.72グラムのICN 1;2.84グラムのICN 2;及び36マイクロリットルのT12であった。
A部:室温(約23℃(73°F))で一晩、ローラ上の密閉ジャーにおいて材料を合わせることによって、1.0%のTAIC(FP1に基づくw/w)を含む、固形分20%(w/w)のFP1のMIBK溶液を調製した。1.52メートル/分(5フィート/分)の速度で、ノッチバーコーターと、それぞれ90℃(194°F)、90℃(194°F)、及び90℃(194°F)に設定した3個の乾燥オーブンとを用いて、上記の通り調製した幅35.6センチメートル(14インチ)のソーダ石灰ケイ酸ビーズキャリア上に得られた溶液を塗布した。総乾燥時間は、6分間であった。コーターにおける間隙は、1平方メートル当たり23.1グラムの乾燥FP1(1平方フィート当たり0.076オンス)の乾燥面積重量のライナーが得られるように設定した。乾燥後、露出しているフルオロポリマー表面を、実施例1に記載の通りプラズマ処理した。
95グラムのPOH 5及び5グラムのPOH 4の透明な混合物を以下の通り調製した。POH 5及びPOH 4を250ミリリットルのジャーに添加し、次いで、これを密閉し、12時間70℃(158°F)で加熱し、次いで、室温で6時間、機械式ローラ上に置いた。この加熱及びローリングプロセスを以下の通り繰り返して、透明で均質な混合物を得た:70℃で1時間、ローラ上で1時間、70℃で1時間、卓上で放冷。
以下の真空脱気した材料:12.08グラムのICN 1:ICN 2(85:15/w:w)ブレンド及び46.15グラムの上記POH 5/POH 4ブレンドをMAX 60 Speedmixerカップに添加することによって、固形分100%の二部ポリウレタンを調製した。15秒間真空を適用した後、成分をFlackTek Speedmixerを用いて、真空下、2600rpmで45秒間混合した。次に、ミキサからカップを取り出し、52マイクロリットルのT12を添加し、成分を脱気し、上記の通り混合した。
以下の材料:26.89グラムのPOH 5、1.52グラムのPOH 4、及び0.15グラムの水をMAX 60 Speedmixerカップに添加することによって、固形分100%の二部ポリウレタンフォームを調製した。これらをFlackTek Speedmixerを用いて2700rpmで1分間混合し、その後、150マイクロリットルのSI2及び36マイクロリットルのT12を添加し、次いで、上述の通り混合した。次に、8.50グラムのICN 1及び1.50グラムのICN 2をカップに添加し、上述の通り更に1分間混合した。
A部:室温で一晩、ローラ上の密閉ジャーにおいて材料を合わせることによって、1%のTAIC(FP2に基づくw/w)を含む固形分15%(w/w)のFP2のMIBK溶液を調製した。1.52メートル/分(5フィート/分)の速度で、幅25.4センチメートル(10インチ)のコーティングヘッドとそれぞれ90℃(194°F)に設定された3個の乾燥オーブンとを有するコーティングラインを用いて、上記(ビーズキャリアの作製方法)の通り調製した、幅35.6センチメートル(14インチ)のホウケイ酸ビーズキャリア2に、得られた溶液を塗布した。総乾燥時間は、6分間であった。供給速度は、1平方メートル当たり18.95グラムの乾燥FP2(1平方フィート当たり0.062オンスの乾燥FP2)の乾燥面積重量のライナーが得られるように設定した。乾燥後、フルオロポリマーでコーティングされたホウケイ酸ビーズキャリア2のサンプルを実施例1に記載の通りプラズマ処理した。このようにして、プラズマ処理されたフルオロポリマーの第1の層を有するホウケイ酸ビーズキャリア2を得た。
以下の点を変更したことを除いて実施例9を繰り返した:27.81グラムのPOH 5;1.49グラムのPOH 4;0.165グラムの水;35マイクロリットルのT12;150マイクロリットルのSI1;及びICN 1:ICN 2(85:15/w:w)の混合物10.07グラムを使用した。得られた、1回コーティングされ、プラズマ処理されたPC/PBTで被覆されたビーズフィルムを、まず室温で30分間硬化させ、次いで、93℃(199°F)で1時間加熱した。
以下の点を変更したことを除いて実施例9を繰り返した:POH 5:POH 4(95:5/w:w)のブレンド27.53グラム;0.130グラムの水;35マイクロリットルのT12;150マイクロリットルのSI1;及びICN 1:ICN 2(85:15/w:w)の混合物10.05グラムを使用した。得られた、1回コーティングされ、プラズマ処理されたPC/PBTで被覆されたビーズフィルムを、まず室温で5分間硬化させ、次いで、93℃(199°F)で1時間加熱した。
Claims (2)
- (a)ポリマー層及び前記ポリマー層の第1の主表面に沿って設けられる第1の層を含む積層体と、
(b)前記ポリマー層の前記第1の主表面に沿って設けられる表面とは反対側にある前記第1の層の主表面に部分的に埋め込まれ、かつ付着している複数のミクロスフィアと、
を含む、ミクロスフィア物品であって、
前記第1の層が熱可塑性フルオロオレフィンポリマーである、物品。 - 前記積層体の厚さが、50マイクロメートル超である、請求項1に記載の物品。
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