JP6705300B2 - カーボンナノ構造体の製造方法及びカーボンナノ構造体の製造装置 - Google Patents
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Description
本発明の一態様に係るカーボンナノ構造体の製造方法は、浸炭が可能な金属を主成分とするベース体と、このベース体と線状又は帯状に結合又は接触し、浸炭が可能な金属を主成分とする離反体とを用い、上記ベース体に対して上記離反体を相対的に離間させつつ両者間にカーボンナノ構造体を製造する方法であって、少なくとも上記ベース体及び離反体の結合又は接触部分に浸炭性ガスを供給する浸炭性ガス供給工程と、上記ベース体における上記浸炭性ガス供給工程で浸炭性ガスを供給する部分以外の少なくとも一部に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給工程と、上記ベース体及び離反体の結合又は接触部分を加熱する加熱工程と、上記ベース体に対して上記離反体を相対的に離間する離間工程とを備える。
以下、本発明の各実施形態について図面を参照しつつ詳説する。
(1)少なくとも上記ベース体及び離反体の結合又は接触部分に浸炭性ガスを供給する浸炭性ガス供給工程と、
(2)上記ベース体における上記浸炭性ガス供給工程で浸炭性ガスを供給する部分以外の少なくとも一部に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給工程と、
(3)上記ベース体及び離反体の結合又は接触部分を加熱する加熱工程と、
(4)上記ベース体に対して上記離反体を相対的に離間する離間工程と
を経てカーボンナノ構造体を製造する。
当該カーボンナノ構造体の製造方法では、浸炭が可能な金属を主成分とするベース体と、このベース体と線状又は帯状に結合又は接触し、浸炭が可能な金属を主成分とする離反体とを用いる。ベース体及び離反体の主成分である金属としては、炭素との固溶体を形成できる金属が好ましいが、それ以外でも表面から浸炭可能な金属であればよい。上記ベース体及び離反体の主成分としては、鉄、ニッケル、コバルト又はこれらの合金が好ましく、コストの面から鉄がより好ましい。この場合、ベース体及び離反体は、本発明の効果を損なわない範囲で上記金属以外の添加物等を含んでもよい。また、上記ベース体及び離反体は、純度4N以上の純鉄により構成されることが最も好ましい。
図2に示す当該カーボンナノ構造体の製造装置は、密閉容器である反応室11を備え、この反応室11の内部に、天井付近に配置されるヒーター12と、ヒーター12と対向する位置に配設される結合体Cを把持する一対の把持部(第1把持部13a及び第2把持部13b)と、一対の把持部を支持するための支持台14とを備える。
本工程では、浸炭性ガス供給部17aにより、離反体Bと、第1把持部13aにより気密区画されたベース体Aにおける離反体Bとの結合部分側(図3中、ベース体Aの左面側)とに浸炭性ガスを供給する。上記浸炭性ガスは、第1把持部13aにより気密区画されたベース体Aにおけるその他の部分側(図3中、ベース体Aの右面側)には供給されない。これにより、後述する(2)酸化性ガス供給工程における脱炭を確実に促進することができる。
本工程では、酸化性ガス供給部17bにより、ベース体Aにおけるその他の部分側(図3中、ベース体Aの右面側)、つまり上記浸炭性ガス供給工程で浸炭性ガスを供給する部分以外の一部に酸化性ガスを供給する。上記酸化性ガスは、ベース体A及び離反体Bの結合部分と、離反体Bとには供給されない。これにより、ベース体A及び離反体Bの結合部分において成長しているカーボンナノ構造体が酸化性ガスによって分解されることを抑制できる。
本工程では、レーザー光発振器19から発振されるレーザー光をベース体A及び離反体Bの結合部分に照射して局所的に加熱する。これにより、上記結合部分での選択的なカーボンナノ構造体の成長を促進できる。
本工程では、ベース体Aに対して離反体Bを相対的に離間し、両者間にカーボンナノ構造体を生成させる。具体的には、離反体Bを把持する第2把持部13bが、結合体Cの第1把持箇所G1を把持する第1把持部13から離間するように、駆動部16により第2把持部13bを徐々に水平移動させる。これにより、離反体Bがベース体Aから分断されるような張力をベース体Aと離反体Bとの結合部分に付加する。その結果、図4に示すように、離反体Bはベース体Aから分断された後、徐々に離間される。
本工程では、観察部20により、カーボンナノ構造体成長工程での離間部分を観察する。具体的には、カーボンナノフィラメントの成長過程を確認し、分断速度、加熱温度、ガス供給量等の諸条件を調整する。これにより、高品質なカーボンナノ構造体をより安定して製造することができる。
本工程では、第1把持部13a内等に配設される図示しないラマン分光分析装置等により、ベース体Aにおける炭素の析出状態を観察する。具体的には、上記炭素の析出状態を確認し、分断速度、加熱温度、ガス供給量等の諸条件を調整する。これにより、高品質なカーボンナノ構造体をより安定して製造することができる。
今回開示された実施の形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
図1に示すように、平面矩形の板状部材(幅10mm、厚さ0.05mm、長さ10mm)と、この板状部材の表面において長さ方向の一方の端部から他方の端部にかけて隆起する断面矩形の凸状部と、上記凸状部の長手方向に沿って形成される切込とにより構成される純鉄基板(純度4N)を用意した。凸状部は、高さ10mm、幅方向長さ0.05mmとした。また、切込と板状部材における凸状部側の表面との平均距離は0.05mmとした。さらに、上記凸状部における切込の深さは0.025mmとした。この基板を結合体とし、上記凸状部における切込よりも上部を離反体、下部をベース体とした。ベース体には、図3に示すように、離反体との結合側とその反対側(裏面側)とを気密区画するセパレータを取り付けた。次に、ベース体の離反体結合側及び裏面側と離反体とに窒素ガスを供給しながら、波長940nmのレーザー光でベース体及び離反体の結合部分(切込部分)を含む領域を加熱した(レーザー照射中心部温度:約900℃、照射時間10分間)。その後、ベース体の離反体結合側と離反体とには浸炭性ガス(アセチレン5体積%/窒素95体積%)を供給し、ベース体の裏面側には窒素ガスの供給を維持した。加熱部分の温度が一定になるようにレーザーのパワーをコントロールしながら、パワーが安定した段階で、ベース体及び離反体を離間する方向に引っ張ることで両者を切込に沿って分断した。その後、0.2mm/minの速度で徐々に離間し、離間した分断面間にCNTが成長した事を確認した後、ベース体の裏面側に供給していた窒素ガスを酸化性ガス(二酸化炭素20体積%/窒素80体積%)に切り替えた。その結果、ベース体及び離反体の分断面間に、3mm以上の長さのカーボンナノフィラメントを成長させることができた。
試験例1で用いたものと同様の基材を用意した。上記基材の表面側に、分断面においてカーボンナノフィラメントが成長する状態を観察するための光学マイクロスコープを設置し、裏面側にベース体の表面状態を観察するためのラマン分光分析装置を設置した。また、上記ベース体に、図3に示すように、離反体結合側とその反対側(裏面側)とを気密区画するセパレータを取り付けた。ベース体における離反体結合側及び裏面側と、離反体とに窒素ガスを供給しながら、波長940nmのレーザー光でベース体及び離反体の切込部分を含む領域を加熱した(レーザー照射中心部温度:約1000℃、5分間)。その後、ベース体の離反体結合側と離反体とに浸炭性ガス(メタン)を供給し、ベース体の裏面側には窒素ガスの供給を維持した。加熱部分の温度が一定になるようにレーザーのパワーをコントロールしながら、パワーが安定した段階で、ベース体の裏面側に供給していた窒素ガスを酸化性ガス(二酸化炭素20体積%/窒素80体積%)に切り替えた。ベース体及び離反体を離間する方向に引っ張ることで両者を切込に沿って分断した後、0.2mm/minの速度で徐々に離間した。この際、浸炭性ガスが供給される表面でカーボンナノフィラメントが成長する状態を光学マイクロスコープで観察しながら、酸化性ガスが供給される裏面でラマン分光分析装置により酸化鉄、鉄、及び炭素の割合を観察し、カーボンナノフィラメントが最も成長し易い条件になるようにガス濃度、分断速度、温度等を制御した。その結果、ベース体及び離反体の分断面間に、5mm以上の長さのカーボンナノフィラメントを成長させることができた。
試験例1で用いたものと同様の基材を用意した。上記基材におけるベース体には、セパレータを取り付けず、1種類のガスのみが供給されるようにした。ベース体及び離反体に窒素ガスを供給しながら、波長940nmのレーザー光でベース体及び離反体の切込部分を含む領域を加熱した(レーザー照射中心部温度:約900℃、5分間)。次に、ベース体及び離反体に浸炭性ガス(メタン)を供給した。加熱部分の温度が一定になるようにレーザーのパワーをコントロールしながら、パワーが安定した段階で、ベース体及び離反体を離間する方向に引っ張ることで両者を切込に沿って分断した後、0.2mm/minの速度で徐々に離間した。その結果、ベース体及び離反体の分断面間に、0.5mmの長さのカーボンナノフィラメントを成長させることができた。
試験例1で用いたものと同様の基材を用意した。上記基材におけるベース体には、セパレータを取り付けず、1種類のガスのみが供給されるようにした。次に、ベース体及び離反体に、浸炭性ガス(5%アセチレン/窒素)95体積%と酸化性ガス(CO2)5体積%との混合ガスを供給しながら、波長940nmのレーザー光でベース体及び離反体の切込部分を含む領域を加熱した(レーザー照射中心部温度:約1000℃、5分間)。加熱部分の温度が一定になるようにレーザーのパワーをコントロールしながら、パワーが安定した段階で、ベース体及び離反体を離間する方向に引っ張ることで両者を切込に沿って分断した後、0.2mm/minの速度で徐々に離間した。しかし、分断面においてカーボンナノフィラメントを成長させることはできなった。
12 ヒーター
13a 第1把持部
13b 第2把持部
14 支持台
15 連結棒
16 駆動部
17a 浸炭性ガス供給部
17b 酸化性ガス供給部
18 排気部
18a 排気管
19 レーザー光発振器
19a レーザー光導入部
20 観察部
21 制御部
A ベース体
B 離反体
C 結合体
D 切込
T カーボンナノフィラメント
Claims (11)
- 浸炭が可能な金属を主成分とするベース体と、このベース体と線状又は帯状に結合又は接触し、浸炭が可能な金属を主成分とする離反体とを用い、上記ベース体に対して上記離反体を相対的に離間させつつ両者間にカーボンナノ構造体を製造する方法であって、
少なくとも上記ベース体及び離反体の結合又は接触部分に浸炭性ガスを供給する浸炭性ガス供給工程と、
上記ベース体における上記浸炭性ガス供給工程で浸炭性ガスを供給する部分以外の少なくとも一部に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給工程と、
上記ベース体及び離反体の結合又は接触部分を加熱する加熱工程と、
上記ベース体に対して上記離反体を相対的に離間する離間工程と
を備えるカーボンナノ構造体の製造方法。 - 上記浸炭性ガスが、炭化水素、一酸化炭素及びアルコール類からなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項1に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 上記酸化性ガスが、酸素、水蒸気及び二酸化炭素からなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項1又は請求項2に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 上記ベース体及び離反体の主成分が、鉄、ニッケル、コバルト又はこれらの合金である請求項1、請求項2又は請求項3に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 上記ベース体と上記離反体とが線状又は帯状に結合し、
上記離間工程での離間が、上記ベース体と上記離反体との分断である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。 - 上記ベース体及び上記離反体が、結合部分に両者の分断を誘導する切込を有する請求項5に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 上記離間工程での離間部分を観察する離間部分観察工程をさらに備える請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 上記酸化性ガス供給工程での酸化性ガス供給部分を観察する酸化性ガス供給部分観察工程をさらに備える請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のカーボンナノ構造体の製造方法。
- 浸炭が可能な金属を主成分とするベース体と、このベース体と線状又は帯状に結合又は接触し、浸炭が可能な金属を主成分とする離反体とを用い、上記ベース体に対して上記離反体を相対的に離間させつつ両者間にカーボンナノ構造体を製造する装置であって、
上記ベース体における上記離反体との結合又は接触部分側とその他の部分側とを気密区画するセパレータと、
上記セパレータで区画された上記離反体との結合又は接触部分側に浸炭性ガスを供給する浸炭性ガス供給機構と、
上記セパレータで区画された上記その他の部分側に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給機構と、
上記ベース体及び離反体の結合又は接触部分を加熱する加熱機構と、
上記ベース体に対して上記離反体を相対的に離間する離間機構と
を備えるカーボンナノ構造体の製造装置。 - 上記加熱機構にレーザーを用いる請求項9に記載のカーボンナノ構造体の製造装置。
- 上記ベース体及び離反体の離間部分を観察する離間部分観察機構をさらに備える請求項9又は請求項10に記載のカーボンナノ構造体の製造装置。
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