JP6702078B2 - Method for producing glass plate with dielectric multilayer film and glass plate with film - Google Patents
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Description
本発明は、誘電体多層膜付ガラス板の製造方法及び膜付ガラス板に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a glass plate with a dielectric multilayer film and a glass plate with a film.
従来、ガラス板上に誘電体多層膜が設けられた、誘電体多層膜付ガラス板が用いられている。上記誘電体多層膜は、反射防止膜、赤外線反射膜、バンドパスフィルター、ミラーなどの光学機能膜として利用されている。 Conventionally, a glass plate with a dielectric multilayer film, in which a dielectric multilayer film is provided on a glass plate, has been used. The dielectric multilayer film is used as an optical function film such as an antireflection film, an infrared reflection film, a bandpass filter and a mirror.
例えば、下記の特許文献1には、酸化タンタル、酸化チタンなどの高屈折材料層と、酸化ケイ素などの低屈折率材料層を交互に積層した誘電体多層膜がガラス板の上に形成されている。誘電体多層膜の最外層は、一般に、保護層を兼ねて酸化ケイ素層が形成される場合が多い。 For example, in Patent Document 1 below, a dielectric multilayer film in which high refractive index material layers such as tantalum oxide and titanium oxide and low refractive index material layers such as silicon oxide are alternately laminated is formed on a glass plate. There is. In most cases, the outermost layer of the dielectric multilayer film is generally a silicon oxide layer that also serves as a protective layer.
ところで、誘電体多層膜が形成されたガラス板の成膜面の汚れを除去する目的で、アルカリ洗浄が施される場合がある。アルカリ洗浄を実施すると、汚れが除去されるが、最外層の酸化ケイ素層がアルカリ溶液で溶解し、最外層の厚みが薄くなり、所望の光学特性が得られないことがある。 By the way, alkali cleaning may be performed for the purpose of removing stains on the film formation surface of the glass plate on which the dielectric multilayer film is formed. When the alkali cleaning is carried out, the dirt is removed, but the outermost silicon oxide layer is dissolved by the alkaline solution, and the thickness of the outermost layer becomes thin, so that desired optical characteristics may not be obtained.
本発明の目的は、汚れの付着が少なく、かつ光学特性が低下するのを抑制することができる誘電体多層膜付ガラス板の製造方法及び膜付ガラス板を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for producing a glass plate with a dielectric multilayer film and a glass plate with a film, in which the adhesion of dirt is small and the deterioration of optical characteristics can be suppressed.
本発明の誘電体多層膜付ガラス板の製造方法は、ガラス板の上に誘電体多層膜を形成する工程と、誘電体多層膜の上に、厚み30nm以下の酸化ケイ素膜を形成して膜付ガラス板を製造する工程と、アルカリ洗浄により、酸化ケイ素膜の厚みを薄くする工程とを備えることを特徴としている。 The method for producing a glass plate with a dielectric multilayer film of the present invention comprises a step of forming a dielectric multilayer film on a glass plate and a film of forming a silicon oxide film having a thickness of 30 nm or less on the dielectric multilayer film. The method is characterized by including a step of manufacturing a glass plate with a glass and a step of reducing the thickness of the silicon oxide film by alkali cleaning.
膜付ガラス板を製造する工程において、厚みが、1nm以上となるように酸化ケイ素膜を形成することが好ましい。 In the step of producing the glass plate with a film, it is preferable to form the silicon oxide film so that the thickness is 1 nm or more.
アルカリ洗浄により、酸化ケイ素膜を実質的に完全に除去することが好ましい。 It is preferable to remove the silicon oxide film substantially completely by alkali cleaning.
誘電体多層膜の最外層は、酸化タンタルから構成されていることが好ましい。 The outermost layer of the dielectric multilayer film is preferably composed of tantalum oxide.
ガラス板の両方の主面上に誘電体多層膜及び酸化ケイ素膜がそれぞれ形成されていてもよい。 A dielectric multilayer film and a silicon oxide film may be formed on both main surfaces of the glass plate.
本発明の膜付ガラス板は、ガラス板と、ガラス板の上に設けられる誘電体多層膜と、誘電体多層膜の上に設けられる、厚み30nm以下の酸化ケイ素膜とを備えることを特徴としている。 The film-coated glass plate of the present invention comprises a glass plate, a dielectric multilayer film provided on the glass plate, and a silicon oxide film having a thickness of 30 nm or less provided on the dielectric multilayer film. There is.
誘電体多層膜の最外層が、酸化タンタルから構成されていることが好ましい。 The outermost layer of the dielectric multilayer film is preferably composed of tantalum oxide.
ガラス板の両方の主面上に誘電体多層膜及び酸化ケイ素膜がそれぞれ設けられていてもよい。 A dielectric multilayer film and a silicon oxide film may be provided on both main surfaces of the glass plate, respectively.
本発明によれば、汚れの付着が少なく、かつ光学特性が低下するのを抑制することができる誘電体多層膜付ガラス板の製造方法及び膜付ガラス板を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a method for manufacturing a glass plate with a dielectric multilayer film and a glass plate with a film, in which adhesion of dirt is small and deterioration of optical characteristics can be suppressed.
以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。また、各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照する場合がある。 Hereinafter, preferred embodiments will be described. However, the following embodiments are merely examples, and the present invention is not limited to the following embodiments. In each drawing, members having substantially the same function may be referred to by the same reference numeral.
図1は、本発明の一実施形態の誘電体多層膜付ガラス板の製造方法を説明するための模式的断面図である。図1には、後述するアルカリ洗浄前の膜付ガラス板10を示している。
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view for explaining a method for manufacturing a glass plate with a dielectric multilayer film according to an embodiment of the present invention. FIG. 1 shows a film-coated
図1に示すように、本実施形態の膜付ガラス板10は、ガラス板2と、ガラス板2の上に設けられる誘電体多層膜3と、誘電体多層膜3の上に設けられる、厚み30nm以下の酸化ケイ素膜7とを備える。ガラス板2は、互いに対向している第1の主面2a及び第2の主面2bを有する。本実施形態において、誘電体多層膜3は、ガラス板2の第1の主面2a上に設けられている。
As shown in FIG. 1, the film-coated
ガラス板2を構成するガラスとしては、例えば、SiO2−B2O3−RO(RはMg、Ca、SrまたはBa)系ガラス、SiO2−B2O3−R’2O(R’はLi、NaまたはKa)系ガラス、SiO2−B2O3−RO−R’2O系ガラス、SnO−P2O5系ガラス、TeO2系ガラス又はBi2O3系ガラスなどを用いることができる。
Examples of the glass that constitutes the
ガラス板2の厚みとしては、特に限定されないが、例えば、0.1mm〜1.1mmとすることができる。
The thickness of the
誘電体多層膜3は、高屈折率層と低屈折率層とを交互に積層することにより構成されている。高屈折率層は、例えば、酸化ニオブ、酸化チタン、酸化タンタル、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化タングステン、酸化ビスマス、酸化ジルコニウム等により構成することができる。低屈折率層は、例えば、酸化ケイ素等により構成することができる。誘電体多層膜3を構成する膜の層数は、特に限定されない。誘電体多層膜3を構成する膜の層数は、好ましくは3層以上であり、好ましくは、50層以下である。 The dielectric multilayer film 3 is formed by alternately stacking high refractive index layers and low refractive index layers. The high refractive index layer can be made of, for example, niobium oxide, titanium oxide, tantalum oxide, lanthanum oxide, yttrium oxide, tungsten oxide, bismuth oxide, zirconium oxide, or the like. The low refractive index layer can be made of, for example, silicon oxide. The number of layers of the film forming the dielectric multilayer film 3 is not particularly limited. The number of layers of the film forming the dielectric multilayer film 3 is preferably 3 or more, and preferably 50 or less.
高屈折率層及び低屈折率層の1層あたりの膜厚としては、特に限定されないが、好ましくは1nm以上であり、より好ましくは1.5nm以上であり、好ましくは180nm以下であり、より好ましくは150nm以下である。 The thickness of each of the high refractive index layer and the low refractive index layer is not particularly limited, but is preferably 1 nm or more, more preferably 1.5 nm or more, preferably 180 nm or less, and more preferably Is 150 nm or less.
本実施形態における誘電体多層膜3では、低屈折率層として酸化ケイ素層4を形成し、第1の高屈折率層として酸化ニオブ層5を形成し、第2の高屈折率層として酸化タンタル層6を形成している。具体的には、ガラス板2の上に酸化ケイ素層4と酸化ニオブ層5を交互に形成し、最外層に酸化タンタル層6を形成している。本実施形態における誘電体多層膜3は、反射防止膜として形成されており、誘電体多層膜3を構成する膜の層数は、3〜25とすることが好ましい。
In the dielectric multilayer film 3 of this embodiment, the silicon oxide layer 4 is formed as the low refractive index layer, the niobium oxide layer 5 is formed as the first high refractive index layer, and the tantalum oxide layer is formed as the second high refractive index layer. Forming layer 6. Specifically, the silicon oxide layers 4 and the niobium oxide layers 5 are alternately formed on the
誘電体多層膜3の上には、厚み30nm以下の酸化ケイ素膜7が設けられている。酸化ケイ素膜7は、後述するアルカリ洗浄で少なくとも一部が除去される膜である。酸化ケイ素膜7の少なくとも一部を除去することにより、酸化ケイ素膜7に付着した汚れを取り除くことができる。酸化ケイ素膜7の厚みは、アルカリ洗浄で酸化ケイ素膜7が残存した場合に、誘電体多層膜3の光学特性に悪影響を与えない厚みであることが好ましい。このような観点から、本発明では酸化ケイ素膜7の厚みを、30nm以下に規定しており、好ましくは、1〜20nmの範囲内であり、さらに好ましくは、5〜15nmの範囲内である。酸化ケイ素膜7の厚みが薄すぎると、アルカリ洗浄により汚れを十分に取り除くことができない場合がある。
A
以下、図2に示す誘電体多層膜付ガラス板1を製造する方法について説明する。 Hereinafter, a method for manufacturing the glass plate with a dielectric multilayer film 1 shown in FIG. 2 will be described.
まず、図1に示す膜付ガラス板10を作製する。図1に示すように、ガラス板2の上に誘電体多層膜3を形成する。誘電体多層膜3は、低屈折率層及び高屈折率層を交互に積層することにより形成する。本実施形態では、ガラス板2の上に酸化ケイ素層4と酸化ニオブ層5を交互に形成し、最外層として酸化タンタル層6を酸化ケイ素層4の上に形成する。各層の形成方法は、特に限定されるものではないが、例えば、スパッタリング法により形成することができる。
First, the glass plate with
誘電体多層膜3の上に、すなわち酸化タンタル層6の上に、厚み30nm以下の酸化ケイ素膜7を形成する。酸化ケイ素膜7の形成方法は、特に限定されるものではないが、例えば、スパッタリング法により形成することができる。
A
以上のようにして、膜付ガラス板10を作製することができる。
As described above, the glass plate with
次に、膜付ガラス板10をアルカリ洗浄する。アルカリ洗浄に用いる洗浄液は、表面の酸化ケイ素膜7を除去することができるものであれば特に限定されない。一般には、水酸化ナトリウム水溶液を主成分とする洗浄液が用いられる。水酸化ナトリウムの濃度は、例えば、1.0〜5.0質量%が好ましく用いられる。また、アルカリ洗浄の際、洗浄液の温度は、40〜80℃程度することが好ましい。
Next, the glass plate with
アルカリ洗浄で酸化ケイ素膜7の少なくとも表面を除去し、酸化ケイ素膜7の厚みを薄くすることにより、酸化ケイ素膜7に付着した汚れを除去することができる。
By removing at least the surface of the
以上のようにして、図2に示す誘電体多層膜付ガラス板1を製造することができる。本実施形態では、酸化ケイ素膜7を実質的に完全に除去し、酸化ケイ素膜7の下の酸化タンタル層6を露出させている。なお、酸化ケイ素膜7を実質的に完全に除去するとは、酸化ケイ素膜7の厚みが0.5nm未満となるまで除去することをいう。酸化ケイ素膜7の下の層は、アルカリ洗浄に対し耐性を有するものであることが好ましい。酸化タンタル層6は、優れた耐薬品性を有しており、アルカリ洗浄に対して耐性を有している。そのため、酸化タンタル層6が、アルカリ洗浄による誘電体多層膜3の溶解を抑制することができ、所望の光学特性を発揮させることができる。
As described above, the glass plate with a dielectric multilayer film 1 shown in FIG. 2 can be manufactured. In this embodiment, the
本実施形態では、酸化ケイ素膜7を実質的に完全に除去しているが、必ずしも実質的に完全に除去しなくてもよい。誘電体多層膜3の光学特性に悪影響を与えない厚み、例えば、0.5nm〜3nmであれば、アルカリ洗浄後において酸化ケイ素膜7が残存していてもよい。
In the present embodiment, the
なお、アルカリ洗浄時間は、酸化ケイ素膜7が実質的に除去された時に終了するように調整することが好ましい。アルカリ洗浄時間が過度に長い場合、誘電体多層膜3の最外層の厚みが薄くなる場合がある。アルカリ洗浄により誘電体多層膜3が除去される場合、除去される誘電体多層膜3の厚みは、0nm超、3nm以下であることが好ましい。
The alkali cleaning time is preferably adjusted so that it ends when the
本実施形態では、誘電体多層膜3の最外の高屈折率層にのみ酸化タンタル層6を形成しているが、酸化ニオブ層5の少なくとも一部または全部を酸化タンタル層6に置き換えて誘電体多層膜3を形成してもよい。また、最外の高屈折率層である酸化タンタル層6を酸化ニオブ層5に置き換えて誘電体多層膜3を形成してもよい。また、高屈折率層として、酸化チタン、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化タングステン、酸化ビスマス、酸化ジルコニウムなどから選ばれる少なくとも1種以上の層を用いてもよい。 In the present embodiment, the tantalum oxide layer 6 is formed only on the outermost high refractive index layer of the dielectric multilayer film 3, but at least a part or the whole of the niobium oxide layer 5 is replaced with the tantalum oxide layer 6, and the dielectric layer 6 The body multilayer film 3 may be formed. Alternatively, the outermost tantalum oxide layer 6, which is the high refractive index layer, may be replaced with the niobium oxide layer 5 to form the dielectric multilayer film 3. As the high refractive index layer, at least one layer selected from titanium oxide, lanthanum oxide, yttrium oxide, tungsten oxide, bismuth oxide, zirconium oxide and the like may be used.
本実施形態において、誘電体多層膜3は第1の主面2aの上に設けられているが、第2の主面2b上にも設けられていてもよい。すなわち、誘電体多層膜3は、第1の主面2a及び第2の主面2bのうち一方の主面上にのみに設けられていてもよいし、両側の主面上に設けられていてもよい。
In the present embodiment, the dielectric multilayer film 3 is provided on the first
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明する。本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on specific examples. The present invention is not limited to the following examples, and can be appropriately modified and implemented within the scope of the invention.
(実施例1)
図1に示す膜付ガラス板10を作製した。具体的には、ガラス板2の上に酸化ケイ素層4と酸化ニオブ層5を交互に形成し、最外層として酸化タンタル層6を酸化ケイ素層4の上に形成した。誘電体多層膜3の層数に関しては、酸化ケイ素層4を5層、酸化ニオブ層5を4層、酸化タンタル層6を1層形成した。酸化タンタル層6の上に、酸化ケイ素膜7を形成した。各層は、スパッタリング法より形成した。酸化ケイ素膜7の厚みは、10nmとした。ガラス板2のサイズは、28.3mm×34.3mmのものを用いた。作製したサンプル数は、16である。
(Example 1)
The glass plate with
作製した膜付ガラス板10をアルカリ洗浄した。洗浄液としては、3質量%の水酸化ナトリウム水溶液を用い、洗浄液の温度を60℃とした。酸化ケイ素膜7は、アルカリ洗浄により、実質的に完全に除去した。
The produced glass plate with a
膜付ガラス板10をアルカリ洗浄することにより得られた誘電体多層膜付ガラス板1について、汚れの付着を肉眼で観察した。その結果、汚れが付着していたのは、16個中1個であった。したがって、汚れ付着の発生割合は、1/16であった。
With respect to the glass plate with a dielectric multilayer film 1 obtained by washing the glass plate with a
(比較例1)
酸化ケイ素膜7を形成しない以外は、実施例1と同様にして、膜付ガラス板10を作製し、アルカリ洗浄した。アルカリ洗浄後の誘電体多層膜付ガラス板1について、汚れの付着を実施例1と同様にして観察した。その結果、汚れが付着していたのは、16個中11個であった。したがって、汚れ付着の発生割合は、11/16であった。
(Comparative Example 1)
A glass plate with a
本発明によれば、誘電体多層膜の上に、厚み30nm以下の酸化ケイ素膜を形成することにより、この酸化ケイ素膜をアルカリ洗浄して、容易に汚れを除去することができる。また、この酸化ケイ素膜は、誘電体多層膜の光学特性に影響を与えるものでないので、アルカリ洗浄を行っても、光学特性が低下するのを抑制することができる。 According to the present invention, by forming a silicon oxide film having a thickness of 30 nm or less on the dielectric multilayer film, the silicon oxide film can be washed with an alkali to easily remove stains. Further, since this silicon oxide film does not affect the optical characteristics of the dielectric multilayer film, it is possible to prevent the optical characteristics from being deteriorated even if alkali cleaning is performed.
1…誘電体多層膜付ガラス板
2…ガラス板
2a,2b…第1,第2の主面
3…誘電体多層膜
4…酸化ケイ素層
5…酸化ニオブ層
6…酸化タンタル層
7…酸化ケイ素膜
10…膜付ガラス板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Glass plate with
Claims (4)
前記誘電体多層膜の上に、厚み30nm以下の酸化ケイ素膜を形成して膜付ガラス板を製造する工程と、
アルカリ洗浄により、前記酸化ケイ素膜の厚みを薄くする工程とを備え、
前記誘電体多層膜の最外層が、酸化タンタルから構成されている、誘電体多層膜付ガラス板の製造方法。 A step of forming a dielectric multilayer film on a glass plate,
A step of forming a silicon oxide film having a thickness of 30 nm or less on the dielectric multilayer film to manufacture a glass plate with a film;
A step of reducing the thickness of the silicon oxide film by alkali cleaning ,
The outermost layer of the dielectric multilayer film, that consists of tantalum oxide, method for producing a dielectric multi-layer film with the glass plate.
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