JP6698510B2 - 波長変換フィルムおよびバックライトユニット - Google Patents
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Description
バックライトから波長変換フィルムに励起光が入射すると、量子ドットが励起され蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用い、各量子ドットに赤色光、緑色光もしくは青色光の半値幅の狭い光を発光させることにより白色光を具現化することができる。量子ドットによる蛍光は半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで得られる白色光を高輝度にすること、および色再現性に優れる設計にすることが可能である。
液晶表示装置に組み込まれた波長変換フィルムには、バックライトユニットから面状の光が一方の面に入射される。波長変換フィルムの量子ドットは、入射した光により励起して所定の波長の光を発光する。その際、波長変換フィルムを通過した光の一部は、他の光学フィルム、あるいは、波長変換フィルムと他の光学フィルムとの界面で反射されて、波長変換フィルムに繰り返し入射し、量子ドットが励起する。
そのため、量子ドットが発光した光が十分に利用されず、十分な輝度が得られないという問題があることがわかった。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
波長変換層が、バインダー、無機層状化合物、および、波長変換粒子を内包する(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子、を有し、かつ、
波長変換層における無機層状化合物の含有量が、1〜30体積%である波長変換フィルム。
(2) 無機層状化合物の長さの平均値が1〜15μmである(1)に記載の波長変換フィルム。
(3) 無機層状化合物のアスペクト比が1:10〜1:300である(1)または(2)に記載の波長変換フィルム。
(4) バインダーがポリビニルアルコールである(1)〜(3)のいずれかに記載の波長変換フィルム。
(5) ポリビニルアルコールが、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有する変性ポリビニルアルコールである(4)に記載の波長変換フィルム。
(6) 波長変換層において、バインダーと(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子とが、少なくとも一部、重合性架橋基を介して化学結合している(1)〜(5)のいずれかに記載の波長変換フィルム。
(7) 波長変換層が、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するシランカップリング剤、ならびに、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するチタネートカップリング剤、の少なくとも一方を含む(1)〜(6)のいずれかに記載の波長変換フィルム。
(8) 波長変換層が、少なくとも2層以上からなり、かつ、各層に含まれる波長変換粒子の発光波長が互いに異なる(1)〜(7)のいずれかに記載の波長変換フィルム。
(9) (1)〜(7)のいずれかに記載の波長変換フィルムと、
波長変換フィルムの波長変換層が含有する波長変換粒子を励起する励起光を出射する光源とを有するバックライトユニット。
また、本明細書において、『(メタ)アクリレート』とは、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。『(メタ)アクリロイル』等も同様である。
本発明の波長変換フィルムは、
波長変換層と、波長変換層を支持する基材とを有し、
波長変換層が、バインダー、無機層状化合物、および、波長変換粒子を内包する(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子を有し、かつ、
波長変換層における無機層状化合物の含有量が、1〜30体積%である波長変換フィルムである。
図1に示す波長変換フィルム10は、バインダー16とバインダー16中に分散された複数の硬化物粒子18とバインダー16中に分散された複数の無機層状化合物20とを有する波長変換層12、および、波長変換層12を支持する基材14を有する。
硬化物粒子18は、本発明における『(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子』である。また、硬化物粒子18は、量子ドット等の波長変換粒子を内包し、波長変換フィルムに入射した光を波長変換して出射する機能を有する。
そのため、量子ドットが発光した光が十分に利用されず、十分な輝度が得られないという問題があることがわかった。
一般に、光が界面で反射するのは、界面に対する入射角が大きい場合である。
従って、波長変換層中に無機層状化合物を有する構成として、波長変換フィルム内に閉じ込められた光を散乱して、光の進行方向を変えることで、界面に対する光の入射角を変えて光を主面から出射させることができる。これにより、量子ドットが発光した光の利用効率を向上して、高い輝度を得ることができる。
また、無機層状化合物の含有量が多すぎると、波長変換層が脆くなり耐久性が低下してしまう。従って、無機層状化合物の含有量を30体積%以下とすることで、無機層状化合物を含有したことによる耐久性の低下を抑制しつつ、輝度の向上の効果を得ることができる。
輝度向上、および、耐久性低下の抑制の観点から、波長変換層中における無機層状化合物の含有量は、1〜30体積%が好ましく、3〜20体積%がより好ましく、5〜15体積%が特に好ましい。
波長変換層をミクロトーム等によって切断し断面を形成し、この断面を光学顕微鏡を用いて観察した画像を解析することによって測定すればよい。
無機層状化合物の長さの平均値は、3mm×20mmに切りだしたフィルムの短辺側を、ミクロトーム等によって切断することにより波長変換層断面を形成し、この断面をSEMまたは光学顕微鏡を用いて0.2mm平方での視野で観察した画像から、夫々の無機層状化合物の個数と長さを計測して計算することにより知ることができる。なお、無機層状化合物の長さとは、無機層状化合物の面内方向における短軸/長軸方向の長さの平均値を、無機層状化合物の厚さは面外方向における長さを意味し、上述する方法で計測することができる。
ここで、無機層状化合物のアスペクト比は、層状化合物の厚みと、平面方向における長さの比で表わすことができる。層状化合物の厚み測定法の一例としては、x線回折などで測定することができ、平面方向における長さとしては上述した断面観察などで測定することができる。
一般に、散乱粒子を添加して輝度向上する場合には、屈折率が高いほど散乱性が高くなり輝度向上効果が高くなる。しかしながら、波長変換フィルムの場合には添加する散乱粒子の屈折率が高いとフィルムの反射率も高くなるため、励起光の透過率が低下して全体の輝度が低下してしまう。従って、本発明の波長変換フィルムにおいては、反射率を抑えつつ高い散乱性を持たせるために、添加する無機層状化合物の屈折率を上記範囲とすることが好ましい。
これらの点から、波長変換層18の厚みは、10μm〜120μmが好ましく、20μm〜100μmがより好ましく、25μm〜70μmが特に好ましい。
波長変換層12は、バインダー16と、バインダー16中に分散された複数の硬化物粒子18および無機層状化合物20を有する。
これにより、バインダー16とアクリレート化合物の硬化物粒子18との密着性を向上して、波長変換層12中に無機層状化合物を含有させた場合でも、波長変換層12の耐久性を向上することができる。
あるいは、波長変換層12が、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するシランカップリング剤、ならびに、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するチタネートカップリング剤、の少なくとも一方を含有することでも、バインダー16と硬化物粒子18とを少なくとも一部、重合性架橋基を介して化学結合する構成を実現することができる。
硬化物粒子18は、波長変換粒子を内包する(メタ)アクリレート化合物の粒子状物である。
硬化物粒子18の粒子径をこの範囲とすることで、硬化物粒子18をバインダー16中に好適に分布させることができ、発光強度の低下および輝度ムラ等を抑制することができる。
硬化物粒子18の母材は(メタ)アクリレート化合物である。
波長変換粒子を内包する硬化物粒子18の母材として(メタ)アクリレート化合物を用いることで、波長変換粒子の凝集を抑制して波長変換粒子を硬化物粒子18中に適正に分散させることができる。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本実施形態はこれに限定されるものではない。
重合性基を2つ有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を2個有する2官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。2官能の重合性不飽和単量体は組成物を低粘度にするのに適している。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性基を3つ以上有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を3個以上有する多官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。これら多官能の重合性不飽和単量体は機械的強度付与の点で優れる。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
また、重合性化合物として、(メタ)アクリレートを用いる場合、硬化性に優れる観点からメタアクリレートよりも、アクリレートの方が好ましい。
硬化物粒子を形成する硬化性化合物に含まれる重合性化合物は、25℃において液体である重合性化合物が全重合性化合物中50質量%以上であることが経時安定性の観点で好ましい。
波長変換粒子としては、公知の各種蛍光体を用いることができる。
例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、および、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。蛍光体は1種単独で用いることもできるが、所望の蛍光スペクトルが得られるように、異なる波長のものを複数混ぜて使用してもよいし、異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせ(例えば、希土類ドーピングガーネットと量子ドットとの組み合わせ)として用いてもよい。
ここで、上述した蛍光体は酸素に暴露されると酸素と反応して蛍光体としての性能が劣化する。酸素に暴露されるとは、大気中など酸素を含む環境下に曝されることを意味し、酸素と反応して劣化するとは、蛍光体が酸化されることによりその蛍光体の性能が劣化(低下)することを意味し、主として発光性能が酸素と反応する前と比較して低下することをいう。
以下においては、酸素により劣化する蛍光体として、主に量子ドットを例として説明するが、本発明の蛍光体としては、量子ドットに限らず、その他の酸素により劣化する蛍光色素など、外部からのエネルギーを光に変換する、あるいは光を電気に変換する材料であれば特に限定はされない。
量子ドットは、数nm〜数十nmの大きさをもつ化合物半導体の微粒子であり、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液(分散液)は、重合開始剤を含むことができ、重合開始剤としては、公知の重合開始剤を含むことができる。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報の段落0037を参照できる。重合開始剤は、溶液に含まれる硬化性化合物の全量の0.1モル%以上であることが好ましく、0.5〜2モル%であることがより好ましい。また、揮発性有機溶媒を除いた全硬化性組成物中に質量%として、0.1質量%〜10質量%含むことが好ましく、さらに好ましくは0.2質量%〜8質量%である。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物は、光重合開始剤を含むことが好ましい。光重合開始剤としては、光照射により上述の重合性化合物を重合する活性種を発生する化合物であればいずれのものでも用いることができる。光重合開始剤としては、カチオン重合開始剤、ラジカル重合開始剤が挙げられ、ラジカル重合開始剤が好ましい。また、本発明において、光重合開始剤は複数種を併用してもよい。
光重合開始剤の含有量が0.01質量%以上であると、感度(速硬化性)、塗膜強度が向上する傾向にあり好ましい。一方、光重合開始剤の含有量を15質量%以下とすると、光透過性、着色性、取り扱い性などが向上する傾向にあり、好ましい。染料および/または顔料を含む系では、これらがラジカルトラップ剤として働くことがあり、光重合性、感度に影響を及ぼす。その点を考慮して、これらの用途では、光重合開始剤の添加量が最適化される。一方で、本発明に用いられる組成物では、染料および/または顔料は必須成分でなく、光重合開始剤の最適範囲が液晶ディスプレイカラーフィルタ用硬化性組成物等の分野のものとは異なる場合がある。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液は、高分子分散剤、粘度調整剤、界面活性剤、酸化防止剤、酸素ゲッター剤、重合禁止剤、無機粒子等を含有してもよい。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物には、公知の酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤は、熱や光照射による退色およびオゾン、活性酸素、NOx、SOx(Xは整数)などの各種の酸化性ガスによる退色を抑制するものである。特に本発明では、酸化防止剤を添加することにより、硬化物粒子の着色防止や、分解による膜厚減少を低減できるという利点がある。
また、酸化防止剤として2種類以上の酸化防止剤を用いてもよい。
ROC(=O)(CH2)8C(=O)OR、ROC(=O)C(CH3)=CH2、R’OC(=O)C(CH3)=CH2、CH2(COOR)CH(COOR)CH(COOR)CH2COOR、CH2(COOR’)CH(COOR’)CH(COOR’)CH2COOR’、式3で表わされる化合物等。
酸素ゲッター剤としては、ゲッター剤として用いられる公知の物質を用いることができ、無機系ゲッター剤又は有機系ゲッター剤のいずれでもよく、金属酸化物、金属ハロゲン化物、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属炭酸塩、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属キレート、またはゼオライト(アルミノケイ酸塩)の中から選ばれた少なくとも1種の化合物を含むことが好ましい。
かかる酸素ゲッター剤としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ストロンチウム(SrO)、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4)3)、硫酸チタン(Ti(SO4)2)、硫酸ニッケル(NiSO4)等が挙げられる。
有機系ゲッター剤としては、化学反応により水を取り込み、その反応前後で不透明化しない材料であれば特に制限されない。ここで、有機金属化合物とは、金属−炭素結合や金属−酸素結合、金属−窒素結合等を有する化合物を意味する。水と有機金属化合物とが反応すると加水分解反応により、前述の結合が切れて金属水酸化物になる。金属によっては金属水酸化物に反応後に加水分解重縮合を行い高分子量化してもよい。
金属アルコキシド、金属カルボキシレート、及び金属キレートの金属としては、有機金属化合物として水との反応性が良いもの、すなわち、水により各種結合と切れやすい金属原子を用いることが好ましい。具体的には、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、ケイ素、ビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅、ナトリウム、リチウムが挙げられる。また、セシウム、マグネシウム、バリウム、バナジウム、ニオブ、クロム、タンタル、タングステン、クロム、インジウム、鉄などが挙げられる。特にアルミニウムを中心金属として持つ有機金属化合物の乾燥剤が樹脂中への分散性や水との反応性の点で好適である。有機基は、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、2−エチルヘキシル基、オクチル基、デシル基、ヘキシル基、オクタデシル基、ステアリル基などの不飽和炭化水素、飽和炭化水素、分岐不飽和炭化水素、分岐飽和炭化水素、環状炭化水素を含有したアルコキシ基やカルボキシル基、アセエチルアセトナト基、ジピバロイルメタナト基などのβ−ジケトナト基が挙げられる。
中でも、下記化学式に示す、炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類が、透明性に優れた封止組成物を形成できる点から好適に用いられる。
上記炭素数が1〜8のアルミニウムエチルアセトアセテート類は、例えば、川研ファインケミカル株式会社、ホープ製薬株式会社から上市されており、入手可能である。
酸素ゲッター剤は粒子状又は粉末状である。酸素ゲッター剤の平均粒子径は通常20μm未満の範囲とすれば良く、好ましくは10μm以下、より好ましくは2μm以下、更に好ましくは1μm以下である。散乱性の観点から、酸素ゲッター剤の平均粒子径は、0.3〜2μmであることが好ましく、0.5〜1.0μmであることがより好ましい。ここでいう平均粒径とは、動的光散乱法によって測定した粒度分布から算出した、粒子径の平均値をいう。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液には、重合禁止剤を含有してもよい。重合禁止剤の含有量としては、全重合性単量体に対し、0.001〜1質量%であり、より好ましくは0.005〜0.5質量%、さらに好ましくは0.008〜0.05質量%である、重合禁止剤を適切な量配合することで高い硬化感度を維持しつつ経時による粘度変化が抑制できる。一方、重合禁止剤の添加量が過剰となる場合、重合阻害による硬化不良や硬化物の着色が発生するため適量が存在する。重合禁止剤は重合性単量体の製造時に添加してもよいし、硬化組成物に後から添加してもよい。好ましい重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン第一セリウム塩、フェノチアジン、フェノキサジン、4−メトキシナフトール、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、ニトロベンゼン、ジメチルアニリン等が挙げられ、好ましくはp−ベンゾキノン、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、フェノチアジンである。これら重合禁止剤は重合性単量体の製造時だけでなく、硬化組成物の保存時においてもポリマー不純物の生成を抑制し、インプリント時のパターン形成性の劣化を抑制する。
さらに、硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液には、無機粒子を含有することが好ましい。無機粒子を含有することで酸素に対する不透過性を高めることができる。無機粒子の一例として、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化亜鉛粒子、酸化チタン粒子、マイカやタルク等の無機層状化合物が挙げられる。また無機粒子は平板状であることが酸素に対する不透過性を高める観点から好ましく、無機粒子のアスペクト比(r=a/b、ただしa>b)は、2以上1000以下が好ましく、10以上800以下がより好ましく、20以上500以下であることが特に好ましい、アスペクトト比が大きい方が酸素に対する不透過性を高める効果に優れるため好ましいが、大きすぎると膜の物理強度や硬化用組成物中の粒子分散性に劣る。
波長変換層12においてバインダーとしては、(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子を好適に分散でき、ガスバリア性の高い材料が用いられる。
バインダーの形成材料は、酸素透過係数が10(cc・10μm)/(m2・day・atm)以下であるのが好ましく、0.001〜1(cc・10μm)/(m2・day・atm)がより好ましく、0.005〜0.1(cc・10μm)/(m2・day・atm)がさらに好ましい。
また、これらを2種以上を含んでいてもよい。
前述のとおり、バインダーの材料として、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有する変性ポリビニルアルコールを用いることで、バインダーと硬化物粒子とが、少なくとも一部、重合性架橋基を介して化学結合した状態とすることができ、波長変換層12の耐久性を向上することができる。
なお、変性PVAとしては、具体的には、変性基は、共重合変性、連鎖移動変性またはブロック重合変性により導入できる。変性基の例には、親水性基(カルボン酸基、スルホン酸基、ホスホン酸基、アミノ基、アンモニウム基、アミド基、チオール基等)、炭素数10〜100個の炭化水素基、フッ素原子置換の炭化水素基、チオエーテル基、重合性基(不飽和重合性基、エポキシ基、アジリニジル基等)、アルコキシシリル基(トリアルコキシ、ジアルコキシ、モノアルコキシ)等が挙げられる。これらの変性ポリビニルアルコール化合物の具体例として、例えば、特開2000−56310号公報明細書中の段落番号[0074]、同2000−155216号公報明細書中の段落番号[0022]〜[0145]、同2002−62426号公報明細書中の段落番号[0018]〜[022]に記載のもの等が例示される。
また、ブテンジオール・ビニルアルコール共重合樹脂の酸素透過係数は、0.007〜2(cc・10μm)/(m2・day・atm)程度である。
ポリビニルアルコールは、けん化度が高いほどガスバリア性が高くなる。一方で、けん化度が低いほど、硬化物粒子の母剤である(メタ)アクリレート化合物との親和性が高くなるため硬化物粒子の分散性が良くなる。従って、けん化度を上記範囲とすることで、バインダーのガスバリア性を高くしつつ、硬化物粒子を好適に分散することができる。
なお、本発明におけるけん化度は、JIS K 6726 1994にしたがい測定される値とする。
前述のとおり、波長変換層は、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するシランカップリング剤、ならびに、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するチタネートカップリング剤、の少なくとも一方を含有するのが好ましい。
以下の説明では、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するシランカップリング剤、ならびに、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するチタネートカップリング剤をまとめて架橋剤ともいう。
無機層状化合物20とは、単位結晶層が積層した構造を有する無機化合物である。このような無機化合物としては、含水ケイ酸塩、例えば、スメクタイト群粘土鉱物(モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト等)、パームキュライト群粘土鉱物、カオリナイト群粘土鉱物、フィロケイ酸塩(マイカ等)などが例示できる。また、合成無機層状化合物も好ましく用いられ、合成無機層状化合物としては、合成スメクタイト(ヘクトライト、サポナイト、スティブンサイトなど)、合成マイカなどが挙げられ、スメクタイト、モンモリロナイト、マイカが好ましく、モンモリロナイト、マイカがより好ましい。市販品として使用できる無機層状化合物としては、MEB−3(コープケミカル(株)製合成マイカ水分散液)、ME−100(コープケミカル(株)製合成マイカ)、S1ME(コープケミカル(株)製合成マイカ)、SWN(コープケミカル(株)製合成スメクタイト)、SWF(コープケミカル(株)製合成スメクタイト)、クニピアF(クニミネ化学工業(株)製精製ベントナイト)、ベンゲル(ホージュン(株)製精製ベントナイト)、ベンゲルHV(ホージュン(株)製精製ベントナイト)、ベンゲルFW(ホージュン(株)製精製ベントナイト)、ベンゲル ブライト11(ホージュン(株)製精製ベントナイト)、ベンゲル ブライト23(ホージュン(株)製精製ベントナイト)、ベンゲル ブライト25(ホージュン(株)製精製ベントナイト)、ベンゲル A(ホージュン(株)製精製ベントナイト)、ベンゲル 2M(ホージュン(株)製精製ベントナイト)、セラフシリーズ(キンセイマテック製板状アルミナ)等を用いることができる。
また、かかる無機層状化合物は、これら無機層状化合物に有機化処理を施したものであることが好ましい。
上記有機化処理された無機層状化合物としては、特開2012−234094号公報段落0038〜0044に記載の有機化処理された無機層状化合物が挙げられる。
また、前述のとおり、無機層状化合物は、長さの平均値が、1〜15μmであるのが好ましく、2〜13μmであるのがより好ましく、3〜10μmであるのが特に好ましい。
また、無機層状化合物のアスペクト比は、1:10〜1:300であるのが好ましく、1:20〜1:250であるのがより好ましく、1:50〜1:150であるのが特に好ましい。
基材14は、波長変換層12を支持するものである。
基材としては、可視光に対して透明である可撓性を有する帯状の支持体が好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。可撓性を有する基材については、特開2007−290369号公報段落0046〜0052、特開2005−096108号公報段落0040〜0055を参照できる。
波長変換フィルムを作製した後、異物や欠陥の有無を検査する際、2枚の偏光板を消光位に配置し、その間に波長変換フィルムを差し込んで観察することで、異物や欠陥を見つけやすい。基材のRe(589)が上記範囲であると、偏光板を用いた検査の際に、異物や欠陥をより見つけやすくなるため、好ましい。
ここで、Re(589)は、AxoScan OPMF−1(オプトサイエンス社製)を用いて、入力波長589nmの光をフィルム法線方向に入射させることにより測定することができる。
基材は、波長変換層側の面と反対側の面に、凹凸構造を付与する凹凸付与層を備えていてもよい。基材が凹凸付与層を有していると、基材のブロッキング性、滑り性を改良することができるため、好ましい。凹凸付与層は粒子を含有する層であることが好ましい。粒子としては、シリカ、アルミナ、酸化金属等の無機粒子、あるいは架橋高分子粒子等の有機粒子等が挙げられる。また、凹凸付与層は、基材の蛍光体含有層とは反対側の表面に設けられることが好ましいが、両面に設けられていてもよい。
本発明の波長変換フィルムの製造方法には限定はない。以下、好適な製造方法の一例について説明する。
波長変換フィルムの製造方法は、
波長変換粒子を、(メタ)アクリレート化合物となる重合性化合物と重合開始剤との混合溶液中に分散し、硬化性組成物の溶液(分散液)を調製する調製工程と、
上記硬化性組成物の溶液(分散液)を、バインダーとなる材料の水溶液中に入れて攪拌し、乳化させる乳化工程と、
硬化性組成物の溶液を乳化させたバインダー水溶液(乳化液)に光照射を行って、硬化性組成物を重合させて硬化物粒子を形成する粒子形成工程と、
上記硬化物粒子を含むバインダー水溶液に、無機層状化合物を分散させて波長変換層の塗布液を調製する塗布液調製工程と、
上記塗布液を基材上に塗布する塗布工程と、
基材上に塗布した塗布液を乾燥し硬化させて波長変換層を形成する硬化工程とを含む。
調製工程では、量子ドット等の波長変換粒子を含む硬化性組成物の溶液(分散液)を調製する。具体的には、有機溶媒中に分散された波長変換粒子、重合性化合物、重合開始剤、および、高分子分散剤等の各成分をタンクなどにより混合し、硬化物粒子を形成する硬化性化合物の溶液(分散液)を調製する。なお、硬化性化合物の溶液には有機溶媒を含んでいなくても構わない。
乳化工程では、調製した分散液を、バインダーとなる材料の水溶液中に入れて攪拌し、乳化させる。攪拌は市販の攪拌器を用いて行えばよい。
バインダー水溶液は、PVAなどのバインダーとなる化合物を水に溶解し調製すればよい。なお、水は、純水あるいはイオン交換水を用いるのが好ましい。
この水溶液の濃度には、特に限定はなく、バインダーとなる化合物、分散液の投入量、硬化物粒子の径等に応じて、適宜、設定すればよい。この水溶液の濃度は、好ましくは1〜50質量%であり、より好ましくは、10〜40質量%である。
従って、攪拌の際のせん断力、分散液の粘度、バインダー水溶液の粘度、等を適宜、調整することで、液滴化した分散液の径を所望の径に調整することができる。
HLB値=20×(親水基の式量の和/分子量)
このような乳化剤としては、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤が挙げられ、本発明においては、蛍光体の分散性を阻害しない観点からアニオン系、ノニオン系界面活性剤が特に好ましい。本発明に用いるアニオン系界面活性剤として臭気が少なく、生分解性が良好で環境に比較的やさしいという点で、アルキル硫酸塩を使用することが好ましい。アルキル硫酸塩の具体例としては、オクチル硫酸ナトリウム(SOS)(炭素数8)、デシル硫酸ナトリウム(炭素数10)、ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)(炭素数12)、等のアルキル硫酸塩等が挙げられる。またノニオン界面活性剤としては、ポリエチレングリコールドデシルエーテル、ポリエチレングリコールオクタデシルエーテル、ポリエチレングリコールオレイルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等のエーテル系;ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル、ソルビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレエート、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンステアレート等のエステル系;3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール等のアセチレンアルコール系;2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール、等のアセチレングリコール系等が例示される。また、ノニオン系界面活性剤は、BRIJ 30、BRIJ S10、BRIJ O20、BRIJ 93(以上、シグマアルドリッチ社製)等の市販品も、好適に利用可能である。
粒子形成工程では、分散液を乳化させて分散させたバインダー水溶液(乳化液)に紫外線(UV光)等の光を照射して、あるいは、加熱して硬化性組成物を重合させて硬化物粒子を形成する。
なお、粒子形成工程においては、攪拌しつつ紫外線を照射するのが好ましい。
紫外線による光硬化により硬化性組成物を硬化させる場合には、紫外線の照射量は、50〜3000mJ/cm2とするのが好ましい。
上記硬化物粒子を含むバインダー水溶液に、無機層状化合物を混合、攪拌して波長変換層となる塗布液を調製する。
無機層状化合物は、水等の溶液に分散させた状態で混合してもよい。
塗布工程では、上記のようにして作製した塗布液を基材上に塗布する。
塗布液の塗布方法には、特に限定はなく、スピンコート法、ダイコート法、バーコート法、および、スプレー塗布等の公知の塗布方法が、各種利用可能である。
なお、塗布液の塗膜厚さは、乾燥後の波長変換層の厚みが所望の厚みになるように調整すればよい。
硬化工程では、塗布工程で基材上に形成された塗膜を乾燥して硬化させ、波長変換層を形成する。
塗布液の加熱乾燥方法には、特に限定はなく、ヒータによる加熱乾燥、温風による加熱乾燥、ヒータと温風とを併用する加熱乾燥等、公知の水溶液の乾燥方法が、各種、利用可能である。
以上により、波長変換フィルム10が作製される。
図面を参照して、本発明の波長変換フィルムを備えたバックライトユニットについて説明する。図2は、バックライトユニットの概略構成を示す模式図である。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、520nm〜560nmであることが好ましく、520nm〜545nmであることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、610nm〜640nmであることがより好ましい。
なお、本実施形態では、光源として面状光源を用いた場合を例に説明したが、光源としては面状光源以外の光源も使用することができる。
上述のバックライトユニット102は液晶表示装置に応用することができる。図3は、液晶表示装置の概略構成を示す模式図である。
図3に示されるように、液晶表示装置104は上記実施形態のバックライトユニット102とバックライトユニットの再帰反射性部材側に対向配置された液晶セルユニット103とを備えてなる。
<波長変換フィルムの作製>
波長変換粒子として量子ドットを内包する(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子、および、無機層状化合物をバインダー中に分散してなる波長変換層を有する波長変換フィルムを作製した。
硬化物粒子を形成する硬化性組成物の溶液として、量子ドット、硬化性化合物、および重合開始剤などの各成分をタンクなどにより混合し、溶液1(分散液1)を調製した。
下記の組成の分散液1を調製した。
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:520nm) 20質量部
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:630nm) 2質量部
・ジシクロペンタニルアクリレート(DCP:FA−513AS(日立化成(株)製))
79.8質量部
・光重合開始剤(イルガキュアTPO(BASF(株)製)) 0.2質量部
・量子ドット1:INP530−10(NN−labs社製)
・量子ドット2:INP620−10(NN−labs社製)
調製した分散液1を、バインダーとなる材料の水溶液中に入れて攪拌し、乳化させた。
バインダーの材料としては、クラレポバールPVA203(株式会社クラレ製、けん化度87〜89mol%)を用い、水に投入し加熱して溶解しバインダー水溶液を得た。バインダー水溶液は、温度25℃で、粘度が0.19Pa・sとなるように水の量を調整した。
このバインダー水溶液に調製した分散液1を投入して、攪拌器にて攪拌して乳化させて乳化液を得た。
硬化性組成物の溶液とバインダー水溶液との量比は、波長変換層形成後の波長変換層中における硬化物粒子の体積比率が30%となるように調整した。
乳化液を攪拌しつつ、紫外線を照射して、硬化性組成物を重合させて硬化物粒子を形成した。
紫外線の照射は、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を3000mJ/cm2照射して硬化性組成物を硬化させた。
硬化物粒子を硬化させた乳化液中に、下記の無機層状化合物を含有する溶液を入れて攪拌し、バインダー水溶液中に硬化物粒子および無機層状化合物を含む塗布液を調整した。
なお、波長変換層中における無機層状化合物の含有量が15体積%となるように、乳化液と無機層状化合物を含有する溶液との割合を調整した。
・無機層状化合物を含有する溶液:MEB−3(片倉コープアグリ(株)製合成マイカ水分散液)
なお、無機層状化合物の長さの平均値は2μmであり、アスペクト比の平均値は、1:100であり、屈折率は1.53であった。
上記のようにして作製した塗布液を、基材上に塗布した。
基材としてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製、商品名「コスモシャイン(登録商標)A4300」、厚さ50μm)を用いた。
基材上に塗布した塗布液を乾燥し硬化させて波長変換層を形成し波長変換フィルムを作製した。
乾燥後の波長変換層の膜厚は、45μmであった。
無機層状化合物の含有量をそれぞれ表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
無機層状化合物を下記材料に変更した以外は実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
・無機層状化合物を含有する溶液:ME−100(片倉コープアグリ(株)製合成マイカ)
なお、無機層状化合物の長さの平均値は5μmであり、アスペクト比の平均値は、1:50であり、屈折率は1.53であった。
無機層状化合物を下記材料に変更した以外は実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
・無機層状化合物を含有する溶液:セラフ02050(キンセイマテック製板状アルミナ)
なお、無機層状化合物の長さの平均値は2μmであり、アスペクト比の平均値は、1:50であり、屈折率は1.76であった。
乳化工程において、架橋剤(KBM−5103(信越シリコーン製))を全固形分量に対して5質量%混合した以外は実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
KBM−5103は、アクリル基を有機官能基として含有するものである。
乳化工程において、架橋剤(KBM−503(信越シリコーン製))を全固形分量に対して5質量%混合した以外は実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
KBM−503は、メタクリル基を有機官能基として含有するものである。
バインダーの材料として下記の化合物1を用いた以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
バインダーの材料として下記の化合物2を用いた以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
量子ドット1、2に代えて、下記のコア−シェル構造(CdSe/ZnS)を有するナノ結晶を用いた以外は実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
・量子ドット3:CZ−520−10(NN−ラボス社製)
・量子ドット4:CZ−620−10(NN−ラボス社製)
無機層状化合物の含有量を40体積%とした以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
無機層状化合物を含有しない以外は、実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
無機層状化合物を含有せず、分散液1に代えて、下記分散液2を用いた以外は実施例1と同様にして波長変換フィルムを作製した。
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:520nm) 20質量部
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:630nm) 2質量部
・エポキシ樹脂(jER828(三菱化学(株)製)) 53.2質量部
・エポキシ硬化剤(ST11(三菱化学(株)製) 26.6質量部
・高分子分散剤(DISPERBYK-102(ビックケミー・ジャパン(株))) 3質量部
実施例および比較例で作製した波長変換フィルムの輝度および剥離力を以下のように測定し、評価した。
バックライトユニットに青色光源を備える市販のタブレット端末(商品名「Kindle(登録商標)Fire HDX 7」、Amazon社製、以下、単にKindle Fire HDX 7と記載する場合がある。)を分解し、バックライトユニットを取り出した。バックライトユニットに組み込まれていた波長変換フィルムQDEF(Quantum Dot Enhancement Film)に代えて実施例または比較例の波長変換フィルムを組み込んだ。このようにして液晶表示装置を作製した。
作製した液晶表示装置を点灯させ、全面が白表示になるようにし、導光板の面に対して垂直方向520mmの位置に設置した輝度計(商品名「SR3」、TOPCON社製)にて輝度を測定した。そして輝度Y0(cd/m2)を下記評価基準に基づいて評価した。
−評価基準−
A:Y0≧530
B:530>Y0≧515
C:515>Y0≧500
D:500≧Y0
作製した波長変換部材を、縦150mm及び横25mmの短冊状に裁断し、JIS K 6854(T型はく離)に従い、剥離角度180度と剥離速度300mm/分の条件で、第一基材フィルムの蛍光体含有層の剥離力F(N/25mm)を測定し、以下の基準に基づいて評価した。なお、明確な接着境界を得るために第一に基材フィルムに接着防止テープをを貼付したサンプルを用い、非接着部をつかみ部として測定を実施した。
−評価基準−
A:F≧10
B:10>F≧3
C:3>F≧1
D:1>F
結果を表1に示す。
また、実施例1〜6、比較例1,2の対比から、無機層状化合物の含有量は、3〜30体積%が好ましく、5〜25体積%がより好ましいことがわかる。
また、実施例1、9および10の対比から、波長変換層となる塗布液にアクリル基あるいはメタクリル基を有する架橋剤を添加することで、密着が向上することがわかる。
また、実施例1、11および12の対比から、波長変換層のバインダーの材料として、アクリル基あるいはメタクリル基を有する変性ポリビニルアルコールを用いることで、密着が向上することがわかる。
以上より本発明の効果は明らかである。
12 波長変換層
14 基材フィルム
16 バインダー
18 硬化物粒子
20 無機層状化合物
100 波長変換フィルム
101A 光源
101B 導光板
101C 面状光源
102 バックライトユニット
102A 反射板
102B 再帰反射性部材
103 液晶セルユニット
104 液晶表示装置
110 液晶セル
120、130 偏光板
121、123、131、133 偏光板保護フィルム
122、132 偏光子
Claims (7)
- 波長変換層と、前記波長変換層を支持する基材と、を有し、
前記波長変換層が、バインダー、無機層状化合物、および、波長変換粒子を内包する(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子、を有し、かつ、
前記(メタ)アクリレート化合物は、芳香族構造および/または脂環炭化水素構造を有する(メタ)アクリレート化合物を含有し、
前記バインダーがポリビニルアルコールであり、
前記ポリビニルアルコールが、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有する変性ポリビニルアルコールであり、
前記波長変換層における無機層状化合物の含有量が、1〜30体積%である波長変換フィルム。 - 前記無機層状化合物の長さの平均値が1〜15μmである請求項1に記載の波長変換フィルム。
- 前記無機層状化合物のアスペクト比が1:10〜1:300である請求項1または2に記載の波長変換フィルム。
- 前記波長変換層において、前記バインダーと前記(メタ)アクリレート化合物の硬化物粒子とが、少なくとも一部、重合性架橋基を介して化学結合している請求項1〜3のいずれか一項に記載の波長変換フィルム。
- 前記波長変換層が、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するシランカップリング剤、ならびに、ビニル基および(メタ)アクリロイル基の少なくとも一方を有するチタネートカップリング剤、の少なくとも一方を含む請求項1〜4のいずれか一項に記載の波長変換フィルム。
- 前記波長変換層が、少なくとも2層以上からなり、かつ、各層に含まれる前記波長変換粒子の発光波長が互いに異なる請求項1〜5のいずれか一項に記載の波長変換フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の波長変換フィルムと、
前記波長変換フィルムの前記波長変換層が含有する前記波長変換粒子を励起する励起光を出射する光源とを有するバックライトユニット。
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