JP6697269B2 - バリア性フィルムおよびバリア性包装体 - Google Patents
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Description
このようなバリア性フィルムに関する技術としては、例えば、特許文献1(特開平08−39718号公報)に記載のものが挙げられる。
特許文献1には、このような複合蒸着フィルムはガスバリア性および耐屈曲疲労性が優れると記載されている。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含むポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を少なくとも備えるバリア性フィルムであって、
上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)が不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含むバリア性フィルム。
[2]
上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の粒子間に界面活性剤が偏在している上記[1]に記載のバリア性フィルム。
[3]
上記界面活性剤がアルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、およびポリオキシアルキレン単位含有硫酸エステル塩からなる群から選択される一種または二種以上を含む上記[2]に記載のバリア性フィルム。
[4]
上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の少なくとも一方の面に基材フィルム層をさらに有する上記[1]乃至[3]のいずれか一つに記載のバリア性フィルム。
[5]
上記基材フィルム層と上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)が接着層を介して構成されている上記[4]に記載のバリア性フィルム。
[6]
上記基材フィルム層の少なくとも一方の面に無機物層をさらに有する上記[4]または[5]に記載のバリア性フィルム。
[7]
上記無機物層が、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、およびアルミニウムからなる群から選択される一種または二種以上の無機物を含む上記[6]に記載のバリア性フィルム。
[8]
上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の少なくとも一方の面にポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含む均質な層からなるポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)をさらに有する上記[6]または[7]に記載のバリア性フィルム。
[9]
上記基材フィルム層と、上記無機物層と、上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)と、上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)と、がこの順番に積層されている上記[8]に記載のバリア性フィルム。
[10]
上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)の厚みをX2とし、上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の厚みをX1としたとき、X1/X2が0.2以上100以下である上記[8]または[9]に記載のバリア性フィルム。
[11]
上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の断面における平均粒径が0.01μm以上0.5μm以下である上記[1]乃至[10]のいずれか一つに記載のバリア性フィルム。
[12]
上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)がシランカップリング剤、ウレタン系樹脂、尿素系樹脂、メラミン系樹脂、エポキシ系樹脂、およびアルキッド系樹脂からなる群から選択される一種または二種以上の接着性成分を含む上記[1]乃至[11]のいずれか一つに記載のバリア性フィルム。
[13]
上記[1]乃至[12]のいずれか一つに記載のバリア性フィルムを含むバリア性包装体。
図1〜4は、本発明に係る実施形態のバリア性フィルム100の構造の一例を模式的に示した断面図である。図5は、実施例1で得られたバリア性フィルムにおけるルテニウム染色処理を行った断面の電子顕微鏡写真を示す断面図である。
本実施形態に係るバリア性フィルム100は、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含むポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を少なくとも備える。そして、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)は不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含む。
ここで、図5は実施例1で得られたバリア性フィルムにおけるルテニウム染色処理を行った断面の電子顕微鏡写真を示す断面図である。本実施形態において、不均質な層とは、例えば、図5のポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)のように、密度や組成が不均一な層である。
また、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造とは、例えば、図5のポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)のように、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子同士が融着または結着しつつ、粒子形状をある程度保持している構造をいう。
そこで、本発明者らは鋭意検討した結果、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層を不均質な層とし、さらにポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含む層とすることにより、印刷特性、特に水性インクに対する印刷特性に優れたバリア性フィルムが得られることを見出した。
本実施形態に係るバリア性フィルム100はポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)中のポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の隙間にインクが染み込みやすいことにより、優れた印刷特性を奏することができる。すなわち、本実施形態によれば、不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含むポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を少なくとも備えることにより、バリア性能を有しながら、印刷特性に優れたバリア性フィルム100を実現できる。
なお、上記の印刷特性の良否は、例えば、JIS K6768に準じて測定した濡れ張力によって判断することができる。一般に溶剤を主な溶媒とした油性インクは樹脂に馴染みがよく、のりやすいが、水性インクは樹脂に対してはじきやすいことから樹脂にのりにくく、その結果としてインク抜け等が生じやすいことから印刷が困難な場合が多い。したがって、濡れ張力は水性インクの印刷特性の良否を判断する指標とすることができる。
上記表面固有抵抗値を上記上限値以下とすることにより、バリア性フィルム100の帯電防止性能や印刷特性をより一層向上させることができる。
なお、上記表面固有抵抗値は、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の表面について測定したときの値である。
なお、上記表面固有抵抗値は、例えば、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の厚みを調整することにより制御することが可能である。また、本実施形態のバリア性フィルム100は、表面に帯電防止層を別途設けたり、帯電防止剤を添加したりしなくとも、上記表面固有抵抗値を実現することができる。
なお、上記残留有機溶媒量は、例えば、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)や後述するポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)の厚みを調整することにより制御することが可能である。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)は不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含むものである。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)のポリ塩化ビニリデン系樹脂の含有量が上記範囲内であると、印刷特性やバリア性の性能バランスがより一層優れることとなるためである。
すなわち、本実施形態に係るバリア性フィルム100は、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)において、水性インクに対しては表面に露出している界面活性剤の親水基による水性インクの良好な転写性と上記ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の隙間にインクが染み込みやすいことによる相乗効果のため、極めて優れた印刷特性を実現することができるものと考えられる。また、界面活性剤が印刷対象の表面に偏在している方が帯電防止性能や印刷特性の観点からさらに好ましい。
ここで、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)において、ルテニウム染色処理により界面活性剤が染色され、界面活性剤が存在する部位は図5に示すように黒っぽい部分として視認できるようになる。一方、ルテニウム染色処理により染色されなかった白い部分はポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を形成している。
本実施形態において、粒子部分の粒子間とは、例えば、図5のポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)中の粒子部分の間にある黒っぽい部分である。図5から明らかなようにポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の粒子間およびポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の表面並びにその近傍に界面活性剤が偏在している。
ここで、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の断面における平均粒径は、電子顕微鏡写真により測定することができる。例えば、以下の手順で測定する。まず、バリア性フィルム100をミクロトームなどで切断し、断面を作製する。次いで、電子顕微鏡によりバリア性フィルム100の断面写真を数枚撮影する。次いで、任意のポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を選択し、写真からその粒径を測定する。このとき、断面における10個以上の粒径について測定し、それらの平均値を断面における平均粒径とする。
塩化ビニリデンと共重合可能な単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸−n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸−tert−ブチル、(メタ)アクリル酸−2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸−n−オクチル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル等の(メタ)アクリル酸の炭素数1〜18のアルキルエステルまたはシクロアルキルエステル、(メタ)アクリル酸メトキシブチル、(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシブチル等の(メタ)アクリル酸の炭素数2〜18のアルコキシアルキルエステルのような(メタ)アクリル酸エステル;(メタ)アクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸等のカルボキシル基を有するエチレン系α,β−不飽和カルボン酸およびその塩;(メタ)アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド等の不飽和アミド化合物;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のニトリル基含有単量体;(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸−3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル等のアクリル酸または(メタ)アクリル酸の炭素数2〜8のヒドロキシアルキルエステル;ポリオキシエチレンモノアクリレート、ポリオキシエチレンモノメタアクリレート、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、アリルアルコール等の水酸基含有単量体;スチレン、α−メチルスチレン、塩化ビニル、ブタジエン、ビニルトルエン、酢酸ビニル、イタコン酸アルキルエステル、エチレン、プロピレン、イソブチレン等のその他の重合性不飽和単量体等から選択される一種または二種以上を挙げることができる。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)に使用するポリ塩化ビニリデン系樹脂の微粒子を含むラテックスは、従来公知の乳化重合で製造することができる。
また、界面活性剤の含有量は、バリア性能と印刷特性の観点から、例えば、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)全体に対し、0.3〜2.5質量%である。
カチオン性界面活性剤としては、例えば、ドデシルアンモニウムクロライド等のアルキルアンモニウム塩または4級アンモニウム塩等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ジアンモニウム、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸カルシウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム等のアルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩;ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム等のアルキル硫酸エステル塩;脂肪酸ナトリウム、オレイン酸カリウム等の脂肪族カルボン酸塩;ポリオキシアルキレン単位含有硫酸エステル塩(例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸アンモニウム等のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩;ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム等のポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩;ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸アンモニウム等のポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル塩等);ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム等のナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物塩;ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、モノアルキルスルホコハク酸ジナトリウム等のアルキルスルホコハク酸塩;ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコールエーテル硫酸塩;スルホン酸塩または硫酸エステル基と重合性の炭素−炭素(不飽和)二重結合とを分子中に有する反界面活性剤等が挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルエーテル化合物、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル化合物、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル等のポリオキシアルキレン多環フェニルエーテル化合物等のポリオキシアルキレン単位含有エーテル化合物;ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノステアレート、ポリオキシエチレンモノオレエート等のポリオキシアルキレンアルキルエステル化合物;ポリオキシエチレンアルキルアミン等のポリオキシアルキレンアルキルアミン化合物;ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリオレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート等のソルビタン化合物等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、ラウリルベタイン、ラウリルジメチルアミンオキサイド等が挙げられる。
これらの界面活性剤は1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの中でも、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)に含まれる界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤から選択される少なくとも一種を含むことが好ましく、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、およびポリオキシアルキレン単位含有硫酸エステル塩から選択される一種または二種以上を含むことがより好ましい。
また、上記のポリ塩化ビニリデン系樹脂の微粒子を含むラテックスを用いるポリ塩化ビニリデン系樹脂層の形成方法を2回以上繰り返す、または組み合わせることにより、2層以上のポリ塩化ビニリデン系樹脂層により構成されたポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を形成することができる。
これらの中でも、延伸性、透明性が良好な点から、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。
また、基材フィルム層101の片面または両面に、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)または後述する無機物層102との接着性を改良するために、例えば、コロナ処理、火炎処理、プラズマ処理、プライマーコート処理等の表面活性化処理を行っておいてもよい。
基材フィルム層101の厚さは、好ましくは1μm以上200μm以下、より好ましくは5μm以上150μm以下である。
好ましくは、芳香族、芳香脂肪族、脂環族及び脂肪族のジイソシアネートが挙げられる。
本実施形態の無機物層102を構成する無機物は、例えば、バリア性を有する薄膜を形成できる金属、金属酸化物等が挙げられる。
無機物層102を構成する無機物としては、例えば、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等の周期表2A族元素;チタン、ジルコニウム、ルテニウム、ハフニウム、タンタル等の周期表遷移元素;亜鉛等の周期表2B族元素;アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム等の周期表3A族元素;ケイ素、ゲルマニウム、錫等の周期表4A族元素;セレン、テルル等の周期表6A族元素等の単体または酸化物等から選択される一種または二種以上を挙げることができる。
なお、本実施形態では、周期表の族名は旧CAS式で示している。
なお、酸化ケイ素には、二酸化ケイ素の他、一酸化ケイ素、亜酸化ケイ素が含有されていてもよい。
本実施形態において、無機物層102の厚さは、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡による観察画像により求めることができる。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)は均質な層であり、例えば、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を有機溶媒に溶解してなるポリ塩化ビニリデン系樹脂溶液により形成することができる。
本実施形態において、均質な層とは、例えば、図5のポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)に示すように、密度や組成が均一な層である。図5のポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)において、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)は密度や組成が均一である。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)のポリ塩化ビニリデン系樹脂の含有量が上記範囲内であると、バリア性がより一層優れることとなるためである。
これらの中でもテトラヒドロフランとトルエンとの混合溶媒、メチルエチルケトンとトルエンとの混合溶媒およびテトラヒドロフランとトルエンとメチルエチルケトンとの混合溶媒が好ましい。
また、上記のポリ塩化ビニリデン系樹脂溶液を用いるポリ塩化ビニリデン系樹脂層の形成方法を2回以上繰り返す、または組み合わせることにより、2層以上のポリ塩化ビニリデン系樹脂層により構成されたポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)を形成することができる。
上記接着性成分としては、シランカップリング剤;ウレタン系樹脂、尿素系樹脂、メラミン系樹脂、エポキシ系樹脂、アルキッド系樹脂等の接着性樹脂;からなる群から選択される一種または二種以上を用いることが好ましい。
上記熱融着層としては、熱融着層として公知のものが使用できる。例えば、エチレン、プロピレン、ブテン−1、ヘキセン−1、4−メチル−ペンテン−1、オクテン−1等のα−オレフィンの単独重合体若しくは共重合体、高圧法低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン(所謂LLDPE)、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレンランダム共重合体、低結晶性あるいは非晶性のエチレン・プロピレンランダム共重合体、エチレン・ブテン−1ランダム共重合体、プロピレン・ブテン−1ランダム共重合体等から選択される一種または二種以上のポリオレフィンを含む樹脂組成物により形成される層、エチレン・酢酸ビニル共重合体(EVA)を含む樹脂組成物により形成される層、EVAおよびポリオレフィンを含む樹脂組成物により形成される層等が挙げられる。
このような水蒸気透過係数は、例えば、無機物層102、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)およびポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)の厚みを調整することにより達成できる。
このような酸素透過度は、例えば、無機物層102、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)およびポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)の厚みを調整することにより達成できる。
また、本実施形態のバリア性フィルム100はバリア性包装体を構成するバリア性フィルムとして好適に用いることもできる。本実施形態に係るバリア性包装体は、例えば、内容物を充填することを目的として使用される本実施形態のバリア性フィルム100により構成されたバリア性包装袋自体または当該袋に内容物を充填したものである。また、本実施形態に係るバリア性包装袋は用途に応じその一部にバリア性フィルム100を使用してもよいし、バリア性包装袋全体にバリア性フィルム100を使用してもよい。
以下、基材フィルム層101と、無機物層102と、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)と、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)と、がこの順番に積層されてなるバリア性フィルム100の製造方法について説明する。
このバリア性フィルム100の製造方法は、以下の工程を含む。
(1)無機物層102上に、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を有機溶媒に溶解してなるポリ塩化ビニリデン系樹脂溶液を塗布し、乾燥することによりポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)を形成する工程
(2)ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)上に、ポリ塩化ビニリデン系樹脂の微粒子を含むラテックスを塗布し、乾燥することによりポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を形成する工程
乾燥温度は、好ましくは50℃以上200℃以下、より好ましくは70℃以上150℃以下、さらに好ましくは90℃以上130℃以下であり、乾燥時間は、好ましくは5秒以上10分間以下、より好ましくは5秒以上3分間以下、さらに好ましくは5秒以上1分間以下である。
厚さ50μmのLLDPEフィルム(三井化学東セロ社製、商品名:T.U.XFCS)に接着剤(三井化学社製、タケラックA−310(商品名)/タケネートA−3(商品名)=12/1(重量比))を3.0g/m2塗布した。次いで、実施例・比較例で得られたバリア性フィルムの基材フィルム層とは反対側の表面とLLDPEフィルムの接着剤塗布面が接するようにして、バリア性フィルムとLLDPEフィルムとを積層し、バリア性積層フィルムを得た。
次いで、得られたバリア性積層フィルムを用いて、内表面積が0.01m2になるように製袋し、得られた袋内に内容物として塩化カルシウムを10g入れ、袋の入り口をヒートシールした。
次いで得られた袋を温度40℃、湿度90%RHの環境下に72時間保管した。保管前後の塩化カルシウムの重量を測定し、その差から水蒸気透過係数(g・mm/(m2・24h))を算出した。
酸素透過度はJIS K7126−2:2006に準拠して測定した。
厚さ50μmのLLDPEフィルム(三井化学東セロ社製、商品名:T.U.XFCS)に接着剤(三井化学社製、タケラックA−310(商品名)/タケネートA−3(商品名)=12/1(重量比))を3.0g/m2塗布した。次いで、実施例・比較例で得られたバリア性フィルムの基材フィルム層とは反対側の表面とLLDPEフィルムの接着剤塗布面が接するようにして、バリア性フィルムとLLDPEフィルムとを積層し、バリア性積層フィルムを得た。
次いで、酸素透過率測定機(MOCON社製:OXTRAN2/21)を使用して、得られたバリア性積層フィルムの酸素透過度を温度20℃、湿度90%RHの条件で測定した。
得られたバリア性フィルムの印刷特性は以下の方法により評価した。
JIS K6768に準じて被印刷面(ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)表面)である表面の濡れ張力を測定した。濡れ張力が60mN/cm以上であれば水性インクとの馴染みがよくインク抜け等のない良好な状態で印刷することができる。
(判定基準)
○:濡れ張力が60mN/cm以上
×:濡れ張力が60mN/cm未満
表面固有抵抗は、アドバンテスト社製のR8340(デジタル超高抵抗/微小電流計)およびR12704(レジステビティ・チャンバ)を用いて、得られたバリア性フィルムの基材フィルム層とは反対側の表面を23℃、50%RHの環境下で測定した。
得られたバリア性フィルムの残留有機溶媒量は、以下の手順で測定した。まず、バリア性フィルムから5cm×5cmのサンプルを3枚作製した。作製したサンプル3枚を20mLのバイアル瓶に入れ、密栓した。次いで、ヘッドスペースサンプラー(アジレント社製のG1888)を用いて90℃、30分間加熱した。次いで、加熱後のバイアル瓶中の空間ガス1mLについて、水素炎イオン化型検出器付きガスクロマトグラフィー(アジレント社製のHP6890)を用いて分析し、空間ガス中の有機溶媒量を定量した。この有機溶媒量をバリア性フィルム中の残留有機溶媒量とした。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の平均粒径は透過型電子顕微鏡写真により測定した。まず、バリア性フィルムをミクロトームで切断し、断面を作製した。次いで、ルテニウム染色後、透過型電子顕微鏡により倍率を15万倍としてバリア性フィルムの断面写真を数枚撮影した。次いで、任意の粒子部分を選択し、写真からそのポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の粒径を測定した。このとき、10個以上の粒径について測定し、それらの平均値を平均粒径とした。
また、ルテニウム染色により染色された界面活性剤の分布状況を透過型電子顕微鏡により倍率を15万倍としてバリア性フィルムの断面を観察した。
基材フィルムとして、12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(ユニチカ社製、商品名:エンブレットPET12)を用いた。この基材フィルムのコロナ処理面に、高周波誘導加熱方式により、アルミニウムを加熱蒸発させ、さらに酸素を導入し、基材フィルム上に厚みが10nmになるように酸化アルミニウムを蒸着し、酸化アルミニウム蒸着フィルムを得た。
得られた酸化アルミニウム蒸着フィルムの酸化アルミニウム層上に、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を順次形成することによりバリア性フィルムを得た。
ここで、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の形成方法は以下のとおりである。まず、ポリ塩化ビニリデン系樹脂(旭化成社製、商品名:サランレジンF216)をトルエンとメチルエチルケトンの混合有機溶媒(重量比:トルエン/メチルエチルケトン=1/2)に溶解させ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂溶液(固形分5質量%)を調製した。
次いで、このポリ塩化ビニリデン系樹脂溶液を、酸化アルミニウム層上にアプリケーターで塗工し、乾燥させて溶媒を除去することにより厚みが0.13μmのポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)を形成した。
つづいて、ポリ塩化ビニリデン系樹脂の微粒子および界面活性剤(硫黄およびナトリウム含有アニオン系界面活性剤)を含むラテックス(商品名:サランラテックスL536B(旭化成ケミカルズ社製))を、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)上にアプリケーターで塗工し、乾燥させて溶媒を除去することにより厚みが0.56μmのポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を形成した。
ここで、図5は実施例1で得られたバリア性フィルムの断面を表す電子顕微鏡写真を示す図である。図5から分かるように、得られたバリア性フィルムにおいて、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)は不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含んでいた。また、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)は均質な層であった。
また、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)中のポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の平均粒径は0.15μmであった。さらに、ルテニウム染色された断面をTEMにより15万倍で観察することにより、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)中のポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の粒子間及びポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の表面並びにその近傍に界面活性剤が偏在しているのを確認できた。
得られたバリア性フィルムの評価結果を表1および2に示す。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)を形成せず、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の乾燥後の厚みを0.56μmとした以外は実施例1と同様にしてバリア性フィルムを得た。
得られたバリア性フィルムの透過型電子顕微鏡による断面写真から、得られたバリア性フィルムにおいて、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)は不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含んでいることが確認できた。
また、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)中のポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の平均粒径は0.15μmであった。さらに、ルテニウム染色された断面をTEMにより15万倍で観察することにより、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)中のポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の粒子間及びポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の表面並びにその近傍に界面活性剤が偏在しているのを確認できた。
得られたバリア性フィルムの評価結果を表1および2に示す。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)およびポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)を形成しない以外は実施例1と同様にしてバリア性フィルムを得た。得られたバリア性フィルムの評価結果を表1および2に示す。
ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を形成せず、かつポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)の乾燥後の厚みを0.13μmとした以外は実施例1と同様にしてバリア性フィルムを得た。得られたバリア性フィルムの評価結果を表1および2に示す。
また、得られたバリア性フィルムの透過型電子顕微鏡による断面写真から、得られたバリア性フィルムにおいて、ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)は均質な層であることが確認できた。
これに対し、比較例1および2で得られたバリア性フィルムはバリア性能、印刷特性、低残留有機溶媒量、帯電防止性能の性能バランスに劣っていた。
101 基材フィルム層
102 無機物層
A ポリ塩化ビニリデン系樹脂層
B ポリ塩化ビニリデン系樹脂層
Claims (13)
- ポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含むポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を少なくとも備えるバリア性フィルムであって、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)が不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含み、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の少なくとも一方の面にポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含む均質な層からなるポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)をさらに有し、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)と、前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)とが接しており、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の粒子間に界面活性剤が偏在しており、
前記界面活性剤がアルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、およびポリオキシアルキレン単位含有硫酸エステル塩からなる群から選択される一種または二種以上を含むバリア性フィルム。 - 前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の断面における平均粒径が0.01μm以上0.5μm以下である請求項1に記載のバリア性フィルム。
- 前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)がシランカップリング剤、ウレタン系樹脂、尿素系樹脂、メラミン系樹脂、エポキシ系樹脂、およびアルキッド系樹脂からなる群から選択される一種または二種以上の接着性成分を含む請求項1または2に記載のバリア性フィルム。
- ポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含むポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を少なくとも備えるバリア性フィルムであって、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)が不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含み、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の少なくとも一方の面にポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含む均質な層からなるポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)をさらに有し、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)と、前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)とが接しており、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分の断面における平均粒径が0.01μm以上0.5μm以下であるバリア性フィルム。 - ポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含むポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を少なくとも備えるバリア性フィルムであって、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)が不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含み、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の少なくとも一方の面にポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含む均質な層からなるポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)をさらに有し、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)と、前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)とが接しており、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)がシランカップリング剤、ウレタン系樹脂、尿素系樹脂、メラミン系樹脂、エポキシ系樹脂、およびアルキッド系樹脂からなる群から選択される一種または二種以上の接着性成分を含むバリア性フィルム。 - 前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の少なくとも一方の面に基材フィルム層をさらに有する請求項1乃至5のいずれか一項に記載のバリア性フィルム。
- ポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含むポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)を少なくとも備えるバリア性フィルムであって、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)が不均質な層であり、かつ、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む粒子部分を有する構造を含み、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の少なくとも一方の面にポリ塩化ビニリデン系樹脂を主成分として含む均質な層からなるポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)をさらに有し、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)と、前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)とが接しており、
前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の少なくとも一方の面に基材フィルム層をさらに有するバリア性フィルム。 - 前記基材フィルム層と前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)が接着層を介して構成されている請求項6または7に記載のバリア性フィルム。
- 前記基材フィルム層の少なくとも一方の面に無機物層をさらに有する請求項6乃至8のいずれか一項に記載のバリア性フィルム。
- 前記無機物層が、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、およびアルミニウムからなる群から選択される一種または二種以上の無機物を含む請求項9に記載のバリア性フィルム。
- 前記基材フィルム層と、前記無機物層と、前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)と、前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)と、がこの順番に積層されている請求項9または10に記載のバリア性フィルム。
- 前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(B)の厚みをX2とし、前記ポリ塩化ビニリデン系樹脂層(A)の厚みをX1としたとき、X1/X2が0.2以上100以下である請求項1乃至11のいずれか一項に記載のバリア性フィルム。
- 請求項1乃至12のいずれか一項に記載のバリア性フィルムを含むバリア性包装体。
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