JP6682270B2 - グリース組成物 - Google Patents
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[1]尿素アダクト値が4質量%以下、%CPが70以上、%CAが2以下、粘度指数が105以上である潤滑油基油と、増ちょう剤と、を含有するグリース組成物。
[2]上記潤滑油基油の粘度指数が120以上である、[1]に記載のグリース組成物。
[3]グリース組成物全量を基準として、前記潤滑油基油を70〜95質量%、前記増ちょう剤を5〜30質量%含有する、[1]又は[2]に記載のグリース組成物。
[4][1]〜[3]のいずれかに記載のグリース組成物の機械要素への使用。
[5]機械要素が軸受である、[5]に記載の機械要素への使用。
[6][1]〜[3]のいずれかに記載のグリース組成物により機械要素を潤滑する、機械要素のトルクの低減方法。
尿素アダクト値の測定においては、尿素アダクト物として、イソパラフィンのうち低温での軸受起動におけるトルク上昇の原因となる成分、さらには潤滑油基油中にノルマルパラフィンが残存している場合の当該ノルマルパラフィンを精度よく且つ確実に捕集することができるため、ノルマルパラフィン及び上記特定のイソパラフィンの含有割合の指標として優れている。なお、本発明者らは、GC及びNMRを用いた分析により、尿素アダクト物の主成分が、ノルマルパラフィン及び主鎖の末端から分岐位置までの炭素数が6以上であるイソパラフィンの尿素アダクト物であることを確認している。
ノルマルパラフィンを含有する原料油について、水素化処理触媒を用いて水素化処理する第1工程と、
第1工程により得られる被処理物について、水素化脱ロウ触媒を用いて水素化脱ロウする第2工程と、
第2工程により得られる被処理物について、水素化精製触媒を用いて水素化精製する第3工程と
を備える。
燃料油水素化分解装置から得られるボトム留分を潤滑油基油の原料として用い、水素化処理触媒を用いて水素化処理を行った。このとき、原料油中のノルマルパラフィンの分解率が10質量%以下となるように、反応温度および液空間速度を調整した。さらに、水素化処理により得られた被処理物について、貴金属含有量0.1〜5質量%に調整されたゼオライト系水素化脱ろう触媒を用い、315〜325℃の温度範囲で水素化脱ろうを行い、脱ろう油を得た。さらに、この脱ろう油を水素化精製触媒を用いて、水素化精製した。その後、蒸留により得られた下記性状の潤滑油基油を基油Aとして用いた。
尿素アダクト値:2質量%
%CP:76
%CA:0
40℃における動粘度:37.8mm2/s
100℃における動粘度:6.7mm2/s
粘度指数:133
溶剤精製基油を精製する工程において減圧蒸留で分離した留分を、フルフラールで溶剤抽出した後で水素化処理し、次いで、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤で溶剤脱ろうした。溶剤脱ろうの際に除去され、スラックワックスとして得られたワックス分を、潤滑油基油の原料として用い、水素化処理触媒を用いて水素化処理を行った。このとき、原料油中のノルマルパラフィンの分解率が10質量%以下となるように、反応温度および液空間速度を調整した。さらに、水素化処理により得られた被処理物について、貴金属含有量0.1〜5質量%に調整されたゼオライト系水素化脱ろう触媒を用い、315〜325℃の温度範囲で水素化脱ろうを行い、脱ろう油を得た。さらに、この脱ろう油を水素化精製触媒を用いて、水素化精製した。その後、蒸留により得られた下記性状の潤滑油基油を基油Bとして用いた。
尿素アダクト値:2質量%
%CP:95
%CA:0
40℃における動粘度:33.0mm2/s
100℃における動粘度:6.8mm2/s
粘度指数:167
常圧蒸留残渣を減圧蒸留した留出油を溶剤精製して得られた、以下の性状の潤滑油基油を基油Cとして用いた。
尿素アダクト値:5質量%
%CP:66
%CA:5
40℃における動粘度:32.0mm2/s
100℃における動粘度:5.5mm2/s
粘度指数:100
溶剤精製基油の減圧蒸留で分離した留分を、フルフラールで溶剤抽出した後で水素化処理し、次いで、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤で溶剤脱ろうした。溶剤脱ろうの際に除去され、スラックワックスとして得られたワックス分を、潤滑油基油の原料として用い、水素化処理を行った。このとき、反応温度および液空間速度を調整し、水素化処理により得られた被処理物の水素化脱ろうの温度条件を300℃程度と低く調整し、得られたラフィネートの水素化精製した。その後、蒸留により得られた下記性状の潤滑油基油を基油Dとして用いた。
尿素アダクト値:5質量%
%CP:75
%CA:0
40℃における動粘度:32.0mm2/s
100℃における動粘度:6.0mm2/s
粘度指数:130
増ちょう剤Aとして、ステアリン酸(1モル当量)と水酸化リチウム(1モル当量)とを反応させて得られるステアリン酸リチウム化合物を用いた。
増ちょう剤Bとして、ジフェニルメタンジイソシアネート(1モル当量)とシクロヘキシルアミン(2モル当量)とを反応させて得られるジウレア化合物を用いた。
アミン系酸化防止剤として、フェニル−α−ナフチルアミンを用いた。
実施例1〜4及び比較例1〜4においては、それぞれ表1に示す組成を有するグリース組成物を調製した。
実施例1,3及び比較例1,3においては、潤滑油基油として基油A、B、C又はDを用い、この潤滑油基油にステアリン酸を加えて加熱溶解させた。次いで、水酸化リチウムを水に加熱溶解させて得られた溶液を添加し、加熱攪拌しながら水分を蒸発させた。更に、反応生成物が溶解するまで加熱昇温させた後、同基油を加えるとゲル状物質が生じるので、攪拌しながら冷却し、酸化防止剤を添加した後、これらをロールミルに通して実施例1,3及び比較例1,3のグリース組成物を得た。
実施例2、4及び比較例2、4においては、潤滑油基油として基油A、B、C又はDを用い、この潤滑油基油にジフェニルメタンジイソシアネートを添加し加熱溶解させた。次いで、シクロヘキシルアミンを同基油に溶解させたものを加えるとゲル状物質が生じるので、酸化防止剤を添加した後、これらをロールミルに通して実施例2、4及び比較例2、4のグリース組成物を得た。
実施例1〜4及び比較例1〜4のグリース組成物について、グリース組成物の硬さを、JIS K2220のちょう度試験により比較した。本試験においては、25℃の温度で60回の混和をした後に、ちょう度を測定した。
実施例1〜4及び実施例1〜4のグリース組成物を用いて、軸受回転時におけるトルクを以下の手法により計測した。
軸受は単列深溝玉軸受6204VVを用いた。試験前に軸受内部を有機溶剤で十分洗浄した後、各グリース組成物を、軸受の玉、軌道輪、保持器の隙間に注射器で2g注入した。試験機には、神鋼造機株式会社製曽田式グリース寿命試験機を用いた。軸受回転数を8000rpm、温度を室温とし、試験開始時のトルク(起動トルク)と試験20時間後のトルク(回転トルク)とを比較した。繰り返し実験回数は2回とした。得られた結果を表1に示す。なお、表1中の起動トルク及び回転トルクは2回の実験の平均値である。
実施例1〜4及び比較例1〜4のグリース組成物を用いて、軸受疲労寿命を以下の手法により計測した。
軸受は単式スラスト玉軸受51110を用いた。試験前に軸受の玉24個のうち21個を取り除き、残りの3個が均等に配置されるように取り外した。軸受内部を有機溶剤で十分洗浄した後、各グリース組成物を、軸受に塗布した。試験機には神鋼造機株式会社製ユニスチール試験機を用いた。イギリス石油学会法IP305に準拠し、軸受回転数を1500rpm、温度を室温とし、疲労寿命を迎えるまでの時間からL50(50%寿命)を算出した。繰り返し実験回数は10回とした。得られた結果を表1に示す。
実施例1〜4及び比較例1〜4のグリース組成物を用いて、−20℃における低温トルクをJIS K2220に従って測定した。
Claims (6)
- 尿素アダクト値が0.1質量%以上4質量%以下、%CPが70以上、%CAが2以下、粘度指数が105以上である潤滑油基油と、
ウレア系増ちょう剤と、
を含有するグリース組成物。 - 前記潤滑油基油の粘度指数が120以上である、請求項1に記載のグリース組成物。
- グリース組成物全量を基準として、前記潤滑油基油を70〜95質量%、前記増ちょう剤を5〜30質量%含有する、請求項1又は2に記載のグリース組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のグリース組成物の機械要素への使用。
- 機械要素が軸受である、請求項4に記載の機械要素への使用。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のグリース組成物により機械要素を潤滑する、機械要素のトルクの低減方法。
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