JP6674911B2 - 攪拌反応器内の局所流体齢の制御 - Google Patents
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-
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- B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
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-
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6408—Fluorescence; Phosphorescence with measurement of decay time, time resolved fluorescence
Description
式、図面および本明細書において、以下の記号は、次の意味を有する。
τ(タウ):反応器内の流体の滞留時間またはホールドアップ時間
θ95:反応器内における混合時間またはバルク混合時間
t:時間
N:攪拌機速度。
Re:羽根車のレイノルズ数。
C(x,t)=[I(x,t)−I(x,t=∞)]/[I(x,t=0)−I(x,t=∞)]
式中、Cは正規化された濃度、xは画素の位置、およびIはカメラにより測定される光の強度である。
1)攪拌機設計およびいくつかの代替の入口ポートを含み、好ましくは少なくとも1つの平坦な外面を有する、問題の反応器と同等(規模の拡大縮小可能)の透明なモデルを製作するステップ。
2)既知の波長の入射光下で蛍光発光する均一濃度のトレーサー色素を含み、所望のレイノルズ数を与えるよう選ばれた粘度を有する試験流体により反応器を満たすステップ。
3)反応器内のトレーサー色素の濃度に階段状の変化を生じさせるために、一定のレイノルズ数を与えるために攪拌機を一定の速度で稼働させながら、選択された入口ポートを使用して、反応器容積の6倍の、色素を含まない試験流体を反応器に流入および流通させるステップ。
4)色素が反応器から流出される間および混合中に、(反応器の平坦な表面を通じて、)反応器内容物をレーザー光の面に当てるステップ。レーザー光の波長は、色素をレーザーの波長とは異なる波長で色素を蛍光発光させる。
5)羽根がすべての画像において同期されるように、羽根車の回転速度と同期された速度で入射レーザー光を除くフィルターを通して、反応器からの蛍光のデジタル画像を撮影するステップ。
6)各画像の各画素内の正規化された色素濃度を計算するステップ。
7)すべての画像にわたって各画素内の正規化された濃度を時間で積分して、各画素の平均局所流体齢を計算するステップ。
8)局所齢および変動係数の標準偏差および平均を計算して、結果を格納するステップ。
9)反応器への異なる入口について、ステップ1〜8を反復して繰り返すステップ。
10)格納されたデータを比較して、
i)0.5〜1.3の正規化された色素濃度(反応器内容物の正規化された齢)、
ii)0.01〜0.1の変動係数、および
iii)反応器内容物の平均齢における最小標準偏差
のうちの1つ、好ましくは2以上を与える入口を決定するステップ。
11)ステップ8から、最適な値を与える入力ポートを選択するステップ。
1)攪拌機設計およびいくつかの代替の入口ポートを含み、好ましくは少なくとも1つの平坦な外面を有する、問題の反応器と同等(規模の拡大縮小可能)の透明なモデルを製作するステップ。
2)既知の波長の入射光下で蛍光発光する均一濃度のトレーサー色素を含み、所望のレイノルズ数を与えるよう選ばれた粘度を有する試験流体により反応器を満たすステップ。
3)反応器内のトレーサー色素の濃度に階段状の変化を生じさせるために、一定のレイノルズ数を与えるために攪拌機を一定の速度で稼働させながら、選択された入口ポートを使用して、反応器容積の6倍の、色素を含まない試験流体を反応器に流入および流通させるステップ。
4)色素が反応器から流出される間および混合中に、(反応器の平坦な表面を通じて、)反応器内容物をレーザー光の面に当てるステップ。レーザー光の波長は、色素をレーザーの波長とは異なる波長で蛍光発光させる。
5)羽根がすべての画像において同期されるように、羽根車の回転速度と同期された速度で入射レーザー光を除くフィルターを通して、反応器からの蛍光のデジタル画像を撮影するステップ。
6)各画像の各画素内の正規化された色素濃度を計算するステップ。
7)すべての画像にわたって各画素内の正規化された濃度を時間で積分して、各画素の平均局所流体齢を計算するステップ。
8)局所齢および変動係数の標準偏差および平均を計算して、結果を格納するステップ。
9)反応器の異なる攪拌機について、ステップ1〜8を反復して繰り返すステップ。
10)格納されたデータを比較して、
i)0.5〜1.3の正規化された色素濃度(反応器内容物の正規化された齢)、
ii)0.01〜0.1の変動係数、および
iii)反応器内容物の平均齢における最小標準偏差
のうちの1つ、好ましくは2つ以上を与える攪拌機を決定するステップ。
11)ステップ8から、最適な値を与える攪拌機を選択するステップ。
1)攪拌機設計およびいくつかの代替の入口ポートを含み、好ましくは少なくとも1つの平坦な外面を有する、問題の反応器と同等(規模の拡大縮小可能)の透明なモデルを製作するステップ。
2)既知の波長の入射光下で蛍光発光する均一濃度のトレーサー色素を含み、所望のレイノルズ数を与えるよう選ばれた粘度を有する試験流体により反応器を満たすステップ。
3)反応器内のトレーサー色素の濃度に階段状の変化を生じさせるために、選択された供給ポート、および一定のレイノルズ数を与えるために一定の速度で稼働する攪拌機を使用して、反応器容積の6倍の、色素を含まない試験流体を一定の流量で反応器に流入および流通させるステップ。
4)色素が反応器から流出される間および混合中、(反応器の平坦な表面を通じて、)反応器内容物をレーザー光の面に当てるステップ。レーザー光の波長は、色素をレーザーの波長とは異なる波長で蛍光発光させる。
5)羽根がすべての画像において同期されるように、羽根車の回転速度と同期された速度で入射レーザー光を除くフィルターを通して、反応器からの蛍光のデジタル画像を撮影するステップ。
6)各画像の各画素内の正規化された色素濃度を計算するステップ。
7)すべての画像にわたって各画素内の正規化された濃度を時間で積分して、各画素の平均局所流体齢を計算するステップ。
8)局所齢および変動係数の標準偏差および平均を計算して、結果を格納するステップ。
9)異なる攪拌機速度について、ステップ1〜8を反復して繰り返すステップ。
10)格納されたデータを比較して、
i)0.5〜1.3の正規化された色素濃度(反応器内容物の正規化された齢)、
ii)0.01〜0.1の変動係数、および
iii)反応器内容物の平均齢における最小標準偏差
のうちの1つ、好ましくは2つ以上を与える入口を決定するステップ。
11)ステップ8から、最適な値を与える攪拌機速度を選択するステップ。
1)攪拌機設計およびいくつかの代替の入口ポートを含み、好ましくは少なくとも1つの平坦な外面を有する、問題の反応器と同等(規模の拡大縮小可能)の透明なモデルを製作するステップ。
2)既知の波長の入射光下で蛍光発光する均一濃度のトレーサー色素を含み、所望のレイノルズ数を与えるよう選ばれた粘度を有する試験流体により反応器を満たすステップ。
3)反応器内のトレーサー色素の濃度に階段状の変化を生じさせるために、選択された供給ポート、および一定のレイノルズ数を与えるために一定の速度で稼働する攪拌機を使用して、反応器容積の6倍の、色素を含まない試験流体を一定の流量で反応器に流入および流通させるステップ。
4)色素が反応器から流出される間および混合中に、(反応器の平坦な表面を通じて、)反応器内容物をレーザー光の面に当てるステップ。レーザー光の波長は、色素をレーザーの波長とは異なる波長で蛍光発光させる。
5)羽根がすべての画像において同期されるように、羽根車の回転速度と同期された速度で入射レーザー光を除くフィルターを通して、反応器からの蛍光のデジタル画像を撮影するステップ。
6)各画像の各画素内の正規化された色素濃度を計算するステップ。
7)すべての画像にわたって各画素内の正規化された濃度を時間で積分して、各画素の平均局所流体齢を計算するステップ。
8)局所齢および変動係数の標準偏差および平均を計算して、結果を格納するステップ。
9)反応器への異なる供給流量について、ステップ1〜8を反復して繰り返すステップ。
10)格納されたデータを比較して、
i)0.5〜1.3の正規化された色素濃度(反応器内容物の正規化された齢)、
ii)0.01〜0.1の変動係数、および
iii)反応器内容物の平均齢における最小標準偏差
のうちの1つ、好ましくは2以上を与える供給流量を決定するステップ。
11)ステップ8から、最適な値を与える反応器供給量を選択するステップ。
使用されるクロム化合物は、任意の適切なクロム塩あるいは無機または有機クロム化合物にすることができる。例えば、クロモセン(すなわち、ビス(シクロペンタジエニル)クロム)、シリルクロマートおよび酸化クロムを使用してもよい。好ましくは、クロム化合物は、酸化クロムまたはシリルクロマート化合物である。
(式中、Rは、1〜14個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。)の少なくとも1つの基を有する。
(式中、R’は、1〜14個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。)を有するビス−トリヒドロカルビルシリルクロマートである。R’は無関係に、アルキル基、アルカリル基、アラルキル基またはアリール基など、任意のタイプのヒドロカルビル基にすることができる。いくつかの非限定的な例には、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチル、n−ペンチル、イソペンチル、t−ペンチル、ヘキシル、2−メチルペンチル、ヘプチル、オクチル、2−エチルヘキシル、ノニル、デシル、ヘンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ベンジル、フェネチル、p−メチルベンジル、フェニル、トリル、キシリル、ナフチル、エチルフェニル、メチルナフチル、ジメチルナフチルなどが含まれる。決して網羅的でも、完全なものでもないが、このプロセスにおいて使用できる好ましいシリルクロマートの例示は、ビス−トリメチルシリルクロマート、ビス−トリエチルシリルクロマート、ビス−トリブチルシリルクロマート、ビス−トリイソペンチルシリルクロマート、ビス−トリ−2−エチルヘキシルシリルクロマート、ビス−トリデシルシリルクロマート、ビス−トリ(テトラデシル)シリルクロマート、ビス−トリベンジルシリルクロマート、ビス−トリフェネチルシリルクロマート、ビス−トリフェニルシリルクロマート、ビス−トリトリルシリルクロマート、ビス−トリキシリルシリルクロマート、ビス−トリナフチルシリルクロマート、ビス−トリエチルフェニルシリルクロマート、ビス−トリメチルナフチルシリルクロマート、ポリジフェニルシリルクロマート、ポリジエチルシリルクロマートなどのような化合物である。ビス−トリヒドロカルビルシリルクロマート触媒の例は、米国特許第3704287号および米国特許第4100105号にも開示されている。
通常、チーグラー・ナッタ触媒は、電子供与体の存在下で、マグネシウム化合物(任意選択でハロゲン化マグネシウムを沈殿させるハロゲン化物供与体の存在下)、チタン化合物およびアルミニウム化合物を含む。アルミニウム化合物は、いくつかの段階で加えられてもよい。
式R1 bAl(OR1)aX3−(a+b)(式中、aは0〜3の整数であり、bは0〜3の整数であり、およびa+bの和は0〜3であり、R1は、同じか、または異なるC1−10アルキル基であり、およびXは塩素原子である。)のアルミニウム化合物、
遷移金属、
好ましくは、式Ti((O)cR2)dXe(式中、R2は、C1−4アルキル基、C6−10芳香族基およびこれらの混合物からなる群から選択され、Xは、塩素原子および臭素原子からなる群から選択され、cは0または1であり、dは0または最大4の整数であり、およびeは0または最大4の整数であり、およびd+eの和は、Ti原子の原子価である。)のチタン化合物;
式(R5)fMgX2−f(式中、各R5は無関係にC1−8アルキル基であり、およびfは0、1または2である。)のマグネシウム化合物;
CCl4、またはC3−6二級または三級ハロゲン化アルキルからなる群から選択されるハロゲン化アルキル、および
任意選択で電子供与体を含み、2:1〜15:1の全AlとTi(例えば、第1および/または第2のアルミニウム添加(添加が2回行われる場合)Al1およびAl2のモル比1:1〜8:1の第2のアルミニウム(Al2)添加からのAlとTiのモル比;
0.5:1〜20:1、好ましくは1:1〜12:1のMg:Tiのモル比;
1:1〜6:1、好ましくは1.5:1〜5:1のCCl4またはハロゲン化アルキルからの活性ハロゲン化物(これは、Al化合物およびTi化合物からのハロゲン化物を除く。)とMgのモル比、および
0:1〜18:1、好ましくは1:1〜15:1の電子供与体とTiのモル比。
本発明は、かさ高い配位子シングルサイト触媒である触媒を使用してもよい。
(L)n−M−(Y)p
(式中、Mは、Ti、ZrおよびHfからなる群から選択され;Lは、シクロペンタジエニル型配位子、および合計で5個以上の原子(通常、その少なくとも20%、好ましくは少なくとも25%が数の上で炭素原子である。)を含み、かつホウ素、窒素、酸素、リン、硫黄およびケイ素からなる群から選択される少なくとも1個のヘテロ原子をさらに含むかさ高いヘテロ原子配位子からなる群から無関係に選択されるモノアニオン性配位子であり、かさ高いヘテロ原子配位子は、Mにシグマ結合またはパイ結合され、Yは、活性化可能な配位子からなる群から無関係に選択され;nは1〜3でもよく;およびpは1〜3でもよく、ただし、n+pの和はMの原子価状態と等しいものとし、さらに、2つのL配位子は、例えば、シリル基またはC1−4アルキル基あるいはこれらの混合物により架橋されてもよいものとする)を有してもよい。
(式中、Mは、Ti、HfおよびZrからなる群から選択される遷移金属であり;Cは、(以下で説明する)ホスフィンイミン配位子および(以下で説明する)ケチミド配位子からなる群から好ましくは無関係に選択されるかさ高いヘテロ原子配位子であり;Lは、シクロペンタジエニル型配位子からなる群から無関係に選択されるモノアニオン性配位子であり;Yは、活性化可能な配位子からなる群から無関係に選択され;mは1または2であり;nは0または1であり;およびpは整数であり、およびm+n+pの和はMの原子価状態と等しく、ただし、mが2のとき、Cは同じか、または異なるかさ高いヘテロ原子配位子でもよいものとする。)を有するであろう。
(式中、各R21は、水素原子;ハロゲン原子;C1−20、好ましくは、非置換、またはハロゲン原子でさらに置換されたC1−10ヒドロカルビル基;C1−8アルコキシ基;C6−10アリール基またはアリールオキシ基;アミド基からなる群から無関係に選択される。);
式:
−Si−(R22)3
(式中、各R22は、水素、C1−8アルキル基またはアルコキシ基、およびC6−10アリール基またはアリールオキシ基からなる群から無関係に選択される。)のシリル基;および、
式:
−Ge−(R22)3
(式中、R22は上で定義した通りである。)のゲルマニル基により定義される。
(a)金属−窒素原子結合を介して遷移金属に結合し
(b)窒素原子上に単一の置換基を有し(ここで、この単一の置換基は、N原子に二重結合した炭素原子である。) (c)炭素原子に結合した、(以下で説明する)2つの置換基サブ1およびサブ2を有する配位子を指す。
−(Y)SiRxRyRz
(式中、−は、遷移金属との結合を表し、Yは硫黄または酸素である。)により定義される。
1.4インチの円筒形の内側および正方形の外側を有する透明なアクリル反応器本体。正方形の外側は、屈折による画像の歪みを最小限に抑える。反応器の高さは内径の2.14倍であり、反応器には、中心線上に底の入口、側壁に別の入口、上部ヘッドに出口がある。
2.この通常よりも高いタンクのために設計されたMaxBlend羽根車。(MaxBlend羽根車は通常、アスペクト比1〜1.5でタンク内に設置される)。
3.水中、74%グリセロールの試験流体。その粘度は約0.03Pa・sになる。この流体の半分を0.25mg/Lフルオレセインナトリウムで染色した。
4.現在の試験流体に合わせて較正済みのすべての必要な流体貯槽およびポンプ。
5.488nmの光を発光する連続波アルゴンイオンレーザー。
6.Schott Optical Glass Long Pass Filter OG515を備えたCCDカメラ。
7.カメラのシャッターを羽根車の位置に同期させる能力を備えたデータ取得システム。
Claims (9)
- 連続攪拌槽型反応器の好ましい入口位置を決定する方法であって、
1)オーガー式攪拌機、アンカー型攪拌機、ラジアル羽根タービン、傾斜羽根タービン、水中翼羽根車、又は1つまたは複数のこれらの要素を含むハイブリッド羽根車からなる群から選択される攪拌機設計およびいくつかの代替の入口ポートを含み、好ましくは少なくとも1つの平坦な外面を有する、前記連続攪拌槽型反応器と同等の透明なモデルを製作するステップと、
2)既知の波長の入射光下で蛍光発光する均一濃度のトレーサー色素を含む試験流体により前記反応器を満たすステップと、
3)前記反応器内のトレーサー色素の濃度に階段状の変化を生じさせるために、一定のレイノルズ数を与えるために前記攪拌機を一定の速度で稼働させながら、選択された入口ポートを使用して、前記反応器の容積の6倍の、色素を含まない試験流体を前記反応器に流入および流通させるステップと、
4)前記色素が前記反応器から流出される間および混合中に、(前記反応器の前記平坦な表面を通じて、)レーザーの波長とは異なる波長で前記色素を蛍光発光させる波長を有するレーザー光の面に前記反応器の内容物を当てるステップと、
5)羽根がすべての画像において同期されるように、羽根車の回転速度と同期された速度で前記入射レーザー光を除くフィルターを通して、前記反応器からの前記蛍光のデジタル画像を撮影するステップと、
6)各画像の各画素内の正規化された色素濃度を計算するステップであって、
該色素濃度を線形内挿式、
C(x,t)=[I(x,t)−I(x,t=∞)]/[I(x,t=0)−I(x,t=∞)]
により求め、ここで、Cは正規化された濃度、xは画素の位置、およびIはカメラにより測定される光の強度とする、前記色素濃度を計算するステップと、
7)すべての画像にわたって各画素内の前記正規化された濃度を時間で積分して、各画素の平均局所流体齢を計算するステップと、
8)局所齢および変動係数の標準偏差および平均を計算して、データを格納するステップと、
9)前記反応器の異なる入口について、ステップ1〜8を反復して繰り返すステップと、
10)前記格納されたデータを比較して、
i)0.5〜1.3の正規化された色素濃度(前記反応器の内容物の正規化された齢)、
ii)0.01〜0.1の変動係数、および
iii)前記反応器の内容物の平均齢における最小標準偏差
のうちの1つ、好ましくは2つ以上を与える入口を決定するステップと、
11)ステップ10から、最適な値を与える入力ポートを選択するステップ
とを含む方法。 - 連続攪拌槽型反応器(CSTR)の好ましい攪拌機を決定する方法であって、
1)オーガー式攪拌機、アンカー型攪拌機、ラジアル羽根タービン、傾斜羽根タービン、水中翼羽根車、又は1つまたは複数のこれらの要素を含むハイブリッド羽根車からなる群から選択される攪拌機設計およびいくつかの代替の入口ポートを含み、少なくとも1つの平坦な外面を有する、前記連続攪拌槽型反応器と同等の透明なモデルを製作するステップと、
2)既知の波長の入射光下で蛍光発光する均一濃度のトレーサー色素を含む試験流体により前記反応器を満たすステップと、
3)前記反応器内のトレーサー色素の濃度に階段状の変化を生じさせるために、選択された入口ポート、および一定のレイノルズ数を与えるために一定の速度で稼働する攪拌機を使用して、前記反応器容積の6倍の、色素を含まない試験流体を前記反応器に流入および流通させるステップと、
4)前記色素が前記反応器から流出される間および混合中に、(前記反応器の前記平坦な表面を通じて、)レーザーの波長とは異なる波長で前記色素を蛍光発光させる波長を有するレーザー光の面に前記反応器の内容物を当てるステップと、
5)羽根がすべての画像において同期されるように、羽根車の回転速度と同期された速度で前記入射レーザー光を除くフィルターを通して、前記反応器からの前記蛍光のデジタル画像を撮影するステップと、
6)各画像の各画素内の正規化された色素濃度を計算するステップであって、
該色素濃度を線形内挿式、
C(x,t)=[I(x,t)−I(x,t=∞)]/[I(x,t=0)−I(x,t=∞)]
により求め、ここで、Cは正規化された濃度、xは画素の位置、およびIはカメラにより測定される光の強度とする、前記色素濃度を計算するステップと、
7)すべての画像にわたって各画素内の前記正規化された濃度を時間で積分して、各画素の平均局所流体齢を計算するステップと、
8)局所齢および変動係数の標準偏差および平均を計算して、データを格納するステップと、
9)異なる反応器攪拌機について、ステップ1〜8を反復して繰り返すステップと、
10)前記格納されたデータを比較して、
i)0.5〜1.3の正規化された色素濃度(前記反応器内容物の正規化された齢)、
ii)0.01〜0.1の変動係数、および
iii)前記反応器の内容物の平均齢における最小標準偏差
のうちの1つ、好ましくは2つ以上を与える前記入口を決定するステップと、
11)ステップ10から、最適な値を与える前記攪拌機を選択するステップとを含む方法。 - 連続攪拌槽型反応器(CSTR)への好ましい供給流量を決定する方法であって、
1)オーガー式攪拌機、アンカー型攪拌機、ラジアル羽根タービン、傾斜羽根タービン、水中翼羽根車、又は1つまたは複数のこれらの要素を含むハイブリッド羽根車からなる群から選択される攪拌機設計およびいくつかの代替の入口ポートを含み、好ましくは少なくとも1つの平坦な外面を有する、前記連続攪拌槽型反応器と同等(規模を拡大縮小できる)の透明なモデルを製作するステップと、
2)既知の波長の入射光下で蛍光発光する均一濃度のトレーサー色素を含む試験流体により前記反応器を満たすステップと、
3)前記反応器内のトレーサー色素の濃度に階段状の変化を生じさせるために、選択された供給ポート、および一定のレイノルズ数を与えるために一定の速度で稼働する攪拌機を使用して、前記反応器容積の6倍の、色素を含まない試験流体を一定の流量(例えば、供給量またはレイノルズ数)で前記反応器に流入および流通させるステップと、
4)前記色素が前記反応器から流出される間および混合中に、(前記反応器の前記平坦な表面を通じて、)レーザーの波長とは異なる波長で前記色素を蛍光発光させる波長を有するレーザー光の面に前記反応器の内容物を当てるステップと、
5)羽根がすべての画像において同期されるように、羽根車の回転速度と同期された速度で前記入射レーザー光を除くフィルターを通して、前記反応器からの前記蛍光のデジタル画像を撮影するステップと、
6)各画像の各画素内の正規化された色素濃度を計算するステップであって、該色素濃度を線形内挿式、
C(x,t)=[I(x,t)−I(x,t=∞)]/[I(x,t=0)−I(x,t=∞)]
により求め、ここで、Cは正規化された濃度、xは画素の位置、およびIはカメラにより測定される光の強度とする、前記色素濃度を計算するステップと、
7)すべての画像にわたって各画素内の前記正規化された濃度を時間で積分して、各画素の平均局所流体齢を計算するステップと、
8)局所齢および変動係数の標準偏差および平均を計算して、データを格納するステップと、
9)前記反応器への異なる供給流量について、ステップ1〜8を反復して繰り返すステップと、
10)前記格納されたデータを比較して、
i)0.5〜1.3の正規化された色素濃度(前記反応器内容物の正規化された齢)、
ii)0.01〜0.1の変動係数、および
iii)前記反応器内容物の平均齢における最小標準偏差
のうちの1つ、好ましくは2つ以上を与える前記反応器への供給量を決定するステップと、
11)ステップ10から、最適な値を与える前記反応器への供給量を選択するステップとを含む方法。 - 連続攪拌槽型反応器(CSTR)の好ましい攪拌機の速度を決定する方法であって、
1)オーガー式攪拌機、アンカー型攪拌機、ラジアル羽根タービン、傾斜羽根タービン、水中翼羽根車、又は1つまたは複数のこれらの要素を含むハイブリッド羽根車からなる群から選択される攪拌機設計およびいくつかの代替の入口ポートを含み、好ましくは少なくとも1つの平坦な外面を有する、前記連続攪拌槽型反応器と同等(規模を拡大縮小できる)の透明なモデルを製作するステップと、
2)既知の波長の入射光下で蛍光発光する均一濃度のトレーサー色素を含む試験流体により前記反応器を満たすステップと、
3)前記反応器内のトレーサー色素の濃度に階段状の変化を生じさせるために、選択された供給ポート、および一定のレイノルズ数を与えるために一定の速度で稼働する攪拌機を使用して、前記反応器容積の6倍の、色素を含まない試験流体を一定の流量(例えば、供給量またはレイノルズ数)で前記反応器に流入および流通させるステップと、
4)前記色素が前記反応器から流出される間および混合中に、(前記反応器の前記平坦な表面を通じて、)レーザーの波長とは異なる波長で前記色素を蛍光発光させる波長を有するレーザー光の面に前記反応器内容物を当てるステップと、
5)羽根がすべての画像において同期されるように、羽根車の回転速度と同期された速度で前記入射レーザー光を除くフィルターを通して、前記反応器からの前記蛍光のデジタル画像を撮影するステップと、
6)各画像の各画素内の前記正規化された色素濃度を計算するステップであって、
該色素濃度を線形内挿式、
C(x,t)=[I(x,t)−I(x,t=∞)]/[I(x,t=0)−I(x,t=∞)]
により求め、ここで、Cは正規化された濃度、xは画素の位置、およびIはカメラにより測定される光の強度とする、、前記色素濃度を計算するステップと、
7)すべての画像にわたって各画素内の前記正規化された濃度を時間で積分して、各画素の平均局所流体齢を計算するステップと、
8)局所齢および変動係数の標準偏差および平均を計算して、データを格納するステップと、
9)異なる攪拌機速度について、ステップ1〜8を反復して繰り返すステップと、
10)前記格納されたデータを比較して、
i)0.5〜1.3の正規化された色素濃度(前記反応器内容物の正規化された齢)、
ii)0.01〜0.1の変動係数、および
iii)前記反応器内容物の平均齢における最小標準偏差
のうちの1つ、好ましくは2つ以上を与える前記攪拌機の速度を決定するステップと、
11)ステップ10から、最適な値を与える前記攪拌機の速度を選択するステップとを含む方法。 - 前記トレーサー色素を含む試験流体および前記色素を含まない試験流体が液体である請求項1に記載された方法。
- 1つまたは複数のC5−12飽和炭化水素からなる液相中で1つまたは複数のC2−8アルファ−オレフィンを重合する方法であって、該重合が、5〜40MPaの圧力、130℃〜300℃の温度、触媒の存在下で行われ、該触媒が、シングルサイト触媒、チーグラー・ナッタ触媒およびクロム触媒からなる群から選択され、
反応器への入口位置が請求項1に記載された方法によって決定される、重合方法。 - 1つまたは複数のC5−12飽和炭化水素からなる液相中で1つまたは複数のC2−8アルファ−オレフィンを重合する方法であって、該重合が、5〜40MPaの圧力、130℃〜300℃の温度、触媒の存在下で行われ、該触媒が、シングルサイト触媒、チーグラー・ナッタ触媒およびクロム触媒からなる群から選択され、
攪拌機が請求項2に記載された方法によって決定される、重合方法。 - 1つまたは複数のC5−12飽和炭化水素からなる液相中で1つまたは複数のC2−8アルファ−オレフィンを重合する方法であって、該重合が、5〜40MPaの圧力、130℃〜300℃の温度、触媒の存在下で行われ、該触媒が、シングルサイト触媒、チーグラー・ナッタ触媒およびクロム触媒からなる群から選択され、
反応器への供給流量が請求項3に記載された方法によって決定される、重合方法。 - 1つまたは複数のC5−12飽和炭化水素からなる液相中で1つまたは複数のC2−8アルファ−オレフィンを重合する方法であって、該重合が、5〜40MPaの圧力、130℃〜300℃の温度、触媒の存在下で行われ、該触媒が、シングルサイト触媒、チーグラー・ナッタ触媒およびクロム触媒からなる群から選択され、
攪拌機の速度が請求項4に記載された方法によって決定される、重合方法。
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