JP6668353B2 - クロマトグラフ試料を光学的に検知する方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料、好ましくはクロマトグラフ試料を光学的に走査する方法であって、試料を保持する試料プレートが第１の照明装置からの光で照らされ、試料プレートから発せられる光が、行ごとにあるいは区画ごとに読み取る光検出器装置によって検出される方法に関する。

薄層クロマトグラフィーは、それを用いることによって個々の物質や試料の組成を調べることができる分析方法である。調査されるべき試料は、溶媒に溶かされ、典型的には点状または線状の形態で、例えばシリカゲルまたはセルロースのような適切な非常に細かい粒子状物質の薄層に付着させられる。固定相あるいは分離層と呼ばれる材料層は、それ自体が、通常はプラスチック、アルミニウム、金属またはガラスから作成された担体板、担体フィルムあるいは箔であるプレートに対してできるだけ均一となるように付着させられている。この被覆されたプレートは、試料プレートあるいはＴＬＣプレートとも呼ばれる。複数の異なる試料が、しばしば試料プレート上で、相互に並んで配置される。測定されるべき試料の付着の後、試料プレートの１つの縁が適切な溶離液に浸されるか、溶離液によって湿らされる。それぞれの試料と分離層材料とに依存するが、使用できる溶離液の例は、非極性有機溶媒であり、あるいは極性溶媒であり、またはこれらの混合物である。溶離液は、毛管力のおかげで、微細孔を有する担持材料を介して移動する。ここで試料中に存在する物質は、その物質に依存して異なる速さで溶離液とともに移動し、このようにして溶離液の移動方向に沿って空間的に分離され、試料トラックを生成する。溶離液の移動方向に沿って空間的に分離された試料分画についての、ほとんどの場合は光学的に行なわれる評価によって、標準試料との比較を行なうにより、個々の物質を同定することができ、場合によっては個々の物質を定量的にも評価することができる。

試料プレートのクロマトグラフィー評価は、このような評価に最適化されたデンシトメーターを用いて実行することができ、このようなデンシトメーターは「ＴＬＣスキャナ(TLC scanners)」としても知られている。試料プレート上に配置され、クロマトグラフ法により分離された試料は、引き続いて、点状または線状形態の光スポットを用いて行ごとに照らされ、すなわち走査され、試料プレートから発した光は、デンシトメーターを用いて検出される。試料プレートを照らすことは、種々の波長または波長範囲を有する光を用いることで実行できる。ここで、可視光によって照らすことに加え、特に、ＵＶ光によって照らすことが用いられる。試料中に存在する物質についての付加的な情報を得るために、ＵＶ吸光測定あるいは発光測定を実行することができる。

市場において入手可能であって通常使用されるデンシトメーターは、試料プレート上の個々の試料の精密な定量評価を可能にする。試料に指定された分離距離にわたってこの試料に照らすために用いられる光スポットを連続して動かさなければならず、それに引き続いて評価を行なうために試料プレートから発せられる光を連続的に記録しなければならないから、試料プレート上に配置され引き続いてクロマトグラフ法により分離された複数の試料の光学的な走査には、時間を要する。さらに、各場合において用いられる照明装置は、種々の波長範囲を用いる個々の測定の間の都合のよいときに始動されなければならず、紫外線照明装置の場合には、測定期間中を通して試料プレートの可能な最も均一な照明を容易にするために、一般に、予熱されなければならない。したがって、５から１０個の試料を有する試料プレートの光学的な走査には、通常、数分を要し、照明の変更の場合にはより長い時間を要する。さらに、この種のデンシトメーターは、製造するのに高価であり、操作の際には手間がかかる。

試料プレートの高速でかつ安価な評価を容易にするために、適切なカメラを用いて試料プレート全体の画像記録を撮ることができる。試料プレートの全体が撮像された画像記録は、次に、適切な評価方法によって評価することができる。この種のプレート全面の画像記録は光学的に非常に早く撮ることができ、適合したソフトウェアを用いる評価は、同様に、速やかかつ安価に実行できることが見出されている。しかしながら、プレート全面の画像記録の定量的な評価を可能にするための、複数の測定にわたった試料プレートの十分に均質で一定した照明は、現時点では、比較的大きな誤差を伴ってのみ可能であり、かつ、特に紫外光を用いる照明に関しては、非常に高価である。

実地において、行ごとに検出する光検出器装置を用いて試料プレートから発せられる光を検出することが知られている。試料プレートの光学的走査のために、行ごと型の検出器装置と試料プレートとは、相対的に相互に動かされなければならない。しかしながら、試料プレート上において相互に並んで配置しているすべての試料は、行ごと型の検出器装置を用いて同時に走査することができ、これにより、市販のＴＬＣスキャナーと比較して著しく高速な画像記録を実行することができる。

試料プレートのこのような光学的走査を実行するために、試料を有する被膜面を下向きにして、試料プレートを市販の平台型スキャナー上に載置することができる。また、可視光による通常の照明の代わりに紫外光を用いた照明と試料プレートの光学的走査とを容易にするために、実地において、紫外光源を備える改良された平台型スキャナーが知られている。しかしながら、試料プレートの取扱い、特に、試料プレートの被膜面側を平台型スキャナーのガラスカバー上に載置することは、問題を多く含んでおり、汚染をもたらす。加えて、市販のスキャナーは、ガラス板のために、２５４ｎｍでの紫外線検出には適していない。照明装置と照明装置に組み合わされた行ごと型の光検出器装置との相対的な移動は、市販の平台型スキャナーの場合、十分に一様かつ正確には行なわれず、このため、この種の平台型スキャナー用いて記録された画像の定量的評価は、信頼できる定量的評価のための最適なものとなっていない。さらに、特に２つの引き続く画像記録の間で照明の変更が行なわれる場合、試料プレートの完全な光学的走査には比較的長い時間がかかる。

したがって、高度に信頼性の高い定量的評価を可能にする試料プレートの光学的画像走査を、可能な最小限の努力を用いて短時間で記録することができるやり方で、試料、好ましくはクロマトグラフ試料の光学的走査のための最初に言及した包括的な方法を開発することが、本発明の目的であるとみなされる。さらに、測定操作が実行されている期間内において試料プレートの取扱いは、できるだけ使い勝手のよいものであるべきである。

この目的は、第１の測定工程において、試料プレートが、検出器装置に対して第１の移動方向で動かされ、第１の照明装置を用いて照らされ、試料プレートの第１の測定像が記録され、引き続く第２の測定工程において、試料プレートが、検出器装置に対して第２の移動方向に動かされ、第２の照明装置によって照らされ、試料プレートの第２の測定像が記録される、本発明に基づいて達成される。

好ましい実施態様において、典型的には第１の移動方向に対応する引き続くさらなる移動方向において、第３の照明装置を用いて照らされ、試料プレートの第３の測定像が記録される。

さらなる移動方向での位置移動とさらなる照明装置を用いる照明とによって、第３の測定像の記録の後にさらなる測定像を記録することが等しく可能である。ここで引き続く移動方向は、好ましくは各場合において反対方向である。

本発明に基づく測定像は、例えば種々の波長または波長部分領域の可視光（３７０ｎｍと８００ｎｍの間の波長）または紫外光（３７０ｎｍ未満の波長）で照らされたときのＴＬＣプレートの画像である画像記録、または、例えば分光計を用いて記録されたスペクトルのような測定データ集合の両方である。

本発明に基づく方法は、試料を光学的に走査する方法であって、試料を保持する試料プレートが少なくとも第１の照明装置からの光によって照らされ、試料プレートから発射された光が、行ごとあるいは区画ごとに読み取る光検出器装置によって検出され、第１の測定工程において、検出器装置に対して試料プレートが第１の移動方向で動かされ、第１の照明装置によって照らされ、試料プレートの第１の測定像が記録され、引き続く第２の測定工程において、試料プレートが、検出器装置に対して第２の移動方向に動かされ、第２の照明装置によって照らされ、試料プレートの第２の測定像が記録される方法である。さらなる測定工程が、随意付加的に実行されてもよい。

行ごとにあるいは区画ごとに読み取る検出器装置の使用は、点ごとに測定する装置と比較して測定の進行を速めることを可能にする。本発明に基づけば、行ごとの走査は、相互に並んで横たわっている複数の画像点が一方向に同時に走査されることを意味する。本発明に基づけば、区画ごとの走査は、行ごと走査の場合のように相互に並んで横たわっている画像点の行が走査されるだけでなく、その代わりに相互に並んで横たわっているこれらの画像点の列の複数が同時に走査され、これにより、画像点の区画であって相互に直交する２つの方向の各々において２以上の画像点に広がる区画が走査されることを意味する。行ごとまたは区画ごとに読み取る特に好ましい検出器装置は、ＣＣＤセンサである。

行ごとあるいは区画ごとに相互に並んで横たわっている画像点を記録することができる検出器装置は、以下において、行ごと型あるいは区画ごと型の検出器装置とも呼ばれる。

本発明に基づけば照明装置が、好ましくは、照らされるべき試料プレートの全幅にわたって延びているので、特にこの種の検出が可能である。このようにして、試料プレートの全幅にわたって、非常に均質な照明と照明強度とが生じる。ここで照明装置は、例えば、管状光源または列をなして据え付けられた点光源であってよい。均質な照明は、好ましくは、拡散円板やレンズ（例えばロッドレンズ）のような好ましくは光屈折要素及び／または光散乱要素である光学部品によって付加的に支援されてもよい。均質な照明を支援するために光学部品が使用されるのであれば、通常、点光源の間の間隔を大きくすることができる。当業者は、試料プレートの全幅にわたって十分に均質な照明が起こるようなやり方で、光学部品の追加ありでまたは追加なしで、点光源の間の間隔を選択することができる。

さらに、照明装置と検出器装置とは、試料プレートの上向き面側が測定されるように、好ましくは、試料プレートの上方に位置づけられる。

本発明に基づけば、２以上の照明装置が使用される。３つの照明装置が好ましい。各照明装置は、ある波長部分領域で発光する。すなわち、ある波長部分領域を発生する。これらは、特に好ましくは、可視領域に対して白色ＬＥＤであり、ＵＶ−Ａ領域に対しては３６６ｎｍを伴う紫外ＬＥＤであり、ＵＶ−Ｃ領域（２５４ｎｍ）に対して水銀蒸気ランプである。

代替の照明装置の例は、他の波長を有するＬＥＤ、ハロゲンランプあるいは重水素ランプである。

照明装置の波長部分領域は、付加的に、例えばフィルタによって制限されてもよい。

簡単のため、以下では、一般に２つの照明装置と２つの測定工程の場合について説明する。当業者は、この点に関してなされた記述を、３以上の測定工程とそれに対応する３以上の照明装置とを有する、本発明に含まれる装置及び方法に適用することができる。

２以上の異なる照明装置を用いて生成された２以上の記録像の記録は、相互に組み合わされるべき測定像の評価と、追加の情報によって改善されるべき分析とを可能にする。

予熱時間を必要とする照明装置が使用される場合、これらの照明装置は、好ましくは、その使用前、例えば先行する測定工程の間に、事前に始動され、予熱される。

予熱時間を必要とする照明装置の場合において、第１の照明装置を用いて第１の測定像がまず記録される前かその記録中に、好ましくは準備工程において、この照明装置が既に始動され、かつ予熱可能であれば、この予熱された照明装置による第２の測定像の記録の前に別個の予熱時間は不必要である。第２の測定像の取得の期間中に、既に予熱されている第２の照明装置を用いることによって、試料プレートのより著しく均質で一様な照明を達成することができ、このより著しく均質で一様な照明は、第２の測定像の定量的評価の、ひいては試料プレートの全体としての定量分析の信頼性及び精度を向上させる。さらに、第１または第２の測定像の記録の開始の前に待ち時間が不要であるか短い待ち時間しか必要ではないので、試料プレートの光学的走査を短時間で実行することができる。

測定像の記録の期間中、位置を変えるのは検出器装置や照明装置ではなく、代わりに、比較して著しく軽い固有の重量を有する試料プレートが動かされる。軽量な試料プレートの高速で精密な移動のための構成の複雑さは、検出器装置及び照明装置の比較的精密かつ高速な移動に必要になるであろう複雑さよりも相当に小さい。試料プレートを動かすための適切に設計された駆動装置を使用することにより、試料プレートの移動速度が移動装置の構成によっては制限されず、代わりに検出器装置の光学的走査の可能な最大速度によってのみ制限されることを達成することができる。

測定像の記録の期間中において検出されるべきものは、もちろん、１つの照明装置によって発生した例えば発光または反射だけであるから、測定工程の期間中に複数の照明装置すなわち複数の種類の光源が動作していれば、その測定は悪影響を受けるかも知れない。

したがって例えばＬＥＤのような予熱時間を必要としない照明装置の場合、各場合において１つの照明装置のみが稼動していることが好ましい。もしこのことが例えば照明装置の過度に長い予熱時間のために適切でないか可能でないときは、測定工程において必要とされていない照明装置からの影響は、遮蔽されなければならない。

本発明の着想の実施態様によれば、第１の測定工程の期間中、第２の照明装置によって発生した光が検出器装置に当たらないように遮蔽することが提案される。この目的のため、光に対し不透明な遮蔽体が、検出器装置の領域、あるいは検出器装置と第２の照明装置との間に配置されてもよい。遮蔽体は、枢動可能な形態であるいは直線形態で動かすことができる。このことは、第２の照明装置が紫外光源であるならば市販の紫外光源に通常必要な予熱時間のせいで有利なことであり、検出器装置は、例えば、第１の測定像の記録の期間中、紫外光に対して不透明な遮蔽装置で覆われてもよく、このようにして紫外光を検出器装置から隔離することができる。

本発明にしたがえば、測定工程の期間中、この測定工程に必要でない照明装置からの光が試料プレート及び検出器装置に当たらないように遮蔽することが好ましい。

この目的を達成するため、例えば第１の測定工程の期間中、第２の照明装置によって発生した光は、検出器装置から遮蔽されるだけでなく、第１の照明装置によって過度に照らされる。このようにして、例えば第１の照明装置からの可視光による照明によって発生することが意図されている可視波長領域での第１の測定像に対する、例えば第２の照明装置から発せられた紫外光とそれによって発生する可能性がある蛍光とによる望ましくない干渉や重畳を防ぐことができる。

本発明の着想の特に有利な実施態様によれば、第２の移動方向は第１の移動方向の逆方向であり、さらなる各移動方向は同様に先行する移動方向の逆方向であることが提案される。かくして、試料プレートは、第１の測定像の記録のために、検出器装置及び照明装置の下方で第１の移動方向に動かされ、引き続いて、第２の測定像が記録されつつある間、反対方向に再度動かされることができる。この場合、引き続く測定像の記録の間にさらなる移動経路もさらなる対応する待ち時間も不要である。

本発明に基づく方法の好ましい実施態様において、第１の測定像からの情報が第２の測定像の記録のために使用されることが提案される。特にこれは、試料プレートの位置、ランプの較正あるいはホワイトバランスに関する情報である。情報は、好ましくは、対応する評価ソフトウェアを介して処理される。

本発明は、試料プレートのためのホルダーを有し、第１の照明装置を有し、行ごとまたは区画ごとに読み取る光検出器装置を有する、クロマトグラフ試料の光学的走査のための装置に関する。

本発明に基づけば、ホルダーは、試料プレートの収容のための搬送具であって検出器装置に対して第１の移動方向で動くことができる搬送具を有すること、第１の照明装置と第２の照明装置の各々は、ホルダーに収容されることができる試料プレートであって各々が行ごと型または区画ごと型の検出器装置に対して平行であって第１の移動方向に垂直に配向されている試料プレートの最大幅にわたって延びていること、及び、測定像の記録の期間中に１つの波長部分領域によってのみ試料が照らされるように装置が好ましくは構成されていること、とが規定される。

試料プレートの収容のための適切な搬送具は、例えば、前方及び後方に動かされることができる輸送ベルト、移動可能な搬送板、あるいは好ましくは引出しである。

輸送ベルトは、試料プレートを高速かつ正確に１つの移動方向に輸送することができ、第２の測定工程において、試料プレートを反対の移動方向に向けて戻すように輸送することができる。

試料プレートが挿入される引出しは、構造の複雑さをほとんど有さずに、高速かつ正確に動かされることができる。試料プレートの引出しへの挿入と、測定が実行されたのちの引き続く試料プレートの除去とは、単純であってかつ使い勝手がよいように構成されることができる。例えば、ばねで付勢されるクランプ、尾根状またはバンプ状の停止部材、クリック−ロッキング形態で動かすことができる停止部材のような適切な位置決め支援具を介して、異なる形態や寸法の試料プレートを単純な形態で引出しの中に確実に位置決めし固定することができる。

引出しは、試料プレートの収容のための凹部を備えることができ、あるいは、凹部なしで構成することもできる。凹部なしの引出しの場合、平坦な引出しの上に試料プレートは載置される。必要であれば、引出しは、試料プレートを固定するための尾根部あるいはバンプを有する。必要であれば、試料プレートの滑り運動、あるいは試料プレートの湾曲配置を適切な画像記録ソフトウェアによって付加的に補償することができる。本発明によれば、１以上の試料プレートを挿入し同時に測定することができる。

行ごと型あるいは区画ごと型の検出器装置の構成及び配向と、特に第１及び第２の照明装置の構成及び配向とを介することにより、試料プレートの完全な測定像の記録を可能にするために、試料プレートが収容された引出しを検出器装置に直交する方向で試料プレートの長さにわたって一度だけ動かせばよいようにすることを実現できる。試料プレートの幅の全体にわたって延びる照明装置は、試料プレートの非常に均一で一定の照明を達成することを可能にする。

本発明に基づけば、試料プレート上に位置する試料の改善された評価のための２つの連続する測定像の間での波長部分領域の変更を介し、相補的情報を有する２つの異なる測定像の短時間での取得を可能にするために、装置は、１つの測定像の記録の間には１つの波長部分領域のみによって照らされるように構成される。

この目的のため、測定像の記録の期間中、測定器装置から波長部分領域を遮蔽することに用いられる遮蔽装置を装置が有することを規定してもよい。例えば、光を透過しない遮蔽板によって、あるいは、第１の照明装置からの光だけかまたは第２の照明装置からの光だけが試料プレートに到達でき検出器装置に入ることができるように検出器装置の周りの領域に随意選択的に配置されることができる装置によって、遮蔽を達成することができる。同様に、適切なフィルター装置の使用を介し、測定像の引き続く記録の期間中、検出器装置から種々の波長部分領域を遮蔽することが考えられる。

これに代えて、あるいはこれに加えて、同様に、測定像の記録の間、第１の照明装置または第２の照明装置、及び／またはさらなる照明装置によって発生される照明の波長部分領域が試料プレートに当たらないように遮蔽することが可能である。このようにして、望まれない散乱光効果及び発光効果も低減しあるいは完全に防止することができる。測定像の記録は、好ましくは、１つの照明装置によって発生した波長部分領域だけが試料プレートに当たるようなやり方で行なわれる。他のすべての照明装置が遮蔽される。フィルタを用いて、それぞれの測定工程において試料プレートを照らす照明装置の波長部分領域を対応するさらに制限することもできる。

検出器装置がただ１つの光学センサ装置だけでなく、代わりに、同じ波長部分領域か、好ましくは異なるかあるいは少なくとも部分的に重ならない波長部分領域に対して感度を有する２以上の異なる光学センサ装置を有することも、同様に考えられる。このようにして、第１の照明装置によるまた第２の照明装置による試料プレートの同時のあるいは引き続く照明の場合に、第１の測定像を第１のセンサ装置を用いて記録でき、第２の測定像を第２のセンサを用いて記録できる。センサ装置の例は、ＣＣＤセンサ（ＣＣＤは電荷結合装置を意味する）、密着画像センサ、及び、物質スペクトルを記録するマイクロ分光計である。検出器装置は、好ましくは、少なくとも１つのＣＣＤセンサを含んでいる。

センサ装置上に試料プレートの像を形成するために、レンズや鏡のような１以上の光学要素が、好ましくは、例えばＣＣＤセンサである検出器装置のセンサ装置と試料プレートとの間に配置される。

第２の照明装置が予熱時間を必要とするとき、第２の照明装置を用いて第２の測定像が記録される前に、第１の照明装置を用いて第１の記録像がまず記録されている期間中に、第２の照明装置が既に始動され、予熱されるようにすることが好ましい。

好ましい実施態様において、好ましくは各照明装置からの光が独占的に試料プレートに向けられるようにされる。このことは、例えば、試料プレートに向いた側面でのみ開口するＵ字形状または箱の中において光源が使用されることで実現できる。反射を増大させるために、光源に向いたＵ字形状または箱の内側の壁は、付加的に、被覆されていてもよい。この実施態様の利点は、望ましくない光散乱による散乱光の影響なしで、光の向きを測定領域に向けることである。

光学画像誤差及び測定誤差をできるだけ小さく維持するために、搬送具の上方、例えば引出しの上面の上方の１００ｍｍ未満の位置、好ましくは３０ｍｍ未満の位置に、検出器装置が配置されるようにすることが好ましい。同様に、第１の照明装置と第２の照明装置も、搬送具の上方、例えば引出しの上面の上方の１００ｍｍ未満の位置、好ましくは３０ｍｍ未満の位置に配置されてよい。このことは、装置の非常に小型の構成を可能にする。ここで引出しの上面は、試料プレートのための引出しの支持面を意味する。

測定の際の紫外光の望まれない漏れ出しは、適切な遮蔽及び密閉装置によって特に実質的に防止することができ、測定の実行の際の動作安全性を向上させる。

本発明の着想の特に有利な実施態様によれば、装置が、少なくとも第１の照明装置と第２の照明装置と光検出器装置と例えば引出しのような運搬具のための駆動装置とがその中に配置されたハウジングを有することが提案される。

運搬具として引出しを用いる場合、ハウジングが、それを介して引出しをハウジングの外へ少なくとも部分的に動かすことができ、またハウジングの中に動かすことができる引出し差込み口を有することがさらに好ましい。試料プレートを、既に少なくとも部分的にハウジングの外へ動かされている引出しの中へ簡単に挿入することができ、引き続いてそこから簡単に再び取り除くことができる。装置を随意的に可搬型であるように構成でき、かつ、装置を例えば容器または箱の中に配置でき、それにより容易にかつ保護された形態で運搬できるように、ハウジングは非常に小型の構成を有することができる。

周辺光または周辺からの影響による測定像の個々の記録の望ましくない損傷や改ざんを非常に実質的に排除するように、測定の実行の期間中、第１の照明装置と第２の照明装置と随意に設けられるさらなる照明装置と光検出器装置とは、ハウジングによって環境から遮蔽されることができる。同様に、ＵＶ照明を用いる測定の実行中、この目的のために用いられる照明装置によって発生したＵＶ光が環境中に意図せずに発射されることができないことを保障することができる。

引出し差込み口にまたはその中に随意に存在する適切なセンサ装置が、試料プレートが引出し内に配置しているかどうかを判定することを可能にする。さらに、センサ装置の適切な構成が、測定像の記録と評価とを引出し内に載置された試料プレートの寸法に限定してこれにより方法の実行を加速することができるように、試料プレートの大きさを判定することを可能にする。

試料プレートの位置の判定は、好ましくは、画像解析ソフトウェアを用いて実行される。白色光を用いる照明を介して好ましくは生じる第１の測定像の取得の期間中、画像解析ソフトウェアは、どこに試料プレートが位置しどのような寸法を有しているかを認識する。見つけられた試料プレートは、さらなる工程において、画像のエッジの解析の支援を受けて、仮想的に真っ直ぐにされる。このようにして、運搬具上への載置に際して試料プレートの正確な整列を行うことが不要になる。試料プレートの寸法も判定されるということは、挿入された試料プレートの大きさに測定像の記録と評価とを限定することを可能にする。これは、この方法の実施を加速する。

画像解析ソフトウェアが、さらに好ましくは、試料トラック中の試料区域の角度補正を実行することができる。このようにして、溶離液の流れ方向からずれた歪んだ試料トラックをそのようなものとして走査することができる。

特に小型の構成が、引出し差込み口とは反対側となるハウジング側面に引出しのための出口開口を有するハウジングによって容易になる。したがってハウジングは、試料プレートの収容のために設けられる引出しが完全にハウジングの中に格納できるほどに大きくある必要はない。代わりに、照明装置と光検出器装置と引出しのための駆動装置とのために必要な空間に適合しこの空間に制限されたハウジングが可能であり、このハウジングは、できる限り最も小さく、最も軽くかつ最も運搬しやすい測定装置に関し、有利である。試料プレートの帯状のまたは区画状の領域が測定像の取得のための検出器装置の走査領域において照らされかつその走査領域内に配置される必要があるだけであるので、単に引出し差込み口を介して一方の側から引き込まれて検出器装置を通り過ぎなければならず、反対側の側面の出口開口を介して再度出て行くことができる引出しに比べ、ハウジングは、著しく小さな底面を有することができる。

第１の照明装置と第２の照明装置との間での検出器装置の配置は、非常に小型の構成と、均一な照明及び試料プレートから発せられた光の検出器装置を用いた正確な検出との両方を達成することを可能にする。

３以上の異なる波長部分範囲を用いるか異なる方法によって測定を実行し、測定像を記録することを可能とするために、第１の照明装置と第２の照明装置とに加え、検出器装置に並んであるいは検出器装置の近傍の領域に、さらなる照明装置を配置することが原理的に可能である。

本発明の着想の実例となる実施形態が、以下に詳細に説明されるとともに、図面に描かれている。

図１は、複数の試料を保持する試料プレートの光学的走査のための装置の図解表現を示す。 図２は、図１の断面II−IIに沿った図１に示される装置の図解断面図を示す。 図３は、図２の断面III−IIIに沿った図１及び図２に示される装置の断面図であり、ここで試料プレートは、装置のハウジング内に完全に動かされている。 図４は、検出器装置を有するとともに３つの照明装置を有する装置の測定ヘッドの図解表現である。 図５は、１つの検出器装置を有するとともに２つの照明装置を有する装置の測定ヘッドの異なる構成の図解表現である。

試料プレート２の上に複数のクロマトグラフ試料３が配置されており、図１〜３において一例として描かれている、この試料プレート２を光学的に走査する装置１は、ハウジング４と、移動可能な形態でハウジング４内に格納された引出し５とを有している。引出し５は、駆動装置６を用いて、矢印７によって示される移動方向に沿って行ったり来たりするように動かされることができる。この移動の間、引出し５は、ハウジング基部８に平行な引出し差込み口９を介してハウジング４から部分的に外へ動かされ、またハウジング４の中へ戻るように動かされることができる。

図１及び図２において、引出し５は、完全にまたは部分的に外に動かされた状態で描かれている。引出し５は、上方から到達することができる凹部１０を有し、凹部１０の中には試料プレート２が位置づけられている。試料プレート２は、凹部１０内で横方向に配置されたばね状舌部１１によって、凹部１０の角部に押し込まれ、これにより、凹部１０内に確実に位置づけられている。凹部１０は、その中に位置する試料プレート２よりも大きい。このようにして、例えば薄層クロマトグラフィに通常使用される２０×２０ｃｍまたは２０×１０ｃｍの板寸法を引出し５の凹部１０の中に配置することができる。

測定ヘッド１２が、ハウジング内で引出し５の上方に固定されている。第１の照明装置１３、第２の照明装置１４、及び行ごと型あるいは区画ごと型の光検出器装置１５が、引出し５に向かい合って、第１の照明装置１３または第２の照明装置１４から発せられた光が測定ヘッド１２の下方に位置する試料プレート２の領域を照らし試料プレート２から発せられた光が検出器装置１５によって検出され記録されるように、測定ヘッド１２の下面に配置されている。第１の照明装置１３は、例えば、可視波長領域の光を発射する。第２の照明装置１４は、例えば、紫外光を発射する。可視波長領域の光と、紫外光を用いた励起によって生成された可視発光の両方を、行ごとまたは区画ごとに走査する検出器装置１５を用いて検出し記録することができる。

測定を実行するため、まず試料プレート２が、例えばばね状舌部１１の支援により、引出し５の凹部１０内に配置され固定されなければならない。第１の記録の開始の前に、第２の照明装置１４が始動され、予熱される。予熱時間中及び第１の記録の実行中に試料プレート２に紫外光が当たらないようにするため、第２の照明装置１４は、図１〜３には示されていない覆いによって覆われている。

第１の照明装置１３は同様に始動され、依然としてハウジング４の外に動かされている引出し５は、ハウジング４の中へ均一に引き込まれ、この過程において検出器装置１５の下方を通り過ぎる。引出し５の引き込みの間、凹部１０に配置された試料プレート２は、第１の照明装置１３からの可視光で照らされ、試料プレート２から発せられた光は、検出器装置１５によって検出される。このようにして、第１の試料像が記録される。

試料プレート２が検出器装置１５を完全に通り過ぎるよう動かされた後、試料プレート２がもはや可視光では照らされず、その代わりに紫外光で照らされるように、第１の照明装置１３のスイッチが切られ、第２の照明装置１４から覆いが取り除かれる。第２の測定像を記録するために、試料プレート２をその内部に収容する引出し５は、行ごとまたは区画ごとに走査する検出器装置１５の下方を反対の移動方向で再び動かされ、この過程において引出し差込み口９を通ってハウジング４の外へ動かされる。第２の照明装置１４は、第１の測定像の記録時間中に予熱されているので、第２の測定像の記録の実行中、試料プレート２は第２の照明装置１５によって一様に照らされる。

第１の照明装置１３、第２の照明装置１４及び検出器装置１５の各々は、帯状または管状に構成され、ハウジング４内において、矢印７を用いて示されている移動方向に対して直交して配置あるいは配向されている。第１の照明装置１３、第２の照明装置１４及び検出器装置１５の各々は、非常に均質な照明及び照明強度が試料プレート２の全体の領域にわたって達成されるように、その両方の端部あるいは検出領域が引出し５内の凹部１０の両方の縁部を越えて延びている。

個々の測定像をできるだけ正確に評価できるようにするために、測定動作の間に同様に照らされ、試料プレート２と一緒に試料像内に記録されることができる参照ストリップ１６が、随意選択的に、凹部１０に横方向に並んで引出し５に取り付けられている。

参照ストリップの代わりに、試料を含まない領域の輝度が、参照として、好ましくは測定され利用される。

測定中に引出し差込み口９を介してハウジング４に周辺光が入り込み、測定結果に影響を及ぼすことを防ぐために、また、紫外光が意図せずにハウジング４から漏れることを防ぐために、引出し差込み口９は、引出し５の下に随意選択的にブラシ状ストリップ１７を有し、好ましくは引出し５の上方に遮蔽ストリップ１８を有する。遮蔽ストリップ１８は、枢動可能な形態で取り付けられ、同時に、センサ装置としての機能を果たす。試料プレート２が引出し５の凹部１０内に正しく置かれていなかったり、あるいは引出し５の上面の上に余計な物体が位置していたりして、そのため枢動可能な遮蔽ストリップ１８が引出し５の移動中に向きをそらされたときは、測定動作を中断することができ、例えば、照明装置１３，１４と駆動部との安全スイッチをオフにすることを実行することができる。

周辺光の影響は、ハウジングの内側壁の適切な性質によってさらに減少させることができる。ハウジングの内側は好ましくは黒色であって、特に好ましくは、黒色であって陽極酸化されている。

接触検知型ディスプレイ１９は、装置１の単純な操作を可能にし、同時に、測定動作の実行中に初期情報を表示するために用いることができる。

さらなる実施形態においては、図面には示されていないが、周辺光または紫外光の遮蔽が行われず、あるいは遮蔽ストリップまたは遮蔽ブラシによってのみは行なわれず、代わりに、例えばフラップ、カーテン等の他の遮蔽装置のみによって、あるいはそのような他の遮蔽装置を付加的に用いて、周辺光または紫外光の遮蔽が行われる。

２以上の照明装置と、１以上のセンサ装置を有する検出器装置とは、好ましくは、固定されて動かない測定ヘッド１２内のキャリアの上に配置される。測定ヘッドは、さらに、遮蔽装置と、画像取得を支援する鏡やレンズのような、あるいは、より均質な照明を可能にする光屈折及び／または光散乱要素のような、光学部品とを含んでいてもよい。

この装置を用い試料プレート２のクロマトグラフィー分離の評価のために一緒用いることができる種々の測定像をできるだけ速く記録することを可能にするために、測定ヘッド１２の種々の実施形態を考えることができる。図４は、検出器装置１５と第１の照明装置１３と第２の照明装置１４とに加え、第３の照明装置１３が配置された測定ヘッド１２を図解的に示している。第１の照明装置１３は可視波長領域の光を発する。第２の照明装置１３は、適切な光学要素を介して一般的には２５４ｎｍの波長を有するＵＶ−Ｃ光を発する水銀蒸気ランプであるか、あるいは帯状に配置された複数の紫外ＬＥＤである。第３の照明装置は、帯状に配置された多数の発光ダイオードであるか、あるいは、適切な光学部品と組み合わされて同様に一般的には３６６ｎｍの光を発し非常に均質な照明輝度を有する水銀蒸気ランプである。

第２の照明装置１４の予熱時間であって第１の測定像の同時の記録の期間中に第２の照明装置１４からの紫外光が検出器装置１５に集められて取得されることを防ぐために、紫外光に対して不透明な遮蔽装置２１が、第１の測定動作の期間中、検出器装置１５を遮蔽してもよい。可視光を発する第１の照明装置１３と、例えばＬＥＤからなる第３の照明装置２０とは、予熱時間を必要とせず、各々は、それ自体の測定動作の期間にわたって起動され、引き続いて再びスイッチを切られる。

図５に示される変形例において、各場合において測定ヘッド１２は、第１の照明装置１３の前方と第２の照明装置１４の前方に、それを用いることにより対象となっている照明装置１３，１４を遮蔽したりあるいは覆われていない状態にしたりすることができる、移動可能な遮蔽装置２２を有する。

本発明に基づく装置１を使用して、クロマトグラフ試料プレート２の測定を非常に速く実行することができる。しかしながら、装置１を用いて、他の測定、例えば、品質試験、粒子分析、あるいは保安用顔料の検出も可能である。例えばゲル、寒天板、テストスティックなどのさらなる化学的または生物学的評価も可能である。本発明に基づけば、試料プレートは、したがって、本発明にしたがって装置の搬送具に収容することができる、薄層クロマトグラフ板、ゲル、寒天板、テストスティック、印刷回路基板、エッチングされた回路基板、組織切片、紙の試料、プラスチック、金属、鉱物、顆粒のようなすべての試料である。試料プレートは、好ましくは、薄層クロマトグラフ板である。本発明にしたがえば、搬送具は、１以上の試料プレートを収容することができる。

例えば引出し５の形態である搬送具は、ハウジング４から完全に取り去ることもでき、測定を実行するために再利用することができる。したがって、試料プレート２は、例えば、試料プレート２上に配置される試料のクロマトグラフィー分離の前かその最中に既に引出しの中に配置されて格納され、準備工程あるいは引き続く方法の工程の間に保護された形態で運搬されてもよい。

さらなる説明がない場合であっても、当業者は上記の説明をその最も広い範囲で利用することができるであろうと考えられる。好ましい実施形態及び実施例は、したがって、形はどうあれ本発明を限定するものでは決してない説明的な開示であるとみなされる。

上記または下記において言及したすべての出願、特許及び公報、特に、対応する出願すなわち２０１４年１２月１９日に出願されたＥＰ １４００４３１３．４及び２０１５年３月２６日に出願されたＥＰ １５０００８８９．４の完全な開示内容が、この出願に、参照によって組み込まれる。

Claims (14)

1. 試料（３）を光学的に走査する方法であって、
   前記試料（３）を保持する試料プレート（２）が、第１の測定工程において、少なくとも第１の照明装置（１３）からの光によって照らされ、前記試料プレート（２）から発射された光が、行ごとあるいは区画ごとに読み取る光検出器装置（１５）によって検出され、前記試料プレート（２）の第１の測定像が記録され、
   前記光検出器装置（１５）に対して前記試料プレート（２）が第１の移動方向で動かされ、
   引き続く第２の測定工程において、前記試料プレート（２）が、前記光検出器装置（１５）に対して第２の移動方向に動かされ、第２の照明装置（１４）によって照らされ、前記試料プレート（２）の第２の測定像が記録され、
   前記第１の照明装置（１３）、前記第２の照明装置（１４）及び前記光検出器装置（１５）が前記試料プレートの上方に位置し、
   前記第１の照明装置（１３）と前記第２の照明装置（１４）の各々は、前記試料プレート（２）の、前記第１の移動方向に対して垂直な方向に沿う最大幅にわたって延びている、方法。
2. 引き続く第３の測定工程において、前記試料プレート（２）が、前記光検出器装置（１５）に対して第３の移動方向に動かされ、第３の照明装置（２０）によって照らされ、前記試料プレート（２）の第３の測定像が記録される、請求項１に記載の方法。
3. 前記第２の照明装置（１４）及び／または前記第３の照明装置は、先行する測定工程の前及び／または最中の準備工程において始動される、請求項２に記載の方法。
4. 前記第２の照明装置（１４）で発生した光は、前記第１の測定工程の期間中、試料プレート（２）に当たらないように遮られる、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
5. 前記第２の移動方向は、前記第１の移動方向に対して反対方向である、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記第１の測定像からの情報が、前記第２の測定像の記録のために使用される、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
7. 試料プレート（２）のためのホルダーを有するとともに、第１の照明装置（１３）を有し、光検出器装置（１５）を有する、クロマトグラフ試料（３）の光学的走査のための装置（１）において、
   第２の照明装置（１４）を備え、
   前記光検出器装置（１５）は、行ごとにまたは区画ごとに読み取りを行い、
   前記ホルダーは、前記光検出器装置（１５）に対して第１の移動方向で動くことができる、試料プレートを収容するための搬送具（５）を有し、
   前記第１の照明装置（１３）と前記第２の照明装置（１４）の各々は、前記光検出器装置（１５）に対して平行であって前記第１の移動方向に対して垂直に配向され、かつ前記ホルダーに収容されることができる前記試料プレート（２）の前記第１の移動方向に対して垂直な方向に沿う最大幅にわたって延び、
   前記第１の照明装置（１３）、前記第２の照明装置（１４）及び前記光検出器装置（１５）が前記試料プレートの上方に位置することを特徴とする、装置（１）。
8. 前記搬送具は引出し（５）である、請求項７に記載の装置（１）。
9. 測定像の記録の期間中、光の特定波長にわたる部分領域である波長部分領域が前記試料プレート（２）に当たらないように遮られる、請求項７または８に記載の装置（１）。
10. 前記光検出器装置（１５）は、前記搬送具（５）の上方の１００ｍｍ未満の位置に配置される、請求項７乃至９のいずれか１項に記載の装置（１）。
11. 前記第１の照明装置（１３）と前記第２の照明装置（１４）と前記光検出器装置（１５）と前記引出し（５）のための駆動装置（６）とが内部に配置されたハウジング（４）を有し、
    前記ハウジング（４）は引出し差込み口（９）を有し、前記引出し（５）は前記引出し差込み口（９）を介して前記ハウジング（４）の外に部分的に動かされることができるとともに前記ハウジング（４）の中へと動かされることができる、請求項８に記載の装置（１）。
12. 前記引出し差込み口（９）は、試料プレート（２）を検出するためのセンサ装置を有する、請求項１１に記載の装置（１）。
13. 前記ハウジング（４）は、前記引出し差込み口（９）とは反対側となるハウジング側面に、引出し（５）のための出口開口を有する、請求項１１または１２に記載の装置（１）。
14. 前記光検出器装置（１５）は、前記第１の照明装置（１３）と前記第２の照明装置（１４）との間に配置されている、請求項７乃至１３のいずれか１項に記載の装置（１）。

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