JP6654078B2 - 応力測定方法 - Google Patents

Description

本技術は、樹脂の硬化または収縮によって生じる応力を測定するための応力測定装置および応力測定方法に関するものである。

近年の各種製品の製造プロセスにおいては、接着剤やコーテング剤をはじめとする樹脂が多用されている。例えば、光硬化性樹脂または熱硬化性樹脂を接着対象物同士の間に塗布するとともに、光（典型的には紫外線）照射または加熱などの処理を行なうことで、当該塗布された樹脂を硬化させる。このような樹脂の応用はますます広がっている。

樹脂の硬化に伴い樹脂の内部では重合反応などが生じ、その体積が減じることになる。製品設計上、このような体積の減少、すなわち硬化後の樹脂が有する体積を予め考慮することが重要である。

このような課題を考慮して、特開２０１３−１０４８６９号公報（特許文献１）は、接着剤の硬化収縮の収縮状態を数値化する技術を開示する。

特開２０１３−１０４８６９号公報

例えば、光硬化性樹脂または熱硬化性樹脂を用いて、電子部品や光学部品などを固定する際、樹脂の収縮によって、固定対象の部品に対して応力が発生し得る。そのため、製品設計上、このような応力についても予め検討した上で、部品配置や構造などを決定する必要がある。

上述の特開２０１３−１０４８６９号公報（特許文献１）は、接着剤の硬化収縮の収縮状態を数値化することを開示するのみであり、応力については、何ら教示されていない。

本技術は、対象の樹脂の化学反応に伴う体積収縮によって生じる応力をより簡易に測定できる構成および方法を提供するものである。

本発明のある局面に従う応力測定方法は、試料テーブル上に配置されたサンプルリングの内側にサンプルを注入するステップを含む。サンプルリングの少なくとも内面はサンプルに対して親和性の小さい材質で構成されている。応力測定方法は、試料テーブルとは反対側において、サンプルリングに注入されたサンプルに接触させつつリンク部材を配置するステップと、サンプルに硬化反応または収縮反応を発生させるための要因を加えるステップと、リンク部材が受ける応力の大きさを所定時間にわたって測定するステップとを含む。

本発明によれば、対象の樹脂の化学反応に伴う体積収縮によって生じる応力をより簡易に測定できる構成および方法を実現できる。

本実施の形態に従う応力測定装置の装置構成を示す模式図である。 本実施に従う応力測定装置での測定原理を説明するための模式図である。 本実施の形態に従う応力測定装置を用いたサンプルに発生する応力を測定する手順を示すフローチャートである。 本実施の形態に従う応力測定装置を用いたサンプルに発生する応力を測定する手順を示す模式図である。 本実施の形態に従う応力測定装置により取得された応力測定結果の一例を示す図である。

本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中の同一または相当部分については、同一符号を付してその説明は繰り返さない。

＜Ａ．装置構成＞
まず、本実施の形態に従う応力測定装置１の装置構成について説明する。図１は、本実施の形態に従う応力測定装置１の装置構成を示す模式図である。

図１を参照して、応力測定装置１は、光または熱に作用を受けて硬化または収縮する樹脂について、当該硬化または収縮によって生じる応力を測定する。応力測定装置１は、試料テーブル２と、試料テーブル２の一方面側に配置された加熱部４と、試料テーブル２の一方面側に配置された発光部６と、リンク部材８および測定部１０と、サンプルリング１２と、固定部材１４と、固定治具１６と、制御装置１００を含む。

試料テーブル２は、発光部６からの光を透過するような部材、例えばガラス基板などで構成される。

典型的には、サンプルＳＭＰは、初期状態において液状または準液状になっており、試料テーブル２上に配置されたサンプルリング１２の内側に注入される。サンプルＳＭＰは、光または熱を受けて硬化反応または収縮反応する樹脂であり、典型的には、紫外線硬化性樹脂、光反応樹脂、熱硬化性樹脂などが挙げられる。

サンプルリング１２は、サンプルＳＭＰを保持するとともに、サンプルＳＭＰに対する光照射または加熱を可能にする。後述するように、サンプルリング１２の少なくとも内面は、サンプルＳＭＰと接着しないような材質で構成されることが好ましく、例えば、サンプルＳＭＰと接触する表面は、ポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素樹脂の層が設けられている。あるいは、サンプルリング１２自体をフッ素樹脂で構成してもよい。さらにあるいは、サンプルＳＭＰの種類によっては、サンプルリング１２をステンレスで構成してもよい。

例えば、サンプルリング１２は、その内径を１０ｍｍに設定するとともに、その高さを０．５〜２．０ｍｍ程度に設定できる。このような大きさのサンプルリング１２に対して、厚さ１．０ｍｍ程度までサンプルＳＭＰを注入した場合には、応力測定に必要な体積は約０．１ｃｃとなる。

なお、サンプルリング１２を試料テーブル２と完全に接着するようにしてもよい。このような構成を採用することで、流動性の高いサンプルＳＭＰであっても、サンプルリング１２の内側と試料テーブル２とにより区切られる空間内にサンプルＳＭＰを閉じ込めることができる。

加熱部４および発光部６は、サンプルＳＭＰに対して、熱または光を加えることで、硬化反応または収縮反応を生じさせる。サンプルＳＭＰの種類に応じて、加熱部４および発光部６のいずれか一方のみを設けるようにしてもよい。サンプルＳＭＰの種類または評価試験方法などに応じて、加熱部４からサンプルＳＭＰに対して熱を加えるとともに、発光部６からサンプルＳＭＰに対して光を加えるようにしてもよいし、あるいは、いずれか一方のみを加えるようにしてもよい。

加熱部４は、典型的には、電熱線などを含むヒータで構成され、試料テーブル２のサンプルＳＭＰが配置される面とは反対の面からサンプルＳＭＰに対して熱を加える。

発光部６は、典型的には、ＬＥＤ（Light Emitting Diode）やレーザなどの発光デバイスからなり、サンプルＳＭＰにて化学反応を生じる波長の光（励起光）を照射する。例えば、サンプルＳＭＰが紫外線硬化樹脂であれば、発光部６は、ＵＶ（Ultra Violet）−ＬＥＤで構成され、紫外線をサンプルＳＭＰへ照射する。ＵＶ−ＬＥＤを用いる場合には、例えば、３６５ｎｍや３８５ｎｍといった単波長の光源が用いられる。また、発光部６は、試料テーブル２に配置されるサンプルＳＭＰの中心を通る光軸ＡＸ上に配置される。

ＵＶ−ＬＥＤを用いることで、発光部６をコンパクト化でき、試料テーブル２の下側の狭いスペースにも配置できる。また、ＵＶ−ＬＥＤは、発熱も少なく、寿命も長いので、応力測定装置の取り扱いを容易化できる。

固定部材１４は、サンプルＳＭＰの反応によってサンプルリング１２が移動しないように固定する部材である。固定部材１４は、サンプルリング１２の上側に配置される。固定部材１４の自重が大きい場合にはサンプルリング１２の上側に配置するだけでよいが、そうでない場合には、固定治具１６を用いて、固定部材１４と試料テーブル２との間の距離が広がらないように固定してもよい。

リンク部材８は、加熱部４または発光部６が配置される側とは反対側において、サンプルＳＭＰと接触するように配置される。サンプルＳＭＰの反応が促進されるに伴って、リンク部材８はサンプルＳＭＰに対して固定化されるとともに、サンプルＳＭＰの収縮に伴って、リンク部材８には応力が発生することになる。

測定部１０は、リンク部材８に発生する荷重または変位を測定する。典型的には、測定部１０としては任意のセンサを用いることができるが、例えば、圧電素子、ばね、ピエゾ素子などを用いたロードセルを用いて実現できる。ロードセルについては、磁歪式、静電容量式、ジャイロ式、ひずみゲージ式のいずれであってもよい。

制御装置１００は、応力測定装置１における測定処理の全体を管理する主体であり、典型的には、汎用コンピュータに後述するような処理を実行できるアプリケーションプログラムをインストールすることで実現される。典型的には、制御装置１００は、ユーザからの測定開始指令を受けて、加熱部４および／または発光部６を活性化するとともに、測定部１０による測定値の時間変化を収集する。この測定部１０による測定値の時間変化がサンプルＳＭＰに生じる応力の時間変化を示すことになる。なお、後述するように、サンプルＳＭＰの状態値（例えば、温度など）を同じ時間軸に対応付けて記録するようにしてもよい。

＜Ｂ．測定原理＞
次に、本実施の形態に従う応力測定装置１での測定原理について説明する。図２は、本実施に従う応力測定装置１での測定原理を説明するための模式図である。図２（Ａ）には、光硬化性樹脂に生じる応力を測定する例を示し、図２（Ｂ）には、熱硬化性樹脂に生じる応力を測定する例を示す。

図２（Ａ）を参照して、サンプルＳＭＰに対して、発光部６から励起光を照射することで、サンプルＳＭＰでの硬化反応（典型的には、重合反応）が発生する。このとき、サンプルＳＭＰの垂直方向、すなわちサンプルＳＭＰと試料テーブル２との間、および、サンプルＳＭＰとリンク部材８との間は、硬化反応によって接着することになる。一方、サンプルＳＭＰの水平方向、すなわちサンプルＳＭＰとサンプルリング１２の内面との間は、疎水性（撥水性）が高くなっており、非接着の状態に維持される。このように、サンプルＳＭＰの硬化反応において、その周囲にあるサンプルリング１２に接着して引っ張られて、歪みや変形が生じることを回避できる。

このような接着状態に起因して、サンプルＳＭＰの収縮により、サンプルＳＭＰとサンプルリング１２との間には実質的な応力は発生せず、サンプルＳＭＰと試料テーブル２との間、および、サンプルＳＭＰとリンク部材８との間に、応力が発生することになる。ここで、試料テーブル２は、固定されているため、サンプルＳＭＰの硬化収縮による体積変化に起因する応力は、リンク部材８に集中することになる。測定部１０は、リンク部材８に集中する応力を測定することになる。

図２（Ｂ）に示すように、サンプルＳＭＰが熱硬化性樹脂である場合には、加熱部４で発生した熱をサンプルＳＭＰへ与えることで、サンプルＳＭＰの硬化反応を開始および促進する。この場合も同様に、サンプルＳＭＰとリンク部材８との間は、硬化反応によって接着することになる。

一方、サンプルＳＭＰの水平方向、すなわちサンプルＳＭＰとサンプルリング１２の内面との間は、疎水性（撥水性）が高くなっており、非接着の状態に維持される。すなわち、例えば、ポリテトラフルオロエチレンで構成したサンプルリング１２は、ポリマーとの親和性が小さいため、水平方向の接着応力を最小限に抑えることが可能であり、試料テーブル２からの垂直方向の収縮のみを測定することができる。このように、サンプルリング１２の少なくとも内面はサンプルＳＭＰに対して親和性の小さい材質で構成されている。

このような接着状態に起因して、サンプルＳＭＰの収縮により、サンプルＳＭＰとサンプルリング１２との間には実質的な応力は発生せず、サンプルＳＭＰと試料テーブル２との間、および、サンプルＳＭＰとリンク部材８との間に、応力が発生することになる。最終的に、サンプルＳＭＰの硬化収縮による体積変化に起因する応力は、リンク部材８に集中することになる。測定部１０は、リンク部材８に集中する応力を測定することになる。

以上のような測定原理により、測定部１０により測定される応力（リンク部材８に生じる変位）を取得することで、光硬化性樹脂および熱硬化性樹脂の種別を問うことなく、サンプルＳＭＰの硬化収縮により生じる応力を算出できる。

＜Ｃ．測定手順／測定方法＞
次に、本実施の形態に従う応力測定装置１を用いたサンプルＳＭＰに発生する応力を測定する手順および方法について説明する。

図３は、本実施の形態に従う応力測定装置１を用いたサンプルＳＭＰに発生する応力を測定する手順を示すフローチャートである。図４は、本実施の形態に従う応力測定装置１を用いたサンプルＳＭＰに発生する応力を測定する手順を示す模式図である。

図３を参照して、試料テーブル２上にサンプルリング１２を配置し（ステップＳ２）、測定対象のサンプルＳＭＰをサンプルリング１２内に注入する（ステップＳ４）。図４（Ａ）には、ステップＳ２およびＳ４の操作である、試料テーブル２上に配置されたサンプルリング１２の内側にサンプルＳＭＰを注入するステップの操作を模式的に示す。

続いて、サンプルＳＭＰの上部にリンク部材８を位置決めして配置する（ステップＳ６）とともに、サンプルリング１２上に固定部材１４を配置してサンプルリング１２を固定する（ステップＳ８）。図４（Ｂ）には、ステップＳ６およびＳ８の操作である、試料テーブル２とは反対側において、サンプルリング１２に注入されたサンプルＳＭＰに接触させつつリンク部材８を配置するステップの操作を模式的に示す。

そして、加熱部４および／または試料テーブル２を活性化して、サンプルＳＭＰを加熱またはサンプルＳＭＰに対する光照射を開始する（ステップＳ１０）とともに、リンク部材８に生じる応力を測定部１０により測定する（ステップＳ１２）。測定部１０から出力される測定結果は、制御装置１００に時間に関連付けて記録される。図４（Ｃ）には、ステップＳ１０およびＳ１２の操作である、サンプルＳＭＰに硬化反応または収縮反応を発生させるための要因を加えるステップの操作を模式的に示す。その上で、リンク部材８が受ける応力の大きさを所定時間にわたって測定するステップが実行される。この測定周期としては、例えば、１〜１００ｍｓｅｃ程度に設定される。

そして、応力の測定期間が終了したか否かが判断され（ステップＳ１４）、応力の測定期間が終了していなければ（ステップＳ１４においてＮＯ）、ステップＳ１２の測定が継続される。応力の測定期間が終了していれば（ステップＳ１４においてＹＥＳ）、制御装置１００は、測定した結果を出力する（ステップＳ１６）。そして、処理は終了する。

＜Ｄ．測定結果例＞
次に、本実施の形態に従う応力測定装置１により取得された応力測定結果の一例について示す。図５は、本実施の形態に従う応力測定装置１により取得された応力測定結果の一例を示す図である。図５（Ａ）には、アクリル系の紫外線硬化樹脂（即硬化性）に生じる応力の時間的変化の一例を示し、図５（Ｂ）には、熱硬化性樹脂に生じる応力の時間的変化の一例を示す。

図５（Ａ）に示す応力測定結果において、時間軸上でゼロの位置において、紫外線の照射が開始されたものとする。図５（Ａ）に示す応力測定結果によれば、紫外線の照射開始直後から、サンプルＳＭＰの硬化収縮による応力の発現が始まり、紫外線の照射終了後に応力が安定していることがわかる。

なお、サンプルＳＭＰの材質や種類によって、紫外線の照射終了後も応力が増大し続けるもの、あるいは、紫外線の照射終了後も応力が減少するものが存在する。このような、紫外線照射と発生する応力との関係を知ることで、例えば、サンプルＳＭＰとなった樹脂を接着剤として用いる場合に、どのようなパターンで紫外線を照射するのが最も好ましいのかといったこともある程度推測することができる。

図５（Ｂ）に示す応力測定結果において、サンプルＳＭＰの加熱に伴って、負の応力が発生、すなわち、サンプルＳＭＰは硬化収縮ではなく、むしろ体積膨張することがわかる。そして、加熱が終了して温度が低下するに伴って、サンプルＳＭＰは急激に硬化収縮し、それに伴って応力が急激に増大していることがわかる。このような、加熱と発生する応力との関係を知ることで、例えば、サンプルＳＭＰとなった樹脂を接着剤として用いる場合に、どのようなパターンで加熱するのが最も好ましいのかといったこともある程度推測することができる。

＜Ｅ．利点＞
本実施に従う応力測定装置および応力測定方法によれば、時間の経過に伴う応力の変化を測定することができる。これによって、対象の樹脂に発生し得る応力の最大値や平均値といった値に加えて、どのようなタイミングで応力が発生するのかといったことも予め把握できる。このような任意の樹脂についての応力の特性を事前に把握することで、製品および製造工程を考慮した効率的な設計を行なうことができる。

このような樹脂の特性を予め取得しておくことで、製造時に生じるカールや歪みなどを事前にシミュレーションすることもでき、製造段階での予期せぬ不具合などを防止することができる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 応力測定装置、２ 試料テーブル、４ 加熱部、６ 発光部、８ リンク部材、１０ 測定部、１２ サンプルリング、１４ 固定部材、１６ 固定治具、１００ 制御装置、ＡＸ 光軸、ＳＭＰ サンプル。

Claims (1)

1. 試料テーブル上に配置されたサンプルリングの内側にサンプルを注入するステップを備え、前記サンプルリングの少なくとも内面は前記サンプルに対して親和性の小さい材質で構成されており、
   前記試料テーブルとは反対側において、前記サンプルリングに注入された前記サンプルに接触させ且つ上記サンプルリングの内面から離間させた状態にリンク部材を配置するステップと、
   前記サンプルに硬化反応または収縮反応を発生させるための要因を加えるステップと、
   前記リンク部材が受ける応力の大きさを所定時間にわたって測定するステップとを備える、応力測定方法。

Images