JP6648994B2 - 複合粒子体および焼成体の製造方法 - Google Patents
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Description
[8]本発明に係る焼成体の製造方法は、金属酸化物を含み、かつ気孔率が20〜99%の核粒子と、前記核粒子の外周に配置され、セラミックス、ガラス、及び樹脂の少なくとも一種を含む複数の接着剤粒子と、をそれぞれ有する複数の複合粒子、を含む複合粒子体を準備する工程と、前記複合粒子体を焼成して、前記接着剤粒子を軟化させ、前記軟化した接着剤粒子を介して前記複数の核粒子が接続されると共に、前記複数の核粒子の間に気孔が形成される工程と、を有することを特徴とする。
(a) 構成材料の小型化、軽量化を図ることができる。
(b) 構成材料のコストを低減することができる。
(c) 構成材料と異種材との接合の際に発生する熱応力を低減することができる。
(d) 構成材料の設置空間の省スペース化を図ることができる。
(a) 構成材料の小型化、軽量化を図ることができる。
(b) 構成材料のコストを低減することができる。
(c) 構成材料と異種材との接合の際に発生する熱応力を低減することができる。
(d) 構成材料の設置空間の省スペース化を図ることができる。
複合粒子として、気孔率が90%、粒径が50μmの中空構造の核粒子12と、粒径が2.0μmの接着剤粒子14を用いた。複合粒子及び水を含むスラリーを調製した後、直径20mmの型に流し込み、乾燥後、焼成、固化して実施例1に係るバルク体を作製した。
複合粒子として、気孔率が60%、粒径が50μmの多孔質構造の核粒子12と、粒径が2.0μmの接着剤粒子14を用いた点以外は、実施例1と同様にして実施例2に係るバルク体を作製した。
複合粒子として、気孔率が30%、粒径が50μmの多孔質構造の核粒子12と、粒径が2.0μmの接着剤粒子14を用いた点以外は、実施例1と同様にして実施例3に係るバルク体を作製した。
複合粒子として、気孔率が60%、粒径が5μmの多孔質構造の核粒子12と、粒径が2.0μmの接着剤粒子14を用いた点以外は、実施例1と同様にして実施例4に係るバルク体を作製した。
複合粒子として、気孔率が60%、粒径が500μmの多孔質構造の核粒子12と、粒径が2.0μmの接着剤粒子14を用いた点以外は、実施例1と同様にして実施例5に係るバルク体を作製した。
複合粒子として、気孔率が60%、粒径が50μmの多孔質構造の核粒子12と、粒径が20.0μmの接着剤粒子14を用いた点以外は、実施例1と同様にして実施例6に係るバルク体を作製した。
複合粒子として、気孔率が60%、粒径が50μmの多孔質構造の核粒子12と、粒径が0.5μmの接着剤粒子14を用いた点以外は、実施例1と同様にして実施例7に係るバルク体を作製した。
気孔率が90%、粒径が50μmの中空構造の核粒子12と、ポリスチレン樹脂微粒子及び水を含むスラリーを調製した後、直径20mmの型に流し込み、乾燥後、焼成、固化して比較例1に係るバルク体を作製した。
〔中空構造の場合〕
中空構造の核粒子12として、ポッターズ・バロティーニ株式会社製の中空粒子Sphericel 25P45を用いた。
先ず、イットリア部分安定化ジルコニア粉末に、造孔材(ラテックス粒子あるいはメラミン樹脂粒子)、バインダーとしてのポリビニルブチラール樹脂(PVB)、可塑剤としてのDOP(フタル酸ジオクチル)、溶剤としてのキシレン及び1−ブタノールを加え、ボールミルにて30時間混合し、グリーンシート成形用スラリーを調製した。このスラリーに、真空脱泡処理を施すことにより、粘度を4000cpsに調整した後、ドクターブレード装置によって焼成後の厚さが10μmとなるようにグリーンシートを形成、この成形体を1100℃、1時間にて焼成、粉砕することで、多孔質の核粒子12を得た。
核粒子12に対して、静電吸着法を用いて外周部に接着剤粒子14を配置した。これは、中空構造の核粒子12、多孔質構造の核粒子12共に同じ方法である。接着剤粒子14としては、ポリスチレン樹脂微粒子を用いた。
核粒子12の周囲に1個以上の接着剤粒子14を配置した複合粒子を樹脂に埋込み、電子顕微鏡にて複合粒子を観察することができる観察箇所まで研磨して、樹脂埋め研磨面とした。そして、この樹脂埋め研磨面に対して電子顕微鏡観察を行った。中心付近の粒子の粒径を画像解析より算出し、核粒子12の粒径とした。核粒子12の外周に配置されている粒子も同様に粒径を測定し、中心付近の粒子よりも小さい粒子(核粒子の半分以下の大きさ)を接着剤粒子14とした。
複合粒子を無作為に10個選んで樹脂に埋込み、電子顕微鏡にて複合粒子を観察することができる観察箇所まで研磨して、樹脂埋め研磨面とした。そして、この樹脂埋め研磨面に対して電子顕微鏡観察(画像解析)を行った。画像解析より、10個分の核粒子12の気孔率を算出し、10個の核粒子12の平均値を気孔率とした。
先ず、水銀ポロシメーターでバルク体の密度を測定した。次に、DSC(Differential Scanning Calorimeter)法でバルク体の比熱を測定した。次に、レーザーフラッシュ法でバルク体の熱拡散率を測定した。その後、熱拡散率×比熱×密度=熱伝導率の関係式から、バルク体の熱伝導率を算出し、以下の評価基準に基づいて、実施例1〜7及び比較例1を評価した。
A:0.9W/mK以下
B:1.0W/mK以上1.4W/mK以下
C:1.5W/mK以上
実施例1〜7及び比較例1の内訳及び評価結果を下記表1に示す。
12…核粒子 14…接着剤粒子
16A…第1バルク前駆体 16B…第2バルク前駆体
18…接着剤粒子同士が接触している部分 20…接着剤粒子で囲まれた領域
Claims (8)
- 複数の複合粒子を含む複合粒子体であって、
前記複数の複合粒子がそれぞれ、
前記複合粒子の核となる粒子であって、金属酸化物を含み、かつ気孔率が20〜99%の核粒子と、
前記核粒子の外周に配置され、セラミックス、ガラス、及び樹脂の少なくとも一種を含み、焼成によって、複数の前記核粒子を互いに接着すると共に、前記複数の核粒子の間に複数の気孔を形成する、複数の接着剤粒子と、を有し、
前記核粒子の粒径が前記接着剤粒子の粒径よりも大きいことを特徴とする複合粒子体。 - 請求項1記載の複合粒子体において、
前記核粒子の粒径が前記接着剤粒子の粒径の2倍以上であることを特徴とする複合粒子体。 - 請求項1又は2記載の複合粒子体において、
前記核粒子の構成材料と前記接着剤粒子の構成材料が異なることを特徴とする複合粒子体。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合粒子体において、
前記核粒子が中空構造であることを特徴とする複合粒子体。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合粒子体において、
前記核粒子が多孔質構造であることを特徴とする複合粒子体。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合粒子体において、
前記核粒子の外形形状がアスペクト比3以上の板状であることを特徴とする複合粒子体。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合粒子体において、
前記核粒子は、最小長が0.5〜50μmの板状であることを特徴とする複合粒子体。 - 金属酸化物を含み、かつ気孔率が20〜99%の核粒子と、
前記核粒子の外周に配置され、セラミックス、ガラス、及び樹脂の少なくとも一種を含む複数の接着剤粒子と、
をそれぞれ有する複数の複合粒子、を含む複合粒子体を準備する工程と、
前記複合粒子体を焼成して、前記接着剤粒子を軟化させ、前記軟化した接着剤粒子を介して複数の前記核粒子が接続されると共に、前記複数の核粒子の間に気孔が形成される工程と、
を有することを特徴とする焼成体の製造方法。
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