JP6634985B2 - How to join metal and resin - Google Patents
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Description
本発明は、金属と樹脂との接合方法に関するものである。 The present invention relates to a method for joining a metal and a resin.
金属などの無機化合物と、樹脂のような有機化合物とを強固に接合するには、それぞれの間を接着するためのプライマーを用いる方法が知られている。金属と樹脂との接合には、従来シランカップリング剤がプライマーとして用いられてきた。特許文献１には、アルミニウムと熱硬化性樹脂とを接合する際に、アミノ基を備えるシランカップリング剤の水溶液をプライマーとして塗布し、１００℃で１分乾燥させる条件で行うことが開示されている。このような技術を用いて製造される物の例として、パワーカードなどが挙げられる。 In order to firmly join an inorganic compound such as a metal and an organic compound such as a resin, a method using a primer for bonding between them is known. Conventionally, a silane coupling agent has been used as a primer for bonding a metal and a resin. Patent Literature 1 discloses that when joining aluminum and a thermosetting resin, an aqueous solution of a silane coupling agent having an amino group is applied as a primer and dried at 100 ° C. for 1 minute. I have. An example of a product manufactured using such a technique includes a power card.
本発明者が検討したところ、従来の１００℃で１分の乾燥では、部品に求められる冷熱耐久試験時に、金属と樹脂との接合部において剥離が生じる場合があった。 As a result of the study by the present inventors, in the conventional drying at 100 ° C. for 1 minute, peeling may occur at a joint between a metal and a resin during a thermal endurance test required for a part.
本発明は、上記の問題を鑑みてなされたものであり、金属と樹脂との接合の耐久性を高めることのできる接合方法を提供するものである。 The present invention has been made in view of the above problems, and provides a joining method that can increase the durability of joining between a metal and a resin.
本発明にかかる金属と樹脂との接合方法では、アミノ基を有するシランカップリング剤の水溶液を金属に塗布し乾燥させ、金属の表面にプライマー層を形成する。プライマー層を介して金属と樹脂とを接合する。この時、乾燥の条件が、プライマー層におけるＳｉ−Ｏ−Ｓｉ基とＳｉ−ＯＨ基との比が１００以上となるように設定される。 In the method for bonding a metal and a resin according to the present invention, an aqueous solution of a silane coupling agent having an amino group is applied to a metal and dried to form a primer layer on the surface of the metal. The metal and the resin are joined via the primer layer. At this time, the drying conditions are set so that the ratio between the Si—O—Si group and the Si—OH group in the primer layer is 100 or more.
本発明により、金属と樹脂との接合の耐久性を高めることのできる接合方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a joining method capable of increasing the durability of joining between a metal and a resin.
以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。ただし、本発明が以下の実施形態に限定される訳ではない。また、説明を明確にするため、図面は適宜、簡略化されている。 Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to the following embodiments. In addition, in order to clarify the description, the drawings are simplified as appropriate.
（金属と樹脂について）
図１は、本実施形態の接合方法を利用して形成された、パワーカード１１の断面図である。図１を参照して、接合対象である金属板Ｍと樹脂Ｒを含むパワーカード１１の構成部材について説明する。金属板Ｍと樹脂Ｒとは、金属板Ｍの表面に形成されたプライマー層Ｐを介し、接合されている。素子１２と金属板Ｍとは、半田層１３によって接合されている。一点鎖線で示す領域Ａは、後に詳述する。
(About metal and resin)
FIG. 1 is a cross-sectional view of a power card 11 formed by using the bonding method of the present embodiment. With reference to FIG. 1, the components of the power card 11 including the metal plate M and the resin R to be joined will be described. The metal plate M and the resin R are joined via a primer layer P formed on the surface of the metal plate M. The element 12 and the metal plate M are joined by a solder layer 13. The area A indicated by the dashed line will be described later in detail.
金属板Ｍとしては、ニッケルめっき銅板、金めっき銅板等が好ましい。 As the metal plate M, a nickel-plated copper plate, a gold-plated copper plate, or the like is preferable.
樹脂Ｒとしては、熱硬化性樹脂が好ましく、エポキシ樹脂がより好ましい。エポキシ樹脂は、官能基として、以下の化学式１で示すエポキシ基を持つ。 As the resin R, a thermosetting resin is preferable, and an epoxy resin is more preferable. The epoxy resin has an epoxy group represented by the following chemical formula 1 as a functional group.
カップリング剤としては、シランカップリング剤が好ましい。シランカップリング剤は、末端に、前述した樹脂Ｒと相互作用可能な官能基（以下、この基は、「−Ｙ」と表記する）と、加水分解性基を持つ。官能基としては、エポキシ基、メルカプト基、イソシアネート基などが好ましく、アミノ基であることがより好ましい。アミノ基は、脂肪族アミノ基または芳香族アミノ基のいずれを含むものであってもよい。 As the coupling agent, a silane coupling agent is preferable. The silane coupling agent has, at its terminals, a functional group capable of interacting with the above-described resin R (hereinafter, this group is referred to as “-Y”) and a hydrolyzable group. As the functional group, an epoxy group, a mercapto group, an isocyanate group and the like are preferable, and an amino group is more preferable. The amino group may include an aliphatic amino group or an aromatic amino group.
アミノ基を有するシランカップリング剤は、水溶液にして使用される。水溶液は、少なくともカップリング剤と水とを含み、必要に応じて１種または２種以上の任意成分を含むことができる。シランカップリング剤水溶液の溶媒としては、水とエタノールの混合溶媒等が好ましい。加水分解性基は、水溶液中で加水分解されることにより水酸基（−ＯＨ）を持つＳｉ−ＯＨ基となる。２分子のＳｉ−ＯＨ基の間で、縮合反応が起こる。また、この水酸基は、金属板Ｍの表面に存在する水酸基等の官能基と反応、あるいは相互作用が可能である。 The silane coupling agent having an amino group is used in the form of an aqueous solution. The aqueous solution contains at least a coupling agent and water, and may contain one or more optional components as needed. As a solvent of the aqueous solution of the silane coupling agent, a mixed solvent of water and ethanol is preferable. The hydrolyzable group becomes a Si—OH group having a hydroxyl group (—OH) by being hydrolyzed in an aqueous solution. A condensation reaction occurs between two molecules of Si-OH groups. The hydroxyl group can react with or interact with a functional group such as a hydroxyl group present on the surface of the metal plate M.
シランカップリング剤は、金属板および樹脂の双方と反応あるいは相互作用して、これらの接合性を向上させることができる。 The silane coupling agent reacts with or interacts with both the metal plate and the resin to improve their bonding.
（接合方法について）
次に、図２を参照して、本実施形態にかかる接合方法の流れを説明する。
(About joining method)
Next, the flow of the bonding method according to the present embodiment will be described with reference to FIG.
図２のステップＳ１で、金属板Ｍを、アミノ基を有するシランカップリング剤の水溶液に浸漬する。ステップＳ２で、スピンコートによりシランカップリング剤の薄膜を金属板Ｍの表面に形成する。ステップＳ３で薄膜を熱処理することで、シランカップリング剤を金属板Ｍの表面に固定化する。このようにして金属板Ｍの表面に形成されたシランカップリング剤の層を、プライマー層Ｐと呼ぶ。ステップＳ４で、プライマー層Ｐを介し、金属板Ｍと樹脂Ｒとを接合する。 In step S1 of FIG. 2, the metal plate M is immersed in an aqueous solution of a silane coupling agent having an amino group. In step S2, a thin film of a silane coupling agent is formed on the surface of the metal plate M by spin coating. By heat-treating the thin film in step S3, the silane coupling agent is fixed on the surface of the metal plate M. The layer of the silane coupling agent thus formed on the surface of the metal plate M is referred to as a primer layer P. In step S4, the metal plate M and the resin R are joined via the primer layer P.
次に、図３を参照して、本実施形態にかかる接合方法を詳細に説明する。図３に示すニッケルめっきが施された金属板Ｍは、図１における一点鎖線で示された領域Ａに相当する部分である。図３では説明を簡単にするため、金属板Ｍのみが表されている。また、実施例にて行った実験では、図３に示すように金属板Ｍのみを使用している。 Next, a bonding method according to the present embodiment will be described in detail with reference to FIG. The nickel-plated metal plate M shown in FIG. 3 is a portion corresponding to a region A indicated by a dashed line in FIG. FIG. 3 shows only the metal plate M for simplicity of description. In the experiment performed in the example, only the metal plate M was used as shown in FIG.
本実施形態では、有機官能基（−Ｙ）がアミノ基であるシランカップリング剤を用いることができる。
図３（ｂ）において、金属板Ｍを、濃度１０ｖ／ｖ％のシランカップリング剤水溶液Ｃに浸漬させる。従来、シランカップリング剤水溶液の濃度は０．１―１ｖ／ｖ％で用いるのが一般的であったが、本実施形態では１０ｖ／ｖ％と高濃度にすることで、接合強度を上げることができる。浸漬時間は、５秒から１６時間が好ましく、１分から１時間がより好ましい。
In this embodiment, a silane coupling agent in which the organic functional group (-Y) is an amino group can be used.
In FIG. 3B, the metal plate M is immersed in a silane coupling agent aqueous solution C having a concentration of 10 v / v%. Conventionally, the concentration of the silane coupling agent aqueous solution was generally 0.1 to 1 v / v%, but in the present embodiment, the bonding strength is increased by increasing the concentration to 10 v / v%. Can be. The immersion time is preferably from 5 seconds to 16 hours, more preferably from 1 minute to 1 hour.
次に、余分なシランカップリング剤水溶液Ｃを取り除き、金属板Ｍ上にシランカップリング剤を含む薄膜を形成する。この薄膜の形成は、スピンコートやバーコーターを用いて行ってもよい。なお、この薄膜は、ニッケルめっきが施された金属板Ｍの表面に形成される。 Next, the excess silane coupling agent aqueous solution C is removed, and a thin film containing the silane coupling agent is formed on the metal plate M. This thin film may be formed by using a spin coater or a bar coater. This thin film is formed on the surface of the metal plate M plated with nickel.
次に、図３（ｃ）において、シランカップリング剤を、金属板Ｍに固定化する。シランカップリング剤Ｃの薄膜を形成した金属板Ｍを加熱し乾燥させる。乾燥により、シランカップリング剤Ｃが金属板Ｍの表面に結合し、固定化される。以降、固定化されたシランカップリング剤Ｃからなる層を、プライマー層Ｐと呼ぶ。 Next, in FIG. 3C, the silane coupling agent is fixed to the metal plate M. The metal plate M on which the thin film of the silane coupling agent C is formed is heated and dried. By drying, the silane coupling agent C binds to the surface of the metal plate M and is fixed. Hereinafter, the layer made of the immobilized silane coupling agent C is referred to as a primer layer P.
金属板Ｍと樹脂Ｒとの接合の耐久性を高めるためには、プライマー層Ｐにおける架橋進行度が重要である。接合の耐久性は、プライマー層Ｐにおけるカップリング剤の架橋進行度が高いほど、高くなる傾向にある。その架橋進行度は、例えば、ＦＴ−ＩＲ分析で評価することができる。シランカップリング剤を乾燥させてプライマー層を形成する際、乾燥後のＦＴ−ＩＲ分析において、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ基に起因するピークと、Ｓｉ−ＯＨ基に起因するピークとの比を、架橋進行度の評価に用いることが好ましい。かかる比が、１００以上となるような温度条件で乾燥させることが好ましい。乾燥条件は、従来は１００℃であるが、本実施形態では、１４０℃以上で行う。この高温乾燥により、Ｓｉ−ＯＨ基の脱水縮合反応が進み、未反応のＳｉ−ＯＨ基の残存量が検出限界以下になる。つまり、Ｓｉ−ＯＨ基の架橋が進むことで、より接合の冷熱耐久性が高くなる。詳しくは後述の[実施例]に記載する。 In order to increase the durability of the joint between the metal plate M and the resin R, the degree of progress of crosslinking in the primer layer P is important. The durability of bonding tends to increase as the degree of progress of crosslinking of the coupling agent in the primer layer P increases. The degree of crosslinking progress can be evaluated by, for example, FT-IR analysis. When the silane coupling agent is dried to form a primer layer, in the FT-IR analysis after drying, the ratio of the peak due to the Si-O-Si group to the peak due to the Si-OH group is determined by crosslinking. It is preferable to use it for evaluation of the degree of progress. It is preferable to dry under such a temperature condition that the ratio becomes 100 or more. The drying condition is conventionally 100 ° C., but in the present embodiment, the drying is performed at 140 ° C. or more. By this high-temperature drying, the dehydration-condensation reaction of the Si—OH group proceeds, and the amount of the unreacted Si—OH group remains below the detection limit. In other words, as the crosslinking of the Si—OH groups proceeds, the heat and cold durability of the bonding is further increased. The details will be described in [Example] below.
以上により、シランカップリング剤が金属板Ｍに固定化され、表面にプライマー層Ｐが形成される。次に、図３（ｄ）に示すように、金属板Ｍの表面に樹脂Ｒの層を形成する。形成された樹脂Ｒを加熱により硬化させ、またこれと同時に金属板Ｍと樹脂Ｒとを、加熱状態で加圧することでこれらを接合させる。加熱及び加圧の条件は、例えば１７５℃で７ＭＰａとできるが、これに限定されない。
以上の条件のもと形成された金属板Ｍと樹脂Ｒとの接合は、冷熱耐久性が優れているものとなる。
As described above, the silane coupling agent is fixed to the metal plate M, and the primer layer P is formed on the surface. Next, as shown in FIG. 3D, a resin R layer is formed on the surface of the metal plate M. The formed resin R is cured by heating, and at the same time, the metal plate M and the resin R are joined by pressing them in a heated state. The heating and pressurizing conditions may be, for example, 7 MPa at 175 ° C., but are not limited thereto.
The joining of the metal plate M and the resin R formed under the above conditions has excellent heat and heat durability.
以下、いくつか例を用いて、本発明の技術思想を説明する。 Hereinafter, the technical idea of the present invention will be described using some examples.
[例１]
＜冷熱試験後の剥離＞
図３〜図５を参照して、冷熱試験後に生じる剥離について、説明する。
はじめに、図３に示すように、金属板（ニッケルめっき銅板）Ｍを用意した。金属板Ｍを、末端にアミノ基を持つシランカップリング剤Ｃに、１分浸漬させた。
[Example 1]
<Peeling after thermal test>
With reference to FIGS. 3 to 5, the peeling that occurs after the thermal test will be described.
First, as shown in FIG. 3, a metal plate (nickel-plated copper plate) M was prepared. The metal plate M was immersed in a silane coupling agent C having an amino group at the terminal for one minute.
次に、余分なシランカップリング剤Ｃを取り除き、スピンコーターを用いて、金属板Ｍの表面に薄膜を形成させた。 Next, the excess silane coupling agent C was removed, and a thin film was formed on the surface of the metal plate M using a spin coater.
シランカップリング剤Ｃの薄膜を形成した金属板Ｍを、１００℃で１５分間加熱することで乾燥させ、シランカップリング剤Ｃを金属板Ｍの表面に固定化させた。 The metal plate M on which the thin film of the silane coupling agent C was formed was dried by heating at 100 ° C. for 15 minutes, and the silane coupling agent C was immobilized on the surface of the metal plate M.
シランカップリング剤Ｃを固定化させた金属板Ｍに、エポキシ樹脂Ｒを、１７５℃で７ＭＰａの加圧条件で接合させた。 The epoxy resin R was bonded to the metal plate M having the silane coupling agent C immobilized thereon at 175 ° C. under a pressure of 7 MPa.
図４は、図３（ｄ）の一点鎖線で示された領域２１の拡大模式図であり、金属板Ｍとエポキシ樹脂Ｒとがプライマー層Ｐを介し接合されている部分を示している。プライマー層Ｐを構成するシランカップリング剤分子３２は、官能基であるアミノ基３３を有する。図の上部では、プライマー層Ｐを構成するシランカップリング剤分子３２の有するアミノ基３３と、エポキシ樹脂Ｒのエポキシ基３１とが結合している。また、図の下部では、金属板Ｍの表面とシランカップリング剤分子３２とが結合している。 FIG. 4 is an enlarged schematic view of a region 21 indicated by a dashed line in FIG. The silane coupling agent molecule 32 constituting the primer layer P has an amino group 33 which is a functional group. In the upper part of the figure, the amino group 33 of the silane coupling agent molecule 32 constituting the primer layer P is bonded to the epoxy group 31 of the epoxy resin R. In the lower part of the figure, the surface of the metal plate M and the silane coupling agent molecules 32 are bonded.
このようにして作製された、金属板Ｍとエポキシ樹脂Ｒとがプライマー層Ｐを介して接合された構造体（図３（ｄ））を、冷熱試験で評価した。冷熱試験における温度条件は、−４０℃と１５０℃の間で温度を上下させるサイクルを、４０００サイクル繰り返すことにより行った。 The structure (FIG. 3D) in which the metal plate M and the epoxy resin R were bonded together with the primer layer P interposed therebetween was evaluated by a thermal test. The temperature condition in the thermal test was performed by repeating a cycle of raising and lowering the temperature between −40 ° C. and 150 ° C. 4000 times.
図５は、図３（ｄ）の構造体を、上面から超音波顕微鏡で取得した像である。冷熱試験前は、図５の上段の像に示されるように、金属板Ｍとエポキシ樹脂Ｒとが剥離なく接合されていた。しかし、冷熱試験後には、図５の下段の像に示されるように、＊部分で剥離が生じていた。
本発明者らは、この剥離部の詳細な検討を、次に行った。
FIG. 5 is an image of the structure shown in FIG. Before the thermal test, the metal plate M and the epoxy resin R were joined without peeling, as shown in the upper image of FIG. However, after the cold / hot test, as shown in the lower image of FIG.
The present inventors conducted a detailed study of the peeled portion next.
＜冷熱試験によって生じた剥離部の解析＞
図６及び図７を参照して、剥離部の解析について説明する。ここでは、剥離の原因となる破断がどの部分において生じているか特定を行った。図６の写真は、例１で生じた剥離部の断面について、ＴＯＦ−ＳＩＭＳ分析(Time-Flight Secondary Mass Spectrometry)を行った結果である。分析の結果、エポキシ樹脂Ｒ側及び金属板Ｍ側の両側に、プライマー層Ｐの成分が検出された。つまり、冷熱試験後の破断はプライマー層Ｐ内で生じていることが判明した。
本発明者らは、この結果を踏まえ、プライマー層内におけるＳｉ−ＯＨ基の縮合による架橋が不十分である可能性を考えた。さらに詳細な検討を、次の例２で行った。
<Analysis of peeled part generated by thermal test>
With reference to FIG. 6 and FIG. 7, the analysis of the peeled portion will be described. Here, it was specified in which part the fracture causing the peeling occurred. The photograph in FIG. 6 shows the result of TOF-SIMS analysis (Time-Flight Secondary Mass Spectrometry) of the cross section of the peeled portion generated in Example 1. As a result of the analysis, components of the primer layer P were detected on both sides of the epoxy resin R side and the metal plate M side. That is, it was found that the break after the thermal test occurred in the primer layer P.
Based on this result, the present inventors have considered that crosslinking by condensation of Si-OH groups in the primer layer may be insufficient. A more detailed study was performed in Example 2 below.
[例２]
＜プライマー層Ｐ内のＳｉ−ＯＨ基残存量と乾燥温度条件＞
例２では、以下に述べる条件以外は、例１と同様に行った。
図８―図１０を参照して説明する。先に述べた通り、シランカップリング剤の濃度を、通常は０．１−１ｖ／ｖ％の濃度で用いるところを、１０ｖ／ｖ％と高濃度にした。ここで、プライマー層Ｐ内には、Ｓｉ−ＯＨ基が残存している場合がある。
[Example 2]
<Remaining amount of Si-OH group in primer layer P and drying temperature condition>
Example 2 was performed in the same manner as in Example 1 except for the conditions described below.
This will be described with reference to FIGS. As described above, the concentration of the silane coupling agent, which is usually used at a concentration of 0.1-1 v / v%, is increased to 10 v / v%. Here, in some cases, Si—OH groups remain in the primer layer P.
図８は、プライマー層Ｐ内に存在するＳｉ−ＯＨ基同士の脱水縮合反応を示している。この脱水縮合反応の進行度合いは、ＦＴ−ＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy）分析で測定可能である。Ｓｉ−ＯＨ基残存量及びＳｉ−Ｏ−Ｓｉ基生成量のＦＴ−ＩＲ分析結果を、図９に示した。乾燥温度及び乾燥時間の条件ごとに、反応前のＳｉ−ＯＨ基残存量と反応後のＳｉ−Ｏ−Ｓｉ基の生成量のピークをそれぞれ検出した。 FIG. 8 shows a dehydration condensation reaction between Si—OH groups existing in the primer layer P. The degree of progress of the dehydration condensation reaction can be measured by FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) analysis. FIG. 9 shows the results of FT-IR analysis of the remaining amount of Si—OH groups and the amount of generated Si—O—Si groups. For each condition of the drying temperature and the drying time, the peak of the residual amount of the Si—OH group before the reaction and the peak of the generation amount of the Si—O—Si group after the reaction were detected.
下記の表１は、図９のＦＴ−ＩＲ分析結果の数値を示したものである。図１０は、Ｓｉ−ＯＨ基の残存率のグラフである。なお、本例における乾燥時間は、すべて６０分で行った。分析の結果、プライマー層Ｐ内で剥離が起こらない条件は、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ生成量とＳｉ−ＯＨ残存量との比が、１００以上となる条件の時である。このような条件を満たすのは、１４０℃以上で６０分乾燥した場合である。
[例３]
例３では、以下に述べる条件以外は、例１と同様に行った。
図１１は、図３（ｄ）の構造体を、上面から超音波顕微鏡で取得した像である。左側は例１を示し、右側は例３を示している。例３では、例１と異なる乾燥温度、乾燥時間及び冷熱耐久試験サイクル数で冷熱耐久試験を行った。例１では、乾燥温度１００℃、乾燥時間１５分、冷熱耐久試験４０００サイクルで行い、例３では、乾燥温度１８０度、乾燥時間６０分、冷熱耐久試験４０００サイクルで行った。Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ／Ｓｉ−ＯＨ比は、例１は２７．９であったが、例３は７４４であった。
[Example 3]
Example 3 was performed in the same manner as in Example 1 except for the conditions described below.
FIG. 11 is an image of the structure shown in FIG. The left side shows Example 1 and the right side shows Example 3. In Example 3, a thermal endurance test was performed at a different drying temperature, drying time and thermal endurance test cycle from Example 1. In Example 1, the drying temperature was 100 ° C., the drying time was 15 minutes, and the thermal durability test was 4000 cycles. In Example 3, the drying temperature was 180 ° C., the drying time was 60 minutes, and the thermal durability test was 4000 cycles. The ratio of Si—O—Si / Si—OH was 27.9 in Example 1 and 744 in Example 3.
表の上段が冷熱耐久試験前に撮影したもので、表の下段が冷熱耐久試験後に撮影したものである。表の左側下段に示すように、従来の乾燥温度である１００℃で乾燥させたプライマーは、冷熱耐久試験後に剥離が生じてしまっている。それに対し、表の右側下段に示すように、高温かつＳｉ−Ｏ−Ｓｉ/Ｓｉ−ＯＨ比が１００以上となるような条件で乾燥した場合は、剥離は見受けられないことがわかった。 The upper row of the table is taken before the thermal endurance test, and the lower row is taken after the thermal endurance test. As shown in the lower left part of the table, the primer dried at 100 ° C., which is the conventional drying temperature, has peeled off after the thermal endurance test. On the other hand, as shown in the lower right part of the table, it was found that peeling was not observed when drying was performed at a high temperature and under conditions where the Si—O—Si / Si—OH ratio was 100 or more.
[例４]
例４では、以下に述べる条件以外は、例１と同様に行った。
また、図１２に示すように、乾燥温度及び乾燥時間の条件を１４０℃かつ６０分、１６０℃かつ３０分、１６０℃かつ６０分、１８０℃かつ３０分、１８０℃かつ６０分に設定した際は、剥離が見受けられなかった。
[Example 4]
Example 4 was performed in the same manner as in Example 1 except for the conditions described below.
As shown in FIG. 12, when the conditions of the drying temperature and the drying time were set to 140 ° C. and 60 minutes, 160 ° C. and 30 minutes, 160 ° C. and 60 minutes, 180 ° C. and 30 minutes, 180 ° C. and 60 minutes No peeling was observed.
なお、本発明は上記実施の形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be appropriately changed without departing from the gist.
Ｍ 金属板
Ｒ エポキシ樹脂
Ｃ シランカップリング剤
Ｐ プライマー層
１１ パワーカード
１２ 素子
１３ 半田層
３１ エポキシ基
３２ シランカップリング剤分子
３３ アミノ基
４１ 破断部
M Metal plate R Epoxy resin C Silane coupling agent P Primer layer 11 Power card 12 Element 13 Solder layer 31 Epoxy group 32 Silane coupling agent molecule 33 Amino group 41 Breakage
Claims (2)
前記乾燥の条件が、前記プライマー層におけるＳｉ−Ｏ−Ｓｉ基とＳｉ−ＯＨ基との比が１００以上となるように設定される、
金属と樹脂との接合方法。 An aqueous solution of a silane coupling agent having an amino group is applied to a metal and dried to form a primer layer on the surface of the metal, and the metal and the resin are bonded via the primer layer, a bonding method,
The drying conditions are set such that the ratio between the Si-O-Si group and the Si-OH group in the primer layer is 100 or more.
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| JP2003127273A (en) * | 2001-10-19 | 2003-05-08 | Kobe Steel Ltd | Laminated metal plate, its production method, and molding using the same |
| JP2003145675A (en) * | 2001-11-13 | 2003-05-20 | Aisin Seiki Co Ltd | Method for joining resin film, resin film joint body, and molding for vehicle |
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