JP2017110258A - Production method of complex - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、複合体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a composite.
従来より、インバータ等の用途には、パワーカード等のパワー半導体モジュールが用いられている。 Conventionally, power semiconductor modules such as power cards have been used for applications such as inverters.
近年、パワーカードとして、放熱板として機能する一対のリードフレームによりパワー半導体素子および電極を挟持した両面放熱構造のパワーカードが提案されている。
以下、かかる両面放熱構造のパワーカードの製造方法について、説明する。
Ｎｉめっき銅等からなるリードフレームの素子搭載部にパワー半導体素子を半田付けし、パワー半導体素子とリードフレームの複数のリードとをワイヤボンディングする。
次に、上記パワー半導体素子上に、銅ブロック等からなる電極を半田付けする。
次に、上記電極上に、Ａｕめっき銅等からなるリードフレームを半田付けする。
パワー半導体素子および電極を挟持する一対のリードフレームは、放熱板として機能することができる。
最後に、エポキシ樹脂等のモールド樹脂を用いて、パワー半導体素子、電極、およびこれらを挟持する一対のリードフレームを樹脂封止する。
以上のようにして、両面放熱構造のパワーカードが製造される（図１を参照）。
In recent years, a power card having a double-sided heat dissipation structure in which a power semiconductor element and an electrode are sandwiched between a pair of lead frames functioning as a heat sink has been proposed as a power card.
Hereinafter, the manufacturing method of the power card of this double-sided heat dissipation structure is demonstrated.
A power semiconductor element is soldered to an element mounting portion of a lead frame made of Ni-plated copper or the like, and the power semiconductor element and a plurality of leads of the lead frame are wire-bonded.
Next, an electrode made of a copper block or the like is soldered on the power semiconductor element.
Next, a lead frame made of Au plated copper or the like is soldered on the electrode.
The pair of lead frames that sandwich the power semiconductor element and the electrode can function as a heat sink.
Finally, using a mold resin such as epoxy resin, the power semiconductor element, the electrodes, and the pair of lead frames that sandwich them are resin-sealed.
As described above, a power card having a double-sided heat dissipation structure is manufactured (see FIG. 1).
上記パワーカードでは、金属からなる電極および一対のリードフレームと、モールド樹脂とを異種接合する。
これら異種材料の接合性を高めるために、プライマーとしてシランカップリング剤を用いることができる。
例えば、特許文献１には、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属と、熱硬化性樹脂からなる絶縁被覆樹脂とを、アミノ基またはイミノ基を有するシランカップリング剤を介して、接合する技術が開示されている（請求項１、３、７等）。
特許文献１の［実施例］の項では、シランカップリング剤の１ｖｏｌ％水溶液中にアルミニウム合金を浸漬させ、取り出したアルミニウム合金を乾燥した後、絶縁被覆樹脂をコートし、焼き付けている（実施例１〜６）。
In the power card, metal electrodes and a pair of lead frames and a mold resin are joined differently.
In order to improve the bondability of these different materials, a silane coupling agent can be used as a primer.
For example, Patent Document 1 discloses a technique of joining a metal made of aluminum or an aluminum alloy and an insulating coating resin made of a thermosetting resin via a silane coupling agent having an amino group or an imino group. (Claims 1, 3, 7, etc.).
In the [Example] section of Patent Document 1, an aluminum alloy is immersed in a 1 vol% aqueous solution of a silane coupling agent, and the taken out aluminum alloy is dried, and then coated with an insulating coating resin and baked (Example). 1-6).
従来、プライマーとして用いられるシランカップリング剤水溶液の濃度と、金属および樹脂の接合強度との関係について、検討された報告はない。特許文献１に記載のように、従来一般的には、プライマーとして用いられるシランカップリング剤水溶液の濃度は、０．１〜１ｍｏｌ／Ｌの範囲内に設定されている。
しかしながら、本発明者が検討したところ、上記低濃度では、金属と樹脂との反応点の数が少なく、金属体と樹脂体との接合強度が不充分となる場合があることが分かった。
また、シランカップリング剤水溶液の濃度を上げることで、金属と樹脂との反応点の数が増し、金属体と樹脂体との接合強度が向上するが、シランカップリング剤水溶液の濃度が高くなりすぎると、溶液中でカップリング剤の自己縮合が進行して、金属体と樹脂体との接合強度が低下する傾向があることが分かった。
Conventionally, there has been no report on the relationship between the concentration of an aqueous silane coupling agent solution used as a primer and the bonding strength of metal and resin. As described in Patent Document 1, conventionally, the concentration of the silane coupling agent aqueous solution used as a primer is generally set in a range of 0.1 to 1 mol / L.
However, as a result of investigation by the present inventor, it was found that at the low concentration, the number of reaction points between the metal and the resin is small, and the bonding strength between the metal body and the resin body may be insufficient.
In addition, increasing the concentration of the silane coupling agent aqueous solution increases the number of reaction points between the metal and the resin and improves the bonding strength between the metal body and the resin body, but increases the concentration of the silane coupling agent aqueous solution. It was found that when the amount was too high, the self-condensation of the coupling agent proceeded in the solution, and the bonding strength between the metal body and the resin body tended to decrease.
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、金属体と樹脂体との接合強度を安定的に高強度とすることが可能な複合体の製造方法を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the manufacturing method of the composite_body | complex which can make the joint strength of a metal body and a resin body high stably.
本発明の複合体の製造方法は、
金属体と樹脂体とを含む複合体の製造方法であって、
前記金属体の表面に、アミノ基を有するカップリング剤を含むカップリング剤水溶液を付着させ、当該付着させたカップリング剤水溶液を乾燥させて、プライマー層を形成する工程と、
前記プライマー層に接して、エポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂からなる前記樹脂体を形成する工程とを有し、
前記カップリング剤水溶液中の前記カップリング剤の濃度を０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌとするものである。
The method for producing the composite of the present invention comprises:
A method for producing a composite comprising a metal body and a resin body,
Attaching a coupling agent aqueous solution containing a coupling agent having an amino group to the surface of the metal body, and drying the attached coupling agent aqueous solution to form a primer layer;
Forming the resin body made of a thermosetting resin including an epoxy resin in contact with the primer layer,
The concentration of the coupling agent in the aqueous coupling agent solution is 0.23 to 1.4 mol / L.
本発明によれば、金属体と樹脂体との接合強度を安定的に高強度とすることが可能な複合体の製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the composite_body | complex which can make high joint strength of a metal body and a resin body stably can be provided.
「複合体の製造方法」
本発明は、金属体と樹脂体とを含む複合体の製造方法に関する。
本発明の複合体の製造方法は、
金属体の表面に、アミノ基を有するカップリング剤を含むカップリング剤水溶液を付着させ、付着させたカップリング剤水溶液を乾燥させて、プライマー層を形成する工程と、
プライマー層に接して、エポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂からなる樹脂体を形成する工程とを有する。
本発明の複合体の製造方法においては、カップリング剤水溶液中のカップリング剤の濃度を０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌとする。
"Production method of composite"
The present invention relates to a method for producing a composite including a metal body and a resin body.
The method for producing the composite of the present invention comprises:
A step of attaching a coupling agent aqueous solution containing a coupling agent having an amino group to the surface of the metal body, and drying the attached aqueous coupling agent solution to form a primer layer;
And a step of forming a resin body made of a thermosetting resin containing an epoxy resin in contact with the primer layer.
In the manufacturing method of the composite_body | complex of this invention, the density | concentration of the coupling agent in coupling agent aqueous solution shall be 0.23-1.4 mol / L.
図面を参照して、放熱板として機能する一対のリードフレームによりパワー半導体素子および電極を挟持した両面放熱構造のパワーカードを例として、本発明に係る一実施形態の複合体の構造について、説明する。
図１は模式断面図である。
With reference to the drawings, a structure of a composite according to an embodiment of the present invention will be described by taking as an example a power card having a double-sided heat dissipation structure in which a power semiconductor element and an electrode are sandwiched between a pair of lead frames functioning as a heat sink. .
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view.
図１に示すように、
両面放熱構造のパワーカード（複合体）１は、
Ｎｉめっき銅等からなるリードフレーム１１と、
リードフレーム１１の素子搭載部（符号略）に半田付けされたパワー半導体素子１２と、
パワー半導体素子１２に半田付けされた銅ブロック等からなる電極１３と、
電極１３に半田付けされたＡｕめっき銅等からなるリードフレーム１４とを備える。
図中、符号２１〜２３は、半田層である。
パワー半導体素子１２とリードフレーム１１の複数のリード１１Ｌとがそれぞれ、ボンディングワイヤ１５を介して、電気的に接続されている。
パワーカード１において、パワー半導体素子１２および電極１３を挟持する一対のリードフレーム１１、１４は、放熱板として機能することができる。
なお、図示するパワーカードは一例に過ぎず、適宜設計変更可能である。
As shown in FIG.
The power card (composite) 1 with a double-sided heat dissipation structure is
A
A
An
And a
In the figure,
The
In the power card 1, the pair of
The illustrated power card is merely an example, and the design can be changed as appropriate.
パワー半導体素子１２、電極１３、およびこれらを挟持する一対のリードフレーム１１、１４を含む素子積層体１０は、エポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂からなるモールド樹脂４０を用いて、樹脂封止されている。
The
素子積層体１０において、電極１３および一対のリードフレーム１１、１４は金属体である。
本実施形態では、金属体である電極１３および一対のリードフレーム１１、１４を含む素子積層体１０と、モールド樹脂４０とが異種接合されている。
本実施形態では、上記異種接合の接合性を向上させるために、素子積層体１０とモールド樹脂４０との間にプライマー層３０が形成されている。
プライマー層３０は、アミノ基を有するカップリング剤を含むカップリング剤水溶液を用いて形成された層である。
In the
In the present embodiment, the
In the present embodiment, the
The
以下、両面放熱構造のパワーカード１の製造方法について、説明する。 Hereinafter, a method for manufacturing the power card 1 having the double-sided heat dissipation structure will be described.
Ｎｉめっき銅等からなるリードフレーム１１の素子搭載部にパワー半導体素子１２を半田付けし、パワー半導体素子１２とリードフレーム１１の複数のリード１１Ｌとをそれぞれワイヤボンディングする。
次に、パワー半導体素子１２上に、銅ブロック等からなる電極１３を半田付けする。
次に、電極１３上に、Ａｕめっき銅等からなるリードフレーム１４を半田付けする。
以上のようにして、パワー半導体素子１２、電極１３、およびこれらを挟持する一対のリードフレーム１１、１４を含む素子積層体１０が得られる。
The
Next, an
Next, a
As described above, the
次に、素子積層体１０の露出面のうち、少なくともモールド樹脂４０が形成される部分にアミノ基を有するカップリング剤を含むカップリング剤水溶液を付着させ、この付着させたカップリング剤水溶液を乾燥させて、プライマー層３０を形成する。
Next, a coupling agent aqueous solution containing a coupling agent having an amino group is attached to at least a portion of the exposed surface of the
アミノ基を有するカップリング剤としては特に制限されず、公知のものを使用することができる。
カップリング剤としては、シランカップリング剤が好ましい。
シランカップリング剤は、１分子中に有機物との反応あるいは相互作用が可能な有機官能基（以下、この基は、「−Ｙ」と表記する。）と、加水分解性基（以下、この基は、「−ＯＲ」と表記する。ここで、−ＯＲは、−ＯＣＨ３、−ＯＣ２Ｈ５、および−ＯＣＯＣＨ３等である。）とを有する有機ケイ素化合物である。
加水分解性基（−ＯＲ）は、水溶液中で水酸基となる。この水酸基は、金属体の表面に存在する水酸基等の官能基と反応あるいは相互作用が可能である。
シランカップリング剤は、金属および樹脂の双方と反応あるいは相互作用して、これらの接合性を向上させることができる。
本実施形態では、有機官能基（−Ｙ）がアミノ基であるシランカップリング剤（以下、「アミノシラン」とも言う。）を用いることができる。
アミノシランは、脂肪族アミノ基または芳香族アミノ基のいずれを含むものであってもよい。
アミノシランとしては、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、および３−アミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
The coupling agent having an amino group is not particularly limited, and known ones can be used.
As the coupling agent, a silane coupling agent is preferable.
The silane coupling agent includes an organic functional group capable of reacting or interacting with an organic substance in one molecule (hereinafter, this group is expressed as “—Y”) and a hydrolyzable group (hereinafter, this group). Is represented as “—OR”, where —OR is —OCH 3 , —OC 2 H 5 , —OCOCH 3, etc.).
The hydrolyzable group (—OR) becomes a hydroxyl group in an aqueous solution. This hydroxyl group can react or interact with a functional group such as a hydroxyl group present on the surface of the metal body.
The silane coupling agent can react or interact with both the metal and the resin to improve their bondability.
In this embodiment, a silane coupling agent (hereinafter, also referred to as “aminosilane”) in which the organic functional group (—Y) is an amino group can be used.
The aminosilane may contain either an aliphatic amino group or an aromatic amino group.
Examples of aminosilane include N-2- (aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane and 3-aminopropyltrimethoxysilane.
アミノ基を有するカップリング剤の水溶液は、少なくともカップリング剤と水とを含み、必要に応じて１種または２種以上の任意成分を含むことができる。
カップリング剤水溶液の溶媒としては、水とエタノールの混合溶媒等が好ましい。
The aqueous solution of the coupling agent having an amino group contains at least a coupling agent and water, and may contain one or more optional components as necessary.
As a solvent for the coupling agent aqueous solution, a mixed solvent of water and ethanol is preferable.
本実施形態において、カップリング剤水溶液中のカップリング剤の濃度を０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌの範囲内とする。
後記［実施例］の項において、図３に示すように、カップリング剤水溶液の濃度を０ｍｏｌ／Ｌから上げていくと、金属と樹脂との反応点の数が増し、金属体と樹脂体との接合強度が向上する。しかしながら、カップリング剤水溶液がある濃度を超えて、カップリング剤水溶液の濃度をさらに上げていくと、溶液中でカップリング剤の自己縮合が進行するため、金属体と樹脂体との接合強度が低下する。
図３に示すように、カップリング剤水溶液の濃度を０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌの範囲内とすることで、金属体と樹脂体との接合強度を安定的に高強度とすることができる。
後記［実施例］の項において、図４に示すように、カップリング剤水溶液の濃度が増すにつれて、プライマー層の押込み硬さおよび押込み弾性率が低下する傾向がある。カップリング剤水溶液の濃度が０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌの範囲内であれば、押込み硬さおよび押込み弾性率は良好である。
後記［実施例］の項において、図５に示すように、シランカップリング剤水溶液の濃度が増すにつれて、溶液中でのシランカップリング剤の自己縮合が進行し、トリマー以上（３量体以上）のシランカップリング剤の比率が増す傾向がある。自己縮合が生じると、金属体と樹脂体との接合強度が低下してしまう。カップリング剤水溶液の濃度が０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌの範囲内であれば、溶液中でのシランカップリング剤の自己縮合は実用上支障のない範囲内である。
In the present embodiment, the concentration of the coupling agent in the aqueous coupling agent solution is set in the range of 0.23 to 1.4 mol / L.
As shown in FIG. 3 in the following [Example] section, when the concentration of the coupling agent aqueous solution is increased from 0 mol / L, the number of reaction points between the metal and the resin increases, and the metal body and the resin body The joint strength is improved. However, if the coupling agent aqueous solution exceeds a certain concentration and the concentration of the coupling agent aqueous solution is further increased, self-condensation of the coupling agent proceeds in the solution, so that the bonding strength between the metal body and the resin body is increased. descend.
As shown in FIG. 3, by setting the concentration of the coupling agent aqueous solution in the range of 0.23 to 1.4 mol / L, the bonding strength between the metal body and the resin body can be stably increased. it can.
In the section of [Example] described later, as shown in FIG. 4, the indentation hardness and indentation elastic modulus of the primer layer tend to decrease as the concentration of the coupling agent aqueous solution increases. When the concentration of the coupling agent aqueous solution is in the range of 0.23 to 1.4 mol / L, the indentation hardness and the indentation elastic modulus are good.
In the section of [Examples] below, as shown in FIG. 5, as the concentration of the aqueous solution of the silane coupling agent increases, self-condensation of the silane coupling agent in the solution proceeds, and the trimer or higher (trimer or higher) The ratio of the silane coupling agent tends to increase. When self-condensation occurs, the bonding strength between the metal body and the resin body is reduced. When the concentration of the aqueous coupling agent solution is in the range of 0.23 to 1.4 mol / L, the self-condensation of the silane coupling agent in the solution is within a range that does not impede practically.
素子積層体１０に対してカップリング剤水溶液を付着させる方法は特に制限されず、素子積層体１０をカップリング剤水溶液中に浸漬させる方法等が好ましい。
素子積層体１０に付着させたカップリング剤水溶液の乾燥方法は特に制限されず、加熱乾燥、減圧乾燥、および減圧加熱乾燥等が好ましい。
プライマー層３０の乾燥後厚みは特に制限されず、１０〜２０００ｎｍ程度が好ましい。
A method of attaching the coupling agent aqueous solution to the
The method for drying the aqueous coupling agent solution adhered to the
The thickness of the
上記のようにプライマー層３０を形成した後、モールド樹脂としてエポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂を用いて、素子積層体１０を樹脂封止する。
樹脂封止は公知方法にて実施することができる。
例えば、公知方法にてトランスファー成形を実施し、得られた複合体をモールドから取り出し、エポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂のポストキュアを実施する方法が好ましい。
以上のようにして、両面放熱構造のパワーカード１が製造される。
After forming the
Resin sealing can be performed by a known method.
For example, a method of performing transfer molding by a known method, taking out the obtained composite from the mold, and performing post-curing of a thermosetting resin including an epoxy resin is preferable.
As described above, the power card 1 having a double-sided heat dissipation structure is manufactured.
以上説明したように、本実施形態によれば、金属体と樹脂体との接合強度を安定的に高強度とすることが可能な複合体の製造方法を提供することができる。 As described above, according to the present embodiment, it is possible to provide a method for manufacturing a composite capable of stably increasing the bonding strength between a metal body and a resin body.
以下、本発明に係る実施例について、説明する。 Examples according to the present invention will be described below.
リードフレーム模擬基板として、Ｎｉめっき銅基板を用意した。
アミノ基を有するシランカップリング剤として、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、信越シリコーン社製「ＫＢＭ−６０３」）を用意した。溶媒として、水とエタノールとを質量比１：１で混合した混合溶媒を用意した。
上記アミノシランを上記溶媒に溶解させて、０．１〜２．７５ｍｏｌ／Ｌの範囲内で濃度の異なる複数種類のシランカップリング剤水溶液を用意した。
上記Ｎｉめっき銅基板を常温（２０〜２５℃）のシランカップリング剤水溶液に１分間浸漬させた。その後、Ｎｉめっき銅基板を取り出し、余分な液を除いた後、スピンコート法により基板表面上にあるシランカップリング剤水溶液をならし、シランカップリング剤水溶液の薄膜を形成した。その後、１００℃で１５分間加熱することにより、基板表面にシランカップリング剤を固定化させて、２００ｎｍ厚のプライマー層を形成した。
次に、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂を用い、トランスファー成形により、プライマー層を形成した上記基板上に、底面の径が３．７ｍｍφであり、上面の径が２．７ｍｍφであり、高さが４ｍｍである円錐台状の樹脂成形体を形成した。成形条件は、１７５℃、７ＭＰａとした。
上記トランスファー成形後、モールドから取り出した複合体を１８０℃で２時間加熱して、エポキシ樹脂のポストキュアを実施した。
以上のようにして、図２Ａに示す複合体２を製造した。
図２Ａは、模式断面図である。
図２Ａ中、符号ＭはＮｉめっき銅基板（金属体）であり、符号Ｐはプライマー層であり、符号Ｒは樹脂成形体（樹脂体）である。
A Ni-plated copper substrate was prepared as a lead frame simulation substrate.
As a silane coupling agent having an amino group, N-2- (aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane, “KBM-603” manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) was prepared. As a solvent, a mixed solvent in which water and ethanol were mixed at a mass ratio of 1: 1 was prepared.
The aminosilane was dissolved in the solvent to prepare a plurality of silane coupling agent aqueous solutions having different concentrations within a range of 0.1 to 2.75 mol / L.
The Ni-plated copper substrate was immersed in an aqueous silane coupling agent solution at room temperature (20 to 25 ° C.) for 1 minute. Thereafter, the Ni-plated copper substrate was taken out, the excess liquid was removed, and the silane coupling agent aqueous solution on the substrate surface was smoothed by a spin coating method to form a thin film of the silane coupling agent aqueous solution. Then, the silane coupling agent was fixed to the substrate surface by heating at 100 ° C. for 15 minutes to form a 200 nm thick primer layer.
Next, on the substrate on which the primer layer is formed by transfer molding using an epoxy resin that is a thermosetting resin, the diameter of the bottom surface is 3.7 mmφ, the diameter of the top surface is 2.7 mmφ, and the height A frustoconical resin molded body having a thickness of 4 mm was formed. The molding conditions were 175 ° C. and 7 MPa.
After the transfer molding, the composite taken out from the mold was heated at 180 ° C. for 2 hours to carry out epoxy resin post-cure.
As described above, the composite 2 shown in FIG. 2A was produced.
FIG. 2A is a schematic cross-sectional view.
In FIG. 2A, the symbol M is a Ni plated copper substrate (metal body), the symbol P is a primer layer, and the symbol R is a resin molded body (resin body).
（接合強度の測定）
得られた複合体２について、測定装置として、アイコーエンジニアリング社製「フォースゲージ」を用いて、金属体と樹脂体との間のせん断強度を測定した。
図２Ｂに示すように、ブロックＢを用いて、樹脂成形体Ｒに対して側方から接合面に平行方向に６ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で荷重をかけ、樹脂成形体２が金属体Ｍから剥離したときの荷重の大きさから、金属体Ｍと樹脂体Ｒとの間のせん断強度を測定した。
なお、ブロックＢとプライマー層Ｐとの離間距離は０．１ｍｍとした。
(Measurement of bonding strength)
About the obtained composite_body | complex 2, the shear strength between a metal body and a resin body was measured as a measuring apparatus using "Force gauge" by an Ikko Engineering company.
2B, using the block B, a load is applied to the resin molded body R from the side in a direction parallel to the joint surface at a moving speed of 6 mm / min, and the resin molded
The separation distance between the block B and the primer layer P was 0.1 mm.
評価結果を図３に示す。
図３に示すように、シランカップリング剤水溶液の濃度を０ｍｏｌ／Ｌから上げていくと、金属と樹脂との反応点の数が増し、金属体と樹脂体との接合強度が向上した。しかしながら、シランカップリング剤水溶液がある濃度を超えて、シランカップリング剤水溶液の濃度をさらに上げていくと、溶液中でカップリング剤の自己縮合に起因する金属体と樹脂体との接合強度の低下が見られた。
図３に示すように、実施例で製造した複合体では、シランカップリング剤水溶液の濃度を０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌの範囲内とすることで、金属体と樹脂体との接合強度（せん断強度）を２０ＭＰａ以上とすることができることが分かった。
The evaluation results are shown in FIG.
As shown in FIG. 3, when the concentration of the aqueous silane coupling agent solution was increased from 0 mol / L, the number of reaction points between the metal and the resin increased, and the bonding strength between the metal body and the resin body was improved. However, if the silane coupling agent aqueous solution exceeds a certain concentration and the concentration of the silane coupling agent aqueous solution is further increased, the bonding strength between the metal body and the resin body due to the self-condensation of the coupling agent in the solution is increased. A decrease was seen.
As shown in FIG. 3, in the composite manufactured in the example, the strength of the silane coupling agent aqueous solution is within the range of 0.23 to 1.4 mol / L, thereby bonding strength between the metal body and the resin body. It was found that (shear strength) could be 20 MPa or more.
（プライマー層の物性の測定）
得られた複合体のプライマー層について、ISO 14577 :2002およびJIS Z 2255 :2003に準拠して、押込み硬さ試験を実施した。
測定装置として、エリオニクス社製「ＥＮＴ−２１００」を用い、プライマー層の露出面（上に樹脂成形体が形成されずに露出した面）に対して、４μＮで圧子を押し込んだ時のプライマー層の押込み硬さＨｒｒおよび押込み弾性率Ｅｒｒを測定した。１サンプルについて、任意の１０箇所の点で測定を実施した。
(Measurement of physical properties of primer layer)
The primer layer of the obtained composite was subjected to an indentation hardness test in accordance with ISO 14577: 2002 and JIS Z 2255: 2003.
“ENT-2100” manufactured by Elionix Co., Ltd. is used as a measuring device, and the primer layer when the indenter is pushed in at 4 μN with respect to the exposed surface of the primer layer (the surface exposed without forming the resin molding thereon). Indentation hardness Hrr and indentation elastic modulus Err were measured. For one sample, measurement was performed at arbitrary 10 points.
押込み硬さＨｒｒは、半永久的な変形あるいは損傷に対する抵抗を測定する値であり、下記式で表される。 The indentation hardness Hrr is a value for measuring the resistance against semi-permanent deformation or damage, and is expressed by the following equation.
上記式中、各記号は以下の意味を示す。
Ｆｍａｘは、最大負荷試験力である。
Ａｐは、圧子と試験片とが接している投影面積である。
In the above formula, each symbol has the following meaning.
F max is the maximum load test force.
A p is the projected area of the indenter and the test piece is in contact.
押込み弾性率Ｅｒｒは、材料のヤング率に対応する値であり、下記式で表される。 The indentation elastic modulus Err is a value corresponding to the Young's modulus of the material, and is represented by the following formula.
上記式中、各記号は以下の意味を示す。
ｖｓは、試料のポアソン比である。
ｖiは、圧子のポアソン比である。
In the above formula, each symbol has the following meaning.
v s is the Poisson's ratio of the sample.
v i is the Poisson's ratio of the indenter.
Ｅｒは、押込み接点の減少弾性率であり、下記式で表される。
Ｅｉは、圧子の弾性率である。
Ａｐは、圧子と試験片とが接している投影面積である。
Ei is the elastic modulus of the indenter.
A p is the projected area of the indenter with the test piece is in contact.
評価結果を図４に示す。
シランカップリング剤水溶液の濃度が増すにつれて、プライマー層の押込み硬さおよび押込み弾性率が低下することが分かった。
シランカップリング剤水溶液の濃度が０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌの範囲内であれば、押込み硬さおよび押込み弾性率は良好である。
The evaluation results are shown in FIG.
It was found that the indentation hardness and indentation elastic modulus of the primer layer decreased as the concentration of the silane coupling agent aqueous solution increased.
If the concentration of the silane coupling agent aqueous solution is in the range of 0.23 to 1.4 mol / L, the indentation hardness and the indentation elastic modulus are good.
（シランカップリング剤水溶液の組成分析）
濃度の異なるシランカップリング剤水溶液について、Ｓｉ−ＮＭＲ分析を実施し、溶液中のシランカップリング剤の組成分析を実施した。
モノマー（単量体）、ダイマー（２量体）、および、トリマー以上（３量体以上）のＳｉ原子数比率を求めた。
以下に、モノマー（単量体）、ダイマー（２量体）、および、トリマー以上（３量体以上）の化学構造式の例を示しておく。
(Composition analysis of silane coupling agent aqueous solution)
Si-NMR analysis was performed on silane coupling agent aqueous solutions having different concentrations, and composition analysis of the silane coupling agent in the solution was performed.
Monomer (monomer), dimer (dimer), and trimer or higher (trimer or higher) Si atom number ratios were determined.
Examples of chemical structural formulas of monomers (monomers), dimers (dimers), and trimers or higher (trimers or higher) are shown below.
評価結果を図５に示す。
シランカップリング剤水溶液の濃度が増すにつれて、溶液中でのシランカップリング剤の自己縮合が進行し、トリマー以上（３量体以上）のシランカップリング剤の比率が増すことが分かった。
シランカップリング剤水溶液の濃度が０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌの範囲内であれば、溶液中でのシランカップリング剤の自己縮合は実用上支障のない範囲内である。
The evaluation results are shown in FIG.
It was found that as the concentration of the aqueous silane coupling agent solution increased, the self-condensation of the silane coupling agent in the solution progressed, and the ratio of the silane coupling agent of trimer or higher (trimer or higher) increased.
When the concentration of the silane coupling agent aqueous solution is in the range of 0.23 to 1.4 mol / L, the self-condensation of the silane coupling agent in the solution is within a range that does not impede practically.
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、適宜設計変更が可能である。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and design changes can be made as appropriate without departing from the spirit of the present invention.
１ パワーカード（複合体）
１０ 素子積層体
１１ リードフレーム
１１Ｌ リード
１２ パワー半導体素子
１３ 電極
１４ リードフレーム
１５ ボンディングワイヤ
３０ プライマー層
４０ モールド樹脂
1 Power card (composite)
DESCRIPTION OF
Claims (1)
前記金属体の表面に、アミノ基を有するカップリング剤を含むカップリング剤水溶液を付着させ、当該付着させたカップリング剤水溶液を乾燥させて、プライマー層を形成する工程と、
前記プライマー層に接して、エポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂からなる前記樹脂体を形成する工程とを有し、
前記カップリング剤水溶液中の前記カップリング剤の濃度を０．２３〜１．４ｍｏｌ／Ｌとする、
複合体の製造方法。 A method for producing a composite comprising a metal body and a resin body,
Attaching a coupling agent aqueous solution containing a coupling agent having an amino group to the surface of the metal body, and drying the attached coupling agent aqueous solution to form a primer layer;
Forming the resin body made of a thermosetting resin including an epoxy resin in contact with the primer layer,
The concentration of the coupling agent in the aqueous coupling agent solution is 0.23 to 1.4 mol / L.
A method for producing a composite.
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2015
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