JP6624534B2 - 防汚構造体及び該防汚構造体を備える自動車部品 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、撥水材料をシリカゾルとフッ素樹脂とで形成した微細多孔質層で保持した撥水性物品が開示されている。そして、上記撥水性物品は長期間にわたり紫外線の照射を受けた後、あるいは表面が摩耗された後でも滑水性に優れる旨が記載されている。
また、微細多孔質層と撥水材料との親和性が低くては、充分な量の撥水材料を保持することができない。
そして、上記微細多孔質層が、表面に液体保持部を有し、内部に上記液体保持部よりも上記防汚液との親和性が低い液体吐出部を有するものであり、上記液体吐出部の膜厚をTとしたとき、液体保持部の膜厚が1/100〜1/50であることを特徴とする。
本発明の防汚構造体の斜視図を図1に示す。また、図1中、A−A’線に沿った模式的な断面図を図2に示す。
図1、図2中、1は防汚構造体 2は微細多孔質層、20は細孔、21は液体保持部、22は液体吐出部、211は表面改質層、3は防汚液、31は防汚膜である。
上記微細多孔質層2は、表面に液体保持部21を有し、内部に上記液体保持部よりも上記防汚液3との親和性が低い液体吐出部22を有する。
そして、微細多孔質層の表面側の液体保持部21に防汚液3が供給され、防汚液との親和性が高い上記液体保持部21によって防汚液3が微細多孔質層2の表面全体に濡れ広がるため、自己修復性を有する防汚膜31が形成されて防汚性が向上する。
また、1/50を超えると、液体吐出部の膜厚が薄く、防汚液を忌避し細孔から押し出す力が弱まって、微細多孔質体表面に防汚液が供給されず、微細多孔質層内に保持した防汚液を充分利用できない。
したがって、フッ素系の表面改質剤を含む表面改質剤液に対する濡れ性が悪く、微細多孔質層が表面改質剤液をはじくため、微細多孔質構造層の細孔内部は改質されず、圧力をかけることで表面改質剤液が細孔内に浸入し、液体保持部を形成できる。
そして、表面に厚く乗った表面改質剤膜を布などでふき取ることでの液体保持部の膜厚を調整できる。
H=2Tcosθ/ρgr・・・式(1)
但し、式(1)中、H:液体の浸入する深さ、T:表面張力、θ:接触角、ρ:液体の密度、g:重力加速度、r:孔の内径(半径)を表わす。
θ≧90°では、液体は毛細管内に浸入できないが、圧力をかけることで液体が毛細管内に浸入する。
例えば、防汚液との親和性を高める元素、例えば、防汚液がフッ素系オイルである場合は微細多孔質層中に存在するフッ素元素をX線光電子分光法(XPS)によって元素分析(対象元素:炭素、酸素、フッ素、ケイ素)を行うことにより検出することができる。
防汚液の表面自由エネルギーとの差が10mJ/m2以下であることで、防汚液との親和性が向上し、防汚液を微細多孔質層の表面全体に濡れ広がらせることが可能となり、微細多孔質層の防汚液の保持量を向上させることができる。
したがって、長期に亘り防汚膜が自己修復されて耐久性が優れたものとなる。
防汚液の表面自由エネルギーとの差が30mJ/m2以上であることで、防汚液を適度に忌避し、上記液体保持部に押し出して、微細多孔質層の表面に防汚液が供給され易くなる。また、200mJ/m2を超えると防汚液が液体保持部まで浸透し難くなり、防汚液の保持量が低下することがある。
微細多孔質層の細孔内部の表面自由エネルギーは直接測定できないため、同組成の材料の平滑な表面に表面自由エネルギーが既知の液体を滴下して、その接触角より計測することができる。
本発明ではオーエンスウェンツ法により、水及びジヨードメタンを平滑基材上に滴下して、その接触角から表面自由エネルギーを求めた。
また、400nm/nを超えると、レイリー散乱等によりヘイズ値が大きくなったり、全光線透過率が低下したりすることがある。
なお、表面改質された微細多孔質層は、例えば、アッベ屈折計により計測される同一組成の構成材料の膜に同様の表面処理をしてなる膜の屈折率を適用することができる。
具体的には、コートした後、加熱乾燥させるまでの時間を長くすることや、多孔層作製時の塗布膜厚を厚くすることで、微細多孔質構造体の平均開口径(D)をより大きくすることができる。
これらは、1種を単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
上記防汚液は、上記微細多孔質層の表面に防汚膜を形成して、水、油、砂、埃等の異物を撥ね、異物の付着を低減するものであり、撥水性及び/又は撥油性を有するものであり、例えば、フッ素系オイルなどが挙げられる。
本発明の防汚構造体は、微細多孔質層の液体保持部とは反対側の面に基材を設けることができる。
上記基材としては、ガラスや鋼板等の無機材料の他、樹脂成形品や塗膜など有機材料を含む基材を使用することができる。
本発明の防汚構造体の製造方法としては、まず、ゾルゲル法により微細多孔質層を形成する。具体的には、微細多孔質層の構成材料を含む溶液を、加水分解と重合反応によりゾルに変えて基材等に塗布し、さらに反応を進めてゲルとし、乾燥・焼成することで微細多孔質層を形成できる。
本発明の自動車部品は上記本発明の防汚構造体を備えて成る。自動車部品が上記防汚構造体を備えることで、長期に亘り防汚性能に優れたものとすることができ、洗車や清掃の回数を減らすことや、雨天や悪路において良好な視界を確保することができる。
(コーティング液の作製)
水50mmol、トリエチレングリコール11mmol、イソプロパノール13mmolを均一に混合し、32N硫酸を0.2g添加した溶液Aを作製した。
次いで、テトラエトキシシラン54mmolとイソプロパノール13mmolを混合し、溶液Bを調整した。
上記溶液Aと上記溶液Bを混合して、スターラーで15分撹拌し、ゾル液を調整した。このゾル液をエタノールで5倍希釈してコーティング溶液を作製した。
上記コーティング液をスピンコート(回転速度:2000rpm、回転時間:20秒間、湿度60%)にてソーダライムガラス上にコートした。
コート後1分以内に、コートしたガラス板を150℃まで加熱しておいたドライオーブンに投入して1時間乾燥させた後、上記ドライオーブン内に放置し室温(25℃)まで冷却して仮硬化させた。
その後、仮硬化後のサンプルを500℃まで加熱しておいたマッフル炉内で1時間焼成し、上記マッフル炉内で室温(25℃)まで冷却して複数の連通した空隙が3次元方向にランダムに配置した微細凹凸構造を有する微細多孔質層を形成した。
上記微細多孔質層を形成したソーダライムガラスをフッ素系シランカップリング剤(フロロテクノロジー製:フロロサーフFG−5020)内に48時間浸漬し、引き上げて150℃まで加熱しておいたドライオーブン内で1時間乾燥して微細多孔質層の表面に液体保持部を形成した。
オイル膜厚が500nmとなるようにフッ素系オイル(パーフルオロポリエーテルオイル:デュポン社製、KrytoxGLP103、表面自由エネルギー:17mJ/m2)の重量を計測してベンコットンにしみこませ、上記液体保持部を形成した微細多孔質層に塗布して防汚構造体を作製した。
スピンコートの条件を回転速度:1500rpmに替える他は実施例1と同様にして防汚構造体を作製した。
スピンコートの条件を回転速度:700rpmに替える他は実施例1と同様にして防汚構造体を作製した。
下記のコーティング溶液に替え、スピンコートの条件を回転速度:500rpmに替える他は実施例1と同様にして防汚構造体を作製した。
水50mmol、トリエチレングリコール11mmol、イソプロパノール13mmolを均一に混合し、32N硫酸を1.0g添加した溶液Aを作製した。
次いで、テトラエトキシシラン54mmolとイソプロパノール13mmolを混合し、溶液Bを調整した。
上記溶液Aと上記溶液Bを混合して、スターラーで15分撹拌し、ゾル液を調整した。このゾル液をエタノールで5倍希釈してコーティング溶液を作製した。
下記のコーティング溶液に替える他は実施例1と同様にして防汚構造体を作製した。
水50mmol、トリエチレングリコール20mmol、イソプロパノール13mmolを均一に混合し、32N硫酸を0.2g添加した溶液Aを作製した。
次いで、テトラエトキシシラン54mmolとイソプロパノール13mmolを混合し、溶液Bを調整した。
上記溶液Aと上記溶液Bを混合して、スターラーで15分撹拌し、ゾル液を調整した。このゾル液をエタノールで5倍希釈してコーティング溶液を作製した。
微細多孔質層をマイクロポーラスフィルム(3M社製)に替える他は実施例1と同様にして防汚構造体を作製した。
液体保持部の形成しない他は実施例1と同様にして防汚構造体を作製した。
液体保持部の形成における表面改質時間を48hrから72hrに変更した以外は実施例2と同様にして防汚構造体を作製した。
評価結果を表2に示す。
全自動接触角計(Drop Master:協和界面科学株式会社製)を用い、キャンバス布で所定回数往復摺動後の水滴転落角を測定した。
◎:20[μL]の水滴転落角が10°以下
○:20[μL]の水滴転落角が10°を超え20°以下
△:20[μL]の水滴転落角が20°を超え30°以下
×:20[μL]の水滴が30°を超える。
上記積層体をガラス立てに刺して80度に傾けた状態で、90℃のオーブンに4時間放置した後、常温に1時間放置した後、水滴(5[μL])の転落角を測定した。
◎:20[μL]の水滴転落角が10°以下
○:20[μL]の水滴転落角が10°を超え20°以下
△:20[μL]の水滴転落角が20°を超え30°以下
×:20[μL]の水滴が30°を超える。
ヘイズ・透過率計を用いてJIS K 7136に準拠し、ヘイズメーター(株式会社村上色彩技術研究所製)を用いてヘイズ値及び全光線透過率を測定した。
2 微細多孔質層
20 細孔
21 液体保持部
211 表面改質層
22 液体吐出部
3 防汚液
31 防汚膜
d1〜d3 開口径
h 細孔深さ
T 液体吐出部膜厚
X 液体保持部膜厚
Claims (9)
- 微細多孔質層と、前記微細多孔質層の表面及び内部にフッ素系オイルとを備える防汚構造体であって、
上記微細多孔質層は、表面に前記フッ素系オイルを保持する液体保持部と、内部に上記液体保持部よりも上記フッ素系オイルとの親和性が低い液体吐出部を有し、
上記液体保持部がフッ素系シランカップリング剤を用いて形成され、
上記液体保持部の膜厚が上記液体吐出部の膜厚の1/100〜1/50であることを特徴とする防汚構造体。 - 微細多孔質層と、前記微細多孔質層の表面及び内部にフッ素系オイルとを備える防汚構造体であって、
上記微細多孔質層が、表面に前記フッ素系オイルを保持する液体保持部と、内部に上記液体保持部よりも上記フッ素系オイルとの親和性が低い液体吐出部を有し、
上記液体保持部がフッ素系シランカップリング剤を用いて形成され、
上記液体保持部の膜厚が上記微細多孔質層の細孔深さの1/101〜1/51であることを特徴とする防汚構造体。 - 上記液体保持部と上記フッ素系オイルの表面自由エネルギー差が10mJ/m2以下であり、上記液体吐出部と上記フッ素系オイルの表面自由エネルギー差が30mJ/m2以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の防汚構造体。
- 上記微細多孔質層の細孔容積が5%〜60%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の防汚構造体。
- 上記微細多孔質層の膜厚が、50〜400nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つの項に記載の防汚構造体。
- 上記微細多孔質層の平均開口径(D)が、10nm以上400nm/n以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つの項に記載の防汚構造体。
但し、上記nは微細多孔質層の屈折率を表わす。 - 上記フッ素系オイルの0℃における粘度が、160mm2/s以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つの項に記載の防汚構造体。
- 120℃で24時間保持したときの上記フッ素系オイルの蒸発減量が、35%未満であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1つの項に記載の防汚構造体。
- 防汚構造体を有する自動車部品であって、
上記防汚構造体が、上記請求項1〜8のいずれか1つの項に記載の防汚構造体であることを特徴とする自動車部品。
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