JP6608595B2 - Method for manufacturing ceramic member with tunnel - Google Patents
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Description
本発明はトンネル付きセラミック部材及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a ceramic member with a tunnel and a manufacturing method thereof.
内部にトンネルを形成したセラミック部材（以下ではトンネル付きセラミック部材とする）が、半導体製造装置に関連した、シャワーヘッド、静電チャック、ヒーター等として使用されている。 A ceramic member having a tunnel formed therein (hereinafter referred to as a tunneled ceramic member) is used as a shower head, an electrostatic chuck, a heater, or the like related to a semiconductor manufacturing apparatus.
トンネル付きセラミック部材の製造方法として、以下の方法が知られている。まず、セラミックを主成分とする中間成形体の表面に溝を形成する。次に、その溝を形成した面に他の中間成形体を貼り合わせ、加圧して未焼結成形体を形成する。このとき、溝の開口部が他の中間成形体により閉じられ、トンネルが形成される。次に、未焼結成形体を焼結し、トンネル付きセラミック部材を完成する。（特許文献１参照）。 The following methods are known as methods for producing a ceramic member with a tunnel. First, grooves are formed on the surface of an intermediate molded body mainly composed of ceramic. Next, another intermediate molded body is bonded to the surface on which the groove is formed, and pressed to form an unsintered molded body. At this time, the opening of the groove is closed by another intermediate molded body, and a tunnel is formed. Next, the green compact is sintered to complete the tunneled ceramic member. (See Patent Document 1).
上記の製造方法において、中間成形体同士を貼り合わせ、加圧するとき、溝の角に圧力が集中し、溝の角に亀裂が発生することがある。溝の角における亀裂は、焼結時にクラックが発生する原因となる。 In the manufacturing method described above, when the intermediate molded bodies are bonded and pressed together, pressure may concentrate on the corners of the grooves, and cracks may occur at the corners of the grooves. Cracks at the corners of the groove cause cracks during sintering.
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、トンネルにおけるクラックを抑制できるトンネル付きセラミック部材及びその製造方法を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the above point, and it aims at providing the ceramic member with a tunnel which can suppress the crack in a tunnel, and its manufacturing method.
本発明のトンネル付きセラミック部材の製造方法は、
セラミック粉末及び樹脂を含む中間成形体同士を貼り合わせ、加圧して未焼結成形体を形成する工程と、貼り合わせ及び加圧後の前記未焼結成形体を焼結する工程と、を含むトンネル付きセラミック部材の製造方法であって、前記未焼結成形体のうち少なくとも一方は、前記貼り合わせを行う面にトンネルとなる溝を有し、前記未焼結成形体における前記溝は、以下の条件を充足することを特徴とする。
The manufacturing method of the ceramic member with a tunnel of the present invention,
With a tunnel including a step of bonding and pressing an intermediate formed body containing ceramic powder and resin to form an unsintered formed body, and a step of sintering the unsintered formed body after bonding and pressing In the method of manufacturing a ceramic member, at least one of the green compacts has a groove serving as a tunnel on the surface to be bonded, and the grooves in the green compact satisfy the following conditions: It is characterized by doing.
条件：前記溝の長手方向に直交する前記溝の断面において、前記溝に外接する長方形であって、最小の面積となる長方形を想定する。前記長方形における前記溝の底面側の頂点を点Ａとし、前記点Ａに接続する前記長方形の２辺上で、前記点Ａからの距離が０．１４ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ、Ｃとする。前記点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形は、前記溝の外にある。 Condition: A rectangular shape that circumscribes the groove and has the smallest area in the cross section of the groove perpendicular to the longitudinal direction of the groove is assumed. The vertex on the bottom surface side of the groove in the rectangle is a point A, and points on the two sides of the rectangle connected to the point A that are 0.14 mm from the point A are points B and C, respectively. . A triangle having the points A, B, and C as vertices is outside the groove.
本発明のトンネル付きセラミック部材の製造方法によれば、溝の形状が前記条件を充足する。そのことにより、溝の角にクラックが生じることを抑制できる。
本発明のトンネル付きセラミック部材は、
セラミックの組成比が９８重量％以上であるセラミック領域と、トンネルとを備えるトンネル付きセラミック部材であって、前記トンネルは、以下の条件を充足することを特徴とする。
According to the method for manufacturing a ceramic member with a tunnel of the present invention, the shape of the groove satisfies the above condition. As a result, the occurrence of cracks at the corners of the grooves can be suppressed.
The ceramic member with a tunnel of the present invention is
A ceramic member with a tunnel comprising a ceramic region having a ceramic composition ratio of 98% by weight or more and a tunnel, wherein the tunnel satisfies the following conditions.
条件：前記トンネルの長手方向に直交する前記トンネルの断面において、前記トンネルに外接する長方形であって、最小の面積となる長方形を想定する。前記長方形における各頂点をそれぞれ点Ａとする。前記点Ａに接続する前記長方形の２辺上で、前記点Ａからの距離が０．１４ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ、Ｃとする。前記点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形であって、前記トンネルの外にある三角形が少なくとも２つ存在する。 Condition: A rectangular shape circumscribing the tunnel and having a minimum area is assumed in the cross section of the tunnel perpendicular to the longitudinal direction of the tunnel. Each vertex in the rectangle is a point A. On the two sides of the rectangle connected to the point A, points whose distance from the point A is 0.14 mm are points B and C, respectively. There are at least two triangles having the points A, B, and C as vertices and outside the tunnel.
本発明のトンネル付きセラミック部材において、トンネルの形状が前記条件を充足する。そのことにより、トンネルの角にクラックが生じることを抑制できる。 In the ceramic member with a tunnel of the present invention, the shape of the tunnel satisfies the above conditions. As a result, the occurrence of cracks at the corners of the tunnel can be suppressed.
本発明の実施形態を説明する。本発明のトンネル付きセラミック部材の製造方法は、セラミック粉末及び樹脂を含む中間成形体同士を貼り合わせ、加圧して未焼結成形体を形成する工程を含む。セラミック粉末としては、例えば、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＡｌＮ、及びＳｉＣから成る群から選択される１種以上の粉末が挙げられる。 An embodiment of the present invention will be described. The manufacturing method of the ceramic member with a tunnel of this invention includes the process of bonding together the intermediate compacts containing ceramic powder and resin, and forming an unsintered compact by pressing. Examples of the ceramic powder include one or more powders selected from the group consisting of Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , AlN, and SiC.
なお、トンネル付きセラミック部材をＳＥＭ観察し、セラミック粒子を確認することができれば、そのトンネル付きセラミック部材の製造に用いられる中間成形体はセラミック粉末を含んでいる。 In addition, if the ceramic member with a tunnel is observed by SEM and ceramic particles can be confirmed, the intermediate molded body used for manufacture of the ceramic member with a tunnel contains a ceramic powder.
中間成形体とは、セラミック粉末及び樹脂を含む成形体であって、貼り合わせ及び加圧の工程を未だ行っていないものを意味する。また、未焼結成形体とは、中間成形体に対し、貼り合わせ及び加圧の工程を行った後のものを意味する。 The intermediate molded body is a molded body containing ceramic powder and resin, and has not yet been subjected to the bonding and pressurizing steps. Moreover, an unsintered molded object means the thing after performing the process of bonding and pressurizing with respect to an intermediate molded object.
セラミック粉末の平均粒径は、０．５〜３μｍの範囲が好ましい。この範囲内である場合、少ない助剤量で、セラミックを緻密化することができる。
樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等が挙げられる。セラミック粉末１００重量部に対する樹脂の量は、１〜１５重量部の範囲が好ましい。この範囲内であることにより、成形体の加工が容易になり、また、貼り合わせ時に成形体が崩れにくくなる。
The average particle size of the ceramic powder is preferably in the range of 0.5 to 3 μm. When it is within this range, the ceramic can be densified with a small amount of auxiliary agent.
Examples of the resin include polyvinyl alcohol (PVA). The amount of the resin with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder is preferably in the range of 1 to 15 parts by weight. By being within this range, the molded body can be easily processed, and the molded body is less likely to collapse during bonding.
中間成形体及び未焼結成形体は、例えば、助剤成分を含むことができる。助剤成分としては、例えば、セラミック粉末がＡｌ２Ｏ３の場合は、ＳｉＯ２、ＭｇＯ等が挙げられる。また、セラミック粉末がＹ２Ｏ３の場合は、ＣａＯ等が挙げられる。セラミック粉末と助剤成分との合計重量を１００重量部としたとき、助剤成分の量は２重量部以下が好ましい。この範囲内であることにより、以下の効果が得られる。 The intermediate molded body and the green molded body can include, for example, an auxiliary component. Examples of the auxiliary component include SiO 2 and MgO when the ceramic powder is Al 2 O 3 . Further, ceramic powder in the case of Y 2 O 3, CaO and the like. When the total weight of the ceramic powder and the auxiliary component is 100 parts by weight, the amount of the auxiliary component is preferably 2 parts by weight or less. By being in this range, the following effects can be obtained.
例えば、トンネル付きセラミック部材が、半導体装置の内部でプラズマに暴露されるような部位に使用されることがある。この場合、Ｓｉウエハ等を処理する際に使用するプラズマにより、選択的に助剤成分がエッチングされ、パーティクルが発生することがある。上記のように助剤成分の量を２重量部以下とすれば、パーティクルの発生を抑制できる。 For example, a ceramic member with a tunnel may be used at a site where it is exposed to plasma inside a semiconductor device. In this case, the auxiliary component may be selectively etched by the plasma used when processing the Si wafer or the like to generate particles. If the amount of the auxiliary component is 2 parts by weight or less as described above, the generation of particles can be suppressed.
中間成形体は、例えば、プレス成形体、樹脂硬化成形体、シート積層体とすることができる。それぞれについては後述する実施例で説明する。
中間成形体同士を貼り合わせ、加圧して未焼結成形体を形成するときの圧力は、例えば、１０Ｋｇ／ｃｍ２以上とすることができる。この範囲内である場合、未焼結成形体同士の密着力を一層高めることができる。
The intermediate molded body can be, for example, a press molded body, a resin cured molded body, or a sheet laminate. Each will be described in the embodiments described later.
The pressure when the intermediate molded bodies are bonded together and pressed to form an unsintered molded body can be, for example, 10 Kg / cm 2 or more. When it is within this range, the adhesion between the green compacts can be further increased.
未焼結成形体のうち少なくとも一方は、貼り合わせを行う面にトンネルとなる溝を有する。例えば、貼り合わされた一対の未焼結成形体のうち、一方は溝を有し、他方は溝を有さないものとすることができる。この場合、トンネルの側面に段差が生じてしまうことが起こり難い。また、貼り合わされた一対の未焼結成形体の両方が溝を有していてもよい。この場合、両方の未焼結成形体における溝を合わせて、１つのトンネルを形成することもできる。 At least one of the green compacts has a groove serving as a tunnel on the surface to be bonded. For example, one of the pair of unsintered green bodies that are bonded together has a groove, and the other has no groove. In this case, it is difficult to cause a step on the side surface of the tunnel. Moreover, both of a pair of non-sintered molded object bonded together may have a groove | channel. In this case, a single tunnel can be formed by combining the grooves in both green compacts.
未焼結成形体における溝は、中間成形体がプレス成形体、又はシート積層体である場合、溝の形状に応じた、例えばＲ（面取り）を有するマシニングツールを用いて形成することができる。また、中間成形体が樹脂硬化成形体である場合、樹脂硬化成形体を成形するための型に予め溝の形状を設けておくことで、溝を形成することもできる。 When the intermediate formed body is a press formed body or a sheet laminated body, the groove in the unsintered formed body can be formed by using, for example, a machining tool having R (chamfering) according to the shape of the groove. In addition, when the intermediate molded body is a resin-cured molded body, the groove can be formed by providing a groove shape in advance in a mold for molding the resin-cured molded body.
未焼結成形体における溝の幅は、例えば、１ｍｍ以上とすることができる。また、未焼結成形体における溝の深さは、例えば、１ｍｍ以上とすることができる。溝の幅又は深さをこの範囲内とすることにより、トンネルの断面積を大きくし、トンネルを流れる流体（例えばガス）の圧力損失を小さくすることができる。 The width of the groove in the green compact can be, for example, 1 mm or more. Moreover, the depth of the groove | channel in a non-sintered molded object can be 1 mm or more, for example. By setting the width or depth of the groove within this range, the cross-sectional area of the tunnel can be increased, and the pressure loss of the fluid (for example, gas) flowing through the tunnel can be reduced.
未焼結成形体における溝は、以下の条件を充足する。
条件：前記溝の長手方向に直交する前記溝の断面において、前記溝に外接する長方形であって、最小の面積となる長方形を想定する。前記長方形における前記溝の底面側の頂点を点Ａとし、前記点Ａに接続する前記長方形の２辺上で、前記点Ａからの距離が０．１４ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ、Ｃとする。前記点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形は、前記溝の外にある。
The grooves in the green compact satisfy the following conditions.
Condition: A rectangular shape that circumscribes the groove and has the smallest area in the cross section of the groove perpendicular to the longitudinal direction of the groove is assumed. The vertex on the bottom surface side of the groove in the rectangle is a point A, and points on the two sides of the rectangle connected to the point A that are 0.14 mm from the point A are points B and C, respectively. . A triangle having the points A, B, and C as vertices is outside the groove.
溝がこの条件を充足することにより、中間成形体同士を貼り合わせ、加圧して未焼結成形体を形成する工程において圧力が大きくても、溝の角で亀裂が生じることを抑制できる。また、溝の幅や深さが大きくても、溝の角で亀裂が生じることを抑制できる。 By satisfying these conditions, the grooves can suppress cracks from occurring at the corners of the grooves even when the pressure is high in the step of bonding the intermediate molded bodies together and pressurizing them to form an unsintered molded body. Moreover, even if the width and depth of the groove are large, it is possible to suppress the occurrence of cracks at the corners of the groove.
前記点Ａに接続する前記長方形の２辺上で、前記点Ａからの距離が０．２ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ’、Ｃ’とする。前記点Ａ、Ｂ’、Ｃ’を頂点とする三角形が溝の外にあることが好ましい。この場合、溝の角で亀裂が生じることを一層抑制できる。 On the two sides of the rectangle connected to the point A, points having a distance of 0.2 mm from the point A are defined as points B ′ and C ′, respectively. It is preferable that a triangle having the points A, B ′, and C ′ as vertices is outside the groove. In this case, the generation of cracks at the corners of the grooves can be further suppressed.
本発明のトンネル付きセラミック部材は、セラミックの組成比が９８重量％以上であるセラミック領域と、トンネルとを備える。
セラミックとしては、例えば、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＡｌＮ、及びＳｉＣから成る群から選択される１種以上が挙げられる。
The ceramic member with a tunnel of the present invention includes a ceramic region having a ceramic composition ratio of 98% by weight or more and a tunnel.
Examples of the ceramic include one or more selected from the group consisting of Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , AlN, and SiC.
セラミック領域は、セラミックとともに、助剤成分を含むことができる。助剤成分としては、例えば、セラミック粉末がＡｌ２Ｏ３の場合は、ＳｉＯ２、ＭｇＯ等が挙げられる。また、セラミック粉末がＹ２Ｏ３の場合は、ＣａＯ等が挙げられる。セラミック領域における助剤成分の組成比は、２重量％以下であることが好ましい。この範囲内であることにより、以下の効果が得られる。 The ceramic region can include an auxiliary component along with the ceramic. Examples of the auxiliary component include SiO 2 and MgO when the ceramic powder is Al 2 O 3 . Further, ceramic powder in the case of Y 2 O 3, CaO and the like. The composition ratio of the auxiliary component in the ceramic region is preferably 2% by weight or less. By being in this range, the following effects can be obtained.
例えば、トンネル付きセラミック部材が、半導体装置の内部でプラズマに暴露されるような部位に使用されることがある。この場合、Ｓｉウエハ等を処理する際に使用するプラズマにより、選択的に助剤成分がエッチングされ、パーティクルが発生することがある。上記のように助剤成分の量を２重量部以下とすれば、パーティクルの発生を抑制できる。 For example, a ceramic member with a tunnel may be used at a site where it is exposed to plasma inside a semiconductor device. In this case, the auxiliary component may be selectively etched by the plasma used when processing the Si wafer or the like to generate particles. If the amount of the auxiliary component is 2 parts by weight or less as described above, the generation of particles can be suppressed.
例えば、本発明のトンネル付きセラミック部材を、上述した製造方法で製造する場合、セラミックの組成比が９８重量％以上であり、助剤成分の組成比が２重量％以下であれば、中間成形体を貼り合わせた際に、貼り合わせ界面に微細な隙間があると、焼成中に助剤成分により微細な隙間を埋める効果が必ずしも期待できず、焼成体の接着界面に隙間ができることがある。そのため、中間成形体を貼り合わせる際に、隙間なく貼り合わせることが好ましい。隙間なく貼り合わせるため、中間成形体同士を貼り合わせ、加圧するときの圧力を大きく（例えば、１０Ｋｇ／ｃｍ２以上に）することが好ましい。このときでも、トンネルが後述する条件を充足することにより、トンネルの角におけるクラックを抑制できる。 For example, when the ceramic member with a tunnel according to the present invention is manufactured by the above-described manufacturing method, if the ceramic composition ratio is 98% by weight or more and the composition ratio of the auxiliary component is 2% by weight or less, the intermediate molded body When there is a fine gap at the bonding interface when bonding, the effect of filling the fine gap with the auxiliary component during firing cannot always be expected, and a gap may be formed at the bonding interface of the fired body. For this reason, it is preferable that the intermediate molded body is bonded without any gap. In order to bond together without a gap, it is preferable to increase the pressure (for example, 10 kg / cm 2 or more) when the intermediate molded bodies are bonded together and pressed. Even at this time, cracks at the corners of the tunnel can be suppressed by satisfying the conditions described later.
トンネル付きセラミック部材が備えるトンネルは、以下の条件を充足する。
条件：前記トンネルの長手方向に直交する前記トンネルの断面において、前記トンネルに外接する長方形であって、最小の面積となる長方形を想定する。前記長方形における各頂点をそれぞれ点Ａとする。前記点Ａに接続する前記長方形の２辺上で、前記点Ａからの距離が０．１４ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ、Ｃとする。前記点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形であって、前記トンネルの外にある三角形が少なくとも２つ存在する。
The tunnel included in the ceramic member with a tunnel satisfies the following conditions.
Condition: A rectangular shape circumscribing the tunnel and having a minimum area is assumed in the cross section of the tunnel perpendicular to the longitudinal direction of the tunnel. Each vertex in the rectangle is a point A. On the two sides of the rectangle connected to the point A, points whose distance from the point A is 0.14 mm are points B and C, respectively. There are at least two triangles having the points A, B, and C as vertices and outside the tunnel.
トンネルが上記の条件を充足することにより、トンネルの角でクラックが生じることを抑制できる。特に、トンネルの幅や深さが大きくても、トンネルの角でクラックが生じることを抑制できる。 When the tunnel satisfies the above conditions, it is possible to suppress the occurrence of cracks at the corners of the tunnel. In particular, even when the tunnel width and depth are large, it is possible to suppress the occurrence of cracks at the corners of the tunnel.
前記点Ａに接続する前記長方形の２辺上で、前記点Ａからの距離が０．２ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ’、Ｃ’とする。前記点Ａ、Ｂ’、Ｃ’を頂点とする三角形であって、前記トンネルの外にある三角形が少なくとも２つ存在することが好ましい。この場合、トンネルの角でクラックが生じることを一層抑制できる。 On the two sides of the rectangle connected to the point A, points having a distance of 0.2 mm from the point A are defined as points B ′ and C ′, respectively. It is preferable that there are at least two triangles that have the points A, B ′, and C ′ as vertices and are outside the tunnel. In this case, the occurrence of cracks at the corners of the tunnel can be further suppressed.
本発明のトンネル付きセラミック部材は、種々の用途に用いることができ、例えば、半導体製造装置に関連した、シャワーヘッド、静電チャック、ヒーター等に用いることができる。トンネル付きセラミック部材のトンネルには、種々の流体（例えば、ガス、液体）を流すことができる。
（実施例１）
平均粒径１．０μｍのＡｌ２Ｏ３原料（セラミック粉末の一例）と樹脂と水とから成るスラリーＳ１を用い、スプレードライヤーにより、スプレー顆粒を作製した。樹脂としてはポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を用いた。Ａｌ２Ｏ３原料１００重量部に対し、樹脂の量は３重量部とした。
The ceramic member with a tunnel of the present invention can be used for various applications, for example, a shower head, an electrostatic chuck, a heater and the like related to a semiconductor manufacturing apparatus. Various fluids (for example, gas, liquid) can flow through the tunnel of the ceramic member with the tunnel.
Example 1
Spray granules were produced by a spray dryer using a slurry S1 composed of an Al 2 O 3 raw material (an example of ceramic powder) having an average particle size of 1.0 μm, a resin and water. Polyvinyl alcohol (PVA) was used as the resin. The amount of resin was 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the Al 2 O 3 raw material.
次に、スプレー顆粒を加圧成形し、図１Ａに示す中間成形体１、３を作成した。中間成形体１、３の形状は、それぞれ、直径３６０ｍｍ、厚み１５ｍｍの円盤形状である。なお、中間成形体１、３は、プレス成形体の一例である。 Next, the spray granules were pressure-molded to produce intermediate molded bodies 1 and 3 shown in FIG. 1A. The shapes of the intermediate molded bodies 1 and 3 are disk shapes each having a diameter of 360 mm and a thickness of 15 mm. The intermediate molded bodies 1 and 3 are an example of a press molded body.
次に、図１Ｂに示すように、中間成形体３における一方の面３Ａに、マシニングセンタにより、溝５を形成した。溝５の形成には、Ｒのついたエンドミル（Ｒを有するマシニングツールの一例）を用いた。面３Ａ上での溝５のパターンは、図３に示すとおりである。 Next, as shown in FIG. 1B, a groove 5 was formed on one surface 3A of the intermediate molded body 3 by a machining center. For the formation of the groove 5, an end mill with R (an example of a machining tool having R) was used. The pattern of the grooves 5 on the surface 3A is as shown in FIG.
次に、平均粒径１．０μｍのＡｌ２Ｏ３原料と樹脂と溶剤とを混合したペーストＳ１を用意した。樹脂としてはポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を用いた。Ａｌ２Ｏ３原料１００重量部に対し、樹脂の量は３重量部とした。溶剤としてテルピオネールを用いた。 Next, a paste S1 prepared by mixing an Al 2 O 3 raw material having an average particle diameter of 1.0 μm, a resin, and a solvent was prepared. Polyvinyl alcohol (PVA) was used as the resin. The amount of resin was 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the Al 2 O 3 raw material. Terpioneer was used as a solvent.
上記のペーストＳ１を、中間成形体３の面３Ａ上（溝５の部分は除く）に塗布し、図１Ｃに示すように、中間成形体１と中間成形体３とを貼り合わせ、加圧した。貼り合わせ及び加圧後の中間成形体１を、以下では未焼結成形体１’とする。また、貼り合わせ及び加圧後の中間成形体３を、以下では未焼結成形体３’とする。 The paste S1 is applied onto the surface 3A of the intermediate molded body 3 (excluding the groove 5), and the intermediate molded body 1 and the intermediate molded body 3 are bonded and pressurized as shown in FIG. 1C. . The intermediate molded body 1 after bonding and pressurization is hereinafter referred to as an unsintered molded body 1 '. In addition, the intermediate molded body 3 after being bonded and pressed is hereinafter referred to as an unsintered molded body 3 '.
中間成形体１と中間成形体３とを貼り合わせる面は、中間成形体３の面３Ａと、中間成形体１の面１Ａとである。なお、面１Ａには溝は形成されていない。また、加圧における圧力は２０Ｋｇ／ｃｍ２とした。 The surfaces on which the intermediate molded body 1 and the intermediate molded body 3 are bonded together are the surface 3A of the intermediate molded body 3 and the surface 1A of the intermediate molded body 1. Note that no groove is formed on the surface 1A. Moreover, the pressure in pressurization was 20 kg / cm 2 .
中間成形体１と中間成形体３とを貼り合わせた結果、溝５の開口部が閉じられ、トンネル１１が形成された。
図２は、溝５の長手方向に直交する断面での、未焼結成形体３’の断面図である。溝５は、底面９の両端部１０においてＲのついた形状を有する。長方形７は、図２において溝５に外接する仮想的な長方形であって、最小の面積となる長方形である。長方形７の各辺は、面３Ａに水平であるか、直交する。長方形７における溝５の底面９側の頂点を点Ａとする。点Ａに接続する長方形７の２辺上で、点Ａからの距離が０．１４ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ、Ｃとする。点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形は、溝５の外にある（セラミックを主成分とする領域内にある）。図２に示す２つの三角形の両方が溝５の外にあることが好ましい。溝５の幅Ｗは２ｍｍであり、溝５の深さＤは１．５ｍｍである。
As a result of bonding the intermediate molded body 1 and the intermediate molded body 3, the opening of the groove 5 was closed and a tunnel 11 was formed.
FIG. 2 is a cross-sectional view of the green molded body 3 ′ in a cross section orthogonal to the longitudinal direction of the groove 5. The groove 5 has a shape with R at both end portions 10 of the bottom surface 9. The rectangle 7 is a virtual rectangle circumscribing the groove 5 in FIG. 2 and has a minimum area. Each side of the rectangle 7 is horizontal or orthogonal to the surface 3A. A vertex of the bottom surface 9 side of the groove 5 in the rectangle 7 is a point A. On the two sides of the rectangle 7 connected to the point A, points whose distance from the point A is 0.14 mm are defined as points B and C, respectively. The triangles having the points A, B, and C as vertices are outside the groove 5 (in a region containing ceramic as a main component). It is preferable that both of the two triangles shown in FIG. The width W of the groove 5 is 2 mm, and the depth D of the groove 5 is 1.5 mm.
次に、未焼結成形体１’、３’を、空気中で脱脂、焼結した。脱脂条件は２５０℃とした。また、焼結条件は１５５０℃とした。
最後に、外径研磨や穴あけ加工を行い、図１Ｄに示すトンネル付きセラミック部材１３を完成した。トンネル付きセラミック部材１３は、トンネル１１と、それ以外のセラミック領域１５とから成る。セラミック領域１５では、セラミックの組成比が９９重量％であり、助剤の組成比が１重量％である。
Next, the green compacts 1 ′ and 3 ′ were degreased and sintered in air. Degreasing conditions were 250 ° C. The sintering conditions were 1550 ° C.
Finally, outer diameter polishing and drilling were performed to complete the tunneled ceramic member 13 shown in FIG. 1D. The ceramic member 13 with a tunnel includes a tunnel 11 and a ceramic region 15 other than the tunnel 11. In the ceramic region 15, the ceramic composition ratio is 99% by weight, and the auxiliary composition ratio is 1% by weight.
トンネル付きセラミック部材１３におけるトンネル１１の形状は、未焼結成形体３’における溝５の形状と同様であった。ただし、トンネル１１の大きさは、未焼結成形体３’における溝５の大きさの約８０％であった。 The shape of the tunnel 11 in the ceramic member 13 with the tunnel was the same as the shape of the groove 5 in the green molded body 3 ′. However, the size of the tunnel 11 was about 80% of the size of the groove 5 in the green molded body 3 ′.
図４は、トンネル１１の長手方向に直交する断面での、トンネル付きセラミック部材１３の断面図である。トンネル１１は、底面９の両端部１０においてＲのついた形状を有する。長方形７は、図４においてトンネル１１に外接する仮想的な長方形であって、最小の面積となる長方形である。長方形７における底面９側の頂点を点Ａとする。点Ａに接続する長方形７の２辺上で、点Ａからの距離が０．１４ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ、Ｃとする。点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形は、トンネル１１の外にある（セラミック領域１５内にある）。 FIG. 4 is a cross-sectional view of the tunneled ceramic member 13 in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the tunnel 11. The tunnel 11 has a shape with R at both end portions 10 of the bottom surface 9. The rectangle 7 is a virtual rectangle circumscribing the tunnel 11 in FIG. 4 and has a minimum area. Let the vertex A on the bottom surface 9 side in the rectangle 7 be a point A. On the two sides of the rectangle 7 connected to the point A, points whose distance from the point A is 0.14 mm are defined as points B and C, respectively. A triangle having apexes at points A, B, and C is outside the tunnel 11 (in the ceramic region 15).
焼結後にトンネル１１を観察したところ、クラックは見られなかった。本実施例のトンネル付きセラミック部材１３は、ＣＶＤヒーター等で用いられるシャワーヘッドとすることができる。
（実施例２）
平均粒径１．０μｍのＡｌ２Ｏ３原料（セラミック粉末の一例）と熱硬化性樹脂と溶剤とから成るスラリーＳ２を調製した。熱硬化性樹脂としてはエポキシ樹脂を用いた。Ａｌ２Ｏ３原料１００重量部に対し、熱硬化性樹脂の量は１０重量部とした。
When the tunnel 11 was observed after sintering, no cracks were observed. The ceramic member 13 with a tunnel of a present Example can be used as the shower head used with a CVD heater etc.
(Example 2)
A slurry S2 made of an Al 2 O 3 raw material (an example of ceramic powder) having an average particle diameter of 1.0 μm, a thermosetting resin, and a solvent was prepared. An epoxy resin was used as the thermosetting resin. The amount of thermosetting resin was 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the Al 2 O 3 raw material.
上記のスラリーＳ２を型に流し込み、加熱することで硬化させ、中間成形体１、３を得た。この未焼結成形体１、３は、樹脂硬化成形体の一例である。本実施例における中間成形体１、３の形状は、基本的には前記実施例１における中間成形体１、３と同様である。中間成形体１用の型には、溝５に対応する凸部は設けられておらず、中間成形体３用の型には、溝５に対応する凸部が設けられている。よって、中間成形体３には溝５が形成されている。 The slurry S2 was poured into a mold and cured by heating to obtain intermediate molded bodies 1 and 3. The unsintered molded bodies 1 and 3 are an example of a resin cured molded body. The shapes of the intermediate molded bodies 1 and 3 in the present embodiment are basically the same as those of the intermediate molded bodies 1 and 3 in the first embodiment. The mold for the intermediate molded body 1 is not provided with a convex portion corresponding to the groove 5, and the mold for the intermediate molded body 3 is provided with a convex portion corresponding to the groove 5. Therefore, the groove 5 is formed in the intermediate molded body 3.
次に、上記のペーストＳ２を、未焼結成形体３の面３Ａ上（溝５の部分は除く）に塗布し、中間成形体１と中間成形体３とを貼り合わせ、加圧・加熱して未焼結成形体１’、３’を形成した。加圧における圧力は２０Ｋｇ／ｃｍ２とし、加熱の条件は６０℃として、硬化させた。 Next, the paste S2 is applied onto the surface 3A of the unsintered molded body 3 (excluding the groove 5 portion), and the intermediate molded body 1 and the intermediate molded body 3 are bonded together and pressed and heated. Unsintered compacts 1 ′ and 3 ′ were formed. The pressure in the pressurization was 20 kg / cm 2 , and the heating condition was 60 ° C. for curing.
未焼結成形体３’における溝５の形状は基本的には前記実施例１と同様である。ただし、本実施例では、溝５の幅Ｗは１０ｍｍであり、深さＤは３ｍｍである。溝５の形状は、前記実施例１と同様に、点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形が、溝５の外にあるという条件を充足する（図２参照）。 The shape of the groove 5 in the green compact 3 ′ is basically the same as that of the first embodiment. However, in this embodiment, the width W of the groove 5 is 10 mm, and the depth D is 3 mm. The shape of the groove 5 satisfies the condition that the triangle having the vertices at points A, B, and C is outside the groove 5 as in the first embodiment (see FIG. 2).
次に、未焼結成形体１’、３’を、空気中で脱脂、焼結した。脱脂条件は２５０℃とした。また、焼結条件は１５５０℃とした。
最後に、外径研磨や穴あけ加工を行い、トンネル付きセラミック部材１３を完成した。トンネル付きセラミック部材１３は、トンネル１１と、それ以外のセラミック領域１５とから成る（図１Ｄ参照）。セラミック領域１５では、セラミックの組成比が９９重量％であり、助剤の組成比が１重量％である。
Next, the green compacts 1 ′ and 3 ′ were degreased and sintered in air. Degreasing conditions were 250 ° C. The sintering conditions were 1550 ° C.
Finally, outer diameter polishing and drilling were performed to complete the tunneled ceramic member 13. The ceramic member 13 with a tunnel includes a tunnel 11 and a ceramic region 15 other than that (see FIG. 1D). In the ceramic region 15, the ceramic composition ratio is 99% by weight, and the auxiliary composition ratio is 1% by weight.
トンネル付きセラミック部材１３において、トンネル１１の形状は、未焼結成形体３’における溝５の形状と同様であった。ただし、トンネル１１の大きさは、未焼結成形体３’における溝５の大きさの約８０％であった。 In the ceramic member 13 with the tunnel, the shape of the tunnel 11 was the same as the shape of the groove 5 in the green compact 3 ′. However, the size of the tunnel 11 was about 80% of the size of the groove 5 in the green molded body 3 ′.
本実施例でも、トンネル１１の形状は、前記実施例１と同様に、点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形が、トンネル１１の外にある（セラミック領域１５内にある）という条件を充足する（図４参照）。 Also in the present embodiment, the shape of the tunnel 11 satisfies the condition that the triangles having the points A, B, and C as vertices are outside the tunnel 11 (in the ceramic region 15), as in the first embodiment. (See FIG. 4).
焼結後にトンネル１１を観察したところ、クラックは見られなかった。本実施例のトンネル付きセラミック部材１３は、ＣＶＤヒーター等で用いられるシャワーヘッドとすることができる。
（実施例３）
平均粒径１．０μｍのＡｌ２Ｏ３原料（セラミック粉末の一例）と樹脂と可塑剤と溶剤とから成るスラリーＳ３を調製した。樹脂としてはポリビニルブチラール樹脂(ＰＶＢ)を用いた。Ａｌ２Ｏ３原料１００重量部に対し、樹脂の量は１０重量部とした。
When the tunnel 11 was observed after sintering, no cracks were observed. The ceramic member 13 with a tunnel of a present Example can be used as the shower head used with a CVD heater etc.
(Example 3)
A slurry S3 made of an Al 2 O 3 raw material (an example of ceramic powder) having an average particle diameter of 1.0 μm, a resin, a plasticizer, and a solvent was prepared. As the resin, polyvinyl butyral resin (PVB) was used. The amount of resin was 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the Al 2 O 3 raw material.
次に、スラリーＳ３を用い、ドクターブレード法により、シート成形体を作製した。そのシート成形体を複数積層し、加圧接着することで、中間成形体１、３を作成した。この中間成形体１、３は、シート積層体の一例である。中間成形体１、３の形状は、基本的には前記実施例１と同様である。ただし、本実施例では中間成形体１、３の厚みは８ｍｍである。 Next, using the slurry S3, a sheet molded body was produced by a doctor blade method. The intermediate molded bodies 1 and 3 were created by laminating a plurality of the sheet molded bodies and pressure-bonding them. The intermediate molded bodies 1 and 3 are an example of a sheet laminate. The shapes of the intermediate molded bodies 1 and 3 are basically the same as those in the first embodiment. However, in this embodiment, the thickness of the intermediate molded bodies 1 and 3 is 8 mm.
以降は前記実施例１と同様に、溝５の形成、貼り合わせ、加圧を行い、未焼結成形体１’、３’を形成した。さらに、未焼結成形体１’、３’に、脱脂、焼結、及び外径研磨や穴あけ加工を行い、トンネル付きセラミック部材１３を完成した。溝５の形成においては、Ｒのついたエンドミルを用いた。未焼結成形体３’における溝５の形状は、前記実施例１と同様であり、点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形が、溝５の外にあるという条件を充足する（図２参照）。ただし、溝５の幅Ｗは５ｍｍであり、深さＤは３ｍｍである。また、加圧における圧力は３０Ｋｇ／ｃｍ２とした。 Thereafter, similarly to Example 1, the grooves 5 were formed, bonded, and pressurized to form unsintered compacts 1 ′ and 3 ′. Further, the green compacts 1 ′ and 3 ′ were subjected to degreasing, sintering, outer diameter polishing and drilling to complete a ceramic member 13 with a tunnel. In forming the groove 5, an end mill with R was used. The shape of the groove 5 in the unsintered green body 3 ′ is the same as that of the first embodiment, and satisfies the condition that the triangle having the points A, B, and C at the apex is outside the groove 5 (see FIG. 2) ). However, the width W of the groove 5 is 5 mm, and the depth D is 3 mm. Moreover, the pressure in pressurization was 30 kg / cm 2 .
トンネル付きセラミック部材１３は、トンネル１１と、それ以外のセラミック領域１５とから成る。セラミック領域１５では、セラミックの組成比が９９重量％であり、助剤の組成比が１重量％である。 The ceramic member 13 with a tunnel includes a tunnel 11 and a ceramic region 15 other than the tunnel 11. In the ceramic region 15, the ceramic composition ratio is 99% by weight, and the auxiliary composition ratio is 1% by weight.
トンネル付きセラミック部材１３において、トンネル１１の形状は、未焼結成形体３’における溝５の形状と同様であった。ただし、トンネル１１の大きさは、未焼結成形体３’における溝５の大きさの約８０％であった。 In the ceramic member 13 with the tunnel, the shape of the tunnel 11 was the same as the shape of the groove 5 in the green compact 3 ′. However, the size of the tunnel 11 was about 80% of the size of the groove 5 in the green molded body 3 ′.
本実施例でも、トンネル１１の形状は、前記実施例１と同様に、点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形が、トンネル１１の外にある（セラミック領域１５内にある）という条件を充足する（図４参照）。 Also in the present embodiment, the shape of the tunnel 11 satisfies the condition that the triangles having the points A, B, and C as vertices are outside the tunnel 11 (in the ceramic region 15), as in the first embodiment. (See FIG. 4).
トンネル１１を観察したところ、クラックは見られなかった。トンネル１１を撮影した写真を図５に示す。本実施例のトンネル付きセラミック部材１３は、ＣＶＤヒーター等で用いられるシャワーヘッドとすることができる。
（実施例４）
基本的には前記実施例３と同様にして、トンネル付きセラミック部材を作成した。ただし、シート成形体を積層する前に、シート成形体に接続用の穴をパンチングによって開け、その穴にペーストを充填し、ビアを形成した。穴に充填するペーストは、Ｗ又はＭｏと、Ａｌ２Ｏ３と、樹脂と、溶剤とから成るものである。また、シート成形体の表面にＷ又はＭｏと、Ａｌ２Ｏ３と、樹脂と、溶剤とからなるペーストをスクリーン印刷で印刷し、配線パターンを形成した。シート成形体を積層したとき、上記のビア及び配線パターンは、立体的な配線構造を形成する。
When the tunnel 11 was observed, no cracks were seen. A photograph of the tunnel 11 is shown in FIG. The ceramic member 13 with a tunnel of a present Example can be used as the shower head used with a CVD heater etc.
Example 4
Basically, a ceramic member with a tunnel was prepared in the same manner as in Example 3. However, before laminating the sheet molded bodies, holes for connection were made in the sheet molded bodies by punching, and the holes were filled with paste to form vias. The paste that fills the holes is made of W or Mo, Al 2 O 3 , a resin, and a solvent. Further, a W or Mo to the surface of the shaped sheet, Al 2 O 3, a resin, a paste comprising a solvent is printed by screen printing to form a wiring pattern. When the sheet molded bodies are laminated, the via and the wiring pattern form a three-dimensional wiring structure.
また、焼結のときは、加湿した窒素、水素混合カス中で焼結を行う。そのことにより、ビアや配線パターンの酸化を抑制することができる。
（比較例）
基本的には前記実施例３と同様にして、トンネル付きセラミック部材を作成した。ただし、溝５の形成において、Ｒのついていないエンドミルを用いた。そのため、図６Ａに示すように、未焼結成形体３’の溝５において、点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形を想定したとき、その三角形の少なくとも一部は、溝５の中にある。
In sintering, the sintering is performed in a humidified nitrogen / hydrogen mixed residue. As a result, oxidation of vias and wiring patterns can be suppressed.
(Comparative example)
Basically, a ceramic member with a tunnel was prepared in the same manner as in Example 3. However, in forming the groove 5, an end mill without R was used. Therefore, as shown in FIG. 6A, when assuming a triangle having points A, B, and C as vertices in the groove 5 of the green molded body 3 ′, at least a part of the triangle is in the groove 5. .
また、図６Ｂに示すように、トンネル付きセラミック部材のトンネル１１において、トンネル１１に外接する長方形であって、最小の面積となる長方形７を想定し、長方形７の４つの頂点をそれぞれ点Ａとする。各点Ａに接続する長方形７の２辺上で、点Ａからの距離が０．１４ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ、Ｃとする。点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形は４つとも、少なくとも一部がトンネル１１の中にある。 Further, as shown in FIG. 6B, in the tunnel 11 of the ceramic member with a tunnel, a rectangle that circumscribes the tunnel 11 and has a minimum area is assumed, and the four vertices of the rectangle 7 are point A and point A, respectively. To do. On the two sides of the rectangle 7 connected to each point A, points whose distance from the point A is 0.14 mm are defined as points B and C, respectively. All of the four triangles having vertices A, B, and C are at least partially in the tunnel 11.
トンネル１１を観察した写真を図７に示す。図７に示すように、トンネル１１の角においてクラックが見られた。なお、図７では、クラックを着色し、見やすくしている。 A photograph of the tunnel 11 observed is shown in FIG. As shown in FIG. 7, cracks were observed at the corners of the tunnel 11. In FIG. 7, the cracks are colored for easy viewing.
１、３…中間成形体、１’、３’…未焼結成形体、３Ａ…面、５…溝、７…長方形、９…底面、１０…両端部、１１…トンネル、１３…トンネル付きセラミック部材、１５…セラミック領域 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 3 ... Intermediate molded object, 1 ', 3' ... Unsintered molded object, 3A ... Surface, 5 ... Groove, 7 ... Rectangular, 9 ... Bottom face, 10 ... Both ends, 11 ... Tunnel, 13 ... Ceramic member with a tunnel 15 ... Ceramic area
Claims (5)
貼り合わせ及び加圧後の前記未焼結成形体を焼結する工程と、
を含むトンネル付きセラミック部材の製造方法であって、
前記中間成形体のうち少なくとも一方は、前記貼り合わせを行う面にトンネルとなる溝を有し、
前記未焼結成形体における前記溝は、以下の条件１及び２を充足することを特徴とする半導体製造装置に関連したトンネル付きセラミック部材の製造方法。
条件１：前記溝の長手方向に直交する前記溝の断面において、前記溝に外接する長方形であって、最小の面積となる長方形を想定する。前記長方形における前記溝の底面側の頂点を点Ａとし、前記点Ａに接続する前記長方形の２辺上で、前記点Ａからの距離が０．１４ｍｍである点をそれぞれ点Ｂ、Ｃとする。前記点Ａ、Ｂ、Ｃを頂点とする三角形は、前記溝の外にある。
条件２：前記未焼結成形体における前記溝の幅及び深さがそれぞれ１ｍｍ以上であること。 A step of laminating ceramic powders, 2% by weight or less of an auxiliary component and resin, and forming an unsintered compact by pressurizing with a pressure of 10 kg / cm 2 or more;
A step of sintering the green compact after bonding and pressing;
A method for producing a ceramic member with a tunnel comprising:
At least one of the intermediate molded bodies has a groove serving as a tunnel on the surface to be bonded,
The said groove | channel in the said unsintered compact | molding | casting satisfies the following conditions 1 and 2, The manufacturing method of the ceramic member with a tunnel relevant to the semiconductor manufacturing apparatus characterized by the above-mentioned.
Condition 1: A rectangle that circumscribes the groove and has a minimum area in the cross section of the groove perpendicular to the longitudinal direction of the groove is assumed. The vertex on the bottom surface side of the groove in the rectangle is a point A, and points on the two sides of the rectangle connected to the point A that are 0.14 mm from the point A are points B and C, respectively. . A triangle having the points A, B, and C as vertices is outside the groove.
Condition 2: The width and depth of the groove in the green compact are each 1 mm or more.
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