JP6605799B2 - 分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
合流ステップでは、液体の水性成分と液体の油性成分とを合流させる。
水性成分は、調製が簡便であるという観点から水のみで構成されていることが好ましいが、それ以外に、例えば、水に塩等の溶質を溶解した水溶液や水と水溶性溶媒との混合液であってもよい。その場合、水性成分における水の含有量は、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは50質量%以上、より好ましくは70質量%以上、更に好ましくは90質量%以上、より更に好ましくは95質量%以上、より更に好ましくは98質量%以上である。水溶性溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、グリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコールなどの炭素数1以上6以下のアルコール等が挙げられる。
油性成分は、油剤と、特定の構造を有する水溶性溶剤と、界面活性剤及び界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方とを含有する。
油剤としては、20℃において液体である液体油及び20℃において固体である固体脂が挙げられる。油性成分は、油剤として、液体油のみを含有していても、また、固体脂のみを含有していても、更に、それらの両方を含有していても、いずれでもよい。なお、固体脂を用いる場合には、油性成分を固体脂の融点以上の温度に加温して融解させる。
油性成分は、油剤と、下記一般式(I)乃至(III)で表される化合物の群から選ばれる1種又は2種以上の水溶性溶剤を含有する。
油性成分は、更に、界面活性剤及び水性成分と合流させたときに界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方を含有する。従って、油性成分は、界面活性剤のみを含有していても、また、界面活性剤前駆体のみを含有していても、更に、それらの両方を含有していても、いずれでもよい。
油性成分は、微細な粒子の分散液を得る観点から、水性成分に対して自己乳化性を有することが好ましい。ここで、自己乳化性の有無は、次のようにして判断することができる。
合流ステップにおいて、合流前の水性成分の流量は、乱流による効果を高めて、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは0.1L/h以上、より好ましくは1L/h以上、更に好ましくは2L/h以上、より更に好ましくは2.5L/h以上であり、また、合流後の混合性を高めて、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは300L/h以下、より好ましくは200L/h以下、更に好ましくは100L/h以下、より更に好ましくは30L/h以下、より更に好ましくは20L/h以下、より更に好ましくは10L/h以下、より更に好ましくは4L/h以下、より更に好ましくは3L/h以下である。合流前の油性成分の流量は、乱流による効果を高めて、微細な粒の分散液を得る観点から、好ましくは0.01L/h以上、より好ましくは0.1L/h以上であり、更に好ましくは0.2L/h以上であり、また、合流後の混合性を高めて、微細な粒子の分散液を得る観点から、好ましくは150L/h以下、より好ましくは100L/h以下であり、更に好ましくは50L/h以下、より更に好ましくは2L/h以下、より更に好ましくは1L/h以下、より更に好ましくは0.5L/h以下、より更に好ましくは0.3L/h以下である。
細孔流通ステップでは、合流ステップで合流させる前の水性成分、合流ステップで合流させる前の油性成分、及び合流ステップで水性成分と油性成分とを合流させた後の流体のうち1つ又は2つ以上を細孔に流通させる。ここで、「合流させる前」とは合流直前を意味する。
1.実験装置
実施例1〜23及び比較例1〜7では、上記実施形態における図1に示す分散液製造システムAに、図2及び3に示す第1の構成のマイクロミキサー100を適用したものを用いた。
(1)油剤
・ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 「エステモールN−01」(日清オイリオグループ社製,IOB=0.25)
・スクアラン 「ニッコール スクアラン」(日光ケミカルズ社製,IOB=0)
・高級アルコール 「カルコール200GD」(花王社製,IOB=0.29)
・ジメチルポリシロキサン 「シリコーン KF−96−50CS」(信越化学工業社製,IOB=0)
・N−(2−ヒドロキシ−3−ヘキサデシロキシプロピル)−N−2−ヒドロキシエチルヘキサデカナミド 「ソフケアセラミドSLE」(花王社製,IOB=0.33)
・ポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル 「ウィルブライドS−753」(日油社製,一般式(IV)において、p1+p2+p3=8、q1+q2+q3=5、r1+r2+r3=3、EO及びPOがランダム状に付加)
・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル 「ユニルーブ50MB‐11」(日油社製,一般式(II)において、s=9、t=10、u=0、EO及びPOがランダム状に付加、R1がn-ブチル基)
・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル 「ユニルーブ50MB‐26」(日油社製,一般式(II)において、s=17、t=17である以外はユニルーブ50MB‐11と同一)
・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル 「ユニルーブ50MB‐72」(日油社製,一般式(II)において、s=30、t=30である以外はユニルーブ50MB‐11と同一)
・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル 「ユニルーブ50MB‐168」(日油社製,一般式(II)において、s=37、t=38である以外はユニルーブ50MB‐11と同一)
・コハク酸ビスエトキシジグリコール 「ハイアクオスターDCS」(高級アルコール工業社製,一般式(III)において、v1+v2=2、w1+w2=0、及びx1+x2=0、n=2、R2及びR3がエチル基)
・ジエチレングリコールモノエチルエーテル 「シーホゾールDG−S」(日本触媒社製)
・エタノール 「エタノール 1級」(和光純薬工業社製)
・グリセリン 「化粧用濃グリセリン」 (花王社製)
・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル 「ユニルーブMB‐7」(日油社製,一般式(II)において、s=0、t=12、u=0、R1がn-ブチル基)
・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル 「ユニルーブMB‐19」(日油社製,一般式(II)においてt=24である以外はユニルーブMB‐7と同一)
・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル 「ユニルーブMB‐700」(日油社製,一般式(II)においてt=52である以外はユニルーブMB‐7と同一)
・ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油1 「エマノーンCH−60」(花王社製,ケン化価=44KOHmg/g、EO平均付加モル数=60、HLB=13.8)
・ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油2 「エマノーンCH−25」(花王社製,ケン化価=75KOHmg/g、EO平均付加モル数=25、HLB=10.7)
・ジポリヒドロキシステアリン酸PEG−30 「シスロールDPHS」(クローダジャパン社製,HLB=5.0)
・オレイン酸 「LUNAC O‐LL‐V」(花王社製)
・塩化ジステアリルジメチルアンモニウム 「バリソフトTA―100」(Evonik社製)
・1−(2−ヒドロキシエチルアミノ)−3−イソステアリルオキシ−2−プロパノール (花王社製)
実施例1〜4、8、及び10〜23、並びに比較例1〜5について、セグリゲーション指数(Xs)を次のようにして算出した。水性成分に代替するほう酸緩衝液と油性成分に代替する0.171N硫酸とをそれぞれ準備した。ほう酸緩衝液の組成は、ほう酸0.045mol/L、水酸化ナトリウム0.045mol/L、よう素酸カリウム0.00313mol/L、及びよう化カリウム0.0156mol/Lとした。これらの2液を実施例或いは比較例と同一の条件で混合し、混合1分後の溶液の波長353nmの光に対する吸光度を、分光光度計 UVmini-1240(島津製作所社製)を用いて測定した。そして、その吸光度の測定結果から上記式(iv)に従ってセグリゲーション指数(Xs)を算出した。
レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置「LA−910」(堀場製作所社製)、溶媒として水を用い、相対屈折率を1.20に設定して、レーザー散乱/回折法により測定した油性成分のメジアン径を乳化物における粒子の平均粒子径とした。
<実施例1>
水性成分としてイオン交換水を準備して水性成分貯槽41aに仕込み、常温(20℃)にした。また、油性成分として、油剤である液体油のジカプリン酸ネオペンチルグリコールを45.5質量%、水溶性溶剤であるポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテルを45.5質量%、及びHLBが13.8のノニオン界面活性剤であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油1を9.0質量%それぞれ含む均一溶液を準備して油性成分貯槽41bに仕込み、常温(20℃)にした。この実施例1で用いた油性成分は、常温(20℃)において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
油性成分中の水性成分中の水溶性溶剤を表1に示す化合物に変更したこと、並びに合流ステップ及び細孔流通ステップを40℃で行ったこと以外は、実施例1と同様にして乳化物を得た。結果を表1に示す。なお、この実施例2〜7で用いた油性成分は、40℃において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
油性成分中の水溶性溶剤を表2に示す化合物に変更したこと以外は、実施例1と同様にして乳化物を得た。結果を表2に示す。
油性成分中の油剤を表3の化合物に変更したこと以外は実施例1と同様にして乳化物を得た。結果を表3に示す。なお、この実施例8〜10で用いた油性成分は、常温(20℃)において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
水溶性溶剤を用いなかったこと以外はそれぞれ実施例1又は2と同様にして乳化物を得た。結果を表4に示す。
水性成分729.6gと油性成分70.4gとをビーカーで混合した後(水性成分/油性成分の混合質量比729.6/70.4(=10.4))、ホモミキサー「TKホモミクサーMARKII2.5」(プライミクス社製)を用い、8000r/minの回転数で1分間混合して乳化液を調製したこと以外は、それぞれ実施例1又は2と同様に行った。結果を表5に示す。
油性成分中のノニオン界面活性剤であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油1の含有量、水性成分の流量、油性成分の流量を表6のように変更した以外は実施例1と同様に行い、乳化物を得た。結果を表6に示す。なお、この実施例11〜13で用いた油性成分は、常温(20℃)において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
油性成分中の界面活性剤として表7の化合物に変更したこと以外は実施例1と同様にして乳化物を得た。結果を表7に示す。なお、実施例15では、水性成分として、中和剤である1M水酸化カリウム水溶液「1MKOH」(キシダ化学社製)を2.54質量%、及びイオン交換水を97.46質量%それぞれ含む均一溶液を用いた。また、この実施例14〜17で用いた油性成分は、常温(20℃)において液体であり、また、水性成分のイオン交換水に対して自己乳化性を有するものであった。
油性成分、水性成分、及びそれらの含有量、油性成分の流量及び水性成分の流量を表8のように変更したこと、並びに合流ステップ及び細孔流通ステップを80℃で行ったこと以外は実施例1と同様に行い、乳化物を得た。結果を表8に示す。なお、この実施例18〜23で用いた油性成分は、80℃において液体であり、また、水性成分に対して自己乳化性を有するものであった。
油剤、特定の構造を有する水溶性溶剤、及び界面活性剤又は界面活性剤前駆体を含有する油性成分をマイクロミキサーを用いて水性成分に分散させた実施例1〜23では、得られた乳化物における粒子の平均粒子径がいずれも2.2μm以下であった。
100,200,300 マイクロミキサー
101,201 水性成分供給部
102,202 油性成分供給部
103,203,303 分散液回収部
110,310 流体流路部
111,311 小径管
111a,211a,311a 第1流路
111b 管端部分
112,312 大径管
112a,212a,312a 第2流路
120,320 流体合流縮流部
121,221,321 流体合流域
122,222,322 細孔
130,330 流体流出部
131,231,331 流路拡大部
210 直線管部分
220 分岐管部分
41a 水性成分貯槽
41b 油性成分貯槽
42a 水性成分供給管
42b 油性成分供給管
43a 第1ポンプ
43b 第2ポンプ
44a 第1流量計
44b 第2流量計
45a 第1フィルタ
45b 第2フィルタ
46a 第1圧力計
46b 第2圧力計
47 流量コントローラ
48 分散液回収管
49 分散液回収槽
Claims (9)
- 水性成分と油性成分とを合流させる合流ステップと、
前記合流ステップで合流させる前の前記水性成分、前記合流ステップで合流させる前の前記油性成分、及び前記合流ステップで前記水性成分と前記油性成分とを合流させた後の流体のうち1つ又は2つ以上を、孔径が0.1mm以上3mm以下の細孔に流通させる細孔流通ステップとを有する平均粒子径が10μm以下の粒子の分散液の製造方法であって、
前記油性成分は、油剤と、下記一般式(I)乃至(III)で表される化合物の群から選ばれる1種又は2種以上の水溶性溶剤と、界面活性剤及び前記水性成分と合流させたときに界面活性剤を形成する界面活性剤前駆体のうち少なくとも一方とを含有する分散液の製造方法。
- 前記油性成分における前記界面活性剤及び前記界面活性剤前駆体の含有量が10質量%以下である、請求項1又は2に記載の分散液の製造方法。
- 前記細孔流通ステップにおいて、少なくとも前記合流ステップで前記水性成分と前記油性成分とを合流させた後の流体を前記細孔に流通させる、請求項1乃至3のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 前記細孔流通ステップにおいて、前記合流ステップで前記水性成分と前記油性成分とを合流させた後の流体を、前記細孔に流通させた後、最大流路径が前記細孔の孔径の3倍以上50倍以下である流路拡大部に流出させる、請求項4に記載の分散液の製造方法。
- 前記界面活性剤が、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、及びカチオン界面活性剤からなる群から選ばれる1種又は2種以上である、請求項1乃至5のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 前記合流ステップにおいて、合流させる前の前記水性成分の前記油性成分に対する流量比(水性成分の流量/油性成分の流量)を1以上200以下とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 前記合流ステップにおいて、前記水性成分に、その全周から前記油性成分を合流させる、請求項1乃至7のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 前記水性成分と前記油性成分との分散操作を、セグリゲーション指数(Xs)が0.15以下となる条件で行う、請求項1乃至8のいずれかに記載の分散液の製造方法。
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