JP6581091B2 - ハイブリッドコーティングを有する調理器具、およびそのような器具を製造するための方法 - Google Patents
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Description
− Mは、金属または遷移金属、例えばAl、Ce、Zr、Ti、Sn、V、Nb、Hf、Mgまたはランタニドであり、
− nは、金属または遷移金属Mの価数に対応し、
− Xは、加水分解性基であり、Xiは、同一または異なっていてもよく、
− Rは、アルキル、フェニル、または有機官能基であり、Riは、同一または異なっていてもよく、
− i=0、1、・・・またはn−1である。
− Xは、加水分解性基であり、Xiは、同一または異なっていてもよく、
− Rは、アルキル、フェニル、または有機官能基であり、Riは、同一または異なっていてもよく、
− i=0、1、2または3である。
a)少なくとも2つの対向表面を有する支持体を提供するステップと、
b)ゾル−ゲル組成物を調製するステップであって、b1)少なくとも1種の金属アルコキシド型ゾル−ゲル前駆体を含む水性ゾル−ゲル組成物を調製することと、b2)水および酸性または塩基性触媒の導入により、前記ゾル−ゲル前駆体を加水分解することと、最後にb3)縮合反応させてアルコールの形成をもたらし、ゾル−ゲル組成物を生成することとを含む、ステップと、
c)ハイブリッドゾル−ゲル組成物を調製するステップであって、c1)溶媒媒体中で、少なくとも1種のシリコーン樹脂、ならびに少なくとも1種のシランおよび/または少なくとも1種の金属アルコキシドを含む混合物を調製することと、c2)縮合反応させて、ハイブリッドゾル−ゲル組成物を生成することとを含む、ステップと、
d)ステップb)から得られたゾル−ゲル組成物の少なくとも1つの層を、支持体の表面の少なくとも1つに塗布し、連続フィルムの形態で少なくとも1つのゾル−ゲル層を備えるゾル−ゲルコーティングを形成するステップと、
e)ステップc)から得られたハイブリッドゾル−ゲル組成物の少なくとも1つの層を、前記ゾル−ゲルコーティング上に部分的または連続的にスクリーン印刷し、第1のスクリーン印刷されたハイブリッドゾル−ゲル層を形成するステップと、次いで、
f)150℃から350℃の間の温度で全体をベーキングするステップと
を含む方法に関する。
− 品物、特に、調理器具の場合、食品を受容するように設計された内側表面と、熱源と接触するように意図された外側表面とを有する品物の最終形態をとる支持体、または、
− 本発明による前記コーティングの塗布前に、例えば冷間成形によりドーム型に整形され、次いで切断されるディスク(すなわち、本質的に平坦である)であってもよい。
− ステップc)の調製において、シリコーンポリエステル樹脂を含むハイブリッドゾル−ゲル組成物に直接組み込まれてもよく(そしてそれ自身を樹脂中のポリエステルに結合させ、次いでシラン成分が、ゾル−ゲルコーティングの表面上のヒドロキシルと縮合により自由に反応する)、または、
− ステップe)の塗布プロセスの前に、無水トルエンの存在下でゾル−ゲルコーティング上に堆積してもよい。
− 一般式M1(OR1)nを有する前駆体、
− 一般式M2(OR2)(n-1)R2’を有する前駆体、および
− 一般式M3(OR3)(n-2)R3’2を有する前駆体から選択され得、
式中、
− R1、R2、R3またはR3’は、アルキル基を表し、
− R2’は、アルキルまたはフェニル基を表し、
− nは、金属M1、M2、M3の最大価数に対応する整数であり、
− M1、M2、またはM3は、Si、Zr、Ti、Sn、Al、Ce、V、Nb、Hf、Mgまたはランタニドから選択される金属、遷移金属または非金属に対応する。
これらの実施例において、別段に指定されない限り、全てのパーセンテージおよび割合は、重量基準で表現される。
耐炎性:
以下の実施例において調製されたコーティングを、ブンゼンバーナーの炎に20秒間曝露し、次いで冷水中で急冷した。炎に曝した後に、各コーティングの全体的外観を評価した。特に、酸化(典型的には白色/褐色)または炭化(典型的には黒色)のいずれの痕跡にも注目した。
エナメル加工に関するエリクセン試験規格EN10209を、以下の実施例において調製されたゾル−ゲルコーティングに適用した。ポテンシャルエネルギーにより推進される尖頭部(ogive)を使用して、各コーティングの表面を打ちつけた。試験後、金属支持体への各コーティングの残留付着を評価した。
以下の実施例において調製されたゾル−ゲル型コーティングの耐摩耗性を、各コーティングを緑のSCOTCH BRITE(登録商標)または同様の研磨パッドの作用に供することにより評価した。各コーティングの耐摩耗性を、最初の傷を形成する(支持体を形成する金属材料が観察され得ることを意味する)ために表面を横切らせなければならない研磨パッドの回数に関して、定性的に評価した。
この試験は、ガラス−セラミッククックトップが劣化しないことを特定するように設計されている。これにより、パンがクックトップを傷付けないことを検証することが可能である(試験は冷えたクックトップ上で行われる)。この試験は、調理器具がガラス−セラミックおよび電磁誘導表面と共に使用されることを意図する。使用される用具は、パン、清浄で傷のないガラス−セラミッククックトップ、および100グラムの重りを含む。
60°の角度(他の角度も可能、20°および85°)で閃光を発する光沢計(例えば、BYK Gardner(登録商標)マイクロトリグロス)を、物品の表面に適用して使用して、表面反射を定義する。100GU(=標準屈折率まで研磨された黒色ガラスに対して測定される光沢単位)のスケールを基準とし、得られる測定値は表面の屈折率に比例する(したがって、測定値>100GUがあり得る)。
(実施例1)
支持体上へのゾル−ゲルコーティングの調製
金属アルコキシド前駆体のゾル−ゲル組成物SG1を、以下の表1において指定される組成に従って調製した。
シランを含むが補強ビーズを含まない、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーン樹脂およびシランを含有するが補強ビーズを含有しない、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物SGH1を、以下の表2において指定される組成に従って調製した。
シランおよび補強ビーズを含む、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーン樹脂、補強ビーズおよびシランを含有する、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物SGH2を、以下の表3において指定される組成に従って調製した。
金属アルコキシドのキレート化および予め加水分解(pre-hydrolysis)
金属アルコキシドのキレート化および予め加水分解を目的として、金属アルコキシドを含む組成物を、以下の表4において指定される組成に従って調製した。
金属アルコキシドおよび補強ビーズを含む、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーン樹脂、補強ビーズおよび実施例4からの予め加水分解された金属アルコキシドを含有する、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物SGH3を、以下の表5において指定される組成に従って調製した。
シラン、金属アルコキシドおよび補強ビーズを含む、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーン樹脂、補強ビーズ、ならびにシランおよび実施例4からの予め加水分解された金属アルコキシドを含有する、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物SGH4を、以下の表6において指定される組成に従って調製した。
シランを含むが補強ビーズを含まない、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーンポリエステル樹脂およびシランを含有するが補強ビーズを含有しない、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物SGH5を、以下の表7において指定される組成に従って調製した。
シランおよび補強ビーズを含む、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーンポリエステル樹脂、補強ビーズおよびシランを含有する、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物SGH6を、以下の表8において指定される組成に従って調製した。
金属アルコキシドおよび補強ビーズを含む、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーンポリエステル樹脂、補強ビーズおよび実施例4からの予め加水分解された金属アルコキシドを含有する、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物SGH7を、以下の表9において指定される組成に従って調製した。
シラン、金属アルコキシドおよび補強ビーズを含む、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーンポリエステル樹脂、補強ビーズ、ならびにシランおよび実施例4からの予め加水分解された金属アルコキシドを含有する、本発明によるハイブリッドゾル−ゲル組成物SGH8を、以下の表10において指定される組成に従って調製した。
シラン、金属アルコキシド、また補強ビーズも含まないハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーン樹脂を含有するが、シラン、金属アルコキシド、補強ビーズも含有しないハイブリッドゾル−ゲル組成物SGHc1を、以下の表11において指定される組成に従って調製した。
シラン、金属アルコキシド、補強ビーズも含まないハイブリッドゾル−ゲル組成物
シリコーンポリエステル樹脂を含有するが、シラン、金属アルコキシド、補強ビーズも含有しないハイブリッドゾル−ゲル組成物SGHc2を、以下の表12において指定される組成に従って調製した。
金属ビーズを含有しない金属アルコキシド前駆体のゾル−ゲル組成物SGc1を、特許文献2において指定されている組成に従って、実施例3のように調製した。
ステンレス鋼ビーズを含有する金属アルコキシド前駆体のスクリーン印刷されたゾル−ゲル組成物SGc2を、特許文献3の指示に従い、以下の表13において指定される組成に従って調製した。
− SG1ゾル−ゲル組成物と同様に、金属アルコキシド前駆体の最初のゾル−ゲル組成物を、以前に定義されたように調製した。
− 次いで、この金属アルコキシドを、反応器内で水および酸または塩基(好ましくは水酸化ナトリウム、カリウムアルカリおよびアルカリ土類金属)の存在下で加水分解し、続いて縮合反応を行い、アルコールを生成した。
− 加水分解−縮合反応の間に顆粒が形成された場合(例えば、金属アルコキシド前駆体の加水分解−縮合反応の間に凝集体がin situで形成された場合、特に、反応がアルカリ条件下で行われた場合)、得られたゾル−ゲル組成物の濾過が必要となり得る。
− 加水分解−縮合反応を介して形成されたアルコールを、ゾル−ゲル組成物から蒸発/蒸留し(真空排気により補助される)、次いで、グリコールまたはテルペン誘導体(テルピネオール)と置き換えて、改質されたゾル−ゲル組成物を形成した。
実施例2、3、および5から10、ならびに比較例1から4において生成されたコーティングされた支持体を、上述のように、耐炎性、付着性、磨耗、ガラスクックトップの傷の発生および光沢に関して試験した。これらの様々な試験の結果を、以下の表14にまとめる。
Claims (13)
- 品物(1)を製造するための方法であって、
前記品物(1)は、少なくとも1種の金属ポリアルコキシレートのマトリックスを含むゾル−ゲル材料の連続フィルムの形態の少なくとも1つのゾル−ゲル層(31)を備えるゾル−ゲルコーティングがその表面の少なくとも一方に施されている、2つの対向表面(21,22)を有する支持体(2)を備えた品物(1)であって、
前記品物(1)は、さらに前記ゾル−ゲルコーティングを完全にまたは部分的に被覆する少なくとも1つの第1のスクリーン印刷ハイブリッドゾル−ゲル層(32)を備える、ハイブリッドゾル−ゲルコーティング(3)を備え、
前記第1のスクリーン印刷ハイブリッドゾル−ゲル層(32)は、少なくとも1種のシリコーン樹脂ならびに少なくとも1種のシランおよび/または少なくとも1種の金属アルコキシドを含む、第1のハイブリッドゾル−ゲル組成物から形成されるマトリックスを含むハイブリッドゾル−ゲル材料から成り、
金属アルコキシド前駆体は、
− 一般式M1(OR1)nを有する前駆体、
− 一般式M2(OR2)(n-1)R2’を有する前駆体、および
− 一般式M3(OR3)(n-2)R3’2を有する前駆体から選択され、
式中、
− R1、R2、R3またはR3’は、アルキル基を表し、
− R2’は、アルキルまたはフェニル基を表し、
− nは、金属M1、M2、M3の最大価数に対応する整数であり、
− M1、M2、またはM3は、Si、Zr、Ti、Sn、Al、Ce、V、Nb、Hf、Mgまたはランタニドから選択される金属、遷移金属または非金属に対応する、
ことを特徴とする品物であり、
前記方法は、
a)少なくとも2つの対向表面(21,22)を有する支持体(2)を提供するステップと、
b)ゾル−ゲル組成物を調製するステップであって、b1)少なくとも1種の金属アルコキシド型ゾル−ゲル前駆体を含む水性ゾル−ゲル組成物を調製することと、b2)水および酸性または塩基性触媒の存在下、前記金属アルコキシド型ゾル−ゲル前駆体を加水分解することと、および、最後にb3)縮合反応させてアルコールの形成をもたらし、ゾル−ゲル組成物を生成することとを含む、ステップと、
c)ハイブリッドゾル−ゲル組成物を調製するステップであって、c1)溶媒媒体中で、少なくとも1種のシリコーン樹脂、ならびに少なくとも1種のシランおよび/または少なくとも1種の金属アルコキシドを含む混合物を調製することと、および、c2)縮合反応させて、ハイブリッドゾル−ゲル組成物を生成することとを含む、ステップと、
d)ステップb)から得られたゾル−ゲル組成物の少なくとも1つの層を、支持体(2)の表面(21,22)の少なくとも1つに塗布し、連続フィルムの形態で少なくとも1つのゾル−ゲル層を備えるゾル−ゲルコーティングを形成するステップと、
e)ステップc)から得られたハイブリッドゾル−ゲル組成物の少なくとも1つの層(32,33)を、前記ゾル−ゲルコーティング上に部分的または連続的にスクリーン印刷し、第1のスクリーン印刷されたハイブリッドゾル−ゲル層を形成するステップと、次いで、
f)150℃から350℃の間の温度で全体をベーキングするステップと
を含む方法。 - シランおよび/または金属アルコキシドは、予め加水分解されている請求項1に記載の方法。
- 前記ハイブリッドゾル−ゲル組成物の溶媒媒体は、希釈剤として使用される少なくとも1種の軽質有機溶媒、および保湿剤として使用される少なくとも1種の重質有機溶媒を含む請求項1または2に記載の方法。
- さらに、ステップc)の直後に、ハイブリッドゾル−ゲル組成物の粘度を、0.2Pa.sから5Pa.sの範囲の値に調節するステップc’)を含む、請求項1〜3の何れか一項に記載の方法。
- ハイブリッドゾル−ゲル組成物の粘度を調節するステップc’)は、改質された、またはされていないセルロースを添加することにより行われることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- さらに、調製ステップc)の直後に、少なくとも1種の顔料充填剤および/または少なくとも1種の補強充填剤を、ハイブリッドゾル−ゲル組成物に添加する、請求項1〜3の何れか一項に記載の方法。
- 補強充填剤は金属ビーズ(41,411,42,421)を含み、前記金属ビーズの一部(411、421)が、前記ハイブリッドゾル−ゲルコーティング(3)から突出し、突出したビーズは前記ハイブリッドゾル−ゲルコーティングの表面上に均一に分布している、請求項6に記載の方法。
- 前記ハイブリッドゾル−ゲルコーティングから突出した金属ビーズ(41,411,42,421)の表面密度は、50充填剤/mm2および300充填剤/mm2の間である、請求項7に記載の方法。
- 各ハイブリッドゾル−ゲル層(32,33)中の金属ビーズ(41,411,42,421)の量は、前記ハイブリッドゾル−ゲル層(32,33)の重量の0.01から5重量%の範囲である、請求項7または8に記載の方法。
- シリコーン樹脂は、第1のハイブリッドゾル−ゲル組成物の合計重量の40から70重量%を占める、請求項1〜9の何れか一項に記載の方法。
- シリコーン樹脂は、シリコーンポリエステル樹脂である、請求項1〜10の何れか一項に記載の方法。
- 前記第1のスクリーン印刷ハイブリッドゾル−ゲル層(32)は、第2のスクリーン印刷された不連続ハイブリッドゾル−ゲル層(33)により部分的に被覆され、少なくとも1種のシリコーン樹脂ならびに少なくとも1種のシランおよび/または少なくとも1種の金属アルコキシドを含む第2のハイブリッドゾル−ゲル組成物から形成されるマトリックスを含む、ハイブリッドゾル−ゲル材料から成る、請求項1〜11の何れか一項に記載の方法。
- 請求項1〜12の何れか一項に記載の方法であって、調理器具(1)を形成し、
品物(1)の支持体(2)の表面(22)は、ゾルーゲルコーティングおよびハイブリッドゾル−ゲルコーティングでコーティングが施されており、支持体(2)の外側表面が熱源に接触するように意図され、および、
支持体(2)対向表面(22)の表面(21)は、支持体(2)の内側表面(21)であり、食品を受け入れるように設計されている、方法。
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