JP6567987B2 - Method for producing quartz glass crucible - Google Patents
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Description
本発明は、石英ガラスルツボの製造方法に関し、例えばシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ガラスルツボの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a quartz glass crucible, and for example, relates to a method for producing a quartz glass crucible used for pulling a silicon single crystal.
シリコン単結晶の製造方法としては、ルツボ内に収容された原料シリコン融液の表面に種結晶を接触させ、前記ルツボを回転させるとともに、種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることにより、種結晶の下端に単結晶インゴットを育成する、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられている。
このチョクラルスキー法（ＣＺ法）に用いられるルツボは、一般的に、不透明石英ガラス層で形成される外層及びこの外層の内面に形成される透明石英ガラス層（内層）を有する、いわゆる多層構造の石英ガラスルツボが用いられる。
As a method for producing a silicon single crystal, a seed crystal is brought into contact with the surface of a raw material silicon melt contained in a crucible, and the crucible is rotated and pulled upward while rotating the seed crystal in the opposite direction. The Czochralski method (CZ method) for growing a single crystal ingot at the lower end of the seed crystal is widely used.
The crucible used in the Czochralski method (CZ method) generally has a so-called multilayer structure having an outer layer formed of an opaque quartz glass layer and a transparent quartz glass layer (inner layer) formed on the inner surface of the outer layer. Quartz glass crucibles are used.
この石英ガラスルツボの製造方法には種々の方法があるが、例えば、特許文献１では、ゾル・ゲル法を用いて石英ガラスルツボを製造する方法が提案されている。
また、特許文献２では、溶融型中で、遠心力作用によりＳｉＯ２外層を形成し、その後、前記溶融型中に供給されたＳｉＯ２粒子を、アークによりＳｉＯ２粒子を軟化させ、前記外層に吹き付ける製造方法が提案されている。
There are various methods for producing the quartz glass crucible. For example,
In
更に、特許文献３では、（１）シリカ粒子である第一原料粉、非晶質シリカからなり平均粒径が小さい第二原料粉、主成分がシリカであり、Ａｌ元素及び／又はＯＨ基を含有するか、結晶核材を含有する第三原料粉、及び、高純度結晶質シリカである第四原料粉の準備、（２）第一及び第二原料粉を含有する基体形成用混合スラリーの作製、（３）基体形成用混合スラリーを鋳込み型枠の中に導入、（４）鋳込み型枠内の基体形成用混合スラリーを加熱脱水して基体を仮成形、（５）基体の焼成、（６）基体の内側から第三原料粉を散布して供給しながら溶融し、基体の内表面上に中間層を形成、（７）中間層が形成された基体の内側から第四原料粉を散布して供給しながら溶融し、中間層の内表面上に内側層を形成、の各工程を有し、（５）と、（６）（７）とのいずれかを先に行うシリカ容器の製造方法が提案されている。 Furthermore, in Patent Document 3, (1) a first raw material powder that is silica particles, a second raw material powder that is made of amorphous silica and has a small average particle diameter, the main component is silica, and an Al element and / or OH group is contained. A third raw material powder containing or containing a crystal nucleus material, and a preparation of a fourth raw material powder that is high-purity crystalline silica; (2) a mixed slurry for forming a substrate containing the first and second raw material powders; (3) Introducing the substrate forming mixed slurry into the casting mold, (4) Temporarily molding the substrate by heating and dehydrating the substrate forming mixed slurry in the casting mold, (5) Firing the substrate, 6) The third raw material powder is melted while being sprayed and supplied from the inside of the substrate to form an intermediate layer on the inner surface of the substrate. (7) The fourth raw material powder is sprayed from the inside of the substrate on which the intermediate layer is formed. And melting while supplying, and forming an inner layer on the inner surface of the intermediate layer, (5 If has been proposed the method for producing a silica container performed earlier one of (6) (7).
ところで、特許文献１に記載された、ゾル・ゲル法を用いて石英ガラスルツボを製造方法は、ルツボの外層の内周面全体に所定の厚さを有する内層を形成するには適している。
しかしながら、ゾル・ゲル法を用いて、ルツボの内周面の特定の領域にのみ多層化することは困難であり、また層の厚さを薄層化することが困難であった。即ち、ルツボの特定領域の選択的な多層化、また薄層化が困難であるという技術的課題があった。
Incidentally, the method for producing a silica glass crucible described in
However, it is difficult to make a multilayer only in a specific region on the inner peripheral surface of the crucible by using the sol-gel method, and it is difficult to reduce the thickness of the layer. That is, there has been a technical problem that it is difficult to selectively multilayer or thin a specific region of the crucible.
一方、特許文献２，３に記載された製造方法は、基体（外層）に対して原料粉（ＳｉＯ２粒子）を散布して供給しながら溶融し、基体（外層）の内表面上に層を形成するため、特定領域のある程度の選択的な多層化、また薄層化を行うことができる。
しかしながら、特許文献２に記載された製造方法では、供給されるＳｉＯ２粒子を軟化させ、前記外層に吹き付けると共に、前記アークにより外層を溶融するため、前記ＳｉＯ２粒子の層と、外層との間の供給熱量の溶融寄与率が異なり、両者の層境界付近に気泡が残存し、無泡化が困難であるという技術的課題があった。
On the other hand, in the production methods described in
However, in the manufacturing method described in
同様に、特許文献３に記載された製造方法も、前記（５）基体の焼成、（６）基体の内側から第三原料粉を散布して供給しながら溶融し、基体の内表面上に中間層を形成、（７）中間層が形成された基体の内側から第四原料粉を散布して供給しながら溶融し、中間層の内表面上に内側層を形成、の各工程を有し、（５）と、（６）（７）とのいずれかを先に行うため、基体と、中間層、内側層との間の層境界付近に気泡が残存し、無泡化が困難であるという技術的課題があった。尚、基体の焼成を、中間層、内側層の形成よりも先に行った場合には、脱泡のプロセスを組み難く、層境界付近に気泡がより残存しやすいという技術的課題があった。 Similarly, the manufacturing method described in Patent Document 3 also includes (5) firing the substrate, (6) melting while sprinkling and supplying the third raw material powder from the inside of the substrate, and intermediately forming it on the inner surface of the substrate. Forming a layer, (7) melting and supplying the fourth raw material powder from the inside of the substrate on which the intermediate layer is formed, and forming the inner layer on the inner surface of the intermediate layer, Since either (5), (6), or (7) is performed first, bubbles remain in the vicinity of the layer boundary between the substrate, the intermediate layer, and the inner layer, and it is difficult to eliminate bubbles. There were technical challenges. When the substrate is fired prior to the formation of the intermediate layer and the inner layer, there has been a technical problem that it is difficult to form a defoaming process and bubbles are likely to remain near the layer boundary.
本発明は、前記した技術的問題を解決するためになされたものであり、ルツボの特定領域における選択的な多層化、薄層化を行うことができ、また層境界付近に残存する気泡を抑制した石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-mentioned technical problems, and can selectively perform multi-layering and thinning in a specific region of the crucible, and suppress bubbles remaining in the vicinity of the layer boundary. An object of the present invention is to provide a method for producing a quartz glass crucible.
上記目的を達成するためになされた本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法は、回転するルツボ成形用型内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体を形成する工程と、前記石英ガラス成形体を加熱溶融し、その後、冷却し、石英ガラスルツボを形成する工程と、を含む石英ガラスルツボの製造方法であって、
前記石英ガラス成形体を形成する工程において、
前記ルツボ成形用型に対する石英ガラス原料粉の吹き付け角度を調整可能に構成されたノズルと、前記石英ガラス原料粉が収容された原料カートリッジと、前記ノズルと原料カートリッジと接続する原料粉供給用ホースを備えた石英ガラス原料粉供給機構を用い、
前記ノズルの石英ガラス原料粉の吹き付け角度を調整しつつ、前記ルツボ成形用型に対して、前記石英ガラス原料粉の吹付けが実行されることを特徴としている。
また、上記目的を達成するためになされた本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法は、回転するルツボ成形用型内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体を形成する工程と、前記石英ガラス成形体を加熱溶融し、その後、冷却し、石英ガラスルツボを形成する工程と、を含む石英ガラスルツボの製造方法であって、前記石英ガラス成形体を形成する工程において、前記ルツボ成形用型の内周面から吸引され、前記ルツボ成形用型の内周面が１〜１０１．３ｋＰａの圧力環境下において、前記石英ガラス原料粉の吹付けが実行されることを特徴としている。
In order to achieve the above object, a method for producing a quartz glass crucible according to the present invention is characterized in that quartz glass raw material powder is sprayed into a rotating crucible mold in a non-heated and non-molten environment. A method for producing a quartz glass crucible , comprising: a step of forming a glass molded body; and a step of heating and melting the quartz glass molded body and then cooling to form a quartz glass crucible,
In the step of forming the quartz glass molded body,
A nozzle configured to be able to adjust a spray angle of the silica glass raw material powder to the crucible molding die, a raw material cartridge containing the quartz glass raw material powder, and a raw material powder supply hose connected to the nozzle and the raw material cartridge Using the quartz glass raw material powder supply mechanism provided,
The quartz glass raw material powder is sprayed onto the crucible forming mold while adjusting the spray angle of the quartz glass raw material powder of the nozzle .
In addition, a method for producing a silica glass crucible according to the present invention, which has been made to achieve the above object , comprises spraying quartz glass raw material powder into a rotating crucible molding die in a non-heated and non-melting environment. A method for producing a quartz glass crucible, comprising: a step of forming a quartz glass molded body; and a step of heating and melting the quartz glass molded body and then cooling to form a quartz glass crucible, In the step of forming the molded body, the quartz glass raw material powder is sprayed in a pressure environment of 1 to 101.3 kPa, which is sucked from the inner peripheral surface of the crucible molding die. Is executed.
このように、回転するルツボ成形用型内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体を形成するため、ルツボにおける特定領域を多層化、あるいは薄層化することができる。即ち、ルツボの任意の位置に、任意の範囲、任意の厚さの層を形成することができる。
尚、非加熱かつ非溶融環境下とは、前記アーク及びこれに代替する熱源、例えば抵抗加熱、酸水素バーナー等の使用によって、石英ガラス原料粉（ＳｉＯ２粒子）を加熱し、石英ガラス原料粉（ＳｉＯ２粒子）を軟化或いは焼結といった形態変化させない環境下を意味するものである。
加えて、前記積層された石英ガラス成形体を加熱溶融し、その後冷却し、石英ガラスルツボとなすため、各層の供給熱量の溶融寄与率の差が少なく（各層が溶融状態となり）、層境界付近に残存する気泡を抑制することができる。
また、ルツボ成形用型の内周面が１〜１０１．３ｋＰａの圧力環境下において、石英ガラス原料粉の吹付けが実行された場合には、緻密な石英ガラス成形体を得ることができる。
Thus, in order to form a quartz glass molded body by spraying quartz glass raw material powder into a rotating crucible molding mold in a non-heated and non-melting environment, a specific region in the crucible is multilayered, or It can be thinned. That is, a layer having an arbitrary range and an arbitrary thickness can be formed at an arbitrary position of the crucible.
In the non-heated and non-melting environment, the quartz glass raw material powder (SiO 2 particles) is heated by using the arc and a heat source alternative thereto, for example, resistance heating, oxyhydrogen burner, etc. It means an environment in which (SiO 2 particles) are not changed in form such as softening or sintering.
In addition, since the laminated quartz glass molded body is heated and melted, and then cooled to form a quartz glass crucible, there is little difference in the contribution of melting of the supply heat amount of each layer (each layer is in a molten state), and the vicinity of the layer boundary It is possible to suppress bubbles remaining on the surface.
In addition, when the quartz glass raw material powder is sprayed in a pressure environment of 1 to 101.3 kPa on the inner peripheral surface of the crucible molding die, a dense quartz glass molded body can be obtained.
ここで、前記石英ガラス成形体を形成する工程において、ルツボ成形用型に対して、石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、一の層を形成した後、前記一の層内側領域の全体又は任意の領域に、前記石英ガラス原料粉と同一あるいは異なる石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、少なくとも一つの他の層を形成することが望ましい。
このように、一の層内側領域の全体又は任意の領域に、少なくとも一つの他の層を形成し、多層化するのが好ましい。特に、倒れ込み、座屈、液面振動等、石英ガラスルツボに生じる不具合領域を多層化するのに適している。
Here, in the step of forming the quartz glass molded body, the silica glass raw material powder is sprayed on the crucible molding die to form one layer, and then the entire region inside the one layer or It is desirable to form at least one other layer by spraying quartz glass raw material powder that is the same as or different from the quartz glass raw material powder in an arbitrary region.
Thus, it is preferable to form a multilayer by forming at least one other layer in the entire inner region of one layer or in an arbitrary region. In particular, it is suitable for multilayering trouble areas such as falling down, buckling, and liquid level vibration that occur in a quartz glass crucible.
また、前記石英ガラス原料粉として、天然石英粉、合成石英の精製粉若しくは仮焼粉のいずれかが用いられることが望ましく、また前記石英ガラス原料粉に有機バインダーが添加されていても良い。 As the quartz glass raw material powder, either natural quartz powder, purified synthetic quartz powder or calcined powder is preferably used, and an organic binder may be added to the quartz glass raw material powder.
更に、前記石英ガラス原料粉の吹付けが、空気、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウムの中から選択される一のガスをキャリアガスとして、実行されることが望ましい。
このように、キャリアガスを用いて石英ガラス原料粉の吹付けを行うことにより、より緻密な石英ガラス成形体を得ることができ、より気泡の少ない石英ガラスルツボを得ることができる。
Further, it is preferable that the spraying of the quartz glass raw material powder is performed using one gas selected from air, nitrogen, oxygen, argon and helium as a carrier gas.
Thus, by spraying the quartz glass raw material powder using the carrier gas, a denser quartz glass molded body can be obtained, and a quartz glass crucible with fewer bubbles can be obtained.
本発明によれば、ルツボの特定領域における選択的な多層化、薄層化を行うことができ、また層境界付近に残存する気泡を抑制した石英ガラスルツボの製造方法を得ることができる。 According to the present invention, a method for producing a quartz glass crucible in which selective multi-layering and thinning in a specific region of a crucible can be performed and bubbles remaining in the vicinity of the layer boundary are suppressed can be obtained.
本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法は、例えば、図１に示すような石英ガラスルツボ製造装置１を用いて行われ、回転するルツボ成形用型２の内側部材３内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体３０を形成する。
その後、図２に示す石英ガラスルツボ製造装置１の加熱溶融部２０によって、前記石英ガラス成形体３０を加熱溶融した後、冷却し、石英ガラスルツボを形成する。
The method for producing a quartz glass crucible according to the present invention is carried out using, for example, a quartz glass
Thereafter, the
この石英ガラスルツボの製造方法にあっては、回転するルツボ成形用型２の内側部材３内に石英ガラス原料粉を、非加熱かつ非溶融環境下で、吹付けることにより、石英ガラス成形体３０を形成するため、石英ガラスルツボの特定領域を多層化、あるいは薄層化することができる。即ち、石英ガラスルツボの任意の位置に、任意の範囲、任意の厚さの層を形成できる。
更に、前記石英ガラス成形体３０を加熱溶融し、その後、冷却し、石英ガラスルツボとなすため、各層の供給熱量の溶融寄与率の差が少なく（各層が溶融状態となり）、層境界付近に残存する気泡を抑制することができる。
In this method for producing a silica glass crucible, the silica glass
Further, since the quartz glass molded
この石英ガラスルツボの製造方法に用いられる製造装置について、図１、２に基づいて説明する。
前記石英ガラスルツボ製造装置１のルツボ成形用型２は、例えば複数の貫通孔を穿設した金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材３と、その外周に通気部４を設けて、内側部材３を保持する保持体５とから構成されている。
A manufacturing apparatus used in the method for manufacturing the quartz glass crucible will be described with reference to FIGS.
The crucible molding die 2 of the quartz glass
また、保持体５の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸６が固着されていて、ルツボ成形用型２を回転可能に支持している。通気部４は、保持体５の下部に設けられた開口部７を介して、回転軸６の中央に設けられた排気口８と連結されており、この通気部４は、減圧機構９と連結されている。
このように石英ガラスルツボ製造装置１は、前記減圧機構９を動作させることにより、内側部材３内部の雰囲気を内周面から吸引するように構成されている。
A rotating shaft 6 connected to a rotating means (not shown) is fixed to the lower portion of the holding body 5, and supports the crucible forming die 2 rotatably. The ventilation part 4 is connected to an
Thus, the quartz glass
また、図１に示すように、この石英ガラスルツボ製造装置１は、石英ガラス原料粉を内側部材３の内部に供給するための石英ガラス原料粉供給機構１０を備えている。
この石英ガラス原料粉供給機構１０は、石英ガラス原料粉を吹き付けるノズル１１と、石英ガラス原料粉が収容された原料カートリッジ１２と、前記ノズル１１と原料カートリッジ１２と接続する原料粉供給用ホース１３を備えている。
また、前記ノズル１１には、キャリアガスを供給するためのキャリアガス供給用ホース１４を備えている。
As shown in FIG. 1, the quartz glass
The quartz glass raw material
The nozzle 11 includes a carrier
前記ノズル１１、原料粉供給用ホース１３、キャリアガス供給用ホース１４は、水平移動台１５上に取り付けられ、図１に矢印Ｘで示すように水平移動台１５は基体１６に対して水平移動可能に構成されている。
また、ノズル１１は、図１に矢印Ｚで示すように回動可能に構成され、内側部材３に対する吹き付け角度を調整できるように構成されている。
The nozzle 11, the raw
Further, the nozzle 11 is configured to be rotatable as indicated by an arrow Z in FIG. 1 and is configured to be able to adjust the spray angle with respect to the inner member 3.
また、前記基体１６及び原料カートリッジ１２の支持部１２ａは、垂直移動台１８に取り付けられている。またこの垂直移動台１８は、保持体５の外周面に固定された基体１７に対して、図１に矢印Ｙで示すように垂直移動可能（内側部材３の軸線方向に移動可能）に構成されている。
The
したがって、前記ノズル１１は、内側部材３の径方向及び内側部材３の軸線方向（垂直方向）に移動可能に構成されると共に、内側部材３に対する吹き付け角度の調整のため、回動可能に構成されている。 Accordingly, the nozzle 11 is configured to be movable in the radial direction of the inner member 3 and the axial direction (vertical direction) of the inner member 3, and is configured to be rotatable in order to adjust the spray angle with respect to the inner member 3. ing.
ここで、前記原料カートリッジ１２に収容された石英ガラス原料粉としては、天然石英粉、合成石英の精製粉若しくは仮焼粉のいずれかが用いられる。
これら石英ガラス原料粉は、ルツボの製造に用いられる、石英ガラス原料粉を用いることができ、粒径は、０．００５ｍｍ〜０．５００ｍｍの範囲にあるものが好ましい。
尚、石英ガラスルツボの外周層、内周層を同一の原料粉を用いても良いが、例えば、ルツボの外周層を天然石英ガラス粉、内周層を合成石英ガラスの精製粉のように異なる原料を用いても良い。また、ルツボの外周層を天然石英ガラス粉、内周層を合成石英ガラスの精製粉、更に内周層の特定領域に合成石英ガラスの精製粉の層を形成しても良い。更に、各層において異なる元素を含有する石英ガラス粉を用いても良い。
Here, as the quartz glass raw material powder housed in the raw material cartridge 12, either natural quartz powder, refined synthetic quartz powder or calcined powder is used.
As these quartz glass raw material powders, quartz glass raw material powders used for the production of crucibles can be used, and those having a particle size in the range of 0.005 mm to 0.500 mm are preferable.
In addition, the same raw material powder may be used for the outer peripheral layer and the inner peripheral layer of the quartz glass crucible, but, for example, the outer peripheral layer of the crucible is different from natural quartz glass powder, and the inner peripheral layer is different from the purified powder of synthetic quartz glass. You may use a raw material. Alternatively, the outer peripheral layer of the crucible may be formed from natural quartz glass powder, the inner peripheral layer may be purified from synthetic quartz glass, and a synthetic quartz glass purified powder layer may be formed in a specific region of the inner peripheral layer. Further, quartz glass powder containing different elements in each layer may be used.
また前記石英ガラス原料粉に有機バインダーが添加されていても良い。有機バインダーとしては、種々の有機材料を用いることができる。例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース等が挙げられる。また、噴霧及び定着性に加えて、溶融ガラス内への炭素分等残留物及び取り扱いの簡易性を考慮すると、エタノール或いは純水の使用も好ましい。 An organic binder may be added to the quartz glass raw material powder. Various organic materials can be used as the organic binder. Examples thereof include polyvinyl alcohol and methyl cellulose. In addition to spraying and fixing properties, the use of ethanol or pure water is also preferable in consideration of residues such as carbon in the molten glass and ease of handling.
また、ノズルに供給されるキャリアガスは、空気、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウムのいずれかのガスが用いられる。
このように、キャリアガスを用いることにより、内側部材３（または、既に吹き付けられた石英ガラス原料粉の層）の特定の領域に原料粉を吹き付けることができる。また、キャリアガスを用いて石英ガラス原料粉の吹付けを行うことにより、より緻密な石英ガラス成形体を得ることができる。
ここで、供給されるキャリアガスの流速は、０．５〜６．５ｍ／ｓであることが望ましい。
The carrier gas supplied to the nozzle is any one of air, nitrogen, oxygen, argon, and helium.
Thus, by using the carrier gas, the raw material powder can be sprayed to a specific region of the inner member 3 (or the layer of the quartz glass raw material powder that has already been sprayed). Moreover, a denser quartz glass molded body can be obtained by spraying the quartz glass raw material powder using a carrier gas.
Here, the flow rate of the supplied carrier gas is desirably 0.5 to 6.5 m / s.
また、前記減圧機構９を動作させることにより、内側部材３内部の雰囲気を内周面から吸引し、内側部材３の内表面が１〜１．０１３ｋＰａの圧力になされている。このような圧力環境下において、石英ガラス原料粉の吹き付けを実行した場合には、緻密な石英ガラス成形体を得ることができる。
尚、前記したように、石英ガラス成形体３０は、非加熱かつ非溶融環境下で、回転するルツボ成形用型２の内側部材３内に石英ガラス原料粉を吹付けることにより形成する。
Further, by operating the decompression mechanism 9, the atmosphere inside the inner member 3 is sucked from the inner peripheral surface, and the inner surface of the inner member 3 is set to a pressure of 1 to 1.013 kPa. In such a pressure environment, when the quartz glass raw material powder is sprayed, a dense quartz glass molded body can be obtained.
As described above, the quartz glass molded
また、図１に示すような石英ガラスルツボ製造装置１には、図２に示すように、石英ガラス原料粉供給機構１０からの石英ガラス原料粉によって形成された石英ガラス成形体を加熱溶融する加熱溶融部２０が設けられている。
この加熱溶融部２０には、前記内側部材１２に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極２１と、窒素ガスあるいはヘリウムガスを噴射し、ルツボの所定部位に前記ガスを吹付けるノズル２２とが設けられている。
Further, in the quartz glass
The heating /
次に、本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法について、更に詳しく説明する。この石英ガラスルツボ製造装置１の回転駆動源（図示せず）を稼働させて回転軸６を矢印の方向に回転させることによってルツボ成形用型２を所定の速度で回転させる。また、前記減圧機構９を動作させることにより、内側部材３内部の雰囲気を内周面から吸引し、内側部材３の内表面が１〜１０１.３ｋＰａの圧力にする。
Next, the method for producing a quartz glass crucible according to the present invention will be described in more detail. The crucible molding die 2 is rotated at a predetermined speed by operating a rotational drive source (not shown) of the quartz glass
そして、非加熱かつ非溶融環境下で、前記ノズル１１から内側部材３に対して、石英ガラス原料粉を吹き付ける。
この回転されたルツボ成形用型２内に石英ガラス原料粉を吹き付ける際には、例えば、初めに粗粒の天然石英ガラス原料粉を吹き付け、その後、その内表面に例えば微粒の合成石英ガラス原料粉を吹き付ける。
And quartz glass raw material powder is sprayed with respect to the inner member 3 from the said nozzle 11 in a non-heating and non-melting environment.
When spraying the quartz glass raw material powder into the rotated crucible molding die 2, for example, first, coarse natural quartz glass raw material powder is sprayed, and then, for example, fine synthetic quartz glass raw material powder is applied to the inner surface thereof. Spray.
このルツボ成形用型１１内に供給された天然石英ガラス原料粉は、遠心力及び減圧機構９の吸引により、ルツボ成形用型１１の内側部材１２に押圧され、一つの層（天然石英ガラス層）が形成される。そして、この天然石英ガラス原料粉に続いて合成石英ガラス原料粉がルツボ成形用型２内に供給され、合成石英ガラス原料粉は、遠心力及び減圧機構９の吸引により、天然石英ガラス原料粉の層に押圧され、一つの他の層（合成石英ガラス層）が形成される。即ち、全体としてルツボ形状の２層の石英ガラス成形体３０が形成される。
The natural quartz glass raw material powder supplied into the crucible molding die 11 is pressed against the inner member 12 of the crucible molding die 11 by centrifugal force and suction of the decompression mechanism 9 to form one layer (natural quartz glass layer). Is formed. Then, following this natural quartz glass raw material powder, synthetic quartz glass raw material powder is supplied into the crucible molding die 2, and the synthetic quartz glass raw material powder is separated from the natural quartz glass raw material powder by centrifugal force and suction of the decompression mechanism 9. One other layer (synthetic quartz glass layer) is formed by pressing the layer. That is, a two-layer quartz glass molded
その後、図２に示すように、大気雰囲気で、減圧機構９の作動による減圧を続けた状態で、カーボン電極２１に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、石英ガラス成形体３０を内側から順次溶融し、ルツボ形状体の内表面に溶融層を形成する。このように減圧溶融を行うことにより、内側層の合成石英ガラス層３０ａ中に残存する気泡を低減することができる。
Thereafter, as shown in FIG. 2, in a state where the pressure reduction by the operation of the pressure reduction mechanism 9 is continued in an air atmosphere, the carbon electrode 21 is energized and heated from the inside of the crucible molded body, and the quartz glass molded
そして、合成石英ガラス層３０ａが溶融し、合成石英ガラス層３０ａに内在する気泡が抜け、透明石英ガラス層が形成された後、ノズル２２から窒素ガスあるいはヘリウムガスを高温に成り易い部位、例えばルツボの底部等に噴射し、高温化を抑制する。
Then, after the synthetic quartz glass layer 30a is melted and bubbles contained in the synthetic quartz glass layer 30a are removed and a transparent quartz glass layer is formed, a portion where nitrogen gas or helium gas is likely to become high temperature from the
前記減圧機構９による、減圧度合の調整によって、不透明石英ガラス層（天然石英ガラス層）３０ｂ中の気泡量および気泡径を制御するため、合成石英ガラス層３０ａに内在する気泡が抜け、透明石英ガラス層が形成された後、減圧を調整もしくは停止する。 By adjusting the degree of decompression by the decompression mechanism 9, the amount of bubbles and the bubble diameter in the opaque quartz glass layer (natural quartz glass layer) 30b are controlled. After the layer is formed, the vacuum is adjusted or stopped.
また、不透明石英ガラス層（天然石英ガラス層）を形成する際、アーク電極２１への通電量を増大させる。このアーク電極２１への通電量を増大によって、合成石英ガラス層３０ａは高温化する。そのため、高温に成り易い部位、例えば石英ルツボ成形体の底部に窒素ガスあるいはヘリウムガスを噴射し、該部位における合成石英ガラス層３０ａの高温化を抑止し、ベーパライズによるアルミ及び金属系元素の濃縮を抑制する。 Further, when the opaque quartz glass layer (natural quartz glass layer) is formed, the amount of current applied to the arc electrode 21 is increased. By increasing the amount of current supplied to the arc electrode 21, the synthetic quartz glass layer 30a is heated. For this reason, nitrogen gas or helium gas is sprayed onto a part that is likely to become high temperature, for example, the bottom of a quartz crucible molded body, the high temperature of the synthetic quartz glass layer 30a at the part is suppressed, and the concentration of aluminum and metal elements by vaporization is reduced. Suppress.
そして、天然石英ガラス層３０ｂを溶融し、不透明石英ガラス層が形成された後、アークを停止すると共に、窒素ガスあるいはヘリウムガスの吹き付を終了し、冷却し、石英ガラスルツボを形成する。 Then, after the natural quartz glass layer 30b is melted and the opaque quartz glass layer is formed, the arc is stopped and the blowing of nitrogen gas or helium gas is terminated and cooled to form a quartz glass crucible.
上記実施形態にあっては、前記石英ガラス成形体を形成する工程において、ルツボ成形用型に対して、石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、一の層（外層）を形成した後、前記一の層外側領域の全体に異なる石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、他の層（内層）を形成した場合について説明した。
しかしながら、本発明はこれに限定されることなく、前記内層の任意の範囲に、更に石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、他の層を形成しても良い。この場合、前記外層あるいは内層と同一あるいは異なる石英ガラス原料粉の吹付けを実行しても良い。
In the above embodiment, in the step of forming the quartz glass molded body, the silica glass raw material powder is sprayed on the crucible molding die to form one layer (outer layer). The case where different quartz glass raw material powders were sprayed over the entire outer region of one layer to form another layer (inner layer) has been described.
However, the present invention is not limited to this, and another layer may be formed by further spraying quartz glass raw material powder in an arbitrary range of the inner layer. In this case, spraying of quartz glass raw material powder that is the same as or different from the outer layer or the inner layer may be performed.
具体的には、図３に示すように、前記内層３０ａの内側領域の上部に、層３０ｃを形成し、ルツボ上部を３層化し、倒れ込み、座屈、液面振動等を抑制しても良い。同様に、図４に示すように、前記内層３０ａの内側領域の底面部に、層３０ｃを形成し、ルツボ底面部を３層化し、倒れ込み、座屈を抑制しても良い。 Specifically, as shown in FIG. 3, a layer 30c may be formed on the inner region of the inner layer 30a, and the upper part of the crucible may be divided into three layers to suppress collapse, buckling, liquid level vibration, and the like. . Similarly, as shown in FIG. 4, a layer 30 c may be formed on the bottom surface of the inner region of the inner layer 30 a, and the crucible bottom surface may be formed into three layers to collapse and suppress buckling.
形成される各層３０ｃは、何れもルツボ周方向において一律０．１ｍｍ以上の任意の厚さで制御される。また、ルツボ成形用型の回転軸，即ちルツボ底面部中央を原点として、同成型用型の口元端部を終点とした座標で示される多層化形成範囲は、各層３０ｃで、ルツボ周方向において１０．０±０．５ｍｍからの任意の幅で制御される。
但し、水平面に対して、使用する石英ガラス原料粉固有の安息角を超える傾斜面、或いはルツボ内面に凹凸形状を形成する際は、これを保持するために必要な遠心力を充足する回転半径と型回転数が与えられる。
Each of the formed layers 30c is controlled to have an arbitrary thickness of 0.1 mm or more uniformly in the crucible circumferential direction. Further, the multi-layered formation range indicated by the coordinates with the rotation axis of the crucible molding die, that is, the center of the bottom of the crucible as the origin and the end of the mouth end of the molding die as the end point is 10 for each layer 30c in the circumferential direction of the crucible. Controlled with arbitrary width from 0 ± 0.5 mm.
However, with respect to the horizontal plane, when forming an uneven shape on the inclined surface exceeding the repose angle specific to the quartz glass raw material powder to be used, or the inner surface of the crucible, the rotation radius that satisfies the centrifugal force necessary to hold this The mold speed is given.
また、上記実施形態にあっては、キャリアガスを用いた吹付けを実行したが、前記したキャリアガスを用いずに、石英ガラス原料粉を自由落下により行っても良い。 Moreover, in the said embodiment, although spraying using carrier gas was performed, you may perform quartz glass raw material powder by free fall, without using above-described carrier gas.
以下、本実施例の基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記実施例により制限されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the examples, but the present invention is not limited to the following examples.
（実施例１）
図１に示した前記製造装置を用いて、ルツボ成形用型を速度７６ｒｐｍで回転させつつ、減圧機構を動作させることにより、内側部材内部の雰囲気を内周面から吸引し、内側部材３の内表面を８０ｋＰａの圧力になす。
その後、前記ノズルから内側部材に対して、天然石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）を吹き付けた。前記天然石英ガラス原料粉は遠心力及び減圧機構の吸引により、ルツボ成形用型の内側部材に押圧され、内側部材の内周面に天然石英ガラス層を形成した。尚、このときのキャリアガスの流速を２．８ｍ／ｓとした。
Example 1
Using the manufacturing apparatus shown in FIG. 1, the pressure inside the inner member 3 is sucked from the inner peripheral surface by operating the pressure reducing mechanism while rotating the crucible molding die at a speed of 76 rpm. The surface is brought to a pressure of 80 kPa.
Thereafter, natural quartz glass raw material powder (particle diameter 0.20 mm) was sprayed from the nozzle to the inner member. The natural quartz glass raw material powder was pressed against the inner member of the crucible molding die by centrifugal force and suction of a decompression mechanism, thereby forming a natural quartz glass layer on the inner peripheral surface of the inner member. The flow rate of the carrier gas at this time was 2.8 m / s.
その後、上記環境下で、合成石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）をルツボ成形用型内に供給した。尚、このときのキャリアガスの流速も２．８ｍ／ｓとした。
前記合成石英ガラス原料粉は遠心力及び減圧機構９の吸引により、天然石英ガラス原料粉の層の内周面全域に押圧され、合成石英ガラス層（内層）を形成した。
その結果、ルツボ成形用型の内部に、全体としてルツボ形状の２層の石英ガラス成形体を形成した。
Thereafter, synthetic quartz glass raw material powder (particle size: 0.20 mm) was supplied into the crucible mold in the above environment. The flow rate of the carrier gas at this time was also 2.8 m / s.
The synthetic quartz glass raw material powder was pressed over the entire inner peripheral surface of the natural quartz glass raw material powder layer by centrifugal force and suction of the decompression mechanism 9 to form a synthetic quartz glass layer (inner layer).
As a result, a crucible-shaped two-layer quartz glass molded body as a whole was formed inside the crucible molding die.
その後、図２に示すように、前記石英ガラス成形体を成型型回転数及び減圧機構による圧力調整を保持した上、ＳｉＯ２の溶融温度（推定２０００℃）を得る条件下で、カーボン電極に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、石英ガラス成形体を内側から順次溶融し、その後冷却し、石英ガラスルツボを製造した。 After that, as shown in FIG. 2, the quartz glass molded body was energized to the carbon electrode under the condition of obtaining the melting temperature of SiO 2 (estimated 2000 ° C.) while maintaining the pressure adjustment by the mold rotation speed and the pressure reducing mechanism. Then, heating was performed from the inside of the crucible molded body, the quartz glass molded body was sequentially melted from the inside, and then cooled to produce a quartz glass crucible.
（比較例１）
実施例１と同様の製造装置を用いて、同じくルツボ成形用型を速度７６ｒｐｍで回転させつつ、減圧機構により内側部材３の内表面を８０ｋＰａの圧力とした。
型内へ投入する石英原料も実施例１と同じく、天然石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）と合成石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）を順次積層させたが、この時、各原料粉は型内へ所定量を一括して投入した後、石英ガラスルツボの内面に沿う形状の擦り切り棒により、石英ガラス成型体の形状へ整えた。
その後、実施例１と同様の条件下において溶融処理を施し、同じく２層構造の石英ガラスルツボを製造した。
(Comparative Example 1)
Using the same manufacturing apparatus as in Example 1, the inner surface of the inner member 3 was set to a pressure of 80 kPa by the pressure reducing mechanism while rotating the crucible molding die at a speed of 76 rpm.
As in Example 1, the quartz raw material to be put into the mold was also laminated with natural quartz glass raw material powder (particle size 0.20 mm) and synthetic quartz glass raw material powder (particle size 0.20 mm) sequentially. After a predetermined amount of the raw material powder was put into the mold in a lump, the raw material powder was adjusted to the shape of a quartz glass molded body with a frayed rod having a shape along the inner surface of the quartz glass crucible.
Thereafter, a melting treatment was performed under the same conditions as in Example 1 to produce a quartz glass crucible having the same two-layer structure.
（比較例２）
実施例１と同様の製造装置を用いて、同じくルツボ成形用型を速度７６ｒｐｍで回転させつつ、減圧機構により内側部材３の内表面を８０ｋＰａの圧力とした。この時、型内へ投入する石英原料は天然石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）のみとして、実施例２と同じく、石英ガラスルツボの内面に沿う形状の擦り切り棒により、石英ガラス成型体の形状へ整えた。
実施例１と同様の条件下において溶融処理を施す際に、加熱・溶融環境下において、合成石英ガラス原料粉（粒径０．２０ｍｍ）を流速２．８ｍ／ｓのキャリアガスにより吹き付けることで、合成石英ガラス層（内層）を形成した。その後冷却し、実施例１及び比較例１と同じく２層構造の石英ガラスルツボを製造した。
(Comparative Example 2)
Using the same manufacturing apparatus as in Example 1, the inner surface of the inner member 3 was set to a pressure of 80 kPa by the pressure reducing mechanism while rotating the crucible molding die at a speed of 76 rpm. At this time, the quartz raw material to be put into the mold is only natural quartz glass raw material powder (particle size 0.20 mm), and, as in Example 2, the quartz glass molded body is formed by a scraping rod having a shape along the inner surface of the quartz glass crucible. Adjusted to shape.
By spraying synthetic quartz glass raw material powder (particle size 0.20 mm) with a carrier gas having a flow rate of 2.8 m / s in a heating / melting environment when performing the melting treatment under the same conditions as in Example 1, A synthetic quartz glass layer (inner layer) was formed. Thereafter, the mixture was cooled to produce a quartz glass crucible having a two-layer structure as in Example 1 and Comparative Example 1.
そして、実施例１及び比較例１、比較例２の気泡密度と内層厚さ寸法を測定した結果、実施例１及び比較例１の内層の気泡密度は０．００４３個／ｍｍ3未満であり、気泡レスな層が得られた。
一方、比較例２の内層の気泡密度は、０．０１３個／ｍｍ3であった。また、内層と外層の層境界に０．４０個／ｍｍ3の気泡密度の高い部位が生じた。
また、実施例１及び比較例２の内層厚さ寸法は０．５〜１．５ｍｍの薄層を得ることが出来た。
一方、比較例１の内層厚さ寸法は部位によるバラツキが大きく最大６．０ｍｍの肉厚部が生じた。
And as a result of measuring the bubble density and inner layer thickness dimension of Example 1, Comparative Example 1, and Comparative Example 2, the bubble density of the inner layer of Example 1 and Comparative Example 1 is less than 0.0043 / mm 3 , A bubble-free layer was obtained.
On the other hand, the bubble density of the inner layer of Comparative Example 2 was 0.013 / mm 3 . In addition, a high bubble density portion of 0.40 / mm 3 was formed at the boundary between the inner layer and the outer layer.
Moreover, the inner layer thickness dimension of Example 1 and Comparative Example 2 was able to obtain the thin layer of 0.5-1.5 mm.
On the other hand, the inner layer thickness dimension of Comparative Example 1 was greatly varied depending on the part, and a thick part having a maximum thickness of 6.0 mm was generated.
このように、比較例１では低気泡密度を達成することができるが、薄層化が困難であり、比較例２では薄層化を達成することができるが、低気泡密度が困難である。
これに対して、実施例１では内層及び、内層と外層の層境界においても、低気泡密度を達成することができ、更に薄層化を達成することができることが確認された。
Thus, although the low bubble density can be achieved in Comparative Example 1, thinning is difficult, and thinning can be achieved in Comparative Example 2, but low bubble density is difficult.
On the other hand, in Example 1, it was confirmed that a low bubble density can be achieved even at the inner layer and the layer boundary between the inner layer and the outer layer, and further, a thinner layer can be achieved.
１ 石英ガラスルツボ製造装置
２ ルツボ成形用型
３ 内側部材
４ 通気部
５ 保持体
６ 回転軸
７ 開口部
８ 排気口
９ 減圧機構
１０ 石英ガラス原料供給機構
１１ ノズル
１２ 原料カートリッジ
２０ 加熱溶融部
２１ アーク電極
３０ 石英ガラス成形体
３０ａ 合成石英ガラス層
３０ｂ 天然石英ガラス層
DESCRIPTION OF
Claims (6)
前記石英ガラス成形体を形成する工程において、
前記ルツボ成形用型に対する石英ガラス原料粉の吹き付け角度を調整可能に構成されたノズルと、前記石英ガラス原料粉が収容された原料カートリッジと、前記ノズルと原料カートリッジと接続する原料粉供給用ホースを備えた石英ガラス原料粉供給機構を用い、
前記ノズルの石英ガラス原料粉の吹き付け角度を調整しつつ、前記ルツボ成形用型に対して、前記石英ガラス原料粉の吹付けが実行されることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 The process of forming the quartz glass molded body by spraying the quartz glass raw material powder into the rotating crucible molding mold in a non-heated and non-melting environment, and then heating and melting the quartz glass molded body, Cooling and forming a quartz glass crucible, and a method for producing a quartz glass crucible,
In the step of forming the quartz glass molded body,
A nozzle configured to be able to adjust a spray angle of the silica glass raw material powder to the crucible molding die, a raw material cartridge containing the quartz glass raw material powder, and a raw material powder supply hose connected to the nozzle and the raw material cartridge Using the quartz glass raw material powder supply mechanism provided,
The method for producing a quartz glass crucible, wherein the quartz glass raw material powder is sprayed on the crucible molding die while adjusting a spray angle of the quartz glass raw material powder of the nozzle.
前記石英ガラス成形体を形成する工程において、In the step of forming the quartz glass molded body,
前記ルツボ成形用型の内周面から吸引され、前記ルツボ成形用型の内周面が１〜１０１．３ｋＰａの圧力環境下において、前記石英ガラス原料粉の吹付けが実行されることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。The quartz glass raw material powder is sprayed in a pressure environment of 1 to 101.3 kPa, which is sucked from the inner peripheral surface of the crucible molding die and the inner peripheral surface of the crucible molding die is 1 to 101.3 kPa. A method for producing a quartz glass crucible.
ルツボ成形用型に対して、石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、一の層を形成した後、前記一の層内側領域の全体又は任意の領域に、前記石英ガラス原料粉と同一あるいは異なる石英ガラス原料粉の吹付けを実行し、少なくとも一つの他の層を形成することを特徴とする請求項１または請求項２記載の石英ガラスルツボの製造方法。 After the silica glass raw material powder is sprayed on the crucible molding die to form one layer, the same or different from the quartz glass raw material powder is formed in the entire inner region or an arbitrary region of the one layer. 3. The method for producing a quartz glass crucible according to claim 1, wherein spraying of the quartz glass raw material powder is performed to form at least one other layer.
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