JP6557171B2 - 堆積プロセスにおける化学前駆体のための容器 - Google Patents
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Description
本特許出願は、2015年5月13日出願の米国仮特許出願第62/160933号の利益を主張する。
本明細書で説明するのは、固形分を含有する又は容器内に存在するという条件下で固形分を形成する場合があるエアロゾル及びミストを液体中で形成するのを防ぐことによって、本技術分野の1つ又は複数の問題を解消するシステム及び方法についてである。
金属β−ジケトナート、金属β−ジケトエステラート、金属β−ケトイミナート、金属β−ジイミナート、金属アルキル、金属カルボニル、アルキル金属カルボニル、金属シクロペンタジエニル、金属シクロペンタジエニルカルボニル、金属ピロリル、金属イミダゾリル、金属アミジナート、金属アルコキシド、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される化学前駆体であって、
配位子が、前記金属の原子と錯体形成する単座配位子、二座配位子、及び多座配位子からなる群より選択され、
前記金属が、Mg、Ca、Sr、Ba、Y、La、Ce、Sm、Tb、Er、Yb、Lu、Ti、Zr、Hf、Fe、Co、Ni、Ru、Ir、Rh、Cu、Al、Sn、Pb、Sb、Bi、Te、Cr、Mo及びWからなる群より選択される、化学前駆体と、
前記化学前駆体を収容する容器であって、
側壁、
基部、
蓋、
前記容器内の前記化学前駆体の上にある空間を含むヘッドスペース、
前記蓋を貫通して、前記ヘッドスペースの内部にノズルを有する入口であって、
前記ノズルの先端が、前記化学前駆体の表面から0.5インチ以上の距離に設けられ、前記ノズルが前記化学前駆体の表面に対して90°の角度を為す入口、及び
前記蓋を貫通する出口を含む、容器と
を含み、前記容器内の前記化学前駆体が、送給のために設定された容器温度において絶対圧で約50Torr未満、好ましくは送給のために設定された容器温度において絶対圧で約10Torr未満の低蒸気圧を有し、貯蔵のために設定された容器温度超又は未満で、かつ、送給のために設定された容器温度未満の融点を有するシステムである。
金属β−ジケトナート、金属β−ジケトエステラート、金属β−ケトイミナート、金属β−ジイミナート、金属アルキル、金属カルボニル、アルキル金属カルボニル、金属シクロペンタジエニル、金属シクロペンタジエニルカルボニル、金属ピロリル、金属イミダゾリル、金属アミジナート、金属アルコキシド、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される化学前駆体であって、配位子が、前記金属の原子と錯体形成する単座配位子、二座配位子、及び多座配位子からなる群より選択され、前記金属が、Mg、Ca、Sr、Ba、Y、La、Ce、Sm、Tb、Er、Yb、Lu、Ti、Zr、Hf、Fe、Co、Ni、Ru、Ir、Rh、Cu、Al、Sn、Pb、Sb、Bi、Te、Cr、Mo及びWからなる群より選択される、化学前駆体と、
前記化学前駆体を収容する容器であって、
側壁、
基部、
蓋、
前記容器内の前記化学前駆体の上にある全空間を含むヘッドスペース、
前記蓋を貫通して、前記ヘッドスペースの内部にノズルを有する入口であって、
前記ノズルの先端が、前記化学前駆体の表面から0.5インチ以上の距離に設けられ、前記ノズルが前記化学前駆体の表面に対して90°の角度を為す入口、及び
前記蓋を貫通する出口を含む、容器と、
前記ノズルを通過して前記化学前駆体の表面で衝突して、前記化学前駆体の蒸気又は液滴を生成するキャリアガスであって、前記化学前駆体が前記キャリアガスと一緒にされて前駆体含有流体流を形成するキャリアガスと、
前記出口を通過して前記処理ツールに向かう前記前駆体含有流体流と
を含み、前記液体化学前駆体が、送給のために設定された容器温度において絶対圧で50Torr未満、好ましくは送給のために設定された容器温度において絶対圧で約10Torr未満の蒸気圧を有するシステムである。
金属β−ジケトナート、金属β−ジケトエステラート、金属β−ケトイミナート、金属β−ジイミナート、金属アルキル、金属カルボニル、アルキル金属カルボニル、金属シクロペンタジエニル、金属シクロペンタジエニルカルボニル、金属ピロリル、金属イミダゾリル、金属アミジナート、金属アルコキシド、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される液体化学前駆体であって、
配位子が、前記金属の原子と錯体形成する単座配位子、二座配位子、及び多座配位子からなる群より選択され、
前記金属が、Mg、Ca、Sr、Ba、Y、La、Ce、Sm、Tb、Er、Yb、Lu、Ti、Zr、Hf、Fe、Co、Ni、Ru、Ir、Rh、Cu、Al、Sn、Pb、Sb、Bi、Te、Cr、Mo及びWからなる群より選択される、液体化学前駆体を提供する工程と、
前記化学前駆体を収容する容器であって、
側壁、
基部、
蓋、
前記容器内の前記液体化学前駆体の表面の上にある全空間を含むヘッドスペース、
前記蓋を貫通して、前記ヘッドスペースの内部にノズルを有する入口、及び
前記蓋を貫通する出口を含み、
前記ノズルの先端が前記液体化学前駆体の表面から0.5インチ以上の距離で設けられ、前記ノズルが前記化学前駆体の表面に対して90°の角度を為す、容器を提供する工程と、
前記ノズルを通じてキャリアガスを送り、前記液体化学前駆体の表面で衝突して前記キャリアガスと一緒にされた前記化学前駆体の蒸気又は液滴を生成して、前駆体含有流体流を形成する工程と、
前記容器から出て前記容器の前記出口を通じて前記処理ツールに向けて前記前駆体含有流体流を送る工程と
を含み、前記容器内の前記液体化学前駆体が、送給のために設定された容器温度において絶対圧で約50Torr未満、好ましくは送給のために設定された容器温度において絶対圧で約10Torr未満の低蒸気圧を有する方法である。
1.キャリアガス入口
2.出口
3.ヘッドスペース又は蒸気スペース(サイズは充填レベルにより様々である。)
4.送給される化学前駆体
5.容器基部
6.蒸気出口
7.キャリアガス入口ノズル
8.蒸気出口の入口
9.容器側壁
10.システム
11.蓋
図1に記載した設計を有する137.4立方インチ(約2.24リットル)の容器を、以下のとおり試験した。
高い飽和度を達成する噴流入口設計の能力を評価した。
例1と同様のプロセス条件下で同じ容器及び同じ材料を使用して、紫外可視分光法のセルをフィルタ要素の下流に設置し、蒸気システムにおける前駆体の相対濃度を測定した。ジコバルトヘキサカルボニルtert−ブチルアセチレン前駆体の相対濃度を、バブラー設計を使用した場合と、噴流入口設計を使用した場合との蒸気流における吸収スペクトルを比較することで決定した。その吸収の大きさは、これらの条件下における前駆体濃度と比例する。窒素キャリアガスは測定する光の波長を吸収しないので、前駆体のみが観測される。
Claims (20)
- 化学前駆体を処理ツールに貯蔵及び送給するためのシステムであって、
金属β−ジケトナート、金属β−ジケトエステラート、金属β−ケトイミナート、金属β−ジイミナート、金属アルキル、金属カルボニル、アルキル金属カルボニル、金属シクロペンタジエニル、金属シクロペンタジエニルカルボニル、金属ピロリル、金属イミダゾリル、金属アミジナート、金属アルコキシド、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される化学前駆体であって、
配位子が、前記金属の原子と錯体形成する単座配位子、二座配位子、及び多座配位子からなる群より選択され、
前記金属が、Mn、Mg、Ca、Sr、Ba、Y、La、Ce、Sm、Tb、Er、Yb、Lu、Ti、Zr、Hf、Fe、Co、Ni、Ru、Ir、Rh、Cu、Al、Sn、Pb、Sb、Bi、Te、Cr、Mo及びWからなる群より選択される、化学前駆体と、
前記化学前駆体を収容する容器であって、
側壁、
基部、
蓋、
前記容器内の前記化学前駆体の上にある空間を含むヘッドスペース、
前記蓋を貫通して、前記ヘッドスペースの内部にノズルを有する入口であって、
前記ノズルの先端が、前記化学前駆体の表面から0.5インチ以上の距離に設けられ、前記ノズルが前記蓋に対して90°の角度を為す入口、及び
前記蓋を貫通する出口を含む、容器と
を含み、前記化学前駆体が、送給のために設定された容器温度において絶対圧で50Torr未満の低蒸気圧を有し、貯蔵のために設定された容器温度超又は未満で、かつ、送給のために設定された容器温度未満の融点を有し、
前記容器が100ミリリットル(ml)〜10リットルの容積を有し、
前記化学前駆体が液体化学前駆体であり、前記システムが、
前記ノズルを通過して前記液体化学前駆体の表面に噴流として直接衝突して、前記化学前駆体の蒸気又は液滴を生成するキャリアガスをさらに含む、システム(ただし、前記入口と前記液体化学前駆体の表面との間の距離を維持するための制御機構を備えるシステムを除く)。 - 前記容器が送給のために設定された温度を有し、前記システムが、
前記化学前駆体が前記キャリアガスと一緒にされることにより形成され、前記容器から出て前記出口を通過して前記処理ツールに向かう前駆体含有流体流
をさらに含む、請求項1に記載のシステム。 - 前記液体化学前駆体が前記出口を通過しない、0.01wt%超かつ20wt%未満の固形分又は不揮発性の溶解成分若しくは不純物を含有するか又は形成する、請求項2に記載のシステム。
- 前記化学前駆体が、ジコバルトヘキサカルボニルtert−ブチルアセチレン(CCTBA)、ジコバルトヘキサカルボニルジアルキルアセチレン、シクロペンタジエニルコバルトジカルボニル、アルキルシクロペンタジエニルコバルトジカルボニル、シクロペンタジエニルマンガントリカルボニル(CpMn(CO)3)、アルキルシクロペンタジエニルマンガントリカルボニル(例えば、MeCpMn(CO)3、EtCpMn(CO)3)、水素化シクロペンタジエニルタングステントリカルボニル(CpW(CO)3H)、水素化アルキルシクロペンタジエニルタングステントリカルボニル((RCp)W(CO)3H)、トリス(カルボニル)(アルキルシクロペンタジエニル)メチルタングステン((RCp)W(CO)3Me)、トリス(カルボニル)(アルキルシクロペンタジエニル)エチルタングステン((RCp)W(CO)3Et)、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される金属カルボニルである、請求項1に記載のシステム。
- 前記ノズルの相当直径が1/16インチ〜1/2インチである、請求項1に記載のシステム。
- 前記ノズルの相当直径が1/16インチ〜1/4インチである、請求項1に記載のシステム。
- 前記前駆体が、前記送給のために設定された容器温度において絶対圧で10Torr未満の蒸気圧を有する、請求項1に記載のシステム。
- 液体化学前駆体を処理ツールに送給するためのシステムであって、
前記液体化学前駆体と、
前記液体化学前駆体を収容する容器であって、
側壁、
基部、
蓋、
前記容器内の前記液体化学前駆体の表面の上にある空間を含むヘッドスペース、
前記蓋を貫通して、前記ヘッドスペースの内部にノズルを有する入口、及び
前記蓋を貫通する出口を含む、容器と、
前記ノズルを通過して前記液体化学前駆体の表面に噴流として直接衝突して、前記化学前駆体の蒸気又は液滴を生成するキャリアガスであって、前記化学前駆体が前記キャリアガスと一緒にされて前駆体含有流体流を形成するキャリアガスと、
前記出口を通過して前記処理ツールに向かう前記前駆体含有流体流と
を含み、前記液体化学前駆体が、送給のために設定された容器温度において絶対圧で50Torr未満の蒸気圧を有し、
前記容器が100ミリリットル(ml)〜10リットルの容積を有する、システム(ただし、前記入口と前記液体化学前駆体の表面との間の距離を維持するための制御機構を備えるシステムを除く)。 - 前記液体化学前駆体が、金属β−ジケトナート、金属β−ジケトエステラート、金属β−ケトイミナート、金属β−ジイミナート、金属アルキル、金属カルボニル、アルキル金属カルボニル、金属シクロペンタジエニル、金属シクロペンタジエニルカルボニル、金属ピロリル、金属イミダゾリル、金属アミジナート、金属アルコキシド、及びそれらの組み合わせからなる群より選択され、
配位子が、前記金属の原子と錯体形成する単座配位子、二座配位子、及び多座配位子からなる群より選択され、
前記金属が、Mn、Mg、Ca、Sr、Ba、Y、La、Ce、Sm、Tb、Er、Yb、Lu、Ti、Zr、Hf、Fe、Co、Ni、Ru、Ir、Rh、Cu、Al、Sn、Pb、Sb、Bi、Te、Cr、Mo及びWからなる群より選択される、請求項8に記載のシステム。 - 前記液体化学前駆体が、ジコバルトヘキサカルボニルtert−ブチルアセチレン(CCTBA)、ジコバルトヘキサカルボニルジアルキルアセチレン、シクロペンタジエニルコバルトジカルボニル、アルキルシクロペンタジエニルコバルトジカルボニル、シクロペンタジエニルマンガントリカルボニル(CpMn(CO)3)、アルキルシクロペンタジエニルマンガントリカルボニル(例えば、MeCpMn(CO)3、EtCpMn(CO)3)、水素化シクロペンタジエニルタングステントリカルボニル(CpW(CO)3H)、水素化アルキルシクロペンタジエニルタングステントリカルボニル((RCp)W(CO)3H)、トリス(カルボニル)(アルキルシクロペンタジエニル)メチルタングステン((RCp)W(CO)3Me)、トリス(カルボニル)(アルキルシクロペンタジエニル)エチルタングステン((RCp)W(CO)3Et)、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される金属カルボニルである、請求項8に記載のシステム。
- 前記ノズルが前記蓋に対して90°の角度を為し、前記ノズルの先端が前記液体化学前駆体の表面から0.5インチ以上の距離に設けられる、請求項8に記載のシステム。
- 前記容器が、100〜2000標準立方センチメール毎分(sccm)の前記キャリアガスの流量を制御するための、前記入口に接続するレート制御装置又は弁をさらに含む、請求項11に記載のシステム。
- 前記ノズルが1/16インチ〜1/2インチの相当直径を有し、前記キャリアガスが、前記ノズルの先端で50以上のレイノルズ数を有する、請求項12に記載のシステム。
- 前記キャリアガスの流量が500〜1000sccmの範囲であり、前記レイノルズ数が150以上である、請求項13に記載のシステム。
- 前記液体化学前駆体が前記出口を通過しない、0.01wt%超かつ20wt%未満の固形分又は不揮発性の溶解成分若しくは不純物を含有するか又は形成する、請求項8に記載のシステム。
- 液体化学前駆体を処理ツールに貯蔵及び送給するための方法であって、
金属β−ジケトナート、金属β−ジケトエステラート、金属β−ケトイミナート、金属β−ジイミナート、金属アルキル、金属カルボニル、アルキル金属カルボニル、金属シクロペンタジエニル、金属シクロペンタジエニルカルボニル、金属ピロリル、金属イミダゾリル、金属アミジナート、金属アルコキシド、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される液体化学前駆体であって、
配位子が、前記金属の原子と錯体形成する単座配位子、二座配位子、及び多座配位子からなる群より選択され、
前記金属が、Mn、Mg、Ca、Sr、Ba、Y、La、Ce、Sm、Tb、Er、Yb、Lu、Ti、Zr、Hf、Fe、Co、Ni、Ru、Ir、Rh、Cu、Al、Sn、Pb、Sb、Bi、Te、Cr、Mo及びWからなる群より選択される、液体化学前駆体を提供する工程と、
前記化学前駆体を収容する容器であって、
側壁、
基部、
蓋、
前記容器内の前記液体化学前駆体の表面の上にある空間を含むヘッドスペース、
前記蓋を貫通して、前記ヘッドスペースの内部にノズルを有する入口、及び
前記蓋を貫通する出口を含み、
前記ノズルの先端が前記液体化学前駆体の表面から0.5インチ以上の距離で設けられ、前記ノズルが前記蓋に対して90°の角度を為す、容器を提供する工程と、
前記ノズルを通じてキャリアガスを送り、前記液体化学前駆体の表面に噴流として直接衝突して前記キャリアガスと混合した前記化学前駆体の蒸気又は液滴を生成して、前駆体含有流体流を形成する工程と、
前記容器の前記出口を通じて前記処理ツールに向けて前記前駆体含有流体流を送る工程と
を含み、前記液体化学前駆体が、送給のために設定された容器温度において絶対圧で50Torr未満の低蒸気圧を有し、
前記容器が100ミリリットル(ml)〜10リットルの容積を有する方法(ただし、前記容器が前記入口と前記液体化学前駆体の表面との間の距離を維持するための制御機構を備える方法を除く)。 - 前記容器が、前記入口に接続するレート制御装置又は弁をさらに含み、100〜2000標準立方センチメール毎分(sccm)の前記キャリアガスの流量を制御する、請求項16に記載の方法。
- 前記ノズルが1/16インチ〜1/2インチの相当直径を有し、前記キャリアガスが、前記ノズルの先端で50以上のレイノルズ数を有する、請求項17に記載の方法。
- 前記キャリアガスの流量が500〜1000sccmの範囲であり、前記レイノルズ数が150以上である、請求項18に記載の方法。
- 前記液体化学前駆体が前記出口を通過しない、0.01wt%超かつ20wt%未満の固形分又は不揮発性の溶解成分若しくは不純物を含有するか又は形成する、請求項16に記載の方法。
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