JP6556243B2 - 水熱浄化プロセス - Google Patents
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Description
本願は、2015年1月28日に出願された米国仮特許出願第62/108,770号からの優先権の利益を主張するものであり、該仮特許出願は、その全体が参照により本明細書中に援用される。
(発明分野)
本発明は、再生可能な油および石油画分の両方における再生可能な油の急速加水分解と、塩、ミネラル、金属、アスファルテンおよびコークスの前駆体等の無機および有機汚染物質の低減とのための水熱浄化(HCU)プロセスおよびシステムに向けられる。プロセスおよびシステムは、非常に短い滞留時間、高温、高圧、乱流、水熱操作によって特徴づけられる。
再生可能な燃料および化成品に対する増え続ける需要は、精製所が代替的な炭化水素源およびこれらの供給源または供給原料を存続可能な生成物へアップグレードして変換する方法に目を向けるように強いている。特に、精製所は、再生可能および再生不可能な供給原料、例えば、植物油、藻類および微生物油、廃植物油、黄色および褐色のグリース、獣脂、ソープストック、プラスチックまたはセルロースからの熱分解油、および石油画分を高価値、軽質留分および中間留分の炭化水素生成物へアップグレードするためのプロセスを必要とする。再生可能、廃物、かつ低コストの供給原料は、多くの場合、清浄な炭化水素燃料または化成品への従来の精製所プロセスによってアップグレードする前に集合的に除去されなくてはならない汚染物質を含む。
グリセリン分解なしで290℃より高い温度で急速加水分解を実施するように、図1に示されるように構成された試験規模のHCUシステムに対して、精製されていない大豆油を、供給原料として使用した。実際の操作条件は、表1に提供され、340℃の反応器温度および2500psigに制御された反応器圧力であり、反応器混合物を液相に維持する。これらの条件で、トリグリセリド供給原料、水、および加水分解の生成物(グリセリンおよび遊離脂肪酸)は、混和する。液相における非常に短い滞留時間、および比較的低濃度のグリセリンは、ほぼ完全な加水分解をもたらし、グリセリン分解を抑制した。供給排出熱変換器および生成物冷却器を介して冷却して、FFAを含む有機相と、グリセリンおよび水を含む水相とを油−水分離器において分離した。
試験HCUシステムを、図2に示されるように構成した。気液分離システムは、蒸気生成物のデミストを助けるための内部パッキンで修正されたフラッシュドラムであった。頭上生成物の精留のために、外部還流は、行わなかった。供給原料は、黄色のグリース(YG)および褐色のグリース(BG)の60:40のブレンドから成った。本実施例について得られた褐色のグリースを、脱水し、ろ過した。供給原料を、簡単な水洗浄を使用して脱塩し、HCUによるプロセッシング前にブレンドした。本実施例のためのHCU操作条件の概要は、表3に提供される。
リン脂質含有量および他の無機汚染物質が高い供給原料を、処理した。この供給原料は、トリグリセリド、リン脂質、アルコール、および長鎖ワックスエステルを含む脂質タイプの幅広い混合物を含む部分的に精製された微生物油および植物油で構成されていた。HCU操作条件で、リン脂質分子およびトリグリセリドは、実施例1で実証されるように急速に加水分解された。リン脂質由来のリンは、ほとんどリン酸イオイン(PO4 3−)として遊離されている。
本発明の実施形態の例として、以下の項目が挙げられる。
(項目1)
石油または再生可能な供給原料において汚染物質を低減するためのプロセスであって、該プロセスは、
汚染された供給原料−水混合物を形成するために水供給物と汚染物質を含む供給原料とを合わせる工程と、
水熱反応器に混合物を供給する工程であって、ここで、該混合物は、該供給原料の変換を引き起こさない、熱、圧力、および乱流条件に供される、工程と、
無機汚染物質が、供給原料の変換なしに、該混合物において該供給原料から遊離されるように該混合物の該温度、圧力、および乱流条件を維持する工程と、
該反応器の排出物を、水性流と、該汚染された供給原料における濃度よりも低い濃度で無機汚染物質を有する少なくとも1つの生成物流とに分離する工程とを含む、プロセス。
(項目2)
前記供給原料が、石油系原油、頁岩油、大気塔底部(ATB)および真空塔底部(VT
B)を含む石油精製中間流、熱分解油、廃プラスチック油、石炭液体、使用済みのモータ
ー油、およびそれらの混合物を含む石油系供給原料である、項目1に記載のプロセス。
(項目3)
前記供給原料が、キャノーラ、カリタナ、ヒマシ、ヤトロファ、ヤシ、ポンガミア、大豆、および/またはコーンを含む植物油;ソープストック;廃植物油;黄色のグリース;褐色のグリース;高度酸性油;動物獣脂;藻類油;微生物油;トール油からのパイン関連の副産物;生合成油;およびそれらの混合物油で構成される再生可能な供給原料である、項目1に記載のプロセス。
(項目4)
前記供給原料が、石油系および再生可能タイプの油の混合物を含む、項目1に記載のプロセス。
(項目5)
前記水および汚染された供給原料が、T接続、静的混合器、ポンプ、または混合バルブを使用して2つの流れを合わせることによって混合され、該混合物が、乱流に維持される、項目1に記載のプロセス。
(項目6)
水が、前記水熱反応器の後に前記反応器排出物に添加される、項目1に記載のプロセス。
(項目7)
前記水熱反応器が、管状のプラグ流反応器(PFR)および/または連続攪拌タンク反応器(CSTR)を備える、項目1に記載のプロセス。
(項目8)
前記汚染された油−水混合物が、前記反応器において300℃〜500℃の温度に加熱される、項目1に記載のプロセス。
(項目9)
前記水熱反応器内の前記圧力が、500psig〜6000psigの間で維持され、前記混合物を液相、気相、または超臨界相に維持するように制御される、項目1に記載に記載のプロセス。
(項目10)
操作条件における水熱反応器滞留時間が、5秒〜15分である、項目1に記載のプロセス。
(項目11)
再生可能な供給原料が、トリグリセリド、ジグリセリド、モノグリセリド、ソープストック、廃植物油、またはそれらの組み合わせを含み、前記生成物流が、遊離脂肪酸および/またはグリセリンを含む、項目3に記載のプロセス。
(項目12)
リン脂質を含む再生可能な供給原料が、該リン脂質の加水分解、グリセリン骨格からのリン酸基の切断、および/または他の有機成分の切断を受ける、項目1に記載のプロセス。
(項目13)
前記汚染物質が、塩、金属、および/またはミネラルを含む無機汚染物質、ならびに/あるいはアスファルテン、高分子量ポリマーまたはワックス、コークス、および/またはコークスの前駆体を含む有機汚染物質を含む、項目1に記載のプロセス。
(項目14)
前記反応器排出物が、炭化水素および/または遊離脂肪酸を含む清浄な油流と、無機汚染物質および/またはグリセリンを含む水流とを生成するように、冷却、減圧、凝縮、および分離される、項目1に記載のプロセス。
(項目15)
2〜50psigの圧力で操作される気液分離システムにおいて、前記反応器排出物を減圧し、該反応器排出物を膨張させる工程を更に含む、項目1に記載のプロセス。
(項目16)
前記気液分離システムからの頭上生成物が、凝縮され、清浄な油生成物と、水生成物とに分離される、項目15に記載のプロセス。
(項目17)
前記気液分離システムからの底生成物が、無機汚染物質および/またはアスファルテン化合物を含む残留生成物で構成される、項目15に記載のプロセス。
(項目18)
前記気液分離システムが、フラッシュドラム、精留、ストリッピング、蒸留、凝縮、および相分離を含む、1つまたは複数の分離操作で構成される、項目15に記載のプロセス。
(項目19)
油を除染するための水熱浄化システムであって、該システムは、
供給原料油および水の混合物からの無機汚染物質の完全な加水分解および/または遊離を該供給原料の変換なしでもたらす、液体、気液、または超臨界条件を維持するような温度および圧力で操作される高速水熱反応器システムと、
該高速反応システムの排出物から、清浄な生成物流と、水、および/または無機汚染物質を含む油流とを取り出すための分離システムと
を含む、システム。
(項目20)
前記気液分離システムが、精製、ストリッピング、蒸留、凝縮、および相分離を含む、1つまたは複数の分離操作で構成される、項目19に記載のシステム。
Claims (22)
- 石油または再生可能な供給原料において汚染物質を低減するためのプロセスであって、該プロセスは、
汚染された供給原料−水混合物を形成するために水供給物と汚染物質を含む供給原料とを合わせる工程と、
水熱反応器に混合物を供給する工程であって、ここで、該混合物は、該供給原料の変換を引き起こさない、熱、圧力、および乱流条件に供され、該水熱反応器における乱流は、少なくとも2000のレイノルズ数(Re)を有する、工程と、
無機汚染物質が、供給原料の変換なしに、該混合物において該供給原料から遊離されるように該混合物の該温度、圧力、および乱流条件を維持する工程と、
該反応器の排出物を、水性流と、該汚染された供給原料における濃度よりも低い濃度で無機汚染物質を有する少なくとも1つの生成物流とに分離する工程とを含む、プロセス。 - 前記供給原料が、石油系原油、頁岩油、大気塔底部(ATB)および真空塔底部(VTB)を含む石油精製中間流、熱分解油、廃プラスチック油、石炭液体、使用済みのモーター油、およびそれらの混合物を含む石油系供給原料である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記供給原料が、キャノーラ、カリタナ、ヒマシ、ヤトロファ、ヤシ、ポンガミア、大豆、および/またはコーンを含む植物油;ソープストック;廃植物油;黄色のグリース;褐色のグリース;高度酸性油;動物獣脂;藻類油;微生物油;トール油からのパイン関連の副産物;生合成油;およびそれらの混合物油で構成される再生可能な供給原料である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記供給原料が、石油系および再生可能タイプの油の混合物を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記水および汚染された供給原料が、T接続、静的混合器、ポンプ、または混合バルブを使用して2つの流れを合わせることによって混合され、該混合物が、乱流に維持される、請求項1に記載のプロセス。
- 水が、前記水熱反応器の後に前記反応器排出物に添加される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記水熱反応器が、管状のプラグ流反応器(PFR)を備える、請求項1に記載のプロセス。
- 前記汚染された油−水混合物が、前記反応器において300℃〜500℃の温度に加熱される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記水熱反応器内の前記圧力が、500psig〜6000psigの間で維持され、前記混合物を液相、気相、または超臨界相に維持するように制御される、請求項1に記載に記載のプロセス。
- 操作条件における水熱反応器滞留時間が、5秒〜15分である、請求項1に記載のプロセス。
- 再生可能な供給原料が、トリグリセリド、ジグリセリド、モノグリセリド、ソープストック、廃植物油、またはそれらの組み合わせを含み、前記生成物流が、遊離脂肪酸および/またはグリセリンを含む、請求項3に記載のプロセス。
- リン脂質を含む再生可能な供給原料が、該リン脂質の加水分解、グリセリン骨格からのリン酸基の切断、および/または他の有機成分の切断を受ける、請求項1に記載のプロセス。
- 前記汚染物質が、塩、金属、および/またはミネラルを含む無機汚染物質、ならびに/あるいはアスファルテン、高分子量ポリマーまたはワックス、コークス、および/またはコークスの前駆体を含む有機汚染物質を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記反応器排出物が、炭化水素および/または遊離脂肪酸を含む清浄な油流と、無機汚染物質および/またはグリセリンを含む水流とを生成するように、冷却、減圧、凝縮、および分離される、請求項1に記載のプロセス。
- 2〜50psigの圧力で操作される気液分離システムにおいて、前記反応器排出物を減圧し、該反応器排出物を膨張させる工程を更に含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記気液分離システムからの頭上生成物が、凝縮され、清浄な油生成物と、水生成物とに分離される、請求項15に記載のプロセス。
- 前記気液分離システムからの底生成物が、無機汚染物質および/またはアスファルテン化合物を含む残留生成物で構成される、請求項15に記載のプロセス。
- 前記気液分離システムが、フラッシュドラム、精留、ストリッピング、蒸留、凝縮、および相分離を含む、1つまたは複数の分離操作で構成される、請求項15に記載のプロセス。
- 油を除染するための水熱浄化システムであって、該システムは、
供給原料油および水の混合物からの無機汚染物質の完全な加水分解および/または遊離を該供給原料の変換なしでもたらす、液体、気液、または超臨界条件を維持するような温度および圧力で操作される高速水熱反応器システムであって、該水熱反応器システムは、少なくとも2000のレイノルズ数(Re)を有する乱流にて操作される、システムと、
該高速反応器システムの排出物から、清浄な生成物流と、水、および/または無機汚染物質を含む油流とを取り出すための分離システムと
を含む、システム。 - 前記気液分離システムが、精製、ストリッピング、蒸留、凝縮、および相分離を含む、1つまたは複数の分離操作で構成される、請求項19に記載のシステム。
- 前記水熱反応器は、450℃未満の温度で操作される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記高速水熱反応器システムは、450℃未満の温度で操作される、請求項19に記載のシステム。
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