JP6554727B2 - カーボンナノチューブ撚糸、カーボンナノチューブ撚糸の製造方法および紡績源 - Google Patents
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Description
〔1〕カーボンナノチューブ撚糸であって、カーボンナノチューブ糸の撚り掛けのみが行われた状態で、下記式(1)により定義される破断荷重インデックスFが230nN以上355nN以下であり、重量密度が0.7g/cm 3 から1.0g/cm 3 であり、前記カーボンナノチューブ撚糸に含有される前記カーボンナノチューブの平均直径は31nm以下であることを特徴とするカーボンナノチューブ撚糸。
F = Tφ2/(φ/d)2 (1)
ここで、カーボンナノチューブ撚糸の平均引張強度T(単位:MPa)は、同一条件で製造された前記カーボンナノチューブ撚糸の3本以上を測定対象として測定された引張強度の測定値の算術平均値であり、カーボンナノチューブ撚糸の平均直径φ(単位:μm)は、引張強度の測定に供された前記3本以上のカーボンナノチューブ撚糸または当該CNT撚糸と同一の条件で製造されたCNT撚糸の3本以上の平均直径の算術平均値であり、カーボンナノチューブの平均直径d(単位:nm)は、引張強度の測定に供された前記3本以上のカーボンナノチューブ撚糸または当該CNT撚糸と同一の条件で製造されたCNT撚糸を構成する3本以上のカーボンナノチューブの平均直径の算術平均値である。
F ≧ 12×d (2)
E ≧ 400/φ (3)
ここで、CNT撚糸の平均ヤング率E(単位:GPa)は、前記カーボンナノチューブ撚糸の平均引張強度を求めるために実施した引張試験の測定結果から応力ひずみ線を求め、この応力ひずみ線の初期傾きとして求められるヤング率の算術平均値である。
E ≧ 400/d (4)
ここで、CNT撚糸の平均ヤング率E(単位:GPa)は、前記カーボンナノチューブ撚糸の平均引張強度を求めるために実施した引張試験の測定結果から応力ひずみ線を求め、この応力ひずみ線の初期傾きとして求められるヤング率の算術平均値である。
T≧−10×φ+800 (5)
T≧−25×d+1000 (6)
1.カーボンナノチューブ撚糸(CNT撚糸)
本発明の一実施形態に係るCNT撚糸は、CNT糸の撚り掛けのみが行われた状態において、下記式(1)で示される破断荷重インデックスFが150nN以上であってもよい。破断荷重インデックスFは、CNT撚糸を構成するCNTの1本当たりの引張強度を評価する尺度の一つとして位置付けられる。
F = Tφ2/(φ/d)2 (1)
上記の引張試験に供されるCNT撚糸またはそのCNT撚糸と同一の条件で製造されたCNT撚糸を、電子顕微鏡内に張った状態で固定し、この固定されたCNT撚糸を、長軸方向(引張方向)に直交する方向から観察する。観察画像から、長軸方向に平行な線分であってCNT撚糸のそれぞれの端部に最も多く接する線分を2本定義し、これらの線分間の離間距離を、観察したCNT撚糸の直径とする。同一のCNT撚糸について複数の位置を観察視野として直径を測定し、それらの測定結果の算術平均値を、観察したCNT撚糸の直径としてもよい。以上のCNT撚糸の直径の測定を、上記の引張試験に供される3本以上のCNT撚糸について、またはそのCNT撚糸と同一の条件で製造されたCNT撚糸の3本以上について実施し、得られた測定値の算術平均をCNT撚糸の平均直径とする。
評価対象となるCNT撚糸を与える複数のCNTについて、または当該CNTと同一の製造条件で製造された複数のCNTを別途用意してそれらのCNTについて、長軸方向に直交する方向から観察する。観察画像から、CNTの直径を3点以上測定し、測定結果の算術平均値をその複数のCNTの平均直径とする。1本のCNTについて複数点測定してもよい。
F ≧ 12×d (2)
F(単位:nN)およびd(単位:nm)は上記の定義のとおりである。
E ≧ 400/φ (3)
φ(単位:μm)は上記の定義のとおりである。
E ≧ 450/φ (3−1)
E ≧ 500/φ (3−2)
E ≧ 550/φ (3−3)
E ≧ 600/φ (3−4)
E ≧ 400/d (4)
E(単位:GPa)およびd(単位:nm)は上記の定義のとおりである。
E ≧ 450/d (4−1)
E ≧ 500/d (4−2)
E ≧ 550/d (4−3)
E ≧ 600/d (4−4)
T≧−10×φ+800 (5)
T(単位:MPa)およびφ(単位:μm)は上記の定義のとおりである。
T≧−10×φ+850 (5−1)
T≧−10×φ+900 (5−2)
T≧−10×φ+950 (5−3)
T≧−25×d+1000 (6)
T(単位:MPa)およびd(単位:nm)は上記の定義のとおりである。
本発明の一実施形態に係るCNT撚糸は、基本的傾向として、抵抗率(単位:Ωcm)が、CNT撚糸の直径に対してほぼ無相関(すなわち、相関係数は0に近い。)であり、CNT撚糸に含有されるCNTの平均直径に対して正の相関を有する。すなわち、CNT撚糸の直径が変動してもその抵抗率は変動しにくい傾向を有するとともに、CNT撚糸に含有されるCNTの平均直径を変化させると、その直径が細くなるにつれてCNT撚糸の抵抗率が低下する傾向を有する。したがって、CNT撚糸に含有されるCNTの直径を小さくすることにより、機械特性および電気特性に優れたCNT撚糸を、CNT糸の撚り掛け工程のみによっても得ることが可能となる。
本発明の一実施形態に係るCNT撚糸は、上記の機械特性を備えている限り、その製造方法は特に限定されない。しかしながら、次の製造方法にて製造することにより、本発明の一実施形態に係るCNT撚糸を効率的に製造することができる。
本発明の一実施形態に係るCNT撚糸の製造方法は、CNTアレイを含む紡績源を構成するCNTの複数からそのCNTの長軸方向の長さ以上の長さを有するCNT糸を形成する紡績工程を備える。
本発明の一実施形態に係るCNT撚糸の製造方法は、上記の紡績工程を経たCNT糸の複数を撚ってCNT撚糸を得る撚り掛け工程を備える。撚り掛け工程では、複数のCNT糸をそれぞれの長軸方向がほぼ平行になるように配置し、それらのCNTをその長軸方向が回転中心になるように撚り掛けすることにより行われる。通常、上記の複数のCNT糸の配置を行うために、それぞれのCNT糸に対してその長軸方向に張力が付与される。この張力が高いほど重量密度の高いCNT撚糸が得られやすい。CNT糸に対して付与しうる張力の最大値は、CNT糸を構成するCNT同士の相互作用の大きさ(ファンデルワールス力の大きさ)、CNT糸を構成するCNTの欠陥密度などに依存する。
図4は、撚り掛け作業を2度行って得られたCNT撚糸の観察結果を示す図である。図5は、CNT撚糸を巻き取って得られる巻取体の外観の観察結果を示す図である。
本発明の一実施形態に係る製造方法は、撚り掛け以外の方法によりCNT撚糸内で近位に配置されるCNTの離間距離を小さくする集束化を行う集束工程を備えていてもよい。集束工程を構成する具体的な作業は限定されない。かかる作業の一例として、アセトンなどの易揮発性有機化合物をCNT撚糸内のCNTに付着させ、この易揮発性有機化合物が揮発する際の凝集力により、NT撚糸内で近接配置されるCNTの離間距離を小さくする作業が挙げられる。本明細書において、かかる集束化方法を凝集集束作業ともいう。凝集集束作業からなる集束工程を備える場合において、集束工程と撚り掛け工程との時間的な関係は限定されない。凝集集束方法による集束工程は、撚り掛け工程の前に行われてもよいし、撚り掛け工程中に行われてもよいし、撚り掛け工程後に行われてもよい。なお、凝集集束作業を実施するためには、易揮発性有機化合物を安全に取り扱うための設備(除害設備も含む。)が必要となる。
本発明の一実施形態に係るCNT撚糸の製造方法は、熱可塑性材料や硬化性材料を用いてCNT撚糸を被覆するコーティング工程を備えていてもよい。コーティング工程を備える場合において、コーティング工程と撚り掛け工程との時間的な関係は限定されない。コーティング工程は、撚り掛け工程の前に行われてもよいし、撚り掛け工程中に行われてもよいし、撚り掛け工程後に行われてもよい。コーティング工程において使用された材料は、CNT撚糸を構成するCNTと化学的な結合を形成してもよいし、そのような結合を形成していなくてもよい。
前述のように、CNT撚糸を構成するCNTの一次構造を変化させることにより、CNT撚糸の機械特性や電気特性を制御することが可能である。したがって、本発明の一実施形態に係る製造方法の一具体例では、CNT撚糸を構成するCNTの平均直径を調整することにより、CNT撚糸の直径が同一でありながら引張強度および/または抵抗率が異なるCNT撚糸を得ることができる。
本発明の一実施形態に係るCNT撚糸は、具体的な一例において、CNTアレイからなる紡績源から製造されたものである。
図6は、気相触媒法によりCNTアレイを製造する製造装置の一例の構成を概略的に示す図である。
(2)第1ステップ
第1ステップでは、気相触媒を含む雰囲気内に基板28を存在させる。基板28は、その表面の少なくとも一部上にCNTアレイを成長させることができる限り、具体的な構造(組成、形状)は限定されない。基板28の具体例として、石英基板や熱酸化膜を有するシリコン基板が挙げられる。
第2ステップでは、気相触媒を含む雰囲気に少なくとも原料ガスを存在させることにより、基板上に複数のCNTからなるCNTアレイを得る。
(実施例1)
図6に示される構造を有する製造装置を用い、第1ステップおよび第2ステップからなる製造方法によってCNTアレイを製造した。
図5に示される構造を有する製造装置の反応容器管内に、石英からなるボート上に、基板としての石英板(20mm×5mm×厚さ1mm)を載置した。また、触媒源としての塩化鉄(II)の無水物を反応容器管内のボート以外の部分上に載置した。
排気装置を用いて反応容器管内を1×10−1Pa以下に排気したのち、ヒータを用いて反応容器管内(基板を含む)を1.1×103Kまで加熱した。その結果、反応容器管内で塩化鉄(II)の無水物は昇華して、反応容器管の加熱領域の内部は、触媒源としての塩化鉄(II)の無水物から形成された気相触媒を含む雰囲気となった。
第2ステップを開始することにより、ベース面上にCNTアレイが成長した。アセチレン供給開始から10分後にアセチレンおよび気相助触媒の供給を停止して、第2ステップを終了した。こうして、成長高さが0.8mmから1.0mmであって、直径が異なるCNTアレイを得た。
実施例により作成したCNTアレイを、成長方向と垂直な方向から観察して、CNTアレイを構成するCNTの直径を測定した。10本以上のCNTを測定対象とし、測定箇所は50か所以上とした。得られた測定結果の算術平均値をそのCNTアレイを構成するCNTの平均直径とした。
測定に供した、異なる平均直径を有するCNT撚糸の観察結果の例を、図7から12に示した。
実施例1により製造したCNT撚糸について、次の方法により応力ひずみ線を測定した。測定対象とするCNT撚糸を、標点距離が10mmとなるように保持した。保持されたCNT撚糸を、23℃、相対湿度50%の環境で、引張速度1mm/分で引っ張る引張試験を実施し、引張荷重を測定しつつ、非接触で(すなわち、画像観察により)伸び量を測定した。これらの測定結果から応力ひずみ線を求めた。得られた応力ひずみ線の例を図13から18に示した。
得られた応力ひずみ線の初期の傾きからCNT撚糸のヤング率を求め、CNT撚糸が破断したときの引張荷重である破断荷重をCNT撚糸の直径の測定値から算出したCNT撚糸の断面積で除して引張強度を求めた。この引張試験による応力ひずみ線の測定を、同一条件で製造されたCNT撚糸の4〜5本について実施し、得られたヤング率および引張強度測定値の算術平均を、それぞれ、CNT撚糸の平均ヤング率および平均引張強度とした。CNT撚糸の平均引張強度、CNT撚糸の平均直径およびCNTの平均直径から、CNT撚糸の破断荷重インデックスを求めた。
図19には破断荷重インデックスのCNT撚糸の平均直径依存性を表すグラフを示し、図20には破断荷重インデックスのCNTの平均直径依存性を表すグラフを示した。図21には、平均ヤング率のCNT撚糸の平均直径依存性を表すグラフを示し、図22には、平均ヤング率のCNT撚糸のCNTの平均直径依存性を表すグラフを示した。図23には、平均引張強度のCNT撚糸の平均直径依存性を表すグラフを示し、図24には、平均引張強度のCNTの平均直径依存性を表すグラフを示した。
表1に、実施例により製造したCNT撚糸の各種測定結果をまとめて示した。
実施例1により製造したCNT撚糸について、DC電源(アジレント社製 E3634A)およびマルチメーター(アジレント社製 34410A)を用いて、4端子法により、CNT撚糸の平均抵抗率(同一条件により製造されたCNT撚糸の6本についての平均値)を求めた。
測定された各CNT撚糸の平均抵抗率の、CNT撚糸の平均直径に対する依存性を図25に示し、CNTの平均直径に対する依存性を図26に示した。表1に、実施例により製造したCNT撚糸の平均抵抗率の測定結果を示した。
12…電気炉
13…圧力計
14…反応容器管(第1のチャンバー)
16…ヒータ(第1の温度調整装置の一部)
18…熱電対(第1の温度調整装置の一部)
20…制御装置
22…供給装置
23…圧力調整バルブ(圧力調整装置の一部)
24…排気装置(圧力調整装置の一部)
28…基板
30…原料ガス供給装置(第1の供給装置)
31…気相触媒供給装置
32…気相助触媒供給装置
33…補助ガス供給装置
Claims (6)
- カーボンナノチューブ糸の撚り掛けのみが行われた状態で、下記式(1)により定義される破断荷重インデックスFが230nN以上355nN以下であり、重量密度が0.7g/cm 3 から1.0g/cm 3 であり、
前記カーボンナノチューブ撚糸に含有される前記カーボンナノチューブの平均直径は31nm以下であることを特徴とするカーボンナノチューブ撚糸。
F = Tφ2/(φ/d)2 (1)
ここで、カーボンナノチューブ撚糸の平均引張強度T(単位:MPa)は、同一条件で製造された前記カーボンナノチューブ撚糸の3本以上を測定対象として測定された引張強度の測定値の算術平均値であり、カーボンナノチューブ撚糸の平均直径φ(単位:μm)は、引張強度の測定に供された前記3本以上のカーボンナノチューブ撚糸または当該カーボンナノチューブ撚糸と同一の条件で製造されたカーボンナノチューブ撚糸の3本以上の平均直径の算術平均値であり、カーボンナノチューブの平均直径d(単位:nm)は、引張強度の測定に供された前記3本以上のカーボンナノチューブ撚糸または当該カーボンナノチューブ撚糸と同一の条件で製造されたカーボンナノチューブ撚糸を構成する3本以上のカーボンナノチューブの平均直径の算術平均値である。 - カーボンナノチューブ糸の撚り掛けのみが行われた状態で、前記破断荷重インデックスF(単位:nN)が前記カーボンナノチューブの平均直径d(単位:nm)との間で下記式(2)を満たす、請求項1に記載のカーボンナノチューブ撚糸。
F ≧ 12nN(nm)−1×d (2) - 前記カーボンナノチューブ撚糸に含有される前記カーボンナノチューブは、長軸方向の長さが0.6mm以上であるものを含む、請求項1または2に記載のカーボンナノチューブ撚糸。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載されるカーボンナノチューブ撚糸の製造方法であって、
カーボンナノチューブアレイを含む紡績源を構成するカーボンナノチューブの複数から当該カーボンナノチューブの長軸方向の長さ以上の長さを有するカーボンナノチューブ糸を形成する紡績工程と、
易揮発性有機化合物を前記カーボンナノチューブに付着させることなく前記カーボンナノチューブ糸の複数を撚って前記カーボンナノチューブ撚糸を得る撚り掛け工程とを備えること
を特徴とするカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。 - 前記撚り掛け工程後に、撚り掛け以外の方法により前記カーボンナノチューブ撚糸を構成する複数のカーボンナノチューブを集束化させる集束工程を備える、請求項4に記載の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブ撚糸を構成するカーボンナノチューブの平均直径を調整することにより、引張強度、ヤング率および抵抗率が制御された前記カーボンナノチューブ撚糸を得る、請求項4または5に記載の製造方法。
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