JP6540070B2 - Glass article and method of manufacturing the same - Google Patents

Glass article and method of manufacturing the same

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Description

本発明は、研磨された主面を有するガラス物品及び該ガラス物品の製造方法に関する。   The present invention relates to a glass article having a polished main surface and a method of manufacturing the glass article.

近年、情報通信の大容量化や、電子部品の高性能化に伴い、これらの分野で用いられるガラス物品においては、表面のより一層の平滑化が求められている。特に、光学多層膜用基板、精密光学部品などの光学用途や、有機ＥＬ用途では、ガラス物品に、より一層の平滑性が求められている。   In recent years, as the capacity of information communication increases and the performance of electronic components increases, in the glass articles used in these fields, further smoothing of the surface is required. In particular, in optical applications such as substrates for optical multilayer films, precision optical parts and the like, and in organic EL applications, further smoothness is required for glass articles.

ガラス物品の表面を平滑にする手法としては、酸化セリウムなどを主成分とする研磨剤を用いて、ガラス表面を研磨する方法が、従来広く知られている。   As a method of smoothing the surface of a glass article, a method of polishing the glass surface using an abrasive containing cerium oxide or the like as a main component is widely known.

例えば、下記の特許文献１には、酸化セリウムを主成分とする研磨剤を用いて、表面の平滑なガラス物品を製造する方法が開示されている。   For example, Patent Document 1 below discloses a method of producing a glass article having a smooth surface using an abrasive containing cerium oxide as a main component.

特開平９−３１４４５８号公報JP 9-314458 A

しかしながら、特許文献１のように酸化セリウムを主成分とする研磨剤を用いて研磨する方法では、得られるガラス物品の表面の平滑性が、なお十分でなかった。   However, in the method of polishing using an abrasive containing cerium oxide as a main component as in Patent Document 1, the smoothness of the surface of the obtained glass article is not sufficient yet.

本発明の目的は、表面の平滑性に極めて優れた、ガラス物品及び該ガラス物品の製造方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a glass article and a method for producing the glass article, which are extremely excellent in surface smoothness.

本発明に係るガラス物品は、研磨された主面を有するガラス物品であって、上記研磨された主面の算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．２ｎｍ以下である。   The glass article according to the present invention is a glass article having a polished main surface, and the arithmetic average roughness (Ra) of the polished main surface is 0.2 nm or less.

本発明に係るガラス物品は、日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上であるガラスにより構成されていてもよいし、０．０２％未満であるガラスにより構成されていてもよい。   The glass article according to the present invention may be made of glass having a weight reduction of 0.02% or more when the water resistance test is performed in accordance with Japan Optical Glass Industrial Standard JOGIS 06-2008. You may be comprised by the glass which is less than 0.02%.

本発明に係るガラス物品は、結晶化ガラスにより構成されていてもよい。   The glass article according to the present invention may be made of crystallized glass.

本発明に係るガラス物品は、好ましくは、上記研磨された主面の算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．１ｎｍ以下である。   In the glass article according to the present invention, preferably, the arithmetic average roughness (Ra) of the polished main surface is 0.1 nm or less.

好ましくは、研磨された主面の面積が、１００００ｍｍ２以上である。 Preferably, the area of the polished main surface is 10000 mm 2 or more.

本発明におけるガラス物品は、上記研磨された主面が平面であってもよいし、曲面であってもよい。   In the glass article according to the present invention, the polished main surface may be a flat surface or a curved surface.

本発明に係るガラス物品は、好ましくは、４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域における厚さ１ｍｍあたりの内部透過率が、９８％以上である。   The glass article according to the present invention preferably has an internal transmittance of 98% or more per 1 mm thickness in a wavelength range of 400 nm to 700 nm.

本発明に係るガラス物品は、好ましくは、１３００ｎｍ〜１６００ｎｍの波長域における厚さ１ｍｍあたりの内部透過率が、９８％以上である。   The glass article according to the present invention preferably has an internal transmittance of at least 98% per 1 mm thickness in a wavelength range of 1300 nm to 1600 nm.

本発明に係るガラス物品の製造方法は、ガラス母材の主面を研磨してガラス物品を製造する方法であって、平均粒径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であるジルコニアを含むスラリーを用意する工程と、上記スラリーを用いて、上記ガラス母材の上記主面を研磨する工程とを備える。   The method for producing a glass article according to the present invention is a method for producing a glass article by abrading the main surface of a glass base material, and preparing a slurry containing zirconia having an average particle diameter (D50) of 100 nm or less. And polishing the main surface of the glass base material using the slurry.

本発明に係るガラス物品の製造方法は、研磨された上記主面を有機溶剤により洗浄する工程をさらに備えていてもよい。   The method for producing a glass article according to the present invention may further include the step of washing the polished main surface with an organic solvent.

本発明に係るガラス物品の製造方法は、好ましくは、上記ジルコニアの粒度分布の９０％累計値Ｄ９０が、１０００ｎｍ以下である。   In the method for producing a glass article according to the present invention, preferably, the 90% cumulative value D90 of the particle size distribution of the zirconia is 1000 nm or less.

本発明に係るガラス物品の製造方法は、好ましくは、上記スラリーのｐＨが７以上である。   In the method for producing a glass article according to the present invention, preferably, the pH of the slurry is 7 or more.

本発明に係るガラス物品は、研磨された主面を有するガラス物品であって、上記研磨された主面の算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．２ｎｍ以下である。従って、本発明のガラス物品は、表面の平滑性に極めて優れている。   The glass article according to the present invention is a glass article having a polished main surface, and the arithmetic average roughness (Ra) of the polished main surface is 0.2 nm or less. Therefore, the glass article of the present invention is extremely excellent in surface smoothness.

本発明の第１の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。It is a typical sectional view showing the glass article concerning the 1st embodiment of the present invention. 本発明の第１の実施形態に係るガラス物品の第１の主面に誘電体多層膜を積層した構造を示す模式的断面図である。It is a schematic cross section which shows the structure which laminated | stacked the dielectric multilayer on the 1st main surface of the glass article which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第２の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。It is a typical sectional view showing the glass article concerning the 2nd embodiment of the present invention. 本発明の第３の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。It is a typical sectional view showing the glass article concerning the 3rd embodiment of the present invention. ガラス母材の研磨方法を説明するための模式図である。It is a schematic diagram for demonstrating the grinding | polishing method of a glass base material.

以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。また、各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照する場合がある。   Hereinafter, preferred embodiments will be described. However, the following embodiments are merely illustrative, and the present invention is not limited to the following embodiments. In each drawing, members having substantially the same functions may be referred to by the same reference numerals.

［ガラス物品］
（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。ガラス物品１は矩形板状のガラス基板である。図１に示すように、ガラス物品１は、互いに対向している第１及び第２の主面２，３を有する。第１及び第２の主面２，３は、平面である。 [Glass article]
First Embodiment
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a glass article according to a first embodiment of the present invention. The glass article 1 is a rectangular plate-like glass substrate. As shown in FIG. 1, the glass article 1 has the 1st and 2nd main surfaces 2 and 3 which mutually oppose. The first and second main surfaces 2 and 3 are flat.

ガラス物品１において、第１及び第２の主面２，３は、研磨されている。第１及び第２の主面２，３の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２ｎｍ以下である。第１及び第２の主面２，３の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２ｎｍ以下とすることで、極めて優れた表面平滑性を有するガラス物品１とすることができる。なお、本発明においては、ガラス物品の少なくとも１つの主面が研磨されており、かつ該主面の算術平均粗さが、０．２ｎｍ以下であればよい。   In the glass article 1, the first and second main surfaces 2, 3 are polished. The arithmetic mean roughness (Ra) of the first and second main surfaces 2 and 3 is 0.2 nm or less. By making arithmetic mean roughness (Ra) of the 1st and 2nd principal surfaces 2 and 3 into 0.2 nm or less, it can be set as the glass article 1 which has extremely excellent surface smoothness. In the present invention, at least one of the main surfaces of the glass article may be polished, and the arithmetic average roughness of the main surfaces may be 0.2 nm or less.

ガラス物品１を構成するガラスとしては、特に限定されない。例えば、結晶化ガラス、無アルカリガラス、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノシリケートガラス、フツリン系ガラス、硫リン系ガラス等が使用できる。ガラス物品１は、日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上であるガラスにより構成されていてもよいし、０．０２％未満であるガラスにより構成されていてもよい。なお、耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％未満であるガラスにより構成されていると、研磨によって、算術平均粗さ（Ｒａ）をより一層小さくすることが可能となり、より極めて優れた表面平滑性を有するガラス物品１とすることができる。   The glass constituting the glass article 1 is not particularly limited. For example, crystallized glass, non-alkali glass, soda lime glass, borosilicate glass, aluminosilicate glass, fluorophosphorous glass, phosphorus sulfide glass and the like can be used. The glass article 1 may be made of glass having a weight reduction of at least 0.02% when it is subjected to a water resistance test in accordance with Japan Optical Glass Industrial Standard JOGIS 06-2008, or 0.02 It may be made of glass which is less than 10%. In addition, when the weight loss at the time of conducting the water resistance test is made of glass which is less than 0.02%, it becomes possible to further reduce the arithmetic average roughness (Ra) by polishing, and further It can be set as the glass article 1 which has extremely excellent surface smoothness.

上記耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上であるガラス、すなわち耐水性の悪いガラスとしては、例えば、組成が質量％で、ＳｉＯ２：４０〜５５％、Ａｌ２Ｏ３：０〜７％、Ｌｉ２Ｏ３：５〜１５％、Ｎａ２Ｏ：５〜１５％、Ｋ２Ｏ：０〜１０％、ＣａＯ：５〜２０％、ＳｒＯ：５〜１５％、ＢａＯ：５〜１５％、ＺｒＯ２：１〜７％であるガラスが挙げられる。 As a glass having a weight loss of at least 0.02% when carrying out the water resistance test, that is, a glass having poor water resistance, for example, the composition is, by mass%, SiO 2 : 40 to 55%, Al 2 O 3: 0~7%, Li 2 O 3: 5~15%, Na 2 O: 5~15%, K 2 O: 0~10%, CaO: 5~20%, SrO: 5~15%, BaO : 5~15%, ZrO 2: include glass 1 to 7%.

耐水性の悪いガラスの他の例としては、組成が原子％で、Ｐ：５〜２０％、Ａｌ：２〜１０％、Ｍｇ：０〜５％、Ｃａ：２〜１５％、Ｓｒ：５〜２０％、Ｂａ：５〜２０％、Ｌｉ：０〜５％、Ｃｕ：０．０１〜３％、Ｆ：１０〜４０％、Ｏ：５〜４０％であるガラスが挙げられる。   As another example of the poor water resistance glass, the composition is atomic%, P: 5 to 20%, Al: 2 to 10%, Mg: 0 to 5%, Ca: 2 to 15%, Sr: 5 to 5 20%, Ba: 5 to 20%, Li: 0 to 5%, Cu: 0.01 to 3%, F: 10 to 40%, O: 5 to 40%.

上記耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％未満であるガラス、すなわち耐水性のよいガラスとしては、例えば、結晶化ガラスを用いることができる。   For example, crystallized glass can be used as a glass having a weight loss of less than 0.02% when the water resistance test is performed, that is, a glass having high water resistance.

結晶化ガラスとしては、特に限定されず、例えば、主結晶として、β−石英固溶体やβ−スポジュメン固溶体を析出してなるＬｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系結晶化ガラスを用いることができる。 The crystallized glass is not particularly limited. For example, a Li 2 O-Al 2 O 3 -SiO 2 -based crystallized glass formed by depositing β-quartz solid solution or β-spodumene solid solution as main crystals may be used. it can.

第１及び第２の主面２，３のうち、少なくとも一方の面積は、１００００ｍｍ２以上であることが好ましい。このように広い面積にわたり平滑である場合、一枚のガラス基板から小型部品を採取する際に、より一層効率よく採取することができる。 The area of at least one of the first and second main surfaces 2 and 3 is preferably 10000 mm 2 or more. In the case where the surface is smooth over such a wide area, when collecting small parts from a single glass substrate, it can be collected more efficiently.

上述したように、ガラス物品１において、第１の主面２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２ｎｍ以下であり、平滑である。そのため、図２に示すように、ガラス物品１の第１の主面２上に誘電体多層膜１０を成膜した場合、成膜界面における粗さが小さくなり、界面における散乱ロスを小さくすることができる。   As described above, in the glass article 1, the arithmetic average roughness (Ra) of the first major surface 2 is 0.2 nm or less and is smooth. Therefore, as shown in FIG. 2, when the dielectric multilayer film 10 is formed on the first main surface 2 of the glass article 1, the roughness at the film formation interface is reduced, and the scattering loss at the interface is reduced. Can.

なお、誘電体多層膜１０は、第２の主面３上に設けてもよく、第１及び第２の主面２，３の双方の上に設けてもよい。   The dielectric multilayer film 10 may be provided on the second main surface 3 or may be provided on both the first and second main surfaces 2 and 3.

誘電体多層膜１０を構成する材料としては、特に限定されず、例えば、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５等の誘電体材料により形成することができる。 As a material forming the dielectric multilayer film 10 is not particularly limited, for example, can be formed by SiO 2, TiO 2, Nb 2 O 5, Ta 2 O 5 or the like of the dielectric material.

誘電体多層膜１０の積層数は、特に限定されないが、４０層以上の多層膜であることが好ましい。４０層以上の多層膜であると、界面における散乱ロスを小さくする効果がより一層顕著となる。   The number of laminated layers of the dielectric multilayer film 10 is not particularly limited, but is preferably a multilayer film of 40 or more layers. When the multilayer film is 40 layers or more, the effect of reducing the scattering loss at the interface becomes even more remarkable.

誘電体多層膜１０は、誘電体多層膜１０を形成する膜の材質や、厚みなどの組み合わせにより、反射防止膜、波長選択フィルタまたは反射ミラーなどの光学機能を有するさまざまな光学部品として用いることができる。   The dielectric multilayer film 10 may be used as various optical components having an optical function such as an anti-reflection film, a wavelength selection filter, a reflection mirror, etc., depending on the material of the film forming the dielectric multilayer film 10 and the combination of thickness. it can.

誘電体多層膜１０として、赤外カットフィルタのような可視光域に高い透過性が求められる誘電体多層フィルタを用いる場合、ガラス物品１の４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域における内部透過率が、９８％以上であることが好ましい。なお、内部透過率は、ガラス物品１の厚さ１ｍｍあたりの光の透過率のことをいうものとする。   In the case of using a dielectric multilayer filter such as an infrared cut filter that requires high transparency in the visible light region as the dielectric multilayer film 10, the internal transmittance of the glass article 1 in the wavelength range of 400 nm to 700 nm is 98%. It is preferable that it is more than. The internal transmittance refers to the transmittance of light per 1 mm of the thickness of the glass article 1.

ガラス物品１の４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域における内部透過率が上記範囲内にある場合、界面での散乱ロスを小さくできるだけでなく、ガラスの内部吸収によるロスも小さくすることができる。そのため、誘電体多層フィルタのフィルタ特性をより一層高めることができる。   When the internal transmittance in the wavelength range of 400 nm to 700 nm of the glass article 1 is in the above range, not only the scattering loss at the interface can be reduced but also the loss due to the internal absorption of the glass can be reduced. Therefore, the filter characteristics of the dielectric multilayer filter can be further enhanced.

ガラス物品１及び誘電体多層膜１０の界面における散乱ロスをより一層小さくし、得られる光学部品の光学機能をより一層高める観点から、第１の主面２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．１ｎｍ以下であることが好ましく、０．０８ｎｍ以下であることがより好ましく、０．０６ｎｍ以下であることがさらに好ましい。   From the viewpoint of further reducing the scattering loss at the interface between the glass article 1 and the dielectric multilayer film 10 and further enhancing the optical function of the obtained optical component, the arithmetic average roughness (Ra) of the first major surface 2 is The thickness is preferably 0.1 nm or less, more preferably 0.08 nm or less, and still more preferably 0.06 nm or less.

ガラスの内部吸収によるロスをより一層小さくし、フィルタ特性をより一層高める観点から、ガラス物品１の４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域における内部透過率は、９８．５％以上であることがより好ましい。   The internal transmittance of the glass article 1 in the wavelength range of 400 nm to 700 nm is more preferably 98.5% or more from the viewpoint of further reducing the loss due to internal absorption of glass and further enhancing the filter characteristics.

また、ガラス物品１は上記のように表面が平滑であることから、有機ＥＬ基板として用いた場合、有機発光層内に過剰な電流が流れることを抑制することができる。そのため、ガラス物品１は、有機ＥＬ用ガラス基板としても好適に用いることができる。   Moreover, since the glass article 1 has a smooth surface as described above, when it is used as an organic EL substrate, it is possible to suppress an excessive current from flowing in the organic light emitting layer. Therefore, the glass article 1 can be suitably used also as a glass substrate for organic EL.

（第２の実施形態）
図３は、本発明の第２の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。図３に示すように、ガラス物品２１は、略矩形板状のガラス基板である。ガラス物品２１は、主面２２を有する。主面２２は、凹状の曲面である。なお、本発明において、主面２２の形状は特に限定されず、凸状の曲面であってもよい。 Second Embodiment
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a glass article according to a second embodiment of the present invention. As shown in FIG. 3, the glass article 21 is a substantially rectangular plate-like glass substrate. The glass article 21 has a major surface 22. The main surface 22 is a concave curved surface. In the present invention, the shape of the main surface 22 is not particularly limited, and may be a convex curved surface.

ガラス物品２１の主面２２は、研磨されている。主面２２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２ｎｍ以下である。   The major surface 22 of the glass article 21 is polished. The arithmetic mean roughness (Ra) of the major surface 22 is 0.2 nm or less.

このように、ガラス物品２１は、凹状の曲面である主面２２の平滑性に優れている。凹状の曲面である主面２２が平滑であることから、ガラス物品２１の主面２２上に誘電体多層膜を成膜すると、成膜した誘電体多層膜とガラス物品２１との界面における粗さが小さくなる。そのため、誘電体多層膜とガラス物品２１との界面における散乱ロスを小さくすることができる。   Thus, the glass article 21 is excellent in the smoothness of the main surface 22 which is a concave curved surface. When the dielectric multilayer film is formed on the main surface 22 of the glass article 21 since the main surface 22 which is a concave curved surface is smooth, the roughness at the interface between the formed dielectric multilayer film and the glass article 21 Becomes smaller. Therefore, the scattering loss at the interface between the dielectric multilayer film and the glass article 21 can be reduced.

（第３の実施形態）
図４は、本発明の第３の実施形態に係るガラス物品を示す模式的断面図である。図４に示すように、ガラス物品３１は、三角柱状のガラスプリズムである。なお、本発明において、ガラスプリズムの形状は、特に限定されず、四角柱状や、六角柱状などの多角柱状であってもよい。 Third Embodiment
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing a glass article according to a third embodiment of the present invention. As shown in FIG. 4, the glass article 31 is a triangular prism glass prism. In the present invention, the shape of the glass prism is not particularly limited, and may be a polygonal prism such as a square prism or a hexagonal prism.

ガラス物品３１は、主面３２を有する。主面３２は、研磨されている。主面３２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２ｎｍ以下である。   The glass article 31 has a major surface 32. The major surface 32 is polished. The arithmetic mean roughness (Ra) of the major surface 32 is 0.2 nm or less.

このように、ガラス物品３１においては、主面３２の平滑性に優れている。そのため、２個のガラス物品３１を用い、互いの主面３２を介してオプティカルコンタクトにより接合する場合、より強固に接合することができる。   Thus, in the glass article 31, the smoothness of the main surface 32 is excellent. Therefore, when using two glass articles 31 and joining by an optical contact via the main surfaces 32 of each other, it is possible to join more firmly.

ガラス物品３１の主面３２をより一層平滑にし、オプティカルコンタクトによって、より一層強固に接合する観点から、ガラス物品３１の主面３２の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．１ｎｍ以下であることが好ましく、０．０８ｎｍ以下であることがより好ましく、０．０６ｎｍ以下であることがさらに好ましい。   The arithmetic average roughness (Ra) of the main surface 32 of the glass article 31 is 0.1 nm or less from the viewpoint of making the main surface 32 of the glass article 31 much smoother and bonding more firmly by optical contact. Is preferable, and 0.08 nm or less is more preferable, and 0.06 nm or less is more preferable.

また、ガラス物品３１においては、主面３２が平滑であることから、主面３２上に誘電体多層膜を成膜すると、成膜した誘電体多層膜とガラス物品３１との界面における粗さが小さくなる。そのため、誘電体多層膜とガラス物品３１との界面における散乱ロスを小さくすることができる。   Further, in the glass article 31, when the dielectric multilayer film is formed on the main surface 32 because the main surface 32 is smooth, the roughness at the interface between the deposited dielectric multilayer film and the glass article 31 is It becomes smaller. Therefore, the scattering loss at the interface between the dielectric multilayer film and the glass article 31 can be reduced.

ガラス物品３１の主面３２上に、光通信で用いられる１３００ｎｍ〜１６００ｎｍの波長領域で反射防止機能を有する誘電体多層フィルタを形成する場合、ガラス物品３１の１３００ｎｍ〜１６００の波長域における内部透過率が、９８％以上であることが好ましい。   When forming a dielectric multilayer filter having an antireflection function in a wavelength range of 1300 nm to 1600 nm used in optical communication on the main surface 32 of the glass article 31, the internal transmittance in the wavelength range of 1300 nm to 1600 of the glass article 31 Is preferably 98% or more.

この場合、成膜界面における散乱ロスを小さくすることができるだけでなく、ガラスの内部吸収によるロスも小さくすることができる。そのため、誘電体多層フィルタのフィルタ特性をより一層高めることができる。   In this case, not only scattering loss at the film formation interface can be reduced, but also loss due to internal absorption of glass can be reduced. Therefore, the filter characteristics of the dielectric multilayer filter can be further enhanced.

また、ガラスの内部吸収によるロスをより一層小さくする観点から、ガラス物品３１の１３００ｎｍ〜１６００ｎｍの波長域における内部透過率は、９８．５％以上であることがより好ましい。   Further, from the viewpoint of further reducing the loss due to internal absorption of glass, the internal transmittance of the glass article 31 in the wavelength range of 1300 nm to 1600 nm is more preferably 98.5% or more.

［ガラス物品の製造方法］
次に、本発明に係るガラス物品の製造方法について説明する。なお、本発明に係るガラス物品の製造方法は、ガラス母材の主面を研磨してガラス物品を製造する方法である。 [Method of producing glass article]
Next, the manufacturing method of the glass article concerning the present invention is explained. In addition, the manufacturing method of the glass article which concerns on this invention is a method of grind | polishing the main surface of a glass base material, and manufacturing a glass article.

まず、平均粒径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であるジルコニア（酸化ジルコニウム）を含むスラリーを用意する。   First, a slurry containing zirconia (zirconium oxide) having an average particle diameter (D50) of 100 nm or less is prepared.

本発明のガラス物品の製造方法において、上記ジルコニアは、研磨剤である。ジルコニアは、粉末状であってもよく、ゾル（ジルコニアゾル）であってもよい。ジルコニアを研磨剤として用いることで、ケミカルによる研磨とメカニカルによる研磨のバランスが最適となりやすく、平滑なガラス物品を容易に得ることができる。   In the method of producing a glass article according to the present invention, the zirconia is an abrasive. The zirconia may be in the form of powder or may be a sol (zirconia sol). By using zirconia as an abrasive, the balance between chemical polishing and mechanical polishing tends to be optimal, and a smooth glass article can be easily obtained.

ジルコニアの粒度分布の９０％累計値Ｄ９０は、１０００ｎｍ以下であることが好ましい。その場合、後述する研磨により、表面のより一層平滑なガラス物品を得ることができる。   The 90% cumulative value D90 of the particle size distribution of zirconia is preferably 1000 nm or less. In that case, a glass article with a smoother surface can be obtained by the polishing described later.

上記スラリーは、さらに水を含んでいることが好ましい。   The above-mentioned slurry preferably further contains water.

スラリーのｐＨは、７以上であることが好ましく、９以上であることがより好ましく、９．５以上であることがさらに好ましい。スラリーのｐＨが上記範囲内である場合、ガラス中のアルカリ金属酸化物成分やアルカリ土類金属酸化物成分がスラリー中に溶出することを抑制でき、研磨スピードがアルカリ金属酸化物成分やアルカリ土類金属酸化物成分の溶出による浸食スピードを上回ることとなり、得られたガラス物品の表面にクラックや剥離が発生することを、より一層効果的に抑制することができる。   The pH of the slurry is preferably 7 or more, more preferably 9 or more, and still more preferably 9.5 or more. When the pH of the slurry is in the above range, elution of the alkali metal oxide component and the alkaline earth metal oxide component in the glass into the slurry can be suppressed, and the polishing speed is the alkali metal oxide component and the alkaline earth metal component. The erosion speed due to the elution of the metal oxide component will be exceeded, and the occurrence of cracks and peeling on the surface of the obtained glass article can be suppressed more effectively.

また、スラリー中のジルコニアの濃度は、５〜３０重量％であることが好ましい。ジルコニアの濃度が、上記範囲内にある場合、後述する研磨により、表面のより一層平滑なガラス物品を得ることができる。   Moreover, it is preferable that the density | concentration of the zirconia in a slurry is 5-30 weight%. When the concentration of zirconia is in the above-mentioned range, it is possible to obtain a smoother glass article on the surface by the polishing described later.

次に、用意したスラリーを用いて、ガラス母材の主面を研磨する。以下、図５を参照して、ガラス母材の研磨方法につき、より詳細に説明する。図５に示すように、自転する研磨定盤４４に貼り付けた研磨パッド４５に、ガラス固定部材４３で固定したガラス母材４１の主面４２を押しあてる。次に、研磨定盤４４を自転させつつ、研磨スラリー供給ノズル４６から、スラリーを、研磨パッド４５とガラス母材４１との間に流し込み、ガラス母材４１の主面４２を研磨する。このようにして、表面の平滑性に優れたガラス物品を得ることができる。   Next, the main surface of the glass base material is polished using the prepared slurry. Hereinafter, the method for polishing a glass base material will be described in more detail with reference to FIG. As shown in FIG. 5, the main surface 42 of the glass base material 41 fixed by the glass fixing member 43 is pressed against the polishing pad 45 attached to the rotating polishing table 44. Next, while rotating the polishing plate 44, the slurry is poured from the polishing slurry supply nozzle 46 between the polishing pad 45 and the glass base material 41 to polish the main surface 42 of the glass base material 41. In this way, a glass article having excellent surface smoothness can be obtained.

ガラス母材４１は、上述したような日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上であるガラスや０．０２％未満であるガラスを用いることができる。   The glass base material 41 has a weight loss of at least 0.02% or less than 0.02% when the water resistance test is performed according to the Japan Optical Glass Industrial Standard JOGIS 06-2008 as described above. Certain glasses can be used.

研磨パッド４５としては、特に限定されず、硬質発泡ウレタンのような硬質パッドを用いてもよいし、軟質スウェードのような軟質パッドを用いてもよい。得られるガラス物品の表面の平滑性をより一層高める観点から、研磨パッド４５として、ノンバフタイプの研磨パッドを用いることが望ましい。   The polishing pad 45 is not particularly limited, and a hard pad such as hard urethane foam may be used, or a soft pad such as soft suede may be used. From the viewpoint of further enhancing the surface smoothness of the obtained glass article, it is desirable to use a non-buffing type polishing pad as the polishing pad 45.

また、研磨中のスラリーのｐＨの変化は、２以内であることが好ましい。研磨中のスラリーのｐＨの変化が上記範囲内である場合、スラリーによるアルカリ金属酸化物成分やアルカリ土類金属酸化物成分の溶出量の変動を抑制でき、より安定した研磨が可能となり、より一層表面の平滑なガラス物品を得ることができる。   Moreover, it is preferable that the change of pH of the slurry in grinding | polishing is less than two. When the change of the pH of the slurry during polishing is within the above range, it is possible to suppress the fluctuation of the elution amount of the alkali metal oxide component and the alkaline earth metal oxide component due to the slurry, and more stable polishing becomes possible. A smooth glass article can be obtained.

本発明においては、研磨したガラス母材４１をさらに洗浄してもよい。研磨したガラス母材４１は、水により洗浄してもよいが、アルコール、アセトン等の有機溶剤により洗浄することが好ましい。研磨したガラス母材４１を有機溶剤で洗浄することにより、ガラス物品からアルカリ金属酸化物成分やアルカリ土類金属酸化物成分が溶出するのを抑えることができ、洗浄後も平滑な表面を維持すること可能となり、より一層表面の平滑なガラス物品を得ることができる。   In the present invention, the polished glass base material 41 may be further cleaned. The polished glass base material 41 may be washed with water, but is preferably washed with an organic solvent such as alcohol or acetone. By washing the polished glass base material 41 with an organic solvent, it is possible to suppress the elution of the alkali metal oxide component and the alkaline earth metal oxide component from the glass article, and maintain a smooth surface even after washing. It is possible to obtain an even smoother glass article.

このように、本発明のガラス物品の製造方法によれば、ガラス母材として、日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が０．０２％以上である耐水性の低いガラスを用いた場合であっても、研磨スラリー等によるガラスの浸食を抑えることができるため、得られるガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２ｎｍ以下と小さくすることができ、優れた表面平滑性を有するガラス物品を得ることができる。   Thus, according to the method for producing a glass article of the present invention, the weight loss when performing a water resistance test according to Japan Optical Glass Industrial Standard JOGIS 06-2008 as a glass base material is 0.02% or more Even when the low water resistance glass is used, the erosion of the glass by the polishing slurry or the like can be suppressed, so the arithmetic average roughness (Ra) of the main surface of the obtained glass article is 0.2 nm or less Thus, a glass article having excellent surface smoothness can be obtained.

また、ガラス母材として、日本光学硝子工業会規格ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が０．０２％未満のガラスを用いた場合は、ガラス母材自体の耐水性が高いため、ガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．１ｎｍ以下より小さくしやすく、極めて優れた表面平滑性を有するガラス物品が得やすくなる。   Moreover, when using a glass whose weight loss at the time of conducting a water resistance test according to Japan Optical Glass Industrial Standard JOGIS 06-2008 as a glass base material is less than 0.02%, the water resistance of the glass base material itself Since the property is high, the arithmetic average roughness (Ra) of the main surface of the glass article can be easily made smaller than 0.1 nm or less, and a glass article having extremely excellent surface smoothness can be easily obtained.

以下、本発明の具体的な実施例を挙げることにより、本発明を明らかにする。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be clarified by giving specific examples of the present invention. The present invention is not limited to the following examples.

（実施例１）
ジルコニアゾル（第一稀元素化学工業株式会社製、商品名「ＺＳＬ−１０Ａ」、平均粒径（Ｄ５０）：７０ｎｍ）１０質量％と、水９０質量％とを含み、ｐＨが７．７であるスラリーを用意した。 Example 1
Zirconia sol (made by Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Co., Ltd., trade name "ZSL-10A", average particle diameter (D50): 70 nm) 10 mass% and water 90 mass%, pH is 7.7 A slurry was prepared.

次に、用意したスラリーをガラス母材（ＪＯＧＩＳ０６−２００８に準拠して耐水性試験を行った際の重量減が、０．０２％以上のガラス物品）に塗布しつつ、ガラス物品の主面を研磨パッドとしてのスウェード系研磨パッドに押しあてガラス母材の主面を研磨した。しかる後、研磨したガラス母材をアルコール（エタノール）により洗浄し、ガラス物品を得た。   Next, the main surface of the glass article is applied while applying the prepared slurry to a glass base material (a glass article having a weight reduction of at least 0.02% when water resistance test is performed according to JOGIS 06-2008) The main surface of the glass base material was polished by pressing it against a suede-based polishing pad as a polishing pad. Thereafter, the polished glass base material was washed with alcohol (ethanol) to obtain a glass article.

得られたガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．１ｎｍであった。尚、ガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて測定した。具体的には、Ｂｒｕｋｅｒ Ｎａｎｏ社製Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ ＳＰＭ Ｓｙｓｔｅｍを用い、スキャンサイズ：５μｍ×５μｍ、スキャンレート：１Ｈｚの条件で測定を行った。   The arithmetic mean roughness (Ra) of the main surface of the obtained glass article was 0.1 nm. In addition, arithmetic mean roughness (Ra) of the main surface of a glass article was measured using AFM (atomic force microscope). Specifically, measurement was performed under the conditions of a scan size of 5 μm × 5 μm and a scan rate of 1 Hz using a Dimension Icon SPM System manufactured by Bruker Nano.

（比較例１）
ジルコニアゾルの代わりにジルコニア（三井金属鉱業株式会社製、商品名「ＭＺ１００Ｎ」、平均粒径（Ｄ５０）：１１０ｎｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ガラス物品を得た。得られたガラス物品の主面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．５ｎｍであった。 (Comparative example 1)
A glass article was obtained in the same manner as in Example 1, except that zirconia (manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., trade name "MZ100N", average particle diameter (D50): 110 nm) was used instead of zirconia sol. The arithmetic mean roughness (Ra) of the main surface of the obtained glass article was 0.5 nm.

（実施例２）
実施例１で用意したスラリー５０ｍｌにガラス母材を浸漬させた。浸漬１時間後及び１２時間後のガラス母材の表面状態を目視により観察した。結果を下記の表１に示す。 (Example 2)
The glass base material was immersed in 50 ml of the slurry prepared in Example 1. The surface condition of the glass base material after 1 hour and 12 hours after immersion was visually observed. The results are shown in Table 1 below.

（実施例３）
実施例１で用意したスラリー５０ｍｌにシュレック２ｍｌを添加し、スラリーのｐＨを８．９に調整した。ｐＨを調整したスラリーにガラス母材を浸漬させた。浸漬１時間後及び１２時間後のガラス母材の表面状態を目視により観察した。結果を下記の表１に示す。 (Example 3)
To 50 ml of the slurry prepared in Example 1, 2 ml of Shrek was added to adjust the pH of the slurry to 8.9. The glass base material was immersed in the slurry whose pH was adjusted. The surface condition of the glass base material after 1 hour and 12 hours after immersion was visually observed. The results are shown in Table 1 below.

（実施例４）
実施例１で用意したスラリー５０ｍｌにシュレック１０ｍｌを添加し、スラリーのｐＨを１０に調整した。ｐＨを調整したスラリーにガラス母材を浸漬させた。浸漬１時間後及び１２時間後のガラス母材の表面状態を目視により観察した。結果を下記の表１に示す。 (Example 4)
10 ml of Shrek was added to 50 ml of the slurry prepared in Example 1, and the pH of the slurry was adjusted to 10. The glass base material was immersed in the slurry whose pH was adjusted. The surface condition of the glass base material after 1 hour and 12 hours after immersion was visually observed. The results are shown in Table 1 below.

Figure 0006540070
Figure 0006540070

表１より、浸漬１時間後の結果において、実施例２〜４（ｐＨが７以上）では、ガラス母材の表面にクラック及び剥離が生じていないことが確認できた。また、実施例４（ｐＨが９．５以上）では、さらに浸漬時間１２時間後の結果においても、ガラス母材の表面にクラック及び剥離が生じていないことがわかる。   From Table 1, in the result after immersion 1 hour, in Examples 2-4 (pH is 7 or more), it has confirmed that a crack and exfoliation did not arise in the surface of a glass base material. Moreover, in Example 4 (pH is 9.5 or more), it turns out that a crack and peeling do not arise in the surface of a glass base material also in the result of 12 hours of immersion time.

１，２１，３１…ガラス物品
２，３…第１，第２の主面
１０…誘電体多層膜
２２，３２，４２…主面
４１…ガラス母材
４３…ガラス固定部材
４４…研磨定盤
４５…研磨パッド
４６…研磨スラリー供給ノズル 1, 21, 31 Glass articles 2, 3 First and second main surfaces 10 Dielectric multilayer films 22, 32, 42 Main surfaces 41 Glass base material 43 Glass fixing member 44 Polishing surface plate ... polishing pad 46 ... polishing slurry supply nozzle

Claims (3)

ガラス母材の主面を研磨してガラス物品を製造する方法であって、
平均粒径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であるジルコニアを含むスラリーを用意する工程と、
前記スラリーを用いて、前記ガラス母材の前記主面を研磨する工程と、
研磨された前記主面を有機溶剤により洗浄する工程とを備える、ガラス物品の製造方法。 A method of manufacturing a glass article by polishing the main surface of a glass base material,
Preparing a slurry containing zirconia having an average particle size (D50) of 100 nm or less;
Polishing the main surface of the glass base material using the slurry ;
Cleaning the polished main surface with an organic solvent . 前記ジルコニアの粒度分布の９０％累計値Ｄ９０が、１０００ｎｍ以下である、請求項１に記載のガラス物品の製造方法。 The 90% cumulative value D90 of the particle size distribution of zirconia is 1000nm or less, the manufacturing method of a glass article according to claim 1. 前記スラリーのｐＨが７以上である、請求項１又は２に記載のガラス物品の製造方法。 The manufacturing method of the glass article of Claim 1 or 2 whose pH of the said slurry is 7 or more.
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